JP6375127B2 - Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造方法、軟磁性部品の製造方法、Ｆｅ−Ｎｉ合金 - Google Patents
Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造方法、軟磁性部品の製造方法、Ｆｅ−Ｎｉ合金 Download PDFInfo
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Description
本発明は、軟磁性材料として用いられるＦｅ−Ｎｉ合金材の製造方法、そのＦｅ−Ｎｉ合金材を用いた軟磁性部品の製造方法、Ｆｅ−Ｎｉ合金に関する。
Ｎｉ：４０〜５１mass%、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物から成るＦｅ−Ｎｉ合金材（いわゆるＰＢパーマロイ）は、例えば時計用のヨークや変成器コア、磁場シールドケース等の軟磁性部品の素材として用いられる。
軟磁性部品は、鋳造、鍛造、圧延、焼鈍等の一連の製造工程を経て得られるＦｅ−Ｎｉ合金材に対し、所定のプレス加工や曲げ加工等を施し、その後、被加工材の磁性焼鈍を施すことで製造される。なお、本明細書における「磁性焼鈍」とは、材料の再結晶や粒成長を促し、磁気特性を向上させ、また圧延等の機械加工にて付与され、磁気特性を低下させる材料内部の歪を回復により除去することを主な目的とする焼鈍のことをいう。
従来のＦｅ−Ｎｉ合金材の製造方法としては、例えば特許文献１に記載された方法がある。特許文献１に記載された方法は、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の磁性焼鈍をプレス加工等の前工程で行う方法であるが、磁性焼鈍の時間が１０〜６５秒と短く、後工程において更に磁性焼鈍を行うことはしていない。これでは、軟磁性部品の磁気特性が不十分になるおそれがある。
これに対して、特許文献２には、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の磁性焼鈍を１１００℃で３時間実施する方法が記載されている。また、特許文献２には、溶湯に石灰石やアルミナ等を添加することで脱酸や脱硫を促し、清浄度を上げることで磁気特性を向上させることも記載されている。
また、特許文献２と同様に、特許文献３にもＦｅ−Ｎｉ合金材の磁性焼鈍を１１００℃で３時間実施する方法が記載されている。特許文献３には、スラブを均質化処理することでＮｉの偏析を抑制し、これにより磁気特性を向上させることも記載されている。
しかし、Ｆｅ−Ｎｉ合金材にプレス加工等の加工を施した後に被加工材の歪除去を兼ねた磁性焼鈍を実施する場合、特許文献２や特許文献３のような処理条件で磁性焼鈍を行うと、被加工材が高温状態のまま他部材と長時間接触することになる。この場合には、被加工材同士の貼り付き、被加工材と金属容器等との貼り付き、接触荷重での熱変形が生じるおそれがある。被加工材と他部材との貼り付きが生じると、貼り付いた部材同士の分離作業等に時間を費やすことになり生産性が低下してしまう。
この問題を回避するためには、特許文献４にあるようなＦｅ−Ｎｉ合金材に焼鈍分離用のコーティングを施して磁性焼鈍を行うといった方法もある。
しかしながら、Ｆｅ−Ｎｉ合金材に焼鈍分離用のコーティングを施すことは、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造コストが上昇し、ひいては軟磁性部品の製造コストの上昇につながる。
また、磁性焼鈍時間を短縮することにより、被加工材と他部材との貼り付きをある程度抑制することも可能かもしれないが、その場合には磁性焼鈍時間が短くなることにより、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の磁気特性を低下させてしまうことになる。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の磁気特性を良好に維持しつつ、焼鈍時の被加工材と他部材との貼り付きを防止することを目的とする。
上記課題を解決する本発明は、軟磁性部品の製造方法であって、
Ｎｉ：４０〜５１mass%、
Ｔｉ：０〜１.０mass％、
Ｃｒ：０〜１．０mass％、
Ｃｏ：０〜２.０mass％、
Ｓｎ：０〜１.０mass％、
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Ｃａ：０〜０．１０mass％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％を含有し、
Ｓ：０．００３５mass％以下、
Ｏ：０．１０mass％以下、
Ｎ：０．１０mass％以下、
Ｃ：０．１０mass％以下、
