JP6380769B2 - 軟磁性金属粉末、および、軟磁性金属圧粉コア。 - Google Patents

Description

本発明は、圧粉コア等に用いられる軟磁性金属粉末、軟磁性金属圧粉コアに関するものである。

モーターやリアクトル、インダクタ用の磁心材料として、低損失かつ高飽和磁束密度な軟磁性金属圧粉コアが求められている。

軟磁性金属圧粉コアの損失を小さくするため、コアを構成する軟磁性金属粉末の保磁力を低減することが知られている。コアの損失はヒステリシス損失と渦電流損失に分けられ、ヒステリシス損失は保磁力に依存するため、保磁力を低減すればコアの損失を低減できる。

軟磁性金属圧粉コアを結晶粒径が大きくなるような高い温度で熱処理することで保磁力の低減が可能である。
例えば、特許文献１では、酸化鉄と炭化物を混ぜて１１５０℃以上の高温熱処理を行い、固相還元の過程で表面に耐熱被膜を析出させる技術が開示されている。

特開２０１３−７９４１２号公報

特許文献１の技術では、酸化鉄粉末と炭素粉末の混合粉末を熱処理し、軟磁性金属粉末の粒子に炭素絶縁膜を形成すると同時に酸化鉄の還元と粒成長を行っている。しかし、粒子表面に炭素皮膜を形成させた場合には、大量に浸透した炭素は固溶されずに異相を形成して保磁力が増大してしまう。

本発明は上記の問題を解決するために案出されたものであって、軟磁性金属粉末の保磁力を改善すること、ならびにそれを用いた軟磁性金属圧粉コアの損失を改善することを課題とする。

前記課題を解決するために、請求項１に係る軟磁性金属粉末は、鉄または鉄とＮｉを主成分とする軟磁性金属粉末であって、
前記軟磁性金属粉末の金属粒子内の炭素の含有量が１００〜１０００ｐｐｍであることを特徴とする。

上記の構成の軟磁性金属粉末とすることにより、保磁力を低減することができる。

請求項２に係る軟磁性金属粉末は、請求項１に記載の軟磁性金属粉末であって、前記軟磁性金属粉末において、Ｓｉの含有量が０〜１５質量％であることを特徴とする。

上記の構成の軟磁性金属粉末とすることにより、より保磁力を低減することができる。

請求項３に係る軟磁性金属粉末は、請求項１に記載の軟磁性金属粉末であって、Ｎｉの含有量が３０〜８０質量％、ＦｅとＮｉの含有量の合計が９０質量％以上であることを特徴とする。

上記の構成の軟磁性金属粉末とすることにより、より保磁力を低減することができる。

請求項４に係る軟磁性金属粉末は、請求項１〜３に記載された軟磁性金属粉末であって、前記軟磁性金属粉末を構成する粒子の９０％以上が一個の結晶粒からなることを特徴とする。

上記の構成の軟磁性金属粉末とすることにより、より保磁力を低減することができる。

請求項５に係る軟磁性金属粉末は、請求項１〜４のいずれかに記載された軟磁性金属粉末であって、粒子内に含まれる酸素量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。

上記の構成の軟磁性金属粉末とすることにより、より保磁力を低減することができる。

請求項６に係る軟磁性金属粉末は、請求項１〜５のいずれかに記載された軟磁性金属粉末であって、
軟磁性金属粉末のＣｒの含有量が１０質量％以下であることを特徴とする。

上記の構成の軟磁性金属粉末とすることにより、きわめて小さい損失を有すると共に、防錆性や、電気抵抗の向上を付与することができる。

請求項７に係る軟磁性金属粉末は、請求項１〜６のいずれかに記載された軟磁性金属粉末であって、前記軟磁性金属粉末を構成する粒子のうち、９０％以上の粒子の断面の円形度が０．８０以上であることを特徴とする。

