KR20160081234A - 철-니켈 합금 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

철-니켈 합금 분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR20160081234A
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Abstract

철-니켈 합금 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 친환경적인 방법으로 효과적으로 철-니켈 합금 분말을 제조할 수 있다.

Description

철-니켈 합금 분말 및 이의 제조방법{Iron-Nickel Alloy Powder And Preparation Method Thereof}
본 발명은 철-니켈 합금 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
철강은 인공적으로 만든 재료 중 그 생산량이 가장 많으며 전 세계 금속생산의 95%이상을 차지하는 중요한 재료이다. 또한, 철강은 원료자원이 풍부하고, 가격 경쟁력이 높으며 강도와 인성, 연정 등의 기계적 성질이 우수하다. 철강은 성분 조절이나 열처리를 통해 특성을 변화시킬 수 있으며, 가공이 용이하다는 장점을 가지고 있다. 그리고 철강은 다양한 합금화를 통해 내식성, 내열성 내지 전자기적 특성 등을 향상시킬 수 있다.
Fe-Ni 합금의 경우에는, 열팽창계수가 상온 부근에서 매우 작다는 특징이 있다. 예를 들어, Fe-Ni 합금의 종류로는, 전기재료로 사용되는 Fe-36%Ni, 고투자율 및 높은 포화자기 전기저항을 갖는 Fe-45%Ni, 고투자율 및 높은 내마모성 특성을 갖는 Fe-78%Ni 합금 등이 있다.
Ni는 흰색의 인성이 있는 금속으로, 철에 첨가하면 내식성, 고온내성 및 열전도성을 높일 수 있다는 장점이 있다. 그러나, Ni은 가격이 비싸기 때문에 사용 범위가 제한된다는 단점이 있다.
이를 보완하기 위해서, Ni 스크랩을 재활용하는 연구가 다양하게 진행되고 있다. Ni을 함유한 합금스크랩의 경우에는, Ni 원재료 가격의 40% 정도에 형성되고 있다. 따라서, Ni을 함유한 합금 스크랩을 사용하여 분말을 제조할 경우에는, 원가절감, 수입대체효과 내지 순환자원의 재사용이라는 측면에서 친환경적 공정이다.
그러나, Ni 스크랩을 재활용하기 위한 연구는, 질산 내지 황산 침출을 통한 습식법에 의한 연구가 주를 이루고 있다. 그러나, 질산 내지 황산 침출을 통한 습식법을 이용하는 과정에서, 폐황산 내지 폐질산 용액이 발생되며, 이는 환경에 유해하다는 문제가 있다. 따라서, 환경에 무해한 공법에 대한 연구가 필요하다.
한국등록특허 10-0944319호
본 발명의 목적은 원가절감, 수입대체효과를 가지며, 친환경적인 철-니켈 합금 분말 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,
철(Fe) 10 내지 40 중량부; 및 니켈(Ni) 60 내지 90 중량부를 함유하며,
산소(O)의 함량이 3.5 중량부 이하이고,
입자 평균 크기가 15 ㎛ 이하인 철-니켈 합금 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은,
철-니켈 스크랩을 산화 조건 및 850 내지 950℃ 범위에서 열처리하는 산화 열처리 단계;
산화 조건에서 열처리된 스크랩을 밀링하는 밀링 단계;
밀링된 스크랩을 분급하는 분급 단계; 및
분급된 스크랩을 환원 조건 및 750 내지 1200℃ 범위에서 열처리하는 환원 열처리 단계를 포함하는 철-니켈 합금 분말 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 철-니켈 합금 분말 및 이의 제조방법은, 친환경적인 철-니켈 합금 분말을 효과적으로 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 철-니켈 합금 분말 제조 공정의 개략도이다.
도 2는 실시예 1에 의한 산화 열처리 단계를 거친 철-니켈 스케일의 XRD 및 EDX 분석 결과이다.
도 3은 실시예 1에 의한 밀링 및 분급 단계를 거친 철-니켈 산화 분말의 시간에 따른 회수율을 나타낸 결과이다.
