CN112430791B - Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末和磁芯 - Google Patents

Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末和磁芯 Download PDF

Info

Publication number
CN112430791B
CN112430791B CN202010869462.2A CN202010869462A CN112430791B CN 112430791 B CN112430791 B CN 112430791B CN 202010869462 A CN202010869462 A CN 202010869462A CN 112430791 B CN112430791 B CN 112430791B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
alloy
alloy powder
ltoreq
alloy composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010869462.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112430791A (zh
Inventor
太田元基
千绵伸彦
山中修司
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bomeilicheng Co ltd
Original Assignee
Bomeilicheng Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2020134547A external-priority patent/JP2021036074A/ja
Application filed by Bomeilicheng Co ltd filed Critical Bomeilicheng Co ltd
Publication of CN112430791A publication Critical patent/CN112430791A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112430791B publication Critical patent/CN112430791B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
    • B22F1/0003—
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F27/00—Details of transformers or inductances, in general
    • H01F27/24—Magnetic cores
    • H01F27/255—Magnetic cores made from particles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供一种Fe基合金组合物。在急冷凝固制成合金粉末时，稳定地得到非晶相或非晶相与微细结晶相的混合组织，得到抑制Fe2B结晶的生成的合金粉末。并且，得到磁芯损耗低的磁芯。该Fe基合金组合物具有合金组成：Fe100－a－b－c－d－e－fCuaSibBcCrdSneMf(其中，M为Nb、Mo的至少一方，a、b、c、d、e和f以原子％计满足0.6≤a≤1.8、2.0≤b≤10.0、11.0≤c≤17.0、0≤d≤2.0、0.01≤e≤1.5和0＜f＜1.0。)，Fe为77原子％以上。