上記の構成の軟磁性金属粉末とすることにより、より保磁力を低減することができる。

請求項８に係る軟磁性金属圧粉コアは、請求項１〜７のいずれかに記載された軟磁性金属粉末を用いて作製された軟磁性金属圧粉コアである。

上記の構成の軟磁性金属圧粉コアとすることにより、コアの損失がきわめて小さいものとなる。

請求項９に係る軟磁性金属圧粉コアは、請求項８に記載されたインダクタ用コアまたはリアクトル用コアである。

本発明の軟磁性金属圧粉コアを用いることで、良好な耐電圧を有するリアクトルまたはインダクタとなる。

本発明によれば、保磁力の低い軟磁性金属粉末を得ることができ、この軟磁性金属粉末を用いることで軟磁性金属圧粉コアの損失を改善することができる。

軟磁性金属粒子の保磁力を低減する手法として、最も有効な手法は、粒子内の結晶粒径を粗大化させることで、好ましくは単結晶化することである。結晶粒成長には軟磁性金属粒子を熱処理する必要があり、処理温度が高いほど結晶粒径の粗大化が得られやすく単結晶粒子に近づく。本発明では、鉄または鉄とＮｉを主成分とする軟磁性金属材料に対し、熱処理後の炭素含有量を１００〜１０００ｐｐｍと制御することで熱処理時に結晶粒が大きく成長し、低保磁力が得られた。以下に、本発明における、炭素添加効果と、粗大な結晶粒子を有する金属粒子の作製方法と、軟磁性金属粉末が低保磁力になるメカニズムについて詳細を説明する。

鉄または鉄とＮｉを主成分とする軟磁性金属材料の中では、炭素は磁壁の移動を妨げ保磁力を増大させる不純物として知られている。炭素量が多くなると、セメンタイト相やパーライト相の析出によって保磁力を増大する効果が大きくなる。
しかしながら、軟磁性金属粉末粒子に微量な炭素を加えることで、熱処理時に、軟磁性金属粉末中の炭素の拡散が結晶粒同士の結合を促進し、大結晶粒径の軟磁性金属粉末となることを見出した。熱処理後の軟磁性金属粉末粒子中の炭素含有量が１００ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であると軟磁性金属粉末中に炭素が十分に固溶することができ、結晶粒成長を促進し保磁力を低減する効果が顕著になることが分かった。

以下、本発明の実施の形態について説明する。

（本発明の軟磁性金属粉末の特徴について）
本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末は、鉄または鉄とＮｉを主成分とする軟磁性金属粉末であって、炭素の含有量が１００〜１０００ｐｐｍである。

炭素の含有量が１０００ｐｐｍ超では保磁力が大きくなる。軟磁性金属粉末の粒子内の炭素の含有量が１００〜１０００ｐｐｍであれば、高温熱処理時に炭素の拡散によって結晶粒成長が促進される。１００ｐｐｍ未満では結晶粒成長の効果が十分に得られない。軟磁性金属粉末粒子中の炭素含有量は、好ましくは２００〜８００ｐｐｍである。より好ましくは２００〜５５０ｐｐｍ、更により好ましくは２００〜４００ｐｐｍである。

本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末粒子内の炭素含有量は、非分散型赤外吸収法による炭素硫黄同時分析装置（ＬＥＣＯ社製、ＣＳ６００型）を用いて定量することができる。

本実施形態の軟磁性金属粉末は、必要に応じて、その組成にＳｉを１５質量％まで添加することができる。Ｓｉを添加することでより低保磁力な軟磁性金属粉末とすることができる。Ｓｉの含有量が１５質量％より多いと、保磁力が増大することや、軟磁性金属粉末の硬度が高くなりすぎて軟磁性金属圧粉コアとしたときに圧粉体の密度が低くなり、良好な軟磁性金属圧粉コアを得ることができない。Ｓｉの含有量はより好ましくは２〜１５質量％である。本発明の軟磁性金属粉末粒子内のＳｉ含有量はＩＣＰ発光分析装置（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて定量することができる。

本実施形態の軟磁性金属粉末は、必要に応じて、その組成にＮｉを８０質量％まで添加することができる。Ｎｉを添加することで結晶磁気異方性や磁歪定数が小さく、より低保磁力な軟磁性金属粉末とすることができる。Ｎｉの含有量が８０質量％より多いと、結晶磁気異方性や磁歪定数が大きく、保磁力が増大するため、良好な軟磁気特性を得ることができない。Ｎｉの含有量はより好ましくは３０質量％以上８０質量％である。本発明の軟磁性金属粉末粒子内のＮｉ含有量はＩＣＰ発光分析装置を用いて定量することができる。

