CN115608996B - 一种铁基纳米晶软磁合金粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于软磁材料技术领域，公开了一种铁基纳米晶软磁合金粉体，其采用雾化法将母合金直接制成含有细微α‑Fe晶粒且具有优异软磁性能的球形或椭球形纳米晶合金粉体，粉体中α‑Fe晶粒尺寸为16‑24nm，粉体的饱和磁化强度和矫顽力分别为150.0‑170.0emu/g和2.0‑4.0Oe。本发明提供的铁基纳米晶软磁合金粉体具备优异的软磁性能和良好的工艺性，具有十分广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料技术领域，具体而言，涉及一种铁基纳米晶软磁合金粉体及其制备方法。
背景技术
软磁材料作为能量转化器件的核心材料广泛应用在电感器、变压器和电动机等电子器件和电力设备中，而随着电子器件和电力设备朝着节能化、高频化和小型化的发展，对软磁材料的性能提出了更高的要求。铁基纳米晶合金由于具备低磁致伸缩系数、低损耗、高磁导率、较高的饱和磁化强度(Ms)和优异的高频磁性能，而吸引了科学工作者和产业界的广泛关注。软磁粉芯具有高频涡流损耗低、频率特性良好和Ms较高等优点。将铁基纳米晶合金制备成粉体，并采用粉末冶金工艺将其制备成磁粉芯，可结合铁基纳米晶合金和软磁粉芯的双重优势，成为新一代高性能软磁材料——纳米晶软磁粉芯，推动高频高性能电子器件和电力设备及相关产业的发展。
铁基纳米晶合金的非晶形成能力较弱，通常仅能通过冷却速率较高的单辊甩带法获得完全非晶态的前驱体薄带，将其热处理后再通过球磨法破碎后可获得软磁粉体，然而这些粉体存在着尖锐的棱角，难以绝缘包覆，导致磁粉芯的损耗较高，限制了其在更高频段下的应用。采用雾化法制得的球形或椭球形粉体具有良好的可包覆性，可有效降低软磁粉芯在高频下的损耗。Fe-Si-B-Nb-Cu系纳米晶合金具有优异的软磁性能，但其Ms普遍较低，这会导致磁粉芯的功率密度较小且直流偏置性能较差，不利于电子器件和电力设备的小型化和大电流化。高Fe含量Fe-(Si,B,P)-Cu系纳米晶合金具有高Ms，但其难以通过雾化法获得完全非晶态的前驱体，且粉体纳米晶结构和软磁性能对热处理工艺非常敏感，常规粉芯制作和热处理工艺下磁性能非常差，较差的工艺性严重阻碍了其粉体和磁粉芯的规模化生产。
综上所述，纳米晶软磁粉芯具有优异的软磁性能，十分契合当前智能终端、5G通讯、工业互联网和新能源汽车等领域的发展方向，但现有铁基纳米晶合金较低的Ms或较差的工艺性严重制约了纳米晶粉芯的应用范围和产业化，因此发展一种兼具高Ms、优异软磁性能和工艺性的球形或椭球形纳米晶合金粉体将具有十分重要的理论和产业化价值。
发明内容
针对当前纳米晶合金粉体的不足之处，本发明提供了一种兼具高Ms、优异软磁性能和工艺性的铁基纳米晶软磁合金粉体及其制备方法。
本发明提供了一种铁基纳米晶软磁合金粉体，采用雾化法将母合金直接制成含有细微α-Fe晶粒的球形或椭球形纳米晶软磁合金粉体。本发明提供的铁基纳米晶软磁合金粉体的原子百分成分式为：FeaMmBbCcSidPeCufQqZzXx，其中M为Co和Ni中的至少一种，Q为前过渡族元素Sc、Ti、V、Cr、Mn、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、半金属元素Ge、Sn、As、Sb、稀土元素和Al中的至少一种，Z为Au、Ag和铂族金属元素中的至少一种，X为O、N、S和卤素元素中的至少一种，70≤a+m≤80，4≤b≤18，0≤c≤8，2≤d≤14，1≤e≤10，1.0≤f≤2.6，0≤m≤10，0≤q≤2，0≤z≤1，0≤x≤0.2，且20≤b+c+d+e≤30、a+b+c+d+e+f+m+q+z+x＝100。
