CN102962465A - 低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料的制造方法，尤其涉及一种低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料及其制备方法。低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料，该软磁材料的制备方法包括以下的步骤：1）铁硅铝粉末制粉，采用甩带机高速冷却方法制带，并通过气氛保护的机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；2）将制得的铁硅铝粉末焙炒至温度达到80℃～120℃时加入磷酸稀释液进行表面处理，再继续焙炒至干燥；2）对铁硅铝合金软磁粉末压制成型；3）通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气；4）采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面。本发明的优点在于：降低了粉末的氧含量，降低了产品晶粒粒度，从而降低铁硅铝产品的损耗，提升了产品性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料的制造方法，尤其涉及一种低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着能源技术的改革，磁性材料快速发展，在这么多磁性材料中，铁硅铝材料因较高的磁感应强度，较低的损耗和高性价比，在中小型器件中应用广泛，市场广阔。但因其制粉工艺导致其损耗较大，或者性能优良但生产量较少，基本未发现大规模的生产厂家，针对磁性材料快速发展的趋势，产品损耗低，工艺简单，可大规模生产的制粉工艺已经是迫切需求。
为此，申请人申请的中国发明专利申请（申请号：201110404623.1申请日：2011-12-08）公开了磁导率μ=26的低损耗铁硅铝合金软磁材料，该铁硅铝合金软磁材料由铁硅铝粉末经过表面处理、压制成型和热处理制得，铁硅铝粉末中Si的重量含量为8.5％～10％，Al的重量含量为5%～6%，Ni的重量含量为0.5%-1%，Cr的重量含量为0.5%-1%，余量为Fe。该专利通过添加Ni和Cr元素，保持了良好的电感量，较高的品质因数的同时，提高了饱和磁感应强度；提高了直流偏置能力，并且降低了损耗值。
但是，在铁硅铝合金粉末的制作工艺中，发明人发现氧含量对于铁硅铝粉末的影响较大，产品的氧含量越低，产品性能越好。而传统雾化工艺中，水雾化含氧量高，损耗大，很难满足客户的需求；气雾化工艺价格成本高，不适合大规模生产，产品没有竞争力；而一般的通过铸锭进行合金破碎的方式，由于合金块状大。破碎时间较长，导致热量大，与空气接触时间长，使得含氧量提高，影响了产品的性能。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的一个目的是提供一种低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料，该铁硅铝软磁材料大大降低了粉末的氧含量，降低了产品晶粒粒度，从而降低铁硅铝产品的损耗，提升了产品性能。本发明的另外一个目的是提供一种低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料的制备方法。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料，该软磁材料的制备方法包括以下的步骤：
1）铁硅铝粉末制粉，采用甩带机高速冷却方法制带，冷却速度在104~106℃/秒；并通过气氛保护的机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
2）将制得的铁硅铝粉末焙炒至温度达到80℃～120℃时加入磷酸稀释液进行表面处理，磷酸的重量为铁硅合金粉末重量的2.3%～2.8%，再继续焙炒至干燥；
2）对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为15～26吨/cm2；
3）通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在600℃～900℃之间，进行热处理的时间为60～150分钟；
4）采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面。
作为优选，所述的铁硅铝粉末材料中Si的重量含量为9％～10％，Al的重量含量为5%-6%。
作为再优选，所述的铁硅铝粉末材料中还包括0.5%-1%重量含量的Cr。
作为再优选，所述的铁硅铝粉末材料中还包括0.5%-1%重量含量的Ni。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1）铁硅铝粉末制粉，采用甩带机高速冷却方法制带，冷却速度在104～106℃/秒；并通过气氛保护的机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
2）将制得的铁硅铝粉末焙炒至温度达到80℃～120℃时加入磷酸稀释液进行表面处理，磷酸的重量为铁硅合金粉末重量的2.3%～2.8%，再继续焙炒至干燥；
2）对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为15～26吨/cm2；
3）通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在600℃～900℃之间，进行热处理的时间为60～150分钟；
4）采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面。
作为优选，所述的铁硅铝粉末材料中Si的重量含量为9％～10％，Al的重量含量为5%-6%。
作为再优选，所述的铁硅铝粉末材料中还包括0.5%-1%重量含量的Cr。配方中加入Cr这种强还原性元素控制熔炼过程中的氧化问题。
作为再优选，所述的铁硅铝粉末材料中还包括0.5%-1%重量含量的Ni。