Description

Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末和磁芯
技术领域
本发明涉及Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末和磁芯。
背景技术
以FeCuNbSiB系合金为代表的Fe基纳米结晶合金由于具有低损耗且高的导磁率这一优异的磁特性，因此，特别是作为高频领域中的磁性零件来使用。
就所述Fe基纳米结晶合金而言，在通过单辊法等使合金熔液急冷凝固而得到非晶态合金的薄带后，通过热处理使(Fe－Si)bcc相的微细的晶粒析出，从而能够得到优异的磁特性(例如，参照专利文献1)。以下，有时将(Fe－Si)bcc相的微细的结晶称为微细结晶，将其粒称为微细晶粒。
通过单辊法得到的合金的形态为薄带，因此，使用其制作的磁芯的形状受限制。例如，将合金薄带切成宽度相当于所期望的磁芯的高度，将合金薄带按照所期望的内径及外径卷绕成型的卷磁芯中，其形状限定于圆环形状、跑道形状等环状。
另一方面，所要求的磁芯形状为各种各样，不限定于环状。因此，进行了包含所述FeCuNbSiB系在内的Fe基纳米结晶合金的粉末化的探讨，以便较容易地成型为复杂的形状，并且能够应用可制作磁芯的压制或挤出等成型方法。
作为粉末化的方法，例如，能够使用高压水雾化法或高速旋转水流雾化法(专利文献2)。另外，还尝试采用对专利文献3中所公开的熔融金属喷射火焰喷射的方法(下称为喷射雾化法。)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公平4－4393号公报
专利文献2：日本特开2017－95773号公报
专利文献3：日本特开2014－136807号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，与通过单辊法得到合金薄带的情况相比，在前述的方法中，要得到处于Fe基纳米结晶合金的前阶段的非晶态合金的粉末，存在以下的技术问题。
(a)在通过单辊法得到的合金薄带中，铸造的合金熔液与冷却的铜合金的辊直接接触，从而被急冷凝固，与此相对，在前述的利用高压水雾化法等雾化法进行的粉末化中，合金熔液的粒子与作为冷却介质的水接触而被冷却。因此，由于产生的水蒸气覆膜而阻碍从合金到水的热传递，限制冷却速度。在高速旋转水流雾化法中，虽然供给高速的水流抑制水蒸气覆膜的形成，但是理论上不能没有水蒸气覆膜的产生，因此与单辊法相比，存在限制冷却速度的趋势。
在通过单辊法得到的合金薄带中，通过将合金薄带的厚度控制为20μm左右，容易再现性良好地将冷却速度维持为恒定，使其成为非晶态合金。与此相对，在雾化法中，在合金熔液的粒子化中，难以进行粒径的控制或粒度的均匀化，粒子的大小不均，容易成为保持从亚μm至数100μm左右的粒度分布的粉末。通常，小的粒子的冷却速度快，大的粒子(特别是其内部)的冷却速度慢，相对而言，在小粒径的粒子中容易获得理想的非晶相的合金或非晶相的一部分中析出了微细结晶相((Fe－Si)bcc相)的混合组织的合金(纳米异质结构的初期微结晶合金)，但在大粒径的粒子中因冷却速度的不足而存在容易成为使磁特性劣化的Fe2B结晶析出的合金的趋势。在组织中含有大量Fe2B结晶的合金粉末中，即使通过热处理使微细晶粒析出，有时磁特性也不会为低磁芯损耗。
(b)在用于高频用途的磁芯的情况下，高频的磁通仅在粒子的表面附近流动的现象(表皮效应)变得显著。相对而言，越是大粒径且比表面积小的粒子，其影响越大。在粉末的表面附近到达磁饱和的情况下，粒子失去作为磁性材料的功能。因此，优选为使用作为高饱和磁通密度Bs的合金组合物的粒子，但这样的合金组合物存在Fe的组成量多、难以得到非晶相或非晶相与微细结晶相的混合组织的合金的问题。
因此，本发明的技术问题在于能够提供一种Fe基合金组合物，在使熔液急冷凝固而制成合金粉末时，能够稳定地得到具有非晶相或非晶相与微细结晶相的混合组织、且抑制了Fe2B结晶的生成的合金粉末。并且，提供一种对上述的合金粉末进行热处理而得到的Fe基合金组合物的粉末。并且，使用该Fe基合金组合物的粉末，能够得到具备优异的磁特性的磁芯。
用于解决技术问题的技术方案
鉴于上述目的，深入研究的结果是，本发明人等发现通过以下的Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末以及磁芯能够解决前述技术问题，从而想到了本发明。
即，本发明的合金粉末为Fe基合金组合物，该Fe基合金组合物具有合金组成：Fe100－a－b－c－d－e－fCuaSibBcCrdSneMf(其中，M为Nb、Mo的至少一方，a、b、c、d、e和f以原子％计满足0.6≤a≤1.8、2.0≤b≤10.0、11.0≤c≤17.0、0≤d≤2.0、0.01≤e≤1.5和0＜f＜1.0。)，Fe为77原子％以上。
另外，优选的是，合金粉末的Cr的量为0.1≤d≤2.0或上述M的量为0.1≤f＜1.0。
优选的是，包含上述Fe基合金组合物的粉末，在通过激光衍射法求出的表示粒径与距小粒径侧的累积频率的关系的累积分布曲线中，与累积频率50体积％对应的粒径即平均粒径d50为30μm以下。
而且，优选的是，Fe基合金组合物的粉末在合金组织中具有20体积％以上的平均结晶粒径为10～50nm的(Fe－Si)bcc相的微细晶粒。
本发明的磁芯为使用上述Fe基合金组合物的粉末而制作的磁芯。
优选的是，所述磁芯的磁芯损耗(2MHz，30mT)小于10000kW/m3。
发明效果
本发明的Fe基合金组合物，在使熔液急冷凝固而制成合金粉末时，能够得到具有非晶相或非晶相与微细结晶相的混合组织、且抑制了Fe2B结晶的生成的合金粉末。对该合金粉末进行热处理而得到的Fe基合金组合物的粉末能够具备优异的磁特性。而且，通过使用该Fe基合金组合物的粉末，能够得到具备优异的磁特性的磁芯。
附图说明
图1是实施例2的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面的透射型电子显微镜(TEM)像。
图2是实施例2的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面的透射型电子显微镜(TEM)像，是图1的放大图。
图3是通过透射型电子显微镜(TEM)观察实施例2的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的电子衍射图案。
图4是实施例7的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面的透射型电子显微镜(TEM)像。
图5是实施例7的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面的透射型电子显微镜(TEM)像，是图4的放大图。
图6是通过透射型电子显微镜(TEM)观察实施例7的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的电子衍射图案。
图7是比较例1的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面的透射型电子显微镜(TEM)像。
图8是比较例1的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面的透射型电子显微镜(TEM)像，是图7的放大图。
图9是通过透射型电子显微镜(TEM)观察比较例1的合金粉末的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的电子衍射图案。
图10是实施例2和比较例1的热处理后的Fe基纳米结晶合金粉末的X射线衍射图案，上侧表示实施例2，下侧表示比较例1。
具体实施方式
以下，关于本发明的Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末以及磁芯，对实施方式具体地进行说明，但本发明不限定于该实施方式，在技术思想的范围内可进行适当变更。
此外，本说明书中，使用“～”表示的数值范围是指包含“～”的前后所记载的数值作为下限值及上限值的范围。本说明书中阶段地记载的数值范围中，在一个数值范围中记载的上限值或下限值也可以替换为其它阶段地记载的数值范围的上限值或下限值。另外，在本说明书中所记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值也可以替换为实施例中所示的值。
[1]组成
本实施方式的Fe基合金组合物具有合金组成：Fe100－a－b－c－d－e－fCuaSibBcCrdSneMf(其中，M为Nb、Mo的至少一方，a、b、c、d、e和f以原子％计满足0.6≤a≤1.8、2.0≤b≤10.0、11.0≤c≤17.0、0≤d≤2.0、0.01≤e≤1.5和0＜f＜1.0。)，Fe为77原子％以上。另外，本实施方式的Fe基合金组合物的粉末的合金组成也相同。
