CN104109821B - 一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法 - Google Patents

一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及非晶合金的制备技术领域，尤其涉及一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法。解决了目前非晶态磁性合金材料形成过程中非晶形成能力与饱和磁感应强度难以同时兼顾的技术问题。一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法，包括如下步骤：（a）按照Fe77Mo2P10C4B4Si3合金系组分中的元素及其原子百分含量配制原料，在高频感应熔炼炉或电弧熔炼炉中及氩气保护下将原料熔炼至完全熔化，得到成分均匀的母合金；（b）将得到的母合金在铸造设备中，氮气气氛中熔化；（c）将熔融合金液压入Cu模中，冷却得到Fe77Mo2P10C4B4Si3非晶合金棒材。本方法具备简单、便宜、有效且不降低合金饱和磁感应强度的优点。

Description

一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法
技术领域
本发明涉及非晶合金的制备技术领域，尤其涉及一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法。
背景技术
非晶态合金材料是指合金材料内部结构中原子呈长程无序排列的一种状态。因此，与传统的晶态合金材料相比，非晶态合金材料表现出了许多优异的性能，例如，优异的力学性能，良好的加工性、超高的耐蚀性、优异的磁性能等。
Fe基非晶合金由于其具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等优异的软磁性能，且具有耐腐蚀、高强度、原料价格低廉和生产工艺简单等优点，主要用于制备各种用途的变压器铁芯，认为是替代传统硅钢和铁氧体材料的最佳材料。
随着科学技术的迅速发展，电子设备趋向于小型化，且为了进一步拓展Fe基块体非晶合金的应用领域，对Fe基块体非晶合金的质量要求也就越来越高。当Fe基块体非晶合金用作为变压器铁芯材料时，尤其要求有高的非晶形成能力和高的饱和磁感应强度。
到目前为止，提高Fe基块体非晶合金非晶形成能力的方法主要有以下几种：
(1)提高冷却速度。选择不同的制备方法可以得到不同的冷却速率，对于同一合金成分来说，一般情况下冷却速率越快，非晶形成能力也就越大。目前制备非晶合金的方法有很多种，其中，水淬法的冷却速度为10~10-2K/s，可以制备非晶形成能力特别好的大块非晶；Cu模铸造法的冷却速度为10~10-3K/s，主要制备非晶形能力较好的块体非晶；Cu模快淬法的冷却速率为106K/s，主要制备非晶条带；还有一种冷却速率为1010~1012K/s的激光玻璃化法可以制备体积很小的非晶。可见，对于现阶段来说，要想进一步提高合金的非晶形成能力，需要进一步提高冷却速度。
(2)改变合金的组份。通过调整已有元素的比例或者适度添加类金属(如B、Si、P等)或者大原子(如Mo、Nb、Cr和Zr等)等非磁性元素来提高合金的非晶形成能力，这是一种比较常用的、有效的提高合金非晶形成能力的方法。但这对于用做磁性功能材料的Fe基非晶合金来说，往往是以牺牲饱和磁感应强度作为代价的，因此也不是一种特别理想的方法。
(3)添加痕量元素。最近，有文献[Glass-formingabilityenhancedbyproperadditionsofoxygeninaFe-basedbulkmetallicglass,H.X.Li,J.E.Gao,Z.B.Jiao,Y.Wu,Z.P.Lu,AppliedPhysicsLetters,95,161905,2009]报道，添加200~500ppm的氧，有利于提高合金的非晶形成能力。但是，这对合金的非晶形成能力的提高幅度不是很大，效果不是很明显。
因此，联系到国际和我国目前Fe基块体非晶合金的制备现状，找到一种简单、便宜、有效且不降低饱和磁感应强度的提高Fe基块体非晶合金非晶形成能力的方法，从而进一步扩大Fe基块体非晶合金的使用范围，变得极为有吸引力。
发明内容
本发明为解决目前非晶态磁性合金材料形成过程中非晶形成能力与饱和磁感应强度难以同时兼顾的技术问题，提供一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体合金非晶形成能力的方法。
本发明实现上述目的所采取的技术方案为：一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法，包括如下步骤：（a）按照Fe77Mo2P10C4B4Si3合金系组分中的元素及其原子百分含量配制原料，在高频感应熔炼炉或电弧熔炼炉中及氩气保护下将原料熔炼至完全熔化，保温10min，然后将熔融的合金熔液倾倒进Cu模中，得到成分均匀的母合金；（b）将得到的母合金破碎成小块后，装到开口的石英玻璃管中置于铸造设备的感应线圈中；对整个铸造腔体抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入氮气至(5~10)×104Pa，之后将合金碎块熔炼至完全熔化；（c）将熔融合金液压入Cu模中，冷却得到Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶棒材。
将步骤（b）熔化后的合金液喷到转速为30~40m/s的铜辊上制备出连续非晶条带；将所得的连续非晶条带在(Tg-10)K到(Tg-80)K温度范围内去应力退火30~1800s。用高温差示扫描量热法测量所得的连续非晶条带的热力学参数。以40K/min的升温速率加热连续非晶条带使其熔化，记录玻璃转变温度(Tg)、晶化温度(Tx)（如图1所示）。
采用X射线衍射法确定本发明制得的合金棒的微观结构（如图2所示）。
用振动样品磁强计(VSM,LakeShore,7410)测试退火后得到的非晶条带的饱和磁感应强度(Bs)（如图3所示）。
对于成分为Fe77Mo2P10C4B4Si3的合金来说，利用现有常用技术，即在氩气中制备其块体非晶合金，其临界尺寸只有2.5mm[Excellentsoft-ferromagneticbulkglassyalloyswithhighsaturationmagnetization,B.L.Shen,M.Akiba,Inoue,AppliedPhysicsLetters,88,131907,(2006)]；但是当在氮气中制备时，其临界尺寸却可以达到3.5mm（见图2）。同时，与现有技术相比，其Bs并没有降低（见图3）。因此，与现有技术相比，本发明的优点在于：不引入任何非磁性元素，不降低非晶合金的饱和磁感应强度，却可以迅速提高Fe77Mo2P10C4B4Si3合金的非晶形成能力，临界尺寸明显增大。
本发明公开了一种简单、便宜、有效且不降低饱和磁感应强度的提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法。到目前为止，在国际范围内，还没有见到用此方法提高合金非晶形成能力的报道。本方法具备简单、便宜、有效且不降低合金饱和磁感应强度的优点。
附图说明
图1为氩气与氮气中制备的连续非晶条带的DSC升温曲线。
图2是实施例的合金棒的XRD图。
图3是氩气与氮气中制备的非晶条带的B-H图。
具体实施方式
一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法，包括如下步骤：（a）按照Fe77Mo2P10C4B4Si3合金系组分中的元素及其原子百分含量配制原料，在高频感应熔炼炉或电弧熔炼炉中及氩气保护下将原料熔炼至完全熔化，保温10min，然后将熔融的合金熔液倾倒进Cu模中，得到成分均匀的母合金；（b）将得到的母合金破碎成小块后，装到开口的石英玻璃管中置于铸造设备的感应线圈中；对整个铸造腔体抽真空至5×10-3Pa（可选择5×10-3Pa、4×10-3Pa、3×10-3Pa、2×10-3Pa）以下，然后充入氮气至5~10×104Pa（可选择5×104Pa、6×104Pa、7×104Pa、8×104Pa、9×104Pa、10×104Pa），之后将合金碎块熔炼至完全熔化；（c）将熔融合金液压入Cu模中，冷却得到Fe77Mo2P10C4B4Si3非晶合金棒材。
所述的Fe、B、Si、Mo、Fe-C和Fe-P原料纯度为99.5%以上。
步骤（a）中在进行熔炼时先将高频感应熔炼炉或电弧熔炼炉抽真空至5×10-3Pa；冲入氩气气压为0.4~0.5Mpa。
本发明所获得的Fe77Mo2P10C4B4Si3产品以及文献报道[Excellentsoft-ferromagneticbulkglassyalloyswithhighsaturationmagnetization,B.L.Shen,M.Akiba,Inoue,AppliedPhysicsLetters,88,131907,(2006)]的Fe77Mo2P10C4B4Si3非晶合金各项性能见表一所示。由表中可以看出本发明产品的饱和磁感应强度与文献中的报道持平，但是临界直径明显大于文献中的报道，即在保持Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金的饱和磁化强度的情况下，大大提高了其非晶形成能力。

