KR102068972B1 - 연자성 금속 분말, 및, 연자성 금속 압분 코어 - Google Patents
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Abstract
[과제]
연자성 금속 압분 코어의 손실을 개선하기 위하여, 저 보자력의 연자성 금속 분말을 제공하는 것이다.
[해결수단]
본원 발명은, Fe 또는 Fe와 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서, 상기 연자성 금속 분말 입자의 탄소 함유량을 100 내지 1000ppm으로 함으로서, 저 보자력의 연자성 금속 분말을 제공하는 것이 가능해지고, 이 연자성 금속 분말을 사용함으로써, 연자성 금속 압분 코어의 손실을 개선하는 것이 가능해지는 것이다.
연자성 금속 압분 코어의 손실을 개선하기 위하여, 저 보자력의 연자성 금속 분말을 제공하는 것이다.
[해결수단]
본원 발명은, Fe 또는 Fe와 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서, 상기 연자성 금속 분말 입자의 탄소 함유량을 100 내지 1000ppm으로 함으로서, 저 보자력의 연자성 금속 분말을 제공하는 것이 가능해지고, 이 연자성 금속 분말을 사용함으로써, 연자성 금속 압분 코어의 손실을 개선하는 것이 가능해지는 것이다.
Description
본 발명은, 압분 코어 등에 사용되는 연자성 금속 분말, 연자성 금속 압분 코어에 관한 것이다.
모터나 리액터, 인덕터용의 자심 재료로서, 저손실 및 고포화 자속 밀도의 연자성 금속 압분 코어가 요구되고 있다.
연자성 금속 압분 코어의 손실을 작게 하기 위해, 코어를 구성하는 연자성 금속 분말의 보자력(保磁力)을 저감하는 것이 알려져 있다. 코어의 손실은 히스테리시스 손실과 와전류(渦電流) 손실로 나뉘며, 히스테리시스 손실은 보자력에 의존하므로, 보자력을 저감하면 코어의 손실을 저감할 수 있다.
연자성 금속 압분 코어를 결정립경이 커지는 높은 온도에서 열처리함으로써 보자력의 저감이 가능하다.
예를 들어, 특허문헌 1에서는, 산화철과 탄화물을 혼합하고 1150℃ 이상의 고온 열처리를 실시하여, 고상 환원의 과정에서 표면에 내열 피막을 석출시키는 기술이 개시되어 있다.
특허문헌 1의 기술에서는, 산화철 분말과 탄소 분말의 혼합 분말을 열처리하여, 연자성 금속 분말의 입자에 탄소 절연막을 형성하는 동시에 산화철의 환원과 입성장(粒成長)을 실시하고 있다. 하지만, 입자 표면에 탄소 피막을 형성시킨 경우에는, 대량으로 침투한 탄소는 고용(固溶)되지 않고 이상(異相)을 형성하여 보자력이 증대해 버린다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로서, 연자성 금속 분말의 보자력을 개선하는 것, 및 그것을 사용한 연자성 금속 압분 코어의 손실을 개선하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 청구항 1에 따른 연자성 금속 분말은, 철 또는 철과 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서, 상기 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 탄소의 함유량이 100 내지 1000ppm인 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써, 보자력을 저감할 수 있다.
청구항 2항에 따른 연자성 금속 분말은, 청구항 1에 기재된 연자성 금속 분말로서, 상기 연자성 금속 분말에 있어서, Si의 함유량이 0 내지 15질량%인 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써, 보자력을 보다 저감할 수 있다.
청구항 3에 따른 연자성 금속 분말은, 청구항 1에 기재된 연자성 금속 분말로서, Ni의 함유량이 30 내지 80질량%, Fe와 Ni의 함유량의 합계가 90질량% 이상인 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써, 보자력을 보다 저감할 수 있다.
청구항 4에 따른 연자성 금속 분말은, 청구항 1 내지 3에 기재된 연자성 금속 분말로서, 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써, 보자력을 보다 저감할 수 있다.
청구항 5에 따른 연자성 금속 분말은, 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 연자성 금속 분말로서, 입자 내에 포함되는 산소량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써, 보자력을 보다 저감할 수 있다.
청구항 6에 따른 연자성 금속 분말은, 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 연자성 금속 분말로서, 연자성 금속 분말의 Cr의 함유량이 10질량% 이하인 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써, 극히 작은 손실을 갖는 동시에, 방청성이나 전기 저항의 향상을 부여할 수 있다.
청구항 7에 따른 연자성 금속 분말은, 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 연자성 금속 분말로서, 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 입자 중, 90% 이상의 입자의 단면의 원형도가 0.80 이상인 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써, 보자력을 보다 저감할 수 있다.
청구항 8에 따른 연자성 금속 압분 코어는, 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 기재된 연자성 금속 분말을 사용하여 제작된 연자성 금속 압분 코어이다.
