CN111629846A - Fe-Ni合金粉以及使用其的电感器用成型体和电感器 - Google Patents

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Abstract

提供粒径小、在高频带中能够实现高μ'、并且耐热性良好的Fe‑Ni合金粉。通过在含磷离子的共存下将包含3价Fe离子和Ni离子的酸性水溶液用碱水溶液中和以得到水合氧化物的沉淀物的浆料后，在该浆料中添加硅烷化合物以将硅烷化合物的水解产物被覆于水合氧化物的沉淀物，将该被覆后的水合氧化物的沉淀物固液分离并回收，将回收的沉淀物加热以得到被覆有硅氧化物的铁粒子后，将硅氧化物被覆溶解除去，从而得到粒径小、在高频带中能够实现高μ'、并且耐热性良好的Fe‑Ni合金粉。

Description

Fe-Ni合金粉以及使用其的电感器用成型体和电感器
技术领域
本发明涉及适于电感器用压粉磁芯的制造的Fe-Ni合金粉及其制造方法、以及使用其的电感器用成型体和电感器。
背景技术
作为磁性体的铁系金属的粉末以往作为压坯(压粉体)成型，已用于电感器的磁芯。作为铁系金属的例子，已知大量地含有Si、B的Fe系非晶合金(专利文献1)；Fe-Si-Al系的铁硅铝磁性合金(センダスト)、坡莫合金(专利文献2)等铁系合金的粉末。另外，这些铁系金属粉与有机树脂复合化以制成涂料，也已用于表面安装型的线圈部件的制造(专利文献2)。
作为电感器之一的电源系电感器近年来高频化正在推进，需要可在100MHz以上的高频下使用的电感器。作为高频带用的电感器的制造方法，例如在专利文献3中公开了使用在大粒径的铁系金属粉、中粒径的铁系金属粉中混合有微小粒径的镍系金属粉的磁性体组合物的电感器及其制造方法。在此，混合微小粒径的镍系金属粉的原因在于，通过将粒径不同的粉混合，从而提高磁性体的填充度，结果提高电感器的磁导率。作为微小粒径的镍系金属粉的例子，例如有专利文献4中所公开的粉末。但是，在以镍作为主成分的微小粒径的合金粉中存在成本高这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-014162号公报
专利文献2：日本特开2014-060284号公报
专利文献3：日本特开2016-139788号公报
专利文献4：日本特开2003-049203号公报
发明内容
发明要解决的课题
在专利文献3中公开的技术中，如果能够代替微小粒径的镍系金属粉而使用成本低的铁系金属粉，则能够期待电感器的材料成本的降低。但是，作为纵横比小、接近圆球的铁系金属粉，目前为止只有粒径为0.8～1μm左右以上的铁系金属粉。因此，需要粒径小并且磁导率高的铁系金属粉。
本申请人之前在日本专利申请2017-134617号中公开了粒径0.25～0.80μm、轴比1.5以下、100MHz下的磁导率μ’高的Fe粉和硅氧化物被覆Fe合金粉及其制造方法。在上述申请所公开的制造方法中，采用使含磷离子共存的湿法制造Fe粉，此时，得到含有少量磷的硅氧化物被覆的Fe粉。但是，在上述的含有少量磷的硅氧化物被覆的Fe粉的情况下，存在耐热性低的问题。如果耐热性低，则在电子部件制造时的高温环境(例如200℃以上)中Fe粉氧化，得不到具备所期望的磁特性的电子部件。因此，需要粒径小、磁导率高、并且耐热性高的磁性金属粉。为了提高Fe粉的耐热性，从磁特性的观点出发，优选用Ni来合金化。作为与Ni合金化了的Fe-Ni合金粉，例如有上述的专利文献4中公开的Ni-Fe系合金粉，该合金粉以Ni作为主成分，没有解决成本高的问题。即，目前为止尚未得到具有亚微米的粒径、轴比低的以Fe作为主成分的Fe-Ni合金粉。
本发明鉴于上述问题，目的在于提供粒径小、在高频带中能够实现高μ’、并且耐热性良好的Fe-Ni合金粉。
用于解决课题的手段
为了实现上述的目的，本发明提供Fe-Ni合金粉，其由Fe-Ni合金粒子构成，所述Fe-Ni合金粒子包含用Ni/(Fe+Ni)的摩尔比表示为0.002以上且0.010以下的Ni，平均粒径为0.25μm以上且0.80μm以下，并且平均轴比为1.5以下。
