WO2006085609A1 - 新規Fe-Aｌ合金、及びその製造方法 - Google Patents

新規Fe-Aｌ合金、及びその製造方法 Download PDF

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    • C21D8/0273—Final recrystallisation annealing

Definitions

  • the present invention relates to an Fe 2 -A1 alloy having excellent properties such as workability, insulating properties, magnetic permeability, vibration damping properties, and high strength, and a method for producing the alloy.
  • Fe-Cr-Al alloys, Mn-Cu alloys, Cu alloys, Mg alloys, and the like are known as metals having vibration damping properties and strength properties, and are used in various applications. Yes. Among them, the Fe-Al alloy having an A1 content of 6 to 10% by weight and an average crystal grain size of 300 to 700 / ⁇ ⁇ has excellent vibration damping properties and is useful as a vibration damping alloy. There is a certain force (see, for example, Patent Document 1).
  • the Fe-Al alloy can be manufactured by cooling at a predetermined cooling rate after plastic working and annealing.
  • Patent Document 1 JP 2001-59139 A
  • the present invention relates to an Fe-Al alloy having an A1 content of 12% by weight or less, which is superior in terms of workability, insulation, magnetic permeability, vibration damping, high strength, etc.
  • the purpose is to provide
  • the inventors of the present invention have intensively studied to solve the above-mentioned problems.
  • an alloy composed of 2 to 12% by weight of the A1 content, the remaining Fe and unavoidable impurities is plastically processed, and this is cold-rolled.
  • the average grain size force is 3 ⁇ 450 m or less, which is different from the conventional Fe-Al alloy.
  • Fe-Al alloys with different structure were obtained.
  • the Fe-Al alloy has new characteristics different from those of conventional Fe-Al alloys, and is particularly excellent in terms of workability, insulation, magnetic permeability, vibration damping, high strength, etc. I found out.
  • the present invention has been completed by further studies based on these findings.
  • the present invention provides the following method for producing an Fe-Al alloy and the alloy: Item 1. Method for producing an Fe-Al alloy including the following steps:
  • Item 2 The manufacturing method according to Item 1, wherein in step (ii), the cold rolling force is measured under a condition that the cross-section reduction rate is at least%.
  • Item 3 The manufacturing method according to Item 1, wherein in step (iii), annealing is performed under a temperature condition of 400 to 1200 ° C.
  • Item 5 An Fe-Al alloy comprising 2 to 12% by weight of A1, the balance Fe and unavoidable impurities, and having an average crystal grain size of 250 ⁇ m or less.
  • Item 6 The Fe—Al alloy according to Item 5, wherein the average crystal particle size is 10 to 40 ⁇ m.
  • Item 7 The Fe-Al alloy according to Item 5, which is used as a damping alloy or an insulating alloy.
  • FIG. 1 shows the results of differential scanning calorimetry (DSE curve) for Fe-Al alloy of composition 1-6 that was cold rolled and had a cross-section reduction rate of 5% in Reference Example 1.
  • DSE curve differential scanning calorimetry
  • FIG. 2 shows the results of differential scanning calorimetry (DSE curve) for a Fe-Al alloy with a composition of 16 which was cold-rolled at a cross-section reduction rate of 10% in Reference Example 1. It is.
  • FIG. 3 is a diagram showing a differential scanning calorimetry analysis result (DSE curve) for a Fe—Al alloy of composition 1-6 that was cold-rolled at a cross-section reduction rate of 20% in Reference Example 1. .
  • FIG. 4 is a diagram showing a differential scanning calorimetry analysis result (DSE curve) for a Fe—Al alloy of composition 1-6 that was cold-rolled at a cross-section reduction rate of 50% in Reference Example 1. .
  • DSE curve differential scanning calorimetry analysis result
  • FIG. 5 is a test result in Example 1, that is, a photograph of the Fe—Al alloy of the present invention processed at a high speed at 200 ° C. and formed into a frying pan shape.
  • FIG. 6 is a test result in Example 1, that is, a photograph of the Fe—Al alloy of the present invention fractured with a tensile tester under a temperature condition of 200 ° C., and the fractured cross section observed with a microscope.
  • FIG. 7 shows the test results in Example 3, that is, the relationship between the annealing temperature and the tensile strength (tensile strength MPa) during annealing after cold working in the Fe—Al alloy of the present invention.
  • FIG. 8 is a graph showing the test results in Example 3, ie, the relationship between the annealing temperature and elongation (%) during annealing after cold working in the Fe—Al alloy of the present invention.
  • FIG. 9 is a graph showing the test results in Example 4, that is, the relationship between the annealing temperature and the hardness (Hardness HV0.3) during annealing after cold working in the Fe—Al alloy of the present invention.
  • FIG. 10 is a graph showing the test results in Example 5, that is, the specific resistance p (mm ′ Ohm) of the Fe—Al alloy and mild steel of the present invention at 40 ° C. to 160 ° C.
  • FIG. 11 shows the test results in Example 6.
  • (A) shows the magnetization curve of pure iron
  • (B) shows the magnetic permeability curves of the present Fe—Al alloy, comparative alloy 1 and comparative alloy 2.
  • FIG. 12 is a view showing test results in Example 7. That is, it is a graph showing the vibration damping characteristics of the Fe—Al alloy of the present invention manufactured under the condition that the cooling rate after annealing is 5 ° C./min or C / min.
  • the vertical axis represents the loss factor
  • the horizontal axis represents the distortion amplitude.
  • FIG. 13 is a micrograph of the microstructure of each Fe—Al alloy observed in Example 8.
  • a) is a comparative alloy 4
  • b) is an alloy having an annealing temperature of 600 ° C
  • c) an alloy having an annealing temperature of 700 ° C
  • d) an alloy having an annealing temperature of 800 ° C
  • a photomicrograph is shown for an alloy of D, an alloy with an annealing temperature of 900 ° C.