상기의 구성의 연자성 금속 압분 코어로 함으로써, 코어의 손실이 극히 작은 것이 된다.
청구항 9에 따른 연자성 금속 압분 코어는, 청구항 8에 기재된 인덕터용 코어 또는 리액터용 코어이다.
본 발명의 연자성 금속 압분 코어를 사용함으로써, 양호한 내전압(耐電壓)을 갖는 리액터 또는 인덕터가 된다.
본 발명에 의하면, 보자력이 낮은 연자성 금속 분말을 수득할 수 있고, 이 연자성 금속 분말을 사용함으로써 연자성 금속 압분 코어의 손실을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말의 열처리 과정의 모식도이다.
연자성 금속 입자의 보자력을 저감하는 수법으로서, 가장 유효한 수법은, 입자 내의 결정립경을 조대화시킴으로써, 바람직하게는 단결정화하는 것이다. 결정립 성장에는 연자성 금속 입자를 열처리할 필요가 있고, 처리 온도가 높을수록 결정립경의 조대화가 얻어지기 쉽고 단결정 입자에 근접한다. 본 발명에서는, 철 또는 철과 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 재료에 대하여, 열처리 후의 탄소 함유량을 100 내지 1000ppm으로 제어함으로써 열처리시에 결정립이 크게 성장하고, 저 보자력을 얻을 수 있었다. 이하에, 본 발명에서의, 탄소 첨가 효과와, 조대한 결정 입자를 갖는 금속 입자의 제작 방법과, 연자성 금속 분말이 저 보자력이 되는 메커니즘에 대하여 상세를 설명한다.
철 또는 철과 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 재료 중에서는, 탄소는 자벽(磁壁)의 이동을 방해하고 보자력을 증대시키는 불순물로서 알려져 있다. 탄소량이 많아지면, 시멘타이트상이나 펄라이트상의 석출에 의해 보자력을 증대시키는 효과가 커진다.
하지만, 연자성 금속 분말 입자에 미량의 탄소를 첨가함으로써, 열처리시에, 연자성 금속 분말 중의 탄소의 확산이 결정립끼리의 결합을 촉진하고, 큰 결정립경의 연자성 금속 분말이 되는 것을 발견하였다. 열처리 후의 연자성 금속 분말 입자 중의 탄소 함유량이 100ppm 이상 1000ppm 이하이면 연자성 금속 분말 중에 탄소가 충분히 고용(固溶)될 수 있고, 결정립 성장을 촉진하여 보자력을 저감하는 효과가 현저해지는 것을 알 수 있었다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다.
(본 발명의 연자성 금속 분말의 특징에 대하여)
본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말은, 철 또는 철과 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서, 탄소의 함유량이 100 내지 1000ppm이다.
탄소의 함유량이 1000ppm 초과에서는 보자력이 커진다. 연자성 금속 분말의 입자 내의 탄소의 함유량이 100 내지 1000ppm이면, 고온 처리시에 탄소의 확산에 의해 결정립 성장이 촉진된다. 100ppm 미만에서는 결정립 성장의 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 연자성 금속 분말 입자 중의 탄소 함유량은, 바람직하게는 200 내지 800ppm이다. 보다 바람직하게는 200 내지 550ppm, 보다 더 바람직하게는 200 내지 400ppm이다.
본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말 입자 내의 탄소 함유량은, 비분산형 적외 흡수법에 의한 탄소 유황 동시 분석 장치(LECO사 제조, CS600형)를 사용하여 정량할 수 있다.
본 실시형태의 연자성 금속 분말은, 필요에 따라 그 조성에 Si를 15질량%까지 첨가할 수 있다. Si를 첨가함으로써 보다 저 보자력의 연자성 금속 분말로 할 수 있다. Si의 함유량이 15질량%보다 많으면, 보자력이 증대하거나, 연자성 금속 분말의 경도가 너무 높아져서 연자성 금속 압분 코어로 했을 때에 압분체의 밀도가 낮아지고, 양호한 연자성 금속 압분 코어를 얻을 수 없다. Si의 함유량은 보다 바람직하게는 2 내지 15질량%이다. 본 발명의 연자성 금속 분말 입자 내의 Si 함유량은 ICP 발광 분석 장치(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy)를 사용하여 정량할 수 있다.
본 실시형태의 연자성 금속 분말은, 필요에 따라 그 조성에 Ni를 80질량%까지 첨가할 수 있다. Ni를 첨가함으로써 결정 자기 이방성이나 자왜(磁歪) 상수가 작고, 보다 저 보자력인 연자성 금속 분말로 할 수 있다. Ni의 함유량이 80질량%보다 많으면, 결정 자기 이방성이나 자왜 상수가 크고, 보자력이 증대하기 때문에, 양호한 연자기 특성을 얻을 수 없다. Ni의 함유량은 보다 바람직하게는 30질량% 이상 80질량%이다. 본 발명의 연자성 금속 분말 입자 내의 Ni 함유량은 ICP 발광 분석 장치를 사용하여 정량할 수 있다.
