CN102543347A - 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents
一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102543347A CN102543347A CN2011104583778A CN201110458377A CN102543347A CN 102543347 A CN102543347 A CN 102543347A CN 2011104583778 A CN2011104583778 A CN 2011104583778A CN 201110458377 A CN201110458377 A CN 201110458377A CN 102543347 A CN102543347 A CN 102543347A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetically soft
- alloy
- based nanocrystalline
- soft alloy
- nanocrystalline magnetically
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种新型铁基纳米晶软磁合金及其制备方法。该铁基纳米晶软磁合金的分子式为FexPyCzMaCub,式中M为B、Si、Al、Cr、Mn、Mo和Ge中的一种或多种,x、y、z、a、b分别表示各对应组分的原子百分含量,其中70≤x≤90、1≤y≤20、1≤z≤20、0≤a≤10、0.1≤b≤2,且x+y+z+a+b=100;其微结构为尺寸介于5-40nm的体心立α-Fe纳米晶相与富含磷和碳的非晶相共存,且以非晶相为基体相。与现有的纳米晶软磁合金相比,该合金同时具备高饱和磁感应强度,低矫顽力,低铁损,高磁导率;另外,由于不含Nb、Zr、Co、Ni、Y等贵金属元素,从而大大降低了加工成本,具有优良的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及软磁合金技术领域,尤其涉及一种具有低成本,高饱和磁化强度、低矫顽力、低铁损的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
软磁材料是人类最早开发的一类磁性功能材料,要求具有高饱和磁化强度、高磁导率、低矫顽力以及低铁损等磁特性,是电力工业和电子工业中广泛应用的重要材料。从19世纪末至今,其发展经历了电工纯铁、Fe-Si合金(硅钢)、Fe-Ni合金(坡莫合金)、Fe-Al合金、Fe-Si-Al合金、Fe-Co合金、软磁铁氧体以及非晶、纳米晶合金等体系。目前,硅钢和软磁铁氧体是应用最多的软磁材料。但硅钢的铁损较大,而软磁铁氧体的饱和磁化强度又太低,因此,开发同时具有高饱和磁化强度和低铁损的材料是目前软磁领域最热门的研究方向。
非晶态合金由于原子结构排列表现出长程无序,短程有序性,没有晶界的存在,因此具有许多优于传统金属块状合金的重要性质,以满足各种应用需求。近几十年来,为了满足磁性材料在传感器以及感应设备中的需要,人们对最近发展的纳米晶合金的软磁性能进行了大量研究,特别是纳米晶软磁材料引起了人们广泛的研究兴趣。其中主要原因是它的软磁性能兼备了各类传统软磁材料的优点,如高饱和磁感应强度,高磁导率和低铁损等。纳米晶软磁合金适应了各类电子向高效节能,小型轻量化方向发展的需求,被誉为新一代软磁材料。纳米晶合金带材主要用于制作各类高品质卷绕铁芯,制备变压器,制作微型变压器、片状电感、防盗防伪标签和各类传感器等,并在计算机网络,通讯和自动化等电子信息领域得到广泛应用。
其中,最引人注目的前沿研究在于Fe基非晶、纳米晶合金的开发。这主要是由于Fe基非晶、纳米晶合金具有高电阻率、低铁损、高强韧性、高磁导率以及较高的饱和磁化强度等优点,同时制备工艺简单、节能环保,因而非常有望成为硅钢和软磁铁氧体的换代产品,从而广泛用于各种电力和电子设备。
纳米晶软磁材料是由非晶基体及分布在基体上具有纳米级尺寸的晶粒组成,可以由非晶合金部分晶化得到。其性能兼备了传统晶态软磁材料的高饱和磁感应强度和非晶态软磁材料的低矫顽力、高磁导率和低铁损等多项优点。对纳米晶软磁材料研究始于1988年,日立金属公司的Yoshizawa等人发现的Fe-Si-B-Nb-Cu系合金。由于该系列合金具有独特的纳米晶结构和优异的软磁性能,因而引起了研究人员的广泛注意。
目前纳米晶软磁合金主要有三个体系:Fe-Si-B-M-Cu(M=Nb、Mo、W、Ta等)系FINEMET合金、Fe-M-B-(Cu)系(M=Zr、Hf、Nb等)NANOPERM合金以及(Fe,Co)-M-B-Cu系(M=Zr、Hf、Nb等)HITPERM合金。
NANOPERM合金软磁综合性能不及FINEMET合金,还因含有大量易氧化的贵金属元素Zr造成成本高昂且制备工艺复杂,至今未得到真正的推广应用;HITPERM合金系在NANOPERM合金基础上发明而来,由于添加了贵金属元素Co导致软磁综合性能下降、成本增高,至今也未得到推广应用。相比而言,FINEMET合金的综合性能最好,已经获得了广泛的应用,但该合金系也具有比较明显的缺点:其高频铁损相对较大,饱和磁化强度相对较低,最高饱和磁感应强度仅为1.4T,而综合性能较好的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金在最佳退火条件下的饱和磁感应强度仅为1.24T,极大地限制了其应用范围。
上述纳米晶软磁合金三个体系的另一个共同缺点是合金系中均含有贵金属元素如Nb、Zr和Hf等而加工成本高。为此,科研人员在现有合金体系基础上,通过优化制备工艺,调整合金成分,研究开发新的合金体系来改善纳米晶的软磁性能,同时降低加工成本。目前,为了优化纳米晶软磁合金的性能,科研人员已经研究了多种合金体系并申请了多项国家发明专利,具体包括:
中国专利申请CN1392573A公开了一种纳米晶软磁材料及其制备方法。合金的化学成分包括Fe、Ni、P、B、Cu和Nb,具体含量(原子百分比)为Fe=60-64%;Ni=12-18%;P=13-16%;B=5-7%;Cu=0-2%;Nb=0-3%。生产工艺采用球磨法,以不同转速球磨30-80小时,然后在惰性气体氛围中加热至晶化温度和高于晶化温度30℃之间的任意温度并保温0.5-1小时。所得到的合金的饱和磁感应强度不高,铁损较高,加工也比较复杂。