  • the Fe-Al alloy produced according to the present invention has an A1 content of 2 to 12% by weight, the balance Fe and non- Inevitable impurities (Si 0.1 wt% or less; Mn 0.1 wt% or less; other C, N, S, O, etc. 0.1 wt% or less)
  • the A1 content may be in the range of 2 to 12% by weight, preferably 6 to 10% by weight, more preferably? ⁇ 9% by weight.
  • the A1 content is appropriately set in accordance with the strength, workability, insulating properties, magnetic permeability, vibration damping properties and the like within the above range.
  • step (0) an alloy composed of 2 to 12% by weight of A1
  • the balance Fe and inevitable impurities is plastically processed (step (0).
  • Fe -After pre-adjusting Al and Fe materials adjusted to a ratio where the Al content in the Al alloy reaches a predetermined value, in order to prevent intrusion of nitrogen and oxygen under a reduced pressure of about 0.1 to 0.01 Pa
  • Pour into a mold to obtain an Fe-Al alloy ingot, and then finish the obtained alloy ingot into a predetermined shape by plastic working such as rolling and forging and machining.
  • the alloy after the plastic working may be subjected to an annealing treatment after the plastic working.
  • an annealing treatment after the plastic working.
  • the annealing conditions are not particularly limited, but specifically, the obtained alloy after casting is heated to a temperature of about 700 to 1000 ° C for 30 minutes to 2 minutes.
  • the conditions for holding for about time are exemplified.
  • the temperature and time during the annealing treatment may be appropriately selected from the above ranges in consideration of the alloy composition, plastic working conditions, and the like.
  • step (ii) cold rolling is performed on the plastically processed alloy.
  • the cold rolling is performed after the alloy is cooled to the cold rolling temperature described below.
  • the rolling process conditions in the cold rolling process are not particularly limited, but the conditions are such that the cross-section reduction rate is usually 5% or more, preferably 20% or more, more preferably 20 to 95%. It is desirable.
  • the cross-section reduction rate may be processed by one cold rolling cage, or the cross-section reduction rate may be processed by performing two or more cold rolling processes.
  • the “cross-sectional reduction rate” is the ratio (%) of the cross-sectional area reduced after the rolling process to the cross-sectional area of the alloy before the rolling process, and can be calculated by the following formula.
  • step (m) an annealing treatment is performed on the cold-rolled alloy. Specifically, the obtained cold-rolled alloy is held at a temperature of about 400 to 1200 ° C (preferably 600 to 1000 ° C, more preferably 600 to 850 ° C) for about 30 minutes to 2 hours. Then, annealing is performed.
  • the temperature and time during the annealing treatment may be appropriately selected from the above ranges in consideration of the alloy composition, plastic working conditions, and the like.
  • the rate of cooling the alloy after the annealing treatment is not particularly limited, and can be appropriately set according to the annealing treatment temperature, the degree of internal strain of the alloy, and the like. From the viewpoint of providing the obtained Fe-Al alloy with more excellent characteristics such as strength and vibration damping, the cooling of the alloy after the annealing treatment is performed at a cooling rate of 10 ° in the temperature range up to 600 ° C. It is desirable to perform natural cooling (cooling) in the temperature range below 600 ° C as CZ or less (preferably about 1-5 ° CZ).
  • the Fe-Al alloy produced by the above production method has high strength and is excellent in terms of properties such as workability, insulation, magnetic permeability, vibration damping, and can be applied in various fields. it can.
  • the Fe-Al alloy is, for example, a high-strength material for automobiles based on its excellent workability. It is useful as a fee.
  • the Fe-Al alloy is useful as an insulating alloy used for, for example, a motor core material based on its excellent insulating properties.
  • the Fe—A 1 alloy is useful as a magnetically permeable alloy used for various electromagnetic materials, for example, based on its excellent magnetic permeability.
  • the Fe-Al alloy has the property of being easy to heat and difficult to cool, and is also useful as a cooking utensil for IH.
  • the Fe-Al alloy is based on, for example, its excellent vibration damping properties, such as automobile body materials, bearings, mold press shims, tool materials, DVD housings, speaker parts, precision equipment. It is useful as a damping alloy for use in construction materials, tool materials, damping bushings, sports equipment (eg, tennis racket grips).
  • the Fe-Al alloy has the above-mentioned characteristics, and has been reported in the past.
  • the Fe-Al alloy has characteristics different from those of an Fe-Al alloy having an A1 content of 12% by weight or less.
  • the Fe-Al alloy obtained by the above production method has an average crystal grain size of 250 ⁇ m or less, and has a structure having a crystal grain size smaller than that of a conventional Fe-Al alloy.
  • the present invention further provides an Fe—Al alloy having an A1 content of 2 to 12% by weight, the balance Fe and unavoidable impurities, and an average crystal grain size of 250 m or less.
  • the average crystal particle diameter is preferably 1 to 100 111, more preferably 10 to 40 / zm.
  • the average crystal grain size of the Fe—Al alloy is a value measured according to “Austenite grain size test method for steel” defined in JIS G0551.
  • the average particle diameter of the crystal grains of the Fe-Al alloy is adjusted by appropriately setting the cold rolling conditions in step (ii), the annealing conditions in step GiO, and the like in the above-described manufacturing method. .
  • the larger the cross-section reduction rate in the cold rolling process GO the more the Fe-Al alloy crystal
  • the average particle size of the particles is reduced.
  • the higher the annealing temperature in the annealing in the step () the larger the average grain size of the Fe—Al alloy crystal grains.
