CN101604567A - 高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基软磁材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一系列新型高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基非晶和纳米晶软磁合金材料，其成分公式如下：FeaCbSicBdPeMfOgReh，M为过渡族元素中的一种，Re为稀土元素，其中a+b+c+d+e+f+g+h＝100％，b的原子百分比范围为0－22，c的原子百分比范围为0－22，d的原子百分比范围为0－22，e的原子百分比范围为0－22，f的原子百分比范围为：当M为Cu时，f＝0－2；当M为其余元素时，f＝0－10，g的原子百分比范围为0－1，h的原子百分比范围为0－3，a为余量。本发明所涉及的新型合金既有高玻璃形成能力，又有大塑性形变和高的饱和磁化强度，更加适合实际的工业生产环境，具有广泛的产业化前景。

Description

高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基软磁材料
技术领域
本发明涉及一系列新型高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基非晶和纳米晶软磁合金，适用于制备高强度并具有优异软磁性能的结构功能材料。
背景技术
铁基非晶合金因为其高强度、高耐蚀耐磨性、优异的软磁性能和相比其他非晶合金低廉的生产成本，正越来越引起材料科研工作者的广泛关注。因为制备过程中要求106K/s的冷却速度，故目前工业化的铁基非晶合金还局限在薄带、粉末等形式，铁基块体非晶合金的第一次出现是在1995年，来自日本的Inoue教授课题组发现了最大直径可以达到2mm的Fe-(Al，Ga)-类金属合金，其饱和磁化强度为1.1T，矫顽力为1.5-12.7A/m，磁导率在1kHz时为7000-12000[Mater.Trans.JIM，36(1995)1427]。之后，铁基块体非晶的研究与应用大致走向2个方面，一是制备高玻璃形成能力无磁性的块体非晶钢合金，目前Fe-Co-Cr-Mo-C-B-Y最大全非晶直径可以达到16mm[Appl.Phys.Lett.，86(2005)151907]。二是开发同时具备高玻璃形成能力和优异软磁性能的铁基块体非晶合金，CN PAT NO.200710177381.0公开了成分Fe78Mo0.5Si3.0P9C6.5B3，其最大非晶棒材为2mm，饱和磁化强度Ms为1.55T，矫顽力Hc为3.93A/m；成分Fe76Si9B10P5，其最大非晶棒材为2.5mm，饱和磁化强度Ms为1.51T，矫顽力Hc为0.8A/m(退火驰豫后)[J.Magn.Magn.Mater.，320(2008)2499]，而成分Fe-B-Si-Zr最大非晶棒材为0.75mm，饱和磁化强度Ms为1.53T，矫顽力Hc为2.8A/m[Mater.Trans.JIM，43(2002)2350]。然而，从上述铁基块体非晶的研究现状看来，玻璃形成能力和软磁性能是相互矛盾的因素，玻璃形成能力强的合金，要么无磁性，要么软磁性能急剧降低，而且压缩塑性很小，但是在实现铁基非晶或者纳米晶软磁材料的工业化生产过程中难免引入一些杂质如氧，它们的存在必将对形成能力、塑韧性及软磁性能产生影响，我们的实验工作证实氧的存在并不一定会降低玻璃形成能力、塑韧性和软磁性能，相反一定程度的氧的存在会对形成能力、塑韧性及软磁性能予以改善，表现为形成能力和塑韧性增强的同时并不会影响软磁性能。如何控制原材料中的杂质尤其是氧的含量等，在增强玻璃形成能力和塑韧性的同时又能保持软磁性能不变以及如何通过退火等手段进一步增强软磁性能为目前研究中尤其是铁基非晶纳米晶工业生产中急需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于：通过系统的合金设计和热处理等材料处理手段，适当控制氧含量，提供一系列同时具备高玻璃形成能力和优异软磁性能的铁基非晶及纳米晶合金材料。
本发明铁基软磁材料的成分公式如下：FeaCbSicBdPeMfOgReh，M为Al、Mo、Cu、Ga、Co、Ni、Cr、Ti、V、W、Zr、Nb、Ta、Hf等过渡族元素中的一种，Re为稀土元素，其中a+b+c+d+e+f+g+h＝100％，b的原子百分比范围为0-22，c的原子百分比范围为0-22，d的原子百分比范围为0-22，e的原子百分比范围为0-22，f的原子百分比范围为：当M为Cu时，f＝0-2；当M为其余元素时，f＝0-10，g的原子百分比范围为0-1，h的原子百分比范围为0-3，a为余量。
稀土元素Re为Y、La、Sc、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种。
该类非晶材料铸态时具有1.1-1.6T的饱和磁化强度，退火后具有大于1.8T的饱和磁化强度，非晶及纳米晶时均具有小于10.0A/m的矫顽力。
此类合金FeaCbSicBdPeMfOgReh在真空下甩带，各成分均可以制得厚度大于0.05mm的非晶薄带，经过X射线检测和TEM透射电镜分析，证实0.05mm的薄带为全非晶结构。该合金系最大可以制备出5mm的全非晶棒材，玻璃转变点为730-800K，结晶开始温度为740-820K，液相线温度为1220-1310K，室温压缩断裂强度为2-4GPa，塑性为0-3％，经振动样品磁强计(VSM)检测铸态时具有1.1-1.6T的饱和磁化强度，退火后具有大于1.8T的饱和磁化强度，直流B-H磁滞回线仪测试表明非晶及纳米晶时均具有小于10.0A/m的矫顽力。
本发明所涉及的新型合金既有高玻璃形成能力，又有大塑性形变和高的饱和磁化强度，更加适合实际的工业生产环境，具有广泛的产业化前景。
附图说明
图1Fe72.9C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.1圆柱状和环状非晶合金棒材的外观形貌
图2Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.02圆柱状非晶合金棒材在应变速率1×10-4s-1下的压缩应力-应变曲线。为了对比，图2也给出了Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0(高纯度制备不外加O)非晶合金棒材的压缩应力应变曲线
图3Fe76-xC7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0Ox(x＝0.02，0.1)非晶合金棒材的DSC曲线。为了对比，图3也给出了Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0(高纯度制备不外加O)非晶合金棒材的DSC曲线。图3中所有数据均来源于吸铸的1.5mm非晶棒材
图4Fe72.9C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.1铸态非晶合金棒材测得的磁滞回线
