CN105206374A - 一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金，其特征在于：按原子百分比计算，每摩尔合金中包括以下成分：Fe76-80%，Si6-11%，B8-15%，Cr0.5-5%，其中Fe+Si+B+Cr=100%；按照以上配比的铁基非晶态软磁合金的磁饱和率和强度很好，同时的非晶态软磁合金成形性、形成能力和热稳定性能都较好，且合金的涡流损耗较低，合金的形成能力较强，增加了合金的非晶形成能力，提高了非晶态软磁合金的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及非晶软磁合金技术领域，具体涉及一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金及其制备方法。
背景技术
铁基非晶态软磁合金由于具有高磁饱和强度、高初始磁导率、低矫顽力和铁损等特点被认为是最具有发展前景的软磁材料。目前，铁基非晶态软磁材料主要应用于变压器、触电保护器、开关电源、脉冲变压器、传感器、磁屏蔽、高功率密度的变速电动机、发电机的定子及转子等。用作变压器磁芯可使其空载铁损降低70％以上，被世界自然保护基金组织确定为“一项很有希望的防止环境温室效应节能新材料”，而在用于变压时，相对于硅钢片（2.0T）而言，铁基非晶态软磁材料的磁饱和强度相对较低（例如Fe78Si9B13为1.56T），针对此问题，世界各国科研人员做了很大的努力。
日立金属株式社会申请的中国专利CN1721563A公开了一种具有高磁饱和强度的Fe-Si-B-C合金；日本专利JP5-140703A公开了一种具有高磁通密度的铁基非晶太软磁合金Fe-Si-B-C-Sn,目的适用于变压器中替代传统的Fe-Si-B系非晶态合金。但是，在随着电力电子技术的发展，上述铁基非晶态合金在使用过程中共同突出的一个问题就是耐蚀性差，特别是传统的Fe-Si-B系非晶态合金。传统的Fe-Si-B系非晶态合金随着使用时间的延长，其屏蔽效果会降低，甚至难以满足使用要求，通过分析得知，传统的Fe-Si-B系非晶态软磁材料表面发生了严重的腐蚀现象，导致合金软磁性能急剧下降；通过对以上论述和分析可以看出现有技术存在的问题是：传统的非晶态合金的耐腐蚀性较差，导致传统的非晶态合金的使用效果受到影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金，按原子百分比计算，每摩尔合金中包括以下成分：
Fe76-80%
Si6-11%
B8-15%
Cr0.5-5%
其中Fe+Si+B+Cr=100%。
采用以上方法与现有技术相比具有如下优点：对于传统的Fe-Si-B合金而言，通过添加Cr元素使得合金的耐蚀性能得到了很大的提高，同时在Cr含量为3at.%时，其表现出最佳的耐蚀性，经过环境腐蚀性测试得到添加Cr元素为3at.%时的非晶态软磁合金的腐蚀速率0.0087g·m-2·h-1，，而传统的Fe78Si9B13非晶态合金的腐蚀速率可达1.3562g·m-2·h-1，相比传统的Fe-Si-B合金,其耐腐蚀性大大提高；同时Fe元素含量低于78%时，合金中由于铁磁性元素含量过低会造成合金的磁饱和率和强度会变低，当Fe元素含量高于80%时，会导致所制备的非晶态软磁合金成形性、形成能力和热稳定性能下降；而Si元素在非晶态合金中属于非晶态形成元素，同时还可以提高合金的电阻率（Si元素在合金中不导电），可以降低合金的涡流损耗，但当Si含量超过9%时，反而会导致合金的形成能力下降，成型性变差；B的含量在9%以上，可以显著提高合金的非晶形成能力和稳定性，其含量低于5%时，非晶软磁材料的热稳定性变差和成形性降低，难以满足变压器铁芯的工作温度，但是当B含量高于18原子%时，其含量的再增加基本上对合金非晶化已经没有太大的贡献，反而会降低合金的磁饱和强度；Cr元素Cr元素是提高合金耐蚀性的主要添加元素，同时，Cr元素的添加在一定程度上还可以增加合金的黏度，增加了合金的非晶形成能力，但是，Cr元素属于反磁性元素，添加会导致合金的磁饱和强度有所降低，在Cr元素的添加含量不导致合金磁饱和强度显著下降，能满足工业要求的条件下，本发明优选添加的Cr元素比例为0.5-5%。
作为优选，所述的Fe元素的含量为78～80%，Si的含量为7-9%，B的含量为9-13%，Cr的含量为2-4%，且所述的Fe+Si+B+Cr=100%；在以上优选的原子数量百分比下，合金具有较高的磁饱和强度，同时的本合金还具有良好的成形性、和热稳定性，且本合金还具有良好的耐蚀性能，提实现了本发明的目的：的耐蚀性能和满足工业需求的软磁性的结合。