Ｐ：０.１０mass％以下に制限され、
残部：Ｆｅから成る鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで製造されるＦｅ−Ｎｉ合金材に所定の成型加工が施された後、
被加工材を５００〜１０００℃まで加熱して６０〜１８０分間、更に磁性焼鈍を行い、保磁力Ｈ c が１６Ａ／ｍ以下、初期透磁率μｉが３０００以上、最大透磁率μｍが３００００以上の磁気特性を有する軟磁性部品を製造することを特徴としている。
Ｎｉ：４０〜５１mass%、
Ｔｉ：０〜１.０mass％、
Ｃｒ：０〜１．０mass％、
Ｃｏ：０〜２.０mass％、
Ｓｎ：０〜１.０mass％、
Ｚｎ：０〜１.０mass％、
Ｍｇ：０〜０．１０mass％、
Ｚｒ：０〜１.０mass％、
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Ｂ ：０〜０．０５mass％、
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Ｖ ：０〜１.０mass％、
Ｃｕ：０〜１０mass％、
Ｍｏ：０〜１０mass％、
Ｃａ：０〜０．１０mass％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％を含有し、
Ｓ：０．００３５mass％以下、
Ｏ：０．１０mass％以下、
Ｎ：０．１０mass％以下、
Ｃ：０．１０mass％以下、
Ｐ：０.１０mass％以下に制限され、
残部：Ｆｅから成る鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで製造されるＦｅ−Ｎｉ合金材に所定の成型加工が施された後、
被加工材を５００〜１０００℃まで加熱して６０〜１８０分間、更に磁性焼鈍を行い、保磁力Ｈ c が１６Ａ／ｍ以下、初期透磁率μｉが３０００以上、最大透磁率μｍが３００００以上の磁気特性を有する軟磁性部品を製造することを特徴としている。
本発明によれば、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の成型工程前に合金材の磁性焼鈍を数分間実施することで、成型工程後の磁性焼鈍を処理温度が低い条件、又は、処理温度が高くても処理時間が短い条件で実施することが可能となる。なお、「成型加工」とはプレス打ち抜きや曲げ加工等の加工を指し、「成型工程」とは、軟磁性部品製造のために合金材に成型加工を施す工程を指す。これにより、被加工材と他部材との貼り付きを抑制することができる。また、本発明では、Ｆｅ−Ｎｉ合金中のＳの含有量を制限することにより、合金材中のＡ系介在物の清浄度を低くすることができる。これにより、結晶粒の粒成長が起こりやすくなり、磁気特性を向上させることができる。
別の観点による本発明として、
Ｎｉ：４０〜５１mass%、
Ｔｉ：０〜１.０mass％、
Ｃｒ：０〜１．０mass％、
Ｃｏ：０〜２.０mass％、
Ｓｎ：０〜１.０mass％、
Ｚｎ：０〜１.０mass％、
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残部：Ｆｅから成る鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで製造されるＦｅ−Ｎｉ合金材に所定の成型加工が施された後、被加工材を１０００超〜１２００℃まで加熱して５〜６０分間、更に磁性焼鈍を行い、保磁力Ｈ c が１６Ａ／ｍ以下、初期透磁率μｉが３０００以上、最大透磁率μｍが３００００以上の磁気特性を有する軟磁性部品を製造する、軟磁性部品の製造方法が提供される。
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残部：Ｆｅから成る鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで製造されるＦｅ−Ｎｉ合金材に所定の成型加工が施された後、被加工材を１０００超〜１２００℃まで加熱して５〜６０分間、更に磁性焼鈍を行い、保磁力Ｈ c が１６Ａ／ｍ以下、初期透磁率μｉが３０００以上、最大透磁率μｍが３００００以上の磁気特性を有する軟磁性部品を製造する、軟磁性部品の製造方法が提供される。
また、別の観点による本発明として、
Ｎｉ：４０〜５１mass%、
Ｔｉ：０〜１.０mass％、
Ｃｒ：０〜１．０mass％、
Ｃｏ：０〜２.０mass％、
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Ｚｒ：０〜１.０mass％、
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Ｓｉ：０〜１.０mass％、
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Ｍｎ：０〜２.０mass％、
