KR102574343B1 - 철기 연자성 분말 및 그 제조 방법과, 철기 연자성 합금 분말을 포함하는 물품 및 그 제조 방법 - Google Patents

철기 연자성 분말 및 그 제조 방법과, 철기 연자성 합금 분말을 포함하는 물품 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

열처리에 의해 아몰퍼스상의 일부를 결정화시켜 결정자를 석출시켜 이루어지는 철기 연자성 분말로서, 이 철기 연자성 분말은, Si, B, Cu, Nb 및 불가피 불순물을 포함하고, 결정화도가, 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높은 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말.

Description

철기 연자성 분말 및 그 제조 방법과, 철기 연자성 합금 분말을 포함하는 물품 및 그 제조 방법
본 발명은, 응력이 부하된 상태라도 양호한 자기 특성을 나타내는 철기(鐵基) 연자성 분말 및 그 제조 방법과, 철기 연자성 합금 분말을 포함하는 물품 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
초크 코일이나 리액터 코일 등에서의 압분 자심은, 연자성 분말에 에폭시계 수지 등, 절연성의 결합제를 첨가하고, 사출 성형이나 프레스 성형 등에 의해 소정의 형상으로 성형되어 제조된다. 이 때, 연자성 분말에는 응력이 부하된 상태로, 압분 자심이 제조된다.
압분 자심의 제조에 이용되는 연자성 분말로서, 종래, 예를 들어, 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 철기 나노 결정 합금 분말이 이용되어 왔다. 이러한 철기 나노 결정 합금 분말은, 전체가 아몰퍼스상인 합금을 제조한 후, 열처리를 실시하여 나노 결정화시킴으로써 제조된다.
그리고, 이러한 자성 분체는, 예를 들어, 특허문헌 2에 개시되어 있는 바와 같이 철기 연자성 합금 분말에 bcc상을 석출시키는 열처리를 행하고, 보자력이 최소가 되도록 조정되어 이용된다.
특허문헌 1: 일본공개특허 평1-79342호 공보 특허문헌 2: 일본공개특허 2010-280956호 공보
그러나, 얻어진 자성 분말의 정자기(靜磁氣) 특성(보자력)을 최적화한 경우에서도, 사출 성형이나 프레스 성형 등의 가압을 수반하는 압분 자심 제조 프로세스를 거쳐 자성 분말에 응력이 부하되어 압분 자심이 되었을 때에는, 반드시 최적의 코어 자기 특성(투자율, 철손(core loss))을 발현하는 것이 아니라는 문제가 있었다.
그래서, 본 발명에서는, 사출 성형이나 프레스 성형 등에 의해 응력이 부하된 상태에서도, 압분 자심으로서 최적의 코어 자기 특성을 발현하는 철기 연자성 분말 및 그 제조 방법을 제공하는 것, 나아가 철기 연자성 합금 분말을 포함하는 물품 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 우수한 정자기 특성을 가지며, 나아가 정자기 특성을 최적화한 철기 연자성 분말이, 가압을 수반하는 사출 성형이나 프레스 성형 등에 의해 응력이 부하되어 압분 자심이 되었을 때에는, 반드시 최적의 코어 자기 특성을 발현하는 것이 아님을 알아내었다. 그리고, 본 발명자들은, 면밀히 연구한 결과, 결정화도를 조정함으로써, 가압을 수반하는 사출 성형이나 프레스 성형 등에 의해, 철기 연자성 분말에 응력이 부하된 상태라도, 압분 자심 등으로서 최적의 코어 자기 특성을 발현한다는 지견을 얻어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 열처리에 의해 아몰퍼스상의 일부를 결정화시켜 결정자를 석출시켜 이루어지는 철기 연자성 분말로서, 이 철기 연자성 분말은, Si, B, Cu, Nb 및 불가피 불순물을 포함하고, 결정화도가, 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높은 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말이다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 철기 연자성 분말이,
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[식 중, x, y, z, r은 at%로,
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
의 관계를 만족시킴]
의 조성을 갖는, 상기 철기 연자성 분말이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 결정화도가, 80~95%인, 상기 철기 연자성 분말이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, ISO 14577-1에 준거하여 측정한 분말의 경도가, 1000~1250HV인, 상기 철기 연자성 분말이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 대략 구형(球形)인, 상기 철기 연자성 분말이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 평균 입자경이 0.5~50μm인, 상기 철기 연자성 분말이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, Fe 중 0.5~2.0at%가 Cr으로 치환되어 있는, 상기 철기 연자성 분말이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 가압 성형에 의해 응력이 부하되어 있는 상기 철기 연자성 분말을 포함하는 물품이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 압분 자심인, 상기 물품이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 이하의 공정을 포함하는, 철기 연자성 분말의 제조 방법이 제공된다.
