JP2003147404A - 鉄−コバルト系合金粉末 - Google Patents
鉄−コバルト系合金粉末Info
- Publication number
- JP2003147404A JP2003147404A JP2001344238A JP2001344238A JP2003147404A JP 2003147404 A JP2003147404 A JP 2003147404A JP 2001344238 A JP2001344238 A JP 2001344238A JP 2001344238 A JP2001344238 A JP 2001344238A JP 2003147404 A JP2003147404 A JP 2003147404A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron
- cobalt
- powder
- alloy powder
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 鉄−コバルト系合金粉末を原料粉として焼結
部品を製造する際に、その成形性に優れること、通常の
焼結温度条件で適切な焼結密度が得られることおよび粉
末自体に歪みが導入されていないこと、また製造された
焼結部品は高透磁率かつ高飽和磁化の優れた磁気特性を
有すること、の諸特性を満足した鉄−コバルト系合金粉
末を提供する。 【解決手段】 鉄：40〜80mass％およびコバルト：20〜
60mass％を含有する成分組成とし、かつ平均粒径を0.05
〜1.00μｍとする。
部品を製造する際に、その成形性に優れること、通常の
焼結温度条件で適切な焼結密度が得られることおよび粉
末自体に歪みが導入されていないこと、また製造された
焼結部品は高透磁率かつ高飽和磁化の優れた磁気特性を
有すること、の諸特性を満足した鉄−コバルト系合金粉
末を提供する。 【解決手段】 鉄：40〜80mass％およびコバルト：20〜
60mass％を含有する成分組成とし、かつ平均粒径を0.05
〜1.00μｍとする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、電波吸収シート
等の電波吸収体や磁気シールド、あるいはノイズフィル
ターおよびインダクタ等の電子回路部品とその周辺機器
等の素材となる、高い飽和磁化と、高い透磁率または大
きな磁歪効果を必要とする用途に使用される、鉄−コバ
ルト系合金の微粉末に関するものである。
等の電波吸収体や磁気シールド、あるいはノイズフィル
ターおよびインダクタ等の電子回路部品とその周辺機器
等の素材となる、高い飽和磁化と、高い透磁率または大
きな磁歪効果を必要とする用途に使用される、鉄−コバ
ルト系合金の微粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】軟質磁性材料として、珪素鋼、パーマロ
イ、センダスト、パーメンジュール等が広く実用に供さ
れている。中でも、鉄−コバルト系合金は、最も高い飽
和磁化を有する軟質磁性材料であり、その優れた磁気特
性の故に、モータ、磁性ヨーク、電磁石、磁気記録媒体
をはじめ、電子回路部品およびその周辺機器等に幅広く
利用されている。
イ、センダスト、パーメンジュール等が広く実用に供さ
れている。中でも、鉄−コバルト系合金は、最も高い飽
和磁化を有する軟質磁性材料であり、その優れた磁気特
性の故に、モータ、磁性ヨーク、電磁石、磁気記録媒体
をはじめ、電子回路部品およびその周辺機器等に幅広く
利用されている。
【０００３】一方、最近の携帯電話を始めとする電子機
器においては、その小型化および薄型化が急速に進めら
れ、この小型化並びに軽量化に対応して、内部に使用さ
れる部品も薄層化、多層化そしてアレイ化が求められて
いる。なお、この種電子機器における小型化および薄型
化の進展の基礎には、使用周波数の高周波化、信号のア
ナログ処理からデジタル処理への変換、ノイズ除去技術
等に関する著しい技術進歩がある。
器においては、その小型化および薄型化が急速に進めら
れ、この小型化並びに軽量化に対応して、内部に使用さ
れる部品も薄層化、多層化そしてアレイ化が求められて
いる。なお、この種電子機器における小型化および薄型
化の進展の基礎には、使用周波数の高周波化、信号のア
ナログ処理からデジタル処理への変換、ノイズ除去技術
等に関する著しい技術進歩がある。
【０００４】ここに、ノイズフィルターおよび電波吸収
体用の磁性材料には、飽和磁化が高くかつ高い透磁率を
示す合金が有利である。例えば、小型電子機器の電源と
して多用されているスイッチング電源のＡ−Ｄ変換に関
係する、高周波対応のノイズフィルターでは、酸化物フ
ェライトや鉄粉を磁芯（コア）材料として使用すること
が多いが、このノイズフィルターの対象となる直流成分
の多い電流に対しては、飽和磁化が高くかつ高い透磁率