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Ｃａ：０〜０．１０mass％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％を含有し、
Ｓ：０．００３５mass％以下、
Ｏ：０．１０mass％以下、
Ｎ：０．１０mass％以下、
Ｃ：０．１０mass％以下、
Ｐ：０.１０mass％以下に制限され、
残部：Ｆｅから成り、結晶粒の平均粒径が２５μｍ以上であり、Ａ系介在物の清浄度が０．０１０％以下であり、ビッカース硬さが１２０〜２００ＨＶである、Ｆｅ−Ｎｉ合金も提供される。
また、別の観点による本発明として、上記成分組成を有する鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで上記のＦｅ−Ｎｉ合金を製造する、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造方法も提供される。
Ｎｉ：４０〜５１mass%、
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Ｓｉ：０〜１.０mass％、
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Ｍｎ：０〜２.０mass％、
Ｖ ：０〜１.０mass％、
Ｃｕ：０〜１０mass％、
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Ｃａ：０〜０．１０mass％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％を含有し、
Ｓ：０．００３５mass％以下、
Ｏ：０．１０mass％以下、
Ｎ：０．１０mass％以下、
Ｃ：０．１０mass％以下、
Ｐ：０.１０mass％以下に制限され、
残部：Ｆｅから成り、結晶粒の平均粒径が２５μｍ以上であり、Ａ系介在物の清浄度が０．０１０％以下であり、ビッカース硬さが１２０〜２００ＨＶである、Ｆｅ−Ｎｉ合金も提供される。
また、別の観点による本発明として、上記成分組成を有する鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで上記のＦｅ−Ｎｉ合金を製造する、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造方法も提供される。
本発明によれば、Ｆｅ−Ｎｉ合金からなる軟磁性部品の磁気特性を良好に維持しつつ、焼鈍時の被加工材と他部材との貼り付きを防止することができる。
以下、本発明の実施形態について、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造方法に基づいて説明する。
まず、本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金材について説明する。本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金材は、Ｎｉ：４０〜５１mass％を含有する所謂ＰＢパーマロイである。
＜成分組成＞
本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金材は、Ｎｉ：４０〜５１mass％に加え、Ｔｉ：０〜１.０mass％、Ｃｒ：０〜１．０mass％、Ｃｏ：０〜２.０mass％、Ｓｎ：０〜１.０mass％、Ｚｎ：０〜１.０mass％、Ｍｇ：０〜０．１０mass％、Ｚｒ：０〜１.０mass％、Ａｌ：０〜１.０mass％、Ｓｉ：０〜１.０mass％、Ｂ：０〜０．０５mass％、Ｃｒ：０〜１.０mass％、Ｍｎ：０〜２.０mass％、Ｖ：０〜１.０mass％、Ｃｕ：０〜１０mass％、Ｍｏ：０〜１０mass％、Ｃａ：０〜０．１０mass％、ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％の各元素を１種以上含有してもよく、かつ不純物元素であるＳの含有量が０．００３５mass％（３５ｐｐｍ）以下、Ｏ：０．１０mass％以下、Ｎ：０．１０mass％以下、Ｃ：０．１０mass％以下、Ｐ：０〜０.１０mass％以下に制限されている。なお、各元素において「含有量が０％」である場合には、その元素が含有していないことを意味する。
