CN104496458A

CN104496458A - 一种干压异性铁氧体磁粉的制造方法

Info

Publication number: CN104496458A
Application number: CN201410484425.4A
Authority: CN
Inventors: 叶华; 姚淦; 韦晓阳; 胡良权; 丁伯明; 樊良军
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2014-09-22
Filing date: 2014-09-22
Publication date: 2015-04-08

Abstract

本发明公开了一种分散均匀且有效提高最大磁积能的干压异性铁氧体磁粉的制造方法。本发明中，将粘合剂用有机溶剂溶解后，以喷雾的方式将溶液加入到少量的磁性粉末中，然后进行烘干，制成母粉；然后再将母粉和磁性粉末混合添加有机分散剂搅拌，并经高速粉碎机后粉碎过筛后，制备成可以干压成型的干压异性铁氧体磁粉，能够有效的提高磁粉在磁体中分布的均匀性，提高了永磁材料的最大磁积能，尤其是剩余磁通密度(Br)以及最大磁能积(BH)max，用此种方法生产的干压磁体性能一致性好，外观无黑点，不易粘壁，有利于大批量生产。

Description

一种干压异性铁氧体磁粉的制造方法

技术领域

本发明涉及磁性材料相关技术领域，尤其是指一种干压异性铁氧体磁粉的制造方法。

背景技术

众所周知，衡量永磁材料磁性能主要包括三个参数，即剩余磁通密度(Br)、矫顽力(磁感矫顽力Hcb和内禀矫顽力Hcj)以及最大磁能积(BH)max。传统的永磁铁氧体制造方法有干压成型和湿压成型两种。其中湿压成型具有取向度好、剩磁等磁性能高的特点，目前得到大规模的应用。但是，干压成型也有自己的特点和应用领域，它具有成型效率高、应用范围广、产品外形多样化等特点，可以应用于许多小型化及形状不规则的产品。

现有的干压异性铁氧体磁粉的制造方法中，最关键的就是磁粉的制造工艺，这直接影响后续的成型工艺及烧结工艺。而在磁粉的制造工艺中，粘合剂及润滑剂的添加方式又尤为重要。目前的添加方式有：

1、直接将粘合剂和润滑剂添加到磁体粉末中；使用这种工艺时，粘合剂及润滑剂很难混合均匀，尤其是对于像樟脑这类的有机物，本身易团聚，很难打破团聚分散均匀，造成成品的干压磁体中有很多暗点，影响美观及磁性能。

2、将粘合剂和润滑剂用有机溶剂溶解后，然后将溶液添加到磁体粉末中；使用这种方式制备磁体粉末时，在批量化生产时，磁体粉末的粘壁现象严重，进而影响到磁粉在磁体中分布的均匀性。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种分散均匀且有效提高最大磁积能的干压异性铁氧体磁粉的制造方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种干压异性铁氧体磁粉的制造方法，具体操作工艺如下：

(1)球磨工艺：先将永磁铁氧体预烧料进行二次湿磨，添加少量的二次添加剂；

(2)烘干工艺：将二次球磨后的料浆放入干燥箱以120摄氏度进行干燥15～20小时，要求烘干后的磁性粉料含水率要求在0.3wt％以内；

(3)制粉工艺：烘干后的料块，先过20目筛网，制成磁性粉末；然后将粘合剂与有机溶剂按0.5～1.5比例混合，制成溶液；再以喷雾的方式将溶液和磁性粉末按0.15～0.2比例均匀混合，并放入干燥箱中以80摄氏度的温度烘干1小时，挥发掉有机溶剂后，制得母粉；最后，将母粉和磁性粉末再按0.1～0.2比例混合，添加0～1.0wt％的有机分散剂，在干式搅拌机中混合1小时后，经过高速粉碎机粉碎过40～60目筛网，制得干压异性铁氧体粉料；

(4)干压成型工艺：在100吨实验压机上压成磁钢，其压力为1MPa，成型磁场不低于8000Oe；

(5)烧结及研磨工艺：在300～500摄氏度进行脱胶处理，然后在1230～1260摄氏度烧结0.5～2小时。

其中，所述永磁铁氧体预烧料包含有A、R、B和Fe的六角晶系铁氧体，并具有如下特征的分子式：A1～xRx[(Fe3+aFe2+b)12-yBy]zO19，其中A代表Sr、Ba中的一种或者两种元素；R代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；B代表Co、Ti、Mn、Zn、Ge、As和W中的至少一种元素，其中必须含有Co，Co元素的化合价为正三价；其中a+b等于1；z为0.9～1.1；a为0.97～0.999，b为0.001～0.03；x为：0≤x≤0.54；y为0≤y≤0.45。