본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말은, 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어진 연자성 금속 분말로 함으로써, 보자력이 더욱 작은 연자성 금속 분말을 수득할 수 있다. 후술하는 열처리 공정을 고온, 장시간으로 실시할수록 1개의 결정립으로 이루어진 입자가 늘어나는 경향이 있고, 연자성 금속 분말의 입경에도 따르지만, 대개 1300℃에서 30min의 열처리를 실시함으로써, 90% 이상의 입자가 1개의 결정립으로 할 수 있다. 수득된 연자성 금속 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마한 후, 나이탈(에탄올＋1% 질산)으로 에칭함으로써 결정립계를 관찰할 수 있다. 이와 같이 준비된 입자의 단면을 적어도 랜덤으로 20개, 바람직하게는 100개 이상 관찰하고, 결정립계가 관찰되지 않는 입자의 수를 1개의 결정립으로 이루어진 입자로서 산출하면, 관찰한 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어진다. 일부에 열처리로의 입성장이 불완전한 입자도 존재하므로, 모든 입자가 1개의 결정립으로 이루어지는 경우는 없다. 관찰에는 광학 현미경이나 SEM을 사용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말은, 입자 내에 포함되는 산소량이 500ppm 이하로 함으로써 보자력이 더욱 작은 연자성 금속 분말을 수득할 수 있다. 환원 분위기 중에서 열처리를 실시함으로써 입자 내에 포함되는 산소량을 500ppm 이하로 할 수 있다.
본 실시형태의 연자성 금속 분말은 필요에 따라, 그 조성에 Cr을 10질량%까지 첨가할 수 있다. Cr을 첨가함으로써 보자력을 손상시키지 않고 양호한 방청성을 연자성 금속 분말 입자에 부여할 수 있고, 또한, 연자성 금속 분말 입자의 전기 저항을 높게 하는 효과가 있고, 그것들에 의해, 연자성 금속 압분 코어로 했을 때에 와전류 손실을 저감할 수 있는 것이 알려져 있다. Cr을 10질량%보다 크게 해도 방청성에 부여하는 효과는 변하지 않고, Cr을 첨가하는 부분만큼 포화 자화가 작게 되어 버리기 때문에, Cr의 상한은 10질량%로 한다. Cr 첨가량은 바람직하게는 1 내지 10질량%이다.
본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말은, 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 입자 중, 90% 이상의 입자의 단면의 원형도가 0.80 이상으로 함으로써, 보자력이 더욱 작은 연자성 금속 분말을 수득할 수 있다. 수득된 연자성 금속 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마함으로써, 입자의 단면 형상을 관찰할 수 있다. 이와 같이 준비된 입자의 단면을 적어도 랜덤으로 20개, 바람직하게는 100개 이상 관찰하여, 각 입자의 원형도를 구한다. 원형도의 일례로서는 Wadell의 원형도를 사용할 수 있고, 입자 단면에 외접하는 원의 직경에 대한 입자 단면의 투영 면적과 같은 원의 직경의 비로 정의된다. 진원(眞円)의 경우에는 Wadell의 원형도는 1이 되고, 1에 가까울수록 진원도가 높고, 0.80 이상이면 외관상 거의 진구(眞球)로 간주할 수 있다. 관찰에는 광학 현미경이나 SEM(주사형 전자 현미경: Scanning Electron Microscope)을 사용하고, 원형도의 산출에는 화상해석을 사용할 수 있다.
본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말의 평균 입경은 0.5 내지 200㎛로 하는 것이 바람직하다. 0.5㎛ 이상으로 함으로써, 보자력이 작고, 코어로 했을 때에 히스테리시스 손실을 억제할 수 있고, 또한, 높은 충전율을 얻을 수 있다. 한편, 평균 입경이 200㎛를 초과하면, 연자성 금속 압분 코어의 입자내 와전류 손실이 증대해 버린다. 평균 입경을 0.5 내지 200㎛로 함으로써 저 보자력의 연자성 금속 분말을 수득할 수 있고, 제작되는 연자성 금속 압분 코어를 저손실로 할 수 있다. 바람직하게는, 평균 입경은 1 내지 150㎛이고, 보다 바람직하게는, 평균 입경은 1 내지 100㎛이다.
(원료 분말에 대하여)
본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말의 제작 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 물 아토마이즈법, 가스 아토마이즈법, 주조 분쇄법 등의 방법을 사용할 수 있다. 원료 분말을 과립화할 때에는 원료 분말의 입경은 미세할수록 바람직하지만 0.5㎛ 이하의 원료 분말은 공업 재료로서의 입수나 제조가 어려워 실용적이지 않다.
