JP2003193160A - Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末 - Google Patents
Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末を原料粉として焼結部品
を製造する際に、均質で高い透磁率特性を有するＮｉ−
Ｆｅ系合金粉末を提供する。 【解決手段】Ｎｉ及びＦｅを合計９０質量％以上含有
し、平均粒径が０．１〜１μｍで、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｎ
ｉ）の平均値が１５質量％以上２５質量％以下で、粒子
中心から粒子半径の０．９倍までの粒子内部の各点にお
けるＦｅ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）の最大値Ｘと最小値Ｙとの比
Ｘ／Ｙが１〜２で均質である。
を製造する際に、均質で高い透磁率特性を有するＮｉ−
Ｆｅ系合金粉末を提供する。 【解決手段】Ｎｉ及びＦｅを合計９０質量％以上含有
し、平均粒径が０．１〜１μｍで、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｎ
ｉ）の平均値が１５質量％以上２５質量％以下で、粒子
中心から粒子半径の０．９倍までの粒子内部の各点にお
けるＦｅ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）の最大値Ｘと最小値Ｙとの比
Ｘ／Ｙが１〜２で均質である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性ペーストフィ
ラー用合金粉末として用いられるＮｉ−Ｆｅ系合金粉末
に関し、さらに詳しくは、高い透磁率を必要とするノイ
ズフィルタ、チョークコイル、インダクタ又は磁気ヘッ
ド等の電子回路部品や電波吸収体等の素材として用いる
Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末に係るものである。
ラー用合金粉末として用いられるＮｉ−Ｆｅ系合金粉末
に関し、さらに詳しくは、高い透磁率を必要とするノイ
ズフィルタ、チョークコイル、インダクタ又は磁気ヘッ
ド等の電子回路部品や電波吸収体等の素材として用いる
Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にパーマロイと呼ばれる、非常に高
い透磁率を有するＮｉ−Ｆｅ合金が知られている。例え
ば、小型電子機器のスイッチング電源のＡ−Ｄ変換装置
に用いられる高周波対応のノイズフィルタでは、直流成
分が多いので、飽和磁化が高くかつ高い透磁率を示すＮ
ｉ−Ｆｅ合金が優れた機能を発揮する。このようなノイ
ズフィルタ用コアなどの電子機器部品は、主に粉末材料
を樹脂と混合して成形するか、又は粉末冶金法によって
成形されることが多い。従来、各種電子機器の部品の素
材となるＮｉ−Ｆｅ合金粉末は、用途に応じて、ガスア
トマイズ法又は機械的粉砕法によって製造されていた。
しかしながら、従来、組成が均質で高い透磁率を示すサ
ブミクロンの粒径のＮｉ−Ｆｅ系合金粉末は知られてい
ない。
い透磁率を有するＮｉ−Ｆｅ合金が知られている。例え
ば、小型電子機器のスイッチング電源のＡ−Ｄ変換装置
に用いられる高周波対応のノイズフィルタでは、直流成
分が多いので、飽和磁化が高くかつ高い透磁率を示すＮ
ｉ−Ｆｅ合金が優れた機能を発揮する。このようなノイ
ズフィルタ用コアなどの電子機器部品は、主に粉末材料
を樹脂と混合して成形するか、又は粉末冶金法によって
成形されることが多い。従来、各種電子機器の部品の素
材となるＮｉ−Ｆｅ合金粉末は、用途に応じて、ガスア
トマイズ法又は機械的粉砕法によって製造されていた。
しかしながら、従来、組成が均質で高い透磁率を示すサ
ブミクロンの粒径のＮｉ−Ｆｅ系合金粉末は知られてい
ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】機械的粉砕法による粉
末は、粉砕工程で塑性歪みが生じ、磁気特性が大きく劣
化し、本来Ｎｉ−Ｆｅ系合金が有している高い透磁率を
活用することができなかった。また、圧縮成形性はよい
が、十分な焼結密度を得るには、１０００℃以上の高温
を要し、生産性が低い。ガスアトマイズ法による粉末
は、形状成形性に劣り、成形が容易でない。また、これ
らの従来の粉末は粒径が大きいので（通常数１０μｍ以
上）、薄膜を製造することができない。