根据上述Fe基合金组合物，即使是与单辊法相比容易限制冷却速度的雾化法，通过使熔液急冷凝固，也容易得到理想的非晶相(单相)的合金、或微细结晶相((Fe－Si)bcc相)在非晶相的一部分析出的混合组织的合金(纳米异质结构的初期微结晶合金)。(Fe－Si)bcc相为体心立方晶格(body－centered cubic)结构的FeSi固熔体。另外，能够得到在合金的组织中抑制了Fe2B结晶的生成的Fe基合金组合物的粉末。微细结晶相为微细的(Fe－Si)bcc相，通过透射型电子显微镜(TEM)观察为小于10nm的粒状。也被称为群(cluster)，成为富Fe和Si的区域。本申请说明书中，只要没有特别说明，将这样从熔液通过急冷凝固得到的Fe基合金组合物的合金的粉末称为“合金粉末”，如后述那样，将对该“合金粉末”进行热处理而得到、具有在合金组织中包含相对地比合金粉末多的微细结晶相((Fe－Si)bcc相)的合金组织的合金粉末称为“Fe基纳米结晶合金粉末”。
在此，抑制了Fe2B结晶的生成的合金粉末为没有生成Fe2B结晶的状态、或极微量的Fe2B的微细结晶析出的状态。没有生成Fe2B结晶的状态是指X射线衍射(XRD)测定的结果未确认到Fe2B的峰、衍射峰的峰强度与形成底线的噪声电平(不可避免地得到的X射线散射)同等或比其低的噪声电平以下的状态。极微量的Fe2B的微细结晶析出的状态是指Fe2B的衍射峰的峰强度仅比形成底线的噪声电平(不可避免地得到的X射线散射)稍微高的状态。如果为混合相，则在合金粉末的X射线衍射(XRD)测定中，Fe2B的(002面)的衍射峰的强度相对于(Fe－Si)bcc相(110面)的衍射峰的强度(100％)为3％以下的状态。在本实施方式的合金粉末中，这些衍射峰的强度更优选为2％以下。
通过对上述合金粉末实施后述的热处理，能够得到具有平均结晶粒径D为10～50nm的微细结晶相的Fe基纳米结晶合金粉末。微细结晶相为(Fe－Si)bcc相，通过以Cu群(富Cu的区域)为起点从非晶相结晶化而得到、或上述混合组织的微细结晶相生长而得到。本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末的合金组织可以仅由微细结晶相构成，也可以成为由微细结晶相和非晶相构成的混合组织。即，该Fe基纳米结晶合金粉末在其粉末的合金组织的全部区域中也可以不成为平均结晶粒径D为10～50nm的微细结晶组织，只要以20体积％以上具有即可。只要在优选30体积％以上、更优选40体积％以上、进一步优选50体积％以上、最优选60体积％以上的区域中成为平均结晶粒径D为10～50nm的微细结晶组织即可。
微细结晶相的平均结晶粒径D是根据Fe基纳米结晶合金粉末的X射线衍射(XRD)图案求出(Fe－Si)bcc的衍射面(110)上的峰的半值宽度(弧度角度)，能够通过以下Scherrer的式子求出：
D＝0.9×λ/((半值宽度)×cosθ)
[λ：X射线源的X射线波长。例如，在X射线源CoKα中表示λ＝0.1789nm，在X射线源CuKα1中表示λ＝0.15406nm，θ表示布拉格角(Bragg angle：衍射角2θ的一半)。〕]。
另外，微细结晶相的体积分率是通过透射型电子显微镜(TEM)观察合金组织，将微细结晶相的面积进行合计，根据相对于观察视野面积的比率算出的值。
在本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末中，平均结晶粒径D为10～50nm的微细结晶相的体积分率相对于其粉末的合金组织的全区域为20％以上，可以为20％～60％左右，也可以为60％以上。微细结晶组织以外的部分主要为非晶相的组织。另外，也可以以不对磁特性造成影响的程度在一部分存在枝晶相等粗大结晶粒。
关于上述的Fe基合金组合物的组成范围，以下进行详细的说明。
Fe为决定饱和磁通密度Bs的主元素。为了得到高的饱和磁通密度Bs，Fe含量优选为77.0原子％以上。Fe含量更优选为79.0原子％以上。此外，在表示上述合金组成的式中，在(100－a－b－c－d－e－f)的值中除Fe以外还包含规定上述合金组成的元素以外的杂质。该杂质的含量，作为合计量，优选为0.2原子％以下，更优选为0.1原子％以下。
本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末的合金组织具备微细结晶的组织。该微细结晶为上述混合组织的微细结晶生长的微细结晶、或以Cu原子为核生成的微细结晶，以Fe－Si为主成分、具有bcc结构。为了使来自非晶相的成为微细结晶形成的起点的Cu群在合金组织内均匀地生成，将Cu含量设为0.6原子％以上。Cu含量优选为0.7原子％以上，更优选为0.8原子％以上，进一步优选为1.0原子％以上，进一步优选为1.15原子％以上。另一方面，如果Cu含量大于1.8原子％，则在急冷凝固后(热处理前)的合金粉末中容易生成较大的结晶，在热处理后生成粗大结晶粒，有可能达到Fe基纳米结晶合金粉末的磁特性劣化。因此，为了抑制热处理后的粗大结晶粒产生，将Cu含量设为1.8原子％以下。Cu含量优选为1.6原子％以下，进一步优选为1.5原子％以下。
Sn是提高使成为微细结晶形成的起点的Cu群在合金组织内均匀地生成的作用效果的元素。还具有抑制热处理后的粗大结晶粒的生成的作用效果。即，即使在非晶相中为Cu浓度较低的区域，由于Sn的存在，在合金组织内也能够容易地生成均匀的微细结晶。进而，使用含有Sn的Fe基纳米结晶合金粉末制作的磁芯容易成为磁芯损耗小的磁芯。
为了使上述作用效果显著化，将Sn含量设为0.01原子％以上。Sn含量优选为0.05原子％以上，更优选为0.10原子％以上，进一步优选为0.15原子％以上，进一步优选为0.20原子％以上。另一方面，为了得到高的饱和磁通密度，将Sn含量设为1.5原子％以下。Sn含量更优选为1.0原子％以下，进一步优选为0.8原子％以下，进一步优选为0.7原子％以下。如果Sn含量大于Cu含量(即，e＞a。)，则上述作用效果被抑制，因此，Sn优选为不大于Cu含量的范围。
Si是通过热处理生成Fe和合金作为微细结晶相，形成(Fe－Si)bcc相的元素。另外，是在急冷凝固时在非晶态形成能力方面起作用的元素。为了在再现性良好地急冷凝固后形成非晶相，将Si含量设为2.0原子％以上。Si含量优选为3.0原子％以上，进一步优选为3.5原子％以上。另一方面，为了确保合金熔液的粘度的再现性以及急冷生成的合金粉末的粒径的均匀性、再现性，将Si含量设为10.0原子％以下。Si含量优选为8.0原子％以下，进一步优选为7.0原子％以下。
B(硼)是与Si同样地在急冷凝固时在非晶态形成能力方面起作用的元素。另外，B在不会使成为微细结晶的核的Cu原子在合金组织内(非晶相中)偏置化、均匀地存在的作用中也是主要的元素。为了在再现性良好地急冷凝固后形成非晶相、在上述非晶相中使Cu原子均匀地存在，将B含量设为11.0原子％以上。B含量优选为11.5原子％以上，更优选为11.7原子％以上。另外，为了得到高的饱和磁通密度Bs，与后述的和Si量的合计量也有关系，但将B含量设为17.0原子％以下。B含量优选为15.5原子％以下。
Si和B在合金组成中的含量较多，因此对Fe含量给予较大的影响。即，如果Si含量和B含量增加，则Fe含量相对地减少，因此，所得到的Fe基纳米结晶合金粉末的饱和磁通密度Bs降低。为了得到高的饱和磁通密度Bs，Si含量和B含量的合计量优选为20.0原子％以下(即，b+c≤20.0)，更优选为19.0原子％以下(b+c≤19.0)，进一步优选为18.5原子％以下(b+c≤18.5)。
Cr对合金粉末的耐腐蚀性提高有效果。另外，Cr对使用Fe基纳米结晶合金粉末制作的磁芯的直流叠加特性的提高有效果。因此，为了得到上述的效果，优选含有Cr。此外，Cr为选择元素，也可以为0原子％。在含有Cr的情况下，为了得到上述的效果，优选将Cr含量设为0.1原子％以上。Cr含量更优选为0.2原子％以上，进一步优选为0.3原子％以上，进一步优选为0.4原子％以上。另一方面，Cr对饱和磁通密度提高没有帮助，因此，设为2.0原子％以下。Cr含量优选为1.5原子％以下，更优选为1.3原子％以下，更优选为1.2原子％以下，更优选为1.0原子％以下。