  • a predetermined amount of electrolytic iron and 99.99% by weight of A1 were weighed so that the A1 content (composition 16) shown in Table 1 was obtained, and high-frequency dissolution was performed using a porous Tamman tube. After melting, it was solidified by suction between transparent stones with an inner diameter of 4 mm and rod-shaped alloy samples were prepared. This rod-shaped alloy sample was hot-rolled at 900 ° C. and plastically formed into a sheet (thickness 1 mm ⁇ 2 mm ⁇ 30 mm), and then annealed at 900 ° C. for 1 hour. After the annealing treatment, the steel was cooled to 550 ° C at a cooling rate of 1 ° CZ, and cold rolling was performed under the respective processing conditions at which the cross-section reduction rate was 5, 10, 20, and 50% at room temperature.
  • Each of the thus obtained cold-rolled Fe-Al alloys is heated using a differential scanning calorimeter (DSC) and the thermal energy during the heating is measured. The amount generated was measured. Specifically, using a differential scanning calorimeter (manufactured by Rigaku Corporation), the amount of heat energy generated at 50 to 300 ° C. was measured at a heating rate of 0.33 ° C./second. The obtained results are shown in Figure 1-4.
  • Fig. 1 shows the results when the cross-section reduction rate is 5%
  • Fig. 2 shows the results when the rate is 10%
  • Fig. 3 shows the results when the rate is 20%
  • Fig. 4 shows the results when the rate is 50%.
  • a predetermined amount of pure iron and 99.9% by weight of A1 were weighed so that the A1 content would be 8% by weight and dissolved in a high-frequency vacuum (final composition; Al: 7.78% by weight, C: 0.004% by weight, Si: 0.02% by weight) %, Mn: 0.05% by weight, P: 0.005% by weight, S: 0.002% by weight, Cr: 0.02% by weight, Ni: 0.05% by weight, and Fe: balance).
  • the Fe-Al alloy thus obtained was pulled until it was crushed with a tensile tester under a temperature condition of 200 ° C, and the crushed cross section was observed with a microscope. The presence of was observed. From this, it was confirmed that the Fe-Al alloy has excellent cache characteristics (see Fig. 6).
  • this Fe-Al alloy is excellent in workability and can be used for heat treatment at about 200 ° C.
  • Table 2 shows the obtained results. From this result, it is clear that this Fe-Al alloy exhibits high tensile strength even under a wide range of temperatures from -30 to 160 ° C, and has excellent strength. In particular, it was confirmed that this Fe—Al alloy was significantly superior in elongation to the alloy of Comparative Example 1.
  • Example 2 According to the same method as in Example 1, an Fe—Al alloy was prepared.
  • the tensile strengths (Ultimate tensile strength, Yield strength, and Elongation) of each Fe-Al alloy obtained were measured in the same manner as in Example 2 above.
  • Fig. 9 shows the obtained results. From this result, this Fe-Al alloy is also excellent in terms of hardness. In particular, it has been confirmed that an even harder alloy can be obtained when the annealing temperature is 800K (523 ° C) or lower.
  • the specific resistance p (mm ′ Ohm) at ⁇ 40 ° C. to 160 ° C. was measured by the 4-terminal method. .
  • an Fe—Al alloy was prepared.
  • the magnetic field curve was obtained using Electron Magnet For VSM (manufactured by Toei Kogyo) (indicated as the present Fe-A1 alloy in Fig. 11).
  • an alloy manufactured by the same method as in Example 1 except that cold rolling and subsequent annealing are performed at 300 ° C. (Comparative Alloy 1); cold rolling The alloy (comparative alloy 2) and pure iron manufactured in the same manner as in Example 1 except that rolling at 600 ° C. was used instead of the annealing treatment thereafter, and the magnetic properties were similar.
  • a curve was obtained.
  • Fig. 11 shows the obtained results. From this result, it was confirmed that this Fe-Al alloy has higher permeability than pure iron (magnetization curve has a steep slope) and has better permeability than pure iron. It was. In addition, this Fe-Al alloy has a higher magnetic permeability than Comparative Alloys 1 and 2, and it has become clear that the cold rolling force during manufacturing contributes to the improvement of the magnetic permeability. .
  • Fe-Al alloy was prepared in the same manner. In order to evaluate the vibration damping properties of the obtained Fe-Al alloys, the following tests were conducted. For comparison, an Fe-Al alloy having the same composition as the above Fe-Al alloy, manufactured by annealing at 900 ° C for 1 hour after hot rolling and furnace cooling (Comparative alloy) 3) The vibration damping performance was similarly evaluated.
  • the evaluation of the vibration damping property was performed using a lateral vibration method. Specifically, a strain gauge was bonded to one end (130 mm from the end) of the Fe—Al alloy sheet (0.8 ⁇ 30 ⁇ 300 mm) and connected to a strain gauge. The other end of this Fe-Al alloy sheet was fixed with a vise and a free-length vibration was generated as a cantilever with a free length of 150 mm, the strain gauge force strain was detected, and a strain attenuation curve was obtained. In addition, an accelerometer was attached, and an attenuation curve from acceleration was obtained.
  • Fig. 12 shows the obtained results. From this result, it was confirmed that the slower the cooling rate after annealing, the better the vibration damping characteristics.
  • the Fe-Al alloy of the present invention has excellent vibration damping characteristics even compared to the Fe-Al alloy (Comparative Alloy 3) annealed at 900 ° C without cold rolling. It was confirmed that he would come back.
  • An Fe—Al alloy was prepared in the same manner as in Example 1 above, except that annealing was performed at various annealing temperatures of 600, 700, 800, 850, or 900 ° C. in the annealing treatment after cold working.
  • the microstructure of each Fe-Al alloy obtained was observed with a metallographic microscope.
  • the microstructure of the Fe-Al alloy (Comparative Alloy 4) that was not annealed after cold rolling was also observed with a metal microscope.
  • An Fe—Al alloy was prepared in the same manner as in Example 1 except that the reduction in cross-section during cold working was 92.5%, 85, or 60%.
  • each of the obtained Fe-Al alloys was measured in accordance with JIS G0551 "Method for testing austenite grain size of steel".
  • Tensile strength was measured in the same manner as in Example 2 (measured at a temperature of (20) ° C).