·제1 공정
철기 연자성 분말을 구성하는 Fe, Si, B, Cu, Nb을 소정의 조성이 되도록 원료를 칭량하고, 용해하여 합금 용탕을 얻는 공정.
·제2 공정
제1 공정에서 얻어진 합금 용탕으로부터 아토마이즈법에 의해 대략 구형의 아몰퍼스 입자를 얻는 공정.
·제3 공정
제2 공정에서 얻어진 아몰퍼스 입자에 열처리를 행하여, 아몰퍼스상의 일부를 결정화시켜 결정자를 석출시키는 공정으로서, 결정화도를, 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높게 하는 공정.
본 발명의 일 태양에 의하면, 제1 공정에서는, 이하의 조성이 되도록 원료를 칭량하고, 용해하여 합금 용탕을 얻는, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법이 제공된다.
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[식 중, x, y, z, r은 at%로,
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
의 관계를 만족시킴.]
본 발명의 일 태양에 의하면, 상기 제3 공정에서의 열처리 온도를, 보자력이 최소가 될 때의 열처리 온도보다 높고, 아몰퍼스상의 결정화 온도보다 낮게 하는, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 제3 공정에서의 결정화도를 80~95%로 하는, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 분말의 경도를, 보자력이 최소가 될 때의 경도보다 작게 하는, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 분말의 경도를, ISO 14577-1에 준거하여 측정한 분말의 경도로 1000~1250HV로 하는, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 평균 입자경을 0.5~50μm로 하는, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법에 있어서, Fe 중 0.5~2.0at%를 Cr으로 치환하는, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 상기 철기 연자성 분말의 제조 방법 후에, 가압 성형 공정을 포함하는, 물품의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 물품이 압분 자심인, 상기 물품의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 철기 연자성 분말 및 그 제조 방법에 의하면, Si, B, Cu, Nb을 포함하고, 열처리에 의해 아몰퍼스상의 일부를 결정화시켜 결정자를 석출시켜 이루어지는 철기 연자성 분말에 있어서, 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높게 함으로써, 사출 성형이나 프레스 성형 등에 의해, 철기 연자성 분말에 응력이 부하된 상태라도, 압분 자심 등으로서 양호한 자성 특성을 발현하는 철기 연자성 분말로 할 수 있다.
도 1은, 실시예에서의 결정화도와 투자율의 관계를 나타내는 설명도이다.
도 2는, 실시예에서의 결정화도와 철손의 관계를 나타내는 설명도이다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 본 발명은, 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 적절히 변경을 가하여 실시할 수 있다. 또, 이하의 설명에서, 「A~B」는, 「A 이상 B 이하」를 의미한다.
본 실시형태의 철기 연자성 분말은, Si, B, Cu, Nb을 포함하고, 열처리에 의해 아몰퍼스상의 일부를 결정화시켜 결정자를 석출시켜 이루어지는 철기 연자성 분말이다. 이러한 철기 연자성 분말에서는, 열처리에 의해, 아몰퍼스상에 Fe을 주성분으로 하는 체심 입방 구조의 결정자(bcc상), Cu를 주성분으로 하는 면심 입방 구조의 결정자(fcc상)가 분산된 합금을 형성할 수 있고, 우수한 정자기 특성을 얻을 수 있다.
그리고, 열처리 온도에 따라, 나노 결정자의 석출 형태를 바꿀 수 있으므로, 철기 연자성 분말의 정자기 특성을 원하는 상태로 조정할 수 있다.
특히, 철기 연자성 분말이 하기의 조성을 가질 때에, 압분 자심 등, 사출 성형이나 프레스 성형 등의 가압 성형에 의해 응력이 부하된 상태로 이용할 때에, 보다 양호한 자성 특성을 발현하는 철기 연자성 분말로 할 수 있다.