中国专利申请CN101255506A公开了一种超高导磁纳米晶合金的制造方法及纳米晶合金。化学成分包括Fe、Cu、Nb、Si、B五种元素,具体含量(原子百分比)为:Fe=72.5-74.5%;Cu=0.5-1.5%;Nb=2.5-3.5%;Si=12.5-14.5%;B=8-10%。其生产工艺为在加工过程中加入碳和硅钙粉进行脱氧处理,降低合金夹杂物、氧及氧化物的含量,从而有效地提高了纳米晶合金的磁导率。但合金的饱和磁感应强度不高,加工过程复杂。
中国专利申请CN1450570A公开了一种纳米晶软磁合金超薄带及其制备方法,提供了一种铁基纳米晶软磁合金的化学成分和超薄带生产工艺。合金化学成分包括Fe、Zr、Nb、Si、Al、Cu,具体含量(质量百分比)为:Si=0.1-0.2%、Zr=6-8%、Nb=4-6%、Al=0.1-1%、B=1-2%、Cu=1-1.5%、其余为Fe。生产工艺为先感应熔炼制备母合金,然后Ar气氛中单辊急冷(线速度40-70m/s)喷射非晶带,最后于真空条件下400-600℃磁场热处理30-60分钟。所得到的合金条带的矫顽力偏高,为9.6A/m。
中国专利申请CN1704498A公开了一种三元及多元铁基块状纳米晶合金的成分范围。其原子配比以化学通式MaXbZc表示,M指基底以铁为主的铁磁性元素且含有少量其它元素(Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Al、Ga、Sn、Bi中的一种或几种),X是选自Sc、Y、La、Ce、Sm、Dy、Ho、Er、Yb中的一种或几种元素(可以少量Zr、Nb取代),Z为选自B、C、Si、N、P、Ge、S中的一种或几种元素,具体含量(原子百分比)为a=53-62%或65-85%,b=1-15%,c=9-15%或17-27%或35-41%。所得到的合金棒材的饱和磁感应强度最高1.8T,但矫顽力较大,高达100A/m。
中国专利申请CN1940111A公开了一种铁基纳米晶软磁合金的化学成分和生产工艺,介绍了V对于合金磁性能的影响。合金化学成分包括Fe、Cu、Nb、V、Si、B,具体含量(原子百分比)为:Fe=73%、Cu=1%、Nb=1.5-3.49%、V=0.01-2%、Si=13.5%、B=9%。生产工艺采用真空熔炼母合金,然后Ar气氛中单辊急冷喷射非晶带,最后在氢气气氛中460-560℃退火20-40分钟。制备方法简单,但是所得到的合金条带的饱和磁感应强度较低,最高仅为1.2T。
上述的专利通过调节合金的成分和制备工艺在不同程度上均改善了纳米晶合金的软磁性能,但是在总体上都存在两个明显的缺陷:(1)无法同时实现高饱和磁化强度、低铁损、低矫顽力和高磁导率;(2)合金的成分中均含有Nb、Zr、Co、Ni、Y等贵金属元素中的一种或几种,导致合金的成本较高。由此可见,开发一种不含贵金属元素、成本低廉、同时具有较高饱和磁化强度、低铁损、低矫顽力和高磁导率的纳米晶软磁合金材料,对于纳米晶软磁合金的开发应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述现有技术的现状,提供一种成本低廉,并且具有高饱和磁化强度、低矫顽力、高磁导率及低铁损的新型铁基纳米晶软磁合金。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为:一种铁基纳米晶软磁合金,其分子式为FexPyCzMaCub,式中M为B、Si、Al、Cr、Mn、Mo和Ge中的一种或多种,x、y、z、a、b分别表示各对应组分的原子百分含量,其中70≤x≤90、1≤y≤20、1≤z≤20、0≤a≤10、0.1≤b≤2,且x+y+z+a+b=100。
该铁基纳米晶软磁合金的微结构特为尺寸介于1-40nm的体心立方α-Fe纳米晶相与富含P和C的非晶相共存,且以非晶相为基体相。
构成该铁基纳米晶软磁合金的元素中,Fe是铁磁性元素,能提高合金的饱和磁感应强度;P、C、B、Si是非晶形成元素,能有效地提高合金的非晶形成能力,改善软磁性能;Cu是纳米晶形成元素,起到α-Fe(Si)纳米晶相形核点的作用;Al能降低合金中的氧含量,对非晶形成有利;Cr对纳米晶合金的耐腐蚀性有明显的改善作用;Mn、Mo、Ge则能提高材料的电阻率,降低铁损。
上述技术方案中:
Fe的原子百分含量x优选为78≤x≤88,进一步优选为80≤x≤85。
P的原子百分含量y优选为6≤y≤20,进一步优选为7≤b≤13。
C的原子百分含量z优选为2≤z≤8,进一步优选为3≤z≤6。
M的原子百分含量a优选为0≤a≤8,进一步优选为0≤a≤3。
Cu的原子百分含量b优选为0.3≤b≤1.3,进一步优选为0.5≤b≤1.3。
所述的铁基纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度为1.49-1.8T,优选为1.5-1.69T;矫顽力为2-10A/m,优选为3.3-9.5A/m。
本发明铁基纳米晶软磁合金的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将Fe、C、P、M和Cu按分子式FexPyCzMaCub进行配料,式中M为B、Si、Al、Cr、Mn、Mo和Ge中的一种或多种,x、y、z、a、b分别表示各对应组分的原子百分含量,其中70≤x≤90、1≤y≤20、1≤z≤20、0≤a≤10、0.1≤b≤2,且x+y+z+a+b=100;
步骤2:将步骤1配比好的原料装入熔炼炉的坩埚内,在惰性气体氛围中进行熔炼,得到成分均匀的合金锭;
步骤3:将破碎后的合金锭装入底部留有喷嘴的石英管中,通过单辊急冷法制备连续的非晶合金;
步骤4:将非晶合金装入热处理炉中,在高真空或惰性气体氛围中,以0.5-50℃/秒的升温速率将温度升至360-480℃,然后保温0.5-30分钟,最后淬火冷却或者空气中冷却至室温,得到铁基纳米晶软磁合金。
所述的步骤1中,作为优选,各原料的纯度均大于99%,C以铁碳合金的形式加入,铁碳合金中C的质量百分含量为4.0-4.6%。
所述的步骤2中,作为优选,熔炼是在惰性气体保护气氛下采用中频感应熔炼或高频感应熔炼。进一步优选采用感应熔炼,将所述合金原料放入坩埚内,置于感应熔炼炉的感应线圈中,抽真空至低于1.0×10-2Pa,然后充入惰性气体至气压为-0.06--0.02MPa(相对压力),熔化后保温20-40分钟,然后将熔融合金倒入冷却模内冷却15-20分钟。
作为优选,采用真空快淬设备,在惰性气体保护氛围下进行所述的步骤3。
所述的步骤3中的非晶合金优选为条带状,条带宽度优选为1-5mm,厚度优选为20-25μm,密度优选为7.35-7.6kg/m3。
综上所述,本发明人基于长期的软磁材料技术领域的科研实践,结合现有纳米晶软磁合金的技术现状,通过大量反复的实验,得到了本发明提出的新型纳米晶软磁合金的成分含量配方,利用该配方进行配料后采用非晶晶化法能够制备出新型的晶粒尺寸介于5-40nm的纳米晶铁基非晶软磁合金,与现有的纳米晶软磁合金相比,该合金的显著优点为:
(1)同时具备高饱和磁感应强度,低矫顽力,低铁损,高磁导率等优异的综合软磁性能;
(2)不含Nb、Zr、Co、Ni、Y等贵金属元素,采用工业原料,从而大大降低了原材料的加工成本,便于推广应用,具有优良的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中Fe83.25P10C6Cu0.75非晶合金条带的X射线衍射谱;
图2为本发明实施例1中Fe83.25P10C6Cu0.75非晶合金条带的差热分析曲线;
图3为本发明实施例1中Fe83.25P10C6Cu0.75纳米晶合金的X射线衍射谱;
图4为本发明实施例1中Fe83.25P10C6Cu0.75纳米晶合金的磁滞回线;
图5为本发明实施例1中Fe83.25P10C6Cu0.75纳米晶合金的TEM明场像及选区电子衍射花样;
图6为本发明实施例2中Fe83P10C6Cu1非晶合金条带的X射线衍射谱;
图7为本发明实施例2中Fe83P10C6Cu1非晶合金条带的差热分析曲线;
图8为本发明实施例2中Fe83P10C6Cu1纳米晶合金的X射线衍射谱;
图9为本发明实施例2中Fe83P10C6Cu1纳米晶合金的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。出于简洁的目的,本申请没有逐一记载实施方案的各种具体组合方式,但应当认为本申请具体记载并公开了所述技术方案的所有可能的组合方式。
实施例1:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金的分子式为Fe83.25P10C6Cu0.75,以下是具体的制备方法:
步骤1:将纯度大于99%的Fe、P、C和Cu等原料按照合金成分与各成分的原子百分含量分子式Fe83.25P10C6Cu0.75进行配料,其中C以铁碳合金的形式加入,该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05%;
步骤2:将步骤1配比好的原料装入感应熔炼炉的陶瓷坩埚内,高频感应熔炼得到成分均匀的合金锭;
步骤3:将步骤2得到的合金锭破碎后装入石英管中,采用单辊急冷甩带工艺,Ar气氛中以35m/s的速率甩带,制得宽0.9mm、厚23μm的非晶合金条带;
步骤4:将步骤3得到的非晶合金条带放入OTF-1200X-4-RTP(合肥科晶仪器设备有限公司生产)快速升温炉石英样品台上,关闭升温炉门,抽真空至5Pa一下,开始通氩气,氩气流量为100毫升/分钟,以5℃/秒的升温速率升至410℃,保温5分钟,然后打开炉盖冷却至室温,得到铁基纳米晶软磁合金。
图1所示为步骤3制备得到的非晶合金条带的XRD图谱,XRD采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测量,图中显示样品具有一个宽化的弥散衍射峰,说明以35m/s的速率甩带制备得到的合金条带为非晶态结构。
图2所示为步骤3制备得到的非晶合金条带的DSC曲线,其中,DSC曲线采用NETZSCH DSC 404C差示扫描量热仪测量,测量的升温速率为0.167℃/s。非晶合金条带的第一起始晶化温度Tx1为384℃,第二起始晶化温度Tx2为491℃。
图3所示为步骤4热处理后的非晶合金条带的XRD图谱。晶化热处理后的合金条带出现了晶化峰,经分析该晶化相为体心立方结构Fe,即α-Fe,通过Scherrer公式估算其晶粒尺寸在18nm左右。可以看出,经晶化热处理后的合金条带结构由非晶相及分布在非晶基体上的纳米晶粒组成。
图4所示为步骤4热处理后的非晶合金条带的磁滞回线及矫顽力,其中,磁滞回线采用振动样品磁强计(VSM,Lakeshore7410)测量,用于测试合金的饱和磁感应强度,图中的插图为矫顽力曲线,采用直流磁化特性分析仪(B-H CurveTracer,EXPH-100)测量,可以看出,合金的饱和磁感应强度为1.65T,矫顽力为3.3A/m。
图5所示为步骤4热处理后的非晶合金条带TEM明场像及选区电子衍射花样。其中,采用Tecnai F20型透射电子显微镜对样品的微观结构进行测量。可以看出,晶化热处理后合金的结构由非晶基体及分布在该基体上具有纳米级尺寸的晶粒组成,该晶粒的尺寸在18nm左右,与X射线衍射分析结果吻合。
实施例2:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金的分子式为Fe83P10C6Cu1,以下是具体的制备方法:
步骤1:将纯度大于99%的Fe、P、C和Cu等原料按照合金成分与各成分的原子数含量分子式Fe83P10C6Cu1进行配料,其中C以铁碳合金的形式加入,该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05%;
步骤2:将步骤1配比好的原料装入感应熔炼炉的陶瓷坩埚内,高频感应熔炼得到成3:将步骤2得到的合金锭破碎后装入石英管中,采用单辊急冷甩带工艺,Ar气氛中以35m/s的速度甩带,制得宽1.2mm、厚23μm的非晶合金条带;
步骤4:将步骤3得到的非晶合金条带放入OTF-1200X-4-RTP(合肥科晶仪器设备有限公司生产)快速升温炉石英样品台上,关闭升温炉门,抽真空至5Pa一下,开始通氩气,氩气流量为100毫升/分钟,以5℃/秒的升温速率升至410℃,保温5分钟,然后打开炉盖冷却至室温,得到铁基纳米晶软磁合金。
图6所示为步骤3制备得到的非晶合金条带的XRD图谱,XRD采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测量,图中显示样品具有一个宽化的弥散衍射峰,说明以35m/s的速度制备的合金条带为非晶态结构。
图7所示为步骤3制备得到的非晶合金条带的DSC曲线,其中,DSC曲线采用NETZSCH DSC 404C差示扫描量热仪测量,测量的升温速率为0.167℃/s。非晶合金条带的第一起始晶化温度Tx1为383℃,第二起始晶化温度Tx2为491℃。
图8所示为步骤4热处理后的非晶合金条带的XRD图谱,XRD采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测量。晶化热处理后的合金条带出现了晶化峰,经分析该晶化相为体心立方结构Fe,即α-Fe,通过Scherrer公式估算其晶粒尺寸在25nm左右。可以看出,经晶化热处理后的合金条带结构由非晶相及分布在非晶基体上的纳米晶粒组成。
图9所示为步骤4热处理后的非晶合金条带的磁滞回线及矫顽力,其中,磁滞回线采用振动样品磁强计(VSM,Lakeshore7410)测量,用于测试合金的饱和磁感应强度,图中的插图为矫顽力曲线,采用直流磁化特性分析仪(B-H CurveTracer,EXPH-100)测量,可以看出,合金的饱和磁感应强度为1.68T,矫顽力为5.7A/m。
