WO2013150972A1 - Ｆｅ－Ａｌ系合金の製造方法 - Google Patents

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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an Fe—Al alloy.
  • damping alloys For example, as noise and vibration problems of automobiles and the like become more serious, there is an increasing need for metals having excellent damping properties (hereinafter referred to as damping alloys).
  • damping alloys include Fe—Cr—Al alloys, Fe—Co—V alloys, Mn—Cu alloys, Mg alloys, and the like, which are used in various applications. Among them, the raw material cost is low, and Fe—Al alloys are known as metals having excellent vibration damping properties. Fe—Al alloys containing 2 to 12% by mass of Al also have soft magnetic properties. It is known that it is excellent (Patent Document 1).
  • Patent Document 1 As a method for producing the above-described Fe-Al alloy having excellent vibration damping properties, a process of plastic working an alloy having an Al content of 2 to 12% by mass, the balance Fe and unavoidable impurities, and a plastic processed alloy A manufacturing method including a step of cold rolling and a step of annealing the alloy after cold rolling under a temperature condition of 400 to 1200 ° C. under a condition that the cross-sectional reduction rate is 5% or more is disclosed ( Patent Document 1).
  • the Fe-Al alloy is expected to be useful, but according to the study by the present inventors, the toughness of the Fe-Al alloy at room temperature is extremely low and the ingot size is increased. For example, when the weight is 100 kg or more, there is a concern that cracking may occur due to a difference in cooling rate between the inside and the surface of the ingot or handling operation such as extraction. Further, since the Fe—Al alloy contains a large amount of easily oxidizable Al, there is a concern that cracks may occur due to the rough skin of the ingot and low toughness.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing an Fe—Al alloy that can effectively prevent the occurrence of cracks during production.
  • the present inventor has found that a cast Fe-Al alloy ingot has a rough columnar structure, and has a high risk of cracking due to the properties of the ingot, but once the hot forging process is passed, the risk of cracking
  • the Fe-Al-based alloy can remarkably improve toughness at a specific temperature or higher, and the hot forging process can be performed without cooling the ingot below a predetermined temperature.
  • the present inventors have found that the risk of cracking can be reduced and have reached the present invention.
  • the present invention Ingot manufacturing process in which Al: 2.0 to 9.0% by mass%, Fe—Al alloy composed of Fe and impurities is cast as the balance, and the ingot is obtained by taking it out of the mold.
  • a hot forging process in which the ingot is hot forged into a hot forged material
  • a hot rolling step in which the hot forged material is hot rolled to form a hot rolled material, Removing the oxide film of the hot-rolled material to form a material for cold rolling to remove the oxide film
  • a method for producing an Fe—Al based alloy comprising: the ingot in the hot forging step before the surface temperature of the ingot taken out from the mold in the ingot production step is cooled to less than 250 ° C.
  • the Fe—Al alloy may further contain 1.0% by mass or less of Nb.
  • the surface of the ingot obtained by the ingot production process is cooled to less than 250 ° C., and then the ingot surface removal process for removing the oxide film on the ingot surface is performed. It is preferable to shift to a forging process. Moreover, it is preferable to perform the annealing process applied in this invention in non-oxidizing gas atmosphere.
  • An important feature of the present invention is that the temperature is maintained so that the ingot after casting is not cooled below a predetermined temperature and the process is shifted to a hot forging process. This will be described in detail below.
  • An Fe—Al alloy containing 2.0 to 9.0% by mass of Al which is the subject of the present invention, is an alloy that exhibits excellent vibration damping properties.
  • the cast Fe—Al alloy ingot has a rough columnar structure and has a low bonding force at the crystal grain interface, so that it easily breaks at grain boundaries.
  • the Fe—Al-based alloy has low strength at room temperature and extremely low toughness, so that even a slight impact is likely to cause cracking.
  • the present inventors examined the toughness of such an Fe—Al alloy. Specifically, a Charpy impact test specimen was collected from a cast ingot and subjected to a Charpy impact test. In addition, the composition of the ingot from which the Charpy impact test piece was collected contains 8% by mass of Al, and the balance is Fe and impurities.