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[식 중, x, y, z, r은 at%로,
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
의 관계를 만족시킴.]
Si는, 아몰퍼스상 형성능을 향상시킨다. Si량(x)은, 충분한 아몰퍼스상 형성능을 가짐과 아울러, 양호한 자기 특성을 얻기 위해, Fe과의 양비(量比)(Si/Fe)는 대략 일정하게 하고, 3.0~16.0at%로 하는 것이 바람직하다.
B 및 Nb은, 아몰퍼스상 형성능(形成能)을 향상시킨다. 특히, Nb은 아토마이즈법에 의해 철기 연자성 분말을 제조할 때에는 필수 성분이 된다. 여기서, B량은, 6.0at% 이상으로 하면 아몰퍼스상 형성능이 커지고, 13.0at% 이하로 하면 양호한 자기 특성을 나타내기 때문에 바람직하다.
B량(y)과 Nb량(r)의 합(y+r)은, 11.5≤y+r≤14.5(at%)인 것이 바람직하다. 11.5at% 이상으로 하면, 아몰퍼스상의 형성능이 커지고, 14.5at% 이하로 하면 양호한 자기 특성을 나타낸다.
Cu 및 Nb은, 석출되는 나노 결정자의 입경을 제어하는 효과가 있는 원소이다. 여기서, 나노 결정자의 입경을 제어하는 효과는, Cu량의 영향이 크고, Cu량(z)은, 0.5at% 이상으로 하면, 아몰퍼스상 중에 입경 수10nm로 제어된 나노 결정자가 분산된 조직을 용이하게 얻을 수 있다. 이에 의해, 열처리 후에 양호한 자기 특성을 나타내는 철기 연자성 분말로 할 수 있다. 또한, 2.0at% 이하로 하면 양호한 자기 특성을 나타내기 때문에 바람직하다.
나아가 Cu량(z)과 Nb량(r)의 합(z+r)은, 1.5≤z+r≤4.5(at%)인 것이 바람직하다. 1.5at% 이상으로 하면 나노 결정자의 입경 제어에 유효하게 작용하고, 4.5at% 이하로 하면 양호한 자기 특성을 나타낸다.
철기 연자성 분말의 결정화도는, 후술하는 열처리에 의해, 분말의 상태로 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높게 형성되어 있다.
철기 연자성 분말의 결정화도는, 80~95%로 하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 압축 응력이 부하된 상태로 제조되는 자성 부품에 이용해도 양호한 자기 특성을 나타내는 철기 연자성 분말로 할 수 있다.
본 발명에서의 「결정화도」는, 분말 중에 석출한 결정상의 비율로서, 예를 들어, 「결정화도 80%」란, 결정상의 비율이 80%이고 잔부 20%가 아몰퍼스상인 것을 나타낸다. 본 발명에서의 「결정화도」는, X선 회절법을 이용하여, 하기의 피크 분리에 의해 산출하였다(주식회사 리가쿠(2010년 발행). X선 해석 핸드북(제6판) 주식회사 리가쿠).
(1) 백그라운드의 분리
낮은 각도측으로부터 높은 각도측으로 직선 근사에 의해 직선을 긋고, 이 직선의 하방의 면적을 백그라운드로서 설정한다.
(2) 할로(halo)의 분리
아몰퍼스 성분에 의한 할로 패턴을 추정하고, 백그라운드를 뺀 산란 곡선으로부터 할로 부분을 분리한다.
(3) 결정성 회절선의 분리
상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해, 결정성 회절선을 분리한다.
(4) 결정화도의 산출
전체 산란 곡선으로부터 분리한, 비결정 성분 및 결정 성분의 회절 곡선의 곡선 아래의 면적(적분 강도)을 이용하여, 하기 식에 의해 결정화도를 산출한다.
[식 1]
Xc=Ic/(Ic+Ia)
Xc: 결정화도, Ic: 결정성 산란 강도, Ia: 비결정성 산란 강도
초크 코일이나 리액터 코일 등에서의 압분 자심은, 연자성 분말에 에폭시계 수지 등, 절연성의 결합제를 첨가하고, 사출 성형이나 프레스 성형 등에 의해 소정의 형상으로 성형되어 제조된다. 이 때, 연자성 분말에는 응력이 부하된 상태로, 압분 자심이 제조된다.
