CN106158218B - 软磁性金属粉末及软磁性金属压粉磁芯 - Google Patents

软磁性金属粉末及软磁性金属压粉磁芯 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低矫顽力的软磁性金属粉末,其可改善软磁性金属压粉磁芯的损耗。本申请发明提供的是一种以Fe为主要成分或者以Fe和Ni为主要成分的软磁性金属粉末,其通过将所述软磁性金属粉末颗粒的碳含量设为100~1000ppm,能够提高一种低矫顽力的软磁性金属粉末,通过使用该软磁性金属粉末,能够改善软磁性金属压粉磁芯的损耗。

Description

软磁性金属粉末及软磁性金属压粉磁芯
技术领域
本发明涉及压粉磁芯等所使用的软磁性金属粉末、软磁性金属压粉磁芯。
背景技术
作为电动机或电抗器、电感器用的磁芯材料,要求使用低损耗且高饱和磁通密度的软磁性金属压粉磁芯。
已知为了减小软磁性金属压粉磁芯的损耗,降低构成磁芯的软磁性金属粉末的矫顽力。磁芯的损耗分为磁滞损耗和涡流损耗,因为磁滞损耗依赖于矫顽力,所以如果降低矫顽力,就能够降低磁芯的损耗。
通过对软磁性金属压粉磁芯在如晶粒直径变大那样高的温度下进行热处理,能够降低矫顽力。例如,在专利文献1中,公开如下技术:将氧化铁和碳化物混合,进行1150℃以上的高温热处理,在固相还原的过程中,使耐热被膜析出于表面。
专利文献1:特开2013-79412号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在专利文献1的技术中,对氧化铁粉末和碳粉末的混合粉末进行热处理,在软磁性金属粉末的颗粒上形成碳绝缘膜的同时,进行氧化铁的还原和粒生长。但是,在颗粒表面形成有碳皮膜的情况下,大量渗透后的碳未固溶,形成异常相,导致矫顽力增大。
本发明是为解决上述问题而提出的,其课题在于,改善软磁性金属粉末的矫顽力,以及改善使用该软磁性金属粉末的软磁性金属压粉磁芯的损耗。
用于解决课题的技术方案
为了解决所述课题,第一方面所涉及的软磁性金属粉末,其中,所述软磁性金属粉末以铁为主要成分或者以铁和Ni为主要成分,所述软磁性金属粉末的金属颗粒内的碳的含量为100~1000ppm。
通过设为上述构成的软磁性金属粉末,能够降低矫顽力。
第二方面所涉及的软磁性金属粉末如第一方面所述的软磁性金属粉末,其特征在于,在所述软磁性金属粉末中,Si的含量为0~15质量%。
通过设为上述构成的软磁性金属粉末,能够进一步降低矫顽力。
第三方面所涉及的软磁性金属粉末如第一方面所述的软磁性金属粉末,其特征在于,Ni的含量为30~80质量%,Fe和Ni的合计含量为90质量%以上。
通过设为上述构成的软磁性金属粉末,能够进一步降低矫顽力。
第四方面所涉及的软磁性金属粉末如第一~三方面中的任一方面所述的软磁性金属粉末,其特征在于,构成所述软磁性金属粉末的颗粒的90%以上由一个晶粒构成。
通过设为上述构成的软磁性金属粉末,能够进一步降低矫顽力。
第五方面所涉及的软磁性金属粉末如第一~四方面中的任一方面所述的软磁性金属粉末,其特征在于,颗粒内所含的氧量为500ppm以下。
通过设为上述构成的软磁性金属粉末,能够进一步降低矫顽力。
第六方面所涉及的软磁性金属粉末如第一~五方面中的任一方面所述的软磁性金属粉末,其特征在于,软磁性金属粉末的Cr的含量为10质量%以下。
通过设为上述构成的软磁性金属粉末,能够具有极小的损耗,并且能够赋予防锈性及电阻的提高。
第七方面所涉及的软磁性金属粉末如第一~六方面中的任一方面所述的软磁性金属粉末,其特征在于,构成所述软磁性金属粉末的颗粒中的90%以上的颗粒的截面的圆形度为0.80以上。
