CN102360667A - 一种传感用非晶纳米晶软磁磁敏复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种非晶纳米晶软磁磁敏复合材料及其制备方法，该复合材料具有良好的性能。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该非晶纳米晶软磁磁敏复合材料各成分的重量百分含量为：7-9％的Zr，2～4％的Gd，0.05～0.1％的Y，25～40％的Fe，4-8％的B，1～3％的Si，3～6％的Al，1～2％的P，其余为Co。

Description

一种传感用非晶纳米晶软磁磁敏复合材料及其制备方法

技术领域：

本发明属于电子复合材料领域，涉及一种传感用非晶纳米晶软磁磁敏复合材料及其制备方法。

背景技术:

CN200810163790.X号申请涉及一种磁敏材料，特别是一种高灵敏磁敏材料。含有Fe并含有Co、B、Si、Nb、V、Mn、Cu、Ni和Cr中的一种或多种组分的合金，其特征在于：外表层为非晶壳层，内部为纳米晶内芯的复合结构材料。

该材料的非晶纳米化通过流动氮气直流焦耳热处理的方法，存在的问题是由于材料外部的尺寸很小、尺寸大小不一，使得材料内部的纳米化很难控制，难以保证材料的质量；另外工作量大。

发明内容：

本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种非晶纳米晶软磁磁敏复合材料，该复合材料具有良好的性能。

本发明的另一目的是提供一种非晶纳米晶软磁磁敏复合材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种非晶纳米晶软磁磁敏复合材料，其特征是：该复合材料各成分的重量百分含量为：7-9％的Zr，2～4％的Gd，0. 05～0.1％的Y，25～40％的Fe，4-8％的B，1～3％的Si，3～6％的Al，1～2％的P，其余为Co。

上述复合材料为颗粒，粒度为15-20μm。

上述非晶纳米晶软磁磁敏复合材料的制备方法，其制备过程如下：

首先按照重量百分含量为：7-9％的Zr，2～4％的Gd，0.05～0.1％的Y，25～40％的Fe，4-8％的B，1～3％的Si，3～6％的Al，1～2％的P，其余为Co的合金成分进行配料，原料Zr、Gd、Y、Fe、B、Si、Al、Co的纯度均大于99.9％，P以磷铁中间合金的方式加入，其中含磷25%，余量为铁；

将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1600-1670℃，得到母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1520-1550℃，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为50-100微米，宽度3-6毫米的合金带；转轮轮缘的旋转线速度为20～23m/s；

然后将合金带粉碎，然后再放入球磨机中研磨30-50min后，取出筛分；筛分得到粒度为15-20μm的非晶合金颗粒，放入温度为750-800℃的氩气保护的容器中保持5-8min后冷却，便得到非晶纳米晶软磁磁敏复合材料。

该非晶纳米晶软磁磁敏复合材料为：外壳包覆有1-5μm的纳米晶层，内层为非晶。

本发明相比现有技术具有如下有益效果：

本发明合金采用大量的铁和锆配合使用，使钴基合金容易非晶化。B、Si、Al、P可降低非晶合金的导热率，便于合金在晶化时具有区域选择性。Gd、Y利于增强合金强度。

本发明的合金性能见表1。

合金颗粒表层有纳米晶内部是非晶，因颗粒外部具有纳米晶结构，具有高磁导率的优点。纳米晶和非晶的结合，不仅能大大提高阻抗变化率和磁场灵敏度，大大提高在微弱磁场的磁场灵敏度，而且还具有低灵敏响应临界磁场(其灵敏响应磁场可以小于5A/m)、可以在无需偏置场的情况下对微弱磁场敏感、降低磁敏传感器的功耗。

本发明制备中，使用较多的铁，所取原料成本低；另外可对颗粒成批进行晶化处理，生产周期短。该复合材料制备工艺简便，生产的复合材料具有一定良好性能，非常便于工业化生产。

附图说明：

  图1为本发明实施例一制得的非晶纳米晶软磁磁敏复合材料的组织图。

由图1可以看到组织致密均匀。

具体实施方式：

实施例一：

首先按照如下重量百分含量进行配料：7％Zr，2％Gd，0. 05％Y，25％Fe，4％B，1％Si，3％Al，1％P，其余为Co。原料Zr、Gd、Y、Fe、B、Si、Al、Co的纯度均大于99.9％，P以磷铁中间合金的方式加入，其中含磷25%，余量为铁；

将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1635-1645℃，得到母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530-1540℃，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为50-100微米，宽度3-6毫米的合金带；转轮轮缘的旋转线速度为22m/s；

然后将合金带粉碎，然后再放入球磨机中研磨45min后，取出筛分；筛分得到粒度为15-20μm的非晶合金颗粒，放入温度为780℃的氩气保护的容器中保持8min后冷却，便得到非晶纳米晶软磁磁敏复合材料。

实施例二：

首先按照如下重量百分含量进行配料：各成分的重量百分含量为：9％Zr， 4％Gd， 0.1％Y， 40％Fe， 8％B， 3％Si， 6％Al， 2％P，其余为Co。

原料Zr、Gd、Y、Fe、B、Si、Al、Co的纯度均大于99.9％，P以磷铁中间合金的方式加入，其中含磷25%，余量为铁；

将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1650-1655℃，得到母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550-1550℃，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为50-100微米，宽度3-6毫米的合金带；转轮轮缘的旋转线速度为23m/s；

然后将合金带粉碎，然后再放入球磨机中研磨30-50min后，取出筛分；筛分得到粒度为15-20μm的非晶合金颗粒，放入温度为750-800℃的氩气保护的容器中保持5-8min后冷却，便得到非晶纳米晶软磁磁敏复合材料。

实施例三：

首先按照如下重量百分含量进行配料：各成分的重量百分含量为：8％Zr，3％Gd，0. 08％Y，29％Fe，6％B，2％Si，5％Al，1.5％P，其余为Co。原料Zr、Gd、Y、Fe、B、Si、Al、Co的纯度均大于99.9％，P以磷铁中间合金的方式加入，其中含磷25%，余量为铁；

将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1665℃，得到母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530-1535℃，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为50-100微米，宽度3-6毫米的合金带；转轮轮缘的旋转线速度为21m/s；

然后将合金带粉碎，然后再放入球磨机中研磨30-50min后，取出筛分；筛分得到粒度为15-20μm的非晶合金颗粒，放入温度为770℃的氩气保护的容器中保持6min后冷却，便得到非晶纳米晶软磁磁敏复合材料。

实施例四：（成份配比不在本案设计范围内实例）

首先按照如下重量百分含量进行配料：5％Zr，1％Gd，0. 01％Y，20％Fe，3％B，0.4％Si，2％Al，0.5％P，其余为Co。原料Zr、Gd、Y、Fe、B、Si、Al、Co的纯度均大于99.9％，P以磷铁中间合金的方式加入，其中含磷25%，余量为铁；

将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1600-1670℃，得到母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1520-1550℃，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为50-100微米，宽度3-6毫米的合金带；转轮轮缘的旋转线速度为20～23m/s；

然后将合金带粉碎，然后再放入球磨机中研磨30-50min后，取出筛分；筛分得到粒度为15-20μm的非晶合金颗粒，放入温度为750-800℃的氩气保护的容器中保持5-8min后冷却，便得到非晶纳米晶软磁磁敏复合材料。

实施例五：（成份配比不在本案设计范围内实例）

首先按照如下重量百分含量进行配料：10％Zr，5％Gd，0.3％Y，50％Fe，10％B，4％Si，7％Al，3％P，其余为Co。原料Zr、Gd、Y、Fe、B、Si、Al、Co的纯度均大于99.9％，P以磷铁中间合金的方式加入，其中含磷25%，余量为铁；

将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1600-1670℃，得到母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1520-1550℃，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为50-100微米，宽度3-6毫米的合金带；转轮轮缘的旋转线速度为20～23m/s；

然后将合金带粉碎，然后再放入球磨机中研磨30-50min后，取出筛分；筛分得到粒度为15-20μm的非晶合金颗粒，放入温度为750-800℃的氩气保护的容器中保持5-8min后冷却，便得到非晶纳米晶软磁磁敏复合材料。

结合下表中各产品的性能参数：

表1 各产品的性能参数

由上表可得，通过本发明制得的产品一、产品二和三产品均提高了灵敏度。产品五和产品六的性能说明，复合材料的组元成分不在设计的成分范围内，材料灵敏度会降低。原因是组元成分不足，合金元素的作用不够；组元成分过多，会形成不必要的化合物，降低了灵敏度。

Claims (5)

1.一种非晶纳米晶软磁磁敏复合材料，其特征是：该复合材料各成分的重量百分含量为：7-9％的Zr，2～4％的Gd，0. 05～0.1％的Y，25～40％的Fe，4-8％的B，1～3％的Si，3～6％的Al，1～2％的P，其余为Co。

2.根据权利要求1所述的非晶纳米晶软磁磁敏复合材料，其特征是：上述复合材料为颗粒，粒度为15-20μm。

3.一种非晶纳米晶软磁磁敏复合材料的制备方法，其特征是：其制备过程如下：

首先按照重量百分含量为：7-9％的Zr，2～4％的Gd，0.05～0.1％的Y，25～40％的Fe，4-8％的B，1～3％的Si，3～6％的Al，1～2％的P，其余为Co的合金成分进行配料，原料Zr、Gd、Y、Fe、B、Si、Al、Co的纯度均大于99.9％，P以磷铁中间合金的方式加入，其中含磷25%，余量为铁；

将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1600-1670℃，得到母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1520-1550℃，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为50-100微米，宽度3-6毫米的合金带；

然后将合金带粉碎，然后再放入球磨机中研磨30-50min后，取出筛分；筛分得到粒度为15-20μm的非晶合金颗粒，放入温度为750-800℃的氩气保护的容器中保持5-8min后冷却，便得到非晶纳米晶软磁磁敏复合材料。

4.根据权利要求3所述的非晶纳米晶软磁磁敏复合材料的制备方法，其特征是：得到的非晶纳米晶软磁磁敏复合材料为：外壳包覆有1-5μm的纳米晶层，内层为非晶。

5.根据权利要求3所述的非晶纳米晶软磁磁敏复合材料的制备方法，其特征是：所述坩埚底部孔的直径为1mm；转轮轮缘的旋转线速度为20～23m/s。

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