도 4는 실시예 1에 의한 밀링 및 분급 단계를 거친 철-니켈 산화 분말의 입자 크기를 분석한 결과이다.
도 5는 실시예 1에 의한 철-니켈 합금 분말의 XRD 분석 결과이다.
도 6은 실시예 1 및 비교예 1 내지 5에 의한 산화열처리 단계를 거친 철-니켈 스케일의 산화 속도를 비교한 결과이다.
도 7은 실시예 1 내지 3에 의한 철-니켈 합금 분말의 산소 함량을 측정한 결과이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 첨부된 도면은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소하여 도시된 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 상세하게 설명하고, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명에 의한 철-니켈 합금 분말을 상세히 설명한다.
본 발명에 의한 철-니켈 합금 분말은,
철(Fe) 10 내지 40 중량부; 및 니켈(Ni) 60 내지 90 중량부를 함유하며,
산소(O)의 함량이 3.5 중량부 이하이고,
입자 평균 크기가 15 ㎛ 이하이다.
구체적으로, 본 발명에 의한 철-니켈 합금 분말은, 철과 니켈의 함량비가 20:80 내지 30:70 범위일 수 있다. 동시에 산소의 함량은 3 중량부 이하, 2.5 중량부 이하, 1 중량부 이하, 혹은 0.01 내지 3 중량부 범위일 수 있다. 본 발명은 산소의 실질적으로 함유하지 않으면서, 니켈의 함량이 매우 높은 합금 분말을 제공한다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 철-니켈 합금 분말은, 입자 평균 크기가 15 ㎛ 이하일 수 있다. 구체적으로 상기 철-니켈 합금 분말의 입자 평균 크기는 10 ㎛ 이하일 수 있다. 이를 통해, 분말 입자의 크기가 매우 작으면서, 동시에 입자 크기의 균일도가 매우 높은 합금 분말을 제공한다.
이하, 본 발명에 의한 철-니켈 합금 분말 제조방법을 상세히 설명한다.
하나의 예로서, 상기 철-니켈 합금 분말의 제조방법은,
철-니켈 스크랩을 산화 조건 및 850 내지 980℃ 범위에서 열처리하는 산화 열처리 단계;
산화 조건에서 열처리된 스크랩을 밀링하는 밀링 단계;
밀링된 스크랩을 분급하는 분급 단계; 및
분급된 스크랩을 환원 조건 및 750 내지 1200℃ 범위에서 열처리하는 환원 열처리 단계를 포함한다.
상기 산화 열처리 단계는, 산소 분위기 하에서 수행될 수 있으며, 보다 구체적으로는 산소와 수증기의 혼합 가스 분위기 하에서 수행될 수 있다. 산소와 수증기의 혼합 가스는, 산소 가스를 수증기를 통과시켜 제조 가능하다. 이 때, 산소의 유입량은 50 내지 200 cc/min, 70 내지 150 cc/min 또는 100 cc/min일 수 있으며, 수증기의 유입량은 50 내지 1000 cc/min일 수 있다.
또한, 상기 산화 열처리 단계에서, 열처리 온도는 850 내지 980℃ 범위이고, 수행 시간은 10 시간 내지 60 시간일 수 있다. 구체적으로 상기 열처리 온도는 850 내지 950℃ 혹은 880 내지 930℃ 범위일 수 있다. 상기 범위의 온도에서 산화열처리를 수행할 경우 철-니켈 스크랩의 산화 속도를 증가시켜 산화율을 효과적으로 높일 수 있다.
산화 열처리 단계를 거친 스크랩은 밀링 단계를 거치게 된다. 상기 밀링 단계는, 다양한 밀링 방법을 통해 수행 가능하다. 하나의 예로서, 상기 밀링 방법은, 볼 밀링(Ball milling), 유성 밀링(Planetary milling), 튜브 밀링(Tube milling), 코니컬 밀링(Conical milling), 로드 밀링(Rod milling), 비드 밀링(Bead milling), 제트 밀링(Jet milling), 어트리션 밀링(Attrition milling), 콜로이드 밀링(Colloid milling) 및 휠러 밀링(Wheeler milling) 중에서 선택되는 하나 이상의 방법으로 수행될 수 있다. 최적의 밀링 조건은 개별 방법에 적용되는 다양한 조건들에 의하여 결정될 수 있다.