  • FIG. 1 shows the result of the Charpy impact test of the test piece.
  • the toughness of the Charpy impact test piece suddenly increased at 225 ° C., and a high impact value of 300 J / cm 2 was obtained in a temperature range of 250 ° C. or higher.
  • brittle fracture becomes dominant when the temperature is less than 250 ° C. From these test results, the present inventors conducted hot forging without cooling the ingot to a temperature range of less than 250 ° C. even in the ingot state where the bonding force at the crystal grain interface is small and the grain boundary is easily broken.
  • the risk of cracking could be reduced if they migrated.
  • As a method for not cooling the ingot below a predetermined temperature it is most convenient to draw out in a high temperature range that can be handled and to shorten the transition time to hot forging.
  • the ingot may be kept warm or heated during the transition period.
  • the reason why the surface temperature of the ingot taken out from the mold is defined in the present invention is that the surface of the ingot is most easily cooled.
  • the surface temperature of the ingot can be easily measured using, for example, a simple thermometer such as a thermography.
  • the surface temperature of the ingot taken out from the mold is not cooled to less than 250 ° C., and the risk of cracking is reduced by shifting to the hot forging process. Thereby, generation
  • the hot forging process for example, the ingot is heated to a temperature of 1000 ° C. to 1200 ° C., and hot forging is performed at a temperature of 850 ° C. or higher to obtain a hot forged material. Since the hot forged material has a metal structure in which coarse crystal grains are broken (stretched), it can be cooled to room temperature without causing cracks after hot forging.
  • the oxide film on the surface of the Fe—Al alloy ingot In order to more reliably suppress the occurrence of the fine cracks, it is preferable to remove the oxide film on the surface of the Fe—Al alloy ingot. Since the surface shape of the Fe—Al alloy ingot has relatively large irregularities, and the oxide film is formed on the irregular surface, it may be the starting point of the fine cracks. Therefore, it is preferable to remove the oxide film on the surface of the Fe—Al alloy ingot. Also when removing the oxide film on the surface of the ingot, it is necessary to carry out in a temperature range that does not become less than 250 ° C. This is because, as shown in FIG. 1, in the ingot state, the temperature range below 250 ° C. has low toughness and there is a risk of cracking.
  • hot grinder polishing is preferably used. This is because, as described above, the surface shape of the Fe—Al-based alloy ingot has relatively large unevenness, and the oxide film is formed on the uneven surface. This is because the unevenness of the ingot can also be removed.
  • Hot rolling is performed using the above hot forging.
  • conditions for hot rolling it is preferable to heat to a temperature of 1000 to 1200 ° C. and perform hot rolling at a temperature of 800 ° C. or higher to obtain a hot rolled material.
  • the hot-rolled material has an oxide film formed on the surface, the oxide film is removed to obtain a material for cold rolling. If the oxide film remains on the strip after the cold rolling, for example, the vibration damping property of the portion where the oxide film remains may be deteriorated.
  • a removal method of the oxide film of a hot-rolled material there exist methods, such as a physical removal method and pickling. Since the oxide film of the hot rolled material has a thickness of about 50 to 100 ⁇ m, it is preferable to remove the oxide film by, for example, pickling.
  • Cold rolling is performed using the material for cold rolling obtained by the oxide film removing step.
  • Cold rolling is performed for the purpose of obtaining a desired thickness and for the purpose of imparting strength by adding strain by cold rolling and refining crystal grains by annealing performed in the next step.
  • the rolling reduction in the cold rolling process may be 50% or more.
  • annealing is performed to adjust the crystal grain size and to impart necessary vibration damping properties to the Fe—Al-based alloy.
  • the Fe—Al-based alloy obtained by the manufacturing method defined in the present invention can prevent the problem of cracking during manufacturing and can efficiently produce a thin Fe—Al-based alloy.
  • the Fe—Al based alloy referred to in the present invention essentially contains 2.0 to 9.0% by mass of Al, and in addition to the Fe—Al alloy containing Fe and impurities as the balance, it is further 1% by mass or less.