优选相对于所述Fe-Ni合金粉的质量，所述Fe-Ni合金粉中的P含量为0.05质量％以上且1.0质量％以下。另外，优选耐热温度为225℃以上，所述耐热温度定义为将所述Fe-Ni合金粉在大气中升温速度10℃/分钟的条件下加热时增加1.0质量％时的温度。进而，关于所述的Fe-Ni合金粉，优选对于将该Fe-Ni合金粉与双酚F型环氧树脂以9：1的质量比例混合、加压成型而成的成型体，在100MHz下测定的复相对磁导率的实数部μ’为6.0以上，复相对磁导率的损耗系数tanδ为0.1以下。
另外，本发明中提供包含上述Fe-Ni合金粉的电感器用的成型体和使用了上述Fe-Ni合金粉的电感器。
发明效果
根据本发明，能够得到粒径小、在高频带中能够实现高μ’、并且耐热性良好的Fe-Ni合金粉。
附图说明
图1为实施例1中得到的Fe-Ni合金粉的SEM照片。
具体实施方式
[Fe-Ni合金粒子]
根据本发明得到的Fe-Ni合金粒子除了由其制造工艺不可避免地混入的P及其他杂质以外，基本上为纯粹的Fe-Ni合金的粒子。对于Fe-Ni合金粒子，优选其平均粒径为0.25μm以上且0.80μm以下，并且平均轴比为1.5以下。通过设为该平均粒径以及平均轴比的范围，首先可兼具大的μ’和足够小的tanδ。如果平均粒径不到0.25μm，则μ’变小，因此不优选。另外，如果平均粒径超过0.80μm，则随着涡流损耗的增大，tanδ升高，因此不优选。更优选地，平均粒径为0.30μm以上且0.65μm以下，进一步优选地，平均粒径为0.40μm以上且0.65μm以下。对于平均轴比，如果超过1.5，则由于磁各向异性的增大，μ’降低，因此不优选。对于平均轴比，不存在特别的下限，通常得到1.10以上的平均轴比。轴比的变动系数例如为0.10以上且0.25以下。再有，本说明书中，以各个Fe-Ni合金粒子为对象时表示为Fe-Ni合金粒子，以Fe-Ni合金粒子的集合体的平均特性为对象时，有时表示为Fe-Ni合金粉。
[Ni含量]
本发明的Fe-Ni合金粒子用Ni/(Fe+Ni)的摩尔比(以下称为Ni比。)表示，优选包含0.002以上且0.010以下的Ni。如果Ni比不到0.002，则Fe-Ni合金粒子的耐热性提高的效果不充分。Ni比从0.002开始增加时，Fe-Ni合金粒子的耐热温度上升，但之后进一步增加Ni比时，耐热温度下降。如果Ni比超过0.010，则Fe-Ni合金粒子的耐热性提高的效果变得不充分，因此不优选。
在Fe-Ni合金粒子的耐热温度与Ni比的关系中具有峰值的原因目前不清楚，本发明人等推定：生成后述的作为Fe-Ni合金粒子的前体的包含Ni的氢氧化物的Fe的氢氧化物时，随着Ni比的增加，发生相分离，结果在Fe-Ni合金粒子中固溶于Fe的Ni的量下降。
[P含量]
根据本发明得到的Fe-Ni合金粒子由于如后述那样采用湿法在含磷离子共存下制造，因此实质上含有P。作为本发明中使用的由Fe-Ni合金粒子构成的Fe-Ni合金粉中的平均P含量，相对于Fe-Ni合金粉的质量，优选为0.05质量％以上且1.0质量％以下。如果P含量在该范围之外，则难以制造兼具上述的平均粒径和平均轴比的Fe-Ni合金粒子，因此不优选。作为P含量，更优选为0.1质量％以上且0.3质量％以下。P的含有无助于磁特性提高，但如果是上述范围的含有，则容许。
[耐热温度]
如上所述，在作为本发明的Fe-Ni合金粉的用途的电子部件的制造时，预想该Fe-Ni合金粉暴露于例如200℃左右以上的环境。因此，根据后述定义规定的Fe-Ni合金粉的耐热温度优选为225℃以上。本发明中，对Fe-Ni合金粉的耐热温度的上限并无特别限定，如后述那样，获得260℃左右的耐热温度。
本发明中，Fe-Ni合金粉的耐热温度定义为使用热重-差示热分析(TG-DTA)测定装置、在试样温度的升温速度10℃/分钟的条件下加热时作为供试试样的Fe-Ni合金粉的质量增加1.0质量％的温度。再有，使用TG-DTA测定装置，将作为供试试样的Fe-Ni合金粉从室温开始加热时，在试样温度超过100℃时发生附着水的蒸发引起的重量减少，因此将试样温度100℃以上且150℃以下的试样质量的最小值作为质量增加的基准。
[高频特性]