本发明由于采用了上述的技术方案，通过类似非晶制粉甩带高速冷却方式形成铁硅铝合金带材，因为冷却速度快，大大的降低了高温的氧化时间，冷却后的粉末颗粒介于晶体与非晶之间，减小了产品晶体颗粒粒度并且半成品带材很薄，在后道工序中采用气氛保护的机械破碎式，破碎时间大大降低，同时通过气氛保护，阻止了氧化的产生。通过多道工序，大大降低了粉末的氧含量，降低了产品晶粒粒度，从而降低铁硅铝产品的损耗，提升了产品性能。另外，通过配方中加入Cr、Ni这等强还原性元素控制熔炼过程中的氧化问题。
本发明可以制成μ=26的低功耗铁硅铝合金软磁材料，其环型规格有Φ6.99﹑Φ7.24﹑Φ8.51﹑Φ10.29﹑Φ10.29﹑Φ10.80﹑Φ11.89﹑Φ13.46﹑Φ17.40﹑Φ18.03﹑Φ21.10﹑Φ23.62﹑Φ24.30﹑Φ27.70﹑Φ33.83﹑Φ35.10﹑Φ36.63﹑Φ40.72﹑Φ44.00﹑Φ47.63﹑Φ51.69﹑Φ58.00﹑Φ78.90、Φ101.6，Φ132.5等（Φ为外径，单位为㎜）。
本发明具有以下优点：1、制作工艺简单，使用设备简单；2、采用此种方法制作的产品，在保持良好的电感量，较高的品质因数的同时，降低了产品的损耗值。本发明的软磁铁硅合金主要适用于开关电源的功率因素校正以及开关电源的输出滤波，以此来提高交换功率的利用率。
具体实施方式
实施例1
在制造铁硅铝粉末（铁硅铝粉末材料中Si的重量含量为9％～10％，Al的重量含量为5%-6%，余量为Fe）工艺中加入1%的Cr，然后通过传统的气雾化工艺进行制备，得出新型1号铁硅铝粉末。
取1000g1号铁硅铝粉末,，将制得的铁硅铝粉末焙炒至温度达到100℃时加入2.5％的磷酸稀释液进行表面处理，再继续焙炒至干燥；然后对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为20吨/cm2；并通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在750±3℃，进行热处理的时间为150分钟；最后采用环氧树脂油漆涂覆在粉芯的表面。得到Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的2个铁硅铝产品。
（一）f﹑L﹑Q测试
铜丝采用Φ0.5mm，线圈匝数为26匝，其磁性能参数如表1
表1
（二）功率损耗测试
铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝，其磁性能参数如表2
表2
| 产品 | 频率f(kHz) | 磁通密度Bpk(Gauss) | 功率损耗 |
| 产品1 | 50 | 100 | 5.36 |
| 产品2 | 50 | 100 | 5.39 |
（三）磁性能测试
铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝，频率为100kHz，其磁性能参数如表3
表3
（四）饱和磁感应强度
铜丝初级采用0.5mm，线圈匝数为200匝，次级采用0.29mm，线圈匝数为50匝，经B-H回线测试仪器，其磁性能参数如表4
表4
| 产品 | 饱和磁感应强度(Gauss) |
| 产品1 | 10000 |
| 产品2 | 10500 |
实施例2
在制造铁硅铝粉末工艺中加入1%的Cr（如实施例1），然后通过类似非晶的快速冷却工艺，即在制粉工艺中采用甩带机高速冷却方法制带，冷却速度在105℃/秒；和普通破碎方式进行得出新型2号铁硅铝粉末。
取1000g2号铁硅铝粉末,按照实施例1的工艺步骤将铁硅铝粉末压制成规格为Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的2个铁硅铝产品。其他条件不变。
（一）f﹑L﹑Q测试
铜丝采用Φ0.5mm，线圈匝数为26匝，其磁性能参数如表5
表5
（二）功率损耗测试
铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝，其磁性能参数如表6
表6
| 产品 | 频率f(kHz) | 磁通密度Bpk(Gauss) | 功率损耗 |
| 产品1 | 50 | 100 | 5.03 |
| 产品2 | 50 | 100 | 5.05 |
（三）磁性能测试
铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝，频率为100kHz，其磁性能参数如表7
表7
（四）饱和磁感应强度
铜丝初级采用0.5mm，线圈匝数为200匝，次级采用0.29mm，线圈匝数为50匝，经B-H回线测试仪器，其磁性能参数如表8
表8
| 产品 | 饱和磁感应强度(Gauss) |
| 产品1 | 10500 |
| 产品2 | 11000 |
实施例3
在制造铁硅铝粉末工艺中加入1%的Cr（如实施例1），然后通过类似非晶的快速冷却工艺，即在制粉工艺中采用甩带机高速冷却方法制带，冷却速度在104～106℃/秒；并通过气氛保护的机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末。
取1000g3号铁硅铝粉末,,按照实施例1的工艺步骤将铁硅铝粉末压制成规格为Φ26.9/Φ14.7×11.2（即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm）规格的2个铁硅铝产品。其他条件不变。
（一）f﹑L﹑Q测试
铜丝采用Φ0.5mm，线圈匝数为26匝，其磁性能参数如表9
表9
（二）功率损耗测试
铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝，其磁性能参数如表10
表10
| 产品 | 频率f(kHz) | 磁通密度Bpk(Gauss) | 功率损耗 |
| 产品1 | 50 | 100 | 4.88 |
| 产品2 | 50 | 100 | 4.87 |
（三）磁性能测试
铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝，频率为100kHz，其磁性能参数如表11
表11
（四）饱和磁感应强度
铜丝初级采用0.5mm，线圈匝数为200匝，次级采用0.29mm，线圈匝数为50匝，经B-H回线测试仪器，其磁性能参数如表12
表12
| 产品 | 饱和磁感应强度(Gauss) |
| 产品1 | 10500 |
| 产品2 | 10500 |
铁硅铝粉末含氧量对比
几种实施案例的铁硅铝粉末的含氧量参数如表13
表13
| 产品 | 氧含量(PPM) |
