JP2003049203A

JP2003049203A - ニッケル−鉄系合金粉末およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末と鉄心の製造方法

Info

Publication number: JP2003049203A
Application number: JP2002021760A
Authority: JP
Inventors: Kazutoshi Hanada; 一利花田; Satoru Narutani; 哲成谷; Shin Ishikawa; 伸石川; Susumu Sato; 佐藤　　進; Kenichi Otsuka; 研一大塚
Original assignee: Kawatetsu Mining Co Ltd; Kawasaki Steel Corp; Kawatetsu Techno Research Corp
Current assignee: JFE Steel Corp; JFE Mineral Co Ltd; JFE Techno Research Corp
Priority date: 2001-02-28
Filing date: 2002-01-30
Publication date: 2003-02-21

Abstract

(57)【要約】【課題】パーマロイに代表されるニッケル−鉄系合金
粉末を原料粉として焼結部品を製造する際に、その成形
性に優れること、および極めて低い焼結温度条件で適切
な焼結密度および高い透磁率特性が得られること、また
粉末自体に歪みが導入されていないこと、の諸特性を満
足したニッケル−鉄系合金粉末を提供する。【解決手段】ニッケル：55〜90mass％および鉄：10〜
45mass％を含有する成分組成とし、かつ平均粒径を0.05
〜1.00μｍとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、ノイズフィルタ
ー、チョークコイル、インダクタおよび磁気ヘッド等の
電子回路部品や電波吸収体等の素材となる、高い透磁率
を必要とする用途に使用されるニッケル−鉄系合金およ
びニッケル−鉄−モリブデン系合金の微粉末と、該微粉
末を用いて鉄心を製造する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般にパーマロイと呼ばれる、非常に高
い透磁率を有するニッケル−鉄系合金は、既に1900年代
初頭に見出されたが、その優れた磁気特性の故に、現在
でも依然として高透磁率材料において主要な地位を占め
ており、鉄心、コイル、変成器、非線形型素子および磁
気ヘッド等に幅広く利用されている。また、このニッケ
ル−鉄系合金にモリブデンを加えた、いわゆるモリブデ
ンパーマロイと呼ばれる、ニッケル−鉄−モリブデン系
合金は、さらに優れた磁気特性を有することから、上記
の使途に供されている。

【０００３】一方、最近の携帯電話を始めとする電子機
器においては、その小型化および薄型化が急速に進めら
れているが、その進展の基礎には、使用周波数の高周波
化、信号のアナログ処理からデジタル処理への変換、ノ
イズ除去技術等に関する著しい技術進歩がある。

【０００４】例えば、小型電子機器の電源として多用さ
れているスイッチング電源のＡ−Ｄ変換に関係する、高
周波対応のノイズフィルターでは、酸化物フェライトや
鉄粉を磁芯（鉄心、コア）材料として使用することが多
いが、このノイズフィルターの対象となる直流成分の多
い電流に対しては、飽和磁化が高くかつ高い透磁率を示
すニッケル−鉄系合金並びにニッケル−鉄−モリブデン
系合金が高い機能を発揮する。

【０００５】このノイズフィルター用コアに代表される
電子機器の部品は、主に粉末材料を樹脂と混合して成形
するか、または粉末冶金法によって成形されることが多
い。従って、各種電子機器の部品の素材となるニッケル
−鉄系合金並びにニッケル−鉄−モリブデン系合金は、
上記用途に応じて、ガスアトマイズ法や機械的粉砕法に
よって製造された粉末が供給されている。

