KR102020666B1

KR102020666B1 - 자심 및 코일 부품

Info

Publication number: KR102020666B1
Application number: KR1020197008817A
Authority: KR
Inventors: 도시오 미하라; 데츠로 가토; 가즈노리 니시무라; 신 노구치
Original assignee: 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤
Priority date: 2016-09-15
Filing date: 2017-09-15
Publication date: 2019-09-10
Also published as: US10586646B2; JP6471881B2; WO2018052107A1; EP3514808A1; KR20190038946A; JPWO2018052107A1; CN109716455B; US20190272937A1; EP3514808A4; CN109716455A

Abstract

높은 초투자율과 자심 손실이 작고, 더욱이 고주파에서의 자심 손실을 저감 가능한 자심 및 이를 이용하는 코일 부품을 제공한다. Fe 산화물을 포함하는 산화물층을 개재하여 Al을 포함하는 복수의 Fe기 합금의 입자가 결합된 자심으로서, Cu의 Kα특성 X선을 이용하여 측정된 상기 자심의 X선 회절 스펙트럼에서의 2θ=33.2° 부근에 나타나는 커런덤 구조를 갖는 상기 Fe 산화물에 유래하는 회절 피크의 피크 강도(P1)와, 2θ=44.7° 부근에 나타나는 bcc 구조를 갖는 상기 Fe기 합금에 유래하는 회절 피크의 피크 강도(P2)의 피크 강도비(P1/P2)가 0.010 이하(0을 포함하지 않음)이며, 2θ=20°~ 40°의 범위 내에서 Fe₃Al 규칙 구조의 초격자 피크 강도가 노이즈 레벨 이하이다.

Description

자심 및 코일 부품

본 발명은 금속계 자성 분말을 이용한 자심으로서, 특히 금속계 자성 분말로서 Al을 포함하는 Fe기 합금의 분말을 이용한 자심 및 이를 이용한 코일 부품에 관한 것이다.

종래 가전 기기, 산업 기기, 차량 등 다종다양한 용도에서 인덕터, 트랜스, 초크, 모터 등의 코일 부품이 이용되고 있다. 일반적인 코일 부품은 자심(자성 코어)과 그 자심의 주위에 감겨진 코일로 구성되는 경우가 많다. 이러한 자심에는 자기 특성, 형상 자유도, 가격이 우수한 페라이트가 널리 이용되고 있다.

최근에 전자 기기 등의 전원 장치의 소형화가 진행된 결과, 소형·저배(低背)이고, 또한 대전류에 대해서도 사용 가능한 코일 부품의 요구가 강해지며, 페라이트에 비해 포화 자속 밀도가 높은 금속계 자성 분말을 사용한 자심의 채용이 진행되고 있다.

금속계 자성 분말로서는 예를 들어 Fe-Si계, Fe-Ni계, Fe-Si-Cr계, Fe-Si-Al계 등의 자성 합금 분말이 이용되고 있다. 이러한 자성 합금 분말의 성형체를 압밀화하여 얻어지는 자심은 포화 자속 밀도가 높은 반면, 합금 분말이기 때문에 전기 저항률이 낮아 미리 물유리나 열경화성 수지 등을 이용하여 자성 합금 분말을 절연 피복하는 경우가 많다.

한편, Fe와 함께 Al이나 Cr을 함유하는 연자성 합금 입자를 성형한 후 산소를 포함하는 분위기에서 열처리하여 합금 입자의 표면에 그 입자의 산화에 의해 얻어지는 산화층을 형성하고, 상기 산화층을 개재하여 연자성 합금 입자를 결합함과 아울러 자심에 절연성을 부여하는 기술도 제안되어 있다(특허문헌 1 참조).

특허문헌 1: 국제공개 제2014/112483호

그런데, 코일 부품에 이용하는 자심은 자심 손실이 작고 초투자율이 큰 것이 요구된다. 일반적으로 성형체 밀도를 높여 입자 간의 공극을 줄이거나 열처리 온도를 올려 자심의 점적률을 높일수록 초투자율이 높고 자심 손실이 작아지는 경향이 있다. 그러나, 금속계 자성 분말을 압밀화하여 형성하는 경우에 고압 성형은 금형의 파손을 초래하여 자심 형상에 제한이 생기는 경우가 있었다. 또한, 열처리 온도를 올리면 금속계 자성 분말의 소결이 진행되어 절연성을 얻을 수 없는 경우도 있었다.

또한, SiC, GaN 등의 재료를 이용한 파워 반도체의 실용화에 따라 파워 반도체를 교대로 ON/OFF하는 스위칭 주파수의 고주파수화가 진행되고 있다. 그 때문에 컨버터에 이용되는 리액터 등의 코일 부품에는 수백kHz~수MHz로의 고주파수에서도 자심 손실이 작은 자심이 필요하다.

본 발명은 상기 문제점을 감안한 것으로, 높은 초투자율과 자심 손실이 작고, 더욱이 고주파에서의 자심 손실을 저감 가능한 자심 및 이를 이용하는 코일 부품을 제공하는 것을 목적으로 한다.

제1 발명은 Al을 포함하는 Fe기 합금의 입자를 이용한 자심으로서, Cu의 Kα특성 X선을 이용하여 측정된 상기 자심의 X선 회절 스펙트럼에서의 2θ=33.2° 부근에 나타나는 커런덤 구조를 갖는 Fe 산화물의 회절 피크의 피크 강도(P1)와, 2θ=44.7° 부근에 나타나는 bcc 구조를 갖는 상기 Fe기 합금의 회절 피크의 피크 강도(P2)의 피크 강도비(P1/P2)가 0.010 이하(0을 포함하지 않음)이며, 2θ=20°~40°의 범위 내에서 Fe₃Al 규칙 구조의 초격자 피크 강도가 노이즈 레벨 이하인 자심이다.