通过设为上述构成的软磁性金属粉末,能够进一步降低矫顽力。
第八方面所涉及的软磁性金属压粉磁芯是使用第一~七方面中的任一方面所述的软磁性金属粉末制作而成的软磁性金属压粉磁芯。
通过设为上述构成的软磁性金属压粉磁芯,磁芯损耗极小。
第九方面所涉及的软磁性金属压粉磁芯是第八方面所述的电感器用磁芯或电抗器用磁芯。
通过使用本发明的软磁性金属压粉磁芯,成为具有良好的耐受电压的电抗器或电感器。
发明效果
根据本发明,能够得到矫顽力低的软磁性金属粉末,通过使用该软磁性金属粉末,能够改善软磁性金属压粉磁芯的损耗。
附图说明
图1是本发明实施方式的软磁性金属粉末的热处理过程的示意图。
符号说明
1…原料粉末
2…树脂
3…耐热性粉末
4…树脂燃烧后的残留物
具体实施方式
作为降低软磁性金属颗粒的矫顽力的方法,最有效的方法是优选通过使颗粒内的晶粒直径粗大化,从而单晶化。在晶粒生长时,需要对软磁性金属颗粒进行热处理,处理温度越高,越容易得到晶粒直径的粗大化,越接近单晶粒。在本发明中,对于以铁为主要成分或者以铁和Ni为主要成分的软磁性金属材料而言,通过将热处理后的碳含量控制为100~1000ppm,可在热处理时,晶粒大大地生长,得到低矫顽力。以下,对本发明的碳添加效果、具有粗大晶粒的金属颗粒的制作方法、软磁性金属粉末达到低矫顽力的机理进行详细说明。
在以铁为主要成分或者以铁和Ni为主要成分的软磁性金属材料中,碳作为妨碍磁畴壁的移动而使矫顽力增大的杂质为人所知。当碳量增多时,通过渗碳体相或珠光体相的析出而增大矫顽力的效果就会变大。
但是,发现通过在软磁性金属粉末颗粒中添加微量的碳,在热处理时,软磁性金属粉末中的碳的扩散会促进晶粒彼此的耦合,成为大晶粒直径的软磁性金属粉末。可知当热处理后的软磁性金属粉末颗粒中的碳含量为100ppm以上1000ppm以下时,碳能够充分固溶于软磁性金属粉末中,促进晶粒生长而降低矫顽力的效果会变得显著。
下面,对本发明的实施方式进行说明。
(关于本发明的软磁性金属粉末的特征)
本发明实施方式的软磁性金属粉末是以铁为主要成分或者以铁和Ni为主要成分的软磁性金属粉末,碳的含量为100~1000ppm。
在碳的含量超过1000ppm时,矫顽力就会变大。如果软磁性金属粉末的颗粒内的碳含量为100~1000ppm,则在高温热处理时,通过碳的扩散,可促进晶粒生长。在不足100ppm时,不能充分得到晶粒生长的效果。软磁性金属粉末颗粒中的碳含量优选为200~800ppm。更优选为200~550ppm,进一步优选为200~400ppm。
本发明实施方式的软磁性金属粉末颗粒内的碳含量可使用非色散红外吸收法的碳硫同时分析装置(LECO社制,CS600型)而定量。
本实施方式的软磁性金属粉末根据需要,可在其组成中将Si添加到15质量%。通过添加Si,能够制成更低矫顽力的软磁性金属粉末。当Si的含量大于15质量%时,矫顽力就会增大、或软磁性金属粉末的硬度过高,在制成了软磁性金属压粉磁芯时,压粉体的密度降低,不能得到良好的软磁性金属压粉磁芯。Si的含量进一步优选为2~15质量%。本发明的软磁性金属粉末颗粒内的Si含量可使用ICP发射光谱分析装置(Inductively CoupledPlasma Atomic Emission Spectroscopy)而定量。
本实施方式的软磁性金属粉末根据需要,可在其组成中将Ni添加到80质量%。通过添加Ni,磁晶各向异性或磁致伸缩常数减小,能够制成更低矫顽力的软磁性金属粉末。当Ni的含量大于80质量%时,磁晶各向异性或磁致伸缩常数就会变大,矫顽力增大,所以不能得到良好的软磁特性。Ni的含量进一步优选为30质量%以上80质量%以下。本发明的软磁性金属粉末颗粒内的Ni含量可使用ICP发射光谱分析装置而定量。