【０００６】特開昭58−147106号公報には、特定な値の
平均粒径を有する鉄及び／又は鉄合金の磁性粉末と、絶
縁性の粘結材との混合物の高密度圧縮成形体を形成する
ことにより、半導体素子に接続されたリアクトルあるい
は変圧器等に使用される、優れた透磁率の周波数特性及
び高い磁束密度を有する鉄心材料を得る技術が開示され
ている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところが、ニッケル−
鉄系合金並びにニッケル−鉄−モリブデン系合金におい
ては、従来知られているガスアトマイズ法、機械的粉砕
法および気相還元法によって得られた粉末を原料とし
て、樹脂と混合成形した部品または焼結部品を製造した
際、所望の性能および形状が得られない場合のあること
が問題となっていた。例えば、上記したノイズフィルタ
ー用コアに、機械的粉砕法による粉末を用いた場合は、
その粉砕工程にて塑性歪みが導入されているため、その
ままの状態では磁気特性が大きく劣化しており、この種
の合金が有する本来の高い透磁率を活用することができ
ない不利がある。

【０００８】また、トロイダル形状等にプレス成形して
焼結部品とする場合も、ここにガスアトマイズ法による
粉末を用いると、焼結前の圧縮成形における圧力を高め
ても、所要形状に成形することが難しかった。一方、機
械的粉砕法による粉末を用いた場合は、圧縮成形は可能
であるが、その後の焼結段階において、水素雰囲気中の
焼鈍で十分な焼結密度を得るために、1000℃以上の高温
が必要になり、生産性が阻害される上にコスト増をまね
くことになる。

【０００９】さらにまた、特開昭62−23901 号公報に開
示された、気相還元法で製造されたFe、NiおよびCoの１
種もしくはこれらの合金の金属粉末を焼鈍しても、十分
な焼結密度を得るためには、後述するように粒子（粉
末）の平均粒径が大きいために1000℃以上の高温が必要
になり、生産性が阻害される上にコスト増をまねくこと
になる。

【００１０】そこで、この発明は、パーマロイに代表さ
れるニッケル−鉄系合金粉末やニッケル−鉄−モリブデ
ン系合金粉末を原料粉として焼結部品を製造する際に、
その成形性に優れること、および通常の焼結温度条件で
適切な焼結密度が得られること、また粉末自体に歪みが
導入されていないこと、の諸特性を満足したニッケル−
鉄系合金粉末並びにニッケル−鉄−モリブデン系合金粉
末を提供することを目的とする。また、この発明の別の
目的は、前記ニッケル−鉄系合金粉末および／またはニ
ッケル−鉄−モリブデン系合金粉末を用いて、鉄心を製
造する方法について提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】発明者らは、上記の課題
を解決するに当り、従来のニッケル−鉄系合金およびニ
ッケル−鉄−モリブデン系合金の粉末を種々入手して、
圧縮成形時並びに焼結時の挙動に関して、種々の実験に
より評価を行った。なお、入手粉末の平均粒径は、約10
〜70μｍであった。

【００１２】まず、ガスアトマイズ法による粉末を用い
てトロイダル形状の焼結部品を作製する実験を行ったと
ころ、その圧縮成形において686MPaまで成形圧力を高め
ても所要のトロイダル形状に成形することができなかっ
た。この原因は、この粉末の平均粒径が20〜40μｍと大
きく、また形状が真球形状でかつ表面が平滑であるた
め、圧縮成形時に粉末間に付着力が生じ難いためと考え
られる。

【００１３】また、機械的粉砕法による粉末は、圧縮成
形は可能であったが、続く焼結工程において、水素雰囲
気中の焼鈍で十分な焼結密度を得るためには、大半が10
00℃以上の高温が必要であった。さらに、樹脂と混合し
て所定形状に成形する方法を採用する場合に、機械的粉
砕法による粉末を用いると、該粉末はその粉砕工程にて
塑性歪みが導入されているため、磁気特性が大きく劣化
しており、この種の合金が有する本来の高い透磁率を活
用することができないのは既に述べたとおりである。