本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末は、前記軟磁性金属粉末を構成する粒子の９０％以上が一個の結晶粒からなる軟磁性金属粉末とすることで、さらに保磁力が小さい軟磁性金属粉末を得ることができる。後述の熱処理工程を高温、長時間で行うほど一個の結晶粒からなる粒子が増える傾向があり、軟磁性金属粉末の粒径にもよるが、おおむね１３００℃で３０ｍｉｎの熱処理を行うことで、９０％以上の粒子が一個の結晶粒とすることができる。得られた軟磁性金属粉末を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨した後、ナイタール（エタノール＋１％硝酸）でエッチングすることで結晶粒界を観察することができる。このように準備された粒子の断面を少なくともランダムに２０個、好ましくは１００個以上観察し、結晶粒界が観察されない粒子の数を一個の結晶粒からなる粒子として算出すると、観察した粒子の９０％以上が一個の結晶粒からなる。一部に熱処理での粒成長が不完全な粒子も存在することから、全ての粒子が一個の結晶粒からなることはない。観察には光学顕微鏡やＳＥＭを用いることができる。

本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末は、粒子内に含まれる酸素量が５００ｐｐｍ以下とすることでさらに保磁力が小さい軟磁性金属粉末を得ることができる。還元雰囲気中で熱処理を行うことで粒子内に含まれる酸素量を５００ｐｐｍ以下とすることができる。

本実施形態の軟磁性金属粉末は、必要に応じて、その組成にＣｒを１０質量％まで添加することができる。Ｃｒを添加することによって保磁力を損なうことなく良好な防錆性を軟磁性金属粉末粒子に付与することができ、さらに、軟磁性金属粉末粒子の電気抵抗を高くする効果があり、それらによって、軟磁性金属圧粉コアとしたときに渦電流損失を低減できることが知られている。Ｃｒを１０質量％より大きくしても防錆性に与える効果は変わらず、Ｃｒを添加する分だけ飽和磁化が小さくなってしまうため、Ｃｒの上限は１０質量％とする。Ｃｒ添加量は、好ましくは１〜１０質量％である。

本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末は、前記軟磁性金属粉末を構成する粒子のうち、９０％以上の粒子の断面の円形度が０．８０以上とすることで、さらに保磁力が小さい軟磁性金属粉末を得ることができる。得られた軟磁性金属粉末を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し鏡面研磨することで、粒子の断面形状を観察することができる。このように準備された粒子の断面を少なくともランダムに２０個、好ましくは１００個以上観察し、各粒子の円形度を求める。円形度の一例としてはＷａｄｅｌｌの円形度を用いることができ、粒子断面に外接する円の直径に対する粒子断面の投影面積に等しい円の直径の比で定義される。真円の場合にはＷａｄｅｌｌの円形度は１となり、１に近いほど真円度が高く、０．８０以上であれば外観上ほぼ真球とみなすことができる。観察には光学顕微鏡やＳＥＭ（走査型電子顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用い、円形度の算出には画像解析を用いることができる。

本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末の平均粒径は０．５〜２００μｍとするのが好ましい。０．５μｍ以上とすることで、保磁力が小さく、コアとした際にヒステリシス損失を抑制することができ、また、高い充填率を得ることができる。一方、平均粒径が２００μｍを超えると、軟磁性金属圧粉コアの粒内渦電流損失が増大してしまう。平均粒径を０．５〜２００μｍとすることで低保磁力な軟磁性金属粉末を得ることができ、作製される軟磁性金属圧粉コアを低損失とすることができる。好ましくは、平均粒径は１〜１５０μｍであり、より好ましくは、平均粒径は１〜１００μｍである。

（原料粉末について）
本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末の作製方法はとくに制限されないが、例えば水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、鋳造粉砕法などの方法を用いることができる。原料粉末を顆粒化する際には、原料粉末の粒径は微細であるほど好ましいが０．５μｍ以下の原料粉末は工業材料としての入手や製造が難しく実用的ではない。