Nb、Mo均是如果包含在非晶相中则具有提高非晶相的热稳定性的效果的元素。通过以Nb替换Fe，容易避免使熔液急冷凝固而制成合金粉末的急冷过程中的Fe2B的析出。另外，具有使Fe2B从非晶相开始析出的温度(析出开始温度Tx2)每1原子％提高约30℃的效果。在以Mo置换Fe的情况下，其効果稍差一些，但具有使Tx2每1原子％提高15～20℃左右的效果。由此，除了容易避免急冷过程中的Fe2B的析出以外，还在以微细晶粒生长为目的进行热处理时，热处理温度范围也变宽，因此，热处理时的温度管理宽度也扩大，能够期待提高制造效率的效果。另外，在本发明人的研究中证实了特别是Mo不仅有提高Tx2的效果，而且使粉末的形状更接近真球的趋势，认为在提高将合金粉末进行压缩成型时的填充率方面是有效的。另一方面，Nb、Mo均是常磁性元素且为原子量大的元素，因此，通过替换1原子％，饱和磁通密度会减少约4％左右。如果考虑上述的趋势，为了充分得到0＜f＜1.0原子％良好，Tx2的提高、形状稳定化的效果，M(Ni、Mo的至少一方)的含量优选为0.1原子％以上，进一步优选为0.25原子％以上。另一方面，为了减少饱和磁通密度降低的影响，优选为0.9原子％以下，进一步优选为0.75原子％以下。
[2]合金粉末
(1)制造方法
本实施方式的合金粉末能够通过雾化法等使具有上述合金组成的合金熔液急冷凝固而得到。对该制造方法，以下进行详细的说明。
首先，通过以成为所期望的合金组成的方式配合纯铁、硼铁、硅铁等各元素原料，通过感应加热炉等进行加热，熔融为熔点以上，得到具有上述合金组成的合金熔液。
通过雾化法等使该合金熔液急冷凝固，制造合金粉末。雾化法已知有各种方式，其制造条件能够根据公知的制造技术适当选择设计。
通过上述方法得到的Fe基合金组合物的合金粉末为非晶相单相、或在非晶相中析出了(Fe－Si)bcc相的微细结晶的混合组织，Fe2B结晶的生成被抑制。
已知通过雾化法得到的粒子接近球形，且冷却速度大幅地依赖于粒径。当粉碎的熔液高速地通过热交换效率比大气高的液体中或气体中(例如，水、He或水蒸气)时，其表面以高的冷却速度被冷却。随着热传导，内部也被冷却，但冷却速度存在差异，在最先凝固的表层部和之后凝固的中心部在冷却速度上产生差异。所得到的合金粒子相对地越大径，冷却速度的差异表现得越显著。因此，即使冷却的条件不同，也需要得到同样的组织，本发明的Fe基合金组合物决定适合于本制法的组成范围。
[3]Fe基纳米结晶合金粉末
(1)热处理
本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末通过对合金粉末进行热处理使其微细结晶化而得到。微细结晶化的热处理条件如下。
(a)升温速度
1)在实施微细结晶化所需的热处理时，优选0.1～1000℃/秒左右的升温速度。
2)将合金粉末放进不与合金粉末反应的容器中，以一个批次进行热处理时，在每单位面积的合金粉末的深度大于10mm的情况下，考虑微细结晶化产生的发热导致的温度上升，优选将升温速度控制为0.1～1℃/秒左右。
3)在通过回转炉等对合金粉末进行连续地热处理时，优选根据每单位时间搬运的合金粉末的体积(合金粉末的流量)实施1～1000℃/秒的控制。
(b)保持温度(微细结晶化温度)
就保持温度而言，通过差示扫描量热仪(DSC)测定(升温速度20℃/分钟)合金，优选为出现第一(低温侧)发热峰(微细结晶相的析出引起的发热峰)的温度Tx1(微细结晶化温度)以上、且小于出现第二(高温侧)发热峰(Fe2B结晶或粗大结晶析出引起的发热峰)的温度Tx2。此时，如上述那样，在以一个批次对大量的合金粉末进行热处理时，考虑到随着结晶化的发热，以通过控制升温速度从而能够保持为第一发热峰的±30℃左右的温度的方式进行热处理是有效的(例如，350～450℃)。在对合金粉末连续地进行热处理时，难以产生合金粉末的堆积，因此，不需要考虑微细结晶化产生的发热导致的温度过于上升引起的过调(overshoot)，容易以第一发热峰和第二发热峰之间的温度进行热处理。
(c)保持时间
在以一个批次对合金粉末进行热处理时，合金粉末只要达到上述保持温度即可，因此，保持温度的保持时间只要根据处理量适当设定即可，但根据热处理设备的温度分布及结构，优选为5分钟～60分钟。在对合金粉末连续地进行热处理时，如上述那样，能够将保持温度设定为比批次中的热处理高，因此，结晶化容易进行，保持时间在短时间内良好。以最高到达温度保持的时间优选为1～300秒之间。
(d)降温速度
Fe基纳米结晶合金粉末从室温冷却至100℃程度的温度，但降温速度对合金粉末的磁特性的影响小，因此，不需要特别控制，但考虑到生产性，例如，只要以200～1000℃/小时进行即可。
(e)热处理气氛
热处理气氛优选氮气等非氧化性气氛。
根据上述热处理条件，能够再现性良好且稳定地得到Fe基纳米结晶合金粉末。
(f)平均粒径d50
本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末的平均粒径d50优选为30μm以下。此外，Fe基纳米结晶合金粉末的平均粒径d50在微细结晶化的热处理前后没有实质的变化，因此，也能够看作合金粉末的平均粒径d50。
通过雾化等方法得到的本实施方式的合金粉末的粒子的大小不是一定的，通常具有宽的粒径分布。因此，为了成为所期望的平均粒径d50，优选进行分级。此外，平均粒径d50是在通过激光衍射法求出的表示粒径与距小粒径一侧的累积频率的关系的累积分布曲线中与累积频率50体积％对应的粒径(中位直径)。作为测定装置，能够使用激光衍射散射式粒度分布测定装置(例如，堀场制作所制LA－920)。
如上述，在粒径大的合金粉末的情况下，处于粒子的冷却速度变慢的趋势。在急冷凝固后，有时难以得到非晶相或者非晶相与微细结晶相的混合组织，但优选对合金粉末或Fe基纳米结晶合金粉末进行分级，并进行除去粒径大的粒子的过切(overcut)，从而调整平均粒径d50，成为30μm以下。更优选为29μm以下，进一步优选为28μm以下。
该合金粉末或Fe基纳米结晶合金粉末的平均粒径d50通过分级，例如也能够将平均粒径d50设为20μm以下、或设为15μm以下、或设为10μm以下、进一步设为5μm以下、1μm以下。另一方面，设为太小的平均粒径d50也有不能得到作为Fe基纳米结晶合金粉末的所期望的磁特性的可能性。例如，平均粒径d50也可以为超过通常作为磁区宽度所定义的0.05μm的0.1μm以上，优选为0.3μm以上，更优选为0.5μm以上，进一步优选为1μm以上。
合金粉末或Fe基纳米结晶合金粉末根据用途不同而恰当的大小不同，因此，优选根据用途进行分级以成为恰当的粒径的粉末。因此，合金粉末或Fe基纳米结晶合金粉末的平均粒径d50能够根据其用途适当地设定。另外，通过分级也能够适当地设定粒径的宽度(粒径的上限和下限)。
(g)调节粒径的合金粉末
例如，对合金粉末(或Fe基纳米结晶合金粉末)进行筛选并分级，也能够使粒径大于40μm的粉末成为粉末总体的10质量％以下，粒径大于20μm且40μm以下的粉末成为粉末总体的30质量％以上90质量％以下，粒径为20μm以下的粉末成为粉末总体的5质量％以上60质量％以下。粒径大于40μm的合金粉末有时难以稳定地得到非晶相或非晶相与微细结晶相的混合组织，因此，优选将粒径大于40μm的粉末设为10质量％以下。粒径大于40μm的粉末更优选为5质量％以下，最优选为0质量％。即，在本实施方式的合金粉末或Fe基纳米结晶合金粉末中，也可以包含一部分未成为非晶相或非晶相与微细结晶相的混合组织的粉末、或者未成为在合金组织中具有20体积％以上的平均结晶粒径为10～50nm的(Fe－Si)bcc相的微细晶粒的组织的粉末。
在Fe基纳米结晶合金粉末中，已知如果粒径小，则初导磁率μi变低，通过调整Fe基纳米结晶合金粉末的粒度分布能够得到所期望的磁特性。例如，如果含有大量粒径为20μm以下的粒子，则容易得到适于高频用途的磁芯，如果含有大量粒径大于20μm且40μm以下的粒子，则容易得到适于具有高的初导磁率μi及优异的直流叠加特性的磁芯的Fe基纳米结晶合金粉末。因此，优选通过适当地设定粒径为20μm以下的粉末和粒径大于20μm且40μm以下的粉末的比率，得到所期望的磁特性。
[4]磁芯
(1)磁芯用粉末
本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末能够单独作为磁芯用粉末来使用。另外，通过制成本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末与其它软磁性材料的粉末的混合粉末，能够对分别不同的磁特征进行活用和补足，在用作磁芯的情况下，也能够成为抑制磁芯损失的增加、导磁率的降低、并且改善重叠特性的磁芯用粉末。
作为其它软磁性材料的粉末，可举出F e系非晶质合金粉末、纯铁、Fe－Si、Fe－Si－Cr的结晶质的金属系软磁性材料的粉末等软磁性粉末。
(2)磁芯的制作
如前述，在根据需要通过进行分级、热处理而得到的Fe基纳米结晶合金粉末中添加硅树脂等粘合剂和有机溶剂，进行混炼、造粒之后，使有机溶剂蒸发，制成颗粒。通过用圆环形状等成为所期望的磁芯形状的压制模具将上述颗粒进行压制成型，得到磁芯的成型体。通过对成型体加热、使粘合剂固化而得到磁芯。
