CN107442550A - 电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法 - Google Patents

电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其包括以下步骤：将电镀后的钕铁硼废料制得中破碎粉，并将该中破碎粉进行过筛分离镀层处理制得分离镀层后的中破碎粉；将所述分离镀层后的中破碎粉与烧结钕铁硼中碎粉混合后进行气流磨处理制得钕铁硼混合粉，并在所述钕铁硼混合粉中加入润滑剂进行再次混合制得混合细粉；将所述混合细粉制得钕铁硼磁体。按照本发明提供的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法制备的烧结钕铁硼磁体磁性能合格，既环保又有效降低了成本，提高了废料的利用价值。

Description

电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法
技术领域
本发明属于钕铁硼磁体领域，尤其涉及到一种电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法。
背景技术
NdFeB磁体的磁能积为240～400KJ/m3，被称为“磁王”，是目前已知的磁性能最高的永磁材料。随着计算机、智能家电、航空航天的发展，稀土永磁特别是钕铁硼永磁产业得到了广泛的应用。NdFeB磁体中主要成分为Fe(质量分数约65％)、B(质量分数约1％) 以及稀土金属Re(Pr、Nd、Dy、Tb等，总质量分数约33％)。钕铁硼磁体采用粉末冶金工艺生产，材料内部存在微小孔隙与空洞，在高温、潮湿等恶略环境下极易腐蚀和氧化，日积月累容易影响磁体的使用寿命，所以使用前必须经过严格的防腐处理。
目前钕铁硼防腐处理普遍采用电镀、化学镀、电泳、喷涂、磷化处理等方法，但电镀过程中由于材料基体易受腐蚀、对镀前处理要求严格、对镀液酸碱度要求高，材料脆性大导致工人操作难度增大等因素，极易造成结合力差、性能、外观、镀厚不合格，废料比例高达10％～30％，浪费十分严重。一方面稀土资源属于稀缺、昂贵的战略资源，另一方面国内外每年对稀土的需求量不断增长。因此，如何回收和利用钕铁硼电镀废料，减少稀土消耗显得尤为重要。
对于电镀后废品，部分厂家将其当成废品出售，用于提取钕、镨以及其它稀土元素，这种方式远远低于正常磁体价格，大大降低了产品毛利润。多数厂家采用化学褪镀，例如盐酸褪镀锌，盐酸加硝酸褪镀镍等去除镀层，这类废料其氧化程度不高,采用化学方法对其回收易造成环境污染。中国专利(公告号：CN201310039135)公开了一种用钕铁硼镀镍废料烧结而成的钕铁硼磁体，该方法将钕铁硼镀镍废料在烧结炉中进行焙烧，再将焙烧后的钕铁硼镀镍废料放入真空速凝炉中熔炼，再通过氢碎、气流磨、与正常粉混料、压制、烧结得到钕铁硼磁体。这种方式在熔炼阶段掺入，铸锭组织结构不好控制，在处理完后还须增加均匀化的过程，另外，由于废料、料头等成分复杂，常出现各种各样的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，该种方法能充分利用电镀废料，能大量加入到新料中，且与正常烧结钕铁硼中碎粉混粉后制备的烧结钕铁硼磁体磁性能不下降，达到高效回收的目的。
本发明提供一种电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其包括以下步骤：
将电镀后的钕铁硼废料制得中破碎粉，并将该中破碎粉进行过筛分离镀层处理制得分离镀层后的中破碎粉；
将所述分离镀层后的中破碎粉与烧结钕铁硼中碎粉混合后进行气流磨处理制得钕铁硼混合粉，并在所述钕铁硼混合粉中加入润滑剂进行再次混合制得混合细粉；
将所述混合细粉制得钕铁硼磁体。
优选的是，所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法中，
所述电镀后的钕铁硼废料中包括有占其总重量0.01％～1％的镀层元素；
所述镀层元素包括镍、锌、钾、钠、硅、锰、磷中的一种或几种；
所述电镀为镍、镍铜镍、彩锌等。
优选的是，所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法中，
将电镀后的钕铁硼废料制得中破碎粉，包括将电镀后的钕铁硼废料依次进行粗破碎、氢破碎和中破碎处理；
所述粗破碎后的粒径≤10mm；
所述氢破碎的工艺参数为：吸氢的压力0.08～0.15MPa，吸氢时间2～3h,脱氢温度为 490～580℃，脱氢时间3～5h；
所述中破碎后粉的粒径为30～50μm。
优选的是，所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法中，所述过筛分离镀层处理在氮气保护下进行，分离镀层后的中破碎粉的粒径≤45μm。
优选的是，所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法中，