본 발명에서는 자심 손실(30mT, 300kHz, 25℃)이 430kW/㎥ 이하이고, 자심 손실(10mT, 5MHz, 25℃)이 1100kW/㎥ 이하이며, 또한 초투자율이 45 이상의 자심인 것이 바람직하다.

본 발명에서는 상기 Fe기 합금이 조성식: aFebAlcCrdSi로 나타나고, 질량%로 a+b+c+d=100, 6≤b<13.8, 0≤c≤7, 0≤d≤1인 것이 바람직하다. 나아가 Al이 7≤b≤13.5인 것이 바람직하다.

제2 발명은 제1 발명의 자심과 코일을 구비한 코일 부품이다.

본 발명에 의하면 높은 초투자율과 자심 손실이 작고, 더욱이 고주파에서의 자심 손실을 저감 가능한 자심 및 이를 이용하는 코일 부품을 제공할 수 있다.

도 1a는 본 발명의 일 실시형태에 관한 자심을 모식적으로 나타내는 사시도이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시형태에 관한 자심을 모식적으로 나타내는 정면도이다.
도 2a는 본 발명의 일 실시형태에 관한 코일 부품을 모식적으로 나타내는 평면도이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시형태에 관한 코일 부품을 모식적으로 나타내는 저면도이다.
도 2c는 도 2a에서의 A-A'선 일부 단면도이다.
도 3은 실시예에서 제작한 시료 No.4~No.*6의 X선 회절 스펙트럼을 설명하는 도면이다.
도 4는 실시예에서 제작한 시료 No.*7의 X선 회절 스펙트럼을 설명하는 도면이다.
도 5a는 실시예에서 제작한 시료 No.4의 자심의 단면의 SEM 화상이다.
도 5b는 실시예에서 제작한 시료 No.4의 자심의 단면의 SEM 화상이다.
도 5c는 실시예에서 제작한 시료 No.4의 자심의 단면의 SEM 화상이다.
도 5d는 실시예에서 제작한 시료 No.4의 자심의 단면의 SEM 화상이다.
도 6은 실시예에서 제작한 시료 No.*1~No.*21의 자심의 피크 강도비에 대한 자심 손실(30mT, 300kHz, 25℃)의 플롯도이다.
도 7은 실시예에서 제작한 시료 No.*1, No.*2, No.4, No.*5, No.*7~No.*21의 자심의 피크 강도비에 대한 자심 손실(10mT, 5MHz, 25℃)의 플롯도이다.

이하, 본 발명의 일 실시형태에 관한 자심 및 이를 이용한 코일 부품에 대해 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 또, 도면의 일부 또는 전부에서 설명에 불필요한 부분은 생략하고, 또한 설명을 용이하게 하기 위해 확대 또는 축소 등을 하여 도시한 부분이 있다. 또한, 설명에서 나타나는 치수나 형상, 구성 부재의 상대적인 위치 관계 등은 특별히 언급의 기재가 없는 한은 그것만에 한정되지 않는다. 나아가 설명에서는 동일한 명칭, 부호에 대해서는 동일 또는 동질의 부재를 나타내고 있고, 도시되어 있어도 상세 설명을 생략하는 경우가 있다.

도 1a는 본 실시형태의 자심을 모식적으로 나타내는 사시도이고, 도 1b는 그 정면도이다. 자심(1)은 코일을 감기 위한 원기둥 형상의 도선 감김부(5)와, 도선 감김부(5)의 양단부에 각각 대향 배치된 한 쌍의 플랜지부(3a, 3b)를 구비한다. 자심(1)의 외관은 드럼형을 나타낸다. 도선 감김부(5)의 단면 형상은 원형에 한정하지 않고, 정사각형, 직사각형, 타원형 등의 임의의 형상을 채용할 수 있다. 또한, 플랜지부는 도선 감김부(5)의 양단부에 배치되어 있어도 되고, 한쪽 단부에만 배치되어 있어도 된다. 또, 도시한 형상예는 자심 구성의 일 형태를 나타내는 것으로, 본 발명의 효과는 도시한 구성에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 관한 자심은 Fe기 합금의 입자의 열처리체에 의해 형성되어 있고, Fe 산화물을 포함하는 산화물층을 개재하여 Al을 포함하는 복수의 Fe기 합금의 입자가 결합된 집합체로서 구성되어 있다. 상기 Fe 산화물은 Fe기 합금의 산화를 거쳐 형성된 Fe기 합금 유래의 산화물로서, Fe기 합금의 입자 간의 입계나 자심의 표면에 존재하여 입자 간을 떨어뜨리는 절연층으로서도 기능한다. 그리고, 자심의 표면을 후술하는 Cu의 Kα특성 X선을 이용하여 측정된 X선 회절 스펙트럼에서 2θ=33.2° 부근에 나타나는 커런덤 구조의 Fe 산화물의 회절 피크에 의해 확인된다.

본 발명에서는 자심의 X선 회절 스펙트럼에서의 2θ=33.2° 부근에 나타나는 상기 Fe 산화물의 회절 피크의 피크 강도(P1)와, X선 회절 스펙트럼에서의 회절 최대 강도인 2θ=44.7° 부근에 나타나는 bcc 구조를 갖는 Fe기 합금의 회절 피크의 피크 강도(P2)의 피크 강도비(P1/P2)를 0.010 이하(0을 포함하지 않음)로 한다. X선 회절 스펙트럼에서 Fe₃Al 규칙 구조의 초격자 피크가 확인되는 경우 피크 강도비(P1/P2)가 0.010 이하이어도 자심의 자심 손실이 증가하기 때문에, 2θ=20°~40°의 범위 내에서 Fe₃Al 규칙 구조의 초격자 피크의 피크 강도를 노이즈 레벨 이하로 한다.