本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末作为压粉磁芯用或金属复合用是适合的。在压粉磁芯中，例如，将Fe基纳米结晶合金粉末与作为绝缘材料及结合剂起作用的粘合剂混合使用。作为粘合剂，可举出环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、二甲苯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、硅树脂、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、水玻璃等，但不限定于此。磁芯用粉末与粘合剂的混合物根据需要在掺和了硬脂酸锌等润滑剂之后，填充到成型模具内，通过油压压制成型机等以1MPa～2GPa左右的成型压力进行加压，成型为规定形状的压粉体。接着，对成型后的压粉体在300℃～小于微细结晶化温度Tx1的温度下进行1小时左右的热处理，在除去成型变形的同时，使粘合剂固化，得到压粉磁芯。此时的热处理气氛可以为不活泼性气氛，也可以为氧化气氛。所得到的压粉磁芯可以为圆环状、矩形框状等环状体，也可以为棒状或板状的形态或更加复杂的形状，其形态能够根据目的有各种选择。
在用作金属复合材料的情况下，也可以在包含合金粉末和粘合剂的混合物中掩埋线圈而一体成型。例如，粘合剂只要适当选择热塑性树脂或热固性树脂，就能够通过注塑成型等公知的成型方法制成容易密封线圈的金属复合磁芯(线圈零件)。也可以通过刮刀法等公知的片材化手段将包含合金粉末和粘合剂的混合物制成片状的磁芯。另外，也可以使用包含磁芯用粉末和粘合剂的混合物作为不定形的屏蔽材料。
在任何情况下，所得到的磁芯均成为磁特性优异的磁芯，适合用于感应器、噪声滤波器、扼流圈、变压器、反应堆等。
(3)饱和磁通密度Bs
本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末的饱和磁通密度Bs优选为1.45T以上。更优选为1.47T以上，进一步优选为1.48T以上，进一步优选为1.50T以上。此外，饱和磁通密度Bs为将磁场H施加至800kA/m而得到的B－H回路中的B的最大值。另外，也可以通过VSM(振动试样型磁通计)根据将磁场H施加至800kA/m而得到的M－H回路(磁化曲线)中的饱和磁化Ms来算出。
(4)磁芯损耗
使用本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末制作的磁芯，在频率2MHz、磁通密度30mT的条件下，磁芯损耗优选为小于10000kW/m3。更优选为9500kW/m3以下，进一步优选为9000kW/m3以下。
(5)直流叠加特性
在使用本实施方式的Fe基纳米结晶合金粉末制作的磁芯上卷绕规定匝数的绝缘包覆导线后，将导线的两端与LCR表及直流电流源连接，从而能够测定各叠加电流的感应系数L。能够根据磁芯形状算出磁路长及截面积，根据上述感应系数L求出导磁率μ。在直流叠加电流未流动的情况下，能够测定初导磁率μi(磁场强度H＝0A/m)。另外，在产生磁场强度H＝10kA/m的直流磁场的叠加电流中，能够测定导磁率μ10k。
在本实施方式的磁芯中，磁芯的导磁率μ10k优选为12.5以上，更优选为12.8以上，进一步优选为13.5以上。μ10k/μi(也称为‘增量导磁率Δμ’的指标)优选为0.88以上，更优选为0.89以上，进一步优选为0.90以上。初导磁率μi优选为9.0以上，更优选为10.0以上，进一步优选为11.0以上，进一步优选为12.0以上，进一步优选为13.0以上，进一步优选为14.0以上，进一步优选为14.5以上，进一步优选为15.0以上。
实施例
以下举出实施例对本发明进行具体的说明，但本发明不限定于这些实施例。
(1)实施例1～5及比较例1
作为Fe基合金组合物，以成为表1所示的合金A～F的合金组成的方式，配合纯铁、硼铁、硅铁等各元素原料，通过感应加热炉进行加热，达到熔点以上而熔融，将由此得到的合金熔液使用专利文献3中记载的急冷凝固装置(喷射雾化装置)急冷凝固，得到合金粉末。火焰喷射的推定温度为1300～1600℃，水的喷射量以4～5升/分钟进行。
通过差示扫描量热仪(DSC)测定(升温速度20℃/分钟)的出现第一发热峰的温度Tx1(微细结晶化温度)和出现第二(高温侧)发热峰的温度Tx2也示于表1。
利用筛孔32μm的筛子对所得到的合金粉末进行分级。使用激光衍射散射式粒度分布测定装置(堀场制作所制LA－920)对通过筛子的各个合金粉末的粒度分布进行评价。各个合金粉末的平均粒径d50为表2所示的值。另外，与累积频率90体积％对应的粒径即d90也示于表2。
X射线衍射(XRD)测定的结果是，确认到实施例1～5的合金粉末由非晶相与微细结晶相((Fe－Si)bcc峰)的混合组织构成。此外，未能确认到Fe2B的峰。在此，(Fe－Si)bcc峰是指前述的(Fe－Si)bcc相(110面)的衍射峰，Fe2B的峰(2θ＝50°附近及67°附近)分别为Fe2B的(002面)的衍射峰及合成(022面)和(130面)的衍射峰。
通过上述XRD测定确认比较例1的合金F的合金粉末为非晶相。另外，未能确认到Fe2B的峰。
分别通过扫描型电子显微镜(SEM)以500倍观察上述分级的合金A～F的合金粉末的结果是，视野内的合金粉末大致为球状。在此，大致球状是指包含最大径除以最小径的数值为1.25以下的卵形状等的形状。
[表1]
*真密度代替根据各合金组成算出的理论密度
[表2]
将实施例1～5及比较例1的合金粉末放入与合金粉末不反应的铝制的容器中，以平均升温速度0.1～0.2℃/秒在300～400℃之间升温，在保持温度400℃下保持30分钟，然后，以约1小时降温至室温，由此进行热处理，得到Fe基纳米结晶合金粉末。该热处理使用分批式的电炉在非氧化性气氛中进行。
＜Fe基纳米结晶合金粉末的评价＞
对所得到的实施例1～5、比较例1的Fe基纳米结晶合金粉末观察其剖面。另外，利用X射线衍射测定(XRD)，根据衍射图案求出(Fe－Si)bcc峰(2θ＝53°附近)的半值宽度(弧度角度)，通过Scherrer的式子求出平均结晶粒径。
图1、2是观察实施例2的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的透射型电子显微镜(TEM)像。在图1的图中，右下的黑色横条的长度为100nm，图2为图1的放大图，在图中，右下的黑色横条的长度为50nm。虽然图2中不太清楚，但在直接观察的TEM像中能够观察到粒径为10～50nm的大致球状的形态。
另外，图3是利用透射型电子显微镜(TEM)观察实施例2的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的电子衍射图案。另外，在图10中示出对实施例2的合金粉末进行热处理之后的Fe基纳米结晶合金粉末的X射线衍射图案。此外，在图10中还示出对比较例1的合金粉末进行热处理之后的Fe基纳米结晶合金粉末的X射线衍射图案。在图10中，上侧为实施例2，下侧为比较例1。在实施例2中，Fe2B的峰在噪声电平上几乎看不见。由此可知，实施例2中没有Fe2B相，而成为微细结晶相与非晶相的混相。
另外，通过Scherrer的式子求出的实施例2的Fe基纳米结晶合金粉末的平均结晶粒径D为22nm。
实施例1、3～5的Fe基纳米结晶合金粉末也与实施例2同样地得到微细结晶组织，没有观察到Fe2B。与实施例2同样，通过Scherrer的式子求出的实施例1、3～5的微细结晶合金粉末的平均结晶粒径D分别为30nm、22nm、26nm和25nm。
比较例1的Fe基纳米结晶合金粉末的通过Scherrer的式子求出的平均结晶粒径为23nm。
将观察比较例1的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的透射型电子显微镜(TEM)像示于图7、8。在图7的图中，右下的黑色横条的长度为100nm，图8为图7的放大图，在图中，右下的黑色横条的长度为50nm。另外，在图9中示出通过透射型电子显微镜(TEM)观察比较例1的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的电子衍射图案。据此，观察到清楚的图案，预想到结晶粒的粗大化。
另外，如图10所示，在比较例1中，观察到Fe2B的峰。Fe2B的(002面)的衍射峰的强度相对于(Fe－Si)bcc相(110面)的衍射峰的强度(100％)为6.4％。
在实施例1～5及比较例1中，X射线衍射测定(XRD)在以下的装置及测定条件下进行。
装置：
株式会社Rigaku制RINT2500PC
