CN112614689A - 一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，步骤为：将粘结磁粉添加助熔剂后加入球磨罐中，加水球磨，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，人工施加磁场将磁粉充磁取向后，再加压压制成圆形毛坯。将毛坯放入马弗炉中二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，在加入到球磨罐中破碎，磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中回火，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。本发明的方法施加外磁场充磁取向后，再进行二次烧结，促进磁粉晶粒沿磁场取向方向二次生长，提高磁粉各向异性，从而提升磁粉磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料生产方法，具体涉及一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法。
背景技术
注塑铁氧体是指用铁氧体磁粉和树脂混合后，通过注射成型工艺成型的磁体。特点是既可以轴向单极充磁，也可径向多级充磁，还可以轴向径向复合充磁。产品外观光洁无瑕疵，尺寸精度高，一致性好，无需后续加工，性能稳定，抗震耐冲击，产品可复杂化，是精密微电机及自动化行业不可缺少的信号源和恒磁源，具有其他磁体无法替代和比拟的优越性。
粘结永磁铁氧体磁粉为注塑铁氧体的主要原料之一，目前已经有了成熟的制备方法，在很多专利中都有论述(CN101894648A，粘结铁氧体磁粉及其制备方法及粘结磁体；CN107399964，一种粘结铁氧体磁粉的制备方法)。但传统工艺方法中制备的永磁铁氧体磁粉均为各向同性磁粉，其磁粉磁性能提升有限。而各向异性磁粉的磁性能优于各向同性磁粉，通过提高磁粉的各向异性可以显著提高磁粉的磁性能，尤其是磁粉的剩磁可以得到大幅度提高。
发明内容
为了解决上述不足，本发明提供了一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，所述的制备方法包括以下步骤：1)将粘结磁粉添加助熔剂后加入球磨罐中，加水球磨，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，先充磁取向后，加压压制成圆形毛坯；
2)将毛坯放入马弗炉中二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中破碎，磁粉出罐后，用清水洗涤三次；
3)烘干后过筛分散，再放入马弗炉中回火，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
进一步地，添加的助熔剂为氯化钠、氧化铋和硼酸中的一种或混合物，助熔剂的添加量为0.1-1％。
进一步地，磁粉添加助熔剂后再球磨，磁粉的球磨时间为10-13h，磁粉的粒径控制在0.8-2 μm。
进一步地，球磨后的磁粉滤干后，加入压机中，先充磁取向后，再加压压制成圆形毛坯，压机的充磁磁场强度为8000-10000Oe。
进一步地，压制成的毛坯进行二次烧结，二次烧结的温度为1180-1220℃，保温时间为 1-3h。
进一步地，毛坯烧结结束后，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中细磨，振动粉碎时间为4-8min，球磨破碎时间为2-4h。
进一步地，球磨结束后，将磁粉过筛分散，放入马弗炉中回火，回火温度为900-930℃，回火时间为1h。
与现有技术相比，本发明的优点为：相比于其他制备粘结铁氧体磁粉的方法，本发明的粘结磁粉经过施加外磁场充磁取向后，再进行二次烧结，促进磁粉晶粒沿磁场取向方向二次生长，提高磁粉各向异性，从而提升磁粉磁性能；同时本方法简单易行，过程方便控制，可以大幅度提升粘结永磁铁氧体磁粉的磁性能。
附图说明
图1为实施例和对比例的XRD对比示意图；
图中四条线，从上到下依次是；实施例1，实施例2，对比例1，对比例2。
具体实施方式
为了使审查员能够进一步了解本发明的步骤、特征以及其它目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，本实施仅用于说明本发明的技术方案，并非限定发明。
本发明提供了一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，所述的制备方法包括以下步骤：1)将粘结磁粉添加助熔剂后加入球磨罐中，加水球磨，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，先充磁取向后，加压压制成圆形毛坯；
2)将毛坯放入马弗炉中二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中破碎，磁粉出罐后，用清水洗涤三次；
3)烘干后过筛分散，再放入马弗炉中回火，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
上述添加的助熔剂为氯化钠、氧化铋和硼酸中的一种或混合物，助熔剂的添加量为 0.1-1％。
上述磁粉添加助熔剂后再球磨，磁粉的球磨时间为10-13h，磁粉的粒径控制在0.8-2μm。
上述球磨后的磁粉滤干后，加入压机中，先充磁取向后，再加压压制成圆形毛坯，压机的充磁磁场强度为8000-10000Oe。
上述压制成的毛坯进行二次烧结，二次烧结的温度为1180-1220℃，保温时间为1-3h。
上述毛坯烧结结束后，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中细磨，振动粉碎时间为4-8min，球磨破碎时间为2-4h。
上述球磨结束后，将磁粉过筛分散，放入马弗炉中回火，回火温度为900-930℃，回火时间为1h。
实施例1
将1503.2g铁红、216.2g碳酸锶和3.6g碳酸钡放入砂磨机中，加水均匀混磨2h，出料后烘干，造球预烧。升温至1320℃，烧结2h制备成锶铁氧体预烧料。