X선 회절의 피크 강도비(P1/P2)는 자심을 X선 회절법(XRD)에 의해 분석함으로써 Fe 산화물(104면)의 피크 강도(P1)와 bcc 구조의 Fe기 합금(110면)의 회절 피크 강도(P2)를 계측하여 구해진다. Cu의 Kα특성 X선을 이용하여 회절각 2θ=20~110°에 대해 회절 강도의 평활화 처리를 행하여 백그라운드를 제거하고 각각의 피크 강도를 얻는다.

또, 본 발명에 있어서, Fe 산화물과 bcc 구조의 Fe기 합금, 그리고 Fe₃Al 규칙 구조의 초격자에 대해서는 X선 회절 장치를 이용하여 측정하여 얻어진 X선 회절 차트로부터 JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 카드를 이용하여 동정(同定)함으로써 확인하였다. Fe 산화물은 회절 피크로부터 JCPDS 카드: 01-079-1741에 의해 Fe₂O₃으로서, bcc 구조의 Fe기 합금은 JCPDS 카드: 01-071-4409에 의해 bcc-Fe로서, 또한 Fe₃Al 규칙 구조의 초격자 피크는 JCPDS 카드: 00-050-0955에 의해 Fe₃Al로서 동정이 가능하다. 회절 피크의 각도는 원소의 고용(固溶) 등에 의해 JCPDS 카드의 데이터에 대해 변동하는 등 오차를 포함하므로 각각의 JCPDS 카드와 매우 가까운 회절 피크의 각도(2θ)인 경우를 "부근"으로서 정의하고 있다. 구체적으로는 Fe 산화물의 회절 피크 각도(2θ)는 32.9°~33.5°의 범위로 하고, bcc 구조의 Fe기 합금의 회절 피크의 각도(2θ)는 44.2°~44.8°로 하며, Fe₃Al의 회절 피크의 각도(2θ)는 26.3°~26.9°로 하였다.

본 발명에서는 자심 손실(30mT, 300kHz, 25℃)이 430kW/㎥ 이하이고, 자심 손실(10mT, 5MHz, 25℃)이 1100kW/㎥ 이하이며, 초투자율이 45 이상인 우수한 자기 특성의 자심을 얻는다.

여기서 X선 회절 스펙트럼에서 회절 피크의 피크 강도가 노이즈 레벨 이하라는 것은 회절 피크의 강도가 베이스라인을 형성하는 노이즈 레벨(불가피적으로 얻어지는 X선 산란)과 동등하거나 이보다 낮아서 회절 피크의 검출이 곤란하여 확인할 수 없다는 것을 의미한다.

본 발명에서는 상기 Fe기 합금은 Al을 포함하고, 추가로 내식성의 관점에서 Cr, 자기 특성의 개선 등을 기대하며 Si를 포함해도 된다. 또한, 소(素) 원료나 공정 상으로부터 혼입되는 불순물을 포함해도 된다. 본 발명의 Fe기 합금의 조성은 전술한 피크 강도비(P1/P2) 등의 조건이 얻어지는 자심을 구성할 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다.

바람직하게는 Fe기 합금을 조성식: aFebAlcCrdSi로 나타나고, 질량%로 a+b+c+d=100, 6≤b<13.8, 0≤c≤7, 0≤d≤1로 한다.

Al은 내식성 등을 높이는 원소임과 아울러 후술하는 열처리에 의한 산화물의 형성에 기여한다. 또한, 결정 자기 이방성의 저감에도 기여하는 관점에서 Fe기 합금 중의 Al의 함유량은 6.0질량% 이상으로 한다. Al이 너무 적으면 결정 자기 이방성의 저감 효과가 충분하지 않아 자심 손실의 개선 효과를 얻을 수 없다. 보다 바람직한 Al량은 7질량% 이상이다.

한편, Al이 너무 많아지면 포화 자속 밀도가 저하되고, 나아가 Fe기 합금의 조직 중에 Fe₃Al상이 석출되어 자심 손실의 개선 효과를 얻을 수 없는 경우가 있다.

R. C. Hall J. Appl. Phys. 30, 816(1959)의 Fig.1에는 FeAl 합금의 조성에 의한 자기 이방성 상수(anisotropy constant)가 개시되어 있다. 이에 의하면 Fe와의 균형으로 Al량이 증가할수록 자기 이방성 상수가 저하되고, Al이 15질량% 부근에서 극치를 가진다. 합금의 보자력은 자기 이방성 상수에 비례하므로 히스테리시스 손실을 저감시키려면 Al량을 15질량% 부근으로 하는 것이 바람직하다고 할 수 있다. 한편, FeAl 합금은 화학량론 조성인 bal.Fe25at.%Al 근방(질량%로 bal.Fe13.8Al)의 조성에서 Fe₃Al이 발생하는 것이 알려져 있다. 종래부터 Fe-Si, Fe-Al, Fe-Si-Al의 합금으로 DO₃형 규칙 구조의 Fe₃Si나 Fe₃Al의 형성이 투자율을 향상시키는 것이 알려져 있었지만, 본 발명자들의 검토에서는 상기 피크 강도비(P1/P2)를 만족해도 Fe₃Al 규칙 구조의 초격자 피크가 확인되는 경우에 자심 손실이 증가하는 것을 발견하였다. 따라서, Fe기 합금의 조성으로서 Fe와 Al의 2원 조성에서의 화학양론 조성을 피하고 Al을 13.8질량% 미만으로 하여 Fe₃Al 규칙 구조가 형성되기 어려운 조성을 선택하는 것이 바람직하다. 나아가 Al은 13.5질량% 이하로 하는 것이 바람직하다.