철기 연자성 분말의 경도는, 1000~1250HV로 하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 사출 성형이나 프레스 성형을 행할 때에 유동성이 좋기 때문에, 압분 자심 등으로 하였을 때에 양호한 자기 특성을 나타내는 철기 연자성 분말로 할 수 있다.
철기 연자성 분말은 대략 구형으로 형성되어 있다. 이에 의하면, 사출 성형이나 프레스 성형을 행할 때에, 압분 자심에서의 철기 연자성 분말의 충전율을 높일 수 있으므로, 자기 특성을 향상시킬 수 있다. 여기서, 모든 분말 형상이 대략 구형이 아니어도 되고, 예를 들어, 입자의 장경을 a, 단경을 b로 한 경우, 1≤a/b≤1.2의 관계를 만족시키는 입자가 70% 이상이면 된다.
철기 연자성 분말의 평균 입자경을 0.5~50μm로 하면, 압분 자심 등으로 하였을 때에, 압분 자심 등의 절연을 확보하면서, 또한 철기 연자성 분말의 충전율을 높일 수 있으므로, 자기 특성을 향상시킬 수 있다. 입자경이 작으면, 압분 자심을 고주파대에서 이용할 때에 와전류 손실이 작아지기 때문에, 저손실로 할 수 있지만, 너무 작으면 충분한 투자율(μ)을 얻을 수 없게 되기 때문에, 0.5μm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 철기 연자성 분말의 평균 입자경을 10μm 이하로 하면, 1MHz 이상의 고주파대에서 압분 자심을 사용할 때에, 와전류 손실을 저감시킬 수 있고, 필요 충분한 투자율(μ)을 얻을 수 있으므로 더욱 바람직하다.
본 실시형태에 관한 물품은, 가압 성형에 의해 응력이 부하되어 있는 상기 철기 연자성 분말을 포함한다. 본 실시형태에 관한 물품은, 일렉트로닉스나 자동차용 부품 등 다양한 용도로 이용되는 연자성을 갖는 부품 등이며, 특히 압분 자심이다. 상술한 철기 연자성 분말의 특성에 의해, 사출 성형이나 프레스 성형 등의 가압 성형에 의해 응력이 부하되어 있는 상술한 철기 연자성 분말을 포함하는 물품, 특히 압분 자심은, 양호한 코어 자성 특성(투자율, 철손)을 발현한다.
(제조 방법)
상술한 철기 연자성 분말의 제조 방법에 대해 설명한다.
제1 공정에서는, Fe, Si, B, Cu, Nb을 소정의 조성, 예를 들어, 이하의 바람직한 조성이 되도록 원료를 칭량하고, 용해하여 합금 용탕을 얻는다.
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[식 중, x, y, z, r은 at%로,
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
의 관계를 만족시킴.]
이어지는 제2 공정에서는, 제1 공정에서 얻어진 합금 용탕으로부터 아토마이즈법에 의해 대략 구형의 아몰퍼스 입자를 얻는다.
본 실시형태에서는, 공지의 물 아토마이즈법을 채용한다. 제1 공정에서 얻어진 합금 용탕을 용탕 오리피스로부터 낙하시키고, 아토마이즈 노즐로부터 분사되는 수막에 의해 용융한 원재료를 급냉 응고시킨다. 이 분말을 회수하여, 건조, 및 분급을 거쳐, 입자 형상이 대략 구형인 소정의 입경의 아몰퍼스 입자를 얻을 수 있다.
이어지는 제3 공정에서는, 제2 공정에서 얻어진 아몰퍼스 입자에 열처리를 행하여, 아몰퍼스상의 일부를 결정화시킨다. 이 때, 분말의 결정화도를, 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높게 한다.
본 발명에서의 열처리는, 질소 분위기에서 소정의 온도로 등온 유지하고, 아몰퍼스상의 일부를 결정화시켜, 수10nm의 나노 결정자를 석출시켜, 자기 특성을 조정하기 위해 행한다. 여기서, 분말 산화 방지 등을 고려할 필요가 없는 경우이면 대기 중에서 열처리할 수도 있다.