实施例3:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金的分子式为Fe83.5P10C6Cu0.5,其制备方法与实施例1相同,即首先按照分子式Fe83.5P10C6Cu0.5进行配料,然后装入感应熔炼炉的陶瓷坩埚内,高频感应熔炼得到成分均匀的合金锭;接着将合金锭破碎后装入石英管中,采用单辊急冷甩带工艺,Ar气氛中以35m/s的速率甩带,制得非晶合金条带;最后将非晶合金条带放入快速升温炉中,氩气气氛中以5℃/秒的升温速率升至410℃,保温5分钟,然后在空气中冷却至室温,得到铁基纳米晶软磁合金。
实施例4:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金的分子式为Fe82.85P10C6Cu1.15,其制备方法与实施例1相同,即首先按照分子式Fe82.85P10C6Cu1.15进行配料,然后装入感应熔炼炉的陶瓷坩埚内,高频感应熔炼得到成分均匀的合金锭;接着将合金锭破碎后装入石英管中,采用单辊急冷甩带工艺,Ar气氛中以35m/s的速率甩带,制得非晶合金条带;最后将非晶合金条带放入快速升温炉中,氩气气氛中以5℃/秒的升温速率升至410℃,保温5分钟,然后在空气中冷却至室温,得到铁基纳米晶软磁合金。
对比实施例5-9:
以下实施例5-9为对比实施例,分别选取现有技术中性能较好的铁基纳米晶软磁合金与上述实施例1-4进行对比。
实施例5:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金选用文献:J.Appl.Phys.64(1988)6044中的FINEMET系合金。
实施例6:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金选用文献:J.Appl.Phys.109(2011)07A303中的Fe83Si4B8P4Cu1。
实施例7:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金选用文献:J.Appl.Phys.109(2011)07A314中的Fe83B10C6Cu1。
实施例8:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金选用文献:IEEE Proc.Pt.C:Gen.Trans.Distrib.133(1986)451中的硅钢Fe-Si 6.5mass%。
实施例9:
本实施例中,铁基纳米晶软磁合金选用文献:J.Mater.Eng.11(1989)109中的硅钢Fe-Si 3mass%(oriented)。
实施例1至9中的铁基纳米晶软磁合金的各项性能如下表所示。由表中可以看出:
(1)本发明的FexPyCzMaCub纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度较高(Bs=1.59-1.69T),明显高于对比实施例5中的FINEMET系合金;
(2)本发明的FexPyCzMaCub纳米晶软磁合金的矫顽力较低(Hc=3.3-9.5A/m),铁损也较低(P10/50=0.32-0.50W/kg),优于对比实施例7-9中的硅钢。
(3)与FINEMET合金比,本发明的铁基纳米晶软磁合金不含贵金属元素Nb,并且所采用的原材料均容易获得,因而价格低廉。
其中,P10/50、P10/400和P10/1k分别代表磁感1T,频率50Hz、400Hz和1kHz下的铁损。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种铁基纳米晶软磁合金,其特征是:分子式为FexPyCzMaCub,式中M为B、Si、Al、Cr、Mn、Mo和Ge中的一种或多种,x、y、z、a、b分别表示各对应组分的原子百分含量,其中70≤x≤90、1≤y≤20、1≤z≤20、0≤a≤10、0.1≤b≤2,且x+y+z+a+b=100。
2.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的Fe的原子百分含量x为78≤x≤88。
3.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的Fe的原子百分含量x为80≤x≤85。
4.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的P的原子百分含量y为6≤y≤20。
5.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的P的原子百分含量y为7≤b≤13。
6.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的C的原子百分含量z为2≤z≤8。
7.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的C的原子百分含量z为3≤z≤6。
8.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的M的原子百分含量a为0≤a≤8。
9.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的M的原子百分含量a为0≤a≤3。
10.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的Cu的原子百分含量b为0.3≤b≤1.3。
11.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的Cu的原子数含量b为0.5≤b≤1.3。
12.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的铁基纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度为1.49-1.8T,矫顽力为2-10A/m。
13.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金,其特征是:所述的铁基纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度为1.5-1.69T,矫顽力为3.3-9.5A/m。
14.一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