Cr은 선택 원소로서, 합금의 내식성을 높이는 원소로서 Fe기 합금에 포함해도 된다. 또한, Cr은 후술하는 열처리에서 Fe기 합금의 입자가 Fe기 합금의 산화물층을 개재하여 결합되도록 구성하는 데에 도움이 된다. 이러한 관점에서 Fe기 합금 중의 Cr의 함유량은 0질량% 이상 7질량% 이하인 것이 바람직하다. Al이나 Cr이 너무 많아지면 포화 자속 밀도가 저하되고, 또한 합금이 딱딱해지기 때문에 Cr과 Al을 합계한 함유량은 18.5질량% 이하인 것이 한층 더 바람직하다. 또한, Al의 비율이 높은 산화물층을 형성하기 쉽게 하도록 Al의 함유량을 Cr보다 많게 하는 것이 바람직하다.

Fe기 합금은 Al, 필요하면 Cr 이외의 잔부는 주로 Fe로 구성되지만, 성형성이나 자기 특성의 개선 등의 이점을 발휘하는 한에서 다른 원소를 포함할 수도 있다. 단, 비자성 원소는 포화 자속 밀도 등을 저하시키기 때문에 이러한 다른 원소의 함유량은 총량 100질량% 중의 1.5질량% 이하인 것이 바람직하다.

예를 들어 일반적인 Fe기 합금의 정련 공정에서는 불순물인 산소(O)를 제거하기 위해 탈산제로서 통상 Si가 이용된다. 첨가된 Si는 산화물로서 분리하여 정련 공정 중에 제거되지만, 일부는 잔류하여 불가피적 불순물로서 0.5질량% 정도까지 합금 중에 포함하는 경우가 많다. 순도가 높은 원료를 이용하여 진공 용해 등을 하여 정련하는 것은 가능하지만 양산성이 부족하며 비용면에서도 바람직하지 않다. 또한 Si를 많이 포함하면 입자가 경질이 된다. 한편, Si량을 포함하는 경우에 Si를 포함하지 않는 경우보다 초투자율을 높임과 아울러 자심 손실을 저감시킬 수 있는 경우도 있다. 본 발명에서는 1질량% 이하의 Si를 포함해도 된다. 또, 이 Si량의 범위는 불가피적 불순물로서 존재하는 경우(전형적으로는 0.5질량% 이하)뿐만 아니라 Si를 소량 첨가하는 경우도 포함시킨 범위이다.

Fe기 합금에서는 불가피적 불순물 등으로서 예를 들어 Mn≤1질량%, C≤0.05질량%, Ni≤0.5질량%, N≤0.1질량%, P≤0.02질량%, S≤0.02질량%로 포함해도 된다. 또한, Fe기 합금 중에 포함되는 O는 적으면 적을수록 좋고, 0.5질량% 이하인 것이 바람직하다. 어떤 조성량이든 Fe, Al, Cr 및 Si의 합계량을 100질량%로 한 경우의 값이다.

Fe기 합금의 입자의 평균 입경(여기서는 누적 입도 분포에서의 메디안 지름(d50)을 이용함)은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 평균 입경을 작게 함으로써 자심의 강도, 고주파 특성이 개선되므로, 예를 들어 고주파 특성이 요구되는 용도에서는 20μm 이하의 평균 입경을 갖는 Fe기 합금의 입자를 적합하게 이용할 수 있다. 메디안 지름(d50)은 보다 바람직하게는 18μm 이하, 더욱 바람직하게는 16μm 이하이다. 한편, 평균 입경이 작은 경우는 투자율이 낮고, 또한 비표면적이 크게 산화하기 쉬워지기 때문에 메디안 지름(d50)은 바람직하게는 5μm 이상이다. 또한, 체 등을 이용하여 Fe기 합금의 입자에서 거친 입자를 제거하는 것이 보다 바람직하다. 이 경우 적어도 32μm 아래의(즉, 눈크기 32μm의 체를 통과한) 합금 입자를 이용하는 것이 바람직하다.

Fe기 합금의 입자의 형태는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유동성 등의 관점에서 아토마이즈 분말로 대표되는 입상 분말을 원료 분말로서 이용하는 것이 바람직하다. 가스 아토마이즈, 물 아토마이즈 등의 아토마이즈법은 전성이나 연성이 높아 분쇄하기 어려운 합금의 분말 제작에 적합하다. 또한, 아토마이즈법은 대략 구형의 연자성 합금 분말을 얻는 데에도 적합하다. 아토마이즈법의 분쇄 방식도 특별히 한정되지 않고, 용탕에 고압 가스(수MPa)를 분사하고(1차 분쇄) 그 후 액적을 회전 디스크에 충돌(2차 분쇄)시켜 분쇄하는 회전 디스크 아토마이즈 방식이나, 용탕에 고압수(수십MPa~백수십MPa)를 분사하여 분쇄하는 고압수 아토마이즈 방식 등을 적합하게 채용할 수 있다.

본 실시형태의 자심의 제조 방법은 Fe기 합금의 분말을 성형하여 성형체를 얻는 공정(성형체 형성 공정)과, 상기 성형체를 열처리하여 상기 산화물층을 형성하는 공정(열처리 공정)을 포함한다.