철기 연자성 분말의 열분석(DSC) 곡선을 행하면, 2개의 발열 피크가 인정된다. 저온측의 발열 피크의 온도(Tx)는 체심 입방 구조의 결정상이 석출되는 bcc상 석출 온도이며, 고온측의 발열 피크의 온도(T1)는 아몰퍼스상 결정화 온도이다.
본 발명의 철기 연자성 분말에서는, 열처리에 의해, 아몰퍼스상에 Fe을 주성분으로 하는 체심 입방 구조의 결정자(bcc상), Cu를 주성분으로 하는 면심 입방 구조의 결정자(fcc상)가 분산된 합금을 형성할 수 있어, 우수한 정자기 특성을 얻을 수 있다.
그리고, 열처리 온도에 의해, 나노 결정자의 석출 형태를 바꿀 수 있으므로, 철기 연자성 분말의 정자기 특성을 원하는 상태로 조정할 수 있다.
압분 자심의 특성을 반영하는 자기 특성으로서, 투자율(μ), 철손(Pcv)이 중요하다. 여기서, 투자율(μ)은 높은 것이 좋고, 철손(Pcv)은 낮은 것이 좋다.
분말체의 상태에서는, 보자력(Hc)이 낮으면 투자율(μ)은 높아지고, 철손을 낮출 수 있기 때문에, 종래는, 보자력(Hc)이 최소가 되도록 열처리가 행해져 왔다.
그러나, 얻어진 자성 분말의 정자기 특성(보자력)을 최적화한 경우에서도, 사출 성형이나 프레스 성형 등의 압분 자심 제조 프로세스를 거쳐 자성 분말에 응력이 부하되어 압분 자심이 되었을 때에는, 반드시 최적의 코어 자기 특성(투자율, 철손)을 발현하는 것이 아니라는 문제가 있었다.
열처리 온도가, 보자력(Hc)이 최소가 되는 열처리 온도(T2)를 초과하면, 보자력(Hc)은 증대하고, 분말의 정자기 특성으로서는 최적 조건이 아니게 된다. 이 때, 결정화도는 증대하고, 경도는 저하된다.
한편, 보자력(Hc)이 최소가 되는 열처리 온도(T2) 이상의 열처리 온도에서, 압분 자심의 코어 자기 특성을 나타내는 투자율(μ)이 최대값을 나타내고, 철손이 최소값을 나타내는 열처리 온도(T3)가 존재한다.
본 발명자들은, 열처리 온도를, 보자력(Hc)이 최소가 될 때의 열처리 온도(T2)보다 높고, 아몰퍼스상의 결정화 온도(T1)보다 낮은 T3으로 설정하여, 결정화도, 경도 등을 조정함으로써, 최적의 코어 자기 특성(투자율, 철손)을 발현하는 철기 연자성 분말을 알아내었다.
열처리 온도(T3)는, 철기 연자성 분말의 결정화도가, 80~95%가 되도록 설정하는 것이 바람직하다.
또한, 열처리 온도(T3)는, 1000~1250HV가 되도록 설정하는 것이 바람직하다.
이에 의하면, 압분 자심 제조 프로세스인 사출 성형이나 프레스 성형 등에 의해 응력이 부하되어, 압분 자심이 되었을 때에, 최적의 코어 자기 특성을 갖는 철기 연자성 분말로 할 수 있다.
본 실시형태에 관한 물품의 제조 방법은, 상술한 철기 연자성 분말의 제조 방법 후에, 가압 성형 공정을 포함한다. 본 실시형태에 관한 압분 자심의 제조 방법에 의해 얻어지는 물품, 특히 압분 자심은, 상술한 철기 연자성 분말의 특성에 의해, 양호한 코어 자성 특성(투자율, 철손)을 발현한다.
(변경예)
전자 부품 등에서 압분 자심을 사용하는 경우, 습기 등에 대한 내식성이 높은 재료가 요구된다. 철기 연자성 분말에 있어서, Fe의 0.5~2.0at%를 Cr으로 치환할 수도 있다. 이에 의하면, 양호한 자기 특성을 유지하면서, 내식성을 향상시킬 수 있다.