  • An alloy containing the third element of The reason why Al is 2.0 to 9.0% by mass in the present invention is that when the Fe—Al alloy band specified in the present invention is used as a damping alloy, Al dissolves in Fe so that magnetostriction is reduced. Increasing it will contribute to vibration control. As for the effect, if Al is less than 2.0% by mass, the vibration damping property cannot be sufficiently exhibited. On the other hand, when Al exceeds 9.0% by mass, Fe 3 Al is precipitated and the workability is impaired.
  • an element that forms a compound with Fe and has an effect on refining the crystal grains of the cast structure is selected.
  • Specific examples include Nb, Ti, Mo, W, etc. Among them, addition of Nb is particularly preferable.
  • Nb can easily form a compound with Fe, and can precipitate a Fe 2 Nb compound at the crystal grain interface of the cast structure, thereby suppressing the formation of coarse crystal grains and suppressing grain boundary destruction. Contribute. Further, if the addition is 1% by mass or less, hot or cold workability is not hindered. Further, the balance other than the elements described above is Fe and impurities.
  • the ingot Before the surface temperature of the ingot taken out from the mold became less than 250 ° C., the ingot was stored in a heat-retaining furnace and heated so that the steel ingot surface temperature was 250 ° C. or higher. In addition, the surface temperature of the ingot before throwing into a heat retention furnace was about 500 degreeC with the radiation thermometer. Thereafter, the ingot was taken out from the heat-retaining furnace and heated to 1000 ° C. in another heating furnace to perform hot forging, and a hot forged material having a thickness of 55 mm could be obtained. On the surface of the hot forged material, no defects such as particularly large cracks could be confirmed.
  • the surface of the hot forged material was polished with a grinder to obtain a hot forged material having a thickness of 53 mm.
  • heating was performed at 1000 ° C. and hot rolling was performed at 1000 ° C. to obtain a hot rolled material having a thickness of 1.7 mm. Defects such as cracks could not be confirmed on the surface of the hot rolled material.
