CN110534282A - 高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，涉及软磁材料领域和急速冷却浇注技术，是对铁硅铝软磁粉末制造工艺的改进。本发明的高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法包括以下步骤：熔炼、急冷浇注、机械破碎、筛分、退火、混合和制样测试。在急冷浇注中将钢液按预设流量浇注到旋转的水冷铜辊表面，钢液遇到铜辊急速冷却，在离心力作用下，甩制成薄带。本发明的制备方法无需复杂设备，冶炼钢液的纯净度得到较大提升，粉末氧含量低、晶粒度细，制备的磁粉芯磁导率可达150μ以上，并具有较低的损耗。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料领域和急速冷却浇注技术，具体地涉及一种高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法。
背景技术
随着电子元器件趋于高频化、小型化、薄膜化、高功率化，对软磁材料的性能指标提出更高的要求。在软磁材料中，FeSiAl磁粉芯具有好的高频特性、低损耗、低成本、高饱和磁感应强度等优点，在高频功率滤波器、不间断电源功率校正器、功率扼流圈、功率谐振电感器、移相补偿电感、脉冲变压器中得到广泛应用。
随着市场对铁硅铝磁粉芯的性能要求越来越高，亟需提高铁硅铝磁粉芯的磁性能。普通浇锭制备的铁硅铝粉末存在很多问题，如凝固时晶粒容易长大，形成粗大的柱状晶，成份偏析严重，多级破碎耗能大。
发明内容
针对以上情况，本发明在合金熔炼、浇铸及冷却方面进行研究，通过提高钢液纯净度、减短浇铸冷却时间、降低铸片厚度，使粉末的晶粒度更细、成份更均匀、且破碎工序耗能更低。制备磁粉芯的磁导率可达150μ以上高磁导率铁硅铝合金粉末，并具有较低损耗。
本发明所采用的技术方案是提供一种高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，包括以下步骤：
S1、熔炼：将纯铁、硅、铝在中频感应炉逐步熔化，在保护渣作用下保温30-50min，使钢液充分合金化，浇注温度控制在1550℃～1650℃，钢液凝固时的过热度控制在200℃以内，确保钢液结晶质量；
S2、急冷浇注：将钢液按预设流量浇注到旋转的水冷铜辊表面，钢液遇到铜辊急速冷却，在离心力作用下，甩制成薄带，其中铜辊的内部采用循环水路，所述循环水路的进水口设在铜辊长度方向的中心位置，在钢液与铜辊的接触位置处，钢液的凝固冷却速度高达500℃/s；
S3、机械破碎：薄带经粉碎机初级破碎、球磨机深破碎，加工成颗粒粒度小于150μm的粉末；
S4、筛分：经全自动筛分机，制备所述粉末粒度小于100μm的细粉末；
S5、退火：在还原性保护气氛下，将粉末放置到850-980℃的炉内进行退火，保温3-6h，温度随炉冷却至150℃以下，出炉；
S6、混合：退火后的粉末经V型合批机，充分混合30min，制备出制样粉末；
S7、制样：粉末样品经绝缘包覆、压制、退火、喷涂等工序制备软磁磁粉芯，并通过电感测试仪和损耗测试仪，测试磁粉芯的磁导率和损耗参数并记录。
优选地，所述步骤S1中所述保护渣为碱性还原性渣。
优选地，所述步骤S2中整个铜辊处理密闭容器内，填充氮气保护。
优选地，所述步骤S2中钢液的预设流量控制在20Kg～40Kg/min。
优选地，所述步骤S2中铜辊的旋转速度为40-50r/min。
优选地，所述步骤S5还原性保护气氛为包括氢气与氮气的混合气体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制作工艺简单，无需复杂设备，在碱性还原性渣的保护下，使合金熔液充分合金化，并吸附钢液杂质，提高钢液纯净度，降低杂质对磁导率产生的影响。
2、本发明铜辊处理密闭容器内，在无氧条件下实现浇铸、冷却，避免钢液在凝固及冷却过程中被氧化。
3、本发明铜辊甩带工艺制备铁硅铝合金薄带，钢液凝固速度快，偏析小，晶粒度细，可显著降低磁损耗并提高磁粉芯的磁导率。
4、本发明采用氢气、氮气混合气体对铁硅铝粉末进行退火处理，降低粉末氧含量、消除颗粒内部因机械破碎产生的内应力，释放粉末颗粒的磁性能。
5、本发明制得的铁硅铝磁粉芯磁导率可达150μ以上，并具有较低的功率损耗。
6、本发明采用急速冷却浇注方法制备合金薄带，可使合金晶粒细小，经退火处理可制备高磁导率软磁粉末，可使铁硅铝磁粉芯获得更高的磁导率。
附图说明