아토마이즈법으로서, 가스 아토마이즈법, 오일 아토마이즈법 등을 채용할 수도 있다.
본 발명의 철기 연자성 분말 및 그 제조 방법에 의하면, 결정화도를, 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높게 함으로써, 사출 성형이나 프레스 성형에 의해, 철기 연자성 분말에 응력이 부하된 상태에서도, 압분 자심이 양호한 코어 자성 특성을 발현하는 철기 연자성 분말로 할 수 있다.
실시예
이하에 본 발명의 실시예를 나타낸다. 본 발명의 내용은 이들 실시예에 의해 한정하여 해석되는 것은 아니다.
표 1에 나타나는 각 조성으로 조제한 혼합 재료를 고주파 유도로에서 용융하여 물 아토마이즈법으로 연자성 분말을 얻었다. 표 중에는, bcc상 석출 온도(Tx) 및 포화 자화(Bs)의 측정 결과를 함께 나타낸다. 평가 분말 제작 조건은 이하와 같다.
<물 아토마이즈 조건>
·수압: 100MPa
·수량: 100L/min
·수온: 20℃
·오리피스 지름: φ4mm
·용탕 원재료 온도: 1800℃
다음으로, 얻어진 연자성 분말을 회수하고, 진동 진공 건조기(VU-60: 추오카코키 주식회사 제품)에 의해 건조를 행하였다. 감압 분위기하에서 건조를 행하기 때문에, 대기압 분위기하에서 행하는 건조 방법에 비해 저산소 분위기에서 건조를 행할 수 있고, 또한 저온에서 단시간에 건조를 행할 수 있다. 나아가 건조 중에 연자성 분말에 진동을 가함으로써 더욱 단시간에서의 건조가 가능해져, 분말의 응집이나 산화를 막을 수 있다. 본 실시예에서는, 건조 온도: 100℃, 건조실 내의 압력: -0.1MPa(게이지압), 건조 시간: 60분으로 하였다.
다음으로 얻어진 연자성 분말을 기류 분급 장치(터보 클래시파이어: 닛신 엔지니어링 주식회사 제품)에 의해 분급하여 목적의 평균 입경을 갖는 분말재(6μm, 2μm)를 얻었다. 이 분말재의 입도 분포 측정은 레이저 회절 방식의 입도 분포 측정 장치(MT3300EXII: 마이크로트랙-벨 주식회사 제품)로 행하였다.
다음으로 얻어진 연자성 분말에 대해, 결정자경(結晶子徑), 결정화도, 경도 및 보자력(Hc)을 평가하였다.
결정자경 및 결정화도의 측정 장치, 측정 조건은 이하와 같다.
·측정 장치: 분말 X선 회절 장치(MinFlex600: 주식회사 리가쿠 제품)
·측정 조건: 전압 40kV, 전류 15mA, 스텝 0.01deg, 스피드 1deg/min
결정자경은, bcc FeSi 피크를 하기의 Scherrer의 식을 이용하여 산출하였다. 여기서, FeSi 피크로서 78° 부근의 피크를 이용하였다.
[식 2]
경도 측정 장치 및 측정 방법은 이하와 같다.
·측정 장치: 나노인덴터(ENT-2000: 주식회사 엘리오닉스 제품)
·측정 방법: ISO 14577-1에 준거하여, 5μN~100mN의 하중을 입자 단면에 건 후에 압흔의 크기를 측정함으로써 분말 경도를 산출하였다.
보자력(Hc)의 측정 장치 및 측정 방법은 이하와 같다.
·측정 장치: 진동식 시료형 자력계(VSM-C7: 토에이 코교 주식회사 제품)
·측정 방법: 얻어진 각 입도 분포를 갖는 분말재를, VSM 측정용 캡슐에 200mg 충전하여 파라핀으로 고정하고, 최대 자계 10000Oe를 인가하여 포화 자화 측정(Bs) 및 보자력 측정(Hc)을 행하였다.
다음으로 얻어진 각 입도 분포를 갖는 분말재를, 에폭시 수지(바인더) 및 톨루엔(유기 용매)과 혼합하여 혼합물을 얻었다. 또, 에폭시 수지의 첨가량은 연자성 분말재에 대해 3wt%로 하였다.