末は、粉砕工程で塑性歪みが生じ、磁気特性が大きく劣
化し、本来Ｎｉ−Ｆｅ系合金が有している高い透磁率を
活用することができなかった。また、圧縮成形性はよい
が、十分な焼結密度を得るには、１０００℃以上の高温
を要し、生産性が低い。ガスアトマイズ法による粉末
は、形状成形性に劣り、成形が容易でない。また、これ
らの従来の粉末は粒径が大きいので（通常数１０μｍ以
上）、薄膜を製造することができない。
【０００４】本発明は透磁率は高いが、電気抵抗が低い
ため高周波での特性に難があるパーマロイ合金に改善を
施し、高周波帯で使用可能にする技術を提供使用とする
ものである。このためには、厚さ１μｍ程度の薄膜を製
造できるようにしなければならない。このような薄膜
は、圧延によって製造することができない。本発明はこ
のような厚さの薄い製品の作成を可能とする技術を提供
する。つまり、厚さ１μｍ程度のパーマロイヘッド又は
磁心を作製することができるようなＮｉ−Ｆｅ系合金粉
末を提供することを目的とする。
ため高周波での特性に難があるパーマロイ合金に改善を
施し、高周波帯で使用可能にする技術を提供使用とする
ものである。このためには、厚さ１μｍ程度の薄膜を製
造できるようにしなければならない。このような薄膜
は、圧延によって製造することができない。本発明はこ
のような厚さの薄い製品の作成を可能とする技術を提供
する。つまり、厚さ１μｍ程度のパーマロイヘッド又は
磁心を作製することができるようなＮｉ−Ｆｅ系合金粉
末を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために開発されたもので、Ｎｉ及びＦｅを合計９
０質量％以上含有し、平均粒径が０．１〜１μｍで、Ｆ
ｅ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）の平均値が１５質量％以上２５質量
％以下であり、各粒子の中心から粒子半径の０．９倍ま
での範囲内の粒子内の各点におけるＦｅ／（Ｆｅ＋Ｎ
ｉ）の最大値Ｘと最小値Ｙとの比Ｘ／Ｙが１〜２である
ことを特徴とするＮｉ−Ｆｅ系合金粉末である。この場
合、さらに、合金粉末中のＦｅ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）の平均
値が１８質量％以上２２質量％以下であると一層好適で
ある。
成するために開発されたもので、Ｎｉ及びＦｅを合計９
０質量％以上含有し、平均粒径が０．１〜１μｍで、Ｆ
ｅ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）の平均値が１５質量％以上２５質量
％以下であり、各粒子の中心から粒子半径の０．９倍ま
での範囲内の粒子内の各点におけるＦｅ／（Ｆｅ＋Ｎ
ｉ）の最大値Ｘと最小値Ｙとの比Ｘ／Ｙが１〜２である
ことを特徴とするＮｉ−Ｆｅ系合金粉末である。この場
合、さらに、合金粉末中のＦｅ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）の平均
値が１８質量％以上２２質量％以下であると一層好適で
ある。
【０００６】上記Ｘ及びＹの値は粉末を樹脂に埋めて集
束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置で任意の粒子を切断
した断面をエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ）によ
り分析して得られたＦｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）の最大値をＸ
とし、最小値をＹとする。比Ｘ／Ｙが１〜２であること
は、粒子の内部の均質性を担保するものである。ここ
で、粒子の中心から粒子半径の０．９倍までの範囲内の
粒子内を採ったのは、粒子の表面は酸化の影響を受けて
いるのでこれを除外し、酸化の影響を受けていない粒子
内部の状況により均質性を確認するようにしたものであ
る。
束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置で任意の粒子を切断
した断面をエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ）によ
り分析して得られたＦｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）の最大値をＸ
とし、最小値をＹとする。比Ｘ／Ｙが１〜２であること
は、粒子の内部の均質性を担保するものである。ここ