图1为本发明高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法的实施流程图；
图2为本发明高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法的浇注薄锭的金相照片；
图3为本发明高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法的急速冷却薄带的金相照片。
具体实施方式
为详尽本发明之技术内容、结构特征、所达成目的及功效，以下将结合说明书附图进行详细说明。
本发明提供一种高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、熔炼：将纯铁、硅、铝在中频感应炉逐步熔化，在碱性还原性保护渣作用下保温30-50min，使钢液充分合金化，浇注温度控制在1550℃～1650℃；
S2、急冷浇注：整个铜辊处理密闭容器内，填充氮气保护，将钢液按20Kg～40Kg/min流量浇注到旋转速度为40-50r/min的水冷铜辊表面，钢液遇到铜辊急速冷却，且钢液的凝固冷却速度高达500℃/s，在离心力作用下，甩制成薄带，其中铜辊的内部采用循环水路，所述循环水路的进水口设在铜辊长度方向的中心位置，在钢液与铜辊的接触位置处，钢液的凝固冷却速度高达500℃/s；循环水的进水温度为20℃，钢液在该处的冷却效果最佳；水流自铜辊中间往两边循环，随着水温的升高，离铜辊中心越远，钢液冷却效果越差；
S3、机械破碎：薄带经粉碎机初级破碎、球磨机深破碎，加工成颗粒粒度小于150μm的粉末；
S4、筛分：经全自动筛分机，制备粉末粒度小于100μm的粉末；
S5、退火：在还原性保护气氛，氢气与氮气的混合气体下，将粉末放置到850-980℃的炉内进行退火，保温3-6h，温度随炉冷却至150℃以下，出炉；
S6、混合：退火后的粉末经V型合批机，充分混合30min，制备出制样粉末；
S7、制样：粉末样品经绝缘包覆、压制、退火、喷涂等工序制备软磁磁粉芯，并通过电感测试仪和损耗测试仪，测试磁粉芯的磁导率和损耗。
实施例1
采用中频感应熔炼炉冶炼FeSiAl粉末，成分为：Si:9.6％，Al:5.4％，余量为Fe；向感应炉中依次加入铁、硅、铝合金，待金属全部熔清后，搅拌均匀；加入复合保护渣，保温30分钟，提升中频感应炉的功率，钢液温度达1550℃时，浇注钢液；
将钢液浇注到旋转的水冷铜辊表面，钢液浇注速度为25Kg/min，水冷铜辊的旋转速度为40r/min，钢液在急速冷却以及铜辊离心力的作用下，迅速制成薄带；
将铁硅铝薄带经粉碎机粉碎，加工成5mm左右的粉末颗粒；将粉碎后的金属颗粒加入卧式球磨机，进一步深破碎；
将退火后的粉末经全自动筛分机筛分出粒度小于100μm的金属粉末进行后续处理；
将金属粉末在推舟式还原炉中进行退火处理；还原炉的温度设置为850℃，退火时间为6个小时；粉末随炉冷却至150℃以下，出炉；
将退火后的粉末经V型合批机充分混合后，制备出制作磁粉芯的原材料，用氧氮氢测试仪测试粉末的氧含量；
将退火后的粉末经绝缘包覆、压制、退火、喷涂等工序制备铁硅铝磁粉芯试样1；用电感测试仪、DPG10电抗测试仪、损耗测试仪测量磁粉芯的磁导率、损耗等磁参数。
实施例2
采用中频感应熔炼炉冶炼FeSiAl粉末，成分为：Si:9.6％，Al:5.4％，余量为Fe；向感应炉中依次加入铁、硅、铝合金，待金属全部熔清后，搅拌均匀；加入复合保护渣，保温40分钟，提升中频感应炉的功率，钢液温度达1600℃时，浇注钢液；
将钢液浇注到旋转的水冷铜辊表面，钢液浇注速度为35Kg/min，水冷铜辊的旋转速度为45r/min，钢液在急速冷却以及铜辊离心力的作用下，迅速制成薄带；
将铁硅铝薄带经粉碎机粉碎，加工成5mm左右的粉末颗粒；将粉碎后的金属颗粒加入卧式球磨机，进一步深破碎；
将退火后的粉末经全自动筛分机筛分出粒度小于100μm的金属粉末进行后续处理；
将金属粉末在推舟式还原炉中进行退火处理；还原炉的温度设置为900℃，退火时间为4个小时；粉末随炉冷却至150℃以下，出炉；
将退火后的粉末经V型合批机充分混合后，制备出制作磁粉芯的原材料；用氧氮氢测试仪测试粉末的氧含量；
将退火后的粉末经绝缘包覆、压制、退火、喷涂等工序制备铁硅铝磁粉芯试样2；用电感测试仪、DPG10电抗测试仪、损耗测试仪测量磁粉芯的磁导率、损耗等磁参数。
实施例3
采用中频感应熔炼炉冶炼FeSiAl粉末，成分为：Si:9.6％，Al:5.4％，余量为Fe；向感应炉中依次加入铁、硅、铝合金，待金属全部熔清后，搅拌均匀；加入复合保护渣，保温50分钟，提升中频感应炉的功率，钢液温度达1650℃时，浇注钢液；