원료 분말은 철 또는 철과 Ni를 주성분으로 하는 금속 분말이다. 원하는 연자성 금속 분말의 조성에 따라 원료 분말의 조성을 조정하면 좋다.
원료 분말 중의 탄소 함유량은 100ppm 이상 1000ppm 이하인 것이 바람직하다. 원료 분말 중의 탄소 함유량이 100ppm 미만에서는 열처리시에 결정립 성장시키는 효과를 충분히 얻을 수 없다. 또한, 원료 분말 중의 탄소 함유량이 1000ppm보다 많으면, 열처리 후에 수득되는 연자성 금속 분말 중의 탄소 함유량도 1000ppm 보다 많아진다.
원료 분말을 작성하기 위한 원료 합금에는 순철이나 Fe-Si 합금 또는 Fe-Ni 합금 등을 사용할 수 있다. 이때, 수득되는 원료 분말의 탄소 함유량이 100ppm 이상 1000ppm 이하가 되도록 원료 금속을 선정할 필요가 있다. 탄소는 원료 금속, 예를 들어 순철 중에 불순물로서 함유되는 원소이므로, 원료 금속의 불순물 레벨을 선정함으로써 본 발명의 연자성 금속 분말을 수득할 수 있다. 원료 금속의 불순물 레벨을 선정하지 않고 적절하게 원료 금속에 탄소를 첨가함으로써 본 발명의 탄소 함유량을 얻을 수도 있다.
(수지 코팅에 대하여)
또한, 원료 분말은 수지에 의해 코팅, 또는 과립화하여 조립분을 제작하는 것이 바람직하다. 수지에 의해 코팅, 또는 조립한 원료 분말을 열처리했을 때에는 고온 하에서 수지가 연소한다. 수지가 연소할 때에는, 연자성 금속 분말 중의 일부의 탄소도 연소에 사용되므로, 연자성 금속 분말 중의 탄소의 확산이 촉진되고, 그 결과, 연자성 금속 분말의 결정립 성장을 촉진하여, 큰 결정립경의 연자성 금속 분말이 된다.
수지 코팅에는 폴리비닐 알코올이나 에폭시 등의 수지를 사용할 수 있는데, 수지의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 사용하는 수지의 양은, 너무 많으면 원료 분말을 코팅 또는 과립화한 후의 취급이 곤란해진다. 필요에 따라서 분급, 정립 등에 의해 수지 코팅된 조립분의 입도 조정을 실시한다.
열처리 후에 수득되는 연자성 금속 분말의 형상은 조립분과 서로 닮은 형상이 된다. 구 형상의 연자성 금속 분말을 수득하기 위해, 스프레이 드라이어 등에 의해 구 형상의 조립분을 제작하는 것이 바람직하다.
조립분에는 내열성 분말을 혼합해도 좋다. 조립분을 1000℃ 이상의 고온으로 열처리했을 때에는, 금속끼리의 고착에 의해 조대분(粗大粉)이 생기지만, 내열성 분말을 혼합함으로써 고착을 방지하는 것이 가능해진다. 혼합하는 분말로서는 Al2O3 분말, SiO2 분말과 같은 산화물 분말이나, AlN 분말, Si3N4 분말, BN 분말과 같은 질화물 분말을 들 수 있다. 조립분에 대한 내열성 분말의 혼합 비율은, 너무 많으면 혼합한 내열성 분말을 열처리 후에 제거하는 공정으로 비용이 증대하기 때문에, 조립분에 대하여 2 내지 10질량%인 것이 바람직하다.
(열처리에 대하여)
도 1에 본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말의 열처리 과정의 모식도를 도시한다.
도 (a)는 조립한 원료 분말의 모식도이고, 도 (a) 중 1은 원료가 되는 Fe-Si계의 분말이고, 많은 결정립으로 구성된다. 또한, 도 (a) 중 2는 조립에 사용한 수지이고, 도 (a) 중 3은 내열성 분말이다. 내열성 분말을 혼합한 조립분을 비산화 분위기 중, 최고 온도는 1000 내지 1500℃에서, 유지 시간은 30 내지 600min, 바람직하게는 60 내지 600min으로 열처리한다. 도 (b), 도 (c)는 이 열처리 과정에서의 조립분 내부의 변화의 모식도이다. 도 (b) 중 4는 조립에 사용한 수지가 연소하여 남은 찌꺼기이다. 수지가 연소함으로써, 원료 분말 내에 있는 미량 탄소의 일부가 원료 입자의 외측으로 끌어당겨지도록 이동하므로, 이것이 원료 입자 내부의 결정립 성장이나 공공(空孔)의 배출을 촉진한다. 이 열처리로 수득된 연자성 금속 분말은, 연자성 금속 분말을 구성하는 입자의 결정립이 크고, 저 보자력이 된다. 열처리 온도가 높고, 유지 시간을 길게 함으로써 도 (b)와 같이 원료 분말 중에 있는 복수의 결정립이, 도 (c)와 같이 1개의 결정립으로 이루어진 상태로 결정립 성장이 촉진된다. 열처리 온도가 1000℃에 달하지 않을 경우에는 결정립 성장이 불충분해지고, 보자력이 충분히 낮아지지 않는다. 열처리 온도가 1500℃를 초과하면 결정립 성장은 신속히 진행되므로, 온도를 그 이상으로 올려도 효과가 없다. 고온 열처리는 비산화성 분위기에서 실시한다. 비산화성 분위기에서 열처리를 실시하는 것은, 연자성 금속 분말의 산화를 방지하기 위해서이다.