本发明实施方式的软磁性金属粉末通过设为构成上述软磁性金属粉末的颗粒的90%以上由一个晶粒构成的软磁性金属粉末,能够得到矫顽力更小的软磁性金属粉末。越是在高温下、长时间内进行后述的热处理工序,越具有由一个晶粒构成的颗粒增大的倾向,虽然也取决于软磁性金属粉末的粒径,但通过在约1300℃下进行30min的热处理,90%以上的颗粒都能够制成一个晶粒。通过用冷镶嵌树脂将所得到的软磁性金属粉末固定,切出截面,进行镜面抛光,然后用硝酸乙醇(乙醇+1%硝酸)进行蚀刻,能够观察晶界。当至少随机地观察这样准备出的颗粒的截面20个、优选100个以上,且计算出未观察到晶界的颗粒数作为由一个晶粒构成的颗粒时,观察到的颗粒的90%以上由一个晶粒构成。因为在局部也存在热处理下的粒生长不完全的颗粒,所以不会全部颗粒由一个晶粒构成。在观察时,可使用光学显微镜或SEM。
本发明实施方式的软磁性金属粉末通过颗粒内所含的氧量设为500ppm以下,能够得到矫顽力更小的软磁性金属粉末。通过在还原气氛中进行热处理,能够将颗粒内所含的氧量制成500ppm以下。
本实施方式的软磁性金属粉末根据需要,可在其组成中将Cr添加到10质量%。可知通过添加Cr,能够无损矫顽力地将良好的防锈性赋予给软磁性金属粉末颗粒,还具有提高软磁性金属粉末颗粒的电阻的效果,由此,在制成了软磁性金属压粉磁芯时,能够降低涡流损耗。即使Cr大于10质量%,防锈性所给予的效果也不变,因为添加Cr会导致饱和磁化相应地减小,所以Cr的上限设为10质量%。Cr添加量优选为1~10质量%。
本发明实施方式的软磁性金属粉末通过构成上述软磁性金属粉末的颗粒中的90%以上的颗粒的截面的圆形度设为0.80以上,能够得到矫顽力更小的软磁性金属粉末。通过用冷镶嵌树脂将所得到的软磁性金属粉末固定,且切出截面而进行镜面抛光,能够观察颗粒的截面形状。至少随机地观察这样准备出的颗粒的截面20个、优选100个以上,求出各颗粒的圆形度。作为圆形度的一个例子,可使用Wadell的圆形度,用与颗粒截面的投影面积相等的圆的直径相对于与颗粒截面外接的圆的直径之比来定义。在真圆的情况下,Wadell的圆形度成为1,越接近1,真圆度越高,如果是0.80以上,则在外观上可大致看作是真球。在观察时,使用光学显微镜或SEM(扫描式电子显微镜:Scanning ElectronMicroscope),圆形度的计算时,可使用图像分析。
本发明实施方式的软磁性金属粉末的平均粒径优选设为0.5~200μm。通过设为0.5μm以上,矫顽力减小,在制成了磁芯时,能够抑制磁滞损耗,另外,能够得到高填充率。另一方面,当平均粒径超过200μm时,就会导致软磁性金属压粉磁芯的粒内涡流损耗增大。通过将平均粒径设为0.5~200μm,能够得到低矫顽力的软磁性金属粉末,能够将要制作的软磁性金属压粉磁芯设为低损耗。优选平均粒径为1~150μm,更优选平均粒径为1~100μm。
(关于原料粉末)
本发明实施方式的软磁性金属粉末的制作方法没有特别限制,例如可使用,水雾化法、气体雾化法、铸造粉碎法等方法。在将原料粉末进行颗粒化时,原料粉末的粒径越微细越好,但0.5μm以下的原料粉末难以作为工业材料进行获取或制造,不实用。
原料粉末是以铁为主要成分或者以铁和Ni为主要成分的金属粉末。只要根据所期望的软磁性金属粉末的组成,来调节原料粉末的组成即可。
原料粉末中的碳含量优选为100ppm以上1000ppm以下。在原料粉末中的碳含量不足100ppm时,不能在热处理时充分得到晶粒生长的效果。另外,当原料粉末中的碳含量大于1000ppm时,热处理后得到的软磁性金属粉末中的碳含量也大于1000ppm。