步骤1:将Fe、C、P、M和Cu按照权利要求1至11中任一权利要求所述的铁基纳米晶软磁合金的分子式进行配料;
步骤2:将步骤1配比好的原料装入熔炼炉的坩埚内,在惰性气体氛围中进行熔炼,得到成分均匀的合金锭;
步骤3:将步骤2得到的合金锭破碎后装入底部留有喷嘴的石英管中,通过单辊急冷法制备连续的非晶合金;
步骤4:将步骤3得到的非晶合金装入热处理炉中,在高真空或惰性气体氛围中,以0.5-50℃/秒的升温速率将温度升至360-480℃,然后保温0.5-30分钟,最后淬火冷却或者空气中冷却至室温,得到铁基纳米晶软磁合金。
15.根据权利要求14所述的铁基纳米晶软磁合金的制备方法,其特征是:
所述的步骤1中,各原料的纯度均大于99%,C以铁碳合金的形式加入,铁碳合金中C的质量百分含量为4.0-4.6%。
16.根据权利要求14所述的铁基纳米晶软磁合金的制备方法,其特征是:所述的步骤2中,采用感应熔炼,将所述合金原料放入坩埚内,置于感应熔炼炉的感应线圈中,抽真空至低于1.0×10-2Pa,然后充入惰性气体至气压为-0.06--0.02MPa(相对压力),熔化后保温20-40分钟,然后将熔融合金倒入冷却模内冷却15-20分钟。
17.根据权利要求14所述的铁基纳米晶软磁合金的制备方法,其特征是:所述的步骤3中,非晶合金为条带状,条带宽度为1-5mm,厚度为20-25μm,密度为7.35-7.6kg/m3。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110458377.8A CN102543347B (zh) | 2011-12-31 | 2011-12-31 | 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110458377.8A CN102543347B (zh) | 2011-12-31 | 2011-12-31 | 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102543347A true CN102543347A (zh) | 2012-07-04 |
CN102543347B CN102543347B (zh) | 2015-10-14 |
Family
ID=46350015
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110458377.8A Active CN102543347B (zh) | 2011-12-31 | 2011-12-31 | 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102543347B (zh) |
Cited By (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102875023A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-16 | 张家港市清大星源微晶有限公司 | 一种超微晶材料 |
CN102899591A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-01-30 | 华南理工大学 | 一种高含氧量的铁基非晶复合粉末及其制备方法 |
CN102945719A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-02-27 | 南京航空航天大学 | 高性能铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN104073749A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-10-01 | 安泰科技股份有限公司 | 一种元素分布均匀的铁基非晶软磁合金及其制备方法 |
CN105097163A (zh) * | 2014-05-08 | 2015-11-25 | Lg伊诺特有限公司 | 软磁合金、含其的无线电力传送装置和无线电力接收装置 |
CN105206374A (zh) * | 2014-06-16 | 2015-12-30 | 登封市中岳新能源科技有限公司 | 一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金及其制备方法 |
JP2016094652A (ja) * | 2014-11-14 | 2016-05-26 | 株式会社リケン | 軟磁性合金および磁性部品 |
CN105679480A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-06-15 | 江苏新旭磁电科技有限公司 | 一种磁粉离合器专用磁粉 |
CN106222584A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 北京航空航天大学 | 一种纳米多孔Fe基非晶合金及制备方法和在析氧催化电极上的应用 |
CN106756643A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-31 | 广东工业大学 | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN107393671A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-24 | 东莞市大忠电子有限公司 | 一种铁基纳米晶磁芯及其制备方法 |
CN107799259A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-13 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种具有防腐涂层的铁基软磁体的制备方法 |
CN109108238A (zh) * | 2018-09-21 | 2019-01-01 | 宜春学院 | 一种高电阻率铁基纳米晶合金薄带制备方法 |
TWI683011B (zh) * | 2017-09-15 | 2020-01-21 | 日商Tdk股份有限公司 | 軟磁性合金及磁性零件 |
CN111020167A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-17 | 北京科技大学广州新材料研究院 | 一种铁基纳米晶合金及其热处理方法 |