원료 분말은 도가니나 갑발(匣鉢)과 같은 용기에 장전된다. 용기의 재질은 1500℃의 고온에서 변형되지 않는 것, 또한, 금속과 반응하지 않는 것이 필요하며, 일례로서 알루미나를 사용할 수 있다. 열처리로는 푸셔로(pusher furnace)나 롤러 허스로(roller-hearth furnace)등의 연속로(爐), 상자형로, 또는, 관상(管狀)로, 진공로 등의 배치로를 사용할 수 있다.
열처리 후, 혼합되어 있던 내열성 분말은, 풍력 분급이나 체(篩)에 의한 분리나, 알코올이나 물 등으로 씻어버림으로써 용이하게 제거할 수 있다. 내열성 분말이 잔존해도 고효율의 연자성 금속 압분 코어를 수득할 수 있지만, 내열성 분말을 제거함으로써, 제작되는 연자성 금속 압분 코어의 밀도와 투자율을 높게 할 수 있다.
(연자성 금속 압분 코어에 대하여)
본 발명에서 수득된 연자성 금속 분말은 낮은 보자력을 나타내므로, 이것을 연자성 금속 압분 코어에 사용한 경우에는 손실이 작아진다. 연자성 금속 압분 코어의 제작 방법은, 연자성 금속 분말로서 본 발명에서 수득된 연자성 금속 분말을 사용하는 것 이외에는, 일반적인 제조 방법으로 제작할 수 있는데, 일례를 나타낸다.
본 발명의 실시형태에서의 연자성 금속 분말에 대하여, 수지를 혼합해서 성형용 조립분을 제작한다. 수지에는 에폭시 수지나 실리콘 수지를 사용할 수 있고, 성형시의 보형성과 전기적인 절연성을 갖는 것으로, 연자성 금속 분말 표면에 균일하게 도포할 수 있는 것이 바람직하다. 수득된 성형용 조립분을 원하는 형상의 금형에 장전하고, 가압 성형하여 성형체를 수득한다. 성형 압력은 연자성 금속 분말의 조성이나 원하는 성형 밀도에 따라 적절히 선택할 수 있지만, 대체로 600 내지 1600MPa의 범위이다. 필요에 따라 윤활제를 사용해도 좋다. 수득된 성형체는 열경화를 실시함으로써 연자성 금속 압분 코어로 한다. 또는, 성형시의 변형을 제거하기 위해서 열처리를 실시하여, 연자성 금속 압분 코어로 한다. 열처리의 온도는 500 내지 800℃에서, 질소 분위기나 아르곤 분위기 등의 비산화성 분위기 중에서 실시하는 것이 바람직하다.
이상, 본 발명의 공적인 실시형태에 대하여 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지 변형이 가능하다.
[실시예]
<실시예 1>
조립시의 수지량과 원료분의 탄소 함유량과, 열처리 후의 탄소 함유량에 대하여
주 조성이 Fe인, 여러 가지 탄소 함유량의 원료 분말을 물 아토마이즈법으로 제작하였다. 수득된 원료 분말은 체로 쳐서 가려냄으로써 입도를 조정하고, 평균 입경을 20㎛로 하였다. 이 분말을, 스프레이 드라이어에 의해, 원료 분말에 대하여 10질량%의 PVA(폴리비닐 알코올) 수용액을 사용하여 각각 조립하였다. 조립분의 평균 입경은 20㎛로 하였다. 이 조립분을, 5질량%의 AlN 분말과 혼합한 후, 알루미나제 도가니에 장전하고, 관상로에 넣어, 질소 분위기하 1300℃에서 300min 유지하는 고온 열처리를 실시하였다. 조립시에 사용한 PVA의 양과 원료 분말의 탄소 함유량은 표 1에 기재한 양으로 하였다.(시료 1-1, 1-8, 1-9, 시료 1-2 내지 1-7)
시료 1-1, 1-8, 1-9, 및 시료 1-2 내지 1-7에 대하여, 혼합한 AlN 분말을 에탄올로 씻어버린 후, 연자성 금속 분말 입자 내의 탄소 함유량을, 비분산형 적외선 흡수법에 의한 탄소 유황 동시 분석 장치(LECO사 제조, CS600형)를 사용하여 정량하였다. 또한, 산소량을, 산소 분석 장치(LECO사 제조, TC600)를 사용하여 정량하였다. 결과를 표 1에 기재한다.