在本发明中，对于将Fe-Ni合金粉与双酚F型环氧树脂以9：1的质量比例混合、加压成型的成型体，优选在100MHz下测定的复相对磁导率的实数部μ’为6.0以上，更优选为7.5以上，复相对磁导率的损耗系数tanδ为0.1以下，更优选为0.07以下。如果μ’不到6.0，则以电感器为代表的电子部件的小型化效果变小，因此不优选。
[Fe-Ni合金粉的制造工序]
本发明的Fe-Ni合金粒子能够采用按照上述的日本专利申请2017-134617号中公开的制造方法的制造方法制造。上述申请中公开的制造方法的特征在于，在含磷离子的存在下采用湿法进行，大致有三种实施方式，使用按照任一种实施方式的制造方法都能够得到由上述的平均粒径为0.25μm以上且0.80μm以下、并且平均轴比为1.5以下的Fe-Ni合金粒子构成的Fe-Ni合金粉。
[起始物质]
在本发明的Fe-Ni合金粉制造工序中，作为Fe-Ni合金粉的前体即包含微量的Ni的氧化物的Fe氧化物的起始物质，使用包含3价的Fe离子和微量的Ni离子的酸性水溶液(以下称为原料溶液。)。在替代3价Fe离子而使用2价Fe离子作为起始物质的情况下，作为沉淀物，生成除了3价的铁的水合氧化物以外也包含2价的铁的水合氧化物、磁铁矿等的混合物，在最终得到的Fe-Ni合金粒子的形状上产生波动，因此不能得到具有本发明中规定的形状的Fe-Ni合金粉。其中，所谓酸性，是指溶液的pH不到7。作为这些Fe离子和Ni离子的供给源，从获得的容易性和价格的方面出发，优选使用硝酸盐、硫酸盐、氯化物的各种水溶性的无机酸盐。
将这些Fe盐和Ni盐溶解于水中时，Fe离子和Ni离子水解，水溶液呈酸性。在该包含Fe离子和微量的Ni离子的酸性水溶液中添加碱进行中和时，得到包含微量的Ni氢氧化物或Ni的羟基氧化物(Niのオキシ水酸化物)的Fe水合氧化物的沉淀物。在此，所谓铁的水合氧化物，是用通式Fe2O3·nH2O表示的物质，n＝1时为FeOOH(羟基氧化铁，オキシ水酸化鉄)，n＝3时为Fe(OH)3(氢氧化铁)。
原料溶液中的Fe离子浓度在本发明中并无特别规定，优选0.01mol/L以上且1mol/L以下。如果不到0.01mol/L，则在1次的反应中得到的沉淀物的量少，在经济上不优选。如果Fe离子浓度超过1mol/L，则由于快速的水合氧化物的沉淀发生，反应溶液变得容易凝胶化，因此不优选。
就原料溶液中的Ni离子浓度而言，考虑目标的Fe-Ni合金粉的组成，优选设为将Fe离子浓度乘以Ni比而得到的浓度。
[含磷离子]
就本发明的Fe-Ni合金粉制造工序而言，在上述的包含微量的Ni的Fe的水合氧化物的沉淀物生成时使含磷离子共存，或者在为了水解产物被覆而添加硅烷化合物期间添加含磷离子。在任一种情况下，在硅烷化合物被覆时都有含磷离子在体系内共存。作为含磷离子的供给源，能够使用磷酸、磷酸铵、磷酸Na和它们的一氢盐、二氢盐等可溶性磷酸(PO4 3-)盐。其中，磷酸三3元酸，在水溶液中进行3段解离，因此在水溶液中可呈磷酸根离子、磷酸二氢根离子、磷酸一氢根离子的存在形态，其存在形态并不是由用作磷酸离子的供给源的化学品的种类决定，而是由水溶液的pH决定，因此将包含上述的磷酸基的离子总称为磷酸离子。另外，在本发明的情况下，作为磷酸离子的供给源，也可使用作为缩合磷酸的二磷酸(焦磷酸)。另外，在本发明中，也可替代磷酸根离子(PO4 3-)而使用P的氧化数不同的亚磷酸根离子(PO3 3-)、次磷酸根离子(PO2 2-)。将这些含磷(P)的氧化物离子总称为含磷离子。
在原料溶液中添加的含磷离子的量用相对于原料溶液中所含的Fe离子和Ni离子的合计摩尔量的摩尔比(P/(Fe+Ni)比)表示，优选为0.003以上且0.1以下。如果P/(Fe+Ni)比不到0.003，则使硅氧化物被覆氧化Fe-Ni合金粉中所含的氧化Fe-Ni合金粉的平均粒径增大的效果不充分，如果P/(Fe+Ni)比超过0.1，虽然理由不清楚，但得不到使粒径增大的效果。更优选的P/(Fe+Ni)比的值为0.005以上且0.05以下。
通过使含磷离子共存从而可得到上述的平均粒径为0.25μm以上且0.80μm以下并且平均轴比为1.5以下的Fe-Ni合金粒子的机制不清楚，但本发明人等推定原因在于，后述的硅氧化物被覆层含有含磷离子，因此其物性变化。
再有，如上所述，就向原料溶液中添加含磷离子的时期而言，在后述的中和处理之前、中和处理后进行硅氧化物被覆之前、添加硅烷化合物的期间均可。
