CN105695900A - 一种铁硼硅系软磁合金的制备方法 - Google Patents

一种铁硼硅系软磁合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd，其中x=0.03-0.05，y=0.15-0.18，a=0.1-0.15，b=0.12-0.16，c=0.01-0.02，d=0.01-0.015。本发明制备的铁硼硅系软磁合金，具有非晶合金成本低廉，具有较好的非晶形成能力，高饱和磁化强度和低矫顽力。

Description

一种铁硼硅系软磁合金的制备方法
所属技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种铁硼硅系软磁合金的制备方法。
背景技术
自Fe基块体非晶合金报道以来，软磁性Fe基块体非晶合金的开发研究得到了迅速的发展。目前主要的Fe基块体非晶软磁合金体系主要有以下几个：Fe-(Al,Ga)-(P,C,B,Si)；Fe-Co-Ni-(Zr,Nb,Hf,Ta)-B；Fe-Co-Ln-B(Ln为镧系稀土元素)；Fe-(Co,Ni)-(Si,B)-(Nb,Zr,Ta)；Fe-(RE,Nb,Zr)-B(RE为稀土元素)。
三元Fe-B-Si非晶合金是目前主流的商业化非晶软磁合金，该体系内非晶形成能力最大的合金成分是Fe75B15Si10，但通过高冷速的甩带工艺最大只能形成厚度约250μm的非晶薄带。2002年，日本东北大学井上明九等人通过添加Zr、Nb合金元素显著提高了该体系非晶合金的非晶形成能力。其中，通过铜模铸造可以制备出直径0.75mm的(Fe0.75B0.15Si0.1)99Zr1非晶合金，该合金的饱和磁化强度为1.53T；此外，(Fe0.75B0.15Si0.1)99Nb2块体非晶合金的临界尺寸达到1mm，饱和磁化强度为1.49T。由于非磁性组元Zr和Nb的添加，合金的非晶形成能力得到了提升，但饱和磁化强度有所降低。
与硅钢相比，Fe基非晶软磁合金表现出更低的矫顽力和电阻率，这使得非晶软磁合金成为绿色节能的新材料，并且在变压器领域已经逐步取代传统软磁硅钢。商业化的Fe基非晶合金薄带的饱和磁化强度通常在1.5-1.6T之间，而提升Fe基非晶合金的非晶形成能力通常需要添加额外的非磁性合金元素，合金组元的增加会引起合金中Fe含量的降低，这是不利于非晶合金的饱和磁化强度的。
发明内容
本发明提供一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金，具有非晶合金成本低廉，具有较好的非晶形成能力，高饱和磁化强度和低矫顽力。
为了实现上述目的，本发明提供了一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd，其中x=0.03-0.05，y=0.15-0.18，a=0.1-0.15，b=0.12-0.16，c=0.01-0.02，d=0.01-0.015；
该方法包括如下步骤：
（1）按照上述分子式称取各元素进行配料，打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使用乙醇超声波清洗原料；
（2）将步骤(1)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，对炉体抽真空至真空度≤1×10-2Pa，充入纯氩气直到炉内压力达到0.4-0.5个大气压，充分合金需熔炼3-5遍，保证熔炼均匀，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；
（3）采用常规的提拉法生长（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶体：将步骤（2）获得的锭子在上述磁悬浮冷坩埚中加热至1250-1350℃保持30-45分钟，从步骤（2）获得的熔炼锭子上切取2×2×7mm尺寸的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd小单晶颗粒作为籽晶，采用30-45转/分钟的籽晶旋转速率，使籽晶下端接触熔融原料的液面，然后以30-35mm/小时的均匀速率提升籽晶杆，将凝固结晶的晶体向上提拉，提拉过程中调整熔体温度使生长的晶体直径从籽晶的2mm变大到10mm，然后保持不变，直到获得直径为10mm，长度为100mm的高质量（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶棒；
（4）将步骤（3）所得到的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶棒提拉脱离熔融的原料表面，以10-20℃/分钟的降温速率缓慢冷却至室温，最后取出；
（5）将步骤（4）所得到的样品在1000℃热处理36-96小时，降温至500℃再热处理40-56小时，然后再以10-15℃/秒的降温速率冷却，以使获得的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd合金材料具有更高的成分均匀性和原子有序性。
优选的，所述的步骤（1）中，原材料的纯度均不低于99wt.％，所述的步骤（2）中，熔炼温度为1500-1800℃，熔炼时间为20-40分钟。
本发明制备的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd铁硼硅系软磁合金具有有较高的非晶形成能力，同时具有很高的饱和磁化强度和低矫顽力。
具体实施方式
实施例一
该实施例的铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01。
按照上述分子式称取各元素进行配料，原材料的纯度均不低于99wt.％。打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使用乙醇超声波清洗原料。
将配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，对炉体抽真空至真空度≤1×10-2Pa，充入纯氩气直到炉内压力达到0.4个大气压，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为20分钟，充分合金需熔炼3遍，保证熔炼均匀，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭。
采用常规的提拉法生长（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01单晶体：将获得的锭子在上述磁悬浮冷坩埚中加热至1250℃保持30分钟，从熔炼锭子上切取2×2×7mm尺寸的（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01小单晶颗粒作为籽晶，采用30转/分钟的籽晶旋转速率，使籽晶下端接触熔融原料的液面，然后以30mm/小时的均匀速率提升籽晶杆，将凝固结晶的晶体向上提拉，提拉过程中调整熔体温度使生长的晶体直径从籽晶的2mm变大到10mm，然后保持不变，直到获得直径为10mm，长度为100mm的高质量（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01单晶棒。
将所得到的（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01单晶棒提拉脱离熔融的原料表面，以10℃/分钟的降温速率缓慢冷却至室温，最后取出。
将所得到的样品在1000℃热处理36-96小时，降温至500℃再热处理40小时，然后再以10℃/秒的降温速率冷却，以使获得的（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01合金材料具有更高的成分均匀性和原子有序性。
实施例二
该实施例的铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe0.95Nb0.05）0.655（B0.82V0.18）0.15Si0.16Ti0.02Hf0.015。
按照上述分子式称取各元素进行配料，原材料的纯度均不低于99wt.％。打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使用乙醇超声波清洗原料。
将配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，对炉体抽真空至真空度≤1×10-2Pa，充入纯氩气直到炉内压力达到0.5个大气压，熔炼温度为1800℃，熔炼时间为40分钟，充分合金需熔炼5遍，保证熔炼均匀，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭。
采用常规的提拉法生长（Fe0.95Nb0.05）0.655（B0.82V0.18）0.15Si0.16Ti0.02Hf0.015单晶体：将获得的锭子在上述磁悬浮冷坩埚中加热至1250-1350℃保持30-45分钟，从熔炼锭子上切取2×2×7mm尺寸的（Fe0.95Nb0.05）0.655（B0.82V0.18）0.15Si0.16Ti0.02Hf0.015小单晶颗粒作为籽晶，采用45转/分钟的籽晶旋转速率，使籽晶下端接触熔融原料的液面，然后以35mm/小时的均匀速率提升籽晶杆，将凝固结晶的晶体向上提拉，提拉过程中调整熔体温度使生长的晶体直径从籽晶的2mm变大到10mm，然后保持不变，直到获得直径为10mm，长度为100mm的高质量（Fe0.95Nb0.05）0.655（B0.82V0.18）0.15Si0.16Ti0.02Hf0.015单晶棒。
将所得到的（Fe0.95Nb0.05）0.655（B0.82V0.18）0.15Si0.16Ti0.02Hf0.015单晶棒提拉脱离熔融的原料表面，以20℃/分钟的降温速率缓慢冷却至室温，最后取出。
将所得到的样品在1000℃热处理96小时，降温至500℃再热处理56小时，然后再以15℃/秒的降温速率冷却，以使获得的（Fe0.95Nb0.05）0.655（B0.82V0.18）0.15Si0.16Ti0.02Hf0.015合金材料具有更高的成分均匀性和原子有序性。
比较例
按照Fe77B15Si5Zr3的分子式，类比实施例1的制备方法，制备Fe77B15Si5Zr3材料。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的软磁合金进行磁性能测试，在25℃进行测试，（1）合金的矫顽力采用KM-OtypeList-Koerzimeter矫顽力仪测量；（2）合金的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为800A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。测试结果显示：实施例1-2的矫顽力相对比较例降低35%以上，饱和磁感应强度相对比较例提高15%以上。