이렇게 하여 조제한 혼합물을 온도 80℃에서 30분 가열하여 건조시켜 괴상(塊狀)의 건조체를 얻었다. 다음으로, 건조체를 눈크기 200μm의 체로 쳐서, 분말재(조립체(造粒體))를 조제하였다.
이 분말재를 성형형에 충전하고, 하기의 조건으로 성형체(압분 자심)를 얻었다.
<성형 조건>
·성형 방법: 프레스 성형
·성형체의 형상: 링형상
·성형체 치수: 외형 13mm, 내경 8mm, 두께 2mm
·성형 압력: 5t/㎠(490MPa)
·성형체 경화 조건: 150℃, 30분
<코일 제작 조건>
상술한 성형체에 도선을 하기의 조건으로 감아, 초크 코일을 제작하였다.
·도선 재료: Cu
·도선 선직경: 0.2mm
·권선수: 1차 45턴, 2차 45턴
<측정 조건·평가>
상기 조건으로 제작한 초크 코일의 코어 자기 특성(μ, Pcv)을 이하의 조건으로 평가하였다.
·측정 장치: 교류 자기 특성 측정 장치(이와츠 계측 제품 B-H 애널라이저 SY8258)
·측정 주파수: 1MHz
·투자율(μ) 측정 조건: 인가 자계 10mT
·철손 측정 조건: 인가 자계 25mT
평가 결과를 이하에 나타낸다. 조성 7, 8에 대해서는, 열처리 조건을 하기 6개의 수준으로 하고, 다른 결정화도로 한 것에 대해, 분말 상태에서의 보자력(Hc) 및 경도(HV), 압분 자심의 코어 자기 특성(투자율(μ), 철손)을 평가하였다. 결과를 표 2, 도 1, 2에 나타낸다. 여기서, 표 2에서, 시험 1이 조성 7의 결과에, 시험 2가 조성 8의 결과에 상당한다.
시험 1, 2 모두, 결정화도는 열처리 온도의 상승과 함께 증대하고, 600℃에서는 아몰퍼스상이 전부 결정화되었다. 여기서, 아몰퍼스상의 결정화 온도는 약 600℃라고 생각된다. 또, bcc상 석출 온도(Tx) 이하인 500℃부터 결정화가 시작되고 있는 이유로서는, 분말의 발열 반응에 의해 국소적으로 설정 온도보다 온도가 높아지는 부분이 있는 것 등이 추정된다.
또한, 분말의 정자기 특성으로서, 보자력(Hc)이 낮고 가장 양호한 자기 특성을 나타내는 것은, 530℃에서 열처리를 행하였을 때(시험 1-3, 시험 2-3)이었다. 이 때, 결정화도는, 시험 1-3에서 76, 시험 2-3에서 74이었다. 또한, 경도(HV)는, 시험 1-3에서 1250HV, 시험 2-3에서 1270HV이며, 각각 최고값을 나타내었다.
종래는, 이 상태를 목적의 상태로 하여, 열처리 온도가 530℃로 설정되어 있었다.
열처리 온도가 보자력(Hc)이 최소가 되는 열처리 온도인 530℃를 초과하면, 보자력(Hc)은 증대하고, 분말의 정자기 특성으로서는 최적 조건이 아니게 된다.
여기서, 열처리 온도인 530℃를 초과하면, 결정화도는 증대한다. 또한, 석출되는 결정자의 입경이 커지고 경도(HV)가 저하된다.
한편, 압분 자심의 코어 자기 특성은, 열처리 온도 570℃에서, 투자율(μ)은 최대값을 나타내고, 철손은 최소값을 나타내었다.
도 1에 도시된 바와 같이, 보자력(Hc)이 최소(열처리 온도 530℃)가 되는 결정화도의 투자율과 동일한 투자율을 나타내는 결정화도는, 시험 1에서 94%, 시험 2에서 93%가 되었다.
도 2에 도시된 바와 같이, 보자력(Hc)이 최소가 되는 결정화도의 철손과 동일한 철손을 나타내는 결정화도는, 시험 1, 시험 2 모두 91%가 되었다.