【００１４】次に、発明者らは、ガスアトマイズ法、機
械的粉砕法、そして気相還元法により作製した、種々の
粒径のニッケル−鉄系合金およびニッケル−鉄−モリブ
デン系合金の粉末を準備して、その平均粒径と焼結が可
能である最低温度（以下、焼結可能温度と示す）との関
係について調査した結果を、図１に示す。なお、ガスア
トマイズ法による粉末は、焼結前の圧縮成形における圧
力を高めても所要形状に成形できず、焼結に到らなかっ
たのは既に述べたとおりである。一方、機械的粉砕法に
よる粉末は、5.0 〜500 μｍ程度の粒径であり、図１に
示すように、ニッケル−鉄系合金の焼結可能温度は500
μｍ径の粉末で1000℃以上、5.0 μｍ径の粉末でも1000
℃以上が必要であった。同様に、ニッケル−鉄−モリブ
デン系合金における焼結可能温度は、いずれの径につい
ても1000℃以上であった。すなわち、機械的粉砕法によ
る、いずれの合金系の粉末においても、気相還元法で製
造した合金粉末に比べて、生産性並びに経済性は劣るも
のであった。

【００１５】ところが、気相還元法で作製した粒径が0.
03〜8.0 μｍのニッケル−鉄系合金粉末のうち、とりわ
け粒径が1.0 μｍ以下の粉末においては、約600 ℃の低
温での焼結が可能であった。また、気相還元法で作製し
た粒径が0.03〜7.0 μｍのニッケル−鉄−モリブデン系
合金粉末のうち、粒径が1.0 μｍ以下の粉末において
は、焼結可能温度が機械的粉砕法のそれからは予想でき
ないほど低いものであった。すなわち、この焼結可能温
度が低いことは、生産性の向上と省エネルギー化をもた
らし、コストの低減に大きく寄与するものであり、この
気相還元法の適用によって極めて有意義なニッケル−鉄
系合金粉末およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末
の提供が初めて可能になったのである。

【００１６】この発明は、以上の知見に基づいて成され
たものである。すなわち、この発明は、ニッケル：55〜
90mass％および鉄：10〜45mass％を含有する成分組成に
成り、かつ平均粒径が0.05〜1.00μｍであることを特徴
とするニッケル−鉄系合金粉末である。

【００１７】ここで、上記ニッケル−鉄系合金粉末は、
塩化ニッケルおよび塩化鉄を主原料とする気相還元法に
よって製造されたものであること、そして粒径が0.50〜
10.0μｍである粉末が個数比で50％未満であること、が
好ましい。

【００１８】また、この発明は、ニッケル：54.5〜90ma
ss％、鉄：9.5 〜45mass％およびモリブデン：0. 5〜15
mass％を含有する成分組成に成り、かつ平均粒径が0.05
〜1.00μｍであることを特徴とするニッケル−鉄−モリ
ブデン系合金粉末である。

【００１９】ここで、上記ニッケル−鉄−モリブデン系
合金粉末は、塩化ニッケルおよび塩化鉄と、酸化モリブ
デンおよび塩化モリブデンのいずれか一方または両方
と、を主原料とする気相還元法によって製造されたもの
であること、そして粒径が0.50〜10.0μｍである粉末が
個数比で50％未満であること、が好ましい。

【００２０】さらに、この発明は、前記のニッケル−鉄
系合金粉末および／または前記のニッケル−鉄−モリブ
デン系合金粉末を用い、焼結温度1000℃未満で焼結する
ことを特徴とする鉄心の製造方法である。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、この発明のニッケル−鉄系
合金粉末およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末に
ついて、詳しく説明する。まず、ニッケル−鉄系合金粉
末における成分を、ニッケル：55〜90mass％および鉄：
10〜45mass％を含有する組成としたのは、この発明が対
象とする材料に要求される特性が高透磁率であることに
依っている。すなわち、この組成範囲を外れると初透磁
率は2000以下となり、高透磁率材料としての要求を満足
することができない。

【００２２】また、ニッケル−鉄−モリブデン系合金粉
末における成分を、ニッケル：54.5〜90mass％、鉄：9.
5 〜45mass％およびモリブデン：0.5 〜15mass％を含有
する組成としたのも、上記ニッケル−鉄系合金粉末にお
ける理由と同様である。

【００２３】すなわち、ニッケルおよび鉄の含有量、さ
らにはモリブデンの含有量が上記範囲を外れると、初透
磁率が2000以下となり、高透磁率特性が失われしまうた
め、ニッケルおよび鉄の含有量を上記の範囲とする。