시료 1-1, 1-8, l-9, 및 시료 1-2 내지 1-7에 대하여, 분말의 보자력을 측정하였다. 분말의 보자력은, φ6mm×5mm의 플라스틱 케이스에 20mg의 분말을 넣고, 파라핀을 융해, 응고시켜서 고정한 것을 보자력계(토호쿠 특수강사 제조, K-HC1000형)로 측정하였다. 측정 자계는 150kA/m로 실시하였다. 측정 결과를 표 1에 기재한다. 여기에서, 보자력의 값이 350A/m 이하인 경우에, 저 보자력이라고 판단하였다.
시료 1-1, 1-8, 1-9, 및 시료 1-2 내지 1-7의 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마를 실시하였다. 경면 연마한 입자 단면을 나이탈(에탄올＋1% 질산)로 에칭하였다. 랜덤으로 고른 100개의 입자의 결정립계를 관찰하고, 1개의 결정립으로 이루어진 입자의 비율을 산출하였다. 결과를 표 1에 기재한다.
시료 1-1, 1-8, 1-9, 및 시료 1-2 내지 1-7의 분말을 사용하여 압분 코어를 제작하였다. 분말 100질량%에 대하여, 실리콘 수지를 2.4질량% 첨가하고, 니더로 혼련한 것을, 355㎛의 메쉬로 정립하여 성형용 과립을 제작하였다. 이것을 외경 17.5mm, 내경 11.0mm의 트로이덜(troidal) 형상의 금형에 충전하고, 성형압 980MPa로 가압하여 성형체를 수득하였다. 코어 중량은 5g으로 하였다. 수득된 성형체를, 벨트로(爐)를 사용하여 750℃에서 30min, 질소 분위기 중에서 열처리하여 압분 코어로 하였다.
수득된 압분 코어에 대하여 코어 로스를 평가하였다. 코어 로스는 BH 애널라이저(이와츠 계측사 제조 SY-8258)를 사용하여 주파수 20kHz, 측정 자속 밀도 50mT의 조건으로 측정하였다. 결과를 표 1에 기재한다.
시료 1-2 내지 1-7에서는, 연자성 금속 분말의 탄소 함유량을 100 내지 1000ppm으로 함으로써, 시료 1-1, 1-8, 1-9보다도 낮은 보자력을 얻을 수 있었다. 또한, 시료 1-3, 1-4, 1-5에서는, 연자성 금속 분말에 포함되는 탄소량이 200 내지 500ppm으로 함으로써, 보자력이 더욱 작아진다. 시료 1-1에서는 탄소량이 적기 때문에, 결정립 성장시키는 효과가 작고, 시료 1-2 내지 1-7에 비하여 보자력이 크다. 시료 1-8, 1-9에서는, 연자성 금속 분말의 탄소 함유량이 1000ppm 초과이므로, 시료 1-2 내지 1-7에 비하여 보자력이 크다.
시료 1-2 내지 1-7과 시료 1-1, 1-8, 1-9의 코어 로스를 비교하면, 본 발명의 연자성 금속 분말을 사용한 연자성 금속 압분 코어는, 코어의 손실이 개선되었다.
<실시예 2>
연자성 금속 분말의 Si 양, Ni 양과 Cr 양
Si 양, Ni 양과 Cr 양이 표 2에 기재된 조성의, 철 또는 철과 Ni를 주성분으로 하는 원료 분말을 물 아토마이즈법으로 각각 제작하였다. Fe-3.0% Si 및 Fe-4.5% Si에 대해서는, 여러 가지 탄소 함유량의 원료 분말을 물 아토마이즈법으로 제작하였다. 수득된 원료 분말은 체로 쳐서 가려냄으로써 입도를 조정하고, 평균 입경을 20㎛로 하였다. 이 분말에 10질량%의 PVA 수용액을, PVA가 원료 분말에 대하여 고체비로 0.8질량%가 되는 농도로 사용하여 슬러리화하고, 스프레이 드라이어에 의해 각각 조립하였다. 조립분의 평균 입경은 20㎛로 하였다. 이 조립분을, 5질량%의 Al2O3 분말과 혼합한 후, 알루미나제의 도가니에 장전하고, 관상로에 넣어, 질소 분위기하 1300℃에서 60min의 고온 열처리를 실시하였다. 수득된 연자성 금속 분말의 금속 분자 내의 탄소 함유량은, 혼합한 Al2O3 분말을 에탄올로 씻어버린 후, 비분산형 적외선 흡수법에 의한 탄소 유황 동시 분석 장치(LECO사 제조, CS600형)를 사용하여, 시료 1과 동일한 수순으로 정량하였다.(시료 2-1 내지 28)
시료 2-1 내지 2-28에 대하여 분말의 보자력을 측정하였다. 분말의 보자력은, φ6mm×5mm의 플라스틱 케이스에 20mg의 분말을 넣고, 파라핀을 융해, 응고시켜서 고정한 것을 보자력계(토호쿠 특수강사 제조, K-HC1000형)로 측정하였다. 측정 자계는 150kA/m로 실시하였다. 측정 결과를 표 2에 기재한다.