  • the oxide film formed on the hot rolled material was removed by pickling to obtain a cold rolling material.
  • the thickness of the material for cold rolling was 1.65 mm.
  • Cold rolling was performed using the cold rolling material to obtain a cold rolled material having a thickness of 0.8 mm.
  • the obtained cold rolled material was finally annealed at 800 ° C.
  • the annealing atmosphere was an inert gas atmosphere in order to avoid surface oxidation.

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Abstract

　製造時の割れの発生を効果的に防止できるＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法を提供する。　質量％でＡｌ：２．０～９．０％を含み、残部はＦｅ及び不純物でなるＦｅ－Ａｌ系合金を鋳造し、鋳型から取り出してインゴットを得るインゴット製造工程、前記インゴットを熱間鍛造して熱間鍛造材とする熱間鍛造工程、前記熱間鍛造材を熱間圧延して熱間圧延材とする熱間圧延工程、前記熱間圧延材の酸化被膜を除去して冷間圧延用素材とする酸化被膜除去工程、前記冷間圧延用素材を冷間圧延して冷間圧延材とする冷間圧延工程および前記冷間圧延材を焼鈍する焼鈍工程、を具備するＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法であって、前記インゴット製造工程において前記鋳型から取り出された前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記熱間鍛造工程における前記インゴットの加熱を開始するＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法。

Description

Ｆｅ－Ａｌ系合金の製造方法
　本発明は、Ｆｅ－Ａｌ系合金の製造方法に関するものである。
　例えば、自動車等の騒音と振動の問題が深刻化するにつれて、制振性に優れる金属（以下、制振合金）のニーズが高まっている。制振合金としては、Ｆｅ－Ｃｒ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｖ合金、Ｍｎ－Ｃｕ合金、Ｍｇ合金等が知られており、各種用途に使用されている。
　その中でも原料コストが安価であり、優れた制振性を有する金属としてＦｅ－Ａｌ系合金が知られており、質量％でＡｌを２～１２％含むＦｅ－Ａｌ系合金は軟磁気特性にも優れていることが知られている（特許文献１）。
　上記の制振性に優れたＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法としては、Ａｌ含有量が２～１２質量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金を塑性加工する工程と、塑性加工した合金を冷間圧延加工する工程、及び、断面減少率が５％以上となる条件で冷間圧延加工後の合金を４００～１２００℃の温度条件下で焼鈍する工程を含む製造方法が開示されている（特許文献１）。
再公表特許ＷＯ２００６／０８５６０９号公報
　上述したように有用性が期待されるＦｅ－Ａｌ系合金であるが、本発明者らの検討によれば、Ｆｅ－Ａｌ系合金の常温での靱性は極めて低く、インゴットサイズが大きくなった場合、たとえば１００ｋｇ以上では、インゴット内部と表面との冷却速度の違いや抜塊等のハンドリング操作で割れが発生することが懸念された。また、Ｆｅ－Ａｌ系合金は酸化しやすいＡｌを多量に含むことから、インゴットの肌が荒れやすく、靱性が低いことにも起因して、割れが発生することが懸念された。
　本発明の目的は、製造時の割れの発生を効果的に防止できるＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法を提供することである。
　本発明者は、鋳造したＦｅ－Ａｌ系合金のインゴットは組織が粗い柱状組織を呈し、また、インゴットの性状に起因した割れリスクが高い一方で、一旦熱間鍛造工程を経由すれば割れのリスクが低減できるという知見を得た。そして、当該知見に基づき、検討を進めた結果、Ｆｅ－Ａｌ系合金は特定温度以上において、著しく靱性が改善でき、インゴットを所定温度未満に冷却しない状態で、熱間鍛造工程に移行することで、割れのリスクを低減できることを見出し、本発明に到達した。