作为用于制作原料粉末的原料合金,可使用纯铁或Fe-Si合金或者Fe-Ni合金等。这时,需要以要得到的原料粉末的碳含量成为100ppm以上1000ppm以下的方式选定原料金属。因为碳是在原料金属例如纯铁中作为杂质而含有的元素,所以通过选定原料金属的杂质水平,能够得到本发明的软磁性金属粉末。不是通过选定原料金属的杂质水平,而是通过在原料金属中适当地添加碳,也能够得到本发明的碳含量。
(关于树脂包覆)
另外,原料粉末优选利用树脂进行包覆、或颗粒化而制作造粒粉。在对由树脂包覆、或造粒而成的原料粉末进行热处理时,在高温下,树脂进行燃烧。因为在树脂进行燃烧时,软磁性金属粉末中的一部分碳也被用于燃烧,所以可促进软磁性金属粉末中的碳的扩散,结果是,促进软磁性金属粉末的晶粒生长,成为大晶粒直径的软磁性金属粉末。
作为树脂包覆,可使用聚乙烯醇或环氧树脂等树脂,但树脂的种类没有特别限制。当要使用的树脂量过多时,难以对原料粉末进行包覆或颗粒化后的处理。根据需要,通过分级、整粒等,进行被树脂包覆后的造粒粉的粒度调节。
热处理后所得到的软磁性金属粉末的形状成为与造粒粉相似的形状。为了得到球状的软磁性金属粉末,优选通过喷雾干燥机等,制作球状造粒粉。
也可以在造粒粉中混合耐热性粉末,在对造粒粉在1000℃以上的高温下进行了热处理时,通过金属彼此的紧贴,会产生粗大粉,但通过混合耐热性粉末,能够防止紧贴。作为要混合的粉末,可举出如Al2O3粉末、SiO2粉末那样的氧化物粉末、或如AlN粉末、Si3N4粉末、BN粉末那样的氮化物粉末。当耐热性粉末相对于造粒粉的混合比例过大时,就会因在热处理后去除过多混合的耐热性粉末的工序中成本增大,所以相对于造粒粉而言,优选为2~10质量%。
(关于热处理)
图1表示的是本发明实施方式的软磁性金属粉末的热处理过程的示意图。图(a)是造粒后的原料粉末的示意图,图(a)中,1为成为原料的Fe-Si系粉末,由许多晶粒构成。另外,图(a)中,2为造粒所使用的树脂,图(a)中,3为耐热性粉末。在非氧化气氛中、最高温度为1000~1500℃、保持时间为30~600min、优选60~600min下,对混合有耐热性粉末的造粒粉进行热处理。图(b)、图(c)是该热处理过程中的造粒粉内部的变化的示意图。图(b)中,4为造粒所使用的树脂燃烧剩下的渣滓。由于通过树脂燃烧,而位于原料粉末内的微量碳的一部分以靠近原料颗粒的外侧的方式进行移动,因此这会促进原料颗粒内部的晶粒生长或空穴的排出。关于通过该热处理而得到的软磁性金属粉末,构成软磁性金属粉末的颗粒的晶粒大,达到低矫顽力。通过提高热处理温度且延长保持时间,来促进如图(b)所示位于原料粉末中的多个晶粒向如图(c)所示由一个晶粒构成的状态进行晶粒生长。在热处理温度不足1000℃的情况下,晶粒生长不充分,矫顽力不会充分降低。当热处理温度超过1500℃时,晶粒生长就会快速进展,即使进一步提高温度,也没有效果。高温热处理在非氧化性气氛中进行。在非氧化性气氛中进行热处理是为了防止软磁性金属粉末的氧化。
原料粉末被装填在坩埚或匝钵之类的容器内。容器的材质需要在1500℃的高温下不变形,另外,还需要不与金属发生反应,作为一个例子,可使用氧化铝。热处理炉可使用推杆炉或辊底炉等连续炉、箱型炉、或管状炉、真空炉等批量炉。
在热处理后,混合后的耐热性粉末通过由风力分级或筛子实现的分离、或者用醇或水等进行冲洗,能够容易地去除。即使耐热性粉末残留,也能够得到高效率的软磁性金属压粉磁芯,但通过去除耐热性粉末,能够提高要制作的软磁性金属压粉磁芯的密度和导磁率。
(关于软磁性金属压粉磁芯)