예를 들어, 상기 밀링 방법은 볼 밀링을 통해 수행 가능하다. 본 발명에 따른 볼 밀링을 보다 구체적으로 살펴보면, 휠 스피드를 분당 30 내지 150 rpm, 50 내지 120 rpm 또는 60 내지 80 rpm 범위로 제어한 상태에서, 30 분 내지 20 시간 동안 수행할 수 있다. 볼 밀링의 경우에는, 볼 밀링이 이루어지는 용기의 사이즈, 볼의 이동방향 (용기의 원주방향 혹은 높이 방향), 볼 밀링 속도, 볼 밀링 시간 등 다양한 조건에 따라 최적의 조건이 달라질 수 있다. 최적의 밀링 조건은 개별 방법에 적용되는 다양한 조건들에 의하여 결정될 수 있다.
밀링된 스크랩을 분급하는 단계는 분급기를 사용하여 입자 크기별로 분급하는 과정을 통해 수행 가능하다. 상기 ‘분급’이란, 입자 크기별로 분류하는 것을 의미하며, 예를 들어, 평균 입자 크기가 15 ㎛ 이하인 입자를 분급하는 것일 수 있다. 본 발명에 따른 밀링 공정을 15 시간 이상 수행할 경우, 입자 크기가 15 ㎛ 이하인 입자를 80% 이상, 혹은 90 % 이상 회수 가능하다.
분급된 스크랩은 환원 조건하에서 열처리를 거치게 된다. 환원 열처리 단계는, 수소 가스 분위기 하에서, 혹은 수소와 질소가 혼합된 혼합가스 분위기 하에서 수행 가능하다. 이 때, 수소의 유입량은 10 내지 200 cc/min, 20 내지 80 cc/min, 30 내지 70 cc/min 또는 50 cc/min일 수 있다. 그리고, 질소의 유입량은 10 내지 300 cc/min, 70 내지 150 cc/min 또는 100 cc/min일 수 있다.
또한, 상기 환원 열처리 단계에서, 열처리 온도는 750 내지 1200℃ 범위이고, 수행 시간은 30 분 내지 6 시간일 수 있다. 구체적으로 상기 열처리 온도는 800℃ 이상, 900℃ 이상, 950℃ 이상, 800 내지 1100℃ 또는 950 내지 1100℃ 일 수 있다.
환원 열처리 단계에서, 예를 들어, 수소에 의한 환원은 아래 반응식 1 및 2를 통해 수행된다.
[반응식 1]
NiO + H2(g) = Ni + H2O(g) △G = -10.35 ~ - 11.84 kcal (8000℃~1000℃)
[반응식 2]
Fe2O3 + H2(g) = Fe + H2O(g) △G = -3.99 ~ - 7.90 kcal (8000℃~1000℃)
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 시편 준비
먼저, Fe-78%Ni 합금 스크랩 판재를 가로 x 세로 1cm x 1cm가 되도록 절단하여, 알코올로 표면을 세척 및 건조하여 시편을 준비하였다.
(2) 산화 열처리 단계
건조된 시편을 열중량 측정기(perkinelmer TGA4000)의 샘플 홀더에 장입하여 승온(20℃/min)을 실시하였으며, 900℃에 도달하기 전까지는 아르곤 가스(100cc/min)를 주입하였다. 산화를 위한 목표온도인 900℃에 도달한 후 아르곤 가스 주입을 중단하고, 산소와 수증기가 혼합된 혼합가스를 주입하여 산화를 진행하였다. 산소는 100 cc/min으로 주입하였으며, 열중량분석기에 주입 전 90℃로 일정하게 유지되고 있는 증류수를 통과시켜 수증기와 산소가 같이 분석장비 안으로 유입되도록 하였다. 이후, 900℃에서 상기 수증기와 산소 혼합가스를 사용하여, 5시간씩 순환하여 산화를 총 10회 실시한 후 산화된 철-니켈 합금 스케일을 얻었다.
