CN111451515A - 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件，所述低功耗软磁合金材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将金属材料制备得到球形的粉末，其中，所述金属材料包括如下成分：82～94wt％Fe、3～6wt％Si、1.5～4.5wt％Al、0.35～2.0wt％Cr、0.5～2.0wt％P、0.5～2.0wt％B、0.05～0.5wt％Co、0.05～0.5wt％Cu、0.05～0.5wt％C；(2)将所述球形的粉末在300～500℃保护气氛下热处理，形成晶化颗粒。本发明方法所制得的材料具有高的磁导率、高的饱和磁通和低功耗等优点。

Description

一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件
技术领域
本发明涉及软磁合金材料制备，尤其涉及一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件。
背景技术
随着信息化的快速发展，使得人们对电子设备的依赖度越来越高，而电源是电子设备的核心和动力，相关技术领域对滤波器、电感等器件的技术要求越来越高，提升频谱效率和散热优化仍是亟待解决的问题。
软磁合金材料高Bs、高磁导率、优异的电流叠加和高居里温度等特点被广泛用于电子设备电源技术中，在能量转换方面具有至关重要的作用。但合金软磁材料电阻率低，高频下涡流大，发热严重从而限制其高频下使用，而随着电子器件对高频化及高转换效率的要求，对提升材料的使用频率和降低材料的发热量十分关键。为克服该弱点，需对合金粉料表面进行绝缘包覆或内部非晶化、纳米晶化从而提升其电阻率，降低合金材料颗粒间和颗粒内部的涡流，降低损耗，提升能量转换的效率。
因此开发新的高性能的低功耗软磁合金材料技术十分必要。
发明内容
为了弥补上述现有技术的不足，本发明提出一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种低功耗软磁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将金属材料制备得到球形的粉末，其中，所述金属材料包括如下成分：82～94wt％Fe、3～6wt％Si、1.5～4.5wt％Al、0.35～2.0wt％Cr、0.5～2.0wt％P、0.5～2.0wt％B、0.05～0.5wt％Co、0.05～0.5wt％Cu、0.05～0.5wt％C；
(2)将所述球形的粉末在300～500℃保护气氛下热处理，形成晶化颗粒。
优选地，还包括如下步骤：(3)将所述晶化颗粒在保护气氛下与丙烯酸树脂和低温玻璃混合，其中选择在300℃～400℃下的分解物残留量小于100ppm的丙烯酸树脂，所述低温玻璃的Tg点小于350℃；(4)将经过步骤(3)混合的材料在1400-1800MPa的压力下成型，成型后的材料在300～500℃的还原气氛中处理1～6小时。
优选地，所述步骤(1)中形成粒度在2μm-40μm之间的球形的粉末。
优选地，所述步骤(2)形成粒度在2-30nm之间的晶化颗粒。
优选地，所述步骤(3)中，与所述晶化颗粒的质量相比，丙烯酸树脂的添加量在2wt％～8wt％之间，低温玻璃的添加量在0.5wt％～2.0wt％之间。
优选地，所述步骤(2)中，所述球形的粉末在350～450℃氢气气氛下处理0.5～3小时，形成晶化颗粒。
优选地，所述丙烯酸树脂的添加量在3.5wt％～5.0wt％之间，所述低温玻璃的添加量在1.0wt％～1.5wt％之间。
优选地，所述步骤(1)具体为：选取金属块作为金属材料，在高频炉中熔炼形成金属液，通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成球形的粉末。
一种低功耗软磁合金材料，由上述任一项所述的制备方法制备得到。
一种电子器件，由所述的低功耗软磁合金材料制得。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明通过对材料成分和工艺控制，在材料内部界面处形成了5～20nm的晶粒，且晶粒具有较高的阻抗从而使材料内部的涡流小，而表面进一步通过低的丙烯酸树脂分解物的残留来降低颗粒间的涡流。所得材料具有高的磁导率、高的饱和磁通和低功耗等优点。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在一具体实施方式中，低功耗软磁合金材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将金属材料制备得到球形的粉末，其中，所述金属材料包括如下成分：82～94wt％Fe、3～6wt％Si、1.5～4.5wt％Al、0.35～2.0wt％Cr、0.5～2.0wt％P、0.5～2.0wt％B、0.05～0.5wt％Co、0.05～0.5wt％Cu、0.05～0.5wt％C；
(2)将所述球形的粉末在300～500℃保护气氛(惰性气体或还原性气体，如氢气、氮气等或混合气体)下热处理，形成晶化颗粒。
其中，通过添加的Cu、Co使材料有形成纳米化的条件，并通过形成不同的磁性相消除材料的各向异性，添加的P和B可以控制材料的非晶化程度，添加的Cr、Al进一步优化材料的各向异性和降低内部的涡流损耗。
在一些优选的实施方式中，还包括如下步骤：(3)将所述晶化颗粒在保护气氛(惰性气体或还原性气体，如氢气、氮气等或混合气体)下与丙烯酸树脂和低温玻璃混合，其中选择在300℃～400℃下的分解物残留量小于100ppm的丙烯酸树脂，所述低温玻璃的Tg点小于350℃；(4)将经过步骤(3)混合的材料在1400-1800MPa的压力下成型，成型后的材料在300～500℃的还原气氛(比如氢气、氨气等，或含有氢气的惰性气体(惰性气体：氮气等))中处理1～6小时；丙烯酸树脂在热处理前粘结作用，在热处理后充分分解无残留，低温玻璃起绝缘作用，经过步骤(3)和(4)处理后，材料形成合金相。