시료 2-1 내지 2-28에 대하여 방청성의 시험을 실시하였다. 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마를 실시하였다. 그것을 60℃ 상대습도 95%의 항온 항습조 중에 2000시간 방치하였다. 그 후, 금속 입자의 단면을 랜덤으로 20개 관찰하고, 녹이 발생한 금속 입자의 비율을 산출하였다. 이것들의 결과를 표 2에 기재한다.
시료 2-4 내지 2-8, 2-11 내지 2-15, 2-17, 2-18은, Si의 함유량이 2 내지 15질량%의 범위에 있으므로, 230A/m 미만의 매우 낮은 보자력이 얻어져 있다. 한편, 시료 2-9, 2-10, 2-16은, Si의 함유량이 2 내지 15질량%의 범위 내이지만, 탄소량이 적정하지 않기 때문에, 분말의 보자력이 커져 버렸다. 또한, 시료 2-19는 Si의 함유량이 18질량%로 많기 때문에, 250A/m보다 큰 보자력이 되었다. 또한, 시료 2-20 내지 2-23의 금속 분말 조성은, 시료 2-12의 금속 분말 조성에 대하여 Cr이 첨가된 것이 되는데, Cr이 첨가되어도, 분말의 보자력에는 거의 영향이 없는 것을 알 수 있다. 그리고, Cr을 1.0질량% 이상 첨가함으로써, 녹이 발생하는 입자의 비율을 0%로 할 수 있다.
<실시예 3>
원형도, 결정립경, 산소량과 압분 코어의 평가
Fe-6.5% Si의 조성의 원료 분말을 물 아토마이즈법으로 제작하였다. 원료 분말은 체로 처셔 가려냄으로써 입도를 조정하고, 평균 입경을 75㎛로 하였다. 원료 분말은 탄소 함유량이 250ppm의 것을 선정하였다. 이 원료 분말을, 원료 분말에 대하여 10질량%의 수지 용액을 첨가하여 슬러리화한 후, 스프레이 드라이어에 의해 조립하였다. 수지 용액은 에폭시 아세톤 용액으로 하고, 원료 분말에 대하여 에폭시 수지는 고체비 0.3질량%의 양으로 하였다. 조립분의 평균 입경은 75㎛로 하였다. 이 조립분을, 5질량%의 BN 분말과 혼합한 후, 알루미나제의 도가니에 장전하고, 관상로에 넣어, 질소 분위기하에서 고온 열처리를 실시하고, 혼합되어 있던 BN 분말을 에탄올로 씻어버려 연자성 금속 분말을 수득하였다. 이들 연자성 금속 분말에 대하여, 표 3에 기재된 온도와 시간으로 열처리를 실시하였다.(시료 3-1 내지 3-3)
시료 3-3의 연자성 금속 분말에 대하여 수소 분위기 중 600℃에서 1시간의 환원 처리를 실시하여 연자성 금속 분말을 수득하였다.(시료 3-4)
Fe-6.5% Si의 조성의 원료 분말을 가스 아토마이즈법으로 제작하였다. 원료 분말은 체로 쳐서 가려냄으로써 입도를 조정하고, 평균 입경을 75㎛로 하였다. 이 원료 분말을, 원료 분말에 대하여 10질량%의 수지 용액을 첨가하여 슬러리화한 후, 스프레이 드라이어에 의해 조립하였다. 수지 용액은 에폭시 아세톤 용액으로 하고, 원료 분말에 대하여 에폭시 수지는 고체비 0.3질량%의 양으로 하였다. 조립분의 평균 입경은 75㎛로 하였다. 이 조립분을, 5질량%의 BN 분말과 혼합한 후, 알루미나제의 도가니에 장전하고, 관상로에 넣어, 질소 분위기하에서 고온 열처리를 실시하고, 혼합되어 있던 BN 분말을 에탄올로 씻어버려 연자성 금속 분말을 수득하였다. 이 연자성 금속 분말에 대하여, 표 3에 기재된 온도와 시간으로 열처리를 실시하였다. 이후, 이 연자성 금속 분말에 대하여 수소 분위기 중 600℃에서 1시간의 환원 처리를 실시하여 연자성 금속 분말을 수득하였다.(시료 3-5)
수득된 연자성 금속 분말 입자 중의 C 함유량은, 비분산형 적외선 흡수법에 의한 탄소 유황 동시 분석 장치(LECO사 제조, CS600형)를 사용하여 정량하였다. 산소량은, 산소 분석 장치(LECO사 제조, TC600)를 사용하여 정량하였다. 결과를 표 3에 기재한다.