  • each obtained Fe-Al alloy was bent 180 ° with the bending radius set to 3 times the plate thickness, and the presence or absence of flaws was confirmed avoiding the bent side of the test piece.
  • Table 3 shows the obtained results. All of the produced Fe-Al alloys had an average crystal grain size of 250 m or less. This result also confirmed that an Fe-Al alloy with a small crystal grain size can be obtained by increasing the cross-sectional reduction rate during cold working. Furthermore, it has also been clarified that the smaller the crystal grain size of the Fe-Al alloy, the better the properties in terms of strength and bending.
  • the average grain size is reduced to 250 m or less, so that excellent workability, insulation, magnetic permeability, vibration damping, high Strength, etc. can be provided to the Fe-Al alloy. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide an alloy that can be applied in various fields and has high utility as compared with the conventional Fe-Al alloy.

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Abstract

　本発明の目的は、加工性、絶縁性、透磁性、制振性、高強度等の特性において優れている、Ａ１含有量12重量％以下のＦｅ－Ａｌ合金を提供することである。 　以下の工程を経て、Ｆｅ－Ａｌ合金を作成する：(i)Ａｌ含有量2～12重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金を塑性加工する工程、(ii)塑性加工した合金を冷間圧延加工する工程、及び(iii)冷間圧延加工後の合金を焼鈍する工程。

Description

明 細 書
新規 Fe-Al合金、及びその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、加工性、絶縁性、透磁性、制振性、高強度等の優れた特性を有する Fe -A1合金、及び該合金の製造方法に関する。
背景技術
[0002] 従来、制振性や力卩ェ性を備えた金属として、 Fe-Cr-Al合金、 Mn-Cu合金、 Cu合金 、 Mg合金等が知られており、様々な用途に使用されている。中でも、 A1含有量 6〜10 重量％であり、且つ平均結晶粒径が 300〜700 /ζ πιである Fe-Al合金は、優れた制振 性を有しており、制振合金として有用であることが分力 ている (例えば、特許文献 1 参照)。当該 Fe-Al合金は、塑性加工及び焼鈍処理を行った後に、所定の冷却速度 で冷却することにより製造されて ヽる。
[0003] し力しながら、 A1含有量が 12重量％程度以下である Fe-Al合金の製造方法につい ては、上記以外の方法は殆ど知られていない。また、 A1含有量が 12重量％程度以下 である Fe-Al合金において、その有用な特性を一層向上させ、より実用的価値が高 V、ものにするために、如何なる技術的手段を採用すればよ!、かにつ 、ても一切知ら れていない。
特許文献 1 :特開 2001— 59139号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明は、 A1含有量が 12重量％以下である Fe-Al合金であって、加工性、絶縁性 、透磁性、制振性、高強度等の点において、一層優れている合金を提供することを 目的とする。
課題を解決するための手段
[0005] 本発明者等は、上記課題を解決すベぐ鋭意検討したところ、 A1含有量 2〜12重量 %、残部 Fe及び不可避的不純物からなる合金を塑性加工し、これを冷間圧延加工し た後に焼鈍することにより、平均結晶粒径力 ¾50 m以下であり、従来の Fe-Al合金と は異なる組織構造の Fe-Al合金が得られることを見出した。更に、当該 Fe-Al合金は 、従来の Fe-Al合金とは異なる新たな特性を備えており、特に、加工性、絶縁性、透 磁性、制振性、高強度等の点において優れていることを見出した。本発明は、これら の知見に基づいて、更に検討を重ねることにより完成したものである。
[0006] 即ち、本発明は、下記に掲げる Fe-Al合金の製造方法、及び該合金を提供する： 項 1. 下記工程を含む Fe-Al合金の製造方法：
(0A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び不可避的不純物力 なる合金を塑性カ卩ェす る工程、
(ii)塑性加工した合金を冷間圧延加工する工程、及び
(iii)冷間圧延加工後の合金を焼鈍する工程。
項 2. 工程 (ii)において、断面減少率カ %以上となる条件で冷間圧延力卩ェを行う、 項 1に記載の製造方法。
項 3. 工程 (iii)にお 、て、 400〜1200°Cの温度条件下で焼鈍を行う、項 1に記載の製 造方法。
項 4. 下記工程を経て製造される Fe-Al合金：