성형체 형성 공정에 있어서, Fe기 합금의 입자를 가압 성형할 때에 입자끼리를 결착시켜 성형 후의 핸들링에 견디는 강도를 성형체에 부여하기 위해 Fe기 합금의 분말에 바인더를 첨가하는 것이 바람직하다. 바인더의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리비닐알코올, 아크릴 수지 등의 각종 유기 바인더를 이용할 수 있다. 유기 바인더는 성형 후의 열처리에 의해 열분해한다. 그 때문에 열처리 후에도 고화, 잔존하고 혹은 Si 산화물로서 분말끼리를 결착하는 실리콘 수지 등의 무기계 바인더를 병용해도 된다.

바인더의 첨가량은 Fe기 합금의 입자 간에 충분히 널리 퍼져 충분한 성형체 강도를 확보할 수 있는 양으로 하면 된다. 한편, 이것이 너무 많으면 밀도나 강도가 저하되게 된다. 이러한 관점에서 바인더의 첨가량은 예를 들어 평균 입경 10μm의 Fe기 합금 100중량부에 대해 0.5~3.0중량부로 하는 것이 바람직하다. 단, 본 실시형태에 관한 자심의 제조 방법에서는 열처리 공정으로 형성되는 산화물층이 Fe기 합금의 입자끼리를 결착하는 작용을 나타내기 때문에 상기 무기계 바인더의 사용을 생략하여 공정을 간략화하는 것이 바람직하다.

Fe기 합금의 입자와 바인더의 혼합 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래부터 알려져 있는 혼합 방법, 혼합기를 이용할 수 있다. 바인더가 혼합된 상태에서는 그 결착 작용에 의해 혼합 분말은 넓은 입도 분포를 가진 응집 분말로 되어 있다. 이러한 혼합 분말을 예를 들어 진동 체 등을 이용하여 체에 통과시킴으로써 성형에 적합한 원하는 2차 입자경의 조립분(造粒粉)을 얻을 수 있다. 또한, 가압 성형시의 분말과 금형의 마찰을 저감시키기 위해 스테아린산, 스테아린산염 등의 윤활재를 첨가하는 것이 바람직하다. 윤활재의 첨가량은 Fe기 합금의 입자 100중량부에 대해 0.1~2.0중량부로 하는 것이 바람직하다. 윤활제는 금형에 도포하는 것도 가능하다.

다음으로 얻어진 혼합 분말을 가압 성형하여 성형체를 얻는다. 상기 순서로 얻어진 혼합 분말은 적합하게는 상술한 바와 같이 조립(造粒)되어 가압 성형 공정에 제공된다. 조립된 혼합 분말은 성형 금형을 이용하여 토로이달 형상, 직육면체 형상 등의 소정 형상으로 가압 성형된다. 가압 성형은 실온 성형으로도 되고, 바인더가 소실되지 않을 정도로 가열하여 행하는 온간 성형으로도 된다. 가압 성형시의 성형압은 1.0GPa 이하가 바람직하다. 저압으로 성형함으로써 금형의 파손 등을 억제하면서 고자기 특성 및 고강도를 구비한 자심을 실현할 수 있다. 또, 혼합 분말의 조제 방법 및 성형 방법은 상기의 가압 성형에 한정되는 것은 아니다.

다음으로 상기 성형체 형성 공정을 거쳐 얻어진 성형체를 열처리하는 열처리 공정에 대해 설명한다. Fe기 합금의 입자 간에 산화물층을 형성하기 위해 성형체에 대해 열처리(고온 산화)를 실시하여 열처리체를 얻는다. 이러한 열처리에 의해 성형 등으로 도입된 응력 변형을 완화할 수도 있다. 이 산화물층은 열처리에 의해 Fe기 합금의 입자와 산소(O)를 반응시켜 성장시킨 것으로, Fe기 합금의 자연 산화를 넘는 산화 반응에 의해 형성된다. 산화물층은 Fe기 합금의 입자의 표면을 덮고, 나아가 입자 간의 공극을 충전한다. 이러한 열처리는 대기 중, 산소와 비활성 가스의 혼합 기체 중 등 산소가 존재하는 분위기 중에서 행할 수 있다. 또한, 수증기와 비활성 가스의 혼합 기체 중 등 수증기가 존재하는 분위기 중에서 열처리를 행할 수도 있다. 이들 중 대기 중의 열처리가 간편하여 바람직하다. 또, 이 산화 반응에서는 Fe 이외에도 O에 대해 친화력이 큰 Al도 유리하여 Fe기 합금의 입자 간 등에 산화물을 형성한다. Fe기 합금에 Cr이나 Si를 포함하는 경우 Fe기 합금의 입자 간 등에 Cr이나 Si도 존재하지만 O와의 친화력은 Al에 비해 작기 때문에, 그 양은 상대적으로 Al보다 적어지기 쉽다.

본 공정의 열처리는 상기 산화물층 등이 형성되는 온도로 행하면 되지만, Fe기 합금의 입자끼리 현저하게 소결되지 않는 온도로 행하는 것이 바람직하다. 현저한 소결로 합금끼리의 네킹에 의해 산화물층의 일부가 합금의 입자로 둘러싸여 아일랜드 형상으로 고립되게 된다. 그 때문에 입자 간을 떨어뜨리는 절연층으로서의 기능이 저하되게 된다. 또한, 상기 Fe의 산화물의 양은 열처리 온도에도 영향을 받으므로 구체적인 열처리 온도는 650~800℃의 범위가 바람직하다. 상기 온도 범위에서의 유지 시간은 자심의 크기, 처리량, 특성 불균일의 허용 범위 등에 따라 적절히 설정되고, 예를 들어 0.5~3시간으로 설정된다.

자심의 점적률은 80% 이상이면 된다. 80% 미만이면 원하는 초투자율을 얻을 수 없는 경우가 있다.