本发明提供的铁基纳米晶软磁合金粉体中α-Fe晶粒的平均尺寸为16-24nm，所述铁基纳米晶软磁合金粉体的饱和磁化强度Ms为150.0-170.0emu/g、矫顽力Hc为2.0-4.0Oe。本发明提供的铁基纳米晶软磁合金粉体由雾化法制得，粉体形状为球形或椭球形，表面光滑，不存在尖锐的棱角，方便进行绝缘包覆处理，有利于降低磁粉芯的损耗，提高磁粉芯在高频下应用的稳定性。其采用雾化法将母合金直接制得，制备工艺简单。本发明提供的纳米晶软磁合金粉体具备高M s、优异的软磁性能和生产工艺性。
纳米晶软磁合金粉体用Fe元素作为磁性来源，采用较高Fe含量有助于获得高Ms的纳米晶合金。通过控制Cu元素含量、类金属元素和其它微量元素的种类和含量，并与Fe元素相配合，使得合金粉体在雾化过程中即可形成细微α-Fe晶粒分布于非晶相中的复相结构，晶粒和非晶相的相互作用可显著降低磁晶各向异性和磁致伸缩系数，进而使粉体具备优异的软磁性能。
可选地，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中Fe的原子百分含量为72≤a≤78。通过调控所述纳米晶合金粉体中Fe的含量，使合金具有良好的非晶形成能力，抑制非软磁物质Fe-B化合物析出，形成仅含有纳米级α-Fe晶粒和非晶相的纳米晶组织，使粉体在更大的粒径范围内获得高Ms和优异软磁性能。
可选地，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中B的原子百分含量为7≤b≤15，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中C的原子百分含量为0≤c≤4，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中Si的原子百分含量为5≤d≤11，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中P的原子百分含量为2≤e≤8，且21≤b+c+d+e≤28。通过调控所述铁基纳米晶合金粉体中特定类金属元素含量和类金属元素总含量，有助于合金获得良好的非晶形成能力，从而在雾化过程中抑制非软磁物质Fe-B化合物析出，形成仅含有纳米级α-Fe晶粒和非晶相的纳米晶组织，使粉体在更大的粒径范围内获得高Ms和优异软磁性能。
可选地，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中Cu的原子百分含量为1.2≤f≤2.2。铁基纳米晶合金中Cu元素起着促进α-Fe相形核的作用，足量的Cu是在雾化过程中形成细微α-Fe晶粒的必要条件，但过量也会导致粉体中形成非软磁物质Fe-B化合物。因此，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中适宜的Cu含量有利于形成高数密度且尺寸细微的纳米α-Fe晶粒，使粉体表现出优异的软磁性能。
可选地，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中代号为M的元素的原子百分含量为0≤m≤5。Co和Ni也是常见铁磁性元素，但其成本均较高，且大量添加量会降低粉体Ms。因此，在所述纳米晶软磁合金粉体中以少量Co或者Ni中至少一种取代Fe元素，也可使粉体具有较高的Ms并且不会大幅提高合金粉体的原料成本。
可选地，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中代号为Q的元素的原子百分含量为0≤q≤1。在铁基纳米晶合金中添加代号为Q的元素有助于抑制非软磁物质Fe-B化合物析出，但过量会明显降低合金的Ms。因此，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中含有少量代号为Q的元素可使粉体在更大的粉体粒径范围内形成纳米α-Fe晶粒分布于非晶相中的复相结构和优异软磁性能，并且不会过分降低粉体Ms。
可选地，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中代号为Z的元素的原子百分含量为0≤z≤0.5。在铁基纳米晶合金中添加Au、Ag和铂族金属元素也可起到促进α-Fe相形核作用，但其效果比Cu差，且成本较高。因此，铁基纳米晶软磁合金粉体中含有少量代号为Z的元素也可使粉体形成细微α-Fe晶粒并表现出优异软磁性能，同时也不会过分提高合金粉体的原料成本。
可选地，所述铁基纳米晶软磁合金粉体中代号为X的元素的原子百分含量为0≤x≤0.2。常用工业原料中经常会有O、N、S和卤素元素等杂质，并且少量这些元素并不会明显影响纳米晶粉体的结构和磁性能，但过量会导致合金中严重恶化结构和性能。因此，所述纳米晶软磁合金粉体中含有少量代号为X的元素也可形成细微α-Fe晶粒并表现出优异软磁性能，且可使合金粉体采用纯度较低的原料进行生产制备。
本发明还提供了上述铁基纳米晶软磁合金粉体的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照原子百分成分式对各元素进行称重，配制原料；
S2：步骤S1中原料放入熔炼炉中，熔炼均匀，制成母合金；
S3：采用雾化法处理母合金，制成急冷态纳米晶软磁合金粉体；
S4：对步骤S3中的粉体进行热处理，软磁性能进一步改善。
纳米晶软磁合金粉体的制备方法可包含气雾化、多级雾化和水气联合雾化等方法，将母合金直接制成微观结构为细微α-Fe晶粒分布于非晶相中的纳米晶软磁粉体，采用低升温速率热处理等简易热处理工艺，使α-Fe晶粒进一步生长并释放内应力，可进一步改善软磁性能，工艺简单、流程短且可重复性高。
本发明的有益效果是：本发明提供的纳米晶合金粉体具有高Ms和优异软磁性能，形状为球形或椭球形，易于包覆，有助于降低粉芯在高频下的损耗，且制备方法简单、流程短，可显著提高生产效率并降低工艺成本，具有广阔的应用前景和良好的产业化潜力。
附图说明
图1为实施例1中铁基纳米晶合金粉体的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图2为实施例1中急冷态和热处理后铁基纳米晶合金粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图3为实施例1中急冷态和热处理后铁基纳米晶合金粉体的差热扫描量热(DSC)曲线；
图4为实施例1中急冷态和热处理后铁基纳米晶合金粉体的振动样品磁强计(VSM)曲线；
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
本发明实施例公开了一种纳米晶软磁合金粉体，可采用雾化法将母合金直接制成含有细微α-Fe晶粒的球形或椭球形纳米晶软磁合金粉体。本发明实施例提供的铁基纳米晶软磁合金粉体的原子百分成分式为：FeaMmBbCcSidPeCufQqZzXx，其中代号M为Co和Ni中的至少一种，代号Q为前过渡族元素Sc、Ti、V、Cr、Mn、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、半金属元素Ge、Sn、As、Sb、稀土元素和Al中的至少一种，代号Z为Au、Ag和铂族金属元素中的至少一种，代号X为O、N、S和卤素元素中的至少一种，70≤a+m≤80，4≤b≤18，0≤c≤8，2≤d≤14，1≤e≤10，1.0≤f≤2.6，0≤m≤10，0≤q≤2，0≤z≤1，0≤x≤0.2，且20≤b+c+d+e≤30、a+b+c+d+e+f+m+q+z+x＝100。
本发明实施例提供的铁基纳米晶软磁合金粉体中拥有较高的铁磁性元素Fe、Co和Ni含量，保证了粉体可获得较高的Ms，可达150.0-170.0emu/g；通过控制微量元素的种类和含量，并与Fe元素相配合，制成了微观结构为纳米α-Fe晶粒分布于非晶相中的纳米晶合金粉体，其中α-Fe晶粒尺寸为16-24nm，因此粉体具有低Hc，为2.0-4.0Oe。本发明实施例中纳米晶合金粉体由雾化法制备，呈球形或椭球形，方便进行绝缘包覆处理，有利于降低磁粉芯的损耗，提高磁粉芯在高频下应用的稳定性。
Fe元素为常用铁磁性元素，采用高Fe含量有助于获得高Ms的纳米晶合金。但是，过高的Fe含量会降低合金的非晶形成能力，使急冷态粉体中易形成非软磁性Fe-B化合物，恶化粉体软磁性能。过低的Fe含量会使粉体Ms较低，同时也使成分偏离Fe和类金属元素的深共晶点，降低非晶形成能力进而导致急冷态粉体中易形成非软磁性Fe-B化合物。因此，本发明实施例中铁基纳米晶软磁合金粉体中Fe元素含量优选为72≤a≤78，更优为73≤a≤77。
适当的类金属元素总含量和特定类金属元素含量对Fe基合金获得良好的非晶形成能力至关重要。过高或者过低的类金属元素含量，或者特定元素的含量不适宜，如不含P元素、B元素含量过低或者C元素含量过高，会导致合金的非晶形成能力较低，易使合金中形成非软磁性Fe-B化合物，导致合金粉体的软磁性能恶化。因此，本发明实施例中铁基纳米晶软磁合金粉体中类金属元素含量优选为7≤b≤15，0≤c≤4，5≤d≤11，2≤e≤8，且满足21≤b+c+d+e≤28，更优为10≤b≤12，0≤c≤2，6≤d≤10，3≤e≤7，且满足22≤b+c+d+e≤26。
Cu元素在铁基纳米晶合金中起着促进α-Fe相形核的作用。大量Cu元素可在急冷过程中诱发α-Fe相形核，从而在急冷态粉体中形成高数密度的纳米α-Fe晶粒，使粉体表现出优异的软磁性能，并且经低升温速率热处理后粉体中α-Fe晶粒有所生长但不会异常长大。过少的Cu含量会导致α-Fe相形核驱动力较小，无法在急冷态粉体中形成高数密度的纳米α-Fe晶粒。过多的Cu含量会降低合金的非晶形成能力，形成非软磁性Fe-B化合物。因此，本发明实施例中铁基纳米晶软磁合金粉体中Cu元素含量优选为1.2≤f≤2.2，更优为1.4≤f≤1.8。
Co和Ni也是常见铁磁性元素，少量Co取代Fe可提高纳米晶合金的Ms，过量则会降低Ms，而Ni取代Fe则均会降低Ms，且Co和Ni的成本均显著高于Fe。因此，本发明实施例中铁基纳米晶软磁合金粉体中Co或Ni取代Fe的含量优先为0≤m≤5。
铁基纳米晶软磁合金中添加少量大尺寸原子，如前过渡族元素(Sc、Ti、V、Cr、Mn、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W)、半金属元素(Ge、Sn、As、Sb)、稀土元素和Al可抑制非软磁性Fe-B化合物的析出，细化α-Fe晶粒，有助于获得纳米α-Fe相加非晶相的纳米晶结构，但也会明显降低合金的Ms。因此。本发明实施例中铁基纳米晶软磁合金粉体中上述元素的含量q优选为0≤q≤1。
Au、Ag和铂族金属元素也可作为铁基纳米晶合金中α-Fe相形核元素，但其形核作用弱于Cu，且价格较高。因此，本发明中铁基纳米晶软磁合金粉体中上述元素的含量z优选为0≤z≤0.5。
常用工业原料中经常会有O、N、S和卤素元素等杂质，少量这些元素并不会明显影响纳米晶粉体的结构和磁性能，但过量会形成非软磁性化合物，导致软磁性能恶化。因此，本发明中铁基纳米晶软磁合金粉体中上述元素含量x优选为0≤x≤0.1。以下通过具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
本实施例中，合金成分表达式为：Fe74.6B11Si9P4Cu1.4，铁基纳米晶软磁合金粉体的制备及热处理的方法和步骤如下：
S1、配料：将质量百分比纯度不低于99.8％的Fe、Si、B、Cu和FeP合金原料按照原子百分成分式Fe74.6B11Si9P4Cu1.4进行称重配制合金原料；
S2、熔炼母合金：将步骤S1配制好的合金原料放入熔炼炉中，抽真空至小于1.0Pa，通入氩气至0.05MPa，熔炼温度为1400℃，熔炼均匀后保温5min，以保证合金锭化学均匀性，形成母合金；
S3、制备急冷态纳米晶软磁合金粉体：将步骤S2中制得的母合金放入气雾化设备(原理为采用高压气体将合金液进行破碎，获得的粉体粒径较大)中，选用的喷嘴直径为1.0mm。将母合金加热至1500℃，完全熔化后保温10秒后进行雾化，采用的喷射压力为0.2MPa，雾化气体压力为10MPa，获得急冷态纳米晶软磁合金粉体。
S4、热处理：将步骤S3中制得的粉体密封在真空状态(气压5×10-3Pa)的石英管中，置入温度为440℃的热处理炉中，热处理60min，获得热处理态纳米晶软磁合金粉体，进一步提高粉体的软磁性能。
对上述制得的急冷态纳米晶软磁合金粉体和热处理态纳米晶软磁合金粉体进行如下检测：
a、将步骤S3获得的急冷态纳米晶软磁合金粉体通过400目筛分，获得粒径小于38μm的粉体，采用扫描电镜SEM观察纳米晶软磁合金粉体的形貌。获得的纳米晶软磁合金粉体的形貌如图1所示，从图中可以看出制得的纳米晶软磁合金粉体具有良好的球形度。
b、采用XRD对步骤S3获得的急冷态纳米晶软磁合金粉体和步骤S4获得的热处理态纳米晶软磁合金粉体进行结构分析。测得的热处理态纳米晶软磁合金粉体的α-Fe晶粒平均尺寸和非晶相的粉体粒径范围，列在表1中。获得的纳米晶软磁合金粉体的XRD分析结果如图2所示。从XRD图谱中可知，步骤S3获得急冷态纳米晶软磁合金粉体的XRD图谱中包含两个对应于α-Fe相的尖锐衍射峰和漫散射峰，表明粉体的结构为α-Fe相分布于非晶相中的纳米晶结构；步骤S4中获得的热处理态纳米晶软磁合金粉体依然为纳米晶结构，且对应于α-Fe相的尖锐衍射峰强度增加，表明α-Fe相体积分数升高，估算其α-Fe晶粒平均尺寸约为20nm。
c、采用DSC表征步骤S3获得的急冷态纳米晶软磁合金粉体和步骤S4获得的热处理态纳米晶软磁合金粉体的热稳定性。获得的纳米晶软磁合金粉体的DSC曲线图如图3所示，由图可知，急冷态纳米晶软磁合金粉体在400℃附近存在一个微弱的对应于α-Fe相析出的放热峰，说明粉体中可析出的α-Fe相较少，绝大部分在急冷过程中都已析出；在550℃附近存在两个对应于非软磁性Fe-B等相析出的放热峰；热处理态纳米晶软磁合金粉体在400℃附近的放热峰消失，表明α-Fe相有所生长，550℃附近的放热峰无变化，说明非软磁性相没有析出。
d、采用VSM对急冷态纳米晶软磁合金粉体和热处理态纳米晶软磁合金粉体进行磁性能分析，测得的热处理态纳米晶软磁合金粉体的Ms和Hc列在表1中。获得的纳米晶软磁合金粉体的VSM分析结果如图4所示。从VSM图中可知，急冷态纳米晶软磁合金粉体的VSM曲线细窄，矫顽力很小，说明其具有典型的软磁特征，热处理态的纳米晶软磁合金粉体依然呈现典型软磁特征，其Ms和Hc分别为161.5emu/g和2.6Oe。
本实施例经上述步骤S4中热处理后制得的铁基纳米晶软磁合金的球形粉体的尺寸范围、α-Fe相平均尺寸(D)、饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)数据列于表1中。
实施例2：
本实施例中，合金成分表达式为：Fe74.5B11Si7P6Cu1.5，铁基纳米晶软磁合金粉体的制备及热处理的方法和步骤如下：
S1、配料：将质量百分比纯度不低于99.8％的Fe、Si、B、Cu和FeP合金原料按照原子百分成分式Fe74.5B11Si7P6Cu1.5进行称重配制合金原料；
S2、熔炼母合金：与实施例1中步骤S2相同；
S3、制备急冷态纳米晶软磁合金粉体：将步骤S2中制得的母合金放入多级雾化设备(原理为首先采用气雾化对合金液进行破碎，再在下方采用高速转盘对合金液进行二次破碎，获得的粉体粒径较小)中，选用的喷嘴直径为1.0mm，雾化气体压力为4.0MPa，转盘转速为13000转每分钟。将母合金加热至1500℃，完全熔化后保温1min后进行雾化，将合金液进行雾化，获得急冷态纳米晶软磁合金粉体。
S4、热处理：与实施例1中步骤S4相同。
本实施例经上述步骤S4中热处理后制得的铁基纳米晶软磁合金的球形粉体的尺寸范围、α-Fe相平均尺寸(D)、饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)数据列于表1中。
实施例3：
本实施例中，合金成分表达式为：Fe75.6B10Si9P4Cu1.4，铁基纳米晶软磁合金粉体的制备及热处理的方法和步骤如下：
S1、配料：将质量百分比纯度不低于99.8％的Fe、Si、B、Cu和FeP合金原料按照原子百分成分式Fe75.6B10Si9P4Cu1.4进行称重配制合金原料；
S2、熔炼母合金：与实施例1中步骤S2相同；
S3、制备急冷态纳米晶软磁合金粉体：将步骤S2中制得的母合金放入水气联合雾化设备(原理为首先采用高压气体将合金液进行破碎，再采用高速水流进行二次破碎和冷却，获得的粉体粒径较小)中，选用的喷嘴直径为1.0mm，雾化气体压力为1.0MPa，雾化水压力100MPa。将母合金加热至1400℃，保温10秒后进行雾化，将合金液进行雾化，获得急冷态纳米晶软磁合金粉体。
S4、热处理：与实施例1中步骤S4相同。
本实施例经上述步骤S4中热处理后制得的铁基纳米晶软磁合金的球形粉体的尺寸范围、α-Fe相平均尺寸(D)、饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)数据列于表1中。
实施例4-33：
每种合金的具体成分，即成分式，如表1所示。
该系列实施例的铁基纳米晶软磁粉体的制备及测试的方法和步骤与实施例1-3基本相同，除因合金成分不同而导致在原材料及其配比有所区别外，其余方法和工艺参数与实施例1-3相同。
本实施例经热处理后制得的铁基纳米晶软磁合金粉体的粉体尺寸范围、α-Fe相平均尺寸(D)、饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)数据均列于表1中。
对比例1和2：
合金成分来自专利CN101663410A中的实施例1，其设计初衷和保护形式为合金带材。由于合金中Fe含量较高，非晶形成能力差，本专利申请人采用雾化法得到的直径10μm以下的粉体中含有大量非软磁性Fe-B相，导致粉体Hc很高。
对比例3：
合金成分来自专利CN101263240B中的实施例1，其设计初衷和保护形式为合金带材，由于合金中Fe含量非常高，非晶形成能力差，本专利申请人采用雾化法得到的直径10μm以下的粉体中含有大量非软磁性Fe-B相，导致粉体Hc很高。
对比例4和5：
合金成分分别来自专利CN101641455B的实施例1-2和实施例7，其设计初衷和保护形式为合金带材。由于合金中不含有P元素，合金非晶形成能力差，本专利申请人采用雾化法得到的直径10μm以下的粉体中含有大量非软磁性Fe-B相，导致粉体Hc很高。
对比例6：
本专利申请人设计的本专利保护范围外的相似成分，其中不含有P元素，导致合金非晶形成能力差，雾化法得到的直径10μm以下的粉体中含有大量非软磁性Fe-B相，导致粉体的Ms很低，Hc很高。
对比例7和8：
本专利申请人设计的本专利保护范围外的相似成分，其中不含P元素，且含有过高的C元素，导致合金的非晶形成能力差，雾化法得到的直径10μm以下的粉体中含有大量非软磁性Fe-B相，导致粉体的Ms很低，Hc很高。
对比例9：
来自文献[IEEE Transactions on Magnetics 54(2018)1-5]图4中的Fe76Si9B10P5合金粉体，该合金粉体为完全非晶态，不含有α-Fe相，粉体的Ms较低。
对比例10：