CN111451515A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-07-28 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件 |
CN112176246A (zh) * | 2019-07-04 | 2021-01-05 | 大同特殊钢株式会社 | 纳米晶软磁性材料及其制造方法、用于其的Fe基合金 |
CN112553545A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-03-26 | 国网河北省电力有限公司沧州供电分公司 | 一种高韧性抗突短铁基非晶软磁合金及制备方法和应用 |
CN113035484A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-06-25 | 青岛云路先进材料技术股份有限公司 | 一种纳米晶软磁合金及其制备方法和设备 |
CN113073178A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-07-06 | 电子科技大学 | 一种GHz频段高吸波性能铁基纳米晶合金的制备方法 |
CN113528984A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-10-22 | 武汉科技大学 | 一种FeSiPC非晶软磁合金及其制备方法 |
CN113628823A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-11-09 | 郑州大学 | 高耐蚀性的铁基纳米晶软磁合金及制备方法 |
CN114250426A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-29 | 青岛云路先进材料技术股份有限公司 | 一种铁基非晶纳米晶合金及其制备方法 |
CN114672742A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-06-28 | 宁波辰磁电子科技有限公司 | 一种纳米晶合金磁芯及其制备方法 |
CN115323250A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-11 | 安徽中环软磁科技有限公司 | 一种非晶纳米晶磁性材料制备工艺 |
CN115608996A (zh) * | 2021-07-28 | 2023-01-17 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种铁基纳米晶软磁合金粉体及其制备方法 |
CN115747664A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-03-07 | 河北科技大学 | 一种强磁感纳米晶高硅钢丝材及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1185012A (zh) * | 1996-12-11 | 1998-06-17 | 梅加日公司 | 由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺 |
CN101604567A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-12-16 | 北京科技大学 | 高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基软磁材料 |
CN101834046A (zh) * | 2009-03-10 | 2010-09-15 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 高饱和磁化强度铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法 |
CN101840763A (zh) * | 2010-01-20 | 2010-09-22 | 安泰科技股份有限公司 | 一种高饱和磁感应强度的铁基纳米晶软磁合金 |
JP2011149045A (ja) * | 2010-01-20 | 2011-08-04 | Hitachi Metals Ltd | 軟磁性合金薄帯及びその製造方法、並びに軟磁性合金薄帯を有する磁性部品 |
-
2011
- 2011-12-31 CN CN201110458377.8A patent/CN102543347B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1185012A (zh) * | 1996-12-11 | 1998-06-17 | 梅加日公司 | 由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺 |
CN101834046A (zh) * | 2009-03-10 | 2010-09-15 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 高饱和磁化强度铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法 |
CN101604567A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-12-16 | 北京科技大学 | 高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基软磁材料 |
CN101840763A (zh) * | 2010-01-20 | 2010-09-22 | 安泰科技股份有限公司 | 一种高饱和磁感应强度的铁基纳米晶软磁合金 |
JP2011149045A (ja) * | 2010-01-20 | 2011-08-04 | Hitachi Metals Ltd | 軟磁性合金薄帯及びその製造方法、並びに軟磁性合金薄帯を有する磁性部品 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Y.FUJII ET AL.: "Magnetic properties of fine crystalline Fe–P–C–Cu–X alloys", 《JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》 * |