原料粉末は、鉄または鉄とＮｉを主成分とする金属粉末である。所望の軟磁性金属粉末の組成に応じて、原料粉末の組成を調整すればよい。

原料粉末中の炭素含有量は１００ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。原料粉末中の炭素含有量が１００ｐｐｍ未満では熱処理時に結晶粒成長させる効果が十分に得られない。また、原料粉末中の炭素含有量が１０００ｐｐｍより多いと、熱処理後に得られる軟磁性金属粉末中の炭素含有量も１０００ｐｐｍより多くなる。

原料粉末を作成するための原料合金には純鉄やＦｅ−Ｓｉ合金あるいはＦｅ−Ｎｉ合金等を使用することができる。この際、得られる原料粉末の炭素含有量が１００ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下となるように原料金属を選定する必要がある。炭素は、原料金属、たとえば純鉄中に不純物として含有される元素であるため、原料金属の不純物レベルを選定することにより本発明の軟磁性金属粉末を得ることができる。原料金属の不純物レベルを選定することなく、適宜、原料金属に炭素を加えることにより本発明の炭素含有量を得ることもできる。

（樹脂コーティングについて）
また、原料粉末は樹脂によってコーティング、または顆粒化して造粒粉を作製することが好ましい。樹脂によってコーティング、または造粒した原料粉末を熱処理した際には、高温下で樹脂が燃焼する。樹脂が燃焼する際には、軟磁性金属粉末中の一部の炭素も燃焼に使われるため、軟磁性金属粉末中の炭素の拡散が促進され、結果、軟磁性金属粉末の結晶粒成長を促進し、大結晶粒径の軟磁性金属粉末となる。

樹脂コーティングにはポリビニルアルコールやエポキシ等の樹脂を用いることができるが、樹脂の種類はとくに制限されない。用いる樹脂の量は、多すぎると原料粉末をコーティングまたは顆粒化した後の取り扱いが困難となる。必要に応じて、分級、整粒などにより樹脂コーティングされた造粒粉の粒度調整を行う。

熱処理後に得られる軟磁性金属粉末の形状は造粒粉と相似な形状となる。球状な軟磁性金属粉末を得るため、スプレードライヤー等によって球状な造粒粉を作製することが好ましい。

造粒粉には、耐熱性粉末を混合してもよい。造粒粉を１０００℃以上の高温で熱処理した際には、金属同士の固着によって粗大粉が生じるが、耐熱性粉末を混合することで固着を防ぐことが可能となる。混合する粉末としてはＡｌ_２Ｏ_３粉末、ＳｉＯ_２粉末のような酸化物粉末や、ＡｌＮ粉末、Ｓｉ_３Ｎ_４粉末、ＢＮ粉末のような窒化物粉末が挙げられる。造粒粉に対する耐熱性粉末の混合割合は、多すぎると混合した耐熱性粉末を熱処理後に除去する工程でコストが増大するため、造粒粉に対して２〜１０質量％であることが好ましい。

（熱処理について）
図１に本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末の熱処理過程の模式図を示す。
図（ａ）は造粒した原料粉末の模式図であり、図（ａ）中１は原料となるＦｅ−Ｓｉ系の粉末であり、多くの結晶粒から構成される。また、図（ａ）中２は造粒に用いた樹脂であり、図（ａ）中３は耐熱性粉末である。耐熱性粉末を混合した造粒粉を非酸化雰囲気中、最高温度は１０００〜１５００℃で、保持時間は３０〜６００ｍｉｎ、好ましくは６０〜６００ｍｉｎで熱処理する。図（ｂ）、図（ｃ）はこの熱処理過程における造粒粉内部の変化の模式図である。図（ｂ）中４は造粒に用いた樹脂が燃焼し残ったカスである。樹脂が燃焼することで、原料粉末内にある微量炭素の一部が原料粒子の外側に引き寄せられるように移動するので、これが原料粒子内部の結晶粒成長や空孔の排出を促進する。この熱処理で得られた軟磁性金属粉末は、軟磁性金属粉末を構成する粒子の結晶粒が大きく、低保磁力になる。熱処理温度が高く、保持時間を長くすることで図（ｂ）のように原料粉末中にある複数の結晶粒が、図（ｃ）のように一個の結晶粒からなる状態へと結晶粒成長が促進される。熱処理温度が１０００℃に満たない場合には結晶粒成長が不十分となり、保磁力が十分に低くならない。熱処理温度が１５００℃を超えると結晶粒成長は速やかに進行するので、温度をそれ以上に挙げても効果がない。高温熱処理は非酸化性雰囲気で行う。非酸化性雰囲気で熱処理を行うのは、軟磁性金属粉末の酸化を防ぐためである。