で、粒子の中心から粒子半径の０．９倍までの範囲内の
粒子内を採ったのは、粒子の表面は酸化の影響を受けて
いるのでこれを除外し、酸化の影響を受けていない粒子
内部の状況により均質性を確認するようにしたものであ
る。
【０００７】上記Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末は、各粒子内の
前記した比Ｘ／Ｙが１〜２である粒子の合計が、粉末全
体の８０質量％以上であるように均質であることが望ま
しい。
前記した比Ｘ／Ｙが１〜２である粒子の合計が、粉末全
体の８０質量％以上であるように均質であることが望ま
しい。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明のＮｉ−Ｆｅ系合金
粉末について、さらに詳しく説明する。本発明のＮｉ−
Ｆｅ系合金はＮｉ及びＦｅの合計が９０質量％以上とす
る。ＮｉとＦｅの合計が９０質量％未満では磁束密度が
低下し、透磁率が悪化するので不可である。なお、上記
Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末におけるＮｉ及びＦｅ以外の成分
については、特に限定するものではない。Ｎｉ−Ｆｅ合
金の透磁率その他の電磁気特性を改善するために、従
来、各種パーマロイに通常用いられている成分、例えば
Ｍｏ，Ｃｏ，Ｃｒ，ＣｕおよびＭｎ等から選ばれた１種
又は複数の成分を含有してもよい。
粉末について、さらに詳しく説明する。本発明のＮｉ−
Ｆｅ系合金はＮｉ及びＦｅの合計が９０質量％以上とす
る。ＮｉとＦｅの合計が９０質量％未満では磁束密度が
低下し、透磁率が悪化するので不可である。なお、上記
Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末におけるＮｉ及びＦｅ以外の成分
については、特に限定するものではない。Ｎｉ−Ｆｅ合
金の透磁率その他の電磁気特性を改善するために、従
来、各種パーマロイに通常用いられている成分、例えば
Ｍｏ，Ｃｏ，Ｃｒ，ＣｕおよびＭｎ等から選ばれた１種
又は複数の成分を含有してもよい。
【０００９】本発明のＮｉ−Ｆｅ系合金粉末におけるＮ
ｉ及びＦｅの量としてＮｉ＋Ｆｅに対してＮｉ：７５〜
８５質量％及びＦｅ：１５〜２５質量％を含有する組成
とした。これは本発明が対象とする材料に要求される特
性が高透磁率であることによる。すなわち、この組成範
囲を外れると初透磁率は２０００以下となり、高透磁率
材料としての要求を満足することができない。さらに好
適にはＮｉ＋Ｆｅに対してＮｉ：７８〜８２質量％及び
Ｆｅ：１８〜２２質量％である。
ｉ及びＦｅの量としてＮｉ＋Ｆｅに対してＮｉ：７５〜
８５質量％及びＦｅ：１５〜２５質量％を含有する組成
とした。これは本発明が対象とする材料に要求される特
性が高透磁率であることによる。すなわち、この組成範
囲を外れると初透磁率は２０００以下となり、高透磁率
材料としての要求を満足することができない。さらに好
適にはＮｉ＋Ｆｅに対してＮｉ：７８〜８２質量％及び
Ｆｅ：１８〜２２質量％である。
【００１０】図３は、Ｎｉ−Ｆｅ系合金におけるＦｅ／
（Ｎｉ＋Ｆｅ）の値を横軸にとり、透磁率を縦軸にとっ
てその関係を示す特性曲線のグラフである。Ｆｅ／（Ｎ
ｉ＋Ｆｅ）の値が２０質量％近傍で著しいピークを示し
ており、Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）の値が２０質量％近傍の
１５〜２５質量％で優れた特性を示している。さらに好
ましくは１８〜２２質量％とすれば一層好適である。
（Ｎｉ＋Ｆｅ）の値を横軸にとり、透磁率を縦軸にとっ
てその関係を示す特性曲線のグラフである。Ｆｅ／（Ｎ
ｉ＋Ｆｅ）の値が２０質量％近傍で著しいピークを示し
ており、Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）の値が２０質量％近傍の
１５〜２５質量％で優れた特性を示している。さらに好
ましくは１８〜２２質量％とすれば一層好適である。
【００１１】ＮｉおよびＦｅの含有量は、原料のＮｉ塩
化物（例えば、ＮｉＣｌ2）およびＦｅ塩化物（例え
ば、ＦｅＣｌ3）の混合比の調整、そして必要に応じて
反応温度等の条件を調節することによって、変化させる
ことができる。
化物（例えば、ＮｉＣｌ2）およびＦｅ塩化物（例え
ば、ＦｅＣｌ3）の混合比の調整、そして必要に応じて
反応温度等の条件を調節することによって、変化させる
ことができる。
