CN102839300B

CN102839300B - 一种镍基纳米晶软磁薄带合金及其制备方法

Info

Publication number: CN102839300B
Application number: CN201210348472.7A
Authority: CN
Inventors: 孙锐; 郑泽昌; 邱奕婷; 刘光宇; 陆阳平; 张咏; 林莹莹; 张金花
Original assignee: SHANXI SANYI MAGNETIC CO Ltd
Current assignee: SHANXI SANYIQIANG MAGNETIC INDUSTRY CO., LTD.
Priority date: 2012-09-19
Filing date: 2012-09-19
Publication date: 2014-03-05
Anticipated expiration: 2032-09-19
Also published as: CN102839300A

Abstract

本发明提供一种镍基纳米晶软磁薄带合金材料及其制备方法，该薄带合金材料具有低的矫顽力。其制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该镍基纳米晶软磁薄带合金材料中各成分的重量百分含量为：Ta0.03％～0.05％，Nb0.01％～0.03％,Al2％～4％，Zn2％～4％,Gd4％～7％,Er0.01％～0.05％，Cu0.01％～0.05％，Os0.01％～0.05％，其余为Ni。

Description

一种镍基纳米晶软磁薄带合金及其制备方法

技术领域：

本发明属于金属材料技术领域，涉及一种镍基纳米晶软磁薄带合金及其制备方法。

背景技术:

99801411.7号申请涉及一种软磁铁－镍－合金,其具有35至 65重量%的镍和一种或多种稀土金属铈、镧、镨、钕以及熔化条件下的夹杂,其中,稀土金属的总量是0.003～0.05 %。其矫顽磁场强度Hc为2.5-24A/m。但是其合金体系的磁性能不高，特别是矫顽力和磁导率性能不能满足性能要求。

发明内容：

本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种镍基纳米晶软磁薄带合金，该薄带合金材料具有低的矫顽力。

本发明的另一目的是提供一种镍基纳米晶软磁薄带合金制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种镍基纳米晶软磁薄带合金材料，其特征是：其各成分的重量百分含量为：Ta 0.03％～0.05％，Nb 0.01％～0.03％, Al 2％～4％，Zn 2％～4％, Gd 4％～7％, Er 0.01％～0.05％，Cu 0.01％～0.05％，Os 0.01％～0.05％，其余为Ni。

该镍基纳米晶软磁合金薄带合金的组织特点为纳米晶。

本发明镍基纳米晶软磁薄带合金材料的制备方法，其具体步骤如下：

（1）首先按照上述合金成分进行配料，原料Ta、Nb、Al、Zn、Er、Cu 、Os 、Ni的纯度均大于99.9％，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd 的重量百分比为35%；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530-1550℃，浇注冷却后得到母合金；

（3）然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1510-1530℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，所述重熔管式坩埚内设有一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞与重熔管式坩埚内壁的间隙为0.5-0.9mm，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮拖拽形成合金带；

（4）然后将合金带置于300-350℃，保温2-4小时，得到镍基纳米晶软磁合金薄带合金。

所述真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为26～28m/s，所得合金带的厚度为150-300μm，宽度为3-5 mm。

本发明具有如下有益效果：

本发明合金采用的Er和Gd都可提高非晶形成能力。成份中的Er和Gd共同存在可使团簇中原子间相互作用强, 则原子扩散便困难，因此提高材料非晶形成能力。

Al和Zn为纳米晶形核提供位置。Nb是纳米晶合金形成的关键元素, Nb元素的加入提高了材料的晶化温度，改变了晶化激活能，其中形核激活能（Eg）、晶化起始激活能（Ex）和第一晶化峰激活能都大大增加。Nb的加入不但提高了合金非晶形成能力, 而且Nb半径较大,扩散缓慢, 在纳米晶形成过程中抑制晶粒的长大,降低了晶粒尺寸。Cu是纳米晶形成的关键元素。合金晶化过程中, Cu 首先析出, 为纳米晶形核提供位置。Al、Zn、Nb、Cu共同作用，保证了纳米晶的形成。

Ta和 Os 提高非晶形成能力并阻碍纳米晶长大。Ta、 Os、Er和Gd结合可有效控制纳米晶长大。

Al和Zn具有较好的软磁性能，磁导率和电阻率高。添加Er 元素的合金具有降低矫顽力的作用。成份中添加 Gd元素是良好的铁磁性元素，使合金材料具有改善软磁性能、降低矫顽力的作用。Al、Gd、Er、Zn和Ni结合强化了铁磁性作用，有效提高了材料的磁导率和降低了合金的矫顽力。

本发明合金在凝固中，采用快淬方式冷却和合金化结合，可以有效减小合金中的相尺寸，保证化学成分的均匀分布，既保证了合金的磁性能，也保证了合金的力学性能。热处理可降低快淬造成的内应力，改善合金的韧性。