(0A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び不可避的不純物力 なる合金を塑性加工す る工程、
(ii)塑性加工した合金を冷間圧延加工する工程、及び
(iii)冷間圧延加工後の合金を焼鈍する工程。
項 5. A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び不可避的不純物からなり、平均結晶粒 径が 250 μ m以下であることを特徴とする、 Fe-Al合金。
項 6. 平均結晶粒子径が 10〜40 μ mである、項 5に記載の Fe-Al合金。
項 7. 制振合金又は絶縁合金として使用される、項 5に記載の Fe-Al合金。
図面の簡単な説明
[0007] [図 1]参考例 1において、断面減少率が 5%で冷間圧延カ卩ェした組成 1—6の Fe-Al 合金に対して示差走査熱量分析した結果 (DSE曲線)を示す図である。
[図 2]参考例 1にお 、て、断面減少率が 10%で冷間圧延カ卩ェした組成 1 6の Fe-Al 合金に対して示差走査熱量分析した結果 (DSE曲線)を示す図である。 [図 3]参考例 1において、断面減少率が 20%で冷間圧延カ卩ェした組成 1—6の Fe-Al 合金に対して示差走査熱量分析した結果 (DSE曲線)を示す図である。
[図 4]参考例 1において、断面減少率が 50%で冷間圧延カ卩ェした組成 1—6の Fe-Al 合金に対して示差走査熱量分析した結果 (DSE曲線)を示す図である。
[図 5]実施例 1における試験結果、即ち、本発明の Fe-Al合金を、 200°Cで高速加工し てフライパン状に成形した写真である。
[図 6]実施例 1における試験結果、即ち、本発明の Fe-Al合金を 200°Cの温度条件下 で引張試験機にて破断させ、その破砕断面を顕微鏡にて観察した写真である。
[図 7]実施例 3における試験結果、即ち、本発明の Fe-Al合金において、冷間加工後 の焼鈍時の焼鈍温度と引張強度（引張強さ MPa)の関係を示す図である。
[図 8]実施例 3における試験結果、即ち、本発明の Fe-Al合金において、冷間加工後 の焼鈍時の焼鈍温度と伸び（％)の関係を示す図である。
[図 9]実施例 4における試験結果、即ち、本発明の Fe-Al合金において、冷間加工後 の焼鈍時の焼鈍温度と硬度（Hardness HV0.3)の関係を示す図である。
[図 10]実施例 5における試験結果、即ち、本発明の Fe-Al合金及び軟鋼の 40°C〜 160°Cにおける比抵抗 p (mm ' Ohm)示す図である。
[図 11]実施例 6における試験結果を示す。図 11中、（A)には、純鉄の磁化曲線を示し 、 (B)には、本 Fe-Al合金、比較合金 1及び比較合金 2の透磁曲線を示す。
[図 12]実施例 7における試験結果を示す図である。即ち、焼鈍処理後の冷却速度を 5 °C/min又は C/minの条件下で製造した本発明の Fe-Al合金の制振特性を示す図 である。図 12中、縦軸は損失係数を示し、横軸は歪振幅を示す。
[図 13]実施例 8にお 、て、観察した各 Fe-Al合金の微細組織の顕微鏡写真である。 図 13中、 a)は比較合金 4、 b)は焼鈍温度 600°Cの合金、 c)は焼鈍温度 700°Cの合金、 d)焼鈍温度 800°Cの合金、 e)焼鈍温度 850°Cの合金、 D焼鈍温度 900°Cの合金につい ての顕微鏡写真を示す。
発明を実施するための最良の形態
[0008] 以下、本発明を詳細に説明する。
[0009] 本発明にお ヽて製造される Fe-Al合金は、 A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び不 可避的不純物 (Si 0.1重量％以下； Mn 0.1重量％以下、；その他 C、 N、 S、 Oなど併せ て 0.1重量％以下)力もなるものである。
[0010] A1含有量は、 2〜12重量％の範囲内であればよいが、好ましくは 6〜10重量％であ り、更に好ましくは？〜 9重量％である。 A1含有量は、上記範囲内で、強度、加工性、 絶縁性、透磁性、制振性等に応じて適宜設定される。
[0011] 以下、本発明の Fe-Al合金の製造方法、及び当該 Fe-Al合金の特性等について、 以下に説明する。
(I) Fe- Al合余の製诰方法
以下、本発明の Fe-Al合金の製造方法を工程毎に詳述する。
丁
本発明の Fe-Al合金の製造方法では、まず、 A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び 不可避的不純物からなる合金を塑性加工する（工程 (0)。具体的には、まず、 Fe-Al 合金中の Al含有量が所定値となる割合に予め調整した Alと Fe素材とを、窒素及び酸 素の侵入を防止するために、 0.1〜0.01Pa程度の減圧下で溶融した後、铸型に流し 込んで、 Fe—Al合金铸塊を得る。その後、得られた合金铸塊を圧延、鍛造などの塑 性加工と機械加工により、所定の形状に仕上げる。
[0012] 必要に応じて、塑性加工の後に、塑性加工後の合金を焼鈍処理に供してもよい。こ のように、塑性加工後に焼鈍処理することにより、加工性、制振性、高強度等の合金 性能を高めることができる。塑性加工後に焼鈍処理を行う場合、その焼鈍条件につ いては特に制限されないが、具体的には、得られた塑性カ卩ェ後の合金を 700〜1000 °C程度の温度に 30分〜 2時間程度保持する条件が例示される。焼鈍処理時の温度 及び時間は、合金の組成、塑性加工条件等を考慮して、上記の範囲から適宜選択 すればよい。
[0013] 工程 (ii)
次いで、塑性加工した合金に対して冷間圧延加工を行う（工程 (ii))。
[0014] 塑性カ卩ェ後に焼鈍処理を行っている場合には、当該冷間圧延加工は、合金を下 記冷間圧延温度にまで冷却した後に実施される。
