JP4276541B2 - Sm−Co系磁石用合金、その製造方法、焼結磁石及びボンド磁石 - Google Patents
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Description
また実用化されている別の方法として、合金を構成する希土類金属及び他成分である金属、あるいはそれらの成分金属からなる母合金を所定の組成に調合し、高周波溶解し、得られる合金の厚さが50〜100mm程度になるように合金溶湯を鋳型に鋳込む鋳造法が知られている。また以前から検討されている製法として、上述の鋳型による鋳造法の場合と同様、合金を構成する希土類金属及び他成分である金属、あるいはそれらの成分金属からなる母合金を所定の組成に調合し、高周波溶解し、単ロール、双ロール又は円板等を用いるストリップキャスティング法により連続的に急冷凝固させる方法が提案されている。
一方、鋳型による鋳造法では、RD法における前記耐食性の問題は改善されるが、インゴットを粉砕した場合、粉砕粒に粗粒を含み、これが磁力特性低下を生じるため、磁力特性はRD法で得られるものと同等に過ぎない。
従来提案されているストリップキャスティング法によりSm-Co系磁石用合金を調製した場合は、RM5相より磁気モーメントの小さいR2M7相やRM3相等が多くなるため、磁力特性が上述のRD法や鋳型による鋳造法で得られるものより劣る。
本発明の別の目的は、耐食性に優れ、高保磁力、良好な角型性等の高磁気特性を示すSm-Co系焼結磁石及びボンド磁石を提供することにある。
(式中、RはSm単独、若しくはSmと、Pr及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、MはCo単独、若しくはCoと、Fe及びCuの少なくとも1種とからなる。但し、R及びMは不可避不純物を含んでいても良い。)
また本発明によれば、32.5〜35.5質量%のR原料金属と残部のM原料金属との合金溶融物を、該合金の融点から800℃までの冷却を0.5〜20秒で、800℃から200℃までの冷却を600秒以上で実施する冷却工程を含む合金(a)の製造方法が提供される。
(R及びMは上記と同様である。)
更に本発明によれば、32.5〜35.5質量%のR原料金属と残部のM原料金属との合金溶融物を、冷却面温度を200〜600℃に制御したストリップキャスティング法により鋳造する工程を含む合金(a)の製造方法が提供される。
(R及びMは上記と同様である。)
(R及びMは上記と同様である。)
また本発明によれば、合金の粉体混合物を磁界中において加圧成形し、焼結して得た焼結磁石であって、該粉体混合物が、合金(a)の粉体と、式(R1)(M1)で示される合金からなり、(R1)が質量%で35.5<(R1)≦45.0、残部が(M1)であるSm-Co系磁石用調整合金(以下、調整合金(b)という場合がある)の粉体とを含むSm-Co系焼結磁石が提供される。
(式中、(R1)はSm単独、若しくはSmと、Pr及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、(M1)はCo単独、若しくはCoと、Fe及びCuの少なくとも1種とからなる。但し、(R1)及び(M1)は不可避不純物を含んでいても良い。)
更に本発明によれば、前記合金(a)を溶体化熱処理した後、粉砕、時効熱処理して得た合金粉体(a-1)と樹脂材料とを含む樹脂含有混合物を、磁界中において加圧成形し、焼成して得たSm-Co系ボンド磁石が提供される。
本発明の合金(a)は、式RMで示される特定結晶相を有する合金からなる。前記Rは、Sm単独、若しくはSmと、Pr及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、R中のSmの含有割合は、好ましくは85〜100質量%である。また前記Mは、Co単独、若しくはCoと、Fe及びCuの少なくとも1種とからなり、M中のCoの含有割合は、75〜100質量%が好ましい。但し、R及びMは不可避不純物を含んでいても良い。
前記R及びMの組成範囲は、Rが32.5〜35.5質量%、残部がMであり、好ましくはRが33.0〜33.85質量%、残部がMである。Rが32.5質量%未満では磁石製造工程での粉砕性が低下し、磁気特性が向上しない。一方、35.5質量%を超えるとRM5相の析出が少なくなり、R2M7相及びRM3相の比率が増加し、磁気特性が向上しない。