本发明制备中，没有大量使用稀贵元素，所取原料成本降低；另外合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。

该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。

附图说明:

图1为本发明实施例一得到的材料的金相组织图。

由图1可以看出，本发明得到的镍基纳米晶软磁薄带合金的组织致密均匀。

具体实施方式:

实施例一：

本发明镍基纳米晶软磁薄带合金的制备过程如下：

（1）首先按照以下合金重量百分比进行配料：Ta 0.03％，Nb 0.01％, Al 2％，Zn 2％, Gd 4％, Er 0.01％，Cu 0.01％，Os 0.01％，其余为Ni。原料Ta、Nb、Al、Zn、Er、Cu 、Os 、Ni的纯度均大于99.9％，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd 的重量百分比为35%。

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1545℃，浇注冷却后得到母合金；

（3）将上述母合金放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1520℃，述重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下3mm处，所述重熔管式坩埚内设有一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞与重熔管式坩埚内壁的间隙为0.7mm，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，重熔的合金熔融膨胀溢出后与旋转的真空感应成型炉转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的转轮边上轮缘拖拽形成合金带，真空感应成型炉转轮轮缘是圆弧形的，上下移动的耐火柱塞可上行将熔融合金液不断提供给旋转的转轮，形成连续的金属带；真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为27m/s，所得合金带的厚度为200-250μm，宽度为3-5 mm。

（4）然后将步骤3）形成的合金带置于330℃，保温3小时，得到镍基纳米晶软磁合金薄带合金。

实施例二：

本发明镍基纳米晶软磁薄带合金的制备过程如下：

首先按照以下合金重量百分比进行配料：Ta 0.05％，Nb 0.03％, Al 4％，Zn 4％, Gd 7％, Er 0.05％，Cu 0.05％，Os 0.05％，其余为Ni。制备过程同实施例一。

实施例三：

本发明镍基纳米晶软磁薄带合金的制备过程如下：

首先按照以下合金重量百分比进行配料：Ta 0.04％，Nb 0.02％, Al 3％，Zn 3％, Gd 5％, Er 0.03％，Cu 0.03％，Os 0.03％，其余为Ni。制备过程同实施例一。

实施例四：合金成份配比不在本发明设计范围内的实例

本发明镍基纳米晶软磁薄带合金的制备过程如下：

首先按照以下合金重量百分比进行配料：Ta 0.01％，Nb 0.005％, Al 1％，Zn 1％, Gd 3％, Er 0.005％，Cu 0.005％，Os 0.005％，其余为Ni。制备过程同实施例一。

实施例五：合金成份配比不在本发明设计范围内的实例

本发明镍基纳米晶软磁薄带合金的制备过程如下：

首先按照以下合金重量百分比进行配料：Ta 0.06％，Nb 0.04％, Al 5％，Zn 5％, Gd 8％, Er 0.07，Cu 0.07％，Os 0.06％，其余为Ni。制备过程同实施例一。

表1

合金编号	合金成份	矫顽磁场强度（Hc）A/m
			对比合金	99801411.7号申请制得的合金材料	2．5-24
合金材料1	实施例一制得的薄带合金材料	1.20
			合金材料2	实施例二制得的薄带合金材料	1.15
合金材料3	实施例三制得的薄带合金材料	1.25
			合金材料4	实施例四制得的薄带合金材料	1.70
合金材料5	实施例五制得的薄带合金材料	1.50

由上表合金性能可以看出，本发明的合金材料中添加Ta、Nb、Al、Zn、Gd、Er、Cu、Os元素，有助于合金具有软磁性能的提高。但是超出本申请规定的比例范围，软磁性能非但提高，反而降低。原因是Nb、Ta、Zn、Al、Gd、Er过多，会和Ni发生反应，形成非磁性化合物，也会降低了Ni的有效作用。Os、Cu元素过多，不再起作用，不仅浪费原材料，还会降低Ni的有效作用。

Claims

1.一种镍基纳米晶软磁薄带合金材料的制备方法，其特征具体步骤如下：

（1）首先按照重量百分含量为：Ta 0.03％～0.05％，Nb 0.01％～0.03％, Al 2％～4％，Zn 2％～4％, Gd 4％～7％, Er 0.01％～0.05％，Cu 0.01％～0.05％，Os 0.01％～0.05％，其余为Ni的合金成分进行配料，原料Ta、Nb、Al、Zn、Er、Cu 、Os 、Ni的纯度均大于99.9％，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd 的重量百分比为35%；

（3）将所述母合金放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1510-1530℃，所述重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，所述重熔管式坩埚内设有一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞与重熔管式坩埚内壁的间隙为0.5-0.9mm，重熔时母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮拖拽形成合金带；

2.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为26～28m/s，所得合金带的厚度为150-300μm，宽度为3-5 mm。