原料粉末はるつぼや匣鉢といった容器に装填される。容器の材質は１５００℃の高温で変形しないこと、また、金属と反応しないことが必要であり、一例としてアルミナを使用することができる。熱処理炉はプッシャー炉やローラーハース炉などの連続炉、箱型炉、あるいは、管状炉、真空炉などのバッチ炉を用いることができる。

熱処理後、混合していた耐熱性粉末は、風力分級や篩による分離や、アルコールや水などで洗い流すことで容易に除去することができる。耐熱性粉末が残存しても高効率な軟磁性金属圧粉コアを得ることができるが、耐熱性粉末を除去することで、作製される軟磁性金属圧粉コアの密度と透磁率を高くすることができる。

（軟磁性金属圧粉コアについて）
本発明で得られた軟磁性金属粉末は低い保磁力を示すことから、これを軟磁性金属圧粉コアに用いた場合には、損失が小さくなる。軟磁性金属圧粉コアの作製方法は、軟磁性金属粉末として本発明で得られた軟磁性金属粉末を使用すること以外は、一般的な製造方法で作製することができるが、一例を示す。

本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末に対し、樹脂を混合して成形用造粒粉を作製する。樹脂にはエポキシ樹脂やシリコーン樹脂を用いることができ、成形時の保形性と電気的な絶縁性を有するもので、軟磁性金属粉末表面に均一に塗布できるものが好ましい。得られた成形用造粒粉を所望の形状の金型に装填し、加圧成形して成形体を得る。成形圧力は軟磁性金属粉末の組成や所望の成形密度により適宜選択することができるが、概ね６００〜１６００ＭＰａの範囲である。必要に応じて潤滑剤を用いてもよい。得られた成形体は、熱硬化を行うことで軟磁性金属圧粉コアとする。あるいは、成形時の歪を除去するために熱処理を行い、軟磁性金属圧粉コアとする。熱処理の温度は５００〜８００℃で、窒素雰囲気やアルゴン雰囲気などの非酸化性雰囲気中で行うことが望ましい。

以上、本発明の公的な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。

＜実施例１＞造粒時の樹脂量と原料粉の炭素含有量と、熱処理後の炭素含有量について

主組成がＦｅの、種々の炭素含有量の原料粉末を水アトマイズ法にて作製した。得られた原料粉末は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を２０μｍとした。この粉末を、スプレードライヤーによって、原料粉末に対して１０質量％のＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液を用いてそれぞれ造粒した。造粒粉の平均粒径は２０μｍとした。この造粒粉を、５質量％のＡｌＮ粉末と混合した後、アルミナ製のるつぼに装填し、管状炉に入れ、窒素雰囲気下１３００℃で３００ｍｉｎ保持する高温熱処理を行った。造粒時に使用したＰＶＡの量と原料粉末の炭素含有量は表１に示す量とした。（試料１−１、１−８，１−９、試料１−２〜１−７）

試料１−１、１−８、１−９、および試料１−２〜１−７について、混合したＡｌＮ粉末をエタノールで洗い流したのち、軟磁性金属粉末粒子内の炭素含有量を、非分散型赤外線吸収法による炭素硫黄同時分析装置（ＬＥＣＯ社製、ＣＳ６００型）を用いて定量した。また、酸素量を、酸素分析装置（ＬＥＣＯ社製、ＴＣ６００）を用いて定量した。結果を表１に示す。