测定条件：
X射线源：CoKα(波长λ＝0.1789nm)
扫描轴：2θ/θ
采样宽度：0.020°
扫描速度：2.0°/分钟
发散狭缝：1/2°
发散纵狭缝：5mm
散射狭缝：1/2°
受光狭缝：0.3mm
电压：40kV
电流：200mA
另外，实施例1～5及比较例1的各Fe基纳米结晶合金粉末的饱和磁通密度Bs，通过理研电子株式会社制的VSM(振动试样型磁通计)，根据将磁场H施加至800kA/m而得到的M－H回路(磁化曲线)中的饱和磁化Ms和Fe基纳米结晶合金粉末的真密度来算出。
汇总所得到的结果，示于表3。
[表3]
实施例1～5的饱和磁通密度Bs高达1.48～1.54T。另一方面，不含Nb(Mo)的比较例1也具有高达1.55T的饱和磁通密度。实施例1～5中，尽管为了改善非晶态形成能力而以Nb替换Fe，也能够将饱和磁通密度Bs的减少抑制为最小限度，并得到相对于比较例95％以上的值。
＜使用Fe基纳米结晶合金粉末的磁芯的高频特性的测定＞
将Fe基纳米结晶合金粉末(实施例1～5及比较例1)分别与硅树脂(Asahi KaseiWacker Silicone公司制的H44)及乙醇以质量比计为合金粉100﹕硅树脂5﹕乙醇5.8混炼后，使乙醇蒸发，制成颗粒，以压力1MPa进行压制成型，得到外径13.5mm×内径7mm×高度2mm的磁芯形状的成型体。然后，进行加热固化制成测定用的磁芯。
在该磁芯上分别卷绕18匝初级侧绕组和次级侧绕组，通过岩崎通信机株式会社制的B－H分析器(SY－8218)在频率0.5MHz、1MHz、2MHz的3点、磁通密度30mT的条件下测定磁芯损耗(kW/m3)。表4中表示其测定结果。
另外，在上述磁芯上卷绕30匝直径0.7mm的绝缘包覆导线。将上述卷绕的绝缘包覆导线的两端与安捷伦科技公司制4284A：LCR表、以及该公司制4184A：Bias Current Source连接，在0A～10.5A的范围内使直流电流叠加，在施加电压1V、频率100kHz的条件下求出电流值0A及10.5A的叠加电流(IDC＝0A及10.5A)下的感应系数L(H)。通过10.5A的直流电流的叠加产生磁场强度H＝10kA/m的直流磁场。
根据磁芯的形状算出磁路长(m)及截面积(m2)。
使用导磁率μ＝(L(H)×磁路长(m))/(4π×10－7×截面积(m2)×(绕组数：30匝)2)的式子，求出导磁率μ。此外，(4π×10－7)为真空的导磁率μ0(单位：H/m)。
根据条件IDC＝0A的感应系数L的测定值求出初导磁率μi，根据条件IDC＝10.5A的测定值求出导磁率μ10k。将结果及导磁率μ10k除以初导磁率μi所得到的值：μ10k/μi示于表4。
[表4]
在实施例1～5中，初导磁率μi(100kHz)为14.16～15.25。另外，实施例1～5的μ10k(100kHz)为12.96～13.57，μ10k/μi(100kHz)也为0.89～0.92，得到与比较例1同等的结果。另一方面，磁芯损耗与比较例1相比，实施例1～5都小，比较例1中，频率2MHz中的磁芯损耗为10890kW/m3，大于10000kW/m3，但在实施例1～5中，得到小于10000kW/m3的值。在实施例1～5中，得到9000kW/m3以下的磁芯损耗。
实施例1～5的磁芯损耗比比较例1小的原因可以预想为：在实施例1～5中，起因于Fe2B化合物等结晶磁各向异性高的组织的含有率低，所以与比较例1相比大幅地变低。
如以上所述那样，本发明的Fe基纳米结晶合金粉末尽管为了改善非晶态形成能力而以Nb替换Fe，但在得到1.45T以上的高的饱和磁通密度Bs的同时而且使用该Fe基纳米结晶合金制作的磁芯中，在频率0.5kHz～2MHz、磁通密度30mT的条件下得到磁芯损耗低的磁芯。
(2)实施例6、7、比较例2
作为Fe基合金组合物，以成为表5所示的合金G、H的合金组成的方式，配合纯铁、硼铁、硅铁等各元素原料，通过感应加热炉进行加热，达到熔点以上而熔融，将由此得到的合金熔液使用专利文献3中记载的急冷凝固装置(喷射雾化装置)急冷凝固，得到合金粉末。火焰喷射的推定温度为1300～1600℃，水的喷射量以4～5升/分钟进行。
通过差示扫描量热仪(DSC)测定的出现第一发热峰的温度Tx1和出现第二发热峰的温度Tx2也示于表5。
通过筛孔53μm的筛子对所得到的合金G、H的合金粉末和上述合金F的合金粉末进行分级。通过筛子的各个合金粉末的平均粒径d50为表6所示的值。另外，与累积频率90体积％对应的粒径即d90也示于表6。此外，任何评价均在实施例1～5、比较例1中所使用的评价装置及测定条件下进行。
X射线衍射(XRD)测定的结果是，确认到实施例6、7的合金粉末由非晶相与微细结晶相((Fe－Si)bcc峰)的混合组织构成。此外，未能确认到Fe2B的峰。
另外，通过剖面透射型电子显微镜(TEM)观察粒径5μm的粉末的剖面的结果是，能够确认在非晶相中析出的约小于10nm的多个微细结晶的凝固。
通过上述XRD测定确认了比较例2的合金F的合金粉末为在bcc－Fe的微细结晶和非晶相的一部分析出Fe2B相的组织。
通过扫描型电子显微镜(SEM)以500倍分别观察上述的分级的合金G～F的合金粉末的结果是，视野内的合金粉末为大致球状。在此，大致球状是指包含最大径除以最小径的数值为1.25以下的卵形状等的形状。
[表5]
[表6]
将实施例6、7以及比较例2的合金粉末放入与合金粉末不反应的铝制的容器中，以平均升温速度0.1～0.2℃/秒升温至300℃～400℃，在保持温度400℃下保持30分钟，然后，以约1小时降温至室温，由此进行热处理、得到Fe基纳米结晶合金粉末。该热处理使用分批式的电炉在非氧化性气氛中进行。
＜Fe基纳米结晶合金粉末的评价＞
对所得到的实施例6、7、比较例2的Fe基纳米结晶合金粉末观察了其剖面的结果是，能够观察到粒径为10～50nm的大致球状的形态。
另外，通过X射线衍射测定(XRD)根据衍射图案求出(Fe－Si)bcc峰(2θ＝53°附近)的半值宽度(弧度角度)，通过Scherrer的式子求出平均结晶粒径。评价在实施例1～5、比较例1中使用的评价装置及测定条件下进行。
在图4、5中示出观察实施例7的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的透射型电子显微镜(TEM)像。在图4的图中，右下的黑色横条的长度为100nm，图5为图4的放大图，在图中，右下的黑色横条的长度为50nm。另外，在图6中示出通过透射型电子显微镜(TEM)观察对实施例7的合金粉末进行热处理之后的Fe基纳米结晶合金粉末的剖面而获得的电子衍射图案。
通过Scherrer的式子求出的实施例6(合金G)、实施例7(合金H)的Fe基纳米结晶合金粉末的平均结晶粒径D均为23nm。另外，比较例2的Fe基纳米结晶合金粉末的平均结晶粒径为24nm。
在实施例6、7的Fe基纳米结晶合金粉末中，没有观察到Fe2B。在比较例2中，通过X射线衍射测定(XRD)观察到Fe2B的峰。Fe2B的(002面)的衍射峰的强度相对于(Fe－Si)bcc相(110面)的衍射峰的强度(100％)为3.5％。
另外，基于饱和磁化Ms算出实施例6、7及比较例2的各Fe基纳米结晶合金粉末的饱和磁通密度Bs。
汇总所得到的结果示于表7。
[表7]
尽管为了改善非晶态形成能力而以Nb、Mo替换Fe，但实施例6、7的饱和磁通密度Bs也高达1.53T、1.57T。
＜使用Fe基纳米结晶合金粉末的磁芯的高频特性的测定＞
将分级所得到的Fe基纳米结晶合金粉末(实施例6、7及比较例2)以质量比计为合金粉末100﹕硅树脂5﹕乙醇5.8分别与硅树脂(Asahi Kasei Wacker Silicone公司制H44)及乙醇混炼后，使乙醇蒸发，制成颗粒，以压力1MPa进行压制成型，得到外径13.5mm×内径7mm×高度2mm的磁芯形状的成型体。然后，使其加热固化制成测定用的磁芯。
使用该磁芯，测定磁芯损耗(kW/m3)。另外，求出电流值0A及10.5A的叠加电流(IDC＝0A及10.5A)下的感应系数L(H)。根据测定条件IDC＝0A的感应系数L的值求出初导磁率μi，根据IDC＝10.5A的值求出导磁率μ10k。在表8中示出其测定结果。
[表8]
在实施例6、7中，初导磁率μi(100kHz)为15.6，μ10k(100kHz)为13.8、14.0，μ10k/μi(100kHz)为0.89、0.90，成为与比较例2相比高的初导磁率μi。磁芯损耗与比较例2相比，比实施例6、7均小，得到比实施例1～5小的磁芯损耗。
特别是在实施例6中，将作为上述组成式的M元素的Nb量设为其它实施例的一半以下，饱和磁通密度Bs高。实施例7使用Mo作为M元素，但与使用Nb以外的组成相同的实施例2比较，饱和磁通密度Bs、初导磁率μi高，得到小的磁芯损耗，且软磁特性改善效果高。