在一些优选的实施方式中，步骤(2)和步骤(3)中的保护气氛各自独立地为惰性气体或还原性气体，如氢气、氮气、氦气等或其混合气体；步骤(4)中的还原气氛例如可以是氢气、氨气等，或含有氢气或含有氨气的气体(例如氢气和氮气的混合气体)。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(1)中形成粒度在2μm-40μm之间的球形的粉末。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)形成粒度在2-30nm之间的晶化颗粒。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(3)中，与所述晶化颗粒的质量相比，丙烯酸树脂的添加量在2wt％～8wt％之间，低温玻璃的添加量在0.5wt％～2.0wt％之间。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)中，所述球形的粉末在350～450℃氢气气氛下处理0.5～3小时，形成晶化颗粒。
在一些优选的实施方式中，所述丙烯酸树脂的添加量在3.5wt％～5.0wt％之间，所述低温玻璃的添加量在1.0wt％～1.5wt％之间。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(1)具体为：选取金属块(金属块更便于生产)作为金属材料，在高频炉(电流频率为100～500kHz的设备)中熔炼形成金属液，通过高速气流(通过高压形成的高速，压力值>90MPa)喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却(冷却速度>110K/S)，形成球形的粉末。
一种低功耗软磁合金材料，由上述任一项所述的制备方法制备得到。
一种电子器件，由所述的低功耗软磁合金材料制得。
以下通过更具体的实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
选取金属块，其材料成分为82wt％Fe、6wt％Si、4.5wt％Al、2.0wt％Cr、2.0wt％P、2.0wt％B、0.5wt％Co、0.5wt％Cu、0.5wt％C。将材料在高频炉中熔炼形成金属液，通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成粒度在2μm-40μm的球形粉末；将该球形的粉末在300℃保护气氛下处理3小时，形成粒度在2-30nm之间的晶化颗粒。将处理后的粉末在保护气氛下与甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂(一种改性合成树脂)和低温玻璃混合，其中甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂在400℃的分解物残留量小于100ppm，低温玻璃的Tg点小于350℃，甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂添加量为2wt％，低温玻璃添加量为0.5wt％。
实施例2
选取金属块，其材料成分为94wt％Fe、3wt％Si、1.5wt％Al、0.35wt％Cr、0.5wt％P、0.5wt％B、0.05wt％Co、0.05wt％Cu、0.05wt％C。将材料在高频炉中熔炼形成金属液，通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成粒度在2μm-40μm的球形粉末；将该球形粉末在500℃保护气氛下处理0.5小时，形成粒度在2-30nm之间的晶化颗粒。将处理后的粉末在保护气氛下与甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂和低温玻璃混合，其中丙烯酸树脂在300℃的分解物残留量小于100ppm，低温玻璃的Tg点小于350℃，丙烯酸树脂添加量为8wt％，低温玻璃添加量为2wt％。
实施例3
选取金属块，其材料成分为88wt％Fe、4.5wt％Si、2.5wt％Al、1.5wt％Cr、1.5wt％P、1.5wt％B、0.25wt％Co、0.25wt％Cu、0.25wt％C。将材料在高频炉中熔炼形成金属液，通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成粒度在2μm-40μm的球形粉末；将该粉末在350℃保护气氛下处理2.5小时，形成粒度在2-30nm之间的晶化颗粒。将处理后的粉末在保护气氛下与甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂和低温玻璃混合，其中甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂在350℃的分解物残留量小于100ppm，低温玻璃的tg点小于350℃，甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂添加量为3.5wt％，低温玻璃添加量为1.0wt％。
实施例4