　すなわち本発明は、
　質量％でＡｌ：２．０～９．０％を含み、残部はＦｅ及び不純物でなるＦｅ－Ａｌ系合金を鋳造し、鋳型から取り出してインゴットを得るインゴット製造工程、
　前記インゴットを熱間鍛造して熱間鍛造材とする熱間鍛造工程、
　前記熱間鍛造材を熱間圧延して熱間圧延材とする熱間圧延工程、
　前記熱間圧延材の酸化被膜を除去して冷間圧延用素材とする酸化被膜除去工程、
　前記冷間圧延用素材を冷間圧延して冷間圧延材とする冷間圧延工程
　および前記冷間圧延材を焼鈍する焼鈍工程、
を具備するＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法であって、前記インゴット製造工程において前記鋳型から取り出された前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記熱間鍛造工程における前記インゴットの加熱を開始するＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法である。
　また、本発明においては前記Ｆｅ－Ａｌ系合金に対して、質量％で１．０％以下のＮｂを更に含有することができる。
　また、本発明においては、前記インゴット製造工程によって得られた前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記インゴット表面の酸化被膜を除去するインゴット表面除去工程を経た後、前記熱間鍛造工程に移行することが好ましい。
　また、本発明において適用する焼鈍工程は、非酸化性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
　本発明によれば、Ｆｅ－Ａｌ系合金製造時に発生する割れを効果的に防止することができる。
Ｆｅ－Ａｌ系合金のシャルピー衝撃試験の例を示す図である。 Ｆｅ－Ａｌ系合金のシャルピー衝撃試験の例を示す図である
　本発明の重要な特徴は、鋳造後のインゴットを所定温度未満に冷却しないように温度を維持して熱間鍛造工程に移行させるものである。以下、詳しく説明する。
　本発明の対象とするＡｌを質量％で２．０～９．０％含有するＦｅ－Ａｌ系合金は、優れた制振性を発揮する合金である。その一方で、鋳造したＦｅ－Ａｌ系合金のインゴットは、粗い柱状組織を形成しており、結晶粒界面の結合力が小さいため粒界破壊しやすいことが確認された。加えて、Ｆｅ－Ａｌ系合金の常温での強度は低く、かつ靱性がきわめて低いことから僅かな衝撃でも割れを発生しやすいものであることが確認された。
　本発明者らは、このようなＦｅ－Ａｌ系合金の靱性について検討した。具体的には、鋳造したインゴットより、シャルピー衝撃試験用の試験片を採取して、シャルピー衝撃試験を行った。なお、シャルピー衝撃試験片を採取したインゴットの組成は、Ａｌを８質量％含有し、残部はＦｅと不純物でなるものである。
　図１に上記試験片のシャルピー衝撃試験の結果を示す。この図１に示すように、２２５℃で急激にシャルピー衝撃試験片の靭性が高まり、２５０℃以上の温度域で３００Ｊ／ｃｍ２の高い衝撃値が得られることを確認した。また、シャルピー衝撃試験片の破面観察及び衝撃試験の結果から、２５０℃未満の場合では脆性破壊が支配的となることを確認した。
　これらの試験結果から、本発明者らは、結晶粒界面の結合力が小さく粒界破壊しやすいインゴットの状態であっても、２５０℃未満の温度域までインゴットを冷却せずに熱間鍛造に移行すれば、割れの発生リスクが低減できることを見出したのである。なお、インゴットを所定温度未満に冷却しない手法としては、ハンドリング可能な高温域で抜塊し、熱間鍛造への移行時間を短縮することが最も簡便である。もちろん、移行期間においてインゴットに対して保温や加熱を行っても良い。
　なお、本発明で鋳型から取り出されたインゴットの表面温度を規定したのは、インゴットの表面が最も冷却されやすいものであるためである。インゴットの表面温度は、例えば、サーモグラフィ等の簡易温度計を用いて容易に測定することができる。
　本発明では、上述したように鋳型から取り出されたインゴットの表面温度を２５０℃未満に冷却せず、前記熱間鍛造工程に移行することで、割れの発生リスク低減するものである。これにより、微細クラックの発生が抑制され、熱間鍛造時に割れが顕在化することを防止できる。
　熱間鍛造工程の条件としては、例えば、インゴットを１０００℃～１２００℃の温度に加熱し、８５０℃以上の温度で熱間鍛造を行って熱間鍛造材とするのが良い。熱間鍛造材は、粗大な結晶粒が破壊（伸展）した金属組織となっているため、熱間鍛造の後は割れを発生させることなく常温まで冷却することが可能となる。