来自文献[IEEE Transactions on Magnetics 51(2015)2800104]和[AIPAdvances 7(2017)056111]图6中Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金，该合金粉体采用不同晶化工艺后结构和磁性能差异巨大，常规粉芯制作和热处理工艺下α-Fe晶粒尺寸非常大，粉芯损耗特别高，生产工艺性差。
对比例11：
来自文献[Journal of Applied Physics 64(1988)6044]中的Fe13Cu1Nb3Si13.5B9合金，合金中含有大量非铁磁性元素Nb，导致粉体的Ms较低。
表1：实施例1-33和对比例1-11采用气雾化法可形成纳米晶结构球形粉体的尺寸范围、α-Fe相平均尺寸(D)、饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)。
注：表格中“可形成纳米晶合金尺寸范围”参数是将按200、400、800和1500目将粉体筛分后5份，检测其微观结构，选取仅含有α-Fe和非晶相而不含有非软磁性Fe-B相的粉体的粒径最大值。由于筛分目数一定，各实施例中粉体在大于表格中对应粒径时也可能不含有非软磁性Fe-B相。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种铁基纳米晶软磁合金粉体，其特征在于：采用雾化法将母合金直接制成含有细微α-Fe晶粒的球形或椭球形纳米晶软磁合金粉体，所述α-Fe晶粒的平均尺寸为16-24nm，所述铁基纳米晶软磁合金粉体的饱和磁化强度M s 为150.0-170.0emu/g、矫顽力H c 为2.0-4.0Oe，原子百分比成分式为： Fe74.6B11Si9P4Cu1.4、Fe74.5B11Si7P6Cu1.5、Fe75.6B10Si9P4Cu1.4、Fe75.4B10Si9P4Cu1.6、Fe74.6B10Si7P5C2Cu1.4、Fe73.7B11Si8P6Cu1.3、Fe75.4B11Si7P5Cu1.6、Fe75.8B11Si7P5Cu1.2、Fe74.5B11Si8P4C1Cu1.5、Fe69.6Co5B11Si7P6Cu1.4、Fe69.6Ni5B11Si7P6Cu1.4、Fe73.6B11Si7P6Cu1.4Nb1、Fe73.6B11Si7P6Cu1.4Ti1、Fe73.6B11Si7P6Cu1.4Mo1、Fe73.6B11Si7P6Cu1.4Cr1、Fe73.6B11Si7P6Cu1.4Al1、Fe73.6B11Si7P6Cu1.4Ge1、Fe74.1B11Si7P6Cu1.4La0.5、Fe74.1B11Si7P6Cu1.4Ce0.5、Fe74.1B11Si7P6Cu1.4Pd0.5、Fe74.1B11Si7P6Cu1.4Au0.5、Fe74.1B11Si7P6Cu1.4Pt0.5、Fe74.5B11Si7P6Cu1.4S0.1、Fe74.5B11Si7P6Cu1.4O0.1、Fe77.6B10Si6P5Cu1.4、Fe74.3B11Si5P8Cu1.7、Fe71.4B12Si8P7Cu1.6、Fe74.6B13Si7P4Cu1.4、Fe74.6B9Si6P5C4Cu1.4、Fe74.8B9Si9P6Cu1.2、Fe74.6B11Si11P2Cu1.4、Fe74.2B7Si9P8Cu1.8、Fe72.3B8Si10P8Cu1.7、Fe79.6B9Si6P4Cu1.4中的一种。
2.一种如权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按照原子百分成分式对各元素进行称重，配制原料；
S2：将步骤S1中原料放入熔炼炉中，熔炼均匀，制成母合金；
S3：采用雾化法处理母合金，制成急冷态纳米晶软磁合金粉体；
S4：对步骤S3中的粉体进行热处理，软磁性能进一步改善。
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