因为由本发明得到的软磁性金属粉末显示低矫顽力,所以在将该软磁性金属粉末用于软磁性金属压粉磁芯的情况下,损耗变小。软磁性金属压粉磁芯的制作方法除使用由本发明得到的软磁性金属粉末作为软磁性金属粉末以外,还可利用通常的制造方法来制作,但表示的是一个例子。
相对于本发明实施方式的软磁性金属粉末,混合树脂,制作成形用造粒粉。作为树脂,可使用环氧树脂或硅酮树脂,优选具有成形时的保形性和电绝缘性的树脂,且优选能够均匀地涂布于软磁性金属粉末表面的树脂。将所得到的成形用造粒粉装填在所期望的形状的模具内,进行加压成形,得到成形体。成形压力可通过软磁性金属粉末的组成或所期望的成形密度而适当选择,但大致为600~1600MPa的范围。根据需要,也可以使用润滑剂。所得到的成形体通过进行热固化,可制成软磁性金属压粉磁芯。或者,为了去除成形时的变形,进行热处理,制成软磁性金属压粉磁芯。热处理的温度为500~800℃,优选在氮气氛或氩气氛等非氧化性气氛中进行。
以上对本发明公开的实施方式进行了说明,但本发明不局限于上述实施方式。本发明在不脱离其要旨的范围内可进行各种变形。
[实施例]
<实施例1>关于造粒时的树脂量、原料粉的碳含量、热处理后的碳含量
利用水雾化法,制作出主要组成为Fe的各种碳含量的原料粉末。所得到的原料粉末通过筛选而调节粒度,将平均粒径设为20μm。利用喷雾干燥机,使用相对于原料粉末混合有10质量%的PVA(聚乙烯醇)水溶液,分别对该粉末进行造粒。造粒粉的平均粒径设为20μm。在将该造粒粉与5质量%的AlN粉末混合以后,装填在氧化铝制的坩埚内,然后装入管状炉内,在氮气氛下,进行以1300℃保持300min的高温热处理。造粒时所使用的PVA的量和原料粉末的碳含量都设为表1所示的量。(试样1-1、1-8、1-9、试样1-2~1-7)
关于试样1-1、1-8、1-9、及试样1-2~1-7,用乙醇冲洗混合后的AlN粉末,然后使用非色散红外吸收法的碳硫同时分析装置(LECO社制,CS600型),对软磁性金属粉末颗粒内的碳含量进行定量。另外,使用氧分析装置(LECO社制,TC600),对氧量进行定量。将结果表示在表1中。
关于试样1-1、1-8、1-9、及试样1-2~1-7,测定粉末的矫顽力。粉末的矫顽力通过在的塑料盒内装入20mg的粉末,利用矫顽力计(东北特殊钢社制,K-HC1000型),测定使石蜡熔化、凝固而固定后的盒状粉末。测定磁场在150kA/m下进行。将测定结果表示在表1中。在此,在矫顽力的值为350A/m以下的情况下,判断为是低矫顽力。
用冷镶嵌树脂将试样1-1、1-8、1-9、及试样1-2~1-7的粉末固定,切出截面,进行镜面抛光。用硝酸乙醇(乙醇+1%硝酸)对镜面抛光后的颗粒截面进行蚀刻。观察随机选出的100个颗粒的晶界,计算出由一个晶粒构成的颗粒的比例。将结果表示在表1中。
使用试样1-1、1-8、1-9、及试样1-2~1-7的粉末,制作压粉磁芯。相对于粉末100质量%添加硅酮树脂2.4质量%,用355μm的网对用捏合机进行混炼而成的粉末进行整粒,制作出成形用颗粒。将该颗粒填充在外径17.5mm、内径11.0mm的环形状的模具内,以成形压力980MPa进行加压,得到成形体。磁芯重量设为5g。利用甩带炉,对所得到的成形体在氮气氛中且在750℃下进行30min的热处理,制成压粉磁芯。
关于所得到的压粉磁芯,评价磁芯损耗。磁芯损耗使用BH分析仪(岩通测量社制SY-8258),在频率20kHz、测定磁通密度50mT的条件下,进行测定。将结果表示在表1中。
在试样1-2~1-7中,通过将软磁性金属粉末的碳含量设为100~1000ppm,可得到比试样1-1、1-8,1-9低的矫顽力。另外,在试样1-3、1-4、1-5中,通过软磁性金属粉末所含的碳量设为200~500ppm,矫顽力进一步减小。在试样1-1中,因为碳量少,所以晶粒生长的效果小,矫顽力比试样1-2~1-7大。在试样1-8、1-9中,因为软磁性金属粉末的碳含量超过1000ppm,所以矫顽力比试样1-2~1-7大。