前記(A)及び(B)のX線回折強度とは、合金(a)を粉末X線回折法で測定し、その結果を、横軸に回折角(2θ)、縦軸に回折線強度(%)でプロットして表したRM5相の(1 1 1)面及びR2M7相の(1 1 9)面のそれぞれの相対的なピーク高さを意味する。
本発明の合金(a)は、結晶相としてRM5相を好ましくは85体積%以上、更に好ましくは88〜100体積%含む。RM5相が85体積%未満では、合金(a)中のR2M7相及びRM3相の比率が増加し、前記(B/A)比が0.1を超え、得られる磁石の磁気特性が向上しない場合があり好ましくない。
本発明の合金(a)は、合金中のカルシウム濃度が40ppm以下であることが好ましい。更に好ましくは、カルシウム濃度が10ppm以下である。通常、ICPプラズマ発光分析による合金成分の定量分析において、カルシウムの検出下限はせいぜい1ppm程度であり、ICPプラズマ発光分析による合金成分の定量分析において検出しないことがさらに好ましい。カルシウム濃度が40ppm以下である場合、耐食性に優れる。
本発明の製造方法は、前記RMの組成となるように、前記R原料金属とM原料金属との合金溶融物を、該合金の融点から800℃までの冷却を0.5〜20秒で、800℃から200℃までの冷却を600秒以上で実施する冷却工程を含む製造方法(以下、方法(1)という)、前記R原料金属と前記M原料金属との合金溶融物を、冷却面温度を200〜600℃に制御したストリップキャスティング法により鋳造する工程を含む製造方法(以下、方法(2)という)、若しくは前記R原料金属とM原料金属との合金溶融物を、冷却面温度を200〜600℃に制御した鋳型に、得られる合金の厚さが1〜10mmとなるように鋳込み冷却する工程を含む製造方法(以下、方法(3)という)である。また、前記方法(1)〜(3)をまとめて本発明の製造方法という場合がある。
前記方法(1)においては、まず、前記合金溶融物の融点から800℃までの冷却を0.5〜20秒、好ましくは1〜5秒で行う。この際、冷却時間が0.5秒未満では、結晶が組織成長せず(デンドライドが形成されない)、細かい等軸的な微細組織(チル)が形成され、結晶配向されずBrが向上しない。また冷却時間が20秒を超えるとR2M7相が析出し、Brの低下を招く。結晶配向させ、R2M7相を析出させないために合金溶融物の融点から800℃までの冷却は0.5〜20秒が望ましい。
続いて方法(1)では、合金溶融物の800℃から200℃までの冷却を600秒以上で行う。この際、冷却時間が600秒未満の場合、結晶が十分に成長せず、粉砕後の粉末が単軸化されずBrの低下を招く。上限は特に限定されないが、1時間以内で行うことが生産効率、エネルギー効率上好ましい。
このような方法(1)における合金溶融物の冷却速度を制御する方法は、特に限定されず、例えば、前記方法(2)又は(3)により実施することができる。
冷却面の温度制御は、例えば、鋳造開始前に予めヒーター等で加熱し、前記制御温度内にしておき、鋳造中は溶湯の温度、ロール又はディスクの回転速度、溶湯の鋳込み速度、循環冷却溶媒の温度等を調節することにより前記制御温度内に保つことができる。前記冷却面温度が200℃未満の場合、得られる合金中のR2M7相及びRM3相の比率が増加し、前記(B/A)比が0.1より大きくなって得られる磁石の磁気特性が向上しない。一方、前記冷却面温度が600℃より高い場合は、凝固していない状態で鋳片が冷却面から離れ、鋳片が溶着する恐れがある。ここで、ストリップキャスティング法により得られる合金鋳片の厚さは、0.1〜1.0mmとなるように条件を制御することが好ましい。
前記方法(2)において、前記合金溶融物を冷却する際の冷却速度は、ストリップキャスティング法における冷却速度から本発明の合金(a)の結晶組織が得られるように適宜選択することができる。
前記調整合金(b)において、(R1)は、Sm単独、若しくはSmと、Pr及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、(R1)中のSmの含有割合は、好ましくは85〜100質量%である。また前記(M1)は、Co単独、若しくはCoと、Fe及びCuの少なくとも1種とからなり、(M1)中のCoの含有割合は、75〜100質量%が好ましい。但し、(R1)及び(M1)は不可避不純物を含んでいても良い。