[中和处理]
在本发明的Fe-Ni合金粉制造工序的第一实施方式中，一边采用公知的机械手段进行搅拌，一边在包含含磷离子的原料溶液中添加碱，进行中和直至其pH成为7以上且13以下，生成铁的水合氧化物的沉淀物。应予说明，在后述的实施例中，主要基于该第一实施方式进行说明。
如果中和后的pH不到7，则Fe离子没有作为Fe的水合氧化物沉淀，因此不优选。如果中和后的pH超过13，则在下一工序的硅氧化物被覆工序中添加的硅烷化合物的水解快，硅烷化合物的水解产物的被覆变得不均匀，仍不优选。
再有，在本发明的制造方法中，用碱中和包含含磷离子的原料溶液时，除了在包含含磷离子的原料溶液中添加碱的方法以外，也可采用在碱中添加包含含磷离子的原料溶液的方法。
应予说明，本说明书中记载的pH的值基于JISZ8802、使用玻璃电极测定。是指采用使用与测定的pH区域相符的适当的缓冲液作为pH标准液校正过的pH计测定的值。另外，本说明书中记载的pH是在反应温度条件下将采用温度补偿电极补偿过的pH计显示的测定值直接读取的值。
作为用于中和的碱，碱金属或碱土金属的氢氧化物、氨水、碳酸氢铵等铵盐均可，优选使用最终进行热处理使铁的水合氧化物的沉淀物成为铁氧化物时杂质不易残留的氨水、碳酸氢铵。这些碱可在起始物质的水溶液中作为固体添加，从确保反应的均匀性的观点出发，优选在水溶液的状态下添加。
中和反应结束后，一边搅拌包含沉淀物的浆料，一边在该pH下保持5分钟～24小时，使沉淀物熟化(熟成させる)。
在本发明的制造方法中，对中和处理时的反应温度并无特别规定，优选设为10℃以上且90℃以下。如果反应温度不到10℃或者超过90℃，考虑温度调整所需的能量成本，是不优选的。
在本发明的制造方法的第二实施方式中，一边采用公知的机械手段进行搅拌，一边在原料溶液中添加碱，进行中和直至其pH成为7以上且13以下，生成了铁的水合氧化物的沉淀物后，在使沉淀物熟化的过程中在包含沉淀物的浆料中添加含磷离子。含磷离子的添加时期可以是沉淀物生成后即刻，也可以是熟化的中途。应予说明，第二实施方式中的沉淀物的熟化时间和反应温度可以与第一实施方式的熟化时间和反应温度等相同。
在本发明的制造方法的第三实施方式中，一边采用公知的机械手段进行搅拌一边在原料溶液中添加碱，进行中和直至其pH成为7以上且13以下，生成了铁的水合氧化物的沉淀物后，使沉淀物熟化。在该实施方式中，含磷离子在进行硅氧化物被覆时添加。
[采用硅烷化合物的水解产物的被覆]
在本发明的Fe-Ni合金粉制造工序中，对直至上述的工序中生成的包含微量Ni的Fe的水合氧化物的沉淀物实施硅烷化合物的水解产物的被覆。作为硅烷化合物的水解产物的被覆方法，优选应用所谓的溶胶-凝胶法。
溶胶-凝胶法的情况下，在铁的水合氧化物的沉淀物的浆料中添加具有水解基团的硅化合物，例如四乙氧基硅烷(TEOS)、四甲氧基硅烷(TMOS)、各种的硅烷偶联剂等硅烷化合物，在搅拌下发生水解反应，利用生成的硅烷化合物的水解产物将Fe的水合氧化物的沉淀物的表面被覆。另外，此时可添加酸催化剂、碱催化剂，如果考虑处理时间，优选添加这些催化剂。作为代表性的例子，酸催化剂为盐酸，碱催化剂为氨。在使用酸催化剂的情况下，添加的量需要停留在Fe的水合氧化物的沉淀物不溶解的量。
对于采用硅烷化合物的水解产物的被覆的具体手法能够与公知工艺中的溶胶-凝胶法同样，滴入浆料中的硅化合物中所含的Si的总摩尔数与在原料溶液中进料的Fe离子与Ni离子的合计摩尔数之比(Si/(Fe+Ni)比)为0.05以上且0.5以下。作为硅烷化合物的水解产物被覆的反应温度，为20℃以上且60℃以下，作为反应时间，为1h以上且20h以下的程度。
在本发明的Fe-Ni合金粉制造工序的第三实施方式中，在上述的中和后的熟化而得到的包含含有微量Ni的Fe的水合氧化物的沉淀物的浆料中将上述的具有水解基团的硅化合物的添加开始到添加结束的期间，同时添加含磷离子。含磷离子的添加时期可以与具有水解基团的硅氧化物的添加开始同时、或者与添加结束同时。
[沉淀物的回收]