도 2는 상기 제조된 철-니켈 합금 스케일의 미세구조 및 성분을 분석한 결과이다. 도 2에서 XRD(X-ray diffraction) 분석은 XRD분석 장치(D/Max-2500V, RIGAKU사)를 이용한 측정을 실시하였으며, 가속전압 및 전류는 40kV, 100mA로, 주사속도는 4℃/min, 주사범위(2θ)는 10 내지 80°의 조건에서 측정하였다. XRD 분석 결과 Ni1 .875O2 , Fe2 .929O4 , NiMoO4의 복합산화물의 형태로 존재함을 알 수 있다. 또한, 도 2에서 EDX(Energry dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과를 보면, Fe, Ni, O의 함량이 각각 11.22 wt.%, 62.31 wt.%, 21.56 wt.%로 전체 성분대비 95 % 이상을 차지하였으며, Mo, Mn, Si, Al 등을 함유하고 있는 것을 알 수 있다.
(3) 밀링 및 분급 단계
산화된 철-니켈 산화 스케일을 각각 1, 6, 9, 12, 15 시간 동안 볼 밀링(RPM: 60 ~ 80 회/min)을 실시한 후 분급기를 이용하여 10 ㎛ 이하의 철-니켈 산화 분말을 얻었다. 도 3은 각 밀링 시간 별로, 회수한 철-니켈 산화 분말 중 사이즈가 10 ㎛ 이하인 분말의 회수율을 보여주고 있다.
볼 밀링을 처음 1시간 실시하였을 때 70%, 15시간 하였을 때 최종적으로 96%의 회수율을 얻을 수 있었다. 또한 입도분석기(Particle Size Analyzer, ClLAS 990)를 이용하여 회수한 철-니켈 산화 분말의 입도를 분석하였다. 분석결과를 나타낸 도 4를 참조하면, 대부분의 산화 분말 입자는 입자 크기가 3 ~ 7 ㎛ 범위임을 알 수 있다.
(4) 환원 열처리 단계
분급을 실시한 15 ㎛ 이하의 산화분말을 알루미나보트에 5 g, 1 내지 3 mm의 일정한 두께로 도포한 후 도가니를 석영튜브 중앙에 장입하였다. 각각의 가스는 가스유량계를 통해 일정하게 조절하였으며, 가스 주입전 산소를 최대한 억제하기 위해 진공펌프를 통해 10-2 torr로 맞춘 뒤 아르곤 가스(100 cc/min)를 주입하였다. 승온(5℃/min)동안 아르곤 가스를 주입하였으며, 목표 온도인 1000℃에 도달 후 수소 가스(50 cc/min)를 주입하여 3시간 동안 반응시켰다. 반응 종료시, 다시 아르곤 가스(100 cc/min)를 주입하면서 공냉시켰으며 상온까지 떨어뜨린 후 철-니켈 합금 분말을 채취하였다.
상기 과정을 통해 제조된 철-니켈 합금 분말의 XRD 분석 결과를 도 5에 나타내었다. 이 때, XRD(X-ray diffraction) 분석은 XRD분석 장치(D/Max-2500V, RIGAKU사)를 이용한 측정을 실시하였으며, 가속전압 및 전류는 40kV, 100mA로, 주사속도는 4℃/min, 주사범위(2θ)는 10 내지 80°의 조건에서 측정하였다. 그 결과 산소 피크는 검출되지 않았으며, 환원 후에 철-니켈 합금상이 잘 형성되어 있음을 확인할 수 있었고, 입자 평균 크기가 15 ㎛ 이하인 합금 분말을 얻을 수 있었다.
실시예 2
환원 열처리 단계에서, 목표온도를 900℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 철-니켈 합금 분말을 제조하였다.
실시예 3
환원 열처리 단계에서, 목표온도를 800℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 철-니켈 합금 분말을 제조하였다.