分离镀层后的中碎粉的重量为烧结钕铁硼中碎粉的质量的1％～35％；
混合时间为90～150min；
混合过程中添加300～500ppm的添加剂，所述添加剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙和聚乙二醇辛烷中的一种或多种。
优选的是，所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法中，所述气流磨的研磨气体压力为～0.45MPa，所述钕铁硼混合粉末的平均粒度为2.6～3.5μm。
优选的是，所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法中，
所述润滑剂为甲酯类、醇类的一种或多种；
所述润滑剂的加入量占钕铁硼混合粉末质量的1‰～3‰；
所述再次混合的混合时间为120～240min。
优选的是，所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法中，将所述混合细粉制得钕铁硼磁体包括：将混合细粉在成型压机中取向压制，经等静压后，得到钕铁硼压坯，将钕铁硼压坯剪料后疏松码放于料舟中，装炉进行烧结、回火制得钕铁硼磁体。
优选的是，所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法中，
所述取向压制的磁场强度为1.2～1.8T，所述等静压处理的压力为120～250MPa，所述压坯密度为3.6～3.8g/cm3。；
所述烧结温度为1020～1100℃，保温3～8h，氩气风冷至室温；
所述回火条件为在460～580℃进行二级回火保温2～4h氩气风冷至室温，得到钕铁硼磁体；或者回火条件为先进行一级回火，850～950℃保温2～5h氩气风冷，再重新加热到460～580℃进行二级回火保温2～4h，氩气风冷至室温，得到钕铁硼磁体。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)采用过筛分离镀层工艺，可以大幅提高镀层与基体的分离效率，去除镀层的片状物和电镀过程引进的杂质，制备出的磁粉颗粒均匀且含杂质较少。
(2)本发明方法处理电镀后废料不需要进行熔炼，简化了均匀化等处理流程。
(3)本发明方法相对于直接报废的方法，提高了废料的价值和利润；
(4)电镀后废料与正常磁粉混合，在不影响正常磁粉的性能前提下，能大量加入到新料中，达到高效回收的目的。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
N系列牌号(稀土Pr、Nd等总量31.5％，不含Dy、Tb等重稀土)
(1)将N35、N38、N40、N42、N45、N48、N50烧结钕铁硼磁体电镀后的废料进行粗破碎，粗破碎后的粒径≤10mm。
(2)将粗破碎后的颗粒料送入氢爆炉进行氢爆，吸氢压力0.1MPa，吸氢时间3h,在580℃温度下脱氢，脱氢时间5h。
(3)将氢破碎粉进行中破碎并过筛分离镀层。所述中破碎后粉的粒径为30～50μm，过筛过程在氮气保护下进行，过筛分离镀层后粉的粒径≤45μm。
(4)将300kg分离镀层后的中碎粉与1000kg正常N35牌号烧结钕铁硼中碎粉用仿美式三维混粉机混粉，混粉时间为90min，混粉过程中需添加300ppm的硬脂酸锌添加剂。之后送入气流磨设备中进行气流磨，得到钕铁硼混合粉末。气流磨的研磨气体压力为 0.45MPa，钕铁硼混合粉末的平均粒度为3.28μm。
(5)在钕铁硼混合粉末中加入1‰Jc1润滑剂进行再次混合，混合时间150min。
(6)将混合细粉于氮气保护下放在成型压机模具中，在1.5T的磁场中压制成型，经220MPa压力等静压后，得到钕铁硼压坯，压坯密度为3.61g/cm3。
(7)将钕铁硼压坯剪料后疏松码放于料舟中，放入烧结炉中在1035℃的温度下烧结保温5小时氩气风冷至室温，并在540℃下回火保温3小时后氩气风冷，最终得到钕铁硼磁体。
将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体加工成D10*10的样品，进行性能检测，性能见表 1。
实施例2
H系列牌号(稀土Pr、Nd等总量29％，不含Dy、Tb等重稀土)
(1)将35H、38H、40H、42H、45H、48H、50H烧结钕铁硼磁体电镀后的废料进行粗破碎，粗破碎后的粒径≤10mm。
(2)将粗破碎后的颗粒料送入氢爆炉进行氢爆，吸氢压力0.1MPa，吸氢时间3h,在580℃温度下脱氢，脱氢时间5h。
(3)将氢破碎粉进行中破碎并过筛分离镀层。所述中破碎后粉的粒径为30～50μm，过筛过程在氮气保护下进行，过筛分离镀层后粉的粒径≤45μm。
(4)将180kg分离镀层后的中碎粉与1200kg正常48H牌号烧结钕铁硼中碎粉用仿美式三维混粉机混粉，混粉时间为120min，混粉过程中需添加300ppm的硬脂酸锌添加剂。之后送入气流磨设备中进行气流磨，得到钕铁硼混合粉末。气流磨的研磨气体压力为 0.45MPa，钕铁硼混合粉末的平均粒度为3.12μm。