도 2a는 본 실시형태의 코일 부품을 모식적으로 나타내는 평면도이고, 도 2b는 그 저면도이며, 도 2c는 도 2a에서의 A-A'선 일부 단면도이다. 코일 부품(10)은 자심(1)과, 자심(1)의 도선 감김부(5)에 감겨진 코일(20)을 구비한다. 자심(1)의 플랜지부(3b)의 실장면에는 그 무게 중심을 사이에 두고 대상 위치에 있는 가장자리부에 금속 단자(50a, 50b)가 설치되어 있고, 실장면으로부터 밀려나오는 금속 단자(50a, 50b)의 한쪽 자유 단부는 각각 자심(1)의 높이 방향으로 직각으로 상승되어 있다. 이들 금속 단자(50a, 50b)의 상승된 자유 단부 각각과 코일의 단부(25a, 25b)가 각각 접합됨으로써 양자의 전기적 접속이 도모되어 있다. 이러한 자심과 코일을 갖는 코일 부품은 예를 들어 초크, 인덕터, 리액터, 트랜스 등으로서 이용된다.

자심은 상술한 바와 같이 바인더 등을 혼합한 연자성 합금 분말만을 가압 성형한 자심 단체(單體)의 형태로 제조해도 되고, 내부에 코일이 배치된 형태로 제조해도 된다. 후자의 구성은 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 연자성 합금 분말과 코일을 일체로 가압 성형하는 수법이나 혹은 시트 적층법이나 인쇄법 등의 적층 프로세스를 이용한 코일 봉입 구조의 자심의 형태로 제조할 수 있다.

실시예

이하, 본 발명의 적합한 실시예를 예시적으로 자세하게 설명한다. 또한, 설명에서는 Fe기 합금으로서 Fe-Al-Cr계 합금을 이용한다. 단, 이 실시예에 기재되어 있는 재료나 배합량 등은 특별히 한정적인 기재가 없는 한은 본 발명의 범위를 이들에만 한정하는 취지의 것은 아니다.

(1) 원료 분말의 준비

아토마이즈법에 의해 Fe기 합금의 원료 분말을 제작하였다. 그 조성 분석 결과를 표 1에 나타낸다. 또, 원료 분말 A~D는 회전 디스크법에 의한 아토마이즈 장치, 원료 분말 E~L은 고압수 아토마이즈 장치로 제작하였다.

각 분석값에 관해 Al은 ICP 발광 분석법, Cr은 용량법, Si, P는 흡광 광도법, C, S는 연소-적외선 흡착법, O는 비활성 가스 융해-적외선 흡수법, N은 비활성 가스 융해-열전도도법에 의해 각각 분석한 값이다. O, C, P, S 및 N의 함유량을 확인한 바, 모두 Fe, Al, Cr 및 Si를 100질량%에 대해 0.05질량% 미만이었다.

레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(호리바 제작소 제품 LA-920)에 의해 원료 분말의 평균 입경(메디안 지름(d50))과 10부피% 입경(d10) 및 90부피% 입경(d90)을 얻었다. 비표면적 측정 장치(Mountech 제품 Macsorb)를 이용하여 가스 흡착법에 의해 BET 비표면적을 얻었다. 또한, 각 원료 분말의 포화 자화(Ms)와 보자력(Hc)을 VSM 자기 특성 측정 장치(토에이 공업 제품 VSM-5-20)에 의해 얻었다. 측정에 있어서 캡슐에 원료 분말을 충전하고 자기장(10kOe)을 인가하였다. 또한, 포화 자화(Ms)로부터 포화 자속 밀도(Bs)를 다음 식에 의해 산출하였다.

포화 자속 밀도 Bs(T)=4π×Ms×ρ_t×10^-4

(ρ_t: Fe기 합금의 진밀도)

또, Fe기 합금의 진밀도(ρ_t)는 원료 분말 A~L의 기초가 되는 합금의 잉곳 각각으로부터 액중 칭량법에 의해 겉보기 밀도를 측정하고 이를 진밀도로 하였다. 구체적으로는 원료 분말 A~L의 Fe기 합금의 조성으로 주조한 외경 30mm, 높이 200mm의 잉곳을 절단기로 높이 5mm로 절단한 시료로 평가하고 있다. 측정 결과를 표 2에 나타낸다.

(2) 자심의 제작

이하와 같이 하여 자심을 제작하였다. A~L의 원료 분말 각각에 대해 PVA(주식회사 쿠라레 제품 포발 PVA-205; 고형분 10%)를 바인더로 하고, 용매로서 이온 교환수를 투입하고 교반 혼합하여 슬러리로 하였다. 슬러리 농도는 80질량%이다. 상기 원료 분말 100중량부에 대해 바인더는 0.75중량부로 하고, 스프레이 드라이어로 분무 건조를 행하여 건조 후의 혼합 분말을 체에 통과시켜 조립분을 얻었다. 이 조립분에 원료 분말 100중량부에 대해 0.4중량부의 비율로 스테아린산 아연을 첨가, 혼합하였다.

얻어진 조립분을 이용하여 프레스기를 사용하여 실온에서 가압 성형하여, 토로이달(원환) 형상의 성형체와 X선 회절 강도 측정용의 시료로서 원판 형상의 성형체를 얻었다. 이 성형체를 열처리로에 투입하여 대기 중 250℃/시간으로 승온하고, 670℃~870℃의 열처리 온도로 45분 유지하고 열처리를 실시하여 자심을 얻었다. 자심의 외형 치수는 외경φ 13.4mm, 내경φ 7.7mm, 높이 2.0mm이며, X선 회절 강도 측정용의 자심은 외경φ 13.5mm, 높이 2.0mm의 시료로 하였다.