비교예 1
(1) 시편 준비
먼저, Fe-78%Ni 합금 스크랩 판재를 1cm x 1cm 크기로 절단하여, 알코올로 표면을 세척 및 건조하여 시편을 준비하였다.
(2) 산화 열처리 단계
상기 건조된 시편을 열중량 측정기(perkinelmer TGA4000)의 샘플 홀더에 장입하여 승온(20℃/min)을 실시하였으며, 800℃에 도달하기 전까지는 아르곤 가스(100 cc/min)를 주입하였다. 산화를 위한 목표온도인 800℃에 도달한 후 아르곤 가스 주입을 중단하고, 산소와 수증기가 혼합된 혼합가스를 주입하여 산화를 진행하였다. 산소는 100 cc/min으로 주입하였으며, 열중량분석기에 주입 전 90℃로 일정하게 유지되고 있는 증류수를 통과시켜 수증기와 산소가 같이 분석장비 안으로 유입되도록 하여 산화된 철-니켈 스케일을 얻었다.
(3) 실시예 1과 동일한 방법으로 밀링 및 분급 단계/ 환원 열처리 단계를 수행하였다.
비교예 2
(1) 시편 준비
먼저, Fe-78%Ni 합금 스크랩 판재를 1cm x 1cm 크기로 절단하여, 알코올로 표면을 세척 및 건조하여 시편을 준비하였다.
(2) 산화 열처리 단계
상기 건조된 시편을 열중량 측정기(perkinelmer TGA4000)의 샘플 홀더에 장입하여 승온(20℃/min)을 실시하였으며, 700℃에 도달하기 전까지는 아르곤 가스(100 cc/min)를 주입하였다. 산화를 위한 목표온도인 700℃에 도달한 후 아르곤 가스 주입을 중단하고, 산소와 수증기가 혼합된 혼합가스를 주입하여 산화를 진행하였다. 산소는 100 cc/min으로 주입하였으며, 열중량분석기에 주입 전 90℃로 일정하게 유지되고 있는 증류수를 통과시켜 수증기와 산소가 같이 분석장비 안으로 유입되도록 하여, 철-니켈 스케일을 얻었다.
(3) 실시예 1과 동일한 방법으로 밀링 및 분급 단계/ 환원 열처리 단계를 수행하였다.
비교예 3
(1) 시편 준비
Fe-78%Ni 합금 스크랩 판재를 1cm x 1cm 크기로 절단하여, 알코올로 표면을 세척 및 건조하여 시편을 준비하였다.
(2) 산화 열처리 단계
상기 건조된 시편을 열중량 측정기(perkinelmer TGA4000)의 샘플 홀더에 장입하여 승온(20℃/min)을 실시하였으며, 900℃에 도달하기 전까지는 아르곤가스(100cc/min)를 주입하였다. 산화를 위한 목표온도인 900℃에 도달한 후 아르곤 가스 주입을 중단하고, 대기 중에서 산화를 진행하여, 철-니켈 스케일을 얻었다.
(3) 실시예 1과 동일한 방법으로 밀링 및 분급 단계/ 환원 열처리 단계를 수행하였다.
비교예 4
산화 열처리 단계에서, 목표온도를 800℃로 한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일한 방법으로 철-니켈 스케일을 제조하였다.
비교예 5
산화 열처리 단계에서, 목표온도를 700℃로 한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일한 방법으로 철-니켈 스케일을 제조하였다.
실험예 1: 산화 실험
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 5에서 산화 열처리 단계를 거쳐 제조된 철-니켈 스케일의 산화 속도를 비교하기 위한 실험을 수행하였다.
실시예 1, 비교예 1 및 2는 아르곤 가스 주입을 중단하고, 산소는 100 cc/min으로 주입하였으며, 열중량분석기에 주입 전 90℃로 일정하게 유지되고 있는 증류수를 통과시켜 수증기와 산소가 같이 분석장비 안으로 유입되도록 하였다. 산화 실험 중 유지시간은 5, 10, 15, 20, 25 시간이며, 각 시간별 각각 75 cc, 146 cc, 210 cc, 275 cc, 360 cc의 수증기를 산소와 함께 유입하여 산화 열처리를 하였다. 비교예 3 내지 5는 아르곤 가스 주입을 중단하고, 대기 중에서 5, 10, 15, 20, 25 시간 마다 산화를 측정하였다. 그 결과는 도 6에 나타내었으며, 여기서 A는 실시예 1 이고, B 내지 F는 비교예 1 내지 5이다.