Cited By (38)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102945719A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-02-27 | 南京航空航天大学 | 高性能铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN102875023A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-16 | 张家港市清大星源微晶有限公司 | 一种超微晶材料 |
CN102899591A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-01-30 | 华南理工大学 | 一种高含氧量的铁基非晶复合粉末及其制备方法 |
CN105097163A (zh) * | 2014-05-08 | 2015-11-25 | Lg伊诺特有限公司 | 软磁合金、含其的无线电力传送装置和无线电力接收装置 |
CN105206374A (zh) * | 2014-06-16 | 2015-12-30 | 登封市中岳新能源科技有限公司 | 一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金及其制备方法 |
CN104073749B (zh) * | 2014-06-18 | 2017-03-15 | 安泰科技股份有限公司 | 一种元素分布均匀的铁基非晶软磁合金及其制备方法 |
CN104073749A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-10-01 | 安泰科技股份有限公司 | 一种元素分布均匀的铁基非晶软磁合金及其制备方法 |
JP2016094652A (ja) * | 2014-11-14 | 2016-05-26 | 株式会社リケン | 軟磁性合金および磁性部品 |
CN105679480A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-06-15 | 江苏新旭磁电科技有限公司 | 一种磁粉离合器专用磁粉 |
CN106222584A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 北京航空航天大学 | 一种纳米多孔Fe基非晶合金及制备方法和在析氧催化电极上的应用 |
CN106756643A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-31 | 广东工业大学 | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN106756643B (zh) * | 2016-12-28 | 2019-05-10 | 广东工业大学 | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN107393671A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-24 | 东莞市大忠电子有限公司 | 一种铁基纳米晶磁芯及其制备方法 |
TWI683011B (zh) * | 2017-09-15 | 2020-01-21 | 日商Tdk股份有限公司 | 軟磁性合金及磁性零件 |
CN107799259A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-13 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种具有防腐涂层的铁基软磁体的制备方法 |
CN109108238A (zh) * | 2018-09-21 | 2019-01-01 | 宜春学院 | 一种高电阻率铁基纳米晶合金薄带制备方法 |
CN109108238B (zh) * | 2018-09-21 | 2020-03-31 | 宜春学院 | 一种高电阻率铁基纳米晶合金薄带制备方法 |
CN112176246A (zh) * | 2019-07-04 | 2021-01-05 | 大同特殊钢株式会社 | 纳米晶软磁性材料及其制造方法、用于其的Fe基合金 |
CN111020167A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-17 | 北京科技大学广州新材料研究院 | 一种铁基纳米晶合金及其热处理方法 |
CN111451515A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-07-28 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件 |
CN111451515B (zh) * | 2020-03-16 | 2022-08-23 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件 |
CN112553545A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-03-26 | 国网河北省电力有限公司沧州供电分公司 | 一种高韧性抗突短铁基非晶软磁合金及制备方法和应用 |
CN112553545B (zh) * | 2020-12-07 | 2022-03-01 | 国网河北省电力有限公司沧州供电分公司 | 一种高韧性抗突短铁基非晶软磁合金及制备方法和应用 |
CN113528984A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-10-22 | 武汉科技大学 | 一种FeSiPC非晶软磁合金及其制备方法 |
CN113035484A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-06-25 | 青岛云路先进材料技术股份有限公司 | 一种纳米晶软磁合金及其制备方法和设备 |
CN113035484B (zh) * | 2021-03-01 | 2023-02-24 | 青岛云路先进材料技术股份有限公司 | 一种纳米晶软磁合金及其制备方法和设备 |
CN113073178A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-07-06 | 电子科技大学 | 一种GHz频段高吸波性能铁基纳米晶合金的制备方法 |