【００２４】なお、上記ニッケル−鉄系合金粉末におけ
るニッケルおよび鉄以外の成分については、特に限定す
る必要はないが、ニッケル−鉄系合金の透磁率を始めと
する、電磁気特性を改善する、各種パーマロイに代表さ
れる、Mo、Co、Cr、CuおよびMn等を含有してもよい。

【００２５】同様に、上記ニッケル−鉄−モリブデン系
合金粉末におけるニッケル、鉄およびモリブデン以外の
成分についても、特に限定する必要はないが、ニッケル
−鉄−モリブデン系合金の透磁率を始めとする、電磁気
特性を改善するために、Co、Cr、CuおよびMn等を含有し
てもよい。

【００２６】次に、ニッケル−鉄系合金粉末およびニッ
ケル−鉄−モリブデン系合金粉末における平均粒径を0.
05〜1.00μｍとすることが肝要である。すなわち、低い
焼結温度にて所期した十分な磁気特性を得るためには、
平均粒径を上記の範囲に規制する必要があり、この粒径
範囲は気相還元法を用いて極めて細かい微粉を製造する
際の経済性をも兼ね備えた条件である。従来製品では実
現されていない、このような粉末の微細化は、後述する
ように電子機器の使用周波数の高周波化に対して、磁気
的損失の低減という効用ももたらす。

【００２７】すなわち、粉末の平均粒径が0.05μｍ未満
の超微細粒は、粉末の表面活性が高いために大気中での
取り扱いが難しく、しかも生産効率を著しく阻害するこ
とになる。一方、平均粒径が1.00μｍをこえた場合も、
生産効率が著しく阻害され、経済性が損なわれる。

【００２８】また、焼結温度は、平均粒径に大きく依存
するため、粒径が0.50〜10.0μｍである粉末が個数比で
50％未満であると、さらに低い焼結温度にて所期した十
分な磁気特性の成形体を製造でき、また焼結温度が同じ
場合は、さらに高い磁気特性の成形体を製造できるので
ある。

【００２９】ここで、上記の条件を満足するニッケル−
鉄系合金粉末およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉
末は、気相還元法を用いて、その製造時の種々の条件を
適宜に制御することによって、有利に製造することがで
きる。ここに、金属塩化物を原料とした気相還元法によ
って単体金属の超微粉を製造する技術として、例えば特
開平８−246001号公報には、ニッケル単体の微粉につい
て記載されている。しかし、ニッケル−鉄系合金および
ニッケル−鉄−モリブデン系合金の場合は、標準生成自
由エネルギーに関係する、塩化物としての金属元素と塩
素との解離特性がニッケルおよび鉄で異なるため、これ
らニッケルおよび鉄の２種類の塩化物を主原料とする気
相還元法によって、所期する特性を満足する均質なニッ
ケル−鉄系合金およびニッケル−鉄−モリブデン系合金
粉末の超微粉を製造することは困難であった。

【００３０】そこで、発明者らは、反応温度を始めとす
る気相還元法による製造時の各種条件を綿密に検討する
ための実験を行い、最終的に目標とする諸特性を持つニ
ッケル−鉄系合金粉末およびニッケル−鉄−モリブデン
系合金粉末を製造するための技術を確立するに到った。
すなわち、原料の純度および反応温度などの条件を適切
に制御することによって、所望のニッケル−鉄系合金粉
末およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末の微粉を
製造することができたのである。例えば、原料として使
用する塩化物さらに酸化物の純度は99.0％以上であるこ
とが望ましく、これ以下の純度の場合には得られる粉末
の磁気特性が阻害されることになる。その他、生産効率
および粒成長の観点から、反応温度を 850〜1100℃の範
囲内で調整することが必要になる。

【００３１】なお、ニッケルおよび鉄、さらにはモリブ
デンの含有量は、原料のニッケル塩化物および鉄塩化物
の混合比または、ニッケル塩化物および鉄塩化物と、さ
らにモリブデン酸化物およびモリブデン塩化物のいずれ
か一方または両方との混合比、そして必要に応じて反応
温度等の条件を調節することによって、変化させること
ができる。