从通过上述的工序得到的浆料中将被覆有硅烷化合物的水解产物的包含微量Ni的Fe的水合氧化物的沉淀物分离。作为固液分离手段，能够使用过滤、离心分离、倾析等公知的固液分离手段。在固液分离时可添加凝聚剂来进行固液分离。接着，将固液分离得到的被覆有硅烷化合物的水解产物的包含微量Ni的Fe的水合氧化物的沉淀物清洗后，优选再次进行固液分离。清洗方法能够采用再浆化清洗(リパルプ洗浄)等公知的清洗手段。对最终回收的被覆有硅烷化合物的水解产物的包含微量Ni的Fe的水合氧化物的沉淀物实施干燥处理。再有，该干燥处理以将附着于沉淀物的水分除去为目的，可在水的沸点以上的110℃左右的温度下进行。
[加热处理]
在本发明的Fe-Ni合金粉制造工序中，通过对上述的被覆有硅烷化合物的水解产物的包含微量Ni的Fe的水合氧化物的沉淀物进行加热处理，得到作为硅氧化物被覆Fe-Ni合金粉的前体的被覆有硅氧化物的包含微量的氧化Ni的氧化Fe粉。对加热处理的气氛并无特别规定，可以是大气气氛。加热能够在大致500℃以上且1500℃以下的范围进行。如果加热处理温度不到500℃，则粒子没有充分地生长，因此不优选。如果超过1500℃，则发生过度的粒子生长、粒子的烧结，因此不优选。加热时间可在10分钟～24小时的范围内进行调整。通过该加热处理，铁的水合氧化物变换为铁氧化物。加热处理温度优选为800℃以上且1250℃以下，更优选为900℃以上且1150℃以下。再有，该热处理时，被覆包含微量Ni的Fe的水合氧化物的沉淀的硅烷化合物的水解产物也变化为硅氧化物。该硅氧化物被覆层也具有防止包含微量Ni的Fe的水合氧化沉淀彼此之间在加热处理时烧结的作用。
[还原热处理]
在本发明的Fe-Ni合金粉制造工序中，通过对上述的工序中得到的作为前体的施以硅氧化物被覆的包含微量的氧化Ni的氧化Fe粉在还原气氛中进行热处理，从而得到硅氧化物被覆Fe-Ni合金粉。作为形成还原气氛的气体，可列举出氢气、氢气和非活性气体的混合气体。还原热处理的温度能够设为300℃以上且1000℃以下的范围。如果还原热处理的温度不到300℃，则氧化铁的还原变得不充分，因此不优选。如果超过1000℃，则还原的效果饱和。加热时间可在10～120分钟的范围内进行调整。
[稳定化处理]
通常，通过还原热处理得到的Fe-Ni合金粉其表面在化学上极其活跃，因此多通过缓慢氧化来实施稳定化处理。采用本发明的Fe-Ni合金粉制造工序方法得到的Fe-Ni合金粉其表面用化学上不活跃的硅氧化物被覆，但也有时表面的一部分未被被覆，因此优选实施稳定化处理，在Fe-Ni合金粉表面的露出部形成氧化保护层。作为稳定化处理的步骤，作为一例，可列举出以下的手段。
使还原热处理后的硅氧化物被覆Fe-Ni合金粉所暴露的气氛从还原气氛置换为非活性气体气氛后，一边使该气氛中的氧浓度慢慢地增大，一边在20～200℃、更优选60～100℃下进行上述露出部的氧化反应。作为非活性气体，能够应用选自稀有气体和氮气中的1种以上的气体成分。作为含氧气体，能够使用纯氧气、空气。可与含氧气体一起将水蒸气导入。将硅氧化物被覆Fe-Ni合金粉保持在20～200℃、优选60～100℃时的氧浓度最终设为0.1～21体积％。含氧气体的导入能够连续地或间歇地进行。更优选在稳定化工序的初期阶段将氧浓度为1.0体积％以下的时间保持5.0分钟以上。
[硅氧化物被覆的溶解处理]
将上述的硅氧化物被覆Fe-Ni合金粉的硅氧化物被覆全部除去，则得到没有被覆的纯粹的Fe-Ni合金粉。将非磁性的硅氧化物被覆除去时，Fe-Ni合金粉的磁特性提高。
作为用于溶解处理的碱水溶液，能够使用氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水等工业上使用的通常的碱水溶液。考虑处理时间等，优选处理液的pH为10以上，处理液的温度为60℃以上且沸点以下。
再有，由于将上述的硅氧化物被覆完全地除去需要较长时间，因此容许残留相对于Fe-Ni合金粉为2.0质量％左右的Si。
[固液分离和干燥]
从通过直至上述的一连串工序得到的包含Fe-Ni合金粉的浆料中，使用公知的固液分离手段将Fe-Ni合金粉回收。作为固液分离手段，能够使用过滤、离心分离、倾析等公知的固液分离手段。在固液分离时，可添加凝聚剂来进行固液分离。
[破碎处理]