本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金材は、Ｎｉ：４０〜５１mass％に加え、Ｔｉ：０〜１.０mass％、Ｃｒ：０〜１．０mass％、Ｃｏ：０〜２.０mass％、Ｓｎ：０〜１.０mass％、Ｚｎ：０〜１.０mass％、Ｍｇ：０〜０．１０mass％、Ｚｒ：０〜１.０mass％、Ａｌ：０〜１.０mass％、Ｓｉ：０〜１.０mass％、Ｂ：０〜０．０５mass％、Ｃｒ：０〜１.０mass％、Ｍｎ：０〜２.０mass％、Ｖ：０〜１.０mass％、Ｃｕ：０〜１０mass％、Ｍｏ：０〜１０mass％、Ｃａ：０〜０．１０mass％、ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％の各元素を１種以上含有してもよく、かつ不純物元素であるＳの含有量が０．００３５mass％（３５ｐｐｍ）以下、Ｏ：０．１０mass％以下、Ｎ：０．１０mass％以下、Ｃ：０．１０mass％以下、Ｐ：０〜０.１０mass％以下に制限されている。なお、各元素において「含有量が０％」である場合には、その元素が含有していないことを意味する。
Ｓは不可避的不純物の一種であるが、本実施形態においてはＳ除去剤添加もしくはスラグ精錬等により含有量が制限される。Ｓの含有量が０．００３５mass％を超えると、後述する磁性焼鈍時において、結晶粒の成長を阻害するＡ系（Ｍｎ−Ｓ系）介在物が生成しやすくなり、合金材の磁気特性が低下する。
また、Ｓの含有量が０．００３５mass％以下であることにより、後述の製造方法で説明する合金材の鍛造を行うことで、合金材中のＡ系介在物の清浄度が０．０１０％以下にされている。合金材中のＡ系介在物の清浄度が０．０１０％を超えると、合金材の磁気特性が低下する。
ここで、その他の元素について説明する。
O、N、C、P：不可避不純物として含有する。規定量を超えると加工時の割れ、製品表面にキズ等を形成する有害介在物の発生を招く恐れがある。好ましくはO、N≦0.001mass%、C，P≦0.02mass%である。
Si、Mn、Mg、Ca：主として脱酸材もしくは含有Ｓを固着して熱間加工時の割れを防止する目的で添加する、もしくは精錬時のスラグとして使用されたものが混入するが、磁気特性にとっては望小元素である。多量に含むと固溶して再結晶速度を遅延させる、或いは表面キズ等の有害な欠陥の原因となる恐れがある。またＡ系（Ｍｎ−Ｓ系）介在物は材料の再結晶の阻害やその結果として磁気特性の低下を招く。但しＭｎ−Ｓの発生量はＳ含有量によって左右され、Ｍｎ量の影響は殆どないと考えられる。好ましくはSi≦1mass%、Mn≦1.5mass%、Mg，Ca≦0.01mass%となる。
Ti 、B、Zr、V、REM：脱酸を助ける、或いは材料特性を調整するため添加される場合がある。少量なら問題なく、規定量を超えると加工時の割れ等を招く恐れがある。好ましくはTi≦0.1mass%、B，Zr，V，REM≦0.05mass%となる。
Sn、Zn：メッキ性等表面特性を調整するため添加される場合がある。少量なら問題ないが、規定量を超えると加工時の割れ等を招く恐れがある。好ましくはSn、Zn≦0.1mass％となる。
Cr、Co：表面酸化膜を調整し、溶接性や対錆性を向上させるために添加する場合がある。少量なら問題ないが、規定量を超えると表面酸化による変色や溶接性阻害の原因となる。好ましくはCr≦0.5mass%、Co≦1mass%である。
Cu、Mo：磁性焼鈍条件をコントロールする目的で添加する場合がある。規定量を超えると磁気特性を低下させる恐れがある。好ましくはCu≦2mass%、Mo≦5mass%となる。
以上について、Si、Mn、Cu、Moを除く元素は、その総量は好ましくは2mass%以下に、より好ましくは1mass%以下である。Si、Mn、Cu、Moについては各元素個別の規定量による。
なお、上記成分組成の残部はＦｅ及び不可避的不純物から成る。
＜金属組織＞
本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金は、合金の結晶粒の平均粒径が２５μｍ以上である。結晶粒の平均粒径が２５μｍ未満であると、合金材の磁気特性を十分に得ることができない。なお、結晶粒の平均粒径は、１０００μｍを超えると、結晶粒界での材料の部分的な軟化等が発生し、成型加工が困難となる。このため、結晶粒の平均粒径の上限は１０００μｍであり、好ましい平均粒径の上限は２００μｍ、更に好ましくは１５０μmである。また、好ましい平均粒径の下限は３０μｍであり、更に好ましくは４０μｍである。
本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金は、合金の結晶粒の平均粒径が２５μｍ以上である。結晶粒の平均粒径が２５μｍ未満であると、合金材の磁気特性を十分に得ることができない。なお、結晶粒の平均粒径は、１０００μｍを超えると、結晶粒界での材料の部分的な軟化等が発生し、成型加工が困難となる。このため、結晶粒の平均粒径の上限は１０００μｍであり、好ましい平均粒径の上限は２００μｍ、更に好ましくは１５０μmである。また、好ましい平均粒径の下限は３０μｍであり、更に好ましくは４０μｍである。
＜特性＞