を示す鉄−コバルト系合金が高い機能を発揮する。
体用の磁性材料には、飽和磁化が高くかつ高い透磁率を
示す合金が有利である。例えば、小型電子機器の電源と
して多用されているスイッチング電源のＡ−Ｄ変換に関
係する、高周波対応のノイズフィルターでは、酸化物フ
ェライトや鉄粉を磁芯（コア）材料として使用すること
が多いが、このノイズフィルターの対象となる直流成分
の多い電流に対しては、飽和磁化が高くかつ高い透磁率
を示す鉄−コバルト系合金が高い機能を発揮する。
【０００５】このノイズフィルター用コアに代表される
電子機器の部品は、主に粉末材料を樹脂と混合して成形
するか、または粉末冶金法によって成形されることが多
い。従って、各種電子機器の部品の素材となる鉄−コバ
ルト系合金は、上記用途に応じて、ガスアトマイズ法や
機械的粉砕法によって製造された粉末が供給されてい
る。
電子機器の部品は、主に粉末材料を樹脂と混合して成形
するか、または粉末冶金法によって成形されることが多
い。従って、各種電子機器の部品の素材となる鉄−コバ
ルト系合金は、上記用途に応じて、ガスアトマイズ法や
機械的粉砕法によって製造された粉末が供給されてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、鉄−コバル
ト系合金においては、ガスアトマイズ法や機械的粉砕法
によって得られた粉末の粒径が大きく、また粉砕時に変
形するため、１μｍ以下の径が要求される、近年の電波
吸収体用磁性材料および電子回路部品材料として供する
ことが難しい。また、機械的粉砕法による粉末を用いた
場合は、その粉砕工程にて塑性歪みが導入されているた
め、そのままの状態では磁気特性が大きく劣化してお
り、この種の合金が有する本来の高い透磁率を活用する
ことができない不利がある。
ト系合金においては、ガスアトマイズ法や機械的粉砕法
によって得られた粉末の粒径が大きく、また粉砕時に変
形するため、１μｍ以下の径が要求される、近年の電波
吸収体用磁性材料および電子回路部品材料として供する
ことが難しい。また、機械的粉砕法による粉末を用いた
場合は、その粉砕工程にて塑性歪みが導入されているた
め、そのままの状態では磁気特性が大きく劣化してお
り、この種の合金が有する本来の高い透磁率を活用する
ことができない不利がある。
【０００７】さらに、鉄−コバルト系合金は、圧粉成形
性および加工性に乏しいことも問題である。すなわち、
トロイダル形状等にプレス成形して焼結部品とする場合
も、ここにガスアトマイズ法による粉末を用いると、焼
結前の圧縮成形における圧力を高めても、所要形状に成
形することが難しかった。一方、機械的粉砕法による粉
末を用いた場合は、圧縮成形は可能であるが、その後の
焼結段階において、水素雰囲気中の焼鈍で十分な焼結密
度を得るために、1000℃以上の高温が必要になり、生産
性が阻害される上にコスト増をまねくことになる。
性および加工性に乏しいことも問題である。すなわち、
トロイダル形状等にプレス成形して焼結部品とする場合
も、ここにガスアトマイズ法による粉末を用いると、焼
結前の圧縮成形における圧力を高めても、所要形状に成
形することが難しかった。一方、機械的粉砕法による粉
末を用いた場合は、圧縮成形は可能であるが、その後の
焼結段階において、水素雰囲気中の焼鈍で十分な焼結密
度を得るために、1000℃以上の高温が必要になり、生産
性が阻害される上にコスト増をまねくことになる。
【０００８】そこで、この発明は、鉄−コバルト系合金
粉末を原料粉として焼結部品を製造する際に、その成形
性に優れること、通常の焼結温度条件で適切な焼結密度
が得られることおよび粉末自体に歪みが導入されていな
いこと、また製造された焼結部品は高透磁率かつ高飽和
磁化の優れた磁気特性を有すること、の諸特性を満足し
た鉄−コバルト系合金粉末を提供することを目的とす
る。
粉末を原料粉として焼結部品を製造する際に、その成形
性に優れること、通常の焼結温度条件で適切な焼結密度
が得られることおよび粉末自体に歪みが導入されていな
いこと、また製造された焼結部品は高透磁率かつ高飽和
磁化の優れた磁気特性を有すること、の諸特性を満足し
た鉄−コバルト系合金粉末を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記の課題
を解決するに当り、従来の鉄−コバルト系合金の粉末を
種々入手して、圧縮成形時並びに焼結時の挙動に関し
て、種々の実験により評価を行った。なお、入手粉末の
平均粒径は、約10〜200 μｍであった。
を解決するに当り、従来の鉄−コバルト系合金の粉末を
種々入手して、圧縮成形時並びに焼結時の挙動に関し
て、種々の実験により評価を行った。なお、入手粉末の
平均粒径は、約10〜200 μｍであった。
【００１０】まず、ガスアトマイズ法による粉末を用い
てトロイダル形状の焼結部品を作製する実験を行ったと