往预烧料中添加0.5％氧化铋和0.3％氯化钠后，加入球磨罐中，加水球磨13h，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，在10000Oe磁场下充磁取向后，加压压制成圆形毛坯。将毛坯放入马弗炉中，1200℃下二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加0.33％葡萄糖酸钙，放入振动粉碎机中粗破碎6min后，再加入到球磨罐中细磨3h，待磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中920℃回火1h，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
实施例2
将1336.5g铁红、216.2g碳酸锶和3.6g碳酸钡放入砂磨机中，加水均匀混磨2h，出料后烘干，造球预烧。升温至1320℃，烧结2h制备成锶铁氧体预烧料。
往预烧料中添加0.55％氧化铋和0.35％氯化钠后，加入球磨罐中，加水球磨13h，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，在8500Oe磁场下充磁取向后，加压压制成圆形毛坯。将毛坯放入马弗炉中，1200℃下二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加0.33％葡萄糖酸钙，放入振动粉碎机中粗破碎4min后，再加入到球磨罐中细磨13h，待磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中930℃回火1h，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
对比例1
将1503.2g铁红、216.2g碳酸锶和3.6g碳酸钡放入砂磨机中，加水均匀混磨2h，出料后烘干，造球预烧。升温至1320℃，烧结2h制备成锶铁氧体预烧料。将冷却后的预烧料，加0.33％葡萄糖酸钙，放入振动粉碎机中粗破碎6min后，再加入到球磨罐中细磨3h，待磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中920℃回火1h，得粘结永磁铁氧体磁粉。
对比例2
将1336.5g铁红、216.2g碳酸锶和3.6g碳酸钡放入砂磨机中，加水均匀混磨2h，出料后烘干，造球预烧。升温至1320℃，烧结2h制备成锶铁氧体预烧料。将冷却后的预烧料，加0.33％葡萄糖酸钙，放入振动粉碎机中粗破碎4min后，再加入到球磨罐中细磨3h，待磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中930℃回火，得粘结永磁铁氧体磁粉。
将制备的永磁铁氧体磁粉检测XRD图，结果见附图1。经分析，充磁取向复烧后的磁粉，出现了明显的(008)面峰位，表明磁粉晶粒在易磁化的C轴出现异常生长，这有利于磁粉的磁性能提升。
检测磁粉的压坯磁性能，具体方法为：称取石蜡1.4g，磁粉20g。将石蜡熔化后，加入磁粉搅拌均匀后，称取混合样7g，用压片机在7Mpa压力下，保压10s压制成直径20mm 的圆形坯体，用B-H仪检测坯体磁性能。
表1是各实施例与对比例压坯磁性能一览表。从中可见经过充磁取向的粘结永磁铁氧体磁粉，其压坯磁性能，尤其是剩磁有了显著的提高。
表1.实施例与对比例压坯磁性能一览表
需要声明，上述具体实施方式意在证明本发明所提供制备方法的实际应用，不限定为对本发明的保护范围。本领域的技术人员在本发明的精神和原理内，可以进行各种修改、替换或改进。本发明的保护范围以所附的权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，其特征在于，步骤为：
1)将粘结磁粉添加助熔剂后加入球磨罐中，加水球磨，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，先充磁取向后，加压压制成圆形毛坯；
2)将毛坯放入马弗炉中二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中破碎，磁粉出罐后，用清水洗涤三次；
3)烘干后过筛分散，再放入马弗炉中回火，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
2.根据权利要求1所述的一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，其特征在于，添加的助熔剂为氯化钠、氧化铋和硼酸中的一种或混合物，助熔剂的添加量为0.1-1％。
3.根据权利要求1所述的一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，其特征在于，磁粉添加助熔剂后再球磨，磁粉的球磨时间为10-13h，磁粉的粒径控制在0.8-2μm。
4.根据权利要求1所述的一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，其特征在于，球磨后的磁粉滤干后，加入压机中，先充磁取向后，再加压压制成圆形毛坯，压机的充磁磁场强度为8000-10000Oe。
5.根据权利要求1所述的一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，其特征在于，压制成的毛坯进行二次烧结，二次烧结的温度为1180-1220℃，保温时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，其特征在于，所述的润滑剂为葡萄糖酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，其特征在于，毛坯烧结结束后，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中细磨，振动粉碎时间为4-8min，球磨破碎时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，其特征在于，球磨结束后，将磁粉过筛分散，放入马弗炉中回火，回火温度为900-930℃，回火时间为1h。
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