前記(R1)及び(M1)の組成範囲は、質量%で35.5<(R1)≦45.0、残部が(M1)であり、好ましくは37.0≦(R1)≦44.0、残部が(M1)である。(R1)が45.0質量%を超えると焼結磁石の焼結性に問題が生じ、35.5質量%以下では得られる焼結磁石の磁力特性の低下をもたらす。
合金(a)の粉体及び調整合金(b)の粉体の粒径は、得られる焼結磁石の焼結性を良好とするために、平均粒径2〜6μmの範囲が好ましい。このような粒径にするには、例えば、各合金を粗粉砕後、ジェットミル等により微粉砕する方法が挙げられる。
合金(a)を溶体化熱処理するには、例えば、アルゴン雰囲気中、1150〜1250℃、通常1120℃程度に保持して溶体化する方法等により実施できる。
前記溶体化熱処理により得られた鋳塊を粉砕、時効熱処理して合金粉体(a-1)を調製するには、例えば、得られた鋳塊を、クラッシャー、ディスクミル等で通常20〜70μmに粉砕した後、好ましくは800〜900℃の範囲で時効熱処理することにより得られる。
前記樹脂含有混合物は、前記合金粉体(a-1)に、エポキシ樹脂、ナイロン樹脂等のボンド磁石に用いる樹脂材料を、通常1〜3体積%混合、混練することにより得られる。
実施例1
(Sm-Co系磁石用合金の調製)
Sm32.6質量%及びCo67.4質量%の組成の金属混合物を、真空高周波誘導溶解炉にてアルゴン雰囲気中で溶融後、水冷式の銅製単ロール鋳造装置を用いて鋳造し、試料(1)を得た。尚、鋳造開始前にロール冷却面をヒーターにより予め350℃に加熱した。鋳造中はロール冷却面温度を、赤外線熱画像計測装置を用いてモニタリングしながら200〜600℃になるよう制御した。
試料(1)を粉砕後、X線回折装置(理学電機製、RINT2500)にてX線回折強度を測定した。得られたX線回折データよりSmCo5相の(1 1 1)面のX線回折強度(A)とSm2Co7相の(1 1 9)面のX線回折強度(B)の比(B/A)は0.044であり、SmCo5相は95体積%であった。また、酸素・窒素分析計(堀場製作所製、EMGA-550FA)、ICPプラズマ発光分析装置(セイコー電子製、SPS-1700HVR)を用いて、試料(1)の酸素及びカルシウム濃度を測定した。試料(1)の酸素濃度は130ppmであり、カルシウムは検出されなかった。結果を表1に示す。
Sm37.5質量%及びCo62.5質量%の組成の金属混合物を、真空高周波誘導溶解炉にてアルゴン雰囲気中で溶融し、水冷式の銅製金型鋳造装置を用いて鋳造し、厚さ60mmの試料(1a)を得た。試料(1a)を粉砕後、上記と同様にX線回折を行ったところ、得られた試料(1a)は、SmCo5相を44体積%、SmCo3相を18体積%、SmCo2相を2体積%含んでいることが判った。これらの結果を表2に示す。
上記で調製した試料(1)と試料(1a)とを、Sm含有割合が35.8質量%となるよう配合し、粗粉砕後、ジェットミルにより平均粒径2〜6μm程度に微粉砕した。次に、得られた粉体混合物を30kOeの磁場中で5t/cm2にて加圧成形し、1100℃で1時間焼結を行った。その後、900℃にて4時間熱処理を行いSm-Co系焼結磁石を得た。
得られたSm-Co系焼結磁石の磁気特性及び耐食性を測定した。結果を表3に示す。なお、耐食性の評価は、得られたSm-Co系焼結磁石を、温度80℃、湿度80%の環境に24時間放置後の錆の発生した面積率を測定して行った。従って、面積率の数値が低いほど耐食性に優れることになる。
Smの割合を表1に示す割合に代えた以外は実施例1の試料(1)の調製と同様に試料(2)〜(5)を調製し、各測定を行った。また、Smの割合を表1に示す割合に代え、鋳造開始前にロールをヒーターで加熱せずに、鋳造開始前のロール冷却面の温度が20℃の状態で鋳造を行い、鋳造中もロール冷却面の温度制御はしなかった以外は実施例1の試料(1)の調製と同様に試料(6)を調製し、各測定を行った。更に、Smの割合を表1に示す割合に代え、水冷式の銅製単ロール鋳造装置に代えて水冷式の銅製金型鋳造装置を用いて鋳造を行った以外は実施例1の試料1(a)と同様に60mm厚の試料(7)を調製し、各測定を行った。更にまた、Smの割合を表1に示す割合に代え、水冷式の銅製金型鋳造装置を用いて、鋳造開始前に金型をヒーターで加熱し、鋳造開始時から金型面を550℃に保持して鋳造を行い、5mm厚の試料(8)を調製して、各測定を行った。これらの結果を表1に示す。