【００３２】以上の諸特性を有するニッケル−鉄系合金
粉末およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末は、所
定条件下で行う気相還元法によって得ることができる
が、この気相還元法の具体的な条件については、粉末製
造の生産効率や目標成分範囲内での許容度などを考慮し
て、原料純度、原料塩化物の配合比、反応温度および反
応ガス流量などの諸条件を適宜選択して設定することに
よって得ることができる。

【００３３】なお、この気相還元法に用いる装置として
は、例えば図２に示す構造の装置１が適合する。この装
置についての詳細は後述するが、基本的には、原料塩化
物を蒸気とする蒸発部２、この蒸発部２にて得られた塩
化物蒸気を搬送して水素ガスと所定の温度で接触させて
微粉化を行う反応部７、および反応部７で得られた微粉
末を冷却して採取する捕集部から成るものであればよ
い。

【００３４】かくして得られるニッケル−鉄系合金粉末
およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末を原料とし
て粉末冶金法を行うと、まずノイズフィルターのコア等
のトロイダル形状に代表される、所望の形状への成形を
非常に容易に実現でき、また焼結温度も1000℃未満と従
来材と比較して極めて低い温度にて、十分な焼結密度並
びに高い透磁率を得ることができる。この発明のニッケ
ル−鉄系合金粉末およびニッケル−鉄−モリブデン系合
金粉末は、以上のような従来技術の限界の克服に加え
て、例えば樹脂材料と混合してコアに成形して使用する
場合に、粉サイズが微小であることから、使用周波数が
より高周波化した場合においても、渦電流損失の低減効
果を期待できる利点もある。

【００３５】

【実施例】実施例１図２に示す反応装置１を用いて、蒸発部に相当するニッ
ケル板で製作した箱２に、純ニッケル分対純鉄分の質量
比が80：20となるように調整した塩化ニッケル（純度9
9.5mass％）および塩化鉄（純度99.5mass％）の混合物
を装入し、ヒーター３によって1000℃に加熱した状態に
おいて、パイプ４からアルゴンガスを流して、蒸発部
（箱）２からのニッケルおよび鉄の塩化物蒸気をアルゴ
ンガスの下流へと導いた。そして、パイプ５の炉内側開
口６の出側において、塩化物蒸気とパイプ５から流され
る水素ガスとを接触そして混合させ、同時に還元反応を
引き起こさせて、ニッケル−鉄系合金の微粉末を生成さ
せた。次いで、生成したニッケル−鉄系合金の微粉末を
冷却帯７に通過させた後、最下流の図示しない捕集装置
にて回収した。

【００３６】かくして得られたニッケル−鉄系合金の微
粉末の化学組成は、ニッケル：79.6mass％および鉄：1
9.8mass％に少量の塩素および酸素が含まれていた。粉
体特性は、比表面積3.67m²／ｇであり、走査型電子顕微
鏡の画像解析で測定した平均粒径は0.17μｍであった。
同様に、走査型電子顕微鏡の画像解析で測定（20000
倍、10視野）した、粒径が0.50〜10.0μｍである粉末の
個数比は、23％であった。

【００３７】次に、外径10mmおよび内径６mmの金型を使
用して、生成した粉末を厚さ２mmのトロイダル形状の成
形体に圧縮成形した。成形圧力は、588MPaで行ったが、
平均の成形体密度は、6.13ｇ／cm³ で、欠けや割れ等の
欠陥のない、健全な成形体が得られた。

【００３８】さらに、これらの成形体に水素雰囲気中で
焼結焼鈍を施した。焼結温度は、450 ℃から1050℃の温
度範囲とし（保持時間30分）、焼鈍後の焼結密度および
周波数20Hzでの比初透磁率の測定を行った。その測定結
果を表１に示す。

【００３９】

【表１】

【００４０】表１に示した密度から明らかなように、こ
の発明に従うニッケル−鉄合金粉末は、650 ℃で焼結を
ほぼ完了し、750 〜1100℃の焼結によって非常に優れた
磁気特性が得られた。

