JP5732945B2 - Fe−Ni系合金粉末 - Google Patents
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Description
Ni/(Fe+Ni)の含有割合が45wt%となるように秤量した、Fe2O3(ケミライト工業社製、「CSR−900」)とNiO(純正化学社製、「酸化ニッケル(II)」)の混合粉末を円筒状容器に入れ、ボールミル架台で100rpmの回転数で8時間撹拌した。その後、Fe2O3とNiOの混合粉末をアルミナの坩堝に入れ1200℃で10時間の熱処理を行った。熱処理後、ボールミル粉砕を行った。粉砕後、流量1L/分の水素気流中で、400℃で5時間の還元処理を行い、Fe−Ni粉末を得た。
還元処理を500℃で行った点以外は実施例1と同様にして行った。
還元処理を600℃で行った点以外は実施例1と同様にして行った。
還元処理を700℃で行った点以外は実施例1と同様にして行った。
還元処理を300℃で行った点以外は実施例1と同様にして行った。
還元処理を800℃で行った点以外は実施例1と同様にして行った。
還元処理を900℃で行った点以外は実施例1と同様にして行った。
還元処理を1000℃で行った点以外は実施例1と同様にして行った。
原料粉の熱処理を行わなかった点以外は実施例2と同様にして行った。
原料粉の熱処理を行わなかった点以外は実施例3と同様にして行った。
以下に示すように、得られた合金粉末の物性等を評価した。その結果を表1に示す。
(1)合金粉末中のFe+Niの含有量、及びFe+Niに対するNiの含有比の測定
XRF(RIGAKU社製、装置名「ZXS−100E」により測定した。
(2)X線回折(生成相の同定、相比率の算出)
粉末X線回折(PANalytical社製、装置名「X’Pert PRO MPD」)により生成相の状態を確認した。一例として、図1に実施例3の合金粉末のX線回折パターンを示し、図2に比較例5のX線回折パターンを示す。実施例3の合金粉末ではγFe−Ni相に由来する回折線のみ観測され、十分に合金化されていることが確認された。一方、比較例5の合金粉末では、αFe相やγNi相に由来する回折線も観測され、合金化が不十分であることが確認された。また、粉末X線回折により得られた回折強度についてリートベルト法で解析を行うことにより相比率を算出した。なお、他の実施例及び比較例についても同様の方法で生成相の同定及び相比率の算出を行った。
(3)透過電子顕微鏡(TEM)と電子エネルギー損失分光法(EELS)による表面状態の評価
電子エネルギー損失分光法(EELS)を組み合わせたTEM−EELS(日本電子社製、装置名「JEM−2200FS」;測定条件、加速電圧:200kV)を用いて、合金粉末の表面状態を分析した。一例として、図3に実施例3の合金粉末のTEM写真を示し、図4に実施例3の合金粉末のEELSスペクトルを示す。EELSでは、合金粒子の表面近傍において電子線を2nm間隔で移動させ、EELSスペクトルを測定した。図4から明らかなように、実施例3の合金粉末において酸素由来のピークが確認されるのは合金粒子(Fe−Ni系合金粉末)の表面から10nm程度の領域であることが確認された。なお、他の実施例及び比較例においても同様にして表面状態の評価を行った。
(4)Clの含有量の測定
イオンクロマト法により測定した。
(5)比表面積(SSA;m2/g)の測定(粒径の測定)
BET法に準拠して比表面積を測定し、粒子が真球であると仮定し理論計算した比表面積と粒子径の関係から換算した。
(6)保磁力(Hc)
上記合金粉末を、プラスチックのケースに入れ、パラフィンで固定することによって、測定試料を作製した。そして、試料振動型磁力計(Hc meter、装置名「東北特殊鋼 K−HC1000」)を用いて測定することにより、測定試料の保磁力を測定した。
Claims (3)
- 700℃以上1500℃以下の温度範囲で熱処理した
FeとNiとを含む酸化物、及び/又はFe系酸化物とNi系酸化物とを含む混合物を、
400℃以上700℃以下の温度範囲の
還元性ガス中で還元することにより作製されるFe−Ni系合金粉末であり、
平均粒径が0.1〜5μmであり、
前記Fe−Ni系合金粉末に対してFe及びNiを合計で90wt%以上含有し、
Fe及びNiの総量に対するNiの重量比が0.35〜0.90であり、
γFe−Ni相を80%以上含有する、
Fe−Ni系合金粉末。 - 塩素含有量が、0.5wt%以下である、
請求項1に記載のFe−Ni系合金粉末。 - 粒子表面に酸化被膜が形成されており、
前記酸化被膜の厚さが、100nm以下である、
請求項2に記載のFe−Ni系合金粉末。
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