通过上述的硅氧化物被覆的溶解处理得到的Fe-Ni合金粉可进行破碎。通过进行破碎，能够使Fe-Ni合金粉的采用マイクロトラック(MICROTRAC)测定装置得到的体积基准的累计50％粒径变小。作为破碎手段，能够采用使用珠磨机等使用了介质的粉碎装置的方法、采用喷射磨机这样的无介质的粉碎装置的方法等公知的方法。在采用使用了介质的粉碎装置的方法的情况下，得到的Fe-Ni合金粉的粒子形状变形，轴比变大，作为其结果，有可能发生在后工序中制作成型体时的Fe-Ni合金粉的填充度降低、Fe-Ni合金粉的磁特性恶化等不利情形，因此优选采用无介质的粉碎装置，特别优选使用喷射磨粉碎装置进行破碎。在此，所谓喷射磨粉碎装置，是指采用高压气体使粉碎对象物或将粉碎对象物与液体混合而成的浆料喷射以与碰撞板等碰撞的方式的粉碎装置。将没有使用液体而用高压气体使粉碎对象物喷射的类型称为干式喷射磨粉碎装置，将使用粉碎对象物与液体混合而成的浆料的类型称为湿式喷射磨粉碎装置。作为使该粉碎对象物或者粉碎对象物与液体混合而成的浆料碰撞的对象物，也可以不是碰撞板等静止物，可采用使利用高压气体喷射的粉碎对象物彼此之间、粉碎对象物与液体混合而成的浆料彼此之间碰撞的方法。
另外，作为使用湿式喷射磨粉碎装置进行破碎时的液体，能够采用纯水、乙醇等一般的分散介质，优选使用乙醇。
在破碎中使用了湿式喷射磨粉碎装置的情况下，得到作为经破碎的Fe-Ni合金粉与分散介质的混合物的破碎处理后的浆料，通过使该浆料中的分散介质干燥，能够得到经破碎的Fe-Ni合金粉。作为干燥方法，能够采用公知的方法，作为气氛，可以是大气。不过，从防止Fe-Ni合金粉的氧化的观点出发，优选进行在氮气、氩气、氢气等非氧化性气氛中的干燥、或者真空干燥。另外，为了使干燥速度加速，优选例如加热到100℃以上来进行。再有，将干燥后得到的Fe-Ni合金粉再次与乙醇混合以进行マイクロトラック粒度分布测定时，能够大体上再现上述破碎处理后的浆料中的Fe-Ni合金粉的D50。即，在干燥的前后Fe-Ni合金粉的D50没有变化。
[粒径]
Fe-Ni合金粒子的粒径通过扫描型电子显微镜(SEM)观察求出。SEM观察使用了日立高新技术株式会社制S-4700。
在SEM观察中，对于某一粒子，将面积成为最小的外接长方形的长边的长度规定为该粒子的粒径。其中，直线间距离是指相对于平行的二条直线垂直地画出的线段的长度。具体地，在用5000倍的倍率拍摄的SEM照片中，在视场内随机地选择300个可观察到整个外缘部的粒子，测定其粒径，将其平均值作为该Fe-Ni合金粉的平均粒径。
[轴比]
对于SEM图像上的某一粒子，将面积成为最小的外接长方形的短边的长度称为“短径”，将粒径/短径之比称为该粒子的“轴比”。作为粉末的平均的轴比即“平均轴比”能够如下所述确定。通过SEM观察，对于随机地选择的300个粒子，测定“粒径”和“短径”，将针对测定对象的全部粒子的粒径的平均值和短径的平均值分别设为“平均粒径”和“平均短径”，将平均粒径/平均短径之比规定为“平均轴比”。应予说明，在上述的粒径、短径的测定时，在一个视场中可观察到外缘部整体的粒子的个数不足300个的情况下，能够拍摄多个其他视场的SEM照片，进行测定直至粒子的个数合计成为300个。
[组成分析]
在Fe-Ni合金粉的组成分析时，对于Fe-Ni和P的含量(质量％)，将Fe-Ni合金粉溶解后，使用アジレントテクノロジー制ICP-720ES发光分光分析装置，采用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP-AES)求出。另外，对于Fe-Ni合金粉的Si含量(质量％)，采用JIS M8214-1995中记载的硅定量方法求出。
[磁特性]
使用VSM(东英工业会社制VSM-P7)，在施加磁场795.8kA/m(10kOe)中测定B-H曲线，对于矫顽力Hc、饱和磁化σs进行了评价。
[复磁导率]
以90：10的质量比例称量Fe-Ni合金粉和双酚F型环氧树脂(株式会社テスク制造；单液性环氧树脂B-1106)，使用真空搅拌·脱泡混合机(EME株式会社制造；V-mini300)将它们混炼，制成了供试粉末在环氧树脂中分散的糊剂。将该糊剂在热板上在60℃下干燥2小时，制成金属粉末与树脂的复合体后，解碎(解粒)成粉末状，制成了复合体粉末。将该复合体粉末0.2g放入甜甜圈状的容器内，通过采用手压机施加9800N(1Ton)的载荷，得到了外径7mm、内径3mm的圆环形状的成型体。对于该成型体，使用RF阻抗/材料·分析仪(アジレントテクノロジー制造；E4991A)和试验装置(アジレントテクノロジー制造；16454A)，测定100MHz下的复相对磁导率的实数部μ’和虚数部μ”，求出了复相对磁导率的损耗系数tanδ＝μ”/μ’。在本说明书中，有时将该复相对磁导率的实数部μ’称为“磁导率”、“μ’”。