当将试样1-2~1-7和试样1-1、1-8、1-9的磁芯损耗进行比较时,使用本发明的软磁性金属粉末的软磁性金属压粉磁芯的磁芯损耗得到了改善。
[表1]
<实施例2>软磁性金属粉末的Si量、Ni量和Cr量
利用水雾化法,分别制作出Si量、Ni量和Cr量为表2所示的组成的以铁为主要成分或者以铁和Ni为主要成分的原料粉末。关于Fe-3.0%Si及Fe-4.5%Si,利用水雾化法,制作各种碳含量的原料粉末。所得到的原料粉末通过筛选而调节粒度,将平均粒径设为20μm。在该粉末中,以PVA相对于原料粉末按固体比计成为0.8质量%的浓度使用10质量%的PVA水溶液,进行浆料化,然后利用喷雾干燥机,分别进行造粒。造粒粉的平均粒径设为20μm。将该造粒粉与5质量%的A12O3粉末混合以后,装填在氧化铝制的坩埚内,然后装入管状炉,在氮气氛下以1300℃进行60min的高温热处理。所得到的软磁性金属粉末的金属颗粒内的碳含量通过用乙醇冲洗混合后的A12O3粉末,然后使用非色散红外吸收法的碳硫同时分析装置(LECO社制,CS600型),按照与试样1同样的顺序进行定量。(试样2-1~28)
关于试样2-1~2-28,测定出粉末的矫顽力。粉末的矫顽力通过在的塑料盒内装入20mg的粉末,利用矫顽力计(东北特殊钢社制,K-HC1000型),测定使石蜡熔化、凝固而固定后的盒状粉末。测定磁场在150kA/m下进行。将测定结果表示在表2中。
关于试样2-1~2-28,进行防锈性试验。用冷镶嵌树脂将粉末固定,切出截面,进行镜面抛光。将其放置在60℃相对湿度95%的恒温恒湿槽中2000小时。其后,随机观察金属颗粒的截面20个,计算出生锈的金属颗粒的比例。将这些结果表示在表2中。
试样2-4~2-8、2-11~2-15、2-17、2-18因为Si的含量在2~15质量%的范围内,所以可得到不足230A/m的非常低的矫顽力。另一方面,试样2-9、2-10、2-16虽然Si的含量为2~15质量%的范围内,但碳量不适当,所以导致粉末的矫顽力增大。另外,试样2-19因为Si的含量多达18质量%,所以成为大于250A/m的矫顽力。另外,可知试样2-20~2-23的金属粉末组成成为相对于试样2-12的金属粉末组成添加有Cr的组成,但是,即使添加Cr,也几乎不影响粉末的矫顽力。而且,通过添加1.0质量%以上的Cr,能够将生锈的颗粒的比例制成0%。
[表2]
<实施例3>圆形度、晶粒直径、氧量和压粉磁芯的评价
利用水雾化法,制作Fe-6.5%Si的组成的原料粉末。原料粉末通过筛选而调节粒度,将平均粒径设为75μm。原料粉末选定碳含量为250ppm的粉末。将该原料粉末通过相对于原料粉末添加10质量%的树脂溶液而浆料化,然后利用喷雾干燥机,进行造粒。树脂溶液设为环氧树脂丙酮溶液,相对于原料粉末而言,环氧树脂设为固体比0.3质量%的量。造粒粉的平均粒径设为75μm。将该造粒粉与5质量%的BN粉末混合以后,装填在氧化铝制坩埚内,然后装入管状炉,在氮气氛下进行高温热处理,用乙醇冲洗混合后的BN粉末,得到软磁性金属粉末。关于这些软磁性金属粉末,以表3所示的温度和时间进行热处理。(试样3-1~3-3)
对试样3-3的软磁性金属粉末,在氢气氛中,以600℃进行1小时的还原处理,得到软磁性金属粉末。(试样3-4)