　なお、上記の微細クラックの発生をより確実に抑制するには、Ｆｅ－Ａｌ系合金インゴット表面の酸化被膜を除去するのが好ましい。Ｆｅ－Ａｌ系合金インゴットの表面形状は比較的大きな凹凸が存在し、酸化被膜は、凹凸のある表面上に形成されるため、前記の微細クラックの起点となる場合がある。そのため、Ｆｅ－Ａｌ系合金インゴット表面の酸化被膜を除去することが好ましい。
　インゴット表面の酸化被膜を除去する場合も、２５０℃未満とならない温度域で実施する必要がある。これは、図１に示されるように、インゴットの状態では２５０℃未満の温度域は靭性が低く、割れの危険性があるためである。なお、インゴットの酸化膜除去は、例えば、熱間でのグラインダー研磨を用いるのがよい。これは、上記のように、Ｆｅ－Ａｌ系合金インゴットの表面形状は比較的大きな凹凸が存在し、酸化被膜は、凹凸のある表面上に形成していることから、酸化膜を除去すると同時に、インゴットの凹凸も併せて除去することができるためである。
　上記の熱間鍛造材を用いて熱間圧延を行う。熱間圧延の条件としては、１０００～１２００℃の温度に加熱し、８００℃以上の温度で熱間圧延を行って熱間圧延材とするのがよい。
　熱間圧延材は表面に酸化被膜が形成されていることから、酸化被膜を除去して冷間圧延用の素材とする。もし、冷間圧延後の帯材に酸化膜が残存していると、例えば、酸化膜が残存した個所の制振性が劣化するおそれがある。
　なお、熱間圧延材の酸化被膜の除去方法としては、物理的に除去する方法や酸洗等の方法がある。熱間圧延材の酸化被膜はおおよそ５０～１００μｍ程度の厚さがあるため、例えば、酸洗等により酸化被膜を除去するのが好ましい。
　上記の酸化被膜除去工程により得られた冷間圧延用の素材を用いて、冷間圧延を行う。冷間圧延は所望の厚さとする目的と、冷間圧延により歪を加えて、次工程で行う焼鈍によって結晶粒を微細化して強度を付与する目的で行う。
　例えば、焼鈍により結晶粒径を５０～３００μｍの微細なものとして、Ｆｅ－Ａｌ系合金に強度を付与するものであれば、冷間圧延工程の圧下率は５０％以上であればよい。
　その後、焼鈍を行って結晶粒径を調整すると共に、Ｆｅ－Ａｌ系合金に必要な制振性を付与する。このとき、Ｆｅ－Ａｌ系合金表面には硬質で薄い酸化被膜が形成されやすいため、非酸化性雰囲気中で焼鈍を行うことが好ましい。
　非酸化性雰囲気としては減圧雰囲気、ガス雰囲気等が挙げられるが、連続で焼鈍できる、水素、窒素、ＡＸガス、Ａｒガス等のガスを選択するのが好ましい。
　以上、説明した本発明で規定する製造方法で得られるＦｅ－Ａｌ系合金は、製造時の割れの問題を防止し、厚さの薄いＦｅ－Ａｌ系合金を効率よく生産することができる。
　なお、本発明で言うＦｅ－Ａｌ系合金とは、２．０～９．０質量％のＡｌを必須で含有し、残部がＦｅ及び不純物でなるＦｅ－Ａｌ合金の他、更に１質量％以下の第三元素を含有する合金を指す。
　本発明でＡｌを２．０～９．０質量％としたのは、本発明で規定するＦｅ－Ａｌ系合金帯を制振合金として用いた場合、ＡｌはＦｅに固溶することで磁歪を増加させることで制振性に寄与する。その効果はＡｌが２．０質量％未満であると制振性が十分に発揮できない。一方、Ａｌが９．０質量％を超える場合、Ｆｅ３Ａｌが析出して、加工性を損なうためである。
　また、選択的に添加する第三元素としては、Ｆｅと化合物を形成して鋳造組織の結晶粒の微細化に効果を奏する元素を選択する。具体的には、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗ等が挙げられるが、中でも特にＮｂの添加が好ましい。Ｎｂは比較的安価であることに加え、Ｆｅとの化合物を形成しやすく、鋳造組織の結晶粒界面へＦｅ２Ｎｂ化合物を析出させ、粗い結晶粒の形成を抑制でき、粒界破壊の抑制に寄与する。更に、１質量％以下の添加であれば、熱間や冷間での加工性を阻害しないためである。
　また、前述する元素以外の残部はＦｅ及び不純物である。前述の不純物の代表的な不純物としては、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎ及びＯが挙げられる。これらの不純物元素は、Ｃ≦０．０１質量％、Ｓｉ≦０．２％、Ｍｎ≦０．２質量％、Ｐ≦０．０１質量％、Ｓ≦０．００５質量％、Ｃｒ≦０．０５質量％、Ｎｉ≦０．０５質量％、Ｎ≦０．０１質量％及びＯ≦０．０１質量％とするとよい。
　先ず、予備実験を行った。表１に示す組成のインゴットを真空鋼塊にて製造した。鋳造したインゴットより、シャルピー衝撃試験用の試験片を採取して、シャルピー衝撃試験を行った。シャルピー衝撃試験は、試験片を所定の温度に加熱・保持を行って熱間加工性を評価した。評価結果を図２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図２に示すように、Ａｌ添加量、Ｎｂ添加量によって、衝撃特性は異なることが分かる。Ｎｏ．１、２、３、５の合金において、２５０℃以上の温度域で３００Ｊ／ｃｍ２の高い衝撃値が得られた。一方、本発明で規定するＡｌ量を超えるＮｏ．４（９．１５％）では、２５０℃の温度域でも１００Ｊ／ｃｍ２の低い衝撃値であり、破面形態の一部は脆性破壊であった。