表1に示す試料(2)又は試料(8)の合金粉末を、1120℃で1時間溶体化熱処理を行った後、ディスクミルにより平均粒径20〜60μmに粉砕し、900℃にて4時間時効熱処理を行った。次いで、エポキシ樹脂2体積%を混練し、樹脂含有混合物を調製した。得られた樹脂含有混合物を、30kOeの磁場中で5t/cm2にて加圧成形し、150℃で2時間焼成を行いボンド磁石を作製した。得られたボンド磁石について、実施例1と同様に磁気特性を測定した。結果を表4に示す。
試料(2)又は試料(8)の代わりに、試料(7)を用いた以外は実施例9と同様にボンド磁石を作製し、各測定を行った。結果を表4に示す。
また、本発明のSm-Co系焼結磁石及びボンド磁石は、本発明のSm-Co系磁石用合金を用いるので、耐食性に優れ、高磁気特性(高保磁力、良好な角型性)を示す。
Claims (10)
- 式RMで示される合金からなり、Rが32.5〜35.5質量%、残部がMであり、RM5相の(1 1 1)面のX線回折強度(A)と、R2M7相の(1 1 9)面のX線回折強度(B)との比(B/A)が0.1以下であるSm-Co系磁石用合金。
(式中、RはSm単独、若しくはSmと、 Pr 及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、MはCo単独、若しくはCoと、Fe 及び Cuの少なくとも1種とからなる。但し、R及びMは不可避不純物を含んでいても良い。) - 合金中のRM5相が85体積%以上である請求項1の合金。
- 合金中の酸素濃度が800ppm以下である請求項1の合金。
- 合金中のカルシウム濃度が40ppm以下である請求項1の合金。
- 32.5〜35.5質量%のR原料金属と残部のM原料金属との合金溶融物を、該合金の融点から800℃までの冷却を0.5〜20秒で、800℃から200℃までの冷却を600秒以上で実施する冷却工程を含む請求項1の磁石用合金の製造方法。
(RはSm単独、若しくはSmと、 Pr 及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、MはCo単独、若しくはCoと、Fe 及び Cuの少なくとも1種とからなる。但し、R及びMは不可避不純物を含んでいても良い。) - 32.5〜35.5質量%のR原料金属と残部のM原料金属との合金溶融物を、冷却面温度を200〜600℃に制御したストリップキャスティング法により鋳造する工程を含む請求項1の磁石用合金の製造方法。
(RはSm単独、若しくはSmと、 Pr 及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、MはCo単独、若しくはCoと、Fe 及び Cuの少なくとも1種とからなる。但し、R及びMは不可避不純物を含んでいても良い。) - 32.5〜35.5質量%のR原料金属と残部のM原料金属との合金溶融物を、冷却面温度を200〜600℃に制御した鋳型に、得られる合金の厚さが1〜10mmとなるように鋳込み冷却する工程を含む請求項1の磁石用合金の製造方法。
(RはSm単独、若しくはSmと、 Pr 及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、MはCo単独、若しくはCoと、Fe 及び Cuの少なくとも1種とからなる。但し、R及びMは不可避不純物を含んでいても良い。) - 合金の粉体混合物を磁界中において加圧成形し、焼結して得た焼結磁石であって、該粉体混合物が、請求項1の磁石用合金の粉体と、式(R1)(M1)で示される合金からなり、(R1)が質量%で35.5<(R1)≦45.0、残部が(M1)であるSm-Co系磁石用調整合金の粉体とを含むSm-Co系焼結磁石。
(式中、(R1)はSm単独、若しくはSmと、 Pr 及びGdからなる群より選ばれる少なくとも1種の希土類金属とからなり、(M1)はCo単独、若しくはCoと、Fe 及び Cuの少なくとも1種とからなる。但し、(R1)及び(M1)は不可避不純物を含んでいても良い。) - 磁石用調整合金の粉体中の(R1)(M1)5相が50体積%以下、(R1)(M1)3相が10〜40体積%、(R1)(M1)2相が2〜30体積%である請求項8の焼結磁石。
- 請求項1の磁石用合金を溶体化熱処理した後、粉砕、時効熱処理して得た磁石用合金粉体と樹脂材料とを含む樹脂含有混合物を、磁界中において加圧成形し、焼成して得たSm-Co系ボンド磁石。
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