ころ、その圧縮成形において686MPaまで成形圧力を高め
ても所要のトロイダル形状に成形することができなかっ
た。この原因は、この粉末の平均粒径が100 μｍ程度と
大きく、また形状が真球形状でかつ表面が平滑であるた
め、圧縮成形時に粉末間に付着力が生じ難いためと考え
られる。
てトロイダル形状の焼結部品を作製する実験を行ったと
ころ、その圧縮成形において686MPaまで成形圧力を高め
ても所要のトロイダル形状に成形することができなかっ
た。この原因は、この粉末の平均粒径が100 μｍ程度と
大きく、また形状が真球形状でかつ表面が平滑であるた
め、圧縮成形時に粉末間に付着力が生じ難いためと考え
られる。
【００１１】また、機械的粉砕法による粉末は、圧縮成
形は可能であったが、続く焼結工程において、水素雰囲
気中の焼鈍で十分な焼結密度を得るためには、大半が10
00℃以上の高温が必要であった。さらに、樹脂と混合し
て所定形状に成形する方法を採用する場合に、機械的粉
砕法による粉末を用いると、該粉末はその粉砕工程にて
塑性歪みが導入されているため、磁気特性が大きく劣化
しており、この種の合金が有する本来の高い透磁率を活
用することができないのは既に述べたとおりである。
形は可能であったが、続く焼結工程において、水素雰囲
気中の焼鈍で十分な焼結密度を得るためには、大半が10
00℃以上の高温が必要であった。さらに、樹脂と混合し
て所定形状に成形する方法を採用する場合に、機械的粉
砕法による粉末を用いると、該粉末はその粉砕工程にて
塑性歪みが導入されているため、磁気特性が大きく劣化
しており、この種の合金が有する本来の高い透磁率を活
用することができないのは既に述べたとおりである。
【００１２】ところが、気相還元法で作製した鉄−コバ
ルト系合金の粉末は、粒径が１μｍ以下が主であった。
これは、従来にない小さな粒径であり、粒の変形も少な
いものであった。また、この粉末の焼結可能温度は、と
りわけ粒径が1.0 μｍ以下の粉末において約700 ℃と極
めて低く、これは機械的粉砕法による粉末の焼結可能温
度からは予測できないほど低いものであった。すなわ
ち、焼結可能温度が低いことは、生産性の向上と省エネ
ルギー化をもたらし、コストの低減に大きく寄与するも
のであり、この気相還元法の適用によって極めて有意義
な鉄−コバルト系合金粉末の提供が初めて可能になった
のである。
ルト系合金の粉末は、粒径が１μｍ以下が主であった。
これは、従来にない小さな粒径であり、粒の変形も少な
いものであった。また、この粉末の焼結可能温度は、と
りわけ粒径が1.0 μｍ以下の粉末において約700 ℃と極
めて低く、これは機械的粉砕法による粉末の焼結可能温
度からは予測できないほど低いものであった。すなわ
ち、焼結可能温度が低いことは、生産性の向上と省エネ
ルギー化をもたらし、コストの低減に大きく寄与するも
のであり、この気相還元法の適用によって極めて有意義
な鉄−コバルト系合金粉末の提供が初めて可能になった
のである。
【００１３】この発明は、以上の知見に基づいて成され
たものである。すなわち、この発明は、鉄：40〜80mass
％およびコバルト：20〜60mass％を含有する成分組成に
成り、かつ平均粒径が0.05〜1.00μｍであることを特徴
とする鉄−コバルト系合金粉末である。
たものである。すなわち、この発明は、鉄：40〜80mass
％およびコバルト：20〜60mass％を含有する成分組成に
成り、かつ平均粒径が0.05〜1.00μｍであることを特徴
とする鉄−コバルト系合金粉末である。
【００１４】また、上記鉄−コバルト系合金粉末は、塩
化鉄および塩化コバルトを主原料とする気相還元法によ
って製造されたものであることが好ましい。
化鉄および塩化コバルトを主原料とする気相還元法によ
って製造されたものであることが好ましい。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、この発明の鉄−コバルト系
合金粉末について、詳しく説明する。まず、鉄−コバル
ト系合金粉末における成分を、鉄：40〜80mass％および
コバルト：20〜60mass％を含有する組成としたのは、こ
の発明が対象とする材料に要求される特性が高飽和磁化
および高透磁率であることに依っている。すなわち、こ
の組成範囲を外れると、飽和磁化は2.2 Ｗｂ／ｍ2 以下
になり、高飽和磁化材料としての要求を満足することが
できない。同様に、初透磁率は150 以下となり、高透磁
率材料として要求を満足することができない。
合金粉末について、詳しく説明する。まず、鉄−コバル
ト系合金粉末における成分を、鉄：40〜80mass％および
コバルト：20〜60mass％を含有する組成としたのは、こ
の発明が対象とする材料に要求される特性が高飽和磁化
および高透磁率であることに依っている。すなわち、こ
の組成範囲を外れると、飽和磁化は2.2 Ｗｂ／ｍ2 以下