즉, 압분 자심의 코어 자기 특성이 최적이 되는 조건은, 열처리 온도가, 보자력이 최소가 될 때의 열처리 온도보다 높고, 아몰퍼스상의 결정화 온도보다 낮으며, 결정화도가, 보자력(Hc)이 최소가 될 때의 결정화도보다 높다는 것이 확인되었다. 또한, 과잉의 온도에서 열처리를 행하면 결정화도가 너무 높아지고, 코어 자기 특성이 악화되는 것도 확인되었다. 이에 의해, 결정화도는 80~95%로 하는 것이 적합한 것도 확인되었다.
또한, 조성 1~6에서도 마찬가지의 경향이 인정되는 것을 확인하였다.
이상으로부터, 철기 연자성 분말이, 본 발명에서 규정한 조성, 결정화도, 경도에 있어서, 압분 자심이 되었을 때에 최적의 코어 자기 특성을 갖는 재료가 되는 것이 확인되었다.

Claims (19)

  1. 열처리에 의해 아몰퍼스상의 일부를 결정화시켜 결정자를 석출시켜 이루어지는 철기 연자성 분말로서,
    Si, B, Cu, Nb 및 불가피 불순물을 포함하고,
    결정화도가, 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높으며,
    상기 철기 연자성 분말이, Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
    [식 중, x, y, z, r은 at%로,
    3.0≤x≤16.0
    6.0≤y≤13.0
    0.5≤z≤2.0
    0.5≤r≤4.0
    1.5≤z+r≤4.5
    11.5≤y+r≤14.5
    의 관계를 만족시킴]의 조성을 가지며,
    상기 결정화도가, 80~95%인 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말.
  2. 청구항 1에 있어서,
    ISO 14577-1에 준거하여 측정한 분말의 경도가, 1000~1250HV인 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    구형(球形)인 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    평균 입자경이 0.5~50μm인 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    Fe 중 0.5~2.0at%가 Cr으로 치환되어 있는 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말.
  6. 가압 성형에 의해 응력이 부하되어 있는 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 철기 연자성 분말을 포함하는, 물품.
  7. 청구항 6에 있어서,
    압분 자심인, 물품.
  8. 철기 연자성 분말의 제조 방법으로서:
    ·제1 공정
    아래의 조성이 되도록 원료를 칭량하고, 용해하여 합금 용탕을 얻는 공정
    Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
    [식 중, x, y, z, r은 at%로,
    3.0≤x≤16.0
    6.0≤y≤13.0
    0.5≤z≤2.0
    0.5≤r≤4.0
    1.5≤z+r≤4.5
    11.5≤y+r≤14.5
    의 관계를 만족시킴];
    ·제2 공정
    제1 공정에서 얻어진 합금 용탕으로부터 아토마이즈법에 의해 구형의 아몰퍼스 입자를 얻는 공정; 및
    ·제3 공정
    제2 공정에서 얻어진 아몰퍼스 입자에 열처리를 행하여, 아몰퍼스상의 일부를 결정화시켜 결정자를 석출시키는 공정으로서, 결정화도를, 보자력이 최소가 될 때의 결정화도보다 높게 하는 공정;을 포함하며,
    상기 제3 공정에서의 결정화도를 80~95%로 하는 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말의 제조 방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 제3 공정에서의 열처리 온도를, 보자력이 최소가 될 때의 열처리 온도보다 높고, 아몰퍼스상의 결정화 온도보다 낮게 하는 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말의 제조 방법.
  10. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서,
    분말의 경도를, 보자력이 최소가 될 때의 경도보다 작게 하는 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말의 제조 방법.
  11. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서,
    분말의 경도를, ISO 14577-1에 준거하여 측정한 분말의 경도로 1000~1250HV로 하는 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말의 제조 방법.
  12. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서,
    평균 입자경을 0.5~50μm로 하는 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말의 제조 방법.
  13. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서,
    Fe 중 0.5~2.0at%를 Cr으로 치환하는 것을 특징으로 하는 철기 연자성 분말의 제조 방법.
  14. 청구항 8 또는 청구항 9에 기재된 철기 연자성 분말의 제조 방법 후에, 가압 성형 공정을 포함하는, 물품의 제조 방법.
  15. 청구항 14에 있어서,
    물품이 압분 자심인, 물품의 제조 방법.
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