使用本发明的Fe-Ni合金粉制造的成型体显示出优异的复磁导率特性，能够适合用作电感器的磁芯。
[BET比表面积]
BET比表面积使用株式会社マウンテック制的Macsorb model-1210、采用BET一点法求出。
[耐热温度]
就耐热温度而言，使用日立高新技术株式会社制的TG-DTA测定装置，采用试样质量约20mg、空气流量0.2L/分钟以及试样温度的升温速度10℃/分钟的条件，测定试样质量增加1.0质量％的温度，作为耐热温度。再有，成为质量增加的基准的试样质量设为试样温度100℃以上且150℃以下时的试样质量的最小值。
如本发明那样，在Fe-Co二元系中耐热性提高，在进一步添加了其他元素时的三元系以上，也实现耐热性的提高。具体地，作为(Ni+M)/(Fe+Ni+M)，将其他元素设为M(M＝包含Co、Mn、Cr、Mo、Cu、Ti中的至少1个以上)，使其在(Ni+M)/(Fe+Ni+M)＝0.002～0.01的摩尔比范围。
实施例
[实施例1]
在5L反应槽中，在纯水4084.28g中将纯度99.7质量％的硝酸铁(III)九水合物563.77g、纯度98.0质量％的硝酸镍(II)六水合物1.97g和85质量％H3PO4水溶液2.78g在大气气氛中、采用搅拌叶片一边机械地搅拌一边溶解，得到了溶解液(步骤1)。该溶解液的pH为约1。再有，在该条件下，进料时的Ni/(Fe+Ni)的摩尔比为0.005，磷酸中所含的P元素与上述溶解液中所含的3价的Fe离子和Ni离子的合计量的摩尔比P/(Fe+Ni)比为0.017。
对于该溶解液，在30℃的条件下、大气气氛中采用搅拌叶片一边机械地搅拌，一边历时10分钟添加22.04质量％的氨溶液435.73g，滴入结束后，继续搅拌30分钟，进行了生成的包含微量Ni的Fe氢氧化物的沉淀物的熟化。此时，包含沉淀物的浆料的pH为约9(步骤2)。
一边搅拌步骤2中得到的浆料，一边在大气中30℃下历时10分钟滴入纯度95.0质量％的四乙氧基硅烷(TEOS)110.36g。然后，继续这样搅拌20h，用通过水解生成的硅烷化合物的水解产物将沉淀物被覆(步骤3)。再有，该条件下的浆料中滴入的四乙氧基硅烷中所含的Si元素的量与上述溶解液中所含的3价的Fe离子的量的摩尔比Si/(Fe+Ni)比为0.36。
将步骤3中得到的浆料过滤，将得到的用硅烷化合物的水解产物被覆的包含微量Ni的Fe氢氧化物的沉淀物的水分尽可能除去后，在纯水中再次分散，进行再浆化清洗。将清洗后的浆料再次过滤，将得到的滤饼在大气中110℃下干燥(步骤4)。
对于步骤4中得到的干燥品，使用箱型烧成炉，在大气中1048℃下加热处理4小时，得到了用硅氧化物被覆的包含微量Ni的Fe氧化物(步骤5)。将原料溶液的进料条件等制造条件示于表1中。
将步骤5中得到的用硅氧化物被覆的包含微量Ni的Fe氧化物19g放入可通气的桶中，将该桶装入贯通型还原炉内，一边以流量20NL/分钟使氢气流入炉内，一边在630℃下保持40分钟，从而实施还原热处理，得到了硅氧化物被覆Fe-Ni合金粉(步骤6)。
接着，使炉内的气氛气体从氢变换为氮，在流入氮气的状态下使炉内温度以降温速度20℃/分钟降低到80℃。然后，作为进行稳定化处理的初期气体，将以氮气/空气的体积比例成为125/1的方式将氮气和空气混合了的气体(氧浓度约0.17体积％)导入炉内10分钟，开始金属粉粒子表层部的氧化反应，然后连续地将以氮气/空气的体积比例成为80/1的方式将氮气和空气混合了的气体(氧浓度约0.26体积％)导入炉内10分钟，进而然后将以氮气/空气的体积比例成为50/1的方式将氮气和空气混合了的气体(氧浓度约0.41体积％)导入炉内10分钟，最后将氮气/空气的体积比例成为25/1的混合气体(氧浓度约0.80体积％)导入炉内10分钟，从而在Fe-Ni合金粒子的表层部形成了氧化保护层。稳定化处理中，将温度维持于80℃，气体的导入流量也大致保持一定(步骤7)。