| Sendust26(普通制法) | 400 |
| Sendust26（1号） | 355 |
| Sendust26（2号） | 283 |
| Sendust26（本发明） | 263 |
Claims (8)
1.低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料，其特征在于该软磁材料的制备方法包括以下的步骤：
1）铁硅铝粉末制粉，采用甩带机高速冷却方法制带，冷却速度在104~106℃/秒；并通过气氛保护的机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
2）将制得的铁硅铝粉末焙炒至温度达到80℃～120℃时加入磷酸稀释液进行表面处理，磷酸的重量为铁硅合金粉末重量的2.3%～2.8%，再继续焙炒至干燥；
2）对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为15～26吨/cm2；
3）通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在600℃～900℃之间，进行热处理的时间为60～150分钟；
4）采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面。
2.根据权利要求1所述的低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料，其特征在于：所述的铁硅铝粉末中Si的重量含量为9％～10％，Al的重量含量为5%-6%。
3.根据权利要求2所述的低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料，其特征在于：所述的铁硅铝粉末中还包括0.5%-1%重量含量的Cr。
4.根据权利要求3所述的低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料，其特征在于：所述的铁硅铝粉末中还包括0.5%-1%重量含量的Ni。
5.低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
1）铁硅铝粉末制粉，采用甩带机高速冷却方法制带，冷却速度在104~106℃/秒；并通过气氛保护的机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
2）将制得的铁硅铝粉末焙炒至温度达到80℃～120℃时加入磷酸稀释液进行表面处理，磷酸的重量为铁硅合金粉末重量的2.3%～2.8%，再继续焙炒至干燥；
2）对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为15～26吨/cm2；
3）通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在600℃～900℃之间，进行热处理的时间为60～150分钟；
4）采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面。
6.根据权利要求5所述的低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料的制备方法，其特征在于：所述的铁硅铝粉末中Si的重量含量为9％～10％，Al的重量含量为5%-6%。
7.根据权利要求6所述的低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料的制备方法，其特征在于：所述的铁硅铝粉末中还包括0.5%-1%重量含量的Cr。
8.根据权利要求7所述的低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料的制备方法，其特征在于：所述的铁硅铝粉末中还包括0.5%-1%重量含量的Ni。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 313200 No. 146 Longshan Road, Zhongguan Town, Deqing County, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Deqing Xinchen New Materials Co., Ltd. Address before: 313200 Zhejiang city of Huzhou province Deqing County Wukang Changhong Street No. 333 Patentee before: Deqing Senteng Electronic Technology Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Fe Si Al soft magnetic material with low permeability and low power consumption and its preparation method Effective date of registration: 20210629 Granted publication date: 20150204 Pledgee: Zhejiang Deqing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Zhongguan sub branch Pledgor: Deqing Xinchen New Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2021330000725 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220316 Granted publication date: 20150204 Pledgee: Zhejiang Deqing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Zhongguan sub branch Pledgor: Deqing Xinchen New Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2021330000725 |