Claims (3)

1.一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法，其特征在于，包括如下步骤：（a）按照Fe77Mo2P10C4B4Si3合金系组分中的元素及其原子百分含量配制原料，在高频感应熔炼炉或电弧熔炼炉中及氩气保护下将原料熔炼至完全熔化，保温10min，然后将熔融的合金熔液倾倒进Cu模中，得到成分均匀的母合金；（b）将得到的母合金破碎成小块后，装到开口的石英玻璃管中置于铸造设备的感应线圈中；对整个铸造腔体抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入氮气至(5~10)×104Pa，之后将合金碎块熔炼至完全熔化；（c）将熔融合金液压入Cu模中，冷却得到Fe77Mo2P10C4B4Si3非晶合金棒材。
2.如权利要求1所述的一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法，其特征在于，所述的Fe77Mo2P10C4B4Si3合金系采用的原料是Fe、B、Si、Mo、Fe-C和Fe-P，所述的Fe、B、Si、Mo、Fe-C和Fe-P纯度为99.5%以上。
3.如权利要求1或2所述的一种提高Fe77Mo2P10C4B4Si3块体非晶合金非晶形成能力的方法，其特征在于，步骤（a）中在进行熔炼时整个高频感应熔炼炉或电弧熔炼炉抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入氩气至(5~10)×104Pa。
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