　また、Ａｌ量を同じとしたＮｏ．３とＮｏ．５では、Ｎｂの微量添加の効果によって、２００℃以上の温度域で３００Ｊ／ｃｍ２の高い衝撃値が得られた。一方で、Ｎｂを０．９５％まで高めたＮｏ．６合金は、２５０℃の温度域で２００Ｊ／ｃｍ２の低い衝撃値であったが、破面形態は延性破壊であったので、実用化レベルと考えられる。
　上記の結果を元にして、大型鋼塊を製造した。真空溶解でＦｅ－Ａｌ系合金の２６００ｋｇのインゴットを溶製した。化学組成を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　鋳型から取り出した前記インゴットの表面温度が２５０℃未満になる前に、保温炉へ保管し、鋼塊表面温度を２５０℃以上になるように加熱を行って管理した。なお、保熱炉へ投入する前のインゴットの表面温度は放射温度計で５００℃程度であった。
　その後、インゴットを保熱炉から取り出し、別な加熱炉で１０００℃に加熱して熱間鍛造を行い、厚さ５５ｍｍの熱間鍛造材を得ることができた。熱間鍛造材の表面は、特に大きな割れなどの欠陥は確認できなかった。
　その後、熱間鍛造材の表面平坦度を出すためと、軽微な表面疵を除去するため、この熱間鍛造材の表面をグラインダーで研磨を行い、厚さ５３ｍｍの熱間鍛造材を得た。
　次に、前記の熱間鍛造を用いて、１０００℃に加熱を行って１０００℃で熱間圧延を行い、厚さが１．７ｍｍの熱間圧延材を得た。熱間圧延材の表面は、特に割れなどの欠陥は確認できなかった。
　その後、前記の熱間圧延材に形成した酸化被膜を酸洗によって除去し、冷間圧延用素材とした。冷間圧延用素材の厚さは１．６５ｍｍであった。前記の冷間圧延用素材を用いて冷間圧延を行って厚さ０．８ｍｍの冷間圧延材を得た。得られた冷間圧延材は、最後に８００℃で焼鈍を行った。なお、焼鈍の雰囲気は、表面酸化を避けるため、不活性ガス雰囲気とした。
　上記の焼鈍を行ったＦｅ－Ａｌ系合金の冷間圧延材から、結晶粒測定用試験を採取し、結晶粒を確認したところ、平均結晶粒が１００μｍの微細且つ均一な金属組織であった。
　その後、制振性を評価するため、平均結晶粒が１００μｍのＦｅ－Ａｌ系合金の冷間圧延材を用いて内部摩擦を測定した。内部摩擦の測定は日本テクノプラス株式会社製の高温弾性率同時測定装置を用いて、内部摩擦を測定した。その結果、室温にて０．１以上の内部摩擦が得られ、優れた制振性を有していることを確認した。
　以上、説明する本発明のＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法によれば、製造時の割れの発生を効果的に防止できるとともに、厚さが０．８ｍｍ以下の優れた制振性に必要な結晶粒を有するＦｅ－Ａｌ系合金の冷間圧延鋼帯を製造することが可能となる。

Claims (4)

  1. 　質量％でＡｌ：２．０～９．０％を含み、残部はＦｅ及び不純物でなるＦｅ－Ａｌ系合金を鋳造し、鋳型から取り出してインゴットを得るインゴット製造工程、
    　前記インゴットを熱間鍛造して熱間鍛造材とする熱間鍛造工程、
    　前記熱間鍛造材を熱間圧延して熱間圧延材とする熱間圧延工程、
    　前記熱間圧延材の酸化被膜を除去して冷間圧延用素材とする酸化被膜除去工程、
    　前記冷間圧延用素材を冷間圧延して冷間圧延材とする冷間圧延工程
    　および前記冷間圧延材を焼鈍する焼鈍工程、
    を具備するＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法であって、前記インゴット製造工程において前記鋳型から取り出された前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記熱間鍛造工程における前記インゴットの加熱を開始することを特徴とするＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法。
  2. 　前記Ｆｅ－Ａｌ系合金は質量％で１．０％の以下のＮｂを更に含有することを特徴とする請求項１に記載のＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法。
  3. 　前記インゴット製造工程によって得られた前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記インゴット表面の酸化被膜を除去するインゴット表面除去工程を経た後、前記熱間鍛造工程に移行することを特徴とする請求項１または２に記載のＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法。
  4. 　前記焼鈍工程は、非酸化性ガス雰囲気中で行うことを特徴とする請求項１ないし３に記載のＦｅ－Ａｌ系合金の製造方法。
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