[0015] 当該冷間圧延加工時の温度条件としては、合金の再結晶温度以下であれば特に 制限されないが、通常、常温で行うことができる。また、当該冷間圧延加工における 圧延加工条件は、特に制限されないが、断面減少率が通常 5%以上、好ましくは 20 %以上、更に好ましくは 20〜95%となるようなカ卩ェ条件であることが望ましい。このよ うな断面減少率となるように圧延加工することにより、合金に短範囲規則性を備えさ せることが可能になる。なお、本工程では、 1回の冷間圧延カ卩ェにより上記断面減少 率に加工してもよぐまた 2回以上の冷間圧延加工を行うことにより上記断面減少率 に加工してもよい。なお、ここで、「断面減少率」とは、圧延加工前の合金の断面積に 対して圧延加工後に減少した断面積の割合 (％)であり、下記式により算出することが できる。
[0016] [数 1]
断面減少率 ( )
= [ 1 - (加工後の合金の断面積） I (加工前の合金の断面積）] X 1 0 0
[0017] 工程 (m)
次いで、冷間圧延加工した合金に対して焼鈍処理を行う（工程 (m))。具体的には、 得られた冷間圧延加工後の合金を 400〜1200°C程度 (好ましくは 600〜1000°C、更に 好ましくは 600〜850°C)の温度に 30分〜 2時間程度保持して、焼き鈍し処理する。焼 鈍処理時の温度及び時間は、合金の組成、塑性加工条件等を考慮して、上記の範 囲から適宜選択すればよい。
[0018] 当該焼鈍処理後の合金を冷却する速度については、特に制限されず、焼鈍処理 温度や合金の内部歪みの程度等に応じて適宜設定することができる。得られる Fe-Al 合金に、強度や制振性等においてより一層優れた特性を備えさせるという観点から、 当該焼鈍処理後の合金の冷却は、 600°Cまでの温度域における冷却速度を 10°CZ 分以下 (好ましくは 1〜5°CZ分程度)として、更に 600°C未満の温度域では自然冷却（ 放冷)を行うことが望ましい。
[0019] (II) Fe- A1合余
上記の製造方法により製造される Fe-Al合金は、高い強度を有し、加工性、絶縁性 、透磁性、制振性等の特性の点で優れており、種々の分野で応用することができる。
[0020] 当該 Fe-Al合金は、例えば、その優れた加工性に基づ ヽて、自動車用の高強度材 料として有用である。また、当該 Fe-Al合金は、例えば、その優れた絶縁性に基づい て、モーターのコア材料等に使用される絶縁合金として有用である。更に、当該 Fe-A 1合金は、例えば、その優れた透磁性に基づいて、各種の電磁材料等に使用される 透磁性合金として有用である。また当該 Fe-Al合金は、熱しやすく冷めにくいという特 性を備えており、 IH用の調理器具としても有用である。そして更に、当該 Fe-Al合金 は、例えば、その優れた制振性に基づいて、自動車の車体材料、軸受け、金型用プ レスのシム、工具材、 DVDの筐体、スピーカ部品、精密機器用部材、工具材、制振 ブッシュ、スポーツ用具 (例えば、テニスのラケットのグリップ等)等に使用される制振 合金として有用である。
[0021] 当該 Fe-Al合金は、上記特性を有しており、従来報告されて!ヽる A1含有量 12重量％ 以下の Fe-Al合金とは異なる特性を有している。冷間圧延加工の後に焼鈍処理を行 うことにより、合金中の原子の局所的な規則的配列が生じることを示唆する実験デー タが得られており、当該 Fe-Al合金は、 A1含有量 12重量％以下である従来の Fe-Al合 金には備わっていない短範囲規則構造を有していると予測される。このような合金中 の短範囲規則性を有することによって、当該 Fe-Al合金は、従来の A1含有量 12重量 %以下の Fe-Al合金とは異なる特性を具備していると類推される。
[0022] また、上記の製造方法により得られる Fe-Al合金は、結晶粒子の平均粒径が 250 μ m以下であり、従来の Fe-Al合金に比べて、結晶粒子径が小さい組織構造を有して いる。即ち、本発明は、更に、 A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び不可避的不純物 からなり、平均結晶粒径が 250 m以下である Fe-Al合金を提供する。当該 Fe_Al合 金において、平均結晶粒子径としては、好ましくは1〜100 111、更に好ましくは 10〜4 0 /z mである。このように平均粒子径が小さい結晶粒子の組織構造を有することによ つて、合金の強度が高まり、加工性、絶縁性、透磁性、制振性等の特性が一層良好 になる。本発明において、 Fe-Al合金の平均結晶粒径は、 JIS G0551に規定されてい る「鋼のオーステナイト結晶粒度試験方法」に従って測定される値である。
[0023] なお、当該 Fe-Al合金の結晶粒子の平均粒径は、上記の製造方法において、工程 (ii)の冷間圧延条件や工程 GiOの焼鈍条件等を適宜設定することにより調整される。 例えば、工程 GOの冷間圧延において断面減少率を大きくする程、 Fe-Al合金の結晶 粒子の平均粒径が小さくなる。また、例えば、工程 ( )の焼鈍において焼鈍温度が高 い程、 Fe-Al合金の結晶粒子の平均粒径が大きくなる。
実施例
[0024] 以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定され るものではない。 表 1に示す A1含有量 (組成 1 6)となるように、電解鉄と 99.99重量％の A1を所定量 秤量し、多孔質タンマン管を用いて高周波溶解した。溶解後、内径 4mm φの透明石 英間に吸引凝固させ、ロッド状の合金試料を作成した。このロッド状の合金試料を 90 0°Cで熱間圧延加工して、シート状（厚み lmm X 2mm X 30mm)に塑性カ卩ェした後、 90 0°Cで 1時間焼鈍処理を行った。焼鈍処理後、冷却速度 1°CZ分で 550°Cまで冷却し 、常温で断面減少率が 5、 10、 20及び 50%となる各々の加工条件で、冷間圧延加工 を行った。
[0025] [表 1]
Figure imgf000008_0001