試料１−１、１−８、１−９、および試料１−２〜１−７について、粉末の保磁力を測定した。粉末の保磁力は、φ６ｍｍ×５ｍｍのプラスチックケースに２０ｍｇの粉末を入れ、パラフィンを融解、凝固させて固定したものを保磁力計（東北特殊鋼社製、Ｋ−ＨＣ１０００型）にて測定した。測定磁界は１５０ｋＡ／ｍで行った。測定結果を表１に示す。ここで、保磁力の値が３５０Ａ／ｍ以下の場合に、低保磁力であると判断した。

試料１−１、１−８、１−９、および試料１−２〜１−７の粉末を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨を行った。鏡面研磨した粒子断面をナイタール（エタノール＋１％硝酸）でエッチングした。ランダムに選んだ１００個の粒子の結晶粒界を観察し、一個の結晶粒からなる粒子の割合を算出した。結果を表１に示す。

試料１−１、１−８、１−９、および試料１−２〜１−７の粉末を用いて圧粉コアを作製した。粉末１００質量％に対し、シリコーン樹脂を２．４質量％加え、ニーダーで混練したものを、３５５μｍのメッシュで整粒して成形用顆粒を作製した。これを外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧９８０ＭＰａで加圧し成形体を得た。コア重量は５ｇとした。得られた成形体を、ベルト炉を用いて７５０℃で３０ｍｉｎ、窒素雰囲気中で熱処理して圧粉コアとした。

得られた圧粉コアについてコアロスを評価した。コアロスはＢＨアナライザ（岩通計測社製ＳＹ−８２５８）を用いて周波数２０ｋＨｚ，測定磁束密度５０ｍＴの条件で測定した。結果を表１に示す。

試料１−２〜１−７では、軟磁性金属粉末の炭素含有量を１００〜１０００ｐｐｍとすることで、試料１−１、１−８，１−９よりも低い保磁力が得られた。また、試料１−３、１−４、１−５では、軟磁性金属粉末に含まれる炭素量が２００〜５００ｐｐｍとすることで、保磁力がさらに小さくなる。試料１−１では炭素量が少ないため、結晶粒成長させる効果が小さく、試料１−２〜１−７と比べて、保磁力が大きい。試料１−８、１−９では、軟磁性金属粉末の炭素含有量が１０００ｐｐｍ超であるため、試料１−２〜１−７と比べて、保磁力が大きい。

試料１−２〜１−７と試料１−１、１−８、１−９のコアロスを比較すると、本発明の軟磁性金属粉末を用いた軟磁性金属圧粉コアは、コアの損失が改善された。

＜実施例２＞軟磁性金属粉末のＳｉ量、Ｎｉ量とＣｒ量

Ｓｉ量、Ｎｉ量とＣｒ量が表２に示す組成の、鉄または鉄とＮｉを主成分とする原料粉末を水アトマイズ法にてそれぞれ作製した。Ｆｅ−３．０％Ｓｉ及びＦｅ−４．５％Ｓｉについては、種々の炭素含有量の原料粉末を水アトマイズ法にて作製した。得られた原料粉末は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を２０μｍとした。この粉末に１０質量％のＰＶＡ水溶液を、ＰＶＡが原料粉末に対して固体比で０．８質量％となる濃度で用いてスラリー化し、スプレードライヤーによってそれぞれ造粒した。造粒粉の平均粒径は２０μｍとした。この造粒粉を、５質量％のＡｌ_２Ｏ_３粉末と混合した後、アルミナ製のるつぼに装填し、管状炉に入れ、窒素雰囲気下１３００℃で６０ｍｉｎの高温熱処理を行った。得られた軟磁性金属粉末の金属粒子内の炭素含有量は、混合したＡｌ_２Ｏ_３粉末をエタノールで洗い流したのち、非分散型赤外線吸収法による炭素硫黄同時分析装置（ＬＥＣＯ社製、ＣＳ６００型）を用いて、試料１と同様の手順で定量した。（試料２−１〜２８）