Claims (2)

1.一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd，其中x=0.03-0.05，y=0.15-0.18，a=0.1-0.15，b=0.12-0.16，c=0.01-0.02，d=0.01-0.015；
该方法包括如下步骤：
（1）按照上述分子式称取各元素进行配料，打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使用乙醇超声波清洗原料；
（2）将步骤(1)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，对炉体抽真空至真空度≤1×10-2Pa，充入纯氩气直到炉内压力达到0.4-0.5个大气压，充分合金需熔炼3-5遍，保证熔炼均匀，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；
（3）采用常规的提拉法生长（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶体：将步骤（2）获得的锭子在上述磁悬浮冷坩埚中加热至1250-1350℃保持30-45分钟，从步骤（2）获得的熔炼锭子上切取2×2×7mm尺寸的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd小单晶颗粒作为籽晶，采用30-45转/分钟的籽晶旋转速率，使籽晶下端接触熔融原料的液面，然后以30-35mm/小时的均匀速率提升籽晶杆，将凝固结晶的晶体向上提拉，提拉过程中调整熔体温度使生长的晶体直径从籽晶的2mm变大到10mm，然后保持不变，直到获得直径为10mm，长度为100mm的高质量（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶棒；
（4）将步骤（3）所得到的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶棒提拉脱离熔融的原料表面，以10-20℃/分钟的降温速率缓慢冷却至室温，最后取出；
（5）将步骤（4）所得到的样品在1000℃热处理36-96小时，降温至500℃再热处理40-56小时，然后再以10-15℃/秒的降温速率冷却，以使获得的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd合金材料具有更高的成分均匀性和原子有序性。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，原材料的纯度均不低于99wt.％，所述的步骤（2）中，熔炼温度为1500-1800℃，熔炼时间为20-40分钟。
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