本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金のビッカース硬さは、１２５〜２００ＨＶである。１２５ＨＶ未満であると、材料強度（硬さ）が通常のＰＢパーマロイと比較し著しく低いことで、同等の設備や加工条件での成型加工が困難となる。２００ＨＶを超えると、成型加工後の磁性焼鈍において合金材に残留する加工歪の回復が十分に行われず、その結果磁気特性十分に得られない。１６０ＨＶ以下であることがより好ましい。
本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金のビッカース硬さは、１２５〜２００ＨＶである。１２５ＨＶ未満であると、材料強度（硬さ）が通常のＰＢパーマロイと比較し著しく低いことで、同等の設備や加工条件での成型加工が困難となる。２００ＨＶを超えると、成型加工後の磁性焼鈍において合金材に残留する加工歪の回復が十分に行われず、その結果磁気特性十分に得られない。１６０ＨＶ以下であることがより好ましい。
以上が本実施形態に係るＦｅ−Ｎｉ合金材である。次に、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造方法について説明する。
まず、溶解原料中のＳ含有量を抑えるよう吟味し、これに加え真空溶解によりＳ除去剤添加もしくはスラグ精錬によりＳを除去することで、Ｎｉ：４０〜５１mass％を含有し、また、必要に応じて、Ｔｉ：０〜１.０mass％、Ｃｒ：０〜１．０mass％、Ｃｏ：０〜２.０mass％、Ｓｎ：０〜１.０mass％、Ｚｎ：０〜１.０mass％、Ｍｇ：０〜０．１０mass％、Ｚｒ：０〜１.０mass％、Ａｌ：０〜１.０mass％、Ｓｉ：０〜１.０mass％、Ｂ：０〜０．０５mass％、Ｃｒ：０〜１.０mass％、Ｍｎ：０〜２.０mass％、Ｖ：０〜１.０mass％、Ｃｕ：０〜１０mass％、Ｍｏ：０〜１０mass％、Ｃａ：０〜０．１０mass％、ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％の各元素を１種以上含有し、Ｓ：０．００３５mass％以下、Ｏ：０．１０mass％以下、Ｎ：０．１０mass％以下、Ｃ：０．１０mass％以下、Ｐ：０〜０.１０mass％以下に制限された、残部がＦｅから成る鋼塊を作製する。なお、本明細書における「鋼塊」には、連続鋳造等により作製された鋳片も含むものとする。
次に、その鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施される。なお、本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金材の製造方法は、鋼塊の作製後、後述の磁性焼鈍工程までは従来の製造方法と同様である。即ち、上記の「所定の処理条件」とは、従来の製造方法で採用されている処理条件のことをいう。
例えば、上記成分組成の鋼塊は、１２００〜１３５０℃で１〜１２時間の加熱を行った後、熱間鍛造される。鋼塊を熱間鍛造することにより、Ａ系介在物を低減させることができる。続いて、１０００℃〜１２００℃で被鍛造材が熱間圧延される。熱間圧延後の被圧延材の板厚は、鋼塊の板厚の３〜３０％に減少する。その後、所定の板厚となるまで冷間圧延が実施される。なお、熱間圧延や冷間圧延は、それぞれ複数回実施しても良い。また、冷間圧延が複数回実施される場合には、各冷間圧延パスの間に必要に応じて、加工歪を除去する焼鈍を実施しても良い。
本実施形態においては、上記の冷間圧延終了後、冷間圧延された被圧延材に対して磁性焼鈍（以下、「成型前磁性焼鈍」ともいう）を行う。本実施形態における成型前磁性焼鈍は、被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱し、その温度状態を０．１５（９秒）〜１２０分間保持することにより実施される。このとき、被圧延材の温度が８００℃未満であると、結晶粒の再結晶及び粒成長が不十分となり、合金材の磁気特性を十分に向上させることができない。一方、被圧延材の温度が１２００℃を超えると、被圧延材の一般的な熱処理雰囲気焼鈍炉の使用温度を超えてしまい、炉の寿命の短縮等が発生するため、合金材とその加工部品について実質的なコスト上昇を招く。このため、成型前磁性焼鈍時の焼鈍温度を８００〜１２００℃以上とした。好ましい焼鈍温度の下限は９００℃であり、更に好ましい焼鈍温度の下限は１０００℃である。また、好ましい焼鈍温度の上限は１１００℃であり、更に好ましい焼鈍温度の上限は１０５０℃である。
また、成型前磁性焼鈍における焼鈍時間が０．１５分未満であると、結晶粒の再結晶及び粒成長が十分に進まず、合金材の磁気特性を十分に向上させることができない。一方で、焼鈍時間が１２０分を超えると、磁気特性の向上効果が小さくなるため、生産性の観点から更に長い時間焼鈍することは好ましくない。このため、成型前磁性焼鈍の時間を０．１５〜１２０分に規定した。より好ましい焼鈍時間は１〜６０分であり、さらに２〜２０分としてもよい。
