CN111020167A - 一种铁基纳米晶合金及其热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本申请属于铁基合金的技术领域，尤其涉及一种铁基纳米晶合金及其热处理方法。本申请公开了铁基纳米晶合金的热处理方法，包括：将铁基非晶带材置于两块金属板之间进行热处理，热处理结束后，取出所述铁基非晶带材冷却至室温，得到铁基纳米晶合金；其中，所述金属板的温度为420‑480℃。本申请公开了铁基纳米晶合金的热处理方法促进α‑Fe相的析出和抑制纳米颗粒的快速长大以改善合金的软磁性能，有效解决现有的热处理工艺容易造成磁性α‑Fe纳米晶粒快速长大和纳米晶粒的不均匀分布，从而导致合金的矫顽力大的技术缺陷。

Description

一种铁基纳米晶合金及其热处理方法
技术领域
本申请属于铁基合金的技术领域，尤其涉及一种铁基纳米晶合金及其热处理方法。
背景技术
铁基非晶合金作为一种新型节能材料，相对于传统软磁材料，因为拥有低矫顽力Hc，低损耗Pc，高磁导率μe以及较高的饱和磁化强度Ms等优点而受到广泛的关注。其优异的软磁性能使得铁基非晶纳米晶有望广泛应用于传感器、变压器、开关电源以及微型电子设备上。市场上现存的铁基非晶纳米晶因为饱和磁感应强度相对较低，导致产品的体积较大，为了获得更高的饱和磁感应强度，使得产品往轻量化、小型化转变，人们开始研究高铁含量的铁基非晶纳米晶。该类合金带材通常由熔融母合金采用熔体快淬技术制备成非晶薄带，再经热处理工艺调控合金的精细组织结构，使合金在非晶基体上析出单一的磁性α-Fe相转变为非晶/纳米晶双相结构，而高铁含量的铁基非晶合金在热处理过程中磁性α-Fe相的析出与长大十分迅速，控制难度较大。因此，寻求有效的热处理工艺显的尤为重要。
热处理工艺一般包括控制升温速率、保温时间和降温速率三个部分，现有的热处理工艺一般都是在惰性气体或者真空环境下进行。这种热处理的加热方式主要是依靠气体分子碰撞或者热辐射的方式传热，加热速率有限。而高铁含量的铁基非晶纳米晶合金在热处理过程中磁性α-Fe相的析出与长大十分迅速，若采用现有的热处理工艺，将容易导致纳米颗粒快速长大且不均匀分布，从而造成其矫顽力大和低塑性(脆性)的问题，不利于获得优异软磁性能的铁基非晶纳米晶合金。
因此，现有的铁基非晶纳米晶合金热处理工艺不适用于高铁含量铁基非晶纳米晶合金的缺陷成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请公开了铁基纳米晶合金的热处理方法，能促进α-Fe相的析出和抑制纳米晶粒的快速长大以改善合金的软磁性能，有效解决现有的热处理工艺容易造成磁性α-Fe纳米晶粒快速长大且不均匀分布，从而导致合金矫顽力大的技术缺陷。
本申请第一方面提供了一种铁基纳米晶合金的热处理方法，包括以下步骤：
将铁基非晶带材置于两块金属板之间进行热处理，热处理结束后，取出所述铁基非晶带材冷却至室温，得到铁基纳米晶合金；其中，所述金属板的温度为420-480℃，优选为440～480℃。
作为优选，所述热处理的保温时间为10-60s。
作为优选，所述热处理方法，还包括对两块所述金属板加压，压力为0.04Mpa～4Mpa。
作为优选，所述金属板的制备方法为将所述金属板加热至420～480℃，优选为440～480℃。
具体的，所述金属板的制备方法为将所述金属板置于大气或惰性气体或真空氛围下加热至420～480℃，优选为440～480℃。
或其中，所述金属板的制备方法为将金属板置于热处理炉内，将热处理炉抽真空至-0.1Mpa，然后，关闭真空泵，通入高纯氮气(99.99％)，气体流量为2～5mL/s，以20℃/min的升温速率加热至420-480℃，所述金属板随热处理炉加热至420-480℃。
或其中，所述金属板的制备方法为将金属板置于热处理炉内，以20℃/min的升温速率加热至420-480℃，所述金属板随热处理炉加热至420-480℃。
或其中，所述金属板的制备方法为将金属板置于热处理炉内，将热处理炉抽真空至-0.1Mpa，然后，以20℃/min的升温速率加热至420-480℃，所述金属板随热处理炉加热至420-480℃。
作为优选，所述铁基纳米晶合金的铁原子比大于80％。
作为优选，所述热处理方法，还包括两块金属片，两块所述金属片置于两块所述金属板之间，所述铁基非晶带材置于两块所述金属片之间进行热处理。
具体的，所述铁基非晶带材平行排列置于两块所述金属片之间，金属片的四角采用高温胶水粘结，形成热处理件，将热处理件进行热处理。
其中，还可以在金属板施加压力，通过金属板的质量以及铁基非晶带材的表面积，计算出铁基非晶带材所受的压强大小(其中，可以在金属板上方增加重物以增加应力作用大小)，热处理结合压应力作用下，铁基非晶纳米晶合金的应力状态更加均匀化，合金的塑性(韧性)得到改善。
作为优选，所述金属片的材质为导热系数高的金属材料，优选的，所述金属片的材质选自铜或铝；所述金属片的厚度为0-0.2mm。
作为优选，所述金属板的材质为导热系数高的金属材料，优选的，所述金属板的材质选自铜或铝；所述金属板的质量为1-10kg，优选的，所述金属板的质量为3-10kg。
本申请第二方面提供了一种铁基纳米晶合金，包括所述的热处理方法得到。
作为优选，所述铁基纳米晶合金的磁化强度为170.4-172.0emu/g；所述铁基纳米晶合金的矫顽力为3.7-10.8A/m。
作为优选，所述铁基纳米晶合金的铁原子比大于80％。
其中，冷却方式为随空气冷却至室温。
具体的，铁基纳米晶合金的热处理方法：先将铜板升温至420～480℃；随后将铜板取出，在大气中迅速将粘有铁基非晶带材的铜薄片置于两块铜板中进行热处理；利用铜板的高导热系数对非晶带材直接进行退火处理，铜薄片的作用是固定铁基非晶带材和作为热传导介质；随后保温10～60s。
在热处理期间，可以对铜板施加压力，压力为0.04Mpa～4Mpa。根据铜板的质量和带材的表面积计算得到；最后，取出热处理后的带材，得到铁基纳米晶带材。
本申请提供的热处理方法与常规热处理相比较，热处理中采用金属板作为传热介质，极大的提高了热处理的加热速率，有效的细化合金的晶粒、降低合金的矫顽力、提高合金的塑性；在大气环境中，通过金属板的高热传导率快速加热非晶带材以急剧缩短合金带材晶化时间、施加低压应力作用以确保纳米晶粒均匀析出，结合热/力耦合作用以充分抑制纳米晶粒快速且不均匀长大，实现合金软磁性能的综合调控。通过综合快速热处理和应力作用以抑制纳米晶粒快速长大，同时整个过程在大气环境中进行，减少了工艺流程，缩短成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明提供的一种铁基非晶纳米晶合金的制备方法制备时的示意图；
图2为本发明提供的一种铁基非晶纳米晶合金的制备方法的流程图；
图3为本发明实施例1～3和对比例1～2对应的矫顽力和饱和磁化强度的柱状图；
图4为本发明实施例1～3和对比例1～2对应的XRD图；
其中，请参阅图1，本申请在进行热处理时，铁基非晶带材3设置在两块对齐的铜片2之间，两块铜片2固定形成热处理件，将热处理件置于两块金属板1之间，然后进行热处理。
请参阅图2，本发明公开了铁基纳米晶合金及其热处理方法的制备方法的流程图包括：
S101、确定两块铜板1(长200mm，宽150mm，厚2mm)的质量和调整铜板的热处理温度；
S102、开启加热系统，使得铜板1加热至420-480℃(两块铜板置于管式炉中随炉加热)；
S103、将铁基非晶带材3设置在相互对齐的两块铜片2(长100mm，宽50mm，厚0.2mm)之间，用两块铜片2夹紧固定铁基非晶带材，两块铜片2的四角采用高温胶水粘结形成热处理件，将热处理件置于对齐的两块铜板1之间，保温10-60s；
S104、取出铁基非晶带材3冷却至室温；
S105、获得低矫顽力、高饱和磁化强度的新型铁基纳米晶软磁合金。
具体实施方式
本申请提供了一种铁基纳米晶合金及其热处理方法，用于解决现有高铁含量铁基非晶纳米晶合金热处理工艺不利于获得高性能合金带材的技术问题。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，本申请以下实施例和对比例所用到的铁基非晶带材为铁基非晶纳米晶合金的成分，其化学式为Fe82.5Si0.5B10.5P3.5Cu0.7C0.3Nb2。
实施例1
本申请按照下述步骤对铁基纳米晶合金进行热处理：
1、铁基非晶带材固定在两块薄铜片(长100mm，宽50mm，厚0.2mm)之间，两块薄铜片的四角采用高温胶水粘结后，使得薄铜片固定好铁基非晶带材的两端，形成热处理件；2、确定两块铜板(长200mm，宽150mm，厚2mm)的质量为3kg；3、炉膛内放入铜板，关闭炉膛门；4、将炉体抽真空至-0.1Mpa；5、关闭真空泵，通入高纯氮气(99.99％)，气体流量为2～5mL/s；6、启动加热系统；7、以升温速率为20℃/min由室温加热至440℃；8、打开炉膛，取出铜板，将热处理件迅速置于两铜板之间，保温60s；9、取出铁基非晶带材冷却至室温，得到热处理后的铁基纳米晶合金。
实施例2
本申请按照下述步骤对铁基非晶带材进行热处理：
1、铁基非晶带材固定在两块薄铜片(长100mm，宽50mm，厚0.2mm)之间，两块薄铜片的四角采用高温胶水粘结后，使得薄铜片固定好铁基非晶带材的两端，形成热处理件；2、确定两块铜板(长200mm，宽150mm，厚2mm)的质量为3kg；3、炉膛内放入铜板，关闭炉膛门；4、将炉体抽真空至-0.1Mpa；5、关闭真空泵，通入高纯氮气(99.99％)，气体流量为2～5mL/s；6、启动加热系统；7、以升温速率为20℃/min由室温加热至460℃；8、打开炉膛，取出铜板，将热处理件迅速置于两铜板之间，保温60s；9、取出铁基非晶带材冷却至室温，得到热处理后的铁基纳米晶合金。
实施例3
本申请按照下述步骤对铁基非晶带材进行热处理：
1、铁基非晶带材固定在两块薄铜片(长100mm，宽50mm，厚0.2mm)之间，两块薄铜片的四角采用高温胶水粘结后，使得薄铜片固定好铁基非晶带材的两端，形成热处理件；2、确定两块铜板(长200mm，宽150mm，厚2mm)的质量为3kg；3、炉膛内放入铜板，关闭炉膛门；4、将炉体抽真空至-0.1Mpa；5、关闭真空泵，通入高纯氮气(99.99％)，气体流量为2～5mL/s；6、启动加热系统；7、以升温速率为20℃/min由室温加热至480℃；8、打开炉膛，取出铜板，将热处理件迅速置于两铜板之间，保温60s；9、取出铁基非晶带材冷却至室温，得到热处理后的铁基纳米晶合金。
对比例1
本申请按照下述步骤对铁基非晶带材进行热处理：
1、启动加热系统，设置热处理温度，将炉体抽真空至-0.1Mpa后，通入流动高纯氮气保护，气体流量为2～5mL/s；2、关闭炉腔门，等待炉腔温度稳定于460℃；3、将铁基非晶带材放入热处理炉保温60s；4、取出铁基非晶带材冷却至室温，得到热处理后的铁基纳米晶带材。
对比例2
本申请按照下述步骤对铁基非晶带材进行热处理：
1、启动加热系统，设置热处理温度，将炉体抽真空至-0.1Mpa后，通入流动高纯氮气保护，气体流量为2～5mL/s；2、放入铁基非晶带材，关闭炉腔门；3、以20℃/min的升温速率加热至460℃，保温10min；4、取出铁基非晶带材冷却至室温，得到热处理后的铁基非晶带材。
综上所述，对本发明实施例1～3和对比例1～2制备的产品进行检测，用磁性检测设备(振动样品磁强计VSM和软磁直流测试仪)对退火后的薄带分别进行饱和磁感应强度(Ms)及矫顽力(Hc)性能测试，X射线衍射分析带材的结构(XRD)。
图3为本发明实施例1～3和对比例1～2对应的矫顽力和饱和磁化强度柱状图，可知，对比例1～2采用气体作为传热介质，铁基非晶带材的矫顽力与饱和磁化强度两者不可兼得，既短时间的热处理，矫顽力小同时饱和磁化强度也小；较长时间的热处理能提高带材的饱和磁化强度，但同样使矫顽力增大；而采用铜板作为传热介质，短时间的热处理，可获得矫顽力小，饱和磁化强度大的铁基纳米晶合金。
图4为本发明实施例1～3和对比例1～2对应的XRD谱，可知，对比例1～2采用气体作为传热介质，传热效果较差，短时的热处理，铁基非晶带材依然为非晶态(对比例1)，导致了较低了饱和磁化强度；采用铜板进行热处理，能使铁基非晶带材在短时间内晶化(XRD谱)，获得矫顽力小，饱和磁化强度大的具有综合优异软磁性能的铁基纳米晶合金。结果如表1所述，表1为热处理条件下实施例1～3及对比例1～2的磁性能，如下表所示。
表1热处理条件下实施例1～5及对比例1～2的磁性能
Ms(emu/g) Hc(A/m) 热处理条件
实施例1 170.39 10.8 440℃，热出理60s，铜板传热
实施例2 171.97 8.7 460℃，热处理60s，铜板传热
实施例3 172.02 3.7 480℃，热处理60s，铜板传热
对比例1 142.03 10.3 460℃，热处理60s，氮气传热
对比例2 171.30 24.4 随炉加热至460℃，保温10min，氮气传热
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种铁基纳米晶合金的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铁基非晶带材置于两块金属板之间进行热处理，热处理结束后，取出所述铁基非晶带材冷却至室温，得到铁基纳米晶合金；其中，所述金属板的温度为420-480℃。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述热处理的保温时间为10-60s。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，还包括对两块所述金属板加压，压力为0.04Mpa～4Mpa。
4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述金属板的制备方法为将所述金属板加热至420～480℃。
5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述铁基纳米晶合金的铁原子比大于80％。
6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，还包括两块金属片，两块所述金属片对齐设置，将所述铁基非晶带材设置在两块所述金属片之间，形成热处理件，然后将所述热处理件置于两块金属板之间进行热处理。
7.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，所述金属片的材质选自铜或铝；所述金属片的厚度为0-0.2mm。
8.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述金属板的材质选自铜或铝；所述金属板的质量为1-10kg。
9.一种铁基纳米晶合金，其特征在于，包括如权利要求1-8任意一项所述的热处理方法得到；所述铁基纳米晶合金的磁化强度为170.4-172.0emu/g；所述铁基纳米晶合金的矫顽力为3.7-10.8A/m。
10.根据权利要求9所述的铁基纳米晶合金，其特征在于，所述铁基纳米晶合金的铁原子比大于80％。
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