になり、高飽和磁化材料としての要求を満足することが
できない。同様に、初透磁率は150 以下となり、高透磁
率材料として要求を満足することができない。
【００１６】すなわち、鉄およびコバルトの含有量が上
記範囲を外れると、飽和磁化は2.2Ｗｂ／ｍ2 以下並び
に初透磁率は150 以下となり、高飽和磁化特性および高
透磁率特性が失われしまうため、鉄およびコバルトの含
有量を上記の範囲とする。
記範囲を外れると、飽和磁化は2.2Ｗｂ／ｍ2 以下並び
に初透磁率は150 以下となり、高飽和磁化特性および高
透磁率特性が失われしまうため、鉄およびコバルトの含
有量を上記の範囲とする。
【００１７】なお、上記の鉄およびコバルト以外の成分
については、特に限定する必要はないが、電磁特性の改
善および／または加工性の改善を目的として、Ｂ，Ｃ，
Ｐ，Ti，Ｖ，Cr，Mn，Ni，Cu，Mo，ＷおよびNb等を含有
してもよい。また、鉄−コバルト系合金粉末から製造し
た製品の表面に、酸や有機被覆等の表面処理を行って使
用に供してもよい。
については、特に限定する必要はないが、電磁特性の改
善および／または加工性の改善を目的として、Ｂ，Ｃ，
Ｐ，Ti，Ｖ，Cr，Mn，Ni，Cu，Mo，ＷおよびNb等を含有
してもよい。また、鉄−コバルト系合金粉末から製造し
た製品の表面に、酸や有機被覆等の表面処理を行って使
用に供してもよい。
【００１８】次に、鉄−コバルト系合金粉末における平
均粒径を0.05〜1.00μｍとすることが肝要である。すな
わち、電子機器の小型化、薄型化に対応するため、その
内部にはサイズが0.1mm 径以下の部品が多用されてい
る。そして、このサイズの部品を形成するには、その原
料となる鉄−コバルト系合金粉末は、1.00μｍ以下の粒
径をもち、かつ塑性変形の少ないことが要求される。ま
た、電波吸収シートも、その薄型化がμｍのオーダーま
で進んでいるため、その原料となる鉄−コバルト系合金
粉末は、1.00μｍ以下の小さい粒径を有することが有利
である。
均粒径を0.05〜1.00μｍとすることが肝要である。すな
わち、電子機器の小型化、薄型化に対応するため、その
内部にはサイズが0.1mm 径以下の部品が多用されてい
る。そして、このサイズの部品を形成するには、その原
料となる鉄−コバルト系合金粉末は、1.00μｍ以下の粒
径をもち、かつ塑性変形の少ないことが要求される。ま
た、電波吸収シートも、その薄型化がμｍのオーダーま
で進んでいるため、その原料となる鉄−コバルト系合金
粉末は、1.00μｍ以下の小さい粒径を有することが有利
である。
【００１９】加えて、低い焼結温度にて所期した十分な
焼結後密度並びに磁気特性を得るためには、平均粒径を
上記の範囲に規制する必要があり、この粒径範囲は気相
還元法を用いて極めて細かい微粉を製造する際の経済性
をも兼ね備えた条件である。従来製品では実現されてい
ない、このような粉末の微細化は、後述するように電子
機器の使用周波数の高周波化に対して、磁気的損失の低
減という効用ももたらす。
焼結後密度並びに磁気特性を得るためには、平均粒径を
上記の範囲に規制する必要があり、この粒径範囲は気相
還元法を用いて極めて細かい微粉を製造する際の経済性
をも兼ね備えた条件である。従来製品では実現されてい
ない、このような粉末の微細化は、後述するように電子
機器の使用周波数の高周波化に対して、磁気的損失の低
減という効用ももたらす。
【００２０】すなわち、粉末の平均粒径が0.05μｍ未満
の超微細粒は、粉末の表面活性が高いために大気中での
取り扱いが難しく、しかも生産効率を著しく阻害するこ
とになる。一方、平均粒径が1.00μｍをこえた場合も、
生産効率が著しく阻害され、経済性が損なわれる。
の超微細粒は、粉末の表面活性が高いために大気中での
取り扱いが難しく、しかも生産効率を著しく阻害するこ
とになる。一方、平均粒径が1.00μｍをこえた場合も、
生産効率が著しく阻害され、経済性が損なわれる。
【００２１】上記の条件を満足する鉄−コバルト系合金
粉末は、気相還元法を用いて、その製造時の種々の条件
を適宜に制御することによって、有利に製造することが
できる。ここに、金属塩化物を原料とした気相還元法に
よって単体金属の超微粉を製造する技術として、例えば
特開平８−246001号公報には、ニッケル単体の微粉につ
いて記載されている。しかし、鉄−コバルト系合金の場
合は、塩化物原料の気化挙動および、標準生成自由エネ
ルギーに関係する、塩化物が気化したときの水素による
還元挙動が、ニッケル単体の場合と異なる。
粉末は、気相還元法を用いて、その製造時の種々の条件
を適宜に制御することによって、有利に製造することが
できる。ここに、金属塩化物を原料とした気相還元法に
よって単体金属の超微粉を製造する技術として、例えば
特開平８−246001号公報には、ニッケル単体の微粉につ
いて記載されている。しかし、鉄−コバルト系合金の場