도 6을 참조하면, 산화 열처리 온도가 700℃ 혹은 800℃인 B(비교예 1), C(비교예 2), E(비교예 4) 및 F(비교예 5)의 경우보다 900℃인 A(실시예 1) 및 D(비교예 3)의 경우가 산화 속도가 더 빨랐다. 또한, 대기 중에서 산화를 수행한 경우인 D(비교예 3), E(비교예 4) 및 F(비교예 5) 보다, 수증기와 산소의 혼합가스 내에서 산화를 수행한 경우 인 A(실시예 1), B(비교예 1) 및 C(비교예 2)의 경우 산화 속도가 월등히 증가함을 알 수 있다.
따라서, 900℃의 수증기와 산소의 혼합가스 내에서 산화를 수행할 경우(A, 실시예 1), 산화 스케일을 제조하는데 유리함을 확인하였다.
실험예 2: 산소 함량 측정
실시예 1 내지 3에 의한 철-니켈 합금 분말을 수소가스를 환원제로 사용하여, 반응온도 및 반응시간에 따른 환원 효과를 알아보기 위해 산소 함량을 측정하였다. 그 결과는 도 7에 나타내었으며, 여기서 A1은 실시예 1 이고, A2는 실시예 2, A3은 실시예 3 이다.
도 7를 참조하면, 환원 열처리 온도가 1000℃인 경우의 실시예 1은 반응 1 시간 경과시 산소 함량이 1.49 wt%로 나타났고, 2 시간 경과시 1.08 wt%로 나타났으며, 3 시간 경과시 산소 함량이 0.84 wt%로 나타났다. 그러나, 환원 열처리 온도가 900℃인 실시예 2의 경우에는, 반응 3 시간 경과시 산소 함량이 1.36 wt%이었고, 반응온도가 800℃였던 실시예 3의 경우에는 반응 3 시간 경과시 산소 함량은 1.95 wt%로 나타났다.
따라서, 반응온도가 1000℃인 경우에, 환원이 더욱 효과적으로 이루어지는 것을 확인하였다.

Claims (8)

  1. 철(Fe) 10 내지 40 중량부; 및 니켈(Ni) 60 내지 90 중량부를 함유하며,
    산소(O)의 함량이 3.5 중량부 이하이고,
    입자 평균 크기가 15 ㎛ 이하인 철-니켈 합금 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    철-니켈 합금 분말은, 철(Fe)과 니켈(Ni)의 함량비가 20:80 내지 30:70 범위인 철-니켈 합금 분말.
  3. 철-니켈 스크랩을 산화 조건 및 850 내지 980℃ 범위에서 열처리하는 산화 열처리 단계;
    산화 조건에서 열처리된 스크랩을 밀링하는 밀링 단계;
    밀링된 스크랩을 분급하는 분급 단계; 및
    분급된 스크랩을 환원 조건 및 750 내지 1200℃ 범위에서 열처리하는 환원 열처리 단계를 포함하는 철-니켈 합금 분말 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    산화 열처리 단계는, 산소 가스 분위기 하에서 수행하는 철-니켈 합금 분말의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    산화 열처리 단계는, 산소와 수증기의 혼합가스 분위기 하에서 수행하는 철-니켈 합금 분말의 제조방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    산화 열처리 단계는, 10 시간 내지 60 시간 동안 수행하는 철-니켈 합금 분말의 제조방법.
  7. 제 3 항에 있어서,
    환원 열처리 단계는, 수소 가스 분위기 하에서 수행하는 철-니켈 합금 분말의 제조방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    환원 열처리 단계, 30 분 내지 6 시간 동안 수행하는 철-니켈 합금 분말의 제조방법.
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