続いて、成型前磁性焼鈍が施された被圧延材に対して圧延率０〜２０％で最終冷間圧延を行う。この圧延は材料表面に軽度の表面圧縮応力を導入することで、プレス等の切断加工時に発生するバリやダレを防止するために必要に応じて導入される。この圧延において、圧延率が２０％を超えると、被圧延材の加工硬化が過剰となり、合金材の硬度が高くなりすぎる。硬度が高すぎると、磁気特性を低下させてしまう。なお、「圧延率０％の最終冷間圧延」とは、最終冷間圧延を実施しないことを意味する。即ち、最終冷間圧延は、成型前磁性焼鈍後の被圧延材の硬度を上げたい場合に、必要に応じて実施すれば良い。また圧延率の上限は１５％以下、さらには１０％以下であることが好ましい。
以上の工程により、本実施形態におけるＦｅ−Ｎｉ合金材が製造される。本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金材は、合金材を製造する段階で磁性焼鈍（成型前磁性焼鈍）を行うため、軟磁性部品を製造するための加工を行う前の段階で、ある程度磁気特性が向上した状態となっている。
このため、成型工程後に行う磁性焼鈍（以下、「成型後磁性焼鈍」ともいう）においては、従来の成型後磁性焼鈍のように磁気特性を一気に向上させるような高温で長時間の焼鈍を実施しなくても良い。即ち、被加工材の温度が低い状態で焼鈍処理を行うことができる。また、被圧延材の温度が高い場合であっても、磁気特性が既にある程度向上した状態にあるために、焼鈍時間を短くすることができる。これにより、被加工材が高温状態で長い時間、他部材と接触することがなくなる。これにより、被加工材と他部材との貼り付きを抑制することができる。
また、本実施形態に係るＦｅ−Ｎｉ合金材は、合金材中に含有されるＳの含有量が低く制限されていることから、熱間鍛造時におけるＡ系化合物の清浄度低減の効果を高めることが可能となる。このため、磁性焼鈍時に結晶粒の粒成長が起こりやすくなり、合金材の磁気特性の向上を促進させることができる。
なお、本実施形態のＦｅ−Ｎｉ合金材を用いて、時計用のヨークや変成器コア等の軟磁性部品を製造する場合には、製造される部品に応じてプレス加工や曲げ加工等の所定の成型加工が実施される。成型加工方法は、従来方法と同様であるため、本明細書においては説明を省略する。
そして、所定の成型加工が施された被加工材に対しては、前述の通り、成型後磁性焼鈍が実施される。これにより、軟磁性部品製造用の材料（軟磁性部品材料）が作製される。なお、成型後磁性焼鈍の好ましい焼鈍温度は５００〜１０００℃、より好ましくは７００〜９５０℃であり、このときの好ましい焼鈍時間は６０〜１８０分、更には６０〜１２０分であることがより好ましい。また、焼鈍温度を１０００超〜１２００℃としても良く、更に好ましくは１０５０〜１１５０℃、この場合の好ましい焼鈍時間は５〜６０分、更には１０〜４０分とすることがより好ましい。
そして、軟磁性部品材料を用いて従来方法により軟磁性部品が製造される。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ合金材を製造して合金材の特性について評価した。Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造方法は以下の通りである。
まず、５ｔｏｎ溶解炉において、Ｎｉを４５．０−４５．３mass%含有し、Ｓが表１に示す含有量に制限され、残部がＦｅ及び表１中の含有成分から成る５トン鋼塊が数種類作製された。これらの鋼塊から所定の寸法に複数切り出された試験No.１〜３１の供試材が作製される。各供試材をそれぞれ表１に示す鍛造温度まで５時間加熱し、加熱された各供試材を断面積が３０％（５００ｍｍ×５００ｍｍから２００ｍｍ×４００ｍｍ）となるまで熱間鍛造にて延伸し、その後、表面酸化層を切削除去した。なお、各供試材の成分組成は、以下の工程を経て製造されたＦｅ−Ｎｉ合金材に対してＩＣＰ分析を行うことで同定した。
続いて、加熱された各供試材に対して、熱間圧延率が９０％となるように熱間圧延を施し、コイル状に巻き取った。このコイルを常温まで冷却した後、コイルから引き出された板状の各供試材に対して板厚が２．０ｍｍになるまで冷間圧延を実施した。その後、炉内が水素雰囲気にある連続焼鈍炉において、冷間圧延された各供試材に対し、１０４０℃で３分間、加工歪を除去するための焼鈍を施した。
焼鈍後、各供試材に対し、所望の板厚となるまで更に冷間圧延を実施した。その後、炉内が水素雰囲気にある連続焼鈍炉において再度焼鈍を実施した。ここで行う焼鈍は磁性焼鈍（成型前磁性焼鈍）であり、焼鈍温度を１０４０℃とし、焼鈍時間は表１に示す条件で実施した。続いて、磁性焼鈍が施された供試材のうち、いくつかの供試材に対して表１に示す圧延率で最終冷間圧延を施した。最終冷間圧延により、各供試材は板厚０．５ｍｍまで圧延される。なお、最終冷間圧延を実施しない供試材については、成型前磁性焼鈍の直前の冷間圧延工程において、０．５ｍｍまで圧延された状態となっている。