(3) 평가 방법 및 결과

이상의 공정에 의해 제작한 각 자심에 대해 이하의 평가를 행하였다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다. 표 3에서 비교예의 시료에는 시료 No.에 *를 부여하여 구별하고 있다. 또한, 도 3에 시료 No.4~No.*6의 X선 회절 강도를, 도 4에 시료 No.*7의 X선 회절 강도를 나타낸다. 도 5a에 시료 No.4의 자심의 단면의 SEM 화상을 나타내고, 도 5b~d에 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)에 의한 조성 매핑 화상을 나타낸다. 도 6에 실시예에서 제작한 시료 No.*1~No.*21의 자심의 피크 강도비에 대한 자심 손실(30mT, 300kHz, 25℃)의 플롯도를 나타내고, 도 7에 실시예에서 제작한 시료 No.*1~No.*21(No.*3, No.*6을 제외함)의 자심의 피크 강도비에 대한 자심 손실(10mT, 5MHz, 25℃)의 플롯도를 나타낸다.

A. 점적률(Pf)(상대 밀도)

원환상의 자심에 대해 그 치수와 질량으로부터 부피 중량법에 의해 밀도(kg/㎥)를 산출하여 밀도(ds)로 하였다. 밀도(ds)를 각 Fe기 합금의 진밀도로 나누어 자심의 점적률(상대 밀도)[%]을 산출하였다. 또, 여기서의 진밀도도 포화 자속 밀도(Bs)를 산출하는 데에 이용한 진밀도와 동일하다.

B. 비저항(ρv)

원판형의 자심을 피측정물로 하고, 그 대향하는 두 평면에 도전성 접착제를 바르고 건조·고화 후 피측정물을 전극의 사이에 세팅한다. 전기 저항 측정 장치(주식회사 ADC 제품 8340A)를 이용하여 100V의 직류 전압을 인가하여 저항값(R(Ω))을 측정한다. 피측정물의 평면의 면적(A(㎡))과 두께(t(m))를 측정하고, 다음 식에 의해 비저항(ρ(Ωm))을 산출하였다.

비저항 ρv(Ωm)=R×(A/t)

자심의 대표 치수는 외경φ 13.5mm, 높이 2.0mm이다.

C. 압환 강도(σr)

JIS Z2507에 기초하여 환상체의 자심을 피측정물로 하고, 인장·압축 시험기(주식회사 시마즈 제작소 제품 오토그래프 AG-1)의 정반 사이에 하중 방향이 지름 방향이 되도록 피측정물을 배치하며, 환상체의 자심의 지름 방향으로 하중을 걸어 파괴시의 최대 가중(P(N))을 측정하고, 다음 식으로부터 압환 강도(σr(MPa))를 구하였다.

압환 강도 σr(MPa)=P×(D-d)/(I×d²)

[D: 자심의 외경(mm), d: 자심의 두께〔내외경차의 1/2〕(mm), I: 자심의 높이(mm)]

D. 자심 손실(Pcv)

환상체의 자심을 피측정물로 하고, 1차측 권선과 2차측 권선을 각각 15턴 감아 이와츠 계측 주식회사 제품 B-H 애널라이저 SY-8232에 의해 최대 자속 밀도 30mT, 주파수 300kHz 및 최대 자속 밀도 10mT, 주파수 5MHz의 두 조건으로 자심 손실(Pcv(kW/㎥))을 실온에서 측정하였다.

E. 초투자율(μi)

환상체의 자심을 피측정물로 하고, 도선을 30턴 감아 LCR 미터(애질런트 테크놀로지 주식회사 제품 4284A)에 의해 주파수 100kHz로 실온에서 측정한 인덕턴스로부터 다음 식에 의해 구하였다.

초투자율 μi=(le×L)/(μ₀×Ae×N²)

(le: 자로 길이, L: 시료의 인덕턴스(H), μ₀: 진공의 투자율=4π×10^-7(H/m), Ae: 자심의 단면적, N: 코일의 감김수)

F. 증분 투자율(μΔ)

환상체의 자심을 피측정물로 하고, 도선을 30턴 감아 코일 부품으로 하며, 직류 인가 장치(42841A: 휴렛팩커드사 제품)로 10kA/m까지의 직류 자계를 인가한 상태에서 LCR 미터(애질런트 테크놀로지 주식회사 제품 4284A)에 의해 인덕턴스(L)를 주파수 100kHz로 실온에서 측정하였다. 얻어진 인덕턴스로부터 상기 초투자율(μi)과 같이 증분 투자율(μΔ)을 구하였다.

G. 조직 관찰, 조성 분포

토로이달 형상의 자심을 절단하여 절단면을 주사형 전자 현미경(SEM/EDX: Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)에 의해 관찰하고, 원소 매핑을 행하였다(배율: 2000배).

H. X선 회절 강도 측정

X선 회절 장치(주식회사 리가쿠 제품 Rigaku RINT-2000)를 사용하여 X선 회절법에 의한 회절 스펙트럼으로부터 2θ=33.2° 부근에 나타나는 커런덤 구조를 갖는 Fe 산화물의 회절 피크의 피크 강도(P1)와, 2θ=44.7° 부근에 나타나는 bcc 구조를 갖는 Fe기 합금의 회절 피크의 피크 강도(P2)를 구하여 피크 강도비(P1/P2)를 산출하였다. X선 회절 강도 측정의 조건은 X선 Cu-Kα, 인가 전압 40kV, 전류 100mA, 발산 슬릿 1°, 산란 슬릿 1°, 수광 슬릿 0.3mm, 주사를 연속으로 하고, 주사 속도 2°/min, 주사 단계 0.02°, 주사 범위 20~110°로 하였다.