【００４１】実施例２原料のニッケル塩化物（純度99.5mass％）と塩化鉄（純
度99.5mass％）との混合比を変えて、実施例１とほぼ同
様な条件にて、ニッケルおよび鉄の濃度が種々に異なる
ニッケル−鉄合金微粉末を作製した。粉末の平均粒径
は、組成に依らず0.20〜0.30μｍであった。これらの紛
末について、実施例１と同様に外径10mm、内径６mm及び
厚さ２mmのトロイダル形状の成形体を作り、水素雰囲気
中で900 ℃30分間の焼結を行った。これらの焼結体の比
初透磁率を測定した結果を表２に示す。

【００４２】

【表２】

【００４３】ニッケル濃度が55〜90mass％および鉄濃度
が45〜10mass％の組成範囲にある粉末では比初透磁率が
2000以上の値を示すが、この組成範囲外の粉末では比初
透磁率が2000未満と低下することがわかる。

【００４４】実施例３ニッケル塩化物（純度99.5mass％）と鉄塩化物（純度9
9.5mass％）の混合比を調節した原料を用い、前記原料
の温度を 900℃および1050℃として反応を行わせて、ニ
ッケルと鉄の重量濃度比が約74：26で平均粒径が0.2 μ
ｍと0.6 μｍの２種類のニッケル−鉄系合金微粉末を製
造した。これらを実施例１と同様に、トロイダル形状の
成形体とし、密度がほぼ8.10g/cm³ になる焼結温度を求
めた。焼結温度は、微粉末の平均粒径に敏感に依存し、
0.2 μｍ径の粉体で 700℃、0.6 μｍ径の粉体で 850℃
であった。また、比初透磁率は共に約6300であった。

【００４５】実施例４図２に示す反応装置１を用いて、蒸発部に相当するニッ
ケル板で製作した箱２に、純ニッケル分対純鉄分対純モ
リブデン分の質量比が81：14：５となるように調整し
た、塩化ニッケル（純度99.5mass％）、塩化鉄（純度9
9.5mass％）および酸化モリブデン（純度99.5mass％）
の混合物を装入し、ヒーター３によって 900℃に加熱し
た状態において、パイプ４からアルゴンガスを流して、
蒸発部（箱）２からのニッケルおよび鉄の塩化物蒸気、
そしてモリブデンの酸化物蒸気をアルゴンガスの下流へ
と導いた。そして、パイプ５の炉内側開口６の出側にお
いて、塩化物蒸気および酸化物蒸気とパイプ５から流さ
れる水素ガスとを接触そして混合させ、同時に還元反応
を引き起こさせて、ニッケル−鉄−モリブデン系合金の
微粉末を生成させた。次いで、生成したニッケル−鉄−
モリブデン系合金の微粉末を冷却帯７に通過させた後、
最下流の図示しない捕集装置にて回収した。

【００４６】かくして得られた生成粉末の化学組成は、
ニッケル：80.2mass％、鉄：13.8mass％およびモリブデ
ン：4.5 mass％に少量の塩素および酸素が含まれてい
た。粉体特性は、比表面積5.08m²／ｇであり、走査型電
子顕微鏡の画像解析で測定した平均粒径は0.14μｍであ
った。

【００４７】次に、外径10mmおよび内径６mmの金型を使
用して、生成した粉末を厚さ２mmのトロイダル形状の成
形体に圧縮成形した。成形圧力は、588 MPa で行った
が、平均の成形体密度は、6.22ｇ／cm³ で、欠けや割れ
等の欠陥のない、健全な成形体が得られた。

【００４８】さらに、これらの成形体に水素雰囲気中で
焼結焼鈍を施した。焼結温度は、450 ℃から1050℃の温
度範囲とし（保持時間30分）、焼鈍後の焼結密度および
周波数20Hzでの比初透磁率の測定を行った。その測定結
果を表３に示す。なお、上記の比表面積は、BET 法によ
り測定した。