試料２−１〜２−２８について、粉末の保磁力を測定した。粉末の保磁力は、φ６ｍｍ×５ｍｍのプラスチックケースに２０ｍｇの粉末を入れ、パラフィンを融解、凝固させて固定したものを保磁力計（東北特殊鋼社製、Ｋ−ＨＣ１０００型）にて測定した。測定磁界は１５０ｋＡ／ｍで行った。測定結果を表２に示す。

試料２−１〜２−２８について、防請性の試験を行った。粉末を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨を行った。それを６０℃相対湿度９５％の恒温恒湿槽中に２０００時間放置した。その後、金属粒子の断面をランダムに２０個観察し、発錆している金属粒子の割合を算出した。これらの結果を表２に示す。

試料２−４〜２−８、２−１１~２−１５、２−１７、２−１８は、Ｓｉの含有量が２〜
１５質量％の範囲にあることから、２３０Ａ／ｍ未満の非常に低い保磁力が得られている。一方、試料２−９、２−１０、２−１６は、Ｓｉの含有量が２〜１５質量％の範囲内であるものの、炭素量が適正ではないため、粉の保磁力が大きくなってしまった。また、試料２−１９はＳｉの含有量が１８質量％と多いため、２５０Ａ／ｍより大きな保磁力となった。また、試料２−２０〜２−２３の金属粉末組成は、試料２−１２の金属粉末組成に対してＣｒが添加されたものとなるが、Ｃｒが添加されても、粉の保磁力にはほとんど影響がないことが分かる。そして、Ｃｒを１．０質量％以上添加することで、発錆する粒子の割合を０％にすることができる。

＜実施例３＞円形度、結晶粒径、酸素量と圧粉コアの評価

Ｆｅ−６．５％Ｓｉの組成の原料粉末を水アトマイズ法にて作製した。原料粉末は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を７５μｍとした。原料粉末は炭素含有量が２５０ｐｐｍのものを選定した。この原料粉末を、原料粉末に対して１０質量％の樹脂溶液を加えてスラリー化した後、スプレードライヤーによって造粒した。樹脂溶液はエポキシアセトン溶液とし、原料粉末に対してエポキシ樹脂は固体比０．３質量％の量とした。造粒粉の平均粒径は７５μｍとした。この造粒粉を、５質量％のＢＮ粉末と混合した後、アルミナ製のるつぼに装填し、管状炉に入れ、窒素雰囲気下で高温熱処理を行い、混合していたＢＮ粉末をエタノールで洗い流して軟磁性金属粉末を得た。これらの軟磁性金属粉末について、表３に示す温度と時間で熱処理を行った。（試料３−１〜３−３）

試料３−３の軟磁性金属粉末に対し水素雰囲気中６００℃で１時間の還元処理を行い、軟磁性金属粉末を得た。（試料３−４）

Ｆｅ−６．５％Ｓｉの組成の原料粉末をガスアトマイズ法にて作製した。原料粉末は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を７５μｍとした。この原料粉末を、原料粉末に対して１０質量％の樹脂溶液を加えてスラリー化した後、スプレードライヤーによって造粒した。樹脂溶液はエポキシアセトン溶液とし、原料粉末に対してエポキシ樹脂は固体比０．３質量％の量とした。造粒粉の平均粒径は７５μｍとした。この造粒粉を、５質量％のＢＮ粉末と混合した後、アルミナ製のるつぼに装填し、管状炉に入れ、窒素雰囲気下で高温熱処理を行い、混合していたＢＮ粉末をエタノールで洗い流して軟磁性金属粉末を得た。この軟磁性金属粉末について、表３に示す温度と時間で熱処理を行った。その後、この軟磁性金属粉末に対し水素雰囲気中６００℃で１時間の還元処理を行い軟磁性金属粉末を得た。（試料３−５）

得られた軟磁性金属粉末粒子中のＣ含有量は、非分散型赤外線吸収法による炭素硫黄同時分析装置（ＬＥＣＯ社製、ＣＳ６００型）を用いて定量した。酸素量は、酸素分析装置（ＬＥＣＯ社製、ＴＣ６００）を用いて定量した。結果を表３に示す。