以上の工程を経て試験No.１〜３１のＦｅ−Ｎｉ合金材が製造される。ここで、各合金材の結晶粒の平均粒径を測定した。平均粒径は、JIS H 0501中の切断法を用いて測定した。また、各合金材のビッカース硬さも測定した。ビッカース硬さは、JIS G 0255に準拠し試験荷重を５００ｇとして測定した。
また、各合金材のＡ系介在物の清浄度をJIS G 0555に準拠した方法で測定した。また、各合金材の圧延方向１００ｍｍ×幅方向１０ｍｍのサンプルを採取し、片面を段階的に均一エッチングし、板厚と発生した反りを測定して表面応力の大きさを測定した。これらの測定結果を表２に示す。なお、表２に示す表面応力は、正の値が圧縮応力、負の値が引張応力を示している。
続いて、最終圧延後の各合金材（最終圧延を実施していない場合には、磁性焼鈍後の合金材）に対してプレス加工を行い、１つの合金材につき４枚の磁気特性測定用のＯリング（内径３３ｍｍφ、外径４５ｍｍφ）を作製した。更に、いくつかの合金材については、各ＯリングにJIS Z 4428 Ｖブロック法にてＲ＝１．０ｍｍによる９０°曲げを実施した後、矯正用の平板に挟んだプレスで平坦に戻した。なお、表１の“成型加工方法”の項目に付された“○”は、所定の成型加工（プレス、曲げ）が施されたことを意味する。
成型加工後、Ｏリングを４枚積層させてケースに収めることで磁気特性測定用の測定試料Ａが作製される。続いて、直流磁気特性測定装置を用いて各測定試料Ａの直流磁気特性（保磁力、透磁率）を測定した。測定方法は、JIS C 2531 直流磁気特性試験に準拠した。その測定結果を表２に示す。
その後、各Ｏリングに対して成型後磁性焼鈍を実施した。成型後磁性焼鈍は、炉内が水素雰囲気にある連続焼鈍炉において、各Ｏリングを表２に示す焼鈍温度まで加熱し、その温度状態で表２に示す時間保持されることで実施される。そして、成型後磁性焼鈍が施されたＯリングを再度４枚積層させてケースに収めることで磁気特性測定用の測定試料Ｂが作製される。続いて、直流磁気特性測定装置を用いて各測定試料Ｂの直流磁気特性（保磁力、透磁率）を測定した。その測定結果を表１に示す。なお、軟磁性部品材料としては、保磁力Ｈcが１６Ａ／ｍ以下、初期透磁率μｉが３０００以上、最大透磁率μｍが３００００以上の磁気特性を有することが好ましい。
表２に示す通り、本発明で規定される成分組成や処理条件を満たす試験No.１〜２５の測定試料においては、磁気特性が良好なものとなった。また、成型工程後の磁性焼鈍時において、結晶粒径は成型加工前磁性焼鈍後で測定した３２〜１４５μmの範囲に収まっており、各Ｏリング同士が貼り付くといった問題も生じなかった。
一方、試験No.２７の測定試料においては、合金材の成型前磁性焼鈍時間が０．１分（０．１５分未満）であったため、合金材の結晶粒の平均粒径が７μｍ（２５μｍ未満）となり、磁気特性が低かった。また、試験No.２６、２９の測定試料においては、合金中のＳの含有量がそれぞれ０．００４５ｍａｓｓ％、０．００４０ｍａｓｓ％で０．００３５mass％を超えたため、Ａ系介在物の清浄度が大きくなってしまった。これにより、測定試料の磁気特性が低くなった。また、試験No.２８の測定試料においては、最終冷間圧延における圧延率が２０％を超えたため、合金材の硬さが２００ＨＶを超えてしまい、その結果、測定試料の磁気特性が低くなった。
試験No.３０は成型前磁性焼鈍温度が既定より低く、十分な加熱がなされなかったため、成型後磁性焼鈍を施しても磁気特性が向上するに至らなかった。
また、試験No.３１においては、成型後磁性焼鈍を高温（１１００℃）で長時間（１２０分）実施している。即ち、試験No.３１における成型後磁性焼鈍は、成型加工後に一気に磁気特性を向上させる焼鈍であり、従来方法を用いた磁性焼鈍である。表２に示す通り、試験No.３１の測定試料の磁気特性は良好であるが、この測定試料を構成する各Ｏリングの表面は、アルミナ粉の塗布等の貼り付き防止処理が施されている。即ち、試験No.３１のような製造条件で合金材を製造すると、磁気特性は良好であるが、貼り付き防止処理を実施している分、コストが上昇してしまう。
一方、貼り付き防止処理を施さずに試験No.３１と同様の条件で製造した合金材は、成型後の磁性焼鈍中にＯリング同士に著しいハリツキが発生し、磁気特性の測定に供せない状態となってしまった。
本発明は、軟磁性材料として用いられるＦｅ−Ｎｉ合金材の製造に適用することができる。
Claims (4)
- Ｎｉ：４０〜５１mass%、
Ｔｉ：０〜１.０mass％、
Ｃｒ：０〜１．０mass％、
Ｃｏ：０〜２.０mass％、
Ｓｎ：０〜１.０mass％、
Ｚｎ：０〜１.０mass％、