本发明针对这一具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金的制备方法如下：
步骤1，按原子百分比Fe为76-80%，Si为6～11%，B为11～15%，Cr为0.5～5%，且Fe+Si+B+Cr=100%的配比方式将原料进行混合形成母料；
步骤2，将步骤1中的母料放入电弧炉中铜模中，并对电弧炉腔体进行抽真空，当真空度为6.0*10-3MPa时，关闭扩散泵，充入纯度为99.99%的氩气，开始熔炼操作；
步骤3，对关闭电弧炉进行冷却，对母合金进行翻转，然后继续重复步骤2中的熔炼步骤，进行4次操作；
步骤4，将经过步骤3操作后的母合金置于感应真空快淬设备腔体中铜感应线圈中，并对感应真空快淬设备腔体进行抽真空，当真空度达到5.0×10-3时，通入高纯氩气（99.99%），设定腔体与控制阀之间的压力差，进行感应加热，当母合金发出白色光时，利用预先设定的压力差将熔融的金属液喷射在高速旋转的铜棍上，通过急冷制备成铁基薄带；
步骤5，对步骤4中的合金薄带利用X射线衍射仪检测其结构是否为非晶态合金结构；
步骤6，对步骤5中符合X射线衍射仪检测标准的合金薄带在350℃的条件下进行应力退火，退火时间为10min；
步骤7，对步骤6中退火之后的非晶态合金进行磁性能检测，包括磁饱和强度、矫顽力和初始磁导率；
步骤8，对步骤7中经过磁性能检测后的非晶态合金在含3.5%NaCl（什么百分比），1molHCl和1molHNO3制成的溶液中进行周期为一周的；
步骤9，通过经过步骤5后符合要求的非晶态合金放入含质量百分比为3.5%NaCl溶液中，1molHCl的水溶液中利用电化学工作站对其进行电化学腐蚀，研究其腐蚀机理。
按照这样的操作带来的好处是：本发明通过在Fe78Si9B13非晶态软磁合金中添加一定原子百分比的Cr元素，使其耐蚀性能得到了大幅度提高，有望应用于磁屏蔽材料和电力电子技术的其它方面；本发明中所添加的Cr元素价格低廉，不会导致合金成本的提高，符合目前市场需求和工业生产要求；本发明实现了在具有相对且满足使用要求的基本磁学性能的同时，还提高了合金的耐蚀性，实现了磁性能和良好耐蚀性能的结合
作为优选，所述的步骤1中用于制成母料的Fe的纯度为99.99%，Si的纯度为99.999%，硼铁中硼含量为19.62%，Cr的纯度为99.95%。
作为优选，所述的步骤4中母合金感应融化后的熔融金属液喷射在高速旋转的铜棍上具体是指在铜棍转速为25～40m/s时，喷嘴距铜棍表面距离为0.5～1mm且喷嘴压力为0.04～0.08Mpa，合金溶液通过喷嘴喷射到水冷铜棍表面。
作为优选，所述的步骤4中母合金感应融化后的熔融金属液喷射在高速旋转的铜棍上具体是指在铜棍转速为30～35m/s时，喷嘴距铜棍表面距离为0.8mm且喷嘴压力为0.06Mpa，合金溶液通过喷嘴喷射到水冷铜棍表面。
附图说明
图1为原子百分比Fe78(Si0.4B0.6)19Cr3的铁基非晶态软磁材料的XRD曲线；
图2为原子百分比Fe78(Si0.4B0.6)19Cr3的铁基非晶态软磁材料的DSC曲线；
图3为原子百分比Fe78(Si0.4B0.6)19Cr3的铁基非晶态软磁材料的VSM曲线；
图4为原子百分比Fe78(Si0.4B0.6)19Cr3的铁基非晶态软磁材料在1molHCl中的阳极极化曲线；
图5为原子百分比Fe78(Si0.4B0.6)19Cr3的铁基非晶态软磁材料在3.5%NaCl中的腐蚀一周之后的形貌图片。
具体实施方式
下面结合附图1至5对本发明作进一步详细地说明。
在随着电力电子技术的发展，上述铁基非晶态合金在使用过程中共同突出的一个问题就是耐蚀性差，特别是传统的Fe-Si-B系非晶态合金表面发生很容易在潮湿的空气中出现严重的腐蚀现象，导致合金软磁性能急剧下降。
本发明针对这一情况设计出一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金，按原子百分比计算，每摩尔合金中包括以下成分：Fe含量76-80%，Si含量为6-11%，
B含量为8-15%，Cr含量为0.5-5%且Fe+Si+B+Cr=100%的一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金，其中Fe元素的的优选含量为78～80%，Si的优选含量为7-9%，B的优选含量为9-13%，更好的B含量为为11～13%，Cr的优选含量为2-4%，更优选的范围为为2～4%。且所述的Fe+Si+B+Cr=100%。
针对这一种配比的铁基非晶态软磁合金其制备方法如下：
首先，将原料按原子百分比Fe78(Si0.4B0.6)19Cr3进行配置，配置前要先用砂纸对每一种原材料进行打磨去除表面氧化膜，然后利用超声波对表面的油污进行清洗，最后吹干备用；
其次，将原料置于非自耗真空电弧炉中的铜模之后，利用机械泵和扩散泵配合抽真空，当真空度为5.0×10-3MPa时，关闭扩散泵，通入高纯氩气，纯度为99.99%开始进行熔炼；
再次，对关闭电弧炉进行冷却，对冷却后的母料进行翻转之后，继续重复步骤2的熔炼操作4次；
再次，将经过步骤3操作后的合金剪碎之后，置于感应真空快淬设备腔体中的感应线圈之内，并对感应真空快淬设备腔体进行抽真空，当真空度达到5.0×10-3时，通入高纯氩气（99.99%），设定压力差，对母合金进行感应熔炼，当母合金发出白光时，利用预先设定好的腔体和控制阀之间的压力差把熔融金属液喷射在高速旋转的铜棍上，通过急冷制备成铁基薄带；
再次，对所制备的薄带进行X射线衍射仪检测表明其为典型的非晶态合金，然后，对其进行DSC热分析，根据分析结果，制定本合金的去应力退火温度为350℃，退火时间为10min；
最后，对退火之后的合金系利用振动样品磁强计、阻抗分析仪和交流B-H回线仪测试合金的磁饱和强度（Bs）、初始磁导率（μi）和矫顽力（Hc），测试结果如表1所示：
表1：Fe78(Si0.4B0.6)19Cr3非晶态软磁合金的基本磁学性能
| 合金成分 | Bs（T） | μi | Hc (A/m) |
| Fe78(Si0.4B0.6)19Cr3 | 1.39 | 6928 | 1.4 |
将上述所制备的非晶态软磁合金在不进行去应力退火的条件下，利用生活中使用的自来水，3.5%NaCl溶液和1molHCl溶液中进行为期一周的环境腐蚀，其中，使用自来水是为了更接近实际使用和生产环境，而使用3.5%NaCl溶液和1molHCl溶液为了确定Cl对铁基非晶态软磁合金腐蚀性能的影响。
在H2O、3.5%NaCl溶液和1molHCl溶液中进行腐蚀时，本发明在1h、2h、4h、8h、12h、24h、96h、168h分别取出式样，然后对其进行表面腐蚀产物的去除处理，在去除腐蚀产物过程中一定不能造成试样表明有划伤的现象，然后在利用超声波对其进行清洗，吹干，称量其重量，为称量其失重做准备。在H2O、3.5%NaCl溶液和1molHCl溶液中腐蚀一周之后，计算的失重和腐蚀速率结果如表2、表3和表示4所示。
表2：Cr3条带在H2O溶液中的腐蚀失重实验结果
| 浸泡时间/h | 试样重量/g | 减重/g | 腐蚀速率/g·m-2·h-1 |
| 1 | 0.0100 | 0.0000 | 0.0000 |
| 2 | 0.0100 | 0.0000 | 0.0000 |
| 4 | 0.0100 | 0.0000 | 0.0000 |
| 8 | 0.0100 | 0.0000 | 0.0000 |
| 12 | 0.0100 | 0.0000 | 0.0000 |
| 24 | 0.0100 | 0.0000 | 0.0000 |
| 96 | 0.0100 | 0.0000 | 0.0000 |
| 168 | 0.0099 | 0.0001 | 0.0087 |
表3：Cr3条带在3.5%NaCl溶液中的腐蚀失重实验结果
| 浸泡时间/h | 试样重量/g | 减重/g | 腐蚀速率/g·m-2·h-1 |
| 1 | 0.0104 | 0.0000 | 0 |
| 2 | 0.0103 | 0.0001 | 0.7137 |
| 4 | 0.0103 | 0.0001 | 0.3569 |
| 8 | 0.0103 | 0.0001 | 0.1784 |
| 12 | 0.0103 | 0.0001 | 0.1189 |
| 24 | 0.0103 | 0.0001 | 0.0595 |
| 96 | 0.0075 | 0.0029 | 0.4312 |
| 168 | 0.0067 | 0.0037 | 0.3143 |
表4：Cr3条带在1molHCl溶液中的腐蚀失重实验结果
| 浸泡时间/h | 试样重量/g | 减重/g | 腐蚀速率/g·m-2·h-1 |
| 1 | 0.0066 | 0.0019 | 27.1212 |
| 2 | 0.0058 | 0.0027 | 19.2703 |
| 4 | 0.0054 | 0.0031 | 11.0625 |
| 8 | 0.0046 | 0.0039 | 6.9587 |