(5)在钕铁硼混合粉末中加入1.5‰Jc1润滑剂进行再次混合，混合时间180min。
(6)将混合细粉于氮气保护下放在成型压机模具中，在1.7T的磁场中压制成型，经220MPa压力等静压后，得到钕铁硼压坯，压坯密度为3.63g/cm3。
(7)将钕铁硼压坯剪料后疏松码放于料舟中，放入烧结炉中在1033℃的温度下烧结保温5小时氩气风冷至室温，并在520℃下回火保温3小时后氩气风冷，最终得到钕铁硼磁体。
将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体加工成D10*10的样品，进行性能检测，性能见表 1。
实施例3
SH系列牌号(稀土Pr、Nd等总量28.5％，重稀土Dy、Tb等总量0.5％～2.5％)
(1)将30SH、35SH、38SH、40SH、42SH、45SH、48SH烧结钕铁硼磁体电镀后的废料进行粗破碎，粗破碎后的粒径≤10mm。
(2)将粗破碎后的颗粒料送入氢爆炉进行氢爆，吸氢压力0.1MPa，吸氢时间3h,在580℃温度下脱氢，脱氢时间5h。
(3)将氢破碎粉进行中破碎并过筛分离镀层。所述中破碎后粉的粒径为30～50μm，过筛过程在氮气保护下进行，过筛分离镀层后粉的粒径≤45μm。
(4)将90kg分离镀层后的中碎粉与900kg正常42SH牌号烧结钕铁硼中碎粉用仿美式三维混粉机混粉，混粉时间为150min，混粉过程中需添加350ppm的硬脂酸锌添加剂。之后送入气流磨设备中进行气流磨，得到钕铁硼混合粉末。气流磨的研磨气体压力为 0.45MPa，钕铁硼混合粉末的平均粒度为2.98μm。
(5)在钕铁硼混合粉末中加入1.5‰Jc1润滑剂进行再次混合，混合时间180min。
(6)将混合细粉于氮气保护下放在成型压机模具中，在1.8T的磁场中压制成型，经220MPa压力等静压后，得到钕铁硼压坯，压坯密度为3.65g/cm3。
(7)将钕铁硼压坯剪料后疏松码放于料舟中，放入烧结炉中在1040℃的温度下烧结保温5小时氩气风冷至室温，将风冷后的毛坯在900℃下进行一级回火保温4.5小时冷却，再次升温至500℃进行二级回火保温3小时后冷却，最终得到钕铁硼磁体。
将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体加工成D10*10的样品，进行性能检测，性能见表 1。
对比例1
将600kg正常N35牌号烧结钕铁硼中碎粉(稀土Pr、Nd等总量为31.5％，不含重稀土)加入300ppm硬脂酸锌添加剂，用仿美式三维混粉机混粉90min，得到混粗粉。之后在气流磨设备中进行气流磨，研磨气体压力为0.45MPa，粉末平均粒度为3.24μm。气流磨后的磁粉加入1‰Jc1润滑剂进行再次混合，混合时间150min。将所得细粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得到钕铁硼压坯。将钕铁硼压坯剪料后入炉，在 1035℃的温度下烧结保温5小时氩气风冷至室温，并在540℃下回火保温3小时后氩气风冷，最终得到钕铁硼磁体。
将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体加工成D10*10的样品，进行性能检测，性能见表 1。
对比例2
将600kg正常48H牌号烧结钕铁硼中碎粉(稀土Pr、Nd等总量29％，不含重稀土) 加入300ppm脂酸锌添加剂，用仿美式三维混粉机混粉120min，得到混粗粉。之后在气流磨设备中进行气流磨，研磨气体压力为0.45MPa，粉末平均粒度为3.11μm。气流磨后的磁粉加入1.5‰Jc1润滑剂进行再次混合，混合时间180min。将所得细粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得到钕铁硼压坯。将钕铁硼压坯剪料后入炉，在1033℃的温度下烧结保温5小时氩气风冷至室温，并在520℃下回火保温3小时后氩气风冷，最终得到钕铁硼磁体。
将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体加工成D10*10的样品，进行性能检测，性能见表 1。
对比例3
将600kg正常42SH牌号烧结钕铁硼中碎粉(稀土Pr、Nd等总量28.5％，重稀土Dy、Tb等总量0.5％～2.5％)加入350ppm脂酸锌添加剂，用仿美式三维混粉机混粉150min，得到混粗粉。之后在气流磨设备中进行气流磨，研磨气体压力为0.45MPa，粉末平均粒度为2.96μm。气流磨后的磁粉加入1.5‰Jc1润滑剂进行再次混合，混合时间180min。将所得细粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得到钕铁硼压坯。将钕铁硼压坯剪料后入炉，在1040℃的温度下烧结保温5小时氩气风冷至室温，将风冷后的毛坯在900℃下进行一级回火保温4.5小时冷却，再次升温至500℃进行二级回火保温3小时后冷却，最终得到钕铁硼磁体。