将步骤7中得到的硅氧化物被覆Fe-Ni合金粉在10质量％、60℃的氢氧化钠水溶液中浸渍24h，将硅氧化物被覆溶解，从而得到了实施例1涉及的Fe-Ni合金粉。
对于通过以上的一连串步骤得到的Fe-Ni合金粉，进行了磁特性、BET比表面积、热重测定、铁镍粒子的粒径和复磁导率的测定以及组成分析。将测定结果一并示于表2中。
另外，将实施例1中得到的Fe-Ni合金粉的SEM观察结果示于图1中。在图1中，SEM照片的右侧下部示出的11条白色纵线表示的长度为10.0μm。Fe-Ni合金粉的Ni比为0.005，与进料时的Ni/(Fe+Ni)的摩尔比的0.005相等。另外，平均粒径为0.45μm，μ’为7.02，增加1.0％质量的耐热温度为236℃。
由后述的比较例的铁粉的耐热温度为217℃可知，本发明的Fe-Ni合金粉在满足小粒径且高μ’的同时，与铁粉相比，能够提高耐热温度。另外可知，使用本发明的Fe-Ni合金粉制造的成型体显现出优异的复磁导率特性，因此适合用作电感器的磁芯。
[实施例2]
除了将在原料溶液中添加的硝酸镍(II)六水合物的量变为3.95g以外，采用与实施例1相同的条件得到了Fe-Ni合金粉。将Fe-Ni合金粉的制造条件示于表1中，将得到的Fe-Ni合金粉的特性一并示于表2中。Fe-Ni合金粉的Ni比为0.007，比进料时的Ni/(Fe+Ni)的摩尔比的0.010略低。推定这是因为，由于原料溶液中的Ni浓度低，因此在用碱进行中和处理时，没有全部作为氢氧化物沉淀。另外，平均粒径为0.43μm，μ’为7.00，增加1.0％质量的耐热温度为236℃，得到的Fe-Ni合金粉的耐热温度与比较例的纯铁粉的耐热温度相比良好。
[比较例1]
除了没有在原料溶液中添加硝酸镍(II)六水合物，使烧成温度成为1050℃以外，采用与实施例1相同的条件得到了铁粉。将制造条件示于表1中，将得到的铁粉的磁特性、BET比表面积、热重测定和复磁导率以及组成分析的结果示于表2中。根据本比较例得到的铁粉的耐热温度比根据各实施例得到的Fe-Ni合金粉的耐热温度差。
[比较例2]
除了将在原料溶液中添加的硝酸镍(II)六水合物的量变为7.90g以外，采用与实施例1相同的条件得到了铁粉。将制造条件示于表1中，将得到的铁粉的磁特性、BET比表面积、热重测定和复磁导率以及组成分析的结果示于表2中。Fe-Ni合金粉的Ni比为0.016，是与进料时的Ni/(Fe+Ni)的摩尔比的0.019几乎相同的值。根据本比较例得到的铁粉的平均粒径小，其耐热温度为199℃，可知如果Ni/(Fe+Ni)的摩尔比超过0.010，则耐热温度劣化。
[表1]
表1
Figure BDA0002587198470000171
[表2]
Figure BDA0002587198470000181

Claims (6)

1.Fe-Ni合金粉，其由Fe-Ni合金粒子构成，所述Fe-Ni合金粒子包含用Ni/(Fe+Ni)的摩尔比表示为0.002以上且0.010以下的Ni，平均粒径为0.25μm以上且0.80μm以下，平均轴比为1.5以下。
2.根据权利要求1所述的Fe-Ni合金粉，其中，相对于所述Fe-Ni合金粉的质量，所述Fe-Ni合金粉中的P含量为0.05质量％以上且1.0质量％以下。
3.根据权利要求1所述的Fe-Ni合金粉，其中，耐热温度为225℃以上，所述耐热温度定义为将所述Fe-Ni合金粉在大气中升温速度10℃/分钟的条件下加热时增加1.0质量％时的温度。
4.根据权利要求1所述的Fe-Ni合金粉，其中，关于所述Fe-Ni合金粉，对于将该Fe-Ni合金粉与双酚F型环氧树脂以9：1的质量比例混合、加压成型而成的成型体，在100MHz下测定的复相对磁导率的实数部μ’为6.0以上，复相对磁导率的损耗系数tanδ为0.1以下。
5.电感器用的成型体，其包含权利要求1～4中任一项所述的Fe-Ni合金粉。
6.电感器，其使用了权利要求1～4中任一项所述的Fe-Ni合金粉。
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