合は、塩化物原料の気化挙動および、標準生成自由エネ
ルギーに関係する、塩化物が気化したときの水素による
還元挙動が、ニッケル単体の場合と異なる。
【００２２】さらに、金属微粉の製造方法として、特公
平４−78683 号公報に、気相還元法による方法が開示さ
れているが、金属ハロゲン化物をその融点以下で気化さ
せ、その気化帯と同帯域でゆっくりと金属微粉を還元・
析出するため、生産効率が非常に悪く、工業的規模の生
産には不向きである。また、合金粉製造の場合は、所定
の濃度に制御することが困難である上、熱力学的な計算
によれば、水素による気相還元では、単に鉄およびコバ
ルトの各単体の金属として析出する、おそれがある。
平４−78683 号公報に、気相還元法による方法が開示さ
れているが、金属ハロゲン化物をその融点以下で気化さ
せ、その気化帯と同帯域でゆっくりと金属微粉を還元・
析出するため、生産効率が非常に悪く、工業的規模の生
産には不向きである。また、合金粉製造の場合は、所定
の濃度に制御することが困難である上、熱力学的な計算
によれば、水素による気相還元では、単に鉄およびコバ
ルトの各単体の金属として析出する、おそれがある。
【００２３】従って、上記の在来の技術に従って、鉄お
よびコバルトの２種類の塩化物を原料とする気相還元法
によって、所期する特性を満足する均質な鉄−コバルト
系合金の超微粉を製造することは困難であった。
よびコバルトの２種類の塩化物を原料とする気相還元法
によって、所期する特性を満足する均質な鉄−コバルト
系合金の超微粉を製造することは困難であった。
【００２４】そこで、発明者らは、反応温度を始めとす
る気相還元法による製造時の各種条件を綿密に検討する
ための実験を行い、最終的に目標とする諸特性を持つ鉄
−コバルト系合金粉末を製造するための技術を確立する
に到った。すなわち、原料の純度および反応温度などの
条件を適切に制御することによって、所望の鉄−コバル
ト系合金粉末の微粉を製造することができたのである。
例えば、原料として使用する塩化物の純度は99.0mass％
以上であることが望ましく、これ以下の純度の場合には
得られる粉末の磁気特性が阻害される場合も生じる。そ
の他、生産効率および粒成長の観点から、反応温度を 8
50〜1100℃の範囲内で調整することが必要になる。
る気相還元法による製造時の各種条件を綿密に検討する
ための実験を行い、最終的に目標とする諸特性を持つ鉄
−コバルト系合金粉末を製造するための技術を確立する
に到った。すなわち、原料の純度および反応温度などの
条件を適切に制御することによって、所望の鉄−コバル
ト系合金粉末の微粉を製造することができたのである。
例えば、原料として使用する塩化物の純度は99.0mass％
以上であることが望ましく、これ以下の純度の場合には
得られる粉末の磁気特性が阻害される場合も生じる。そ
の他、生産効率および粒成長の観点から、反応温度を 8
50〜1100℃の範囲内で調整することが必要になる。
【００２５】なお、鉄およびコバルトの含有量は、原料
の鉄塩化物およびコバルト塩化物の混合比、そして必要
に応じて反応温度等の条件を調節することによって、変
化させることができる。
の鉄塩化物およびコバルト塩化物の混合比、そして必要
に応じて反応温度等の条件を調節することによって、変
化させることができる。
【００２６】以上の諸特性を有する鉄−コバルト系合金
粉末は、所定条件下で行う気相還元法によって得ること
ができるが、この気相還元法の具体的な条件について
は、粉末製造の生産効率や目標成分範囲内での許容度な
どを考慮して、原料純度、原料塩化物の配合比、反応温
度および反応ガス流量などの諸条件を適宜選択して設定
することによって得ることができる。
粉末は、所定条件下で行う気相還元法によって得ること
ができるが、この気相還元法の具体的な条件について
は、粉末製造の生産効率や目標成分範囲内での許容度な
どを考慮して、原料純度、原料塩化物の配合比、反応温
度および反応ガス流量などの諸条件を適宜選択して設定
することによって得ることができる。
【００２７】なお、この気相還元法に用いる装置として
は、例えば図１に示す構造の装置１が適合する。この装
置についての詳細は後述するが、基本的には、原料塩化
物を蒸気とする蒸発部２、この蒸発部２にて得られた塩
化物蒸気を搬送して水素ガスと所定の温度で接触させて
微粉化を行う反応部７、および反応部７で得られた微粉
末を冷却して採取する捕集部から成るものであればよ
い。
は、例えば図１に示す構造の装置１が適合する。この装
置についての詳細は後述するが、基本的には、原料塩化
物を蒸気とする蒸発部２、この蒸発部２にて得られた塩
化物蒸気を搬送して水素ガスと所定の温度で接触させて
微粉化を行う反応部７、および反応部７で得られた微粉
末を冷却して採取する捕集部から成るものであればよ
い。
【００２８】かくして得られる鉄−コバルト系合金粉末
