JP4209614B2 - Ni−Fe系合金粉末 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性ペーストフィラー用合金粉末として用いられるNi−Fe系合金粉末に関し、さらに詳しくは、高い透磁率を必要とするノイズフィルタ、チョークコイル、インダクタ又は磁気ヘッド等の電子回路部品や電波吸収体等の素材として用いるNi−Fe系合金粉末に係るものである。
【0002】
【従来の技術】
一般にパーマロイと呼ばれる、非常に高い透磁率を有するNi−Fe合金が知られている。例えば、小型電子機器のスイッチング電源のA−D変換装置に用いられる高周波対応のノイズフィルタでは、直流成分が多いので、飽和磁化が高くかつ高い透磁率を示すNi−Fe合金が優れた機能を発揮する。このようなノイズフィルタ用コアなどの電子機器部品は、主に粉末材料を樹脂と混合して成形するか、又は粉末冶金法によって成形されることが多い。従来、各種電子機器の部品の素材となるNi−Fe合金粉末は、用途に応じて、ガスアトマイズ法又は機械的粉砕法によって製造されていた。しかしながら、従来、組成が均質で高い透磁率を示すサブミクロンの粒径のNi−Fe系合金粉末は知られていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
機械的粉砕法による粉末は、粉砕工程で塑性歪みが生じ、磁気特性が大きく劣化し、本来Ni−Fe系合金が有している高い透磁率を活用することができなかった。また、圧縮成形性はよいが、十分な焼結密度を得るには、1000℃以上の高温を要し、生産性が低い。ガスアトマイズ法による粉末は、形状成形性に劣り、成形が容易でない。また、これらの従来の粉末は粒径が大きいので(通常数10μm以上)、薄膜を製造することができない。
【0004】
本発明は透磁率は高いが、電気抵抗が低いため高周波での特性に難があるパーマロイ合金に改善を施し、高周波帯で使用可能にする技術を提供使用とするものである。このためには、厚さ1μm程度の薄膜を製造できるようにしなければならない。このような薄膜は、圧延によって製造することができない。本発明はこのような厚さの薄い製品の作成を可能とする技術を提供する。つまり、厚さ1μm程度のパーマロイヘッド又は磁心を作製することができるようなNi−Fe系合金粉末を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために開発されたもので、気相還元法を用いて製造され、Ni及びFeを合計90質量%以上含有し、平均粒径が0.1〜1μmで、Fe/(Fe+Ni)の平均値が15質量%以上25質量%以下であり、各粒子の中心から粒子半径の0.9倍までの範囲内の粒子内の各点におけるFe/(Fe+Ni)の最大値Xと最小値Yとの比X/Yが1〜2であることを特徴とするNi−Fe系合金粉末である。この場合、さらに、合金粉末中のFe/(Fe+Ni)の平均値が18質量%以上22質量%以下であると一層好適である。
【0006】
上記X及びYの値は粉末を樹脂に埋めて集束イオンビーム(FIB)加工装置で任意の粒子を切断した断面をエネルギー分散型X線分析法(EDX)により分析して得られたFe/(Ni+Fe)の最大値をXとし、最小値をYとする。比X/Yが1〜2であることは、粒子の内部の均質性を担保するものである。ここで、粒子の中心から粒子半径の0.9倍までの範囲内の粒子内を採ったのは、粒子の表面は酸化の影響を受けているのでこれを除外し、酸化の影響を受けていない粒子内部の状況により均質性を確認するようにしたものである。
【0007】
上記Ni−Fe系合金粉末は、各粒子内の前記した比X/Yが1〜2である粒子の合計が、粉末全体の80質量%以上であるように均質であることが望ましい。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のNi−Fe系合金粉末について、さらに詳しく説明する。本発明のNi−Fe系合金はNi及びFeの合計が90質量%以上とする。NiとFeの合計が90質量%未満では磁束密度が低下し、透磁率が悪化するので不可である。なお、上記Ni−Fe系合金粉末におけるNi及びFe以外の成分については、特に限定するものではない。Ni−Fe合金の透磁率その他の電磁気特性を改善するために、従来、各種パーマロイに通常用いられている成分、例えばMo,Co,Cr,CuおよびMn等から選ばれた1種又は複数の成分を含有してもよい。
【0009】
本発明のNi−Fe系合金粉末におけるNi及びFeの量としてNi+Feに対してNi:75〜85質量%及びFe:15〜25質量%を含有する組成とした。これは本発明が対象とする材料に要求される特性が高透磁率であることによる。すなわち、この組成範囲を外れると初透磁率は2000以下となり、高透磁率材料としての要求を満足することができない。さらに好適にはNi+Feに対してNi:78〜82質量%及びFe:18〜22質量%である。
【0010】
図3は、Ni−Fe系合金におけるFe/(Ni+Fe)の値を横軸にとり、透磁率を縦軸にとってその関係を示す特性曲線のグラフである。Fe/(Ni+Fe)の値が20質量%近傍で著しいピークを示しており、Fe/(Ni+Fe)の値が20質量%近傍の15〜25質量%で優れた特性を示している。さらに好ましくは18〜22質量%とすれば一層好適である。