【００４９】

【表３】

【００５０】実施例５この実施例では、所望の比初透磁率の成形体を得るため
の焼結温度に、微粉末の平均粒径が与える影響並びに、
微粉末の粒径が0.50〜10.0μｍである粉末の個数比が成
形体（磁心）の比初透磁率に与える影響について、それ
ぞれ説明する。すなわち、図２に示す反応装置１を用い
て、蒸発部に相当するニッケル板で製作した箱２に、純
ニッケル分対純鉄分の質量比が80：20となるように調整
した塩化ニッケル（純度99.5mass％）および塩化鉄（純
度99.5mass％）の混合物を装入し、ヒーター３によって
900 〜1000℃に加熱した状態において、パイプ４からア
ルゴンガスを流して、蒸発部（箱）２からのニッケルお
よび鉄の塩化物蒸気をアルゴンガスの下流へと導いた。
そして、パイプ５の炉内側開口６の出側において、塩化
物蒸気とパイプ５から流される水素ガスとを接触そして
混合させ、同時に還元反応を引き起こさせて、ニッケル
ー鉄系合金の微粉末を生成させた。次いで、生成したニ
ッケルー鉄系合金の微粉末を冷却帯７に通過させた後、
最下流の図示しない捕集装置にて回収した。

【００５１】かくして得られたニッケルー鉄系合金の化
学組成は、ニッケル：77.1〜81.6mass％および鉄：18.4
〜22.9mass％に少量の酸素が含まれていた。粉末特性
は、比表面積3.15〜4.27ｍ² ／ｇであり、走査型電子顕
微鏡の画像解析で測定した平均粒径は0.12〜1.2 μｍで
あった。さらに、平均粒径が1.0 μｍ以下の微粉末につ
いて、走査型電子顕微鏡の画像解析で測定（20000 倍、
10視野）したところ、粒径が0.50〜10.0μｍである粉末
の個数比は18〜85％であった。

【００５２】以上の微粉末を、粉末番号１〜６に整理し
て、それぞれの平均粒径と粒径が0.50〜10.0μｍである
粉末の個数比とを表４に示す。また、比較例としてアト
マイズ法で作製した平均粒径10μｍのパーマロイ粉末に
ついても、粉末番号８として表４に示す。

【００５３】次に、外径10mmおよび内径６mmの金型を使
用して、生成したそれぞれの粉末を厚さ２mmのトロイダ
ル形状の成形体に圧縮成形した。成形圧力は、588 Mpa
で行った。

【００５４】さらに、これらの成形体に水素雰囲気中に
おいて、 520〜1240℃の温度範囲で保持時間30分の焼結
焼鈍を施し、この焼鈍後の焼結密度および周波数20Hzの
比初透磁率を測定した。その測定結果を表４に併記す
る。

【００５５】

【表４】

【００５６】はじめに、表４に示した測定結果を基に、
粉末番号１〜７を用いて得た、成形体（鉄心）ａ１〜ｄ
７について、微粉末の平均粒径が与える影響を鉄心の比
初透磁率ごとに整理した結果を、図３に示す。成形体ａ
１〜ａ７について、比初透磁率5000前後の鉄心を得るた
めの焼結温度を比較すると、この発明の微粉末である粉
末番号１〜５を用いた、成形体（鉄心）ａｌ〜ａ５は、
低い焼結温度 520〜560 ℃において、比初透磁率4800以
上と比初透磁率5000前後の鉄心が得られることがわか
る。一方、この発明の平均粒径を外れる粉末番号６およ
び７を用いた比較例である、成形体ａ６およびａ７で
は、1000℃を超える高い焼結温度でなければ、比初透磁
率5000前後の鉄心を得られない。さらに、この発明の粉
末番号１〜５を用いた成形体は、比初透磁率が5500、65
00および7000の各々の前後域にある成形体（鉄心）を得
るための焼結温度が、比較例に対比して低いことは、比
初透磁率5000前後の場合と同様であり、この発明の微粉
末が鉄心の製造において、コスト的に有利であることは
明らかである。