| 12 | 0.0036 | 0.0049 | 5.8286 |
| 24 | 0.0024 | 0.0061 | 3.6280 |
| 50 | 0.0000 | 0.0085 | 2.4266 |
通过扫描电子显微镜分析，本发明对通过在H2O、3.5%NaCl溶液和1molHCl溶液中腐蚀各个时间段的样品进行适当的表面处理之后做了扫描电镜分析，扫面电镜分析主要是为了揭示合金表面腐蚀相貌和机理，而在表面处理过程主要是去除附在在样品表面的腐蚀产物和腐蚀液，避免造成样品表面破坏，影响观察的真实性。
利用电化学工作站分析中的阳极极化曲线表明，本发明所涉及的铁基非晶软磁合金，在H2O和HCl中表现出力明显的钝化现象，如图4所示，但是在NaCl溶液中没有变现出明显的钝化现象，通过扫描电镜分析，如图5所示，其表明发生了明显的点蚀现象，是造成合金无法发生钝化的主要原因，一旦点蚀现象产生，合金表面就会发生原电池腐蚀，使得合金表面不同区域具有不同的电化学电位，导致其难以发生全面钝化现象。
该描述没有限制性，图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金，其特征在于：按原子百分比计算，每摩尔合金中包括以下成分：
Fe76-80%
Si6-11%
B8-15%
Cr0.5-5%
其中Fe+Si+B+Cr=100%。
2.根据权利要求1所述的一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金，其特征在于：所述的Fe元素的含量为78～80%，Si的含量为7-9%，B的含量为9-13%，Cr的含量为2-4%，且所述的Fe+Si+B+Cr=100%。
3.根据权利要求1所述的一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按原子百分比Fe为76-80%，Si为6～11%，B为11～15%，Cr为0.5～5%，且Fe+Si+B+Cr=100%的配比方式将原料进行混合形成母料；
步骤2，将步骤1中的母料放入电弧炉中铜模里，并将电弧炉进行抽真空，当真空度为6.0*10-3Mpa时，关闭扩散泵，充入纯度为99.99%的氩气，开始熔炼操作；
步骤3，对关闭电弧炉进行冷却，对冷却后的母料进行翻转之后，继续重复步骤2的熔炼操作4次；
步骤4，将经过步骤3操作后的合金剪碎之后，置于感应真空快淬设备腔体中的感应线圈之内，并对感应真空快淬设备腔体进行抽真空，当真空度达到5.0×10-3时，通入高纯氩气（99.99%），设定压力差，对母合金进行感应熔炼，当母合金发出白光时，利用预先设定好的腔体和控制阀之间的压力差把熔融金属液喷射在高速旋转的铜棍上，通过急冷制备成铁基薄带；
步骤5，对步骤4中的合金薄带利用X射线衍射仪检测其结构是否为非晶态结构；
步骤6，对步骤5中符合X射线衍射仪检测标准的合金薄带在350℃的条件下进行去应力退火，退火时间为10min；
步骤7，对步骤6中退火之后的非晶态合金进行磁性能检测，包括磁饱和强度、矫顽力和初始磁导率；
步骤8，对步骤7中经过磁性能检测后的非晶态合金在含质量百分比为3.5%的NaCl，1molHCl和1molHNO3制成的溶液中进行周期为一周的腐蚀试验；
步骤9，通过经过步骤5后符合要求的非晶态合金放入含质量百分比为3.5%NaCl溶液中，1molHCl的水溶液中利用电化学工作站对其进行电化学腐蚀，测试其腐蚀机理。
4.根据权利要求3所述的一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金的方法，其特征在于：所述的步骤1中用于制成母料的Fe的纯度为99.99%，Si的纯度为99.999%，硼铁中硼含量为19.62%，Cr的纯度为99.95%。
5.根据权利要求3所述的一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金的方法，其特征在于：所述的步骤4中母合金喷射在高速旋转的铜棍上具体是指在铜棍转速为25～40m/s时，喷嘴距铜棍表面距离为0.5～1mm且喷嘴压力为0.04～0.08Mpa，合金溶液通过喷嘴喷射到水冷铜棍表面。
6.根据权利要求3所述的一种具有耐蚀性的铁基非晶态软磁合金的方法，其特征在于：所述的步骤4中母合金喷射在高速旋转的铜棍上具体是指在铜棍转速为30～35m/s时，喷嘴距铜棍表面距离为0.8mm且喷嘴压力为0.06Mpa，合金溶液通过喷嘴喷射到水冷铜棍表面。
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