[0026] 斯くして得られた各々の冷間圧延加工後の Fe-Al合金に対して、示差走査熱量分 析装置 (DSC)を用いて、加熱を行うと共に、その加熱時の熱エネルギーの発生量を 測定した。具体的には、示差走査熱量分析装置 (理学電機製)を用いて、昇温速度 0 .33°C/秒に設定して、 50〜300°Cにおける熱エネルギーの発生量を測定した。得られ た結果を図 1—4に示す。図 1には断面減少率が 5%の場合、図 2には同率が 10%の 場合、図 3には同率が 20%の場合、図 4には同率が 50%の場合の結果を示す。この 結果から、塑性加工'焼鈍処理後の組成 1 4の合金に対して、断面減少率 5〜50% で冷間加工した後に加熱したものは、示差走査熱量分析において、熱エネルギーの 発生量が 230°C付近にピーク (最大値）となる変化が認められたことから、これらの Fe- A1合金は、加熱中に原子配列が変化して短範囲規則性を備えたと予測される。また 、断面減少率が高い程、示差走査熱量分析における熱エネルギーの変化量が大き いことから、断面減少率が高くなるように冷間圧延カ卩ェすることにより、 Fe-Al合金に おける短範囲規則度を高められることも示唆された。
[0027] 実施例 1 加工特性の評価
A1含有量 8重量％となるように、純鉄と 99.9重量％の A1を所定量秤量し、高周波真 空溶解した（最終組成； Al:7.78重量％、 C:0.004重量％、 Si:0.02重量％、 Mn:0.05重 量％、 P:0.005重量％、 S:0.002重量％、 Cr:0.02重量％、 Ni: 0.05重量％、及び Fe:残 部）。溶解後、 1100°Cで、 200 X 100 X 4000mmに熱間加工を行い、これから一部を切 り出し、 4mmの厚さまで更に 1100°Cで熱間圧延を行った。次いで、 700°Cで 1時間焼 鈍処理を行なった後、常温にまで、空冷した。冷却後の合金に対して 20°Cで断面減 少率が 50%となる各々の加工条件で、冷間圧延加工を行った。次いで、 800°Cで 1時 間焼鈍処理を行った後、冷却速度 1°CZ分で 600°Cまで冷却し、空冷した。
[0028] 斯くして得られた Fe-Al合金を用いて、 200°Cで高速カ卩ェしてフライパン状に成形し た。その結果、割れ等の不都合無ぐフライパン状への加工が容易に行えた（図 5参 照)。これに対して、上記と同組成で冷間加工を施すことなく製した Fe-Al合金 (厚さ 2 mm)を使用して、同条件で高速加工してフライパン状に成形したところ、加工品に割 れが生じた。
[0029] 更に、斯くして得られた Fe-Al合金を、 200°Cの温度条件下で引張試験機にて破砕 するまで引張り、その破砕断面を顕微鏡にて観察したところ、破砕断面にディンプル の存在が観察された。このことから、当該 Fe-Al合金はカ卩ェ特性が優れていることが 確認された（図 6参照)。
[0030] 以上の結果から、本 Fe-Al合金は、加工性に優れており、約 200°Cでの温感加工に ぉ 、て強力卩ェが可能であることが確認された。
[0031] 実施例 2 強度の評価
上記実施例 1に記載の方法に従って調製した Fe-Al合金の強度を評価するために 、引張強さ及び伸びを以下の方法に従って測定した。即ち、インストロンデジタル万 能材料試験機（5582型、インストロン社製）を用いて、 30°C、 26°C、及び 160°Cの温 度条件下での引張強さ及び伸びを測定した (n= 2)。また、比較として、冷間圧延加 ェを行うことなぐ 900°Cで 1時間焼鈍を行った後、 500°Cまで 1°CZ分で冷却し、更に 室温まで放冷すること以外は、上記実施例 2と同様の方法で Fe-Al合金を製造し、こ の合金の 26°Cでの引張強さ及び伸びを測定した (比較例 1)。
[0032] 得られた結果を表 2に示す。この結果から、本 Fe-Al合金は、—30〜160°Cという広 範囲の温度下でも、高い引張強度を示しており、優れた強度を有していることが明ら 力になった。特に、本 Fe-Al合金は、伸びにおいて、比較例 1の合金に比して、顕著 に優れて 、ることが確認された。
[0033] [表 2]
Figure imgf000010_0001
[0034] 実飾 13 強度の評価
冷間加工後の焼鈍処理において 500〜1200°Cの各種焼鈍温度で焼鈍する以外は
、上記実施例 1と同様の方法に従って、 Fe-Al合金を調製した。得られた各 Fe-Al合 金の引張強度（引張強さ (Ultimate tensile strength),降伏強度 (Yield strength)及び 伸び (Elongation) )を上記実施例 2と同様の方法で測定した。
[0035] 得られた結果を図 7 (引張強さ及び降伏強度)及び 8 (伸び）に示す。この結果から、 焼鈍温度を 800K (523°C)以下に設定して製造された本 Fe-Al合金は、一層優れた引 張強度を備えて ヽることが確認された。
[0036] 実施例 4 硬度の評価
冷間加工後の焼鈍処理において 500〜1200°Cの各種焼鈍温度で焼鈍する以外は
、上記実施例 1と同様の方法で、 Fe-Al合金を調製した。得られた各 Fe-Al合金の硬 度 (Hardness HV0.3)をヴイツカース硬度計（明石製作所製)を用いて測定した。
[0037] 得られた結果を図 9に示す。この結果から、本 Fe—Al合金は、硬度の点でも優れ ていること、特に焼鈍温度を 800K (523°C)以下で行うと一層高硬度の合金が得られる ことが確認された。
[0038] 実施例 5 絶縁性の評価
上記実施例 1に記載の方法に従って調製した Fe-Al合金の絶縁性を評価するため に、 4端子法にて、—40°C〜160°Cにおける比抵抗 p (mm ' Ohm)を測定した。また、 比較のため、自動車用として一般的に使用されている軟鋼についても、比抵抗を測 し 7こ。
[0039] 測定結果を図 10に示す。この結果から、本 Fe-Al合金は、軟鋼に比して約 7倍の比 抵抗があり、し力もその比抵抗は温度変化を受けにくいことが明ら力となり、絶縁性に 優れて 、ることが確認された。
[0040] 実施例 6 透磁性の評価
上記実施例 1に記載の方法に従って、 Fe-Al合金を調製した。この Fe-Al合金につ いて透磁性を評価するために、 Electron Magnet For V.S.M (Toei Kogyo製）を用いて 、磁ィ匕曲線を求めた（図 11中、本 Fe— A1合金と表記する）。また、比較のため、冷間 圧延加工及びその後の焼鈍処理の代わりに 300°Cで圧延加工すること以外は上記 実施例 1と同様の方法で製造した合金 (比較合金 1) ;冷間圧延加工及びその後の焼 鈍処理の代わりに 600°Cで圧延カ卩ェすること以外は上記実施例 1と同様の方法で製 造した合金 (比較合金 2)及び純鉄についても、同様に磁ィ匕曲線を求めた。