を原料として粉末冶金法を行うと、得られる製品の薄型
化並びに小型化が可能であり、所望の形状への成形を非
常に容易に実現でき、また焼結温度も約700 ℃と従来材
と比較して極めて低い温度にて、十分な焼結密度並びに
高い透磁率を得ることができる。この発明の鉄−コバル
ト系合金粉末は、以上のような従来技術の限界の克服に
加えて、例えば樹脂材料と混合して電波吸収体として使
用する場合に、粉サイズが微小であることから、非常に
薄いシートの成形が可能である。また、コアに成形して
使用した場合は、渦電流損失の低減効果を期待できる利
点もある。
を原料として粉末冶金法を行うと、得られる製品の薄型
化並びに小型化が可能であり、所望の形状への成形を非
常に容易に実現でき、また焼結温度も約700 ℃と従来材
と比較して極めて低い温度にて、十分な焼結密度並びに
高い透磁率を得ることができる。この発明の鉄−コバル
ト系合金粉末は、以上のような従来技術の限界の克服に
加えて、例えば樹脂材料と混合して電波吸収体として使
用する場合に、粉サイズが微小であることから、非常に
薄いシートの成形が可能である。また、コアに成形して
使用した場合は、渦電流損失の低減効果を期待できる利
点もある。
【００２９】
【実施例】実施例１
図１に示す反応装置１を用いて、蒸発部に相当するニッ
ケル板で製作した箱２に、純鉄分対純コバルト分の質量
比が50：50となるように調整した塩化鉄（純度99.5mass
％）および塩化コバルト（純度99.5mass％）の混合物を
装入し、ヒーター３によって 900℃に加熱した状態にお
いて、パイプ４からアルゴンガスを流して、蒸発部
（箱）２からの鉄およびコバルトの塩化物蒸気をアルゴ
ンガスの下流へと導いた。そして、パイプ５の炉内側開
口６の出側において、塩化物蒸気とパイプ５から流され
る水素ガスとを接触そして混合させ、同時に還元反応を
引き起こさせて、鉄−コバルト系合金の微粉末を生成さ
せた。次いで、生成した鉄−コバルト系合金の微粉末を
反応部７である冷却帯に通過させた後、最下流の図示し
ない捕集装置にて回収した。
ケル板で製作した箱２に、純鉄分対純コバルト分の質量
比が50：50となるように調整した塩化鉄（純度99.5mass
％）および塩化コバルト（純度99.5mass％）の混合物を
装入し、ヒーター３によって 900℃に加熱した状態にお
いて、パイプ４からアルゴンガスを流して、蒸発部
（箱）２からの鉄およびコバルトの塩化物蒸気をアルゴ
ンガスの下流へと導いた。そして、パイプ５の炉内側開
口６の出側において、塩化物蒸気とパイプ５から流され
る水素ガスとを接触そして混合させ、同時に還元反応を
引き起こさせて、鉄−コバルト系合金の微粉末を生成さ
せた。次いで、生成した鉄−コバルト系合金の微粉末を
反応部７である冷却帯に通過させた後、最下流の図示し
ない捕集装置にて回収した。
【００３０】かくして得られた生成粉末の化学組成は、
鉄：50.1mass％およびコバルト：48.8mass％に少量の酸
素が含まれていた。なお、塩素は分析限界以下であっ
た。粉体特性は、比表面積3.06m2／ｇ（BET 法による）
であり、走査型電子顕微鏡の画像解析で測定した平均粒
径は0.25μｍであった。
鉄：50.1mass％およびコバルト：48.8mass％に少量の酸
素が含まれていた。なお、塩素は分析限界以下であっ
た。粉体特性は、比表面積3.06m2／ｇ（BET 法による）
であり、走査型電子顕微鏡の画像解析で測定した平均粒
径は0.25μｍであった。
【００３１】次に、外径10mmおよび内径６mmの金型を使
用して、生成した粉末を厚さ２mmのトロイダル形状の成
形体に圧縮成形した。成形圧力は、588MPaで行ったが、
平均の成形体密度は、6.0 ｇ／cm3 で、欠けや割れ等の
欠陥のない、健全な成形体が得られた。
用して、生成した粉末を厚さ２mmのトロイダル形状の成
形体に圧縮成形した。成形圧力は、588MPaで行ったが、
平均の成形体密度は、6.0 ｇ／cm3 で、欠けや割れ等の
欠陥のない、健全な成形体が得られた。
【００３２】さらに、これらの成形体に水素雰囲気中で
焼結焼鈍を施した。焼結温度は、500 ℃から1200℃の温
度範囲とし（保持時間30分）、焼鈍後の焼結密度および
周波数20Hzでの初透磁率および常温（室温）下の飽和磁
化について測定を行った。その測定結果を表１に示す。
焼結焼鈍を施した。焼結温度は、500 ℃から1200℃の温
度範囲とし（保持時間30分）、焼鈍後の焼結密度および
周波数20Hzでの初透磁率および常温（室温）下の飽和磁
化について測定を行った。その測定結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１に示した密度から明らかなように、こ
の発明に従う鉄−コバルト合金粉末は、700 ℃で焼結を
ほぼ完了し、成形体を焼結することによって非常に優れ
た磁気特性が得られた。