실시예인 시료 No.4, 8, 13~20에서는 2θ=33.2° 부근에 나타나는 커런덤 구조를 갖는 Fe 산화물의 회절 피크의 피크 강도(P1)와, 2θ=44.7° 부근에 나타나는 bcc 구조를 갖는 Fe기 합금의 회절 피크의 피크 강도(P2)의 피크 강도비(P1/P2)가 0.010 이하로서, 비교예의 시료 No.*1~*3, *5~*7, *9~*12, *21에 비해 높은 초투자율과 작은 자심 손실의 자심을 얻을 수 있고, 또한 고주파에서의 자심 손실도 우수하다. 또한, 비저항(ρv)이 크고 절연성도 우수하다. 상기 실시예에 관한 구성이 우수한 자기 특성을 얻는 데에 있어서 매우 유리한 것을 알 수 있었다. 피크 강도비(P1/P2)를 0.010 이하로 하려면 원료 분말의 조성이나 성형체의 열처리 온도를 제어함으로써 가능하다. 원료 분말의 조성에서의 Al 비율이 높을수록, 또한 성형체의 열처리 온도가 낮을수록 피크 강도비(P1/P2)는 저감되는 경향이 있다. 피크 강도(P2)는 X선 회절 스펙트럼에서의 회절 최대 강도이기도 하였다.

도 3에 나타낸, 원료 분말 C를 이용한 시료의 X선 회절 스펙트럼에서는 성형체(열처리를 행하지 않음)의 X선 회절 스펙트럼도 나타내고 있다. 여기에 도시된 바와 같이, Fe 산화물은 열처리에 의해 형성되고, 커런덤 구조의 Fe 산화물의 회절 피크의 피크 강도가 열처리 온도로 변화한다. 즉, 열처리 온도를 조정함으로써 목적으로 하는 피크 강도비(P1/P2)가 얻어지고, 이로써 우수한 자기 특성을 갖는 자심을 효율적으로 제작할 수 있다.

원료 분말 D를 이용한 시료 No.*7의 X선 회절 스펙트럼을 도 4에 나타낸다. 도 4에 보이는 바와 같이, 2θ=27° 근방 및 2θ=31° 근방에 Fe₃Al 규칙 합금의 초격자 피크가 나타나 있기 때문에 시료 No.*7에는 Fe₃Al 규칙 합금이 포함되어 있는 것을 알 수 있다. 도 4에는 성형체(열처리를 행하지 않은 것)의 스펙트럼도 아울러 나타내었지만, 성형체에는 상기 초격자 피크가 보이지 않기 때문에 Fe₃Al 규칙 합금은 열처리에 의해 생성되었다고 생각된다. 시료 No.*7의 피크 강도비(P1/P2)는 0.007인데, 높은 투자율을 얻을 수 있지만 Fe₃Al의 존재에 의해 실시예의 시료에 비해 자심 손실이 컸다. 또, No.*21에 대해서도 동일한 결과를 얻을 수 있었다.

시료 No.4의 자심에 대해 주사 전자 현미경(SEM)을 이용한 단면 관찰의 평가 결과를 도 5a에 나타내고, EDX에 의한 각 구성 원소의 분포의 평가 결과를 도 5b~5d에 나타낸다. 도 5b~5d는 각각 Fe(철), O(산소), Al(알루미늄)의 분포를 나타내는 매핑이다. 밝은 색조(도면에서는 하얗게 보임)일수록 대상 원소가 많은 것을 나타낸다. 도 5b로부터 Fe기 합금의 입자 간에도 Fe가 존재하는 것을 알 수 있다. 그리고, 도 5c로부터 Fe기 합금의 입자 간에는 산소가 많이 있어 산화물이 형성되어 있는 것 및 각 Fe기 합금의 입자끼리 이 산화물을 개재하여 결합되어 있는 모양을 알 수 있다. 또한, 상기 산화물층은 자심의 표면에도 형성되어 있는 것이 확인되었다. 또한, 도 5d로부터 Al은 다른 비철 금속보다 합금의 입자의 표면을 포함하는 입자 간(입계)에서의 농도가 현저하게 높아지는 것이 확인되었다. 또한, 다른 시료의 관찰에서도 시료 No.4와 동일한 조직을 나타내고 있는 것을 확인하였다.

1 자심
3a, 3b 플랜지부
5 도선 감김부
10 코일 부품
20 코일
25a, 25b 코일의 단부
50a, 50b 금속 단자

Claims

Al을 포함하는 Fe기 합금의 입자를 이용한 자심으로서,
Cu의 Kα특성 X선을 이용하여 측정된 상기 자심의 X선 회절 스펙트럼에서의 2θ=32.9°~33.5°에 나타나는 커런덤 구조를 갖는 Fe 산화물의 회절 피크의 피크 강도(P1)와, 2θ=44.2°~44.8°에 나타나는 bcc 구조를 갖는 상기 Fe기 합금의 회절 피크의 피크 강도(P2)의 피크 강도비(P1/P2)가 0.010 이하(0을 포함하지 않음)이며, 2θ=20°~40°의 범위 내에서 Fe₃Al 규칙 구조의 초격자 피크 강도가 노이즈 레벨 이하인 자심.
청구항 1에 있어서,
자심 손실(30mT, 300kHz, 25℃)이 430kW/㎥ 이하이고, 자심 손실(10mT, 5MHz, 25℃)이 1100kW/㎥ 이하이며, 초투자율이 45 이상인 자심.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 Fe기 합금이 조성식: aFebAlcCrdSi로 나타나고, 질량%로 a+b+c+d=100, 6≤b<13.8, 0≤c≤7, 0≤d≤1인 자심.
청구항 3에 있어서,
Al이 7≤b≤13.5인 자심.
청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 자심과 코일을 구비한 코일 부품.