[0041] 得られた結果を図 11に示す。この結果から、本 Fe-Al合金は、純鉄に比して透磁率 が高く（磁化曲線の傾きが急であり）、純鉄よりも優れた透磁性を有していることが確 認された。また、本 Fe-Al合金は、比較合金 1及び 2に比較して透磁率が高ぐ製造 時の冷間圧延力卩ェが透磁率の向上に寄与していることが明ら力となった。
[0042] 実施例 7 制振性の評価
冷間加工後の焼鈍処理後の冷却速度を 5°C/min (冷却条件 1)又は l°C/min (冷却 条件 2)で放冷の条件下で冷却する以外は、上記実施例 1と同様の方法で Fe-Al合 金を調製した。得られた各 Fe-Al合金の制振性を評価するために、下記の試験を行 つた。また、比較のために、上記 Fe-Al合金と同組成であって、熱間圧延の後、 900°C で 1時間焼鈍処理を行ない、炉冷することにより製造した Fe-Al合金 (比較合金 3)に ついても、同様に制振性の評価を行った。
[0043] 制振性の評価は横振動法を用いて行った。具体的には、 Fe-Al合金シート (0.8 X 3 0 X 300mm)の一端 (端から 130mm)に歪ゲージを接着してこれを歪計に接続した。 この Fe-Al合金シートの他方の端を万力で固定し、自由長 150mmの片持ち梁として、 これに自由振動を発生させ、上記歪ゲージ力 歪を検出し、歪減衰曲線を求めた。 また、加速度計も取り付けて、加速度からの減衰曲線を求めた。
[0044] 得られた結果を図 12に示す。この結果から、焼鈍後の冷却速度が遅い程、優れた 制振特性を備え得ることが確認された。また、本発明の Fe-Al合金は、冷間圧延を施 すことなく 900°Cで焼鈍処理した Fe-Al合金 (比較合金 3)に比しても、優れた制振特 '性を備えて ヽることが確認された。
[0045] 実施例 8 微細組織の観察 1
冷間加工後の焼鈍処理において 600、 700、 800、 850又は 900°Cの各種焼鈍温度で 焼鈍する以外は、上記実施例 1と同様の方法で Fe-Al合金を調製した。得られた各 F e-Al合金の微細組織を金属顕微鏡にて観察した。また、比較のために、冷間圧延後 の焼鈍処理を行わなかった Fe-Al合金（比較合金 4)についても、同様に微細組織を 金属顕微鏡にて観察した。
[0046] 得られた結果を図 13に示す。この結果から、冷間圧延加工後に焼鈍処理を行うこ とにより、合金の結晶粒子径が小さくなることが確認された。また、図 13から、本発明 の Fe-Al合金の平均粒子径は、 800°Cで焼鈍した場合でも 250 μ m以下であることも 明らかとなった。
[0047] 更に、冷間圧延加工後に 600〜800°Cで焼鈍した Fe-Al合金では、糸且織が細かくな つて 、る 、ることが確認された。力かる実験結果と実施例 3の結果（図 8)を総合すると 、 Fe-Al合金の伸びは、組織が小さい程高い傾向にあることが示唆されている。
[0048] 実施例 9 微細組織の観察 2
冷間加工時の断面減少率を 92.5%、 85又は 60%にしてカ卩ェすること以外は、上記 実施例 1と同様の方法で Fe-Al合金を調製した。
[0049] 得られた各 Fe-Al合金の結晶粒子の平均粒子径を JIS G0551「鋼のオーステナイト 結晶粒度試験方法」に従って測定した。また、得られた各 Fe-Al合金について、実施 例 2と同様の方法で引張強さを測定した ((20)°C温度条件下で測定)。更に、得られ た各 Fe-Al合金について、曲げ半径を板厚の 3倍として 180° 曲げを行い、試験片の 曲げた外側に避け疵の有無の確認を行った。
[0050] 得られた結果を表 3に示す。製造された Fe-Al合金は、何れも、平均結晶粒子径が 250 m以下であった。また、この結果から、冷間加工時の断面減少率を大きくするこ とによって、結晶粒子径の小さい Fe-Al合金が得られることが確認された。更に、 Fe- Al合金の結晶粒子径カ S小さい程、強度や曲げの点で優れた特性を備え得ることも明 らかとなつた。
[0051] [表 3]
Figure imgf000013_0001
産業上の利用可能性
本発明によれば、 A1含有量 2〜12重量％の Fe-Al合金において結晶粒子径の平均 を 250 m以下にすることにより、優れた加工性、絶縁性、透磁性、制振性、高強度 等を Fe-Al合金に備えさせることができる。従って、本発明によれば、従来の Fe-Al合 金に比べて、多岐の分野で応用でき有用性が高い合金を提供することができる。

Claims

請求の範囲
[1] 下記工程を含む Fe-Al合金の製造方法：
(0A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び不可避的不純物力 なる合金を塑性カ卩ェす る工程、
(ii)塑性加工した合金を冷間圧延加工する工程、及び
(iii)冷間圧延加工後の合金を焼鈍する工程。
[2] 工程 (ii)において、断面減少率カ %以上となる条件で冷間圧延加工を行う、請求 項 1に記載の製造方法。
[3] 工程 (iii)にお 、て、 400〜1200°Cの温度条件下で焼鈍を行う、請求項 1に記載の製 造方法。
[4] 下記工程を経て製造される Fe-Al合金：
(0A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び不可避的不純物力 なる合金を塑性カ卩ェす る工程、
(ii)塑性加工した合金を冷間圧延加工する工程、及び
(iii)冷間圧延加工後の合金を焼鈍する工程。
[5] A1含有量 2〜12重量％、残部 Fe及び不可避的不純物からなり、平均結晶粒径が 2
50 m以下であることを特徴とする、 Fe-Al合金。
[6] 平均結晶粒子径が 10〜40 μ mである、請求項 5に記載の Fe-Al合金。
[7] 制振合金又は絶縁合金として使用される、請求項 5に記載の Fe-Al合金。
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