Claims (5)

1.一种Fe基合金组合物的粉末，其特征在于：
所述粉末包含Fe基合金组合物，所述Fe基合金组合物具有合金组成：Fe100－a－b－c－d－e－ fCuaSibBcCrdSneMf，Fe为77原子％以上，其中，M为Nb、Mo的至少一方，a、b、c、d、e和f以原子％计满足0.6≤a≤1.8、2.0≤b≤10.0、11.0≤c≤17.0、0≤d≤2.0、0.01≤e≤1.5和0＜f＜1.0，
所述粉末在通过激光衍射法求出的表示粒径与距小粒径侧的累积频率的关系的累积分布曲线中，与累积频率50体积％对应的粒径即平均粒径d50为30μm以下。
2.根据权利要求1所述的Fe基合金组合物的粉末，其特征在于：
所述Cr的量为0.1≤d≤2.0或所述M的量为0.1≤f＜1.0。
3.根据权利要求1或2所述的Fe基合金组合物的粉末，其特征在于：
在合金组织中具有20体积％以上的平均结晶粒径为10～50nm的(Fe－Si)bcc相的微细晶粒。
4.一种磁芯，其使用权利要求1～3中任一项所述的Fe基合金组合物的粉末。
5.根据权利要求4所述的磁芯，其特征在于：
在频率2MHz、磁通密度30mT的条件下的磁芯损耗小于10000kW/m3。
CN202010869462.2A 2019-08-26 2020-08-26 Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末和磁芯 Active CN112430791B (zh)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019153618 2019-08-26
JP2019-153618 2019-08-26
JP2020134547A JP2021036074A (ja) 2019-08-26 2020-08-07 Ｆｅ基合金組成物、Ｆｅ基合金組成物の粉末及び磁心
JP2020-134547 2020-08-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112430791A CN112430791A (zh) 2021-03-02
CN112430791B true CN112430791B (zh) 2023-07-21