图5Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.3铸态非晶合金棒材测得的磁滞回线
图6Fe75.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0铸态非晶合金棒材测得的磁滞回线
具体实施方式
表1.部分铁基软磁非晶材料的形成能力和软磁性能数据
  成分   Dmax(mm)   σf(MPa)   εp   Ms(T)   Hc(A/m)
  Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0   3   3950   0.3   1.30   3.5
  Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.3   2   4380   0   1.56   3.6
  Fe75.5C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.5   1   -----   -----   1.59   7.1
  Fe72.9C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.1   5   3710   0.6   1.30   4.2
  Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.02   5   3787   1.4   -----   -----
  Fe75.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0   2   3418   0.26   1.55   4.9
  Fe74.85C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0O0.05Y0.1   3   -----   -----   1.55   6.7
  Fe69.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Co7.0   2   2549   0   1.51   3.8
  Fe71.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Co5.0   2   2886   0   1.52   5.2
下面将结合具体实施案例详细介绍本发明的相关细节。
实施例1Fe72.9C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.1圆柱状和环状非晶合金棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分，把原子百分比的各个元素换成重量百分比，然后使用精确度为10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9％，已知氧含量)和高纯度的Fe2O3原材料(99.99％)，Fe2O3原材料作为外加O的来源。
(2)中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、Fe-P、Fe2O3和纯Mo元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为300A，熔炼5分钟左右，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼3次，待完全均匀后即完成中间合金的制备。
(3)Fe72.9C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.1母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟左右，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼4次，待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4)Fe72.9C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.1圆柱状和环状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，待充分熔化后，快速打开吸铸阀，将熔融合金吸入不同尺寸型腔的铜模具中，即制得Fe72.9C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.1圆柱状和环状非晶合金棒材。圆柱状和环状靠铜模具的内腔决定，圆柱状样品直径为5mm，环状样品内直径10mm，外径13mm，厚度1.2mm。实验判定此成分在外加1000appm O以后最大非晶形成能力为5mm，TEM及XRD也证实圆柱状和环状棒材为全非晶结构。
将制得的非晶棒材截取φ1.5×3mm的圆柱状试棒，使用Instron力学性能试验机测量压缩性能，压缩速率为1×10-4。实验测得其室温压缩断裂强度为3710MPa，塑性形变为0.6％。
制备φ1×4mm的圆柱状和环状非品合金棒材及非晶薄带，使用振动样品磁强计(VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.30T，用环状非晶合金棒材通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力，为4.2A/m。
实施例2Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.02圆柱状非晶合金棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分，把原子百分比的各个元素换成重量百分比，然后使用精确度为10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9％，已知氧含量)和高纯度的Fe2O3原材料(99.99％)，Fe2O3原材料作为外加O的来源。
(2)中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、Fe-P、Fe2O3和纯Mo元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为300A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼3次，待完全均匀后即完成中间合金的制备。