本发明中，将粘合剂用有机溶剂溶解后，以喷雾的方式将溶液加入到少量的磁性粉末中，然后进行烘干，制成母粉；然后再将母粉和磁性粉末混合添加有机分散剂搅拌，并经高速粉碎机后粉碎过筛后，制备成可以干压成型的干压异性铁氧体磁粉，能够有效的提高磁粉在磁体中分布的均匀性，提高了永磁材料的最大磁积能，用此种方法生产的干压磁体性能一致性好，外观无黑点，不易粘壁，有利于大批量生产。

作为优选，在步骤(1)的球磨工艺中，其工艺如同传统的永磁铁氧体生产中的二次球磨工艺，所述的二次添加剂包括SiO₂和CaCO₃。SiO₂、CaCO₃添加剂的加入，有助于烧结过程中形成晶界，阻碍铁氧体晶粒的长大，从而有效提高产品的矫顽力。

作为另一种优选，在步骤(2)的烘干工艺中，也可将二次球磨后的料浆放入到电窑中随窑干燥。

作为优选，在步骤(3)的制粉工艺中，所述的粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、樟脑和硬脂酸钙中的一种或者一种以上。

作为优选，在步骤(3)的制粉工艺中，所述的有机溶剂为酒精或者丙酮。

作为优选，在步骤(3)的制粉工艺中，所述的有机分散剂为聚乙二醇(PEG)、硬脂酸钙中的至少一种。有机分散剂的加入，一方面在粉碎过程中起到助磨剂的作用，使得研磨后的磁体粉末粒径更为均匀；另一方面对干压产品的性能也有所提高。

作为优选，所述永的磁铁氧体预烧料中x、y、z的最佳取值为：1.0≤x/y≤1.5，z为1。

本发明的有益效果是：将粘合剂用有机溶剂溶解后，以喷雾的方式将溶液加入到少量的磁性粉末中，然后进行烘干，制成母粉；然后再将母粉和磁性粉末混合添加有机分散剂搅拌，并经高速粉碎机后粉碎过筛后，制备成可以干压成型的干压异性铁氧体磁粉，能够有效的提高磁粉在磁体中分布的均匀性，提高了永磁材料的磁性能，尤其是剩余磁通密度(Br)以及最大磁能积(BH)max，用此种方法生产的干压磁体性能一致性好，外观无黑点，不易粘壁，有利于大批量生产。

具体实施方式

以下为本发明的具体实施方式，对本发明的技术特征做进一步的说明，但是本发明并不限于这些实施例。

实施例1：

永磁铁氧体预烧料包括含有A、R、B和Fe的六角晶系铁氧体，并具有如下特征的分子式：A_1～xR_x[(Fe³⁺ _aFe²⁺ _b)_12-yB_y]_zO₁₉，其中A代表Sr、Ba中的一种或者两种元素；R代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；B代表Co、Ti、Mn、Zn、Ge、As和W中的至少一种元素，其中必须含有Co，Co元素的化合价为正三价；其中a+b等于1；z优选为0.9～1.1；a优选为0.97～0.999，b优选为0.001～0.03；所述的x和y优选范围为：0≤x≤0.54，0≤y≤0.45，优选x、y、z的最佳取值为：1.0≤x/y≤1.5，z为1。

干压成型各向异性铁氧体磁粉的具体工艺如下：

1、球磨工艺

先将永磁铁氧体预烧料进行二次湿磨，添加少量的二次添加剂，其工艺如同传统的永磁铁氧体生产中的二次球磨工艺。

2、烘干工艺

将二次球磨后的料浆放入干燥箱以120摄氏度进行干燥15～20小时，或者将二次球磨后的料浆放入电窑随窑干燥，要求烘干后的磁性粉料含水率要求在0.3wt％以内。

3、制粉工艺

烘干后的料块，先过20目筛网，制成磁性粉末；然后将樟脑和酒精以(1克∶1毫升)的比例混合，制成溶液；再将这溶液和磁性粉末以(1毫升∶5克)的比例，以喷雾的方式将溶液和磁性粉末均匀混合，并放入干燥箱中以80摄氏度的温度烘干1小时，制得母粉；最后，将母粉和磁性粉末再以1∶7的比例混合，添加0.5wt％硬脂酸钙(过100目筛)，在干式搅拌机中混合1小时后，经过高速粉碎机粉碎过40目筛网，制得干压异性铁氧体粉料。