将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体加工成D10*10的样品，进行性能检测，性能见表 1。
表1实施例1～3和对比例1～3所得烧结钕铁硼毛坯磁性能对比表
Br(KGs) Hcj(KOe) (BH)m(MGOe) Hk/Hcj
实施例1 12.71 14.61 38.28 0.955
对比例1 12.69 15.26 38.31 0.972
实施例2 13.24 17.63 42.87 0.980
对比例2 13.27 17.77 43.24 0.979
实施例3 12.85 23.78 40.23 0.983
对比例3 12.83 24.15 40.10 0.985
对比例1中采用正常的N35牌号钕铁硼磁粉做对比，量产磁性能范围为Br： 12.44～12.73KGs、Hcj：13.84～15.36KOe。对比例2中采用正常的48H牌号钕铁硼磁粉做对比，量产磁性能范围为Br：13.18～13.58KGs、Hcj：16.96～18.88KOe。对比例3中采用正常的42SH牌号钕铁硼磁粉做对比，量产磁性能范围为Br：12.77～13.03KGs、Hcj：22.04～24.24KOe。由表1的实施例1～3和对比例1～3可知，采用本发明方法对电镀后钕铁硼废料进行分类回收与正常钕铁硼磁粉混合使用，可以达到合格的产品性能，提高了废料的价值和利润。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (9)

1.电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将电镀后的钕铁硼废料制得中破碎粉，并将该中破碎粉进行过筛分离镀层处理制得分离镀层后的中破碎粉；
将所述分离镀层后的中破碎粉与烧结钕铁硼中碎粉混合后进行气流磨处理制得钕铁硼混合粉，并在所述钕铁硼混合粉中加入润滑剂进行再次混合制得混合细粉；
将所述混合细粉制得钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，
所述电镀后的钕铁硼废料中包括有占其总重量0.01％～1％的镀层元素；
所述镀层元素包括镍、锌、钾、钠、硅、锰、磷中的一种或几种；
所述电镀为镍、镍铜镍、彩锌等。
3.如权利要求1所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，
将电镀后的钕铁硼废料制得中破碎粉，包括将电镀后的钕铁硼废料依次进行粗破碎、氢破碎和中破碎处理；
所述粗破碎后的粒径≤10mm；
所述氢破碎的工艺参数为：吸氢的压力0.08～0.15MPa，吸氢时间2～3h,脱氢温度为490～580℃，脱氢时间3～5h；
所述中破碎后粉的粒径为30～50μm。
4.如权利要求1所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，所述过筛分离镀层处理在氮气保护下进行，分离镀层后的中破碎粉的粒径≤45μm。
5.如权利要求1所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，
分离镀层后的中碎粉的重量为烧结钕铁硼中碎粉的质量的1％～35％；
混合时间为90～150min；
混合过程中添加300～500ppm的添加剂，所述添加剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙和聚乙二醇辛烷中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，所述气流磨的研磨气体压力为～0.45MPa，所述钕铁硼混合粉末的平均粒度为2.6～3.5μm。
7.如权利要求1所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，
所述润滑剂为甲酯类、醇类的一种或多种；
所述润滑剂的加入量占钕铁硼混合粉末质量的1‰～3‰；
所述再次混合的混合时间为120～240min。
8.如权利要求1所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，将所述混合细粉制得钕铁硼磁体包括：将混合细粉在成型压机中取向压制，经等静压后，得到钕铁硼压坯，将钕铁硼压坯剪料后疏松码放于料舟中，装炉进行烧结、回火制得钕铁硼磁体。
9.如权利要求8所述的电镀后的钕铁硼废料的回收再利用方法，其特征在于，
所述取向压制的磁场强度为1.2～1.8T，所述等静压处理的压力为120～250MPa，所述压坯密度为3.6～3.8g/cm3。；
所述烧结温度为1020～1100℃，保温3～8h，氩气风冷至室温；
所述回火条件为在460～580℃进行二级回火保温2～4h氩气风冷至室温，得到钕铁硼磁体；或者回火条件为先进行一级回火，850～950℃保温2～5h氩气风冷，再重新加热到460～580℃进行二级回火保温2～4h，氩气风冷至室温，得到钕铁硼磁体。
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