の発明に従う鉄−コバルト合金粉末は、700 ℃で焼結を
ほぼ完了し、成形体を焼結することによって非常に優れ
た磁気特性が得られた。
【００３５】実施例２
原料の塩化鉄（純度99.5mass％）とコバルト塩化物（純
度99.5mass％）との混合比を変えて、実施例１とほぼ同
様な条件にて、鉄およびコバルトの濃度が種々に異なる
鉄−コバルト合金微粉末を作製した。粉末の平均粒径
は、組成に依らず0.10〜0.30μｍであった。これらの紛
末について、実施例１と同様に外径10mm、内径６mm及び
厚さ２mmのトロイダル形状の成形体を作り、水素雰囲気
中で900 ℃30分間の焼結を行った。これらの焼結体の初
透磁率および飽和磁化を測定した結果を表２に示す。
度99.5mass％）との混合比を変えて、実施例１とほぼ同
様な条件にて、鉄およびコバルトの濃度が種々に異なる
鉄−コバルト合金微粉末を作製した。粉末の平均粒径
は、組成に依らず0.10〜0.30μｍであった。これらの紛
末について、実施例１と同様に外径10mm、内径６mm及び
厚さ２mmのトロイダル形状の成形体を作り、水素雰囲気
中で900 ℃30分間の焼結を行った。これらの焼結体の初
透磁率および飽和磁化を測定した結果を表２に示す。
【００３６】
【表２】
【００３７】鉄濃度が40〜80mass％およびコバルト濃度
が20〜60mass％の組成範囲にある粉末では初透磁率が15
0 以上の値を示すが、この組成範囲外の粉末では初透磁
率が150 未満と低下することがわかる。また、コバルト
濃度が70mass％以上では、飽和磁化の値も低くなり、こ
の合金が持つ磁気特性の優位性がなくなる。
が20〜60mass％の組成範囲にある粉末では初透磁率が15
0 以上の値を示すが、この組成範囲外の粉末では初透磁
率が150 未満と低下することがわかる。また、コバルト
濃度が70mass％以上では、飽和磁化の値も低くなり、こ
の合金が持つ磁気特性の優位性がなくなる。
【００３８】実施例３
鉄塩化物（純度99.5mass％）とコバルト塩化物（純度9
9.5mass％）との混合比を調節した原料を用い、前記原
料の温度を 950℃および1100℃として反応を行わせて、
鉄とコバルトの重量濃度比が約50：50で平均粒径が0.2
μｍと0.5 μｍの２種類の鉄−コバルト系合金微粉末を
製造した。これらを実施例１と同様に、トロイダル形状
の成形体とし、密度がほぼ8.10g/cm3 になる焼結温度を
求めた。焼結温度は、微粉末の平均粒径に敏感に依存
し、0.2 μｍ径の粉体で 700℃、0.5μｍ径の粉体で750
℃であった。また、初透磁率は共に約720 であった。
9.5mass％）との混合比を調節した原料を用い、前記原
料の温度を 950℃および1100℃として反応を行わせて、
鉄とコバルトの重量濃度比が約50：50で平均粒径が0.2
μｍと0.5 μｍの２種類の鉄−コバルト系合金微粉末を
製造した。これらを実施例１と同様に、トロイダル形状
の成形体とし、密度がほぼ8.10g/cm3 になる焼結温度を
求めた。焼結温度は、微粉末の平均粒径に敏感に依存
し、0.2 μｍ径の粉体で 700℃、0.5μｍ径の粉体で750
℃であった。また、初透磁率は共に約720 であった。
【００３９】
【発明の効果】この発明によって、粒径が非常に小さく
かつ焼結性に優れ、しかも透磁率が高くかつ飽和磁化が
大きいという、優れた磁気特性を有する鉄−コバルト系
合金粉末を提供することが可能となる。従って、この発
明の鉄−コバルト系合金粉末は、電子機器の高周波化並
びに小型化が急速に進展している技術的趨勢に対応でき
る電子部品素材として、今後重要な役割が期待される。
かつ焼結性に優れ、しかも透磁率が高くかつ飽和磁化が
大きいという、優れた磁気特性を有する鉄−コバルト系
合金粉末を提供することが可能となる。従って、この発
明の鉄−コバルト系合金粉末は、電子機器の高周波化並
びに小型化が急速に進展している技術的趨勢に対応でき
る電子部品素材として、今後重要な役割が期待される。
【図１】 この発明に係わる鉄−コバルト系合金微粉末
を製造するための気相還元法を行う反応装置の一例を示
す図である。
を製造するための気相還元法を行う反応装置の一例を示
す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｈ０１Ｆ 1/20 Ｈ０１Ｆ 1/20
Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA03 BA06 BB06 CA07
DA02 EK03
4K018 BA04 BA13 BB04 BD01 BD05
KA43 KA44
5E041 AA11 CA06 HB08 HB17 NN01
NN06
Claims (2)
- 【請求項１】 鉄：40〜80mass％およびコバルト：20〜
60mass％を含有する成分組成に成り、かつ平均粒径が0.