4、干压成型工艺

在100吨实验压机上压成磁钢，其压力为1MPa，成型磁场10000Oe。

5、烧结及研磨

烧结工艺同目前的湿压产品烧结工艺相同，在300～500摄氏度进行脱胶处理，然后以1230摄氏度的温度保温1小时烧结，其中升温和冷却速度要慢，避免产生开裂。

实施例2：

除制粉工艺外，其余工艺与实施例1相同。其中，制粉工艺如下：

3、制粉工艺

烘干后的料块，先过20目筛网，制成磁性粉末；然后将樟脑和酒精以(1.5克∶1毫升)的比例混合，制成溶液；再将这溶液和磁性粉末以(1毫升∶5克)的比例，以喷雾的方式将溶液和磁性粉末均匀混合，并放入干燥箱中以80摄氏度的温度烘干1小时，制得母粉；最后，将母粉和磁性粉末再以1∶10的比例混合，添加0.5wt％硬脂酸钙(过100目筛)，在干式搅拌机中混合1小时后，经过高速粉碎机粉碎过40目筛网，制得干压异性铁氧体粉料。

实施例3：

3、制粉工艺

烘干后的料块，先过20目筛网，制成磁性粉末；然后将樟脑和酒精以(1克∶1.5毫升)的比例混合，制成溶液；再将这溶液和磁性粉末以(1毫升∶6克)的比例，以喷雾的方式将溶液和磁性粉末均匀混合，并放入干燥箱中以80摄氏度的温度烘干1小时，制得母粉；最后，将母粉和磁性粉末再以1∶7的比例混合，添加0.5wt％硬脂酸钙(过100目筛)，在干式搅拌机中混合1小时后，经过高速粉碎机粉碎过40目筛网，制得干压异性铁氧体粉料。

对比实施例1：

3、制粉工艺

烘干后的料块，先过20目筛网，制成磁性粉末；然后将樟脑和酒精以(1克∶1毫升)的比例混合，制成溶液；再将这溶液和磁性粉末以3％的比例添加，并加入0.5wt％硬脂酸钙(过100目筛)，在干式搅拌机中混合1小时后，经过高速粉碎机粉碎过40目筛网，制得干压异性铁氧体粉料。

对比实施例2：

3、制粉工艺

烘干后的料块，先过20目筛网，制成磁性粉末；然后加入1.2wt％的樟脑粉(过20目筛)和0.5wt％硬脂酸钙(过100目筛)，在干式搅拌机中混合1小时后，经过高速粉碎机粉碎过40目筛网，制得干压异性铁氧体粉料。

上述各种工艺的磁性能比较如下表所示：

由上表所得，实施例1、实施例2、实施例3与对比实施例1、对比实施例2相比较而言，将粘合剂用有机溶剂溶解后，以喷雾的方式将溶液加入到少量的磁性粉末中，然后进行烘干，挥发掉有机溶剂后，制成母粉；然后再将母粉和磁性粉末混合添加有机分散剂搅拌，并经高速粉碎机后粉碎过筛后，制备成可以干压成型的干压异性铁氧体磁粉，能够有效的提高磁粉在磁体中分布的均匀性，提高了永磁材料的磁性能，尤其是剩余磁通密度(Br)以及最大磁能积(BH)max。

Claims

1.一种干压异性铁氧体磁粉的制造方法，其特征是，具体操作工艺如下：

其中，所述永磁铁氧体预烧料包含有A、R、B和Fe的六角晶系铁氧体，并具有如下特征的分子式：A_1～xR_x[(Fe³⁺ _aFe²⁺ _b)_12-yB_y]_zO₁₉，其中A代表Sr、Ba中的一种或者两种元素；R代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；B代表Co、Ti、Mn、Zn、Ge、As和W中的至少一种元素，其中必须含有Co，Co元素的化合价为正三价；其中a+b等于1；z为0.9～1.1；a为0.97～0.999，b为0.001～0.03；x为：0≤x≤0.54；y为0≤y≤0.45。

2.根据权利要求1所述的干压异性铁氧体磁粉的制造方法，其特征是，在步骤(1)的球磨工艺中，其工艺如同传统的永磁铁氧体生产中的二次球磨工艺，所述的二次添加剂包括SiO₂和CaCO₃。

3.根据权利要求1所述的干压异性铁氧体磁粉的制造方法，其特征是，在步骤(2)的烘干工艺中，也可将二次球磨后的料浆放入到电窑中随窑干燥。

4.根据权利要求1所述的干压异性铁氧体磁粉的制造方法，其特征是，在步骤(3)的制粉工艺中，所述的粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、樟脑和硬脂酸钙中的一种或者一种以上。

5.根据权利要求1所述的干压异性铁氧体磁粉的制造方法，其特征是，在步骤(3)的制粉工艺中，所述的有机溶剂为酒精或者丙酮。

6.根据权利要求1或4或5所述的干压异性铁氧体磁粉的制造方法，其特征是，在步骤(3)的制粉工艺中，所述的有机分散剂为聚乙二醇(PEG)、硬脂酸钙中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的干压异性铁氧体磁粉的制造方法，其特征是，所述永的永磁铁氧体预烧料中x、y、z的最佳取值为：1.0≤x/y≤1.5，z为1。