利用气体雾化法,制作Fe-6.5%Si的组成的原料粉末。原料粉末通过筛选而调节粒度,将平均粒径设为75μm。将该原料粉末通过相对于原料粉末添加10质量%的树脂溶液而浆料化,然后利用喷雾干燥机,进行造粒。树脂溶液设为环氧树脂丙酮溶液,相对于原料粉末而言,环氧树脂设为固体比0.3质量%的量。造粒粉的平均粒径设为75μm。将该造粒粉与5质量%的BN粉末混合以后,装填在氧化铝制的坩埚内,然后装入管状炉,在氮气氛下,进行高温热处理,用乙醇冲洗混合后的BN粉末,得到软磁性金属粉末。关于该软磁性金属粉末,以表3所示的温度和时间进行热处理。其后,对该软磁性金属粉末,在氢气氛中以600℃进行1小时的还原处理,得到软磁性金属粉末。(试样3-5)
所得到的软磁性金属粉末颗粒中的C含量使用非色散红外吸收法的碳硫同时分析装置(LECO社制,CS600型)而定量。氧量使用氧分析装置(LECO社制,TC600)而定量。将结果表示在表3中。
关于作为粉末而得到的试样3-1~3-5,测定粉末的矫顽力。粉末的矫顽力通过在的塑料盒内装入20mg的粉末,利用矫顽力计(东北特殊钢社制,K-HC1000型),测定使石蜡熔化、凝固而固定后的盒状粉末。测定磁场为150kA/m。将测定结果表示在表3中。
用冷镶嵌树脂将试样3-1~3-5的粉末固定,切出截面,进行镜面抛光。随机观察颗粒的截面100个,测定各颗粒的Wadell的圆形度,计算出圆形度为0.80以上的颗粒的比例。将结果表示在表3中。
用冷镶嵌树脂将试样3-1~3-5的粉末固定,切出截面,进行镜面抛光。用硝酸乙醇(乙醇+1%硝酸)对镜面抛光后的颗粒截面进行蚀刻。观察随机选出的100个颗粒的晶界,计算出由一个晶粒构成的颗粒的比例。将结果表示在表3中。
使用试样3-1~3-5的粉末,制作压粉磁芯。用355μm的网,对相对于粉末100质量%添加硅酮树脂2.4质量%,且用捏合机进行混炼而成的粉末进行整粒,制作出成形用颗粒。将该成形用颗粒填充在外径17.5mm、内径11.0mm的环形状的模具内,以成形压力980MPa进行加压,得到成形体。磁芯重量设为5g。利用甩带炉,在氮气氛中,对所得到的成形体以750℃进行30min的热处理,制成压粉磁芯。
关于所得到的压粉磁芯,评价磁芯损耗。磁芯损耗使用BH分析仪(岩通计测社制SY-8258),在频率20kHz、测定磁通密度50mT的条件下进行测定。将结果表示在表3中。
由试样3-1~3-3的比较可知,通过将热处理温度设为高温,且将热处理时间设为60min以上,构成软磁性金属粉末的颗粒的90%以上均为一个晶粒。另外,通过构成软磁性金属粉末的颗粒的90%以上设为一个晶粒,可得到低矫顽力。另外,由试样3-3和3-4的比较可知,当颗粒截面的圆形度为0.80以上的颗粒的比例为90%以上时,矫顽力变小。由试样3-4和3-5的比较可知,当氧量设为500ppm以下时,矫顽力进一步变小。
[表3]
[产业上的可利用性]
如上所述,本发明的软磁性金属粉末的矫顽力低,通过使用该软磁性金属粉末制作软磁性金属压粉磁芯,能够得到低损耗的磁芯。因为该软磁性金属粉末或软磁性金属压粉磁芯的损耗低,所以能够实现高效率化,因此能够广泛且有效地用于电源电路等电、磁设备等。

Claims (8)

1.一种软磁性金属粉末,其特征在于,
所述软磁性金属粉末含有碳,且以铁为主要成分或者以铁和Ni为主要成分,
所述软磁性金属粉末的金属颗粒内的碳的含量为100~1000ppm,
构成所述软磁性金属粉末的颗粒的90%以上由一个晶粒构成。
2.如权利要求1所述的软磁性金属粉末,其特征在于,
所述软磁性金属粉末含有Si,且Si的含量为2~15质量%。
3.如权利要求1所述的软磁性金属粉末,其特征在于,
Ni的含量为30~80质量%,Fe和Ni的合计含量为90质量%以上。
4.如权利要求1~3中任一项所述的软磁性金属粉末,其特征在于,颗粒内所含的氧量为500ppm以下。