Ｍｇ：０〜０．１０mass％、
Ｚｒ：０〜１.０mass％、
Ａｌ：０〜１.０mass％、
Ｓｉ：０〜１.０mass％、
Ｂ ：０〜０．０５mass％、
Ｍｎ：０〜２.０mass％、
Ｖ ：０〜１.０mass％、
Ｃｕ：０〜１０mass％、
Ｍｏ：０〜１０mass％、
Ｃａ：０〜０．１０mass％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％を含有し、
Ｓ：０．００３５mass％以下、
Ｏ：０．１０mass％以下、
Ｎ：０．１０mass％以下、
Ｃ：０．１０mass％以下、
Ｐ：０.１０mass％以下に制限され、
残部：Ｆｅから成る鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで製造されるＦｅ−Ｎｉ合金材に所定の成型加工が施された後、
被加工材を５００〜１０００℃まで加熱して６０〜１８０分間、更に磁性焼鈍を行い、保磁力Ｈcが１６Ａ／ｍ以下、初期透磁率μｉが３０００以上、最大透磁率μｍが３００００以上の磁気特性を有する軟磁性部品を製造する、軟磁性部品の製造方法。 - Ｎｉ：４０〜５１mass%、
Ｔｉ：０〜１.０mass％、
Ｃｒ：０〜１．０mass％、
Ｃｏ：０〜２.０mass％、
Ｓｎ：０〜１.０mass％、
Ｚｎ：０〜１.０mass％、
Ｍｇ：０〜０．１０mass％、
Ｚｒ：０〜１.０mass％、
Ａｌ：０〜１.０mass％、
Ｓｉ：０〜１.０mass％、
Ｂ ：０〜０．０５mass％、
Ｍｎ：０〜２.０mass％、
Ｖ ：０〜１.０mass％、
Ｃｕ：０〜１０mass％、
Ｍｏ：０〜１０mass％、
Ｃａ：０〜０．１０mass％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％を含有し、
Ｓ：０．００３５mass％以下、
Ｏ：０．１０mass％以下、
Ｎ：０．１０mass％以下、
Ｃ：０．１０mass％以下、
Ｐ：０.１０mass％以下に制限され、
残部：Ｆｅから成る鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで製造されるＦｅ−Ｎｉ合金材に所定の成型加工が施された後、
被加工材を１０００超〜１２００℃まで加熱して５〜６０分間、更に磁性焼鈍を行い、保磁力Ｈcが１６Ａ／ｍ以下、初期透磁率μｉが３０００以上、最大透磁率μｍが３００００以上の磁気特性を有する軟磁性部品を製造する、軟磁性部品の製造方法。 - Ｎｉ：４０〜５１mass%、
Ｔｉ：０〜１.０mass％、
Ｃｒ：０〜１．０mass％、
Ｃｏ：０〜２.０mass％、
Ｓｎ：０〜１.０mass％、
Ｚｎ：０〜１.０mass％、
Ｍｇ：０〜０．１０mass％、
Ｚｒ：０〜１.０mass％、
Ａｌ：０〜１.０mass％、
Ｓｉ：０〜１.０mass％、
Ｂ ：０〜０．０５mass％、
Ｍｎ：０〜２.０mass％、
Ｖ ：０〜１.０mass％、
Ｃｕ：０〜１０mass％、
Ｍｏ：０〜１０mass％、
Ｃａ：０〜０．１０mass％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％を含有し、
Ｓ：０．００３５mass％以下、
Ｏ：０．１０mass％以下、
Ｎ：０．１０mass％以下、
Ｃ：０．１０mass％以下、
Ｐ：０.１０mass％以下に制限され、
残部：Ｆｅから成り、結晶粒の平均粒径が２５μｍ以上であり、Ａ系介在物の清浄度が０．０１０％以下であり、ビッカース硬さが１２０〜２００ＨＶである、Ｆｅ−Ｎｉ合金。 - Ｎｉ：４０〜５１mass%、
Ｔｉ：０〜１.０mass％、
Ｃｒ：０〜１．０mass％、
Ｃｏ：０〜２.０mass％、
Ｓｎ：０〜１.０mass％、
Ｚｎ：０〜１.０mass％、
Ｍｇ：０〜０．１０mass％、
Ｚｒ：０〜１.０mass％、
Ａｌ：０〜１.０mass％、
Ｓｉ：０〜１.０mass％、
Ｂ ：０〜０．０５mass％、
Ｍｎ：０〜２.０mass％、
Ｖ ：０〜１.０mass％、
Ｃｕ：０〜１０mass％、
Ｍｏ：０〜１０mass％、
Ｃａ：０〜０．１０mass％、
ＲＥＭ（希土類元素）：０〜０.１０mass％を含有し、
Ｓ：０．００３５mass％以下、
Ｏ：０．１０mass％以下、
Ｎ：０．１０mass％以下、
Ｃ：０．１０mass％以下、
Ｐ：０.１０mass％以下に制限され、
残部：Ｆｅから成る鋼塊に対して所定の処理条件で熱間鍛造、熱間圧延、冷間圧延が実施され、冷間圧延された被圧延材を８００〜１２００℃まで加熱して０．１５〜１２０分間、磁性焼鈍を行って被焼鈍材の結晶粒の平均粒径を２５μｍ以上とし、その後、圧延率０〜２０％の最終冷間圧延が実施されることで請求項３に記載のＦｅ−Ｎｉ合金を製造する、Ｆｅ−Ｎｉ合金材の製造方法。
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