JPS60246603A - 樹脂磁石用希土類−コバルト系磁石粉末の製造方法 - Google Patents
樹脂磁石用希土類−コバルト系磁石粉末の製造方法Info
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- JPS60246603A JPS60246603A JP59101726A JP10172684A JPS60246603A JP S60246603 A JPS60246603 A JP S60246603A JP 59101726 A JP59101726 A JP 59101726A JP 10172684 A JP10172684 A JP 10172684A JP S60246603 A JPS60246603 A JP S60246603A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明く樹脂礎石用に好適のＲＣｏ、 （ＲはＹｔ−含
む希土類元素の１１類以上）系磁石粉末を、Ｒ元素酸化
物を還元剤で還元し更に拡散させる、いわゆる還元拡散
法によって製造する方法に関する。
む希土類元素の１１類以上）系磁石粉末を、Ｒ元素酸化
物を還元剤で還元し更に拡散させる、いわゆる還元拡散
法によって製造する方法に関する。
従来、還元拡散法によってＲＣｏｇ系磁石粉末を製造す
る方法として、Ｒ元ｉ（ＲはＹを含む希土類元素の１種
類以上）の酸化物、金属カルシウムのような還元剤およ
びコバルト粉を混合し、該混合物を容器に充填して常圧
の不活性ガス雰囲気下、９００〜１１００℃で加熱Ｌ７
た後、得られた反応生成物を水中に投入しスラリー状に
し、該スラリーを水および酸水溶液で処理するものが、
特開昭５４−１０２２７１号公報等で提案されている。
る方法として、Ｒ元ｉ（ＲはＹを含む希土類元素の１種
類以上）の酸化物、金属カルシウムのような還元剤およ
びコバルト粉を混合し、該混合物を容器に充填して常圧
の不活性ガス雰囲気下、９００〜１１００℃で加熱Ｌ７
た後、得られた反応生成物を水中に投入しスラリー状に
し、該スラリーを水および酸水溶液で処理するものが、
特開昭５４−１０２２７１号公報等で提案されている。
しかしながら、この方法社還元拡散による反応生成物と
してＲＣｏＩの平均組成になるような磁石粉末を製造す
る方法を提供するに止まるものである。従って、この方
法によって得られた磁石粉末金、微粉砕しプレス成形し
た後、熱処理すること九より磁気特性を向上させ、焼結
磁石用として使用する場合には、他の公知の電解法や溶
解法によって得られた磁石粉末を使用するのと比較して
、磁気特性やコストの面で有用な方法であるが、該磁石
粉末ｔ−樹脂磁石用としてそのまま使用すると、前記熱
処理によって磁気特性を向上させていない上に、樹脂と
混練した後罠はこの熱処理工程を採用する仁とが不可能
なために１その磁気的特性は熱処理を施した磁石粉末か
らの樹脂磁石のそれと比較して大幅に劣るという欠点が
あった。
してＲＣｏＩの平均組成になるような磁石粉末を製造す
る方法を提供するに止まるものである。従って、この方
法によって得られた磁石粉末金、微粉砕しプレス成形し
た後、熱処理すること九より磁気特性を向上させ、焼結
磁石用として使用する場合には、他の公知の電解法や溶
解法によって得られた磁石粉末を使用するのと比較して
、磁気特性やコストの面で有用な方法であるが、該磁石
粉末ｔ−樹脂磁石用としてそのまま使用すると、前記熱
処理によって磁気特性を向上させていない上に、樹脂と
混練した後罠はこの熱処理工程を採用する仁とが不可能
なために１その磁気的特性は熱処理を施した磁石粉末か
らの樹脂磁石のそれと比較して大幅に劣るという欠点が
あった。
本発明者等は、前記のような事情に鑑み、樹脂磁石用に
好適のＲＣｏｌ系磁石粉末を還元拡散法によって得るべ
く、還元拡散による反応生成物をそのまま熱処理する方
法について、鋭意研究した結果、この熱処理を多段的に
行なうのみならず、還元拡散を行なわせる前のＲ元素と
コバルトとの配合割合及び得られる粉末の粒度を夫々限
定することによって、前記目的が達成され得ることを見
出し、本発明に到達した。
好適のＲＣｏｌ系磁石粉末を還元拡散法によって得るべ
く、還元拡散による反応生成物をそのまま熱処理する方
法について、鋭意研究した結果、この熱処理を多段的に
行なうのみならず、還元拡散を行なわせる前のＲ元素と
コバルトとの配合割合及び得られる粉末の粒度を夫々限