选取金属块，其材料成分为91wt％Fe、4.0wt％Si、1.5wt％Al、0.8wt％Cr、1.0wt％P、0.8wt％B、0.35wt％Co、0.20wt％Cu、0.35wt％C。将材料在高频炉中熔炼形成金属液，通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成粒度在2μm-40μm的球形粉末；将该粉末在450℃保护气氛下处理1.5小时，形成粒度在2-30nm之间的晶化颗粒。将处理后的粉末在保护气氛下与甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂和低温玻璃混合，其中甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂在350℃的分解物残留量小于100ppm，低温玻璃的tg点小于350℃，甲基乙酸丁酸丙烯酸树脂添加量为5.0wt％，低温玻璃添加量为1.5wt％。
对比例1
选取D50＝15μm的FeSiAl气雾化粉料200g，其中Fe质量占比90.5％，Si质量占比5.5％，Al质量占比4％，粉料不经其他处理。
对比例2
选取D50＝15μm的FeSiB水雾化粉料200g，其中Fe质量占比85.5％，Si质量占比5.5％，B质量占比9％，粉料不经其他处理。
将各实施例和各对比例的粉料分别与固含量为4wt％环氧树脂的胶水混合并置于搅拌罐中混合10min，将浆料放置在空气中风干，待干燥后置于烘箱中在100℃下进行进一步烘干；待粉料完全干燥后将其破碎并用60-300目筛网进行过筛，过筛后的粉料采用粉末成型压机进行压制成型，压强1400～1800MPa，压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)＝12.0mm*8.0mm*3.0mm；采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气：氢气＝体积比3:7，烧结温度控制在500℃，保温时间为2h，烧结后磁环随炉冷却至室温。对烧结后的磁环进行性能评估，绕线匝数N＝13Ts圈，使用3260B型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi(1V/1MHz)和叠加电流下的电感值；用IWATSU-SY-8218型磁滞回线仪测试磁环的功耗，100mT&500kHz)，结果如下表。
表1.实施例和对比例的性能对比
Figure BDA0002413491120000061
本发明实施例得到的材料下降30％电感量的电流值要高于对比例，材料具有高的饱和磁通，而功耗方面要明显低于对比例，这表明果成分控制和工艺处理使得材料颗粒内部涡流小、具有高绝缘性。本发明实施例所得材料绝缘高，颗粒内部涡流小，功耗得到降低，能够满足目前器件对高绝缘、高频化、高饱和和低功耗的需求。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低功耗软磁合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将金属材料制备得到球形的粉末，其中，所述金属材料包括如下成分：82～94wt％Fe、3～6wt％Si、1.5～4.5wt％Al、0.35～2.0wt％Cr、0.5～2.0wt％P、0.5～2.0wt％B、0.05～0.5wt％Co、0.05～0.5wt％Cu、0.05～0.5wt％C；
(2)将所述球形的粉末在300～500℃保护气氛下热处理，形成晶化颗粒。
2.根据权利要求1所述的低功耗软磁合金材料的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
(3)将所述晶化颗粒在保护气氛下与丙烯酸树脂和低温玻璃混合，其中选择在300℃～400℃下的分解物残留量小于100ppm的丙烯酸树脂，所述低温玻璃的Tg点小于350℃；
(4)将经过步骤(3)混合的材料在1400-1800MPa的压力下成型，成型后的材料在300～500℃的还原气氛中处理1～6小时。
3.根据权利要求1所述的低功耗软磁合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中形成粒度在2μm-40μm之间的球形的粉末。
4.根据权利要求1所述的低功耗软磁合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)形成粒度在2-30nm之间的晶化颗粒。
5.根据权利要求1所述的低功耗软磁合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，与所述晶化颗粒的质量相比，丙烯酸树脂的添加量在2wt％～8wt％之间，低温玻璃的添加量在0.5wt％～2.0wt％之间。
6.根据权利要求1所述的低功耗软磁合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述球形的粉末在350～450℃氢气气氛下处理0.5～3小时，形成晶化颗粒。
7.根据权利要求5所述的低功耗软磁合金材料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸树脂的添加量在3.5wt％～5.0wt％之间，所述低温玻璃的添加量在1.0wt％～1.5wt％之间。
8.根据权利要求1所述的低功耗软磁合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：选取金属块作为金属材料，在高频炉中熔炼形成金属液，通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成球形的粉末。
9.一种低功耗软磁合金材料，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种电子器件，其特征在于，由权利要求9所述的低功耗软磁合金材料制得。
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