【0011】
NiおよびFeの含有量は、原料のNi塩化物(例えば、NiCl2)およびFe塩化物(例えば、FeCl3)の混合比の調整、そして必要に応じて反応温度等の条件を調節することによって、変化させることができる。
【0012】
次に、Ni−Fe系合金粉末の平均粒径を0.1〜1.0μmとする。低い焼結温度にて所望の十分な磁気特性を得るためには、平均粒径を上記の範囲に規制する必要がある。この粒径範囲は気相還元法を用いて極めて細かい微粉を製造する条件下で得ることができる。このようなNi−Fe系合金粉末の微細化は、従来製品では実現されていない。この微細化により、薄膜の製品を製造することができ、電子機器の使用周波数の高周波化を達成することが可能となり、磁気的損失の低減を図ることができるという効用ももたらす。
【0013】
粉末の平均粒径が0.1μm未満の超微細粒は、粉末の表面活性が高いために大気中での取り扱いが難しく、また、生産性が低く、生産効率を著しく阻害する。一方、平均粒径が1.0μmをこえた場合も、気相還元の滞留時間を著しく長くする必要があり、生産効率が著しく阻害され、経済性が損なわれる。
【0014】
上記の条件を満足するNi−Fe系合金粉末は、気相還元法を用いて、製造時の種々の条件を適正に制御することによって、有利に製造することができる。
【0015】
気相還元法の具体的な条件については、粉末製造の生産効率や目標成分範囲内での許容度などを考慮して、原料中の原料塩化物の配合比、反応温度および反応ガス流量などの諸条件を適正に適宜選択して設定することによって得ることができる。
【0016】
【実施例】
(実施例1)
工業的規模の気相化学反応装置を用い、Fe/(Ni+Fe)の値が20質量%となるように調整した純度99.5質量%のNiCl2と純度99.5質量%のFeCl3との混合物をこの装置に連続的に装入し、900℃に加熱した状態において、アルゴンガスを搬送ガスとして、NiCl2及びFeCl3の蒸気を上記反応装置で反応させた。そして、反応装置の出側において、塩化物蒸気と水素ガスとを接触、混合させ、還元反応を起こさせて、Ni−Fe合金の微粉末を生成した。
【0017】
得られた生成粉末の化学組成は、Ni:79.6質量%、Fe:19.8質量%に少量の酸素が含まれていた。Ni,Feの組成は湿式法で測定した。粉体特性は、比表面積がBET法による測定値で2.92m2/gであり、走査型電子顕微鏡の画像解析で測定した平均粒径は0.23μmであった。次に、バーコーター法により塗布し、1000℃で焼成して作成した厚さ4μmの単相膜の10MHzにおける透磁率(μ)の値を表1に示す。
【0018】
【表1】
【0019】
(実施例2〜4、比較例1、2)
実施例1と同様にNi−Fe系合金粉末を製造し、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示す。
【0020】
なお、実施例1〜4と比較例1、2は、還元に要する水素量を変えて製造した。すなわち、実施例1では水素量を理論量の数十倍とし、実施例2,3,4、比較例1,2の順に水素量を徐々に減らして、比較例2では水素の理論量の2倍とした。
【0021】
表1から明らかなように、本発明のNi−Fe系合金粉末は、非常に優れた磁気特性を示している。
【0022】
また、表1に示す実施例1の粒子内のFeとNiの分布の例を図1に示した。図1の横軸は、粒子の中心位置を0とし、粒子の表面を10とし、その間を10等分した位置を示し、縦軸はNi及びFe濃度を示したものである。粒子の中心から粒子の半径の0.9倍までのNi、Feの分布はそれぞれ80±1.0、20±1.0質量%の範囲内である。比較例2の粒子内のNi及びFeの分布の測定例を図2に示した。図2の横軸は粒子の中心位置を0とし、粒子の表面位置を10とし、その間を10等分した位置を示している。縦軸はNi及びFe濃度である。比較例2では、表面近傍にFeが濃化し、中心部では5質量%まで低下し、粒子内濃度の均質性が得られていない。
【0023】
【発明の効果】
本発明によれば、透磁率の高く高周波特性の優れたNi−Fe系合金粉末を提供することが可能となる。従って、本発明のNi−Fe系合金粉末は、電子機器の高周波化並びに小型化が急速に進展している技術的趨勢に対応できる電子部品素材として、今後重要な役割が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1の粒子内部の成分の分布を示すグラフである。
【図2】比較例2の粒子内部の成分の分布を示すグラフである。
【図3】Fe含有量と透磁率との関係を示すNi−Fe系合金の特性を示すグラフである。
Claims (2)
- 気相還元法を用いて製造され、Ni及びFeを合計90質量%以上含有し、平均粒径が0.1〜1μmで、Fe/(Fe+Ni)の平均値が15質量%以上25質量%以下であり、各粒子の中心から粒子半径の0.9倍までの範囲内の粒子内の各点におけるFe/(Fe+Ni)の最大値Xと最小値Yとの比X/Yが1〜2であることを特徴とするNi−Fe系合金粉末。
- 前記した比X/Yが1〜2である粒子の合計が、粉末全体の80質量%以上であることを特徴とする請求項1記載のNi−Fe系合金粉末。
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