(3)Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.02母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼4次，待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4)Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.02圆柱状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，待充分熔化后，快速打开吸铸阀，将熔融合金吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中，即制得Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.02圆柱状非晶合金棒材。实验判定此成分在外加200appm O以后最大非晶形成能力为5mm。
将制得的非晶棒材截取φ1.5×3mm的圆柱状试棒，使用Instron力学性能试验机测量压缩性能，压缩速率为1×10-4。实验测得其室温压缩断裂强度为3787MPa，塑性形变为1.4％。
实施例3Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0圆柱状非晶合金棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分，把原子百分比的各个元素换成重量百分比，然后使用精确度为10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9％，已知氧含量)。因为没有外加O，故在制备过程中不添加任何Fe2O3原材料。
(2)中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、Fe-P和纯Mo元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为300A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼3次，待完全均匀后即完成中间合金的制备。
(3)Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼4次，待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4)Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0圆柱状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，待充分熔化后，快速打开吸铸阀，将熔融合金吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中，即制得Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0圆柱状非晶合金棒材。实验判定此成分最大非晶形成能力为3mm(不外加氧的情况下)。
将制得的非晶棒材截取φ1.5×3mm的圆柱状试棒，使用Instron力学性能试验机测量压缩性能，压缩速率为1×10-4。实验测得其室温压缩断裂强度为3950Mpa，塑性形变为0.3％。
制备φ1×4mm的圆柱状和环状非晶试棒以及非晶薄带，使用振动样品磁强计(VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.30T，用环状非晶棒材通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力，为3.5A/m。
实施例4Fe75.5C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.5圆柱状非晶合金棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分，把原子百分比的各个元素换成重量百分比，然后使用精确度为10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9％，已知氧含量)。因为没有外加O，故在制备过程中不添加任何Fe2O3原材料。
(2)中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、Fe-P和纯Cu元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.08MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为200A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼3次，待完全均匀后即完成中间合金的制备。
(3)Fe75.5C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.5母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.08MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼4次，待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4)Fe75.5C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.5圆柱状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为200A，待充分熔化后，快速打开吸铸阀，将熔融合金吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中，即制得Fe75.5C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.5圆柱状非晶合金棒材。
使用XRD和TEM观察，判别圆柱状样品为全非晶结构，由此可以判定Cu0.5at％样品使用高纯度原料制备时(不外加任何O)的临界全非晶直径值为1mm。
制备φ1×4mm的圆柱状非晶合金棒材，使用振动样品磁强计(VSM)测量该合金铸态时饱和磁化强度为1.59T，铸态薄带样品通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力为7.1A/m。
实施例5Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.3圆柱状和环状非晶和纳米晶棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分，把原子百分比的各个元素换成重量百分比，然后使用精确度为10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9％，已知氧含量)。因为没有外加O，故在制备过程中不添加任何Fe2O3原材料。
(2)中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、Fe-P和纯Cu元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.08MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为200A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼3次，待完全均匀后即完成中间合金的制备。
(3)Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.3母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中，并且用中间合金覆盖住纯C和纯B，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.08MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼4次，待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4)Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.3圆柱状和环状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为200A，待充分熔化后，快速打开吸铸阀，将熔融合金吸入不同尺寸型腔的铜模具中，即制得Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.3圆柱状和环状非晶合金棒材。圆柱状和环状靠铜模具的内腔决定，圆柱状样品最大直径为2mm，环状样品内直径10mm，外径13mm，厚度1.2mm。
使用XRD和TEM观察，判别圆柱状样品为全非晶结构，由此可以判定Cu0.3at％样品使用高纯度原料制备时(不外加任何O)的临界全非晶直径值为2mm。环状样品内直径10mm，外径13mm，厚度1.2mm，也为全非晶结构。
(5)Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.3圆柱状和环状纳米晶棒材的制备
将吸铸好的1mm圆柱状和环状非晶棒材及非晶薄带等密封在相应直径的玻璃试管中，试管抽真空，真空度为10-3Pa，并且充入0.2大气压的Ar2，然后将密封后的试管放入管式退火炉中，根据不同的合金要求，在Tg-50度和Tx+10度区间内选择不同的退火温度，分别退火10min，炉冷后取出样品即可制得Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cu0.3圆柱状和环状纳米晶棒材。
将制得的非晶棒材截取φ1×2mm的圆柱状试棒，使用Instron力学性能试验机测量压缩性能，压缩速率为1×10-4。实验测得其室温压缩断裂强度为4380Mpa，但几乎没有塑性。
制备φ1×4mm的圆柱状和环状非晶纳米晶试棒，使用振动样品磁强计(VSM)测量该合金铸态时饱和磁化强度为1.56T，纳米晶状态时最大饱和磁化强度大于1.8T，铸态和退火驰豫后的样品通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)分别测量合金的矫顽力为3.6A/m和最小0.35A/m。
实施例6Fe75.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0圆柱状非晶合金棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分，把原子百分比的各个元素换成重量百分比，然后使用精确度为10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9％，已知氧含量)。因为没有外加O，故在制备过程中不添加任何Fe2O3原材料。
(2)中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、Fe-P、纯Ga元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.09MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为200A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼3次，待完全均匀后即完成中间合金的制备。
(3)Fe75.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.09MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼4次，待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4)Fe75.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0圆柱状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.09MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为200A，待充分熔化后，快速打开吸铸阀，将熔融合金吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中，即制得Fe75.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0圆柱状非晶合金棒材。实验判定此成分最大非晶形成能力为2mm(不外加氧情况下)。
将制得的非晶棒材截取φ1.5×3mm的圆柱状试棒，使用Instron力学性能试验机测量压缩性能，压缩速率为1×10-4。实验测得其室温压缩断裂强度为3418Mpa，塑性形变为0.26％。
制备φ1×4mm的圆柱状和环状非晶试棒以及非晶薄带，使用振动样品磁强计(VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.55T，用薄带样品通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力，为4.9A/m。
实施例7Fe74.85C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0O0.05Y0.1圆柱状非晶合金棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分，把原子百分比的各个元素换成重量百分比，然后使用精确度为10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9％，已知氧含量)和高纯度的Fe2O3原材料(99.99％)，Fe2O3原材料作为外加O的来源。
(2)中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、Fe-P、纯Ga、纯Y元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.09MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为200A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼3次，待完全均匀后即完成中间合金的制备。
(3)Fe74.85C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0O0.05Y0.1母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.09MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼4次，待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4)Fe74.85C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0O0.05Y0.1圆柱状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.09MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为200A，待充分熔化后，快速打开吸铸阀，将熔融合金吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中，即制得Fe74.85C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0O0.05Y0.1圆柱状非晶合金棒材。实验判定此成分最大非晶形成能力为3mm。
制备φ1×4mm的圆柱状和环状非晶试棒以及非晶薄带，使用振动样品磁强计(VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.55T，用薄带样品通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力，为6.7A/m。
实施例8Fe69.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Co7.0圆柱状非晶合金棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分，把原子百分比的各个元素换成重量百分比，然后使用精确度为10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9％，已知氧含量)。因为没有外加O，故在制备过程中不添加任何Fe2O3原材料。
(2)中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、Fe-P、纯Co元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼3次，待完全均匀后即完成中间合金的制备。
(3)Fe69.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Co7.0母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，熔炼5分钟，待完全熔化后炉冷，取出，重新放入，反复重复熔炼4次，待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4)Fe69.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Co7.0圆柱状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中，抽真空控制到5.0×10-3Pa，回充氩气至压力0.1MPa，然后重新抽真空至2.0×10-3Pa，再回充氩气至压力0.1MPa，调节电流为250A，待充分熔化后，快速打开吸铸阀，将熔融合金吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中，即制得Fe69.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Co7.0圆柱状非晶合金棒材。实验判定此成分最大非晶形成能力为2mm(不外加氧情况下)。
将制得的非晶棒材截取φ1.5×3mm的圆柱状试棒，使用Instron力学性能试验机测量压缩性能，压缩速率为1×10-4。实验测得其室温压缩断裂强度为2549Mpa，无任何塑性形变。
制备φ1×4mm的圆柱状和环状非晶试棒以及非晶薄带，使用振动样品磁强计(VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.51T，用薄带样品通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力，为3.8A/m。

Claims (3)

1、具有高饱和磁化强度和强玻璃形成能力的铁基软磁材料，其特征在于，该材料成分公式为FeaCbSicBdPeMfOgReh，M为Al、Mo、Cu、Ga、Co、Ni、Cr、Ti、V、W、Zr、Nb、Ta、Hf等过渡族元素中的一种，Re为稀土元素，其中a+b+c+d+e+f+g+h＝100％，b的原子百分比范围为0-22，c的原子百分比范围为0-22，d的原子百分比范围为0-22，e的原子百分比范围为0-22，f的原子百分比范围为：当M为Cu时，f＝0-2；当M为其余元素时，f＝0-10，g的原子百分比范围为0-1，h的原子百分比范围为0-3，a为余量。
2、如权利要求1所述的铁基软磁材料，其特征在于，稀土元素Re为Y、La、Sc、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种。
3、如权利要求1所述的铁基软磁材料，其特征在于，该类非晶材料铸态时具有1.1-1.6T的饱和磁化强度，退火后具有大于1.8T的饱和磁化强度，非晶及纳米晶时均具有小于10.0A/m的矫顽力。
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Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101892425A (zh) * 2010-08-20 2010-11-24 武汉中磁浩源科技有限公司 一种软磁合金粉末、磁粉芯及其制备方法
CN102268617A (zh) * 2011-08-19 2011-12-07 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 兼具高非晶形成能力和优异磁性能的Fe基块体非晶合金及其制备方法