定することによって、前記目的が達成され得ることを見
出し、本発明に到達した。
本発明は、ＲＣｏｌ（ＲはＹを含む希土類元素の１種類
以上）系磁石粉末の製造方法において、Ｒ元素の酸化物
、還元剤およびコバルト粉を、前記磁石粉末中に含有さ
れるＲ元素とコバルトとの重量比が（３２５〜３４．０
） ： （６７，５〜６６．０）になるように混合し
、該混合物を常圧の不活性ガス雰囲気下９００〜１１０
０℃で加熱し、１１５０〜１２００℃に昇温しに後、８
００℃まで１〜ｂ 冷却し、８００℃から７００℃の間ｔ−１０℃／分以上
の冷却速度で冷却し、４００〜２００℃に冷却した後は
その温度で１〜１０時間保持し、後宮ｉｌまで冷却し、
次いで得られた熱処理物を水中に投入しスラリー状にし
、該スラリーを水および酸水溶液で処理し、更に得られ
た粉末を平均粒径が５〜１０μｍとなるように粒度ｖ４
整することにより樹脂磁石用に好適のＲＣｏｇ系磁石粉
末を得るようにしたものである。
以上）系磁石粉末の製造方法において、Ｒ元素の酸化物
、還元剤およびコバルト粉を、前記磁石粉末中に含有さ
れるＲ元素とコバルトとの重量比が（３２５〜３４．０
） ： （６７，５〜６６．０）になるように混合し
、該混合物を常圧の不活性ガス雰囲気下９００〜１１０
０℃で加熱し、１１５０〜１２００℃に昇温しに後、８
００℃まで１〜ｂ 冷却し、８００℃から７００℃の間ｔ−１０℃／分以上
の冷却速度で冷却し、４００〜２００℃に冷却した後は
その温度で１〜１０時間保持し、後宮ｉｌまで冷却し、
次いで得られた熱処理物を水中に投入しスラリー状にし
、該スラリーを水および酸水溶液で処理し、更に得られ
た粉末を平均粒径が５〜１０μｍとなるように粒度ｖ４
整することにより樹脂磁石用に好適のＲＣｏｇ系磁石粉
末を得るようにしたものである。
本発明において、まず、少なくとも１種以上のＲｘｌの
酸化物、カルシウム、マグネシウムのような還元剤およ
びコバルト粉を混合し、該混合物全容器に充填して常圧
のアルゴン、ヘリウムのような不活性ガス雰囲気下で９
００〜１１００℃で加熱する。
酸化物、カルシウム、マグネシウムのような還元剤およ
びコバルト粉を混合し、該混合物全容器に充填して常圧
のアルゴン、ヘリウムのような不活性ガス雰囲気下で９
００〜１１００℃で加熱する。
この際、混合物中に含有されるＲ元素とコバルトの重量
比を、本発明方法によって得られる磁石粉末中に含有さ
れるＲ元素とコバルトの重量比が（３２５〜３４．０
） ： （６７，５〜６６．０）になるようにすること
が必要である。
比を、本発明方法によって得られる磁石粉末中に含有さ
れるＲ元素とコバルトの重量比が（３２５〜３４．０
） ： （６７，５〜６６．０）になるようにすること
が必要である。
Ｒ元素の量を３２．５〜３４．０重量％とするのは、’
３２．５重量−未満では、粉末中に１％ Ｃａ１ｔ相が
多く生成し過ぎ、保磁力が急激に低下し、また３４．０
重量％を超えると、ＲＣｏｌ相、１％Ｃｏｖ相が多く生
成し過ぎ、残留磁束密度が急激に低下するからである。
３２．５重量−未満では、粉末中に１％ Ｃａ１ｔ相が
多く生成し過ぎ、保磁力が急激に低下し、また３４．０
重量％を超えると、ＲＣｏｌ相、１％Ｃｏｖ相が多く生
成し過ぎ、残留磁束密度が急激に低下するからである。
混合物ヲ９００〜１１００℃で加熱した後、１１５０〜
１２００℃に昇温する。この操作ｉｆ ９００〜１１０
０℃の加熱により得られた反応生成物の組織を均一なも
のとするために行なうが、この温度が１１５０℃未満で
は拡散が遅く、均質化に時間がかがりすぎ、また１２０
０℃を超えると一部溶融部分が出現する焼結現象がおき
、Ｒ元素が揮発して組成の変動が生じ易くなるので、１
１５０〜１２００℃の温度範囲で行なう必要がある。
１２００℃に昇温する。この操作ｉｆ ９００〜１１０
０℃の加熱により得られた反応生成物の組織を均一なも
のとするために行なうが、この温度が１１５０℃未満で
は拡散が遅く、均質化に時間がかがりすぎ、また１２０
０℃を超えると一部溶融部分が出現する焼結現象がおき
、Ｒ元素が揮発して組成の変動が生じ易くなるので、１
１５０〜１２００℃の温度範囲で行なう必要がある。
その後、前記温度から８００℃まで１〜ｂの冷却速度で
冷却する。この操作は前の操作で得られた均一な組織か
らＲ１Ｃｏｙ相を十分に析出させ、共存するＲＣｏｌ相
を出来るだけ純粋なものにするために行なうが、この速