将钢液浇注到旋转的水冷铜辊表面，钢液浇注速度为40Kg/min，水冷铜辊的旋转速度为50r/min，钢液在急速冷却以及铜辊离心力的作用下，迅速制成薄带；
将铁硅铝薄带经粉碎机粉碎，加工成5mm左右的粉末颗粒；将粉碎后的金属颗粒加入卧式球磨机，进一步深破碎；
将退火后的粉末经全自动筛分机筛分出粒度小于100μm的金属粉末进行后续处理；
将金属粉末在推舟式还原炉中进行退火处理；还原炉的温度设置为980℃，退火时间为3个小时；粉末随炉冷却至150℃以下，出炉；
将退火后的粉末经V型合批机充分混合后，制备出制作磁粉芯的原材料；用氧氮氢测试仪测试粉末的氧含量；
将退火后的粉末经绝缘包覆、压制、退火、喷涂等工序制备铁硅铝磁粉芯试样3；用电感测试仪、DPG10电抗测试仪、损耗测试仪测量磁粉芯的磁导率、频率特性、损耗等磁参数。
如图2和图3所示，采用浇注薄锭制备的铁硅铝晶粒度约为3级，晶粒尺寸大于100μm，而采用急速冷却浇注方法制备铁硅铝薄带，钢液快速凝固成固态，晶粒来不及长大，从而晶粒的组织结构较浇注薄锭致密，晶粒尺寸在50μm以下。晶粒细小的粉末，大大降低合金成份偏析，提高磁粉芯的磁导率，磁粉芯的磁导率高达150μ以上。
本发明制得试样的磁学性能如表1所示。
表1铁硅铝磁粉芯的磁性能
如表1所示，本发明制备的铁硅铝粉末氧含量稳定在800ppm以内，远远低于常规工艺制得粉末的氧含量。在50KHZ、100mT的测试条件下，磁粉芯功率损耗在200mW/cm2左右，远远低于行业内标准260mW/cm2。本发明制备的铁硅铝粉末在不改变成份的前提下，可制备高达155μ磁导率的磁粉芯。
本发明采用急速冷却浇注技术制备铁硅铝粉末，制备的磁粉芯具有较高的磁导率和较低的功率损耗。通过采用碱性还原复合渣系，减低钢液氧含量、提高钢液纯净度并使钢液充分合金化；钢液在水冷铜辊表面急速冷却，在离心力作用下可获得晶粒细小的铁硅铝薄带；铁硅铝粉末在氮气与氢气混合气氛下进行高温还原，进一步降低粉末氧含量，降低磁粉芯的功率损耗。
以上所述是本申请的优选实施方式，不以此限定本发明的保护范围，应当指出，对于该技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、熔炼：将铁、硅和铝在中频感应炉逐步熔化，在保护渣作用下保温30-50min，获得充分合金化的钢液，所述钢液的浇注温度控制在1550℃～1650℃，钢液凝固时的过热度控制在200℃以内，确保钢液结晶质量；
S2、急冷浇注：将钢液按预设流量浇注到旋转的水冷铜辊表面，钢液遇到铜辊急速冷却，在离心力作用下，甩制成薄带，其中铜辊的内部采用循环水路，所述循环水路的进水口设在铜辊长度方向的中心位置，在钢液与铜辊的接触位置处，钢液的凝固冷却速度高达500℃/s；
S3、机械破碎：薄带经粉碎机初级破碎、球磨机深破碎，加工成颗粒粒度小于150μm的粉末；
S4、筛分：经全自动筛分机，制备所述粉末的粒度小于100μm的细粉末；
S5、退火：在还原性保护气氛下，将细粉末放置到850-980℃的炉内进行退火，保温3-6h，温度随炉冷却至150℃以下，出炉；
S6、混合：退火后的粉末经V型合批机，充分混合30min，制备出制样粉末；
S7、制样：制样粉末经绝缘包覆、压制、退火、喷涂工序制备软磁磁粉芯，并通过电感测试仪和损耗测试仪，测试磁粉芯的磁导率和损耗参数并记录。
2.根据权利要求1所述的高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述保护渣为碱性还原性渣。
3.根据权利要求1所述的高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，其特征在于，所述步骤S2中整个铜辊处理密闭容器内，填充氮气保护。
4.根据权利要求1所述的高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，其特征在于，所述步骤S2中钢液的预设流量控制在20Kg～40Kg/min。
5.根据权利要求1所述的高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，其特征在于，所述步骤S2中铜辊的旋转速度为40-50r/min。
6.根据权利要求1所述的高磁导率铁硅铝合金粉末制备方法，其特征在于，所述步骤S5还原性保护气氛为包括氢气与氮气的混合气体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191203 |