粉末として得られた、試料３−１〜３−５について、粉末の保磁力を測定した。粉末の保磁力は、φ６ｍｍ×５ｍｍのプラスチックケースに２０ｍｇの粉末を入れ、パラフィンを融解、凝固させて固定したものを保磁力計（東北特殊鋼社製、Ｋ−ＨＣ１０００型）にて測定した。測定磁界は１５０ｋＡ／ｍである。測定結果を表３に示す。

試料３−１〜３−５の粉末を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨を行った。粒子の断面をランダムに１００個観察し、各粒子のＷａｄｅｌｌの円形度を測定し、円形度が０．８０以上である粒子の割合を算出した。結果を表３に示す。

試料３−１〜３−５の粉末を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨を行った。鏡面研磨した粒子断面をナイタール（エタノール＋１％硝酸）でエッチングした。ランダムに選んだ１００個の粒子の結晶粒界を観察し、一個の結晶粒からなる粒子の割合を算出した。結果を表３に示した。

試料３−１〜３−５の粉末を用いて圧粉コアを作製した。粉末１００質量％に対し、シリコーン樹脂を２．４質量％加え、ニーダーで混練したものを、３５５μｍのメッシュで整粒して成形用顆粒を作製した。これを外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧９８０ＭＰａで加圧し成形体を得た。コア重量は５ｇとした。得られた成形体を、ベルト炉を用いて７５０℃で３０ｍｉｎ、窒素雰囲気中で熱処理して圧粉コアとした。

得られた圧粉コアについてコアロスを評価した。コアロスはＢＨアナライザ（岩通計測社製ＳＹ−８２５８）を用いて周波数２０ｋＨｚ，測定磁束密度５０ｍＴの条件で測定した。結果を表３に示す。

試料３−１〜３−３の比較より、熱処理温度を高温、かつ、熱処理時間を６０ｍｉｎ以上とすることで軟磁性金属粉末を構成する粒子の９０％以上が一個の結晶粒が得られた。また、軟磁性金属粉末を構成する粒子の９０％以上が一個の結晶粒とすることで、低い保磁力が得られた。また、試料３−３と３−４の比較より、粒子断面の円形度が０．８０以上である粒子の割合が９０％以上であると保磁力が小さくなる。試料３−４と３−５の比較より、酸素量が５００ｐｐｍ以下とすると保磁力がさらに小さくなる。

以上説明した通り、本発明の軟磁性金属粉末は保磁力が低く、この軟磁性金属粉末を用いて軟磁性金属圧粉コアを作製することで低い損失のコアを得ることができる。この軟磁性金属粉末あるいは軟磁性金属圧粉コアは損失が低いことから、高効率化を実現できるので、電源回路などの電気・磁気デバイス等に広く且つ有効に利用可能である。

本発明の実施の形態における軟磁性金属粉末の熱処理過程の模式図である。

１…原料粉末、２…樹脂、３…耐熱性粉末、４…樹脂の燃焼後の残留物

Claims (7)

1. 炭素を含む、鉄を主成分とする軟磁性金属粉末であって、
   前記軟磁性金属粉末の金属粒子内の炭素の含有量が１００〜９９５ｐｐｍであり、
   Ｓｉの含有量が３〜１５質量％であり、
   前記軟磁性金属粉末を構成する粒子の９０％以上が一個の結晶粒からなることを特徴とする軟磁性金属粉末。
2. 請求項１に記載の軟磁性金属粉末であって、
   Ｎｉの含有量が３０〜８０質量％、
   ＦｅとＮｉの含有量の合計が９０質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性金属粉末。
3. 請求項１または２に記載の軟磁性金属粉末であって、粒子内に含まれる酸素量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする軟磁性金属粉末。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の軟磁性金属粉末であって、Ｃｒを１０質量％以下であることを特徴とする軟磁性金属粉末。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の軟磁性金属粉末であって、前記金属粉末の９０％以上の粒子の円形度が０．８０以上であることを特徴とする軟磁性金属粉末。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の軟磁性金属粉末を用いて作製された軟磁性金属圧粉コア。
7. インダクタ用コアまたはリアクトル用コアとして用いられることを特徴とする請求項６に記載の軟磁性金属圧粉コア。

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