【００１２】次に、Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末の平均粒径を
０．１〜１．０μｍとする。低い焼結温度にて所望の十
分な磁気特性を得るためには、平均粒径を上記の範囲に
規制する必要がある。この粒径範囲は気相還元法を用い
て極めて細かい微粉を製造する条件下で得ることができ
る。このようなＮｉ−Ｆｅ系合金粉末の微細化は、従来
製品では実現されていない。この微細化により、薄膜の
製品を製造することができ、電子機器の使用周波数の高
周波化を達成することが可能となり、磁気的損失の低減
を図ることができるという効用ももたらす。
０．１〜１．０μｍとする。低い焼結温度にて所望の十
分な磁気特性を得るためには、平均粒径を上記の範囲に
規制する必要がある。この粒径範囲は気相還元法を用い
て極めて細かい微粉を製造する条件下で得ることができ
る。このようなＮｉ−Ｆｅ系合金粉末の微細化は、従来
製品では実現されていない。この微細化により、薄膜の
製品を製造することができ、電子機器の使用周波数の高
周波化を達成することが可能となり、磁気的損失の低減
を図ることができるという効用ももたらす。
【００１３】粉末の平均粒径が０．１μｍ未満の超微細
粒は、粉末の表面活性が高いために大気中での取り扱い
が難しく、また、生産性が低く、生産効率を著しく阻害
する。一方、平均粒径が１．０μｍをこえた場合も、気
相還元の滞留時間を著しく長くする必要があり、生産効
率が著しく阻害され、経済性が損なわれる。
粒は、粉末の表面活性が高いために大気中での取り扱い
が難しく、また、生産性が低く、生産効率を著しく阻害
する。一方、平均粒径が１．０μｍをこえた場合も、気
相還元の滞留時間を著しく長くする必要があり、生産効
率が著しく阻害され、経済性が損なわれる。
【００１４】上記の条件を満足するＮｉ−Ｆｅ系合金粉
末は、気相還元法を用いて、製造時の種々の条件を適正
に制御することによって、有利に製造することができ
る。
末は、気相還元法を用いて、製造時の種々の条件を適正
に制御することによって、有利に製造することができ
る。
【００１５】気相還元法の具体的な条件については、粉
末製造の生産効率や目標成分範囲内での許容度などを考
慮して、原料中の原料塩化物の配合比、反応温度および
反応ガス流量などの諸条件を適正に適宜選択して設定す
ることによって得ることができる。
末製造の生産効率や目標成分範囲内での許容度などを考
慮して、原料中の原料塩化物の配合比、反応温度および
反応ガス流量などの諸条件を適正に適宜選択して設定す
ることによって得ることができる。
【００１６】
【実施例】（実施例１）工業的規模の気相化学反応装置
を用い、Ｆｅ／（Ｎｉ+Ｆｅ）の値が２０質量％となる
ように調整した純度９９．５質量％のＮｉＣｌ2と純度
９９．５質量％のＦｅＣｌ3との混合物をこの装置に連
続的に装入し、９００℃に加熱した状態において、アル
ゴンガスを搬送ガスとして、ＮｉＣｌ2及びＦｅＣｌ3の
蒸気を上記反応装置で反応させた。そして、反応装置の
出側において、塩化物蒸気と水素ガスとを接触、混合さ
せ、還元反応を起こさせて、Ｎｉ−Ｆｅ合金の微粉末を
生成した。
を用い、Ｆｅ／（Ｎｉ+Ｆｅ）の値が２０質量％となる
ように調整した純度９９．５質量％のＮｉＣｌ2と純度
９９．５質量％のＦｅＣｌ3との混合物をこの装置に連
続的に装入し、９００℃に加熱した状態において、アル
ゴンガスを搬送ガスとして、ＮｉＣｌ2及びＦｅＣｌ3の
蒸気を上記反応装置で反応させた。そして、反応装置の
出側において、塩化物蒸気と水素ガスとを接触、混合さ
せ、還元反応を起こさせて、Ｎｉ−Ｆｅ合金の微粉末を
生成した。
【００１７】得られた生成粉末の化学組成は、Ｎｉ：７
９．６質量％、Ｆｅ：１９．８質量％に少量の酸素が含
まれていた。Ｎｉ，Ｆｅの組成は湿式法で測定した。粉
体特性は、比表面積がＢＥＴ法による測定値で２．９２
ｍ2／ｇであり、走査型電子顕微鏡の画像解析で測定し
た平均粒径は０．２３μｍであった。次に、バーコータ
ー法により塗布し、１０００℃で焼成して作成した厚さ
４μｍの単相膜の１０ＭＨｚにおける透磁率（μ）の値
を表１に示す。
９．６質量％、Ｆｅ：１９．８質量％に少量の酸素が含
まれていた。Ｎｉ，Ｆｅの組成は湿式法で測定した。粉
体特性は、比表面積がＢＥＴ法による測定値で２．９２
ｍ2／ｇであり、走査型電子顕微鏡の画像解析で測定し
た平均粒径は０．２３μｍであった。次に、バーコータ
ー法により塗布し、１０００℃で焼成して作成した厚さ
４μｍの単相膜の１０ＭＨｚにおける透磁率（μ）の値