CN113628823A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-11-09 | 郑州大学 | 高耐蚀性的铁基纳米晶软磁合金及制备方法 |
CN113628823B (zh) * | 2021-07-01 | 2024-03-22 | 郑州大学 | 高耐蚀性的铁基纳米晶软磁合金及制备方法 |
CN115608996A (zh) * | 2021-07-28 | 2023-01-17 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种铁基纳米晶软磁合金粉体及其制备方法 |
CN115608996B (zh) * | 2021-07-28 | 2024-05-03 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种铁基纳米晶软磁合金粉体及其制备方法 |
CN114250426A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-29 | 青岛云路先进材料技术股份有限公司 | 一种铁基非晶纳米晶合金及其制备方法 |
CN114672742A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-06-28 | 宁波辰磁电子科技有限公司 | 一种纳米晶合金磁芯及其制备方法 |
CN114672742B (zh) * | 2022-03-02 | 2023-02-28 | 宁波辰磁电子科技有限公司 | 一种纳米晶合金磁芯及其制备方法 |
CN115323250A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-11 | 安徽中环软磁科技有限公司 | 一种非晶纳米晶磁性材料制备工艺 |
CN115323250B (zh) * | 2022-08-19 | 2023-05-26 | 安徽中环软磁科技有限公司 | 一种非晶纳米晶磁性材料制备工艺 |
CN115747664A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-03-07 | 河北科技大学 | 一种强磁感纳米晶高硅钢丝材及其制备方法 |
CN115747664B (zh) * | 2022-12-08 | 2023-11-10 | 河北科技大学 | 一种强磁感纳米晶高硅钢丝材及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102543347B (zh) | 2015-10-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102543347B (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN101834046B (zh) | 高饱和磁化强度铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法 | |
CN104934179B (zh) | 强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN102304669B (zh) | 高饱和磁感应强度低成本铁基纳米晶软磁合金 | |
CN104087833B (zh) | 高频性能优良的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN105088107B (zh) | 具有高饱和磁感应强度和强非晶形成能力的铁基非晶合金 | |
CN106756643B (zh) | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN102719746A (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法 | |
CN107393673B (zh) | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN100477025C (zh) | 三元及多元铁基块状非晶合金及纳米晶合金 | |
CN104831169A (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法 | |
CN110387500A (zh) | 一种高磁感高频铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN110541116B (zh) | 一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金 | |
CN106373690A (zh) | 一种具有良好工艺性能、高饱和磁感应强度的纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN106119739A (zh) | 铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN106834930B (zh) | 具有高磁感应强度高杂质兼容性的铁基纳米晶合金及利用工业原料制备该合金的方法 | |
CN106917042A (zh) | 一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN109440021A (zh) | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法和应用 | |
CN105755404A (zh) | 一种铁基非晶/纳米晶软磁合金薄带及其制备方法 | |
CN105845307B (zh) | 由中合金钢成分开发形成的铁基非晶态软磁合金及其应用 | |
CN110306130A (zh) | 一种高铁含量Fe-Si-B-P-Cu-Nb非晶纳米晶软磁合金及制备方法 | |
CN106756644A (zh) | 一种基于硅元素的铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN109234628A (zh) | 一种低损耗纳米晶软磁合金的制备方法 | |
CN106498310A (zh) | 一种低矫顽力低损耗钴基非晶软磁合金材料及其制备方法 | |
CN109930080A (zh) | 一种无铜纳米晶软磁合金及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |