CN102828110B

CN102828110B - 一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102828110B
Application number: CN 201210348457
Authority: CN
Inventors: 张群; 赵浩峰; 王玲; 张咏; 刘光宇; 邱奕婷; 林莹莹; 郑泽昌; 张金花; 陆阳平; 唐江平; 刘学剑
Original assignee: Nanjing University of Information Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date: 2012-09-19
Filing date: 2012-09-19
Publication date: 2013-10-30
Anticipated expiration: 2032-09-19
Also published as: CN102828110A

Abstract

本发明提供一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料及其制备方法，该材料在保证较好的软磁性能的条件下，不仅减少了高价格的钴金属，而且具有良好的磁性能。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料各成分的重量百分含量为：Co4％～6.5％,Ni5％～8％,Gd3％～5％,Ir0.01％～0.05％，Tm0.1％～0.5％，Dy0.1％～0.5％，Al2％～4％，P0.1％～0.5％，B1％～3％，其余为Fe。

Description

一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，涉及一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料及制备方法。

背景技术

CN201010176204.2号申请涉及一种铁钴基纳米晶软磁合金，该合金包括如下组分，其摩尔百分比：Fe40％～42.8％；Co40％～42.8％；M5％～8％；B5％～12％；Cu0.1％～1.5％，其中M为Nb、Zr、Hf、Mo、W、Ta中的至少一种。该发明还公开了该软磁合金的制备方法。。

这种材料中钴含量太高。另外Nb、Zr、Hf、Mo、W、Ta均为较高熔点的稀贵元素，并且含量也都很高，这样很容易在熔制中造成元素偏析，影响材料的性能。

发明内容

本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料，该材料在保证较好的软磁性能的条件下，不仅减少了高价格的钴金属，而且具有良好的磁性能。

本发明的另一目的是提供一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金的材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料，该材料各成分的重量百分含量为：Co4％～6.5％,Ni5％～8％,Gd3％～5％,Ir 0.01％～0.05％，Tm0.1％～0.5％，Dy0.1％～0.5％，Al2％～4％，P0.1％～0.5％，B1％～3％，其余为Fe。

本发明低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料的组织特点为纳米晶。纳米晶晶粒尺寸为50-100nm。

上述低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）首先将各成分的重量百分含量为：Co 4％～6.5％,Ni5％～8％,Gd3％～5％,Ir 0.01％～0.05％，Tm 0.1％～0.5％，Dy 0.1％～0.5％，Al 2％～4％，P 0.1％～0.5％，B 1％～3％，其余为Fe进行配料，原料Co、Ni、Ir 、Tm、Dy、Al、P、B、Fe的纯度均大于99.9％，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd的重量百分比为35%；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1580-1600℃，浇注冷却后得到母合金；

（3）然后将所述母合金再放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1570-1590℃，所述重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为0.5-0.9mm，所述母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮轮缘接触，熔融合金熔潭被旋转的转轮边上的轮缘拖拽形成合金丝，（4）然后将合金丝置于300-350℃，保温2-4小时得到低钴镍高饱和磁感应强度纳米晶铁基软磁合金材料。

步骤4）中成型炉转轮轮缘的旋转线速度为26～28m/s，所得合金丝的直径为200-300μm。

本发明相比现有技术具有如下有益效果：

本发明合金材料中采用的Tm和Dy都可提高材料的非晶形成能力。B作为非晶形成元素能够扩大 Fe基非晶合金的非晶形成范围, 稳定非晶相, 而且 B的加入还能提高合金的居里温度。P也是提高非晶形成能力的一种元素。因为 P价格比 B低, 可以降低合金成本，而且在制备过程中, 由于 P的熔点低,可以降低合金熔炼过程中能量损耗。

材料成份中的P、B、Tm和Dy共同存在可使团簇中原子间相互作用强, 则原子扩散便困难，因此提高材料非晶形成能力。

Al 、Co和N i为纳米晶形核提供位置。Co含量增大, 纳米晶体积分数增大,晶粒间磁耦合加强,Al、Co和N i共同作用，保证了纳米晶的形成。

Ir提高非晶形成能力并阻碍纳米晶长大。因此，Ir、P、B、Tm和Dy共同作用，可抑制纳米晶尺寸长大。

Co 提高材料的高温磁性能, 非晶的居里温度随着 Co含量的增加而增大, 高温磁导率也随 Co含量增加而增大。Al和N i 也具有较好的软磁性能，磁导率和电阻率高。Al、Co和Ni结合强化了铁磁性作用，有效提高了材料的饱和磁感应强度。

本发明合金在凝固中，采用快速冷却和合金化结合，可以有效减小合金中的相，保证化学成分的均匀分布，也保证了合金的磁性能。热处理可降低快速造成的内应力。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明采用合理优选的配比及恰当的晶化方法，制备出的铁基纳米晶软磁合金，具有居里温度高、饱和磁感应强度高的特点。

本发明制备过程中，降低了贵重金属钴的含量，所取原料成本降低；另外合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的合金材料的金相组织图。

由图1可以看出，本发明的低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料组织致密。

具体实施方式

实施例一：

本发明低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料，具体制备步骤如下：

（1）首先将各成分的重量百分含量为：Co 4％,Ni 5％,Gd 3％,Ir 0.01％，Tm 0.1％，Dy 0.1％，Al 2％，P 0.1％，B 1％，其余为Fe进行配料，原料Co、Ni、Ir 、Tm、Dy、Al、P、B、Fe的纯度均大于99.9％，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd的重量百分比为35%；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1590℃，浇注冷却后得到母合金；

（3）然后将所述母合金再放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1570-1590℃，所述重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下3mm左右，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为0.8mm，所述母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮边缘接触，熔融合金熔潭被旋转的转轮边上的角形轮缘拖拽形成合金丝，上下移动的一个耐火柱塞上行时将熔融合金液不断提供给旋转的转轮形成连续的合金丝；真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为27m/s，所得合金丝的直径为200-300μm。

（4）然后将合金丝置于330℃，保温3小时得到低钴镍高饱和磁感应强度纳米晶铁基软磁合金材料。

实施例二：

低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料中各成分的按重量百分含量为：Co 6.5％,Ni 8％, Gd 5％,Ir 0.05％，Tm 0.5％，Dy 0.5％，Al 4％，P 0.5％，B 3％，其余为Fe进行配料，其它过程同实施例一。

实施例三：

低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料中各成分的按重量百分含量为：Co5％,Ni6％,Gd4％,Ir 0.03％，Tm0.4％，Dy0.4％，Al 3％，P 0.3％，B 2％，其余为Fe进行配料，其它过程同实施例一。

实施例四：（成分配比不在本发明设计比例范围内）

低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料中各成分的按重量百分含量为：Co2％,Ni3％,Gd2％,Ir 0.005％，Tm0.05％，Dy0.05％，Al1％，P0.05％，B0.8％，其余为Fe进行配料，其它过程同实施例一。

实施例五：（成分配比不在本发明设计比例范围内）

低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料中各成分的按重量百分含量为：Co7％,Ni9％,Gd6％,Ir 0.06％，Tm0.6％，Dy0.6％，Al5％，P0.7％，B4％，其余为Fe进行配料，其它过程同实施例一。

实施例一至五制得的合金材料分别编号为下表中的合金材料一至五，具体性能见下表表1。

表1

合金编号	材料成分	饱和磁感应强度(B_s) /T	居里温度/℃
				对比合金材料	201010176204.2号申请制得的铁钴基纳米晶软磁合金	1.87-1.8	960-970
合金材料一	实施例一制得的材料	1．89	970
				合金材料二	实施例二制得的材料	1．94	975
合金材料三	实施例三制得的材料	1．92	979
				合金材料四	实施例四制得的材料	1．78	965
合金材料五	实施例五制得的材料	1．82	980

通过上表性能对比，可以看出，本发明的材料中添加元素Ir 、Co、 B、Ni、P、Dy、Al、Tm、Gd有助于合金具有软磁性能和耐脆化特性的提高。但是超出了本申请限定的范围后，得到的材料软磁性能和耐脆化特性非但没提高，反而降低。原因是B、Ni、P、Dy、Al、Cr、Tm过多，会和Fe反应形成非磁性化合物，从而降低了元素的有效作用。Ir 、Co元素过多，不再起作用，也降低了其它成份的有效作用。

Claims

1.一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料，其特征是：该材料各成分的重量百分含量为：Co 4％～6.5％,Ni 5％～8％,Gd 3％～5％,Ir 0.01％～0.05％，Tm 0.1％～0.5％，Dy 0.1％～0.5％，Al 2％～4％，P 0.1％～0.5％，B 1％～3％，其余为Fe。

2.一种低钴镍纳米晶铁基软磁合金材料的制备方法，其特征是：具体步骤如下：

（1）首先按照各成分的重量百分含量为：Co 4％～6.5％,Ni 5％～8％,Gd 3％～5％,Ir 0.01％～0.05％，Tm 0.1％～0.5％，Dy 0.1％～0.5％，Al 2％～4％，P 0.1％～0.5％，B 1％～3％，其余为Fe进行配料，原料Co、Ni、Ir 、Tm、Dy、Al、P、B、Fe的纯度均大于99.9％，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd的重量百分比为35%；

（3）然后将所述母合金再放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1570-1590℃，所述重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为0.5-0.9mm，所述母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮边缘接触，熔融合金熔潭被旋转的转轮边上的轮缘拖拽形成合金丝；

（4）然后将合金丝置于300-350℃，保温2-4小时得到低钴镍高饱和磁感应强度纳米晶铁基软磁合金材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤3）中成型炉转轮轮缘的旋转线速度为26～28m/s，所得合金丝的直径为200-300μm。