분말로서 수득된, 시료 3-1 내지 3-5에 대하여 분말의 보자력을 측정하였다. 분말의 보자력은 φ6mm×5mm의 플라스틱 케이스에 20mg의 분말을 넣고, 파라핀을 융해, 응고시켜서 고정한 것을 보자력계(토호쿠 특수강사 제조, K-HC1000형)로 측정하였다. 측정 자계는 150kA/m이다. 측정 결과를 표 3에 기재한다.
시료 3-1 내지 3-5의 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마를 실시하였다. 입자의 단면을 랜덤으로 100개 관찰하고, 각 입자의 Wadell의 원형도를 측정하여, 원형도가 0.80 이상인 입자의 비율을 산출하였다. 결과를 표 3에 기재한다.
시료 3-1 내지 3-5의 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마를 실시하였다. 경면 연마한 입자 단면을 나이탈(에탄올＋1% 질산)로 에칭하였다. 랜덤으로 고른 100개의 입자의 결정립계를 관찰하고, 1개의 결정립으로 이루어진 입자의 비율을 산출하였다. 결과를 표 3에 기재하였다.
시료 3-1 내지 3-5의 분말을 사용하여 압분 코어를 제작하였다. 분말 100질량%에 대하여, 실리콘 수지를 2.4질량% 첨가하고, 니더로 혼련한 것을, 355㎛의 메쉬로 정립하여 성형용 과립을 제작하였다. 이것을 외경 17.5mm, 내경 11.0mm의 트로이덜 형상의 금형에 충전하고, 성형압 980MPa로 가압하여 성형체를 수득하였다. 코어 중량은 5g으로 하였다. 수득된 성형체를, 벨트로를 사용하여 750℃에서 30min, 질소 분위기 중에서 열처리하여 압분 코어로 하였다.
수득된 압분 코어에 대하여 코어 로스를 평가하였다. 코어 로스는 BH 애널라이저(이와츠 계측사 제조 SY-8258)를 사용하여 주파수 20kHz, 측정 자속 밀도 50mT의 조건으로 측정하였다. 결과를 표 3에 기재한다.
시료 3-1 내지 3-3의 비교로부터, 열처리 온도를 고온, 또, 열처리 시간을 60min 이상으로 함으로써 연자성 금속 분말을 구성하는 입자의 90% 이상이 1개의 결정립을 수득할 수 있었다. 또한, 연자성 금속 분말을 구성하는 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 함으로써, 낮은 보자력을 얻을 수 있었다. 또한, 시료 3-3과 3-4의 비교로부터, 입자 단면의 원형도가 0.80 이상인 입자의 비율이 90% 이상이면 보자력이 작아진다. 시료 3-4와 3-5의 비교로부터, 산소량이 500ppm 이하이면 보자력이 더욱 작아진다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 연자성 금속 분말은 보자력이 낮고, 이 연자성 금속 분말을 사용하여 연자성 금속 압분 코어를 제작함으로써 낮은 손실의 코어를 수득할 수 있다. 이 연자성 금속 분말 또는 연자성 금속 압분 코어는 손실이 낮은 것으로부터, 고효율화를 실현할 수 있으므로, 전원 회로 등의 전기·자기 디바이스 등에 널리 및 유효하게 이용 가능하다.
1: 원료 분말
2: 수지
3: 내열성 분말
4: 수지의 연소 후의 잔류물
2: 수지
3: 내열성 분말
4: 수지의 연소 후의 잔류물
Claims (9)
- 탄소를 포함하는, 철 또는 철과 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서,
Ni를 포함하는 경우 Ni의 함유량이 30 내지 80질량%이고,
Fe와 Ni의 함유량의 합계가 90질량% 이상이고,
상기 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 탄소의 함유량이 100 내지 998ppm이고,
상기 연자성 금속 분말을 구성하는 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어진 것을 특징으로 하는, 연자성 금속 분말. - 제1항에 있어서, Si를 함유하고, Si의 함유량이 2 내지 15질량%인 것을 특징으로 하는, 연자성 금속 분말.
- 삭제
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 입자 내에 포함되는 산소량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 하는, 연자성 금속 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, Cr을 함유하고, Cr의 함유량이 1 내지 10질량%인 것을 특징으로 하는, 연자성 금속 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 분말의 90% 이상의 입자의 원형도가 0.80 이상인 것을 특징으로 하는, 연자성 금속 분말.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 연자성 금속 분말을 사용하여 제작된 연자성 금속 압분 코어.
- 제7항에 있어서, 인덕터용 코어 또는 리액터용 코어로서 사용되는 것을 특징으로 하는 연자성 금속 압분 코어.
- 삭제
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