Family

ID=74689914

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010869462.2A Active CN112430791B (zh) 2019-08-26 2020-08-26 Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末和磁芯

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112430791B (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1045402B1 (en) * 1999-04-15 2011-08-31 Hitachi Metals, Ltd. Soft magnetic alloy strip, manufacturing method and use thereof
JP4537712B2 (ja) * 2002-01-16 2010-09-08 中川特殊鋼株式会社 磁性基材、磁性基材の積層体および積層体の製造方法
CN1173061C (zh) * 2002-08-16 2004-10-27 安泰科技股份有限公司 铁基块体非晶软磁合金材料
CN102264938B (zh) * 2009-01-23 2013-05-15 阿尔卑斯绿色器件株式会社 Fe基软磁性合金和使用了所述Fe基软磁性合金的压粉磁芯
JP6593146B2 (ja) * 2015-12-16 2019-10-23 セイコーエプソン株式会社 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器

Also Published As

Publication number Publication date
CN112430791A (zh) 2021-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6309149B1 (ja) 軟磁性粉末、圧粉磁芯、磁性部品及び圧粉磁芯の製造方法
CA3051184C (en) Soft magnetic powder, fe-based nanocrystalline alloy powder, magnetic component and dust core
JP5912349B2 (ja) 軟磁性合金粉末、ナノ結晶軟磁性合金粉末、その製造方法、および圧粉磁心
US11170920B2 (en) Fe-based nanocrystalline alloy powder, method of producing the same, Fe-based amorphous alloy powder, and magnetic core
JP6892009B2 (ja) 合金粉末、Ｆｅ基ナノ結晶合金粉末及び磁心
JP6530164B2 (ja) ナノ結晶軟磁性合金粉末およびそれを用いた圧粉磁芯
JP6669304B2 (ja) 結晶質Ｆｅ基合金粉末及びその製造方法
KR102423591B1 (ko) 연자성 합금 및 자성 부품
CN111133540A (zh) 压粉磁芯的制造方法、压粉磁芯以及电感器
JP6842824B2 (ja) 金属軟磁性合金と磁心の製造方法
CN112430791B (zh) Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末和磁芯
JP2002184616A (ja) 圧粉磁心
JP6604407B2 (ja) 軟磁性合金および磁性部品
JP2021036074A (ja) Ｆｅ基合金組成物、Ｆｅ基合金組成物の粉末及び磁心
CN114144851A (zh) 铁基软磁合金、其制造方法以及包括其的磁性部件
JP6693603B1 (ja) 磁心用の粉末、それを用いた磁心及びコイル部品
JP2021086941A (ja) Ｆｅ基軟磁性合金、薄帯、粉末、磁心、及びコイル部品
KR20230041640A (ko) Fe계 연자성 합금 및 이의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: Tokyo, Japan

Applicant after: Bomeilicheng Co.,Ltd.

Address before: Tokyo, Japan

Applicant before: HITACHI METALS, Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant