CN113096948B - 一种高磁导率高饱和软磁合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高磁导率高饱和软磁合金材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：1)按85～98wt％Fe、1.0～4.5wt％Si、0.5～3.0wt％Mn、0.45～3.0wt％B、0.05～0.75wt％Sn、0～3.75wt％Cr的配比配备原料；2)熔炼后冷却形成合金球形粉末颗粒；3)将一部分所述粉末颗粒腐蚀形成表面多孔状态；4)将表面多孔状态的粉末颗粒通入等离子雾化的玻璃中，制得复合型类球形粉末颗粒；5)将复合型类球形粉末颗粒与步骤2)得到的另一部分粉末颗粒混合，并添加氧化铝或氧化硅粉末颗粒得到混合粉末颗粒，氧化铝或氧化硅粉末颗粒占混合粉末颗粒重量0.005wt％‑0.05wt％；再经过退火处理得到混合球化粉末颗粒；6)压制混合粉末颗粒制得高磁导率高饱和软磁合金材料。
Description
技术领域
本发明涉及软磁合金材料制备的技术领域，尤其涉及一种高磁导率高饱和软磁合金材料及其制备方法。
背景技术
随着现代便携式设备的发展，功能逐渐增加，模块也随之增加，各模块通过电池向其单向供电。随着各模块功能的提升，需求的耗电量也随之提升，目前的电池体系也向高密度的锂氟、锂氧电池体系发展，因此要求电源芯片系统能输出大的电流来供应设备，相关技术领域对滤波器、电感等器件的技术要求越来越高，提升抗直流叠加性和降低功耗仍是亟待解决的问题。
软磁合金材料高Bs、优异的电流叠加和高居里温度等特点被广泛用于电子设备电源技术中，在能量转换方面具有至关重要的作用。
但合金软磁材料磁粉芯因磁体内部有大量的分布间隙，有效磁导率低，导致需要更多的铜线提升电感值从而导致DCR偏高，从而损耗增大，而随着电子器件对高频化及高转换效率的要求，对降低电感DCR和提升抗直流叠加十分关键。为克服该弱点，需对合金粉料内部非晶化、纳米晶化从而提升其磁导率，通过颗粒间的间隙设计提高其抗直流叠加能力，即在高的电流下具有更低的电感下降幅度。
所以对合金粉料进行成分设计对于提升磁导率对产品开发具有重要作用，因此开发新的高性能的高饱和高磁导率软磁材料技术十分必要。
中国专利申请CN106205934A公开了一种高磁导率软磁合金粉末颗粒，合金的组成为Fe-Si-Ni-P-B，其组份如下：Fe＝25.0-80.0质量份，Si＝3.0-8.0质量份，Ni＝15-55质量份，B＝1.0-7.0质量份，P＝1.0-5.0质量份。本发明还公开了采用上述高磁导率软磁合金粉末颗粒制成的电感件，以及高磁导率软磁合金粉末颗粒的制备方法、电感件的制备方法。采用本发明可制得各种粒度的软磁合金粉末颗粒，其磁导率大、功率损耗较低、松装密度较高、振实密度较高、氧含量较低、产品压制性能好、磁环密度高。由于该高磁导率软磁合金粉末颗粒其低氧、杂质含量微少、碳含量少、合金成分均匀、球形度好，可作为新型烧结电感的原材料得到广泛应用。该发明通过对FeNi体系成分设计，并通包覆形升材料的绝缘降低损耗，并提供粘结力，但因FeNi体系材料本身的涡流较大，高频特性不足，导致需要非常厚的包覆，导致在同样粒度的情况下磁导率低于其他材料，无法满足高频以及小产品需要细小颗粒的制造工艺要求，所以导致适用性不强，无法满足要求。
中国专利申请CN104036901A公开了一种高磁导率低损耗的金属软磁复合材料及其制备方法。该软磁复合材料的组成以原子比表示满足下式：Fe100-x-y-zSixPyMz，其中M选自Cr、V、Al、Mn中的一种或多种，下标x、y、z表示相应合金元素的原子百分比，满足以下条件：2≤x≤15，0≤y≤5，0＜z≤5。所制得的金属软磁复合材料具有高磁导率、低损耗，且工艺简单，利于成型，并具有一定的成本优势。该材料主要合金粉末颗粒中含有大量铁，因此饱和磁感应强度较高；同时含有非金属元素Si，可以提高合金电阻率、磁导率；同时含有非金属元素P，与Fe会形成置换型固溶体，增加合金的电阻率，降低涡流损耗，P在熔炼的过程中可以减少合金的孔洞，增大晶粒尺寸，有助于结晶的织构，但热处理过程中，氧化物生长不均匀，并且会形成具备的空洞导致磁导率下降，而部分区域颗粒相链接导致气息分布不均匀抗直流叠加性能较差，无法达到使用性能要求，从而无法达到低功耗高抗直流叠加的目标。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种高磁导率高饱和软磁合金材料及其制备方法，以得到磁导率高、饱和电流高的材料，满足器件对高抗直流叠加和低功耗的需求。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种高磁导率高饱和软磁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按85～98wt％Fe、1.0～4.5wt％Si、0.5～3.0wt％Mn、0.45～3.0wt％B、0.05～0.75wt％Sn、0～3.75wt％Cr的配比配备原料；
2)将所述原料熔炼形成合金液后，冷却形成合金球形粉末颗粒；
3)将步骤2)得到的一部分所述粉末颗粒腐蚀形成表面多孔状态；
4)将步骤3)得到的表面多孔状态的粉末颗粒通入等离子雾化的玻璃中，制得复合型类球形粉末颗粒；
5)将步骤4)得到的所述复合型类球形粉末颗粒与步骤2)得到的另一部分所述粉末颗粒混合，并添加氧化铝或氧化硅粉末颗粒得到混合粉末颗粒，其中，所述氧化铝或氧化硅粉末颗粒占混合粉末颗粒重量0.005wt％-0.05wt％；再经过退火处理得到混合球化粉末颗粒；
6)压制所述混合粉末颗粒制得所述高磁导率高饱和软磁合金材料。
进一步地：
步骤2)中，将所述原料在高频炉中熔炼形成合金液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成合金球形粉末颗粒，粒度为3-50μm。
步骤3)中，所述一部分所述粉末颗粒的粒径为15-50μm。
步骤3)中，使用盐酸或磷酸或其混合液进行所述腐蚀，得到的颗粒表面粗糙度Ra大于0.4μm。
步骤4)中，所述等离子雾化的玻璃材料为磷酸盐玻璃，包括P2O5-Na2O-BaO或P2O5-Na2O-ZnO。
步骤5)中，所述退火处理包括在150-300℃氮气或氩气气氛下退火2-6小时。
步骤6)中，将所述混合粉末颗粒在磁环模具内以1500MPa-2000MPa压制制得所述高磁导率高饱和软磁合金材料。
一种高磁导率高饱和软磁合金材料，是使用所述的制备方法制得的高磁导率高饱和软磁合金材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过对软磁合金材料的材料成分和制备工艺的优化改进，在材料内部形成部分非晶和微晶混合结构颗粒，并使材料的各向异性常数和磁致伸缩系数趋零使材料磁导率达到最优值，并通过颗粒间气隙的控制，达到饱和电流优化的效果，由此，使用本发明的软磁合金材料制备方法能够制备得到高饱和电流、高磁导率的软磁合金材料，相比由现有技术所制备的软磁合金/复合材料，本发明的软磁合金材料能够更好地满足器件对高抗直流叠加和低功耗的需求。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式做详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在一些实施例中，本发明提供一种高磁导率高饱和软磁合金材料及其制备方法，具体包括如下步骤：1)将选取金属块，其材料成分为85～98wt％Fe、1.0～4.5wt％Si、0.5～3.0wt％Mn、0.45～3.0wt％B、0.05～0.75wt％Sn、0～3.75wt％Cr。(2)将材料在高频炉中熔炼形成合金液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成合金球形粉末颗粒，其中粒度为3-50μm；(3)选取15-50μm的粉末颗粒，将选取后的粉末颗粒与盐酸、磷酸或其混合表面形成表面多孔状态，颗粒表面粗糙度Ra大于0.4μm；(4)选取15-50μm的处理后粉末颗粒通过气流通入等离子雾化的玻璃中，制得表面粗糙度Ra小于0.1μm的复合型类球形粉末颗粒，其中离子雾化的玻璃材料为P2O5-Na2O-BaO、P2O5-Na2O-ZnO等磷酸盐玻璃；(5)将球化的粉末颗粒与步骤2筛除的粉末颗粒混合并添加混合粉末颗粒重量0.005wt％-0.05wt％的氧化铝或氧化硅粉末颗粒，在混合机中混合4-10小时得到混合粉末颗粒，并在150-300℃氮气或氩气气氛下退火2-6小时，得到混合球化粉末颗粒；(6)将得到的混合球化粉末颗粒在磁环模具内使用1500MPa-2000MPa压制制得软磁合金材料。
以下进一步描述本发明具体实施例及其优点。
实施例1：
将选取金属块，其材料成分为85wt％Fe、4.5wt％Si、3.0wt％Mn、3.0wt％B、0.75wt％Sn、3.75wt％Cr。将材料在高频炉中熔炼形成合金液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成合金球形粉末颗粒，其中粒度为3-40μm；选取15-40μm的粉末颗粒，将选取后的粉末颗粒与盐酸混合表面形成表面多孔状态，颗粒表面粗糙度Ra0.53μm，选取15-,40μm的处理后粉末颗粒通过气流通入等离子雾化的玻璃中，制得表面粗糙度Ra小于0.07μm的复合型类球形粉末颗粒，其中离子雾化的玻璃材料为P2O5-Na2O-BaO磷酸盐玻璃将球化的粉末颗粒与步骤2筛除的粉末颗粒混合并添加混合粉末颗粒重量0.05wt％的氧化硅粉末颗粒，其中氧化硅粉末颗粒粒径为8nm，在混合机中混合4小时得到混合粉末颗粒，并在300℃氮气或氩气气氛下退火2小时，得到混合球化粉末颗粒。将得到的混合球化粉末颗粒在磁环模具内使用1500MPa-2000MPa压制制得软磁合金材料。压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)＝8.0mm*5.0mm*2.0mm；采用箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气，热处理温度控制在720-800℃，保温时间为0.5h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