を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】（実施例２〜４、比較例１、２）実施例１
と同様にＮｉ−Ｆｅ系合金粉末を製造し、実施例１と同
様の方法で評価した。結果を表１に示す。
と同様にＮｉ−Ｆｅ系合金粉末を製造し、実施例１と同
様の方法で評価した。結果を表１に示す。
【００２０】なお、実施例１〜４と比較例１、２は、還
元に要する水素量を変えて製造した。すなわち、実施例
１では水素量を理論量の数十倍とし、実施例２，３，
４、比較例１，２の順に水素量を徐々に減らして、比較
例２では水素の理論量の２倍とした。
元に要する水素量を変えて製造した。すなわち、実施例
１では水素量を理論量の数十倍とし、実施例２，３，
４、比較例１，２の順に水素量を徐々に減らして、比較
例２では水素の理論量の２倍とした。
【００２１】表１から明らかなように、本発明のＮｉ−
Ｆｅ系合金粉末は、非常に優れた磁気特性を示してい
る。
Ｆｅ系合金粉末は、非常に優れた磁気特性を示してい
る。
【００２２】また、表１に示す実施例１の粒子内のＦｅ
とＮｉの分布の例を図１に示した。図１の横軸は、粒子
の中心位置を０とし、粒子の表面を１０とし、その間を
１０等分した位置を示し、縦軸はＮｉ及びＦｅ濃度を示
したものである。粒子の中心から粒子の半径の０．９倍
までのＮｉ、Ｆｅの分布はそれぞれ８０±１．０、２０
±１．０質量％の範囲内である。比較例２の粒子内のＮ
ｉ及びＦｅの分布の測定例を図２に示した。図２の横軸
は粒子の中心位置を０とし、粒子の表面位置を１０と
し、その間を１０等分した位置を示している。縦軸はＮ
ｉ及びＦｅ濃度である。比較例２では、表面近傍にＦｅ
が濃化し、中心部では５質量％まで低下し、粒子内濃度
の均質性が得られていない。
とＮｉの分布の例を図１に示した。図１の横軸は、粒子
の中心位置を０とし、粒子の表面を１０とし、その間を
１０等分した位置を示し、縦軸はＮｉ及びＦｅ濃度を示
したものである。粒子の中心から粒子の半径の０．９倍
までのＮｉ、Ｆｅの分布はそれぞれ８０±１．０、２０
±１．０質量％の範囲内である。比較例２の粒子内のＮ
ｉ及びＦｅの分布の測定例を図２に示した。図２の横軸
は粒子の中心位置を０とし、粒子の表面位置を１０と
し、その間を１０等分した位置を示している。縦軸はＮ
ｉ及びＦｅ濃度である。比較例２では、表面近傍にＦｅ
が濃化し、中心部では５質量％まで低下し、粒子内濃度
の均質性が得られていない。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、透磁率の高く高周波特
性の優れたＮｉ−Ｆｅ系合金粉末を提供することが可能
となる。従って、本発明のＮｉ−Ｆｅ系合金粉末は、電
子機器の高周波化並びに小型化が急速に進展している技
術的趨勢に対応できる電子部品素材として、今後重要な
役割が期待される。
性の優れたＮｉ−Ｆｅ系合金粉末を提供することが可能
となる。従って、本発明のＮｉ−Ｆｅ系合金粉末は、電
子機器の高周波化並びに小型化が急速に進展している技
術的趨勢に対応できる電子部品素材として、今後重要な
役割が期待される。
【図１】実施例１の粒子内部の成分の分布を示すグラフ
である。
である。
【図２】比較例２の粒子内部の成分の分布を示すグラフ
である。
である。
【図３】Ｆｅ含有量と透磁率との関係を示すＮｉ−Ｆｅ
系合金の特性を示すグラフである。
系合金の特性を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｎｉ及びＦｅを合計９０質量％以上含有
し、平均粒径が０．１〜１μｍで、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｎ
ｉ）の平均値が１５質量％以上２５質量％以下であり、
各粒子の中心から粒子半径の０．９倍までの範囲内の粒
子内の各点におけるＦｅ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）の最大値Ｘと
最小値Ｙとの比Ｘ／Ｙが１〜２であることを特徴とする
Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末。 - 【請求項２】 前記した比Ｘ／Ｙが１〜２である粒子の
合計が、粉末全体の８０質量％以上であることを特徴と
する請求項１記載のＮｉ−Ｆｅ系合金粉末。
Priority Applications (8)
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