【００５７】次に、粒径が0.50〜10.0μｍである粉末の
個数比が成形体の比初透磁率に与える影響を説明する。
すなわち、粉末番号１〜５を用いた、成形体ｅ１〜ｅ５
について、粒径が0.50〜10.0μｍである粉末の個数比が
成形体の比初透磁率に与える影響を図４に示す。図４に
示すように、粒径が0.50〜10.0μｍである粉末の個数比
が低いほど、成形体の比初透磁率は高くなり、特に50％
未満になると、比初透磁率5000を超えた、高い比初透磁
率の鉄心を得ることができる。従って、粒径が0.50〜1
0.0μｍである粉末の個数比を50％未満に制限すること
は、高い比初透磁率鉄心の製造においてコストの抑制に
有利であることは明らかである。

【００５８】

【発明の効果】この発明によって、プレス成形性、特に
低い温度で焼結して高い比初透磁率の鉄心が得られる、
鉄心の製造にコスト的に有利なニッケル−鉄系合金粉末
およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末を提供する
ことが可能となる。また、1000℃未満と低い焼結温度に
より焼結して高い比初透磁率を有する鉄心を製造するこ
とができる。従って、この発明のニッケル−鉄系合金粉
末およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末は、電子
機器の高周波化並びに小型化が急速に進展している技術
的趨勢に対応できる電子部品素材として、今後重要な役
割が期待される。

【図面の簡単な説明】

【図１】ニッケル−鉄系合金微粉末における粒径と焼
結可能温度との関係を示す図である。

【図２】この発明に係わるニッケル−鉄系合金微粉末
およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末を製造する
ための気相還元法を行う反応装置の一例を示す図であ
る。

【図３】微粉末の平均粒径が与える影響を鉄心の比初
透磁率ごとに整理した結果を示す図である。

【図４】粒径が0.50〜10.0μｍである粉末の個数比が
成形体の比初透磁率に与える影響を示す図である。

フロントページの続き (72)発明者花田一利千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者成谷哲千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者石川伸千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者佐藤進千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者大塚研一東京都千代田区内幸町２−２−３川鉄テクノリサーチ株式会社内Ｆターム(参考） 4K018 AA08 BA04 BB04 CA02 DA31 KA43 KA44 5E041 AA17 AA19 CA03 HB03 HB09 HB17 NN01 NN06 NN18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ニッケル：55〜90mass％および鉄：10〜
45mass％を含有する成分組成に成り、かつ平均粒径が0.
05〜1.00μｍであることを特徴とするニッケル−鉄系合
金粉末。
【請求項２】塩化ニッケルおよび塩化鉄を主原料とす
る気相還元法によって製造されたことを特徴とする請求
項１に記載のニッケル−鉄系合金粉末。
【請求項３】粒径が0.50〜10.0μｍである粉末が個数
比で50％未満であることを特徴とする請求項１または２
に記載のニッケル−鉄系合金粉末。
【請求項４】ニッケル：54.5〜90mass％、鉄：9.5 〜
45mass％およびモリブデン：0.5 〜15.0mass％を含有す
る成分組成に成り、かつ平均粒径が0.05〜1.00μｍであ
ることを特徴とするニッケル−鉄−モリブデン系合金粉
末。
【請求項５】塩化ニッケルおよび塩化鉄と、酸化モリ
ブデンおよび塩化モリブデンのいずれか一方または両方
と、を主原料とする気相還元法によって製造されたこと
を特徴とする請求項４に記載のニッケル−鉄−モリブデ
ン系合金粉末。
【請求項６】粒径が0.50〜10.0μｍである粉末が個数
比で50％未満であることを特徴とする請求項４または５
に記載のニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末。
【請求項７】請求項１ないし３のいずれかに記載のニ
ッケル−鉄系合金粉末および／または請求項４ないし６
のいずれかに記載のニッケル−鉄−モリブデン系合金粉
末を用い、焼結温度1000℃未満で焼結することを特徴と
する鉄心の製造方法。