实施例2：
将选取金属块，其材料成分为91wt％Fe、2.5wt％Si、1.8wt％Mn、2.0wt％B、0.35wt％Sn、2.35wt％Cr。将材料在高频炉中熔炼形成合金液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成合金球形粉末颗粒，其中粒度为6-50μm；选取20-50μm的粉末颗粒，将选取后的粉末颗粒与盐酸混合表面形成表面多孔状态，颗粒表面粗糙度Ra0.57μm选取20-50μm的处理后粉末颗粒通过气流通入等离子雾化的玻璃中，制得表面粗糙度Ra 0.06μm的复合型类球形粉末颗粒，其中离子雾化的玻璃材料为P2O5-Na2O-BaO磷酸盐玻璃将球化的粉末颗粒与步骤2筛除的粉末颗粒混合并添加混合粉末颗粒重量0.02wt％的氧化硅粉末颗粒，其中氧化硅粉末颗粒粒径为12nm，在混合机中混合10小时得到混合粉末颗粒，并在150℃氮气或氩气气氛下退火6小时，得到混合球化粉末颗粒将得到的混合粉末颗粒。将得到的混合球化粉末颗粒在磁环模具内使用1500MPa-2000MPa压制制得软磁合金材料。压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)＝8.0mm*5.0mm*2.0mm；采用箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气，热处理温度控制在720-800℃，保温时间为0.5h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
实施例3：
将选取金属块，其材料成分为98wt％Fe、1.0wt％Si、0.5wt％Mn、0.45wt％B、0.05wt％Sn、0wt％Cr。将材料在高频炉中熔炼形成合金液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成合金球形粉末颗粒，其中粒度为3-50μm；选取15-50μm的粉末颗粒，将选取后的粉末颗粒与磷酸混合表面形成表面多孔状态，颗粒表面粗糙度Ra0.49μm，选取15-50μm的处理后粉末颗粒通过气流通入等离子雾化的玻璃中，制得表面粗糙度Ra0.05μm的复合型类球形粉末颗粒，其中离子雾化的玻璃材料为P2O5-Na2O-ZnO磷酸盐玻璃将球化的粉末颗粒与步骤2筛除的粉末颗粒混合并添加混合粉末颗粒重量0.03wt％的氧化铝粉末颗粒，其中氧化硅粉末颗粒粒径为20nm，在混合机中混合6小时得到混合粉末颗粒，并在200℃氩气气氛下退火4小时，得到混合球化粉末颗粒将得到的混合粉末颗粒。将得到的混合球化粉末颗粒在磁环模具内使用1500MPa-2000MPa压制制得软磁合金材料。压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)＝8.0mm*5.0mm*2.0mm；采用箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气，热处理温度控制在720-800℃，保温时间为0.5h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
实施例4：
将选取金属块，其材料成分为94wt％Fe、3.5wt％Si、0.9wt％Mn、0.60wt％B、0.15wt％Sn、0.85wt％Cr。将材料在高频炉中熔炼形成合金液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成合金球形粉末颗粒，其中粒度为3-50μm；选取15-50μm的粉末颗粒，将选取后的粉末颗粒与磷酸混合表面形成表面多孔状态，颗粒表面粗糙度Ra0.75μm，选取15-50μm的处理后粉末颗粒通过气流通入等离子雾化的玻璃中，制得表面粗糙度Ra0.03μm的复合型类球形粉末颗粒，其中离子雾化的玻璃材料P2O5-Na2O-ZnO磷酸盐玻璃将球化的粉末颗粒与步骤2筛除的粉末颗粒混合并添加混合粉末颗粒重量0.005wt％的氧化硅粉末颗粒，，其中氧化硅粉末颗粒粒径为12nm，在混合机中混合10小时得到混合粉末颗粒，并在150℃氩气气氛下退火6小时，得到混合球化粉末颗粒将得到的混合粉末颗粒。将得到的混合球化粉末颗粒在磁环模具内使用1500MPa-2000MPa压制制得软磁合金材料。压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)＝8.0mm*5.0mm*2.0mm；采用箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气，热处理温度控制在720-800℃，保温时间为0.5h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
对比例1：
选取D50＝15μm的(Fe1-a-bSiaNib)100-x-yPxBy粉末颗粒，其中Fe＝35-65质量份，Si＝3.0-6.5质量份，Ni＝20-35质量份，P＝1.0-1.5质量份，B＝1.0-1.5质量份。
对比例2：
选取D50＝15μm的Fe83.5Si12P2.5Al2破碎粉料200g，采用0.2％的磷酸溶液钝化处理。
将对比例1的粉料同固含量为6％环氧树脂的胶水中混合并置于搅拌罐中混合10min，其中环氧树脂胶水中树脂固含量为30wt％，将浆料放置空气中风干，待干燥后置于烘箱中进行进一步烘干，温度选择100℃；待粉料完全干燥后将其破碎并用60-300目筛网进行过筛，过筛后的粉料采用粉末颗粒成型压机进行压制成型，在磁环模具内使用1500MPa-2000MPa压制成测试磁环，压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)＝8.0mm*5.0mm*2.0mm；采用箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气，热处理温度控制在720-800℃，保温时间为0.5h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
将对比例2的粉料也同样进行上述处理。
对实施例1-4以及对比例1-2固化后的磁环进行性能评估，绕线匝数N＝13Ts圈，使用3260B型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi(1V/3MHz)和电感值下降30％时的对应电流值。
表1.实施例和对比例的材料性能对比
比较实施例和对比例得到的磁环样品，实施例的磁环样品电感值下降30％时对应的电流值均高于对比例，且磁导率均远高于对比例，表明本发明软磁合金材料的抗直流叠加能力要显著优于对比例的材料。
本发明的背景部分可以包含关于本发明的问题或环境的背景信息，而不一定是描述现有技术。因此，在背景技术部分中包含的内容并不是申请人对现有技术的承认。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。尽管已经详细描述了本发明的实施例及其优点，但应当理解，在不脱离专利申请的保护范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换和变更。
Claims (8)
1.一种高磁导率高饱和软磁合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按85～98wt％Fe、1.0～4.5wt％Si、0.5～3.0wt％Mn、0.45～3.0wt％B、0.05～0.75wt％Sn、0～3.75wt％Cr的配比配备原料；
2)将所述原料熔炼形成合金液后，冷却形成合金球形粉末颗粒；
3)将步骤2)得到的一部分所述粉末颗粒腐蚀形成表面多孔状态；
4)将步骤3)得到的表面多孔状态的粉末颗粒通入等离子雾化的玻璃中，制得复合型类球形粉末颗粒；
5)将步骤4)得到的所述复合型类球形粉末颗粒与步骤2)得到的另一部分所述粉末颗粒混合，并添加氧化铝或氧化硅粉末颗粒得到混合粉末颗粒，其中，所述氧化铝或氧化硅粉末颗粒占混合粉末颗粒重量0.005wt％-0.05wt％；再经过退火处理得到混合球化粉末颗粒；
6)压制所述混合粉末颗粒制得所述高磁导率高饱和软磁合金材料。
2.如权利要求1所述的高磁导率高饱和软磁合金材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将所述原料在高频炉中熔炼形成合金液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成合金球形粉末颗粒，粒度为3-50μm。
3.如权利要求1或2所述的高磁导率高饱和软磁合金材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述一部分所述粉末颗粒的粒径为15-50μm。
4.如权利要求1至2任一项所述的高磁导率高饱和软磁合金材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，使用盐酸或磷酸或其混合液进行所述腐蚀，得到的颗粒表面粗糙度Ra大于0.4μm。
5.如权利要求1至2任一项所述的高磁导率高饱和软磁合金材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述等离子雾化的玻璃材料为磷酸盐玻璃，包括P2O5-Na2O-BaO或P2O5-Na2O-ZnO。
6.如权利要求1至2任一项所述的高磁导率高饱和软磁合金材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述退火处理包括在150-300℃氮气或氩气气氛下退火2-6小时。
7.如权利要求1至2任一项所述的高磁导率高饱和软磁合金材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中，将所述混合粉末颗粒在磁环模具内以1500MPa-2000MPa压制制得所述高磁导率高饱和软磁合金材料。
8.一种高磁导率高饱和软磁合金材料，其特征在于，是使用如权利要求1至7任一项所述的制备方法制得的高磁导率高饱和软磁合金材料。
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