05〜1.00μｍであることを特徴とする鉄−コバルト系合
金粉末。 - 【請求項２】 塩化鉄および塩化コバルトを主原料とす
る気相還元法によって製造されたことを特徴とする請求
項１に記載の鉄−コバルト系合金粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001344238A JP2003147404A (ja) | 2001-11-09 | 2001-11-09 | 鉄−コバルト系合金粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001344238A JP2003147404A (ja) | 2001-11-09 | 2001-11-09 | 鉄−コバルト系合金粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003147404A true JP2003147404A (ja) | 2003-05-21 |
Family
ID=19157793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001344238A Pending JP2003147404A (ja) | 2001-11-09 | 2001-11-09 | 鉄−コバルト系合金粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003147404A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1306528C (zh) * | 2004-01-14 | 2007-03-21 | 施立新 | 一种不易烧结的磁粉 |
| JP2008063164A (ja) * | 2006-09-05 | 2008-03-21 | Tanaka Chemical Corp | 高純度コバルト化合物の製造方法 |
| US20100048322A1 (en) * | 2008-08-21 | 2010-02-25 | Ryo Sugawara | Golf club head, face of the golf club head, and method of manufacturing the golf club head |
| CN102103918B (zh) * | 2009-12-18 | 2013-03-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种薄型低频吸波材料及其制备方法 |
| JP2013177664A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-09 | Yasubumi Furuya | 磁歪振動発電用合金 |
| CN102005276B (zh) * | 2009-09-03 | 2014-02-05 | 施立新 | 一种高耐磨的磁粉 |
-
2001
- 2001-11-09 JP JP2001344238A patent/JP2003147404A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1306528C (zh) * | 2004-01-14 | 2007-03-21 | 施立新 | 一种不易烧结的磁粉 |
| JP2008063164A (ja) * | 2006-09-05 | 2008-03-21 | Tanaka Chemical Corp | 高純度コバルト化合物の製造方法 |
| US20100048322A1 (en) * | 2008-08-21 | 2010-02-25 | Ryo Sugawara | Golf club head, face of the golf club head, and method of manufacturing the golf club head |
| US8475294B2 (en) * | 2008-08-21 | 2013-07-02 | Seiko Instruments Inc. | Golf club head, face of the golf club head, and method of manufacturing the golf club head |
| CN102005276B (zh) * | 2009-09-03 | 2014-02-05 | 施立新 | 一种高耐磨的磁粉 |
| CN102103918B (zh) * | 2009-12-18 | 2013-03-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种薄型低频吸波材料及其制备方法 |
| JP2013177664A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-09 | Yasubumi Furuya | 磁歪振動発電用合金 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101792088B1 (ko) | 압분 자심의 제조 방법, 압분 자심 및 코일 부품 | |
| JP4010296B2 (ja) | 軟磁性粉末材料の製造方法 | |
| CN101011741A (zh) | Fe－6.5Si合金粉末的制造方法及磁粉芯的制造方法 | |
| JP2008028162A (ja) | 軟磁性材料の製造方法、軟磁性材料、および圧粉磁心 | |
| JP6738160B2 (ja) | 軟磁性扁平粉末及びその製造方法 | |
| JPS63304603A (ja) | Ｆｅ基軟磁性合金圧粉体及びその製造方法 | |
| JP2009164401A (ja) | 圧粉磁心の製造方法 | |
| WO2005095030A1 (ja) | 軟磁性材料の製造方法、軟磁性粉末および圧粉磁心 | |
| JPH02290002A (ja) | Ｆｅ―Ｓｉ系合金圧粉磁心およびその製造方法 | |
| EP1661647A1 (en) | Fe-Ni-Mo FLAKY METAL SOFT MAGNETIC POWDER AND MAGNETIC COMPOSITE MATERIAL CONTAINING SOFT MAGNETIC POWDER | |
| JP2003147404A (ja) | 鉄−コバルト系合金粉末 | |
| JP2017054910A (ja) | 軟磁性金属圧粉コア | |
| JP2003109810A (ja) | 圧粉磁芯及びその製造方法 | |
| JPH05222483A (ja) | 窒化鉄系高密度焼結体の製造方法 | |
| JP4209614B2 (ja) | Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末 | |
| JP5682724B1 (ja) | 軟磁性金属粉末および軟磁性金属圧粉コア | |
| JP2003049203A (ja) | ニッケル−鉄系合金粉末およびニッケル−鉄−モリブデン系合金粉末と鉄心の製造方法 | |
| JPH1174140A (ja) | 圧粉磁芯の製造方法 | |
| WO2018143472A1 (ja) | 軟磁性扁平粉末 | |
| JP2022168543A (ja) | 磁性金属／フェライトコンポジット及びその製造方法 | |
| JP2003347113A (ja) | 複合磁性材料及びその製造方法 | |
| JPH11329821A (ja) | 圧粉磁芯及びその製造方法 | |
| JP2019090103A (ja) | 軟磁性金属粉末およびその製造方法ならびに軟磁性金属圧粉コア | |
| JP6738502B2 (ja) | 軟磁性扁平粉末の製造方法 | |
| WO2022102229A1 (ja) | 軟磁性合金粉末及びその圧粉体並びにそれらの製造方法 |