5.如权利要求1~3中任一项所述的软磁性金属粉末,其特征在于,
所述软磁性金属粉末含有Cr,且Cr的含量为10质量%以下。
6.如权利要求1~3中任一项所述的软磁性金属粉末,其特征在于,
所述金属粉末的90%以上的颗粒的圆形度为0.80以上。
7.一种软磁性金属压粉磁芯,其中,
所述软磁性金属压粉磁芯使用权利要求1~6中任一项所述的软磁性金属粉末制作而成。
8.如权利要求7所述的软磁性金属压粉磁芯,其特征在于,
所述软磁性金属压粉磁芯用作电感器用磁芯或电抗器用磁芯。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210129246A (ko) * 2017-02-15 2021-10-27 씨알에스 홀딩즈 인코포레이티드 Fe-기반 연 자성 합금
JP6490259B2 (ja) * 2017-09-04 2019-03-27 Dowaエレクトロニクス株式会社 Fe粉末又はFeを含む合金粉末の製造方法
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1470668A (zh) * 2002-07-11 2004-01-28 日矿金属株式会社 磁特性优良的荫罩用高强度低热膨胀Fe-Ni-Co系合金薄带
CN101840763A (zh) * 2010-01-20 2010-09-22 安泰科技股份有限公司 一种高饱和磁感应强度的铁基纳米晶软磁合金
CN104036903A (zh) * 2014-06-05 2014-09-10 浙江大学 一种铁硅镍磁粉芯的制备方法
CN104451415A (zh) * 2014-12-02 2015-03-25 常熟市良益金属材料有限公司 一种磁性合金

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5732945B2 (ja) * 2011-03-18 2015-06-10 Tdk株式会社 Fe−Ni系合金粉末
JP2013079412A (ja) 2011-10-03 2013-05-02 Hitachi Metals Ltd 金属粉末の製造方法、金属粉末、及び圧粉磁心
JP6123336B2 (ja) * 2013-02-15 2017-05-10 セイコーエプソン株式会社 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器
JP5682724B1 (ja) * 2014-05-14 2015-03-11 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末および軟磁性金属圧粉コア

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1470668A (zh) * 2002-07-11 2004-01-28 日矿金属株式会社 磁特性优良的荫罩用高强度低热膨胀Fe-Ni-Co系合金薄带
CN101840763A (zh) * 2010-01-20 2010-09-22 安泰科技股份有限公司 一种高饱和磁感应强度的铁基纳米晶软磁合金
CN104036903A (zh) * 2014-06-05 2014-09-10 浙江大学 一种铁硅镍磁粉芯的制备方法
CN104451415A (zh) * 2014-12-02 2015-03-25 常熟市良益金属材料有限公司 一种磁性合金

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