CN102360667A (zh) * 2011-10-24 2012-02-22 南京信息工程大学 一种传感用非晶纳米晶软磁磁敏复合材料及其制备方法
CN102364631A (zh) * 2010-06-09 2012-02-29 阿尔卑斯绿色器件株式会社 线圈封入压粉铁心、具有其的设备以及线圈封入压粉铁心的制造方法及所述设备的制造方法
CN102543347A (zh) * 2011-12-31 2012-07-04 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
CN102828110A (zh) * 2012-09-19 2012-12-19 南京信息工程大学 一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料及其制备方法
CN103489555A (zh) * 2013-09-11 2014-01-01 南京航空航天大学 一种铁基纳米晶软磁合金及制备方法
CN104465063A (zh) * 2014-12-20 2015-03-25 陈红 一种耐腐蚀铁硅基磁芯的制备方法
CN104538144A (zh) * 2015-01-17 2015-04-22 徐文萍 一种钆掺杂铁镍基软磁材料的制备方法
CN105132783A (zh) * 2015-09-08 2015-12-09 杨雯雯 一种纳米晶软磁合金材料
CN105695900A (zh) * 2016-03-15 2016-06-22 李秋燕 一种铁硼硅系软磁合金的制备方法
CN105839005A (zh) * 2016-04-04 2016-08-10 苏州思创源博电子科技有限公司 一种具有涂层的铁铝基磁性材料的制备方法
CN108018504A (zh) * 2017-12-21 2018-05-11 青岛云路先进材料技术有限公司 一种铁基非晶合金及其制备方法
CN108447641A (zh) * 2018-02-08 2018-08-24 浙江恒基永昕新材料股份有限公司 一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法
CN109112434A (zh) * 2018-11-14 2019-01-01 广东工业大学 一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法
CN110747411A (zh) * 2019-11-25 2020-02-04 佛山市中研非晶科技股份有限公司 铁基非晶合金用母合金

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102364631A (zh) * 2010-06-09 2012-02-29 阿尔卑斯绿色器件株式会社 线圈封入压粉铁心、具有其的设备以及线圈封入压粉铁心的制造方法及所述设备的制造方法
CN102364631B (zh) * 2010-06-09 2014-03-12 阿尔卑斯绿色器件株式会社 线圈封入压粉铁心、具有其的设备以及线圈封入压粉铁心的制造方法及所述设备的制造方法
CN101892425A (zh) * 2010-08-20 2010-11-24 武汉中磁浩源科技有限公司 一种软磁合金粉末、磁粉芯及其制备方法
CN102268617A (zh) * 2011-08-19 2011-12-07 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 兼具高非晶形成能力和优异磁性能的Fe基块体非晶合金及其制备方法
CN102360667A (zh) * 2011-10-24 2012-02-22 南京信息工程大学 一种传感用非晶纳米晶软磁磁敏复合材料及其制备方法
CN102360667B (zh) * 2011-10-24 2013-11-13 南京信息工程大学 一种传感用非晶纳米晶软磁磁敏复合材料及其制备方法
CN102543347B (zh) * 2011-12-31 2015-10-14 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
CN102543347A (zh) * 2011-12-31 2012-07-04 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
CN102828110A (zh) * 2012-09-19 2012-12-19 南京信息工程大学 一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料及其制备方法
CN102828110B (zh) * 2012-09-19 2013-10-30 南京信息工程大学 一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料及其制备方法
CN103489555A (zh) * 2013-09-11 2014-01-01 南京航空航天大学 一种铁基纳米晶软磁合金及制备方法
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CN104538144A (zh) * 2015-01-17 2015-04-22 徐文萍 一种钆掺杂铁镍基软磁材料的制备方法
CN104538144B (zh) * 2015-01-17 2017-06-09 东莞市久星磁性材料有限公司 一种钆掺杂铁镍基软磁材料的制备方法
CN105132783A (zh) * 2015-09-08 2015-12-09 杨雯雯 一种纳米晶软磁合金材料
CN105695900A (zh) * 2016-03-15 2016-06-22 李秋燕 一种铁硼硅系软磁合金的制备方法
CN105839005A (zh) * 2016-04-04 2016-08-10 苏州思创源博电子科技有限公司 一种具有涂层的铁铝基磁性材料的制备方法
CN108018504A (zh) * 2017-12-21 2018-05-11 青岛云路先进材料技术有限公司 一种铁基非晶合金及其制备方法
CN108018504B (zh) * 2017-12-21 2020-05-08 青岛云路先进材料技术股份有限公司 一种铁基非晶合金及其制备方法
CN108447641A (zh) * 2018-02-08 2018-08-24 浙江恒基永昕新材料股份有限公司 一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法
CN109112434A (zh) * 2018-11-14 2019-01-01 广东工业大学 一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法
CN110747411A (zh) * 2019-11-25 2020-02-04 佛山市中研非晶科技股份有限公司 铁基非晶合金用母合金

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