度が１℃／分未満では冷却に時間がかかりすぎ、また５
℃／分を超えるとＲ１Ｃｏ７相の析出を十分におこすこ
とができず、製造された磁石粉末の磁気特性が低下する
ので、１〜ｂ この後、８００℃から７００℃の間全１０℃麿以上の冷
却速度で冷却する。これは、ＲＣｏｌ相からＲ１Ｃｏｙ
相とＲ２Ｃｏｐｙ相とが生成する反応を出来るだけ阻止
するために行なうが、この速度が１０℃層未満ではこの
目的が十分達成されず、残留磁束密度は上昇するものの
保磁力が急激に低下するので１０℃／分以上の冷却速度
で行なう必要がある。
冷却する。この操作は前の操作で得られた均一な組織か
らＲ１Ｃｏｙ相を十分に析出させ、共存するＲＣｏｌ相
を出来るだけ純粋なものにするために行なうが、この速
度が１℃／分未満では冷却に時間がかかりすぎ、また５
℃／分を超えるとＲ１Ｃｏ７相の析出を十分におこすこ
とができず、製造された磁石粉末の磁気特性が低下する
ので、１〜ｂ この後、８００℃から７００℃の間全１０℃麿以上の冷
却速度で冷却する。これは、ＲＣｏｌ相からＲ１Ｃｏｙ
相とＲ２Ｃｏｐｙ相とが生成する反応を出来るだけ阻止
するために行なうが、この速度が１０℃層未満ではこの
目的が十分達成されず、残留磁束密度は上昇するものの
保磁力が急激に低下するので１０℃／分以上の冷却速度
で行なう必要がある。
その後、４００〜２００℃に冷却し、その温度で１〜１
０時間保持する。この操作はこれまでの操作によって熱
処理物に与えられた熱歪を除去するために行なうもので
、１〜１０時間の処理時間が必要である。
０時間保持する。この操作はこれまでの操作によって熱
処理物に与えられた熱歪を除去するために行なうもので
、１〜１０時間の処理時間が必要である。
次に、得られた熱処理物全水中に投入ｌ２、スラリー状
にし１、ｉスラリーを水および酸水溶液例えば希酢酸で
処理する。この操作は通常採用されている方法によれば
よい。
にし１、ｉスラリーを水および酸水溶液例えば希酢酸で
処理する。この操作は通常採用されている方法によれば
よい。
更に、得られた粉末を平均粒径が５〜１０μｍとなるよ
うに粒度調整する。この操作は通常機械的粉砕を行なう
こｋＫより行なわれるが、この前に既に、例えば使用す
るコバルト粉の粒度を適宜選択することにより平均粒径
５〜１０μｍの粉末を得ることができれば、この繰作を
省略できる。
うに粒度調整する。この操作は通常機械的粉砕を行なう
こｋＫより行なわれるが、この前に既に、例えば使用す
るコバルト粉の粒度を適宜選択することにより平均粒径
５〜１０μｍの粉末を得ることができれば、この繰作を
省略できる。
このように粒度調整するのれ平均粒径が５μｍ未満では
残留磁束密度が低下し、また１０μｒを超えると保磁力
が低下するからである。
残留磁束密度が低下し、また１０μｒを超えると保磁力
が低下するからである。
以上のようＫ Ｌ、て製造されたＲＣｏｌｌ系磁石粉末
は、これを樹脂磁石の製造に供すると、極めて優れた磁
気特性を有する樹脂磁石ケ得ることができる。
は、これを樹脂磁石の製造に供すると、極めて優れた磁
気特性を有する樹脂磁石ケ得ることができる。
以下、本発明を実施例について説明する。
実施例Ｉ
Ｓｍ宜Ｏａ １２４〜１４６り（Ｓｍ４１！！Ｊ１１０
７〜１２６ｆ）ｌＣＯ粉２３５〜２４７ ＦおよびＣａ
粒６４〜７４ｆ’を第１表のような配合で混合し、軟鋼
製ポットに充填した。
７〜１２６ｆ）ｌＣＯ粉２３５〜２４７ ＦおよびＣａ
粒６４〜７４ｆ’を第１表のような配合で混合し、軟鋼
製ポットに充填した。
（以下余白）
このポットを反応装置忙装入し、鋏置内を排気した後、
Ａｒガスを送入し、常圧で流通させた。装置ｉｔを加熱
し９８０℃で１時間保持した後、１１７０′Ｃに昇温し
、その温度で３時間保持した。次’ｓ ８００℃まで２
〜ｂ 装置から軟鋼製ポットを密封した１１取り出し、これに
送風することＫより８００〜７００ Ｃｔ １４〜２０
℃／分の冷却速度で冷却した。送風を止め、放冷により
ａｏｏ ｃまで冷却した後、上記ポットを再び反応装置
に装入し３００ Ｃで３時間保持し、それから加熱を停
止して常温まで冷却した。
Ａｒガスを送入し、常圧で流通させた。装置ｉｔを加熱
し９８０℃で１時間保持した後、１１７０′Ｃに昇温し
、その温度で３時間保持した。次’ｓ ８００℃まで２
〜ｂ 装置から軟鋼製ポットを密封した１１取り出し、これに
送風することＫより８００〜７００ Ｃｔ １４〜２０
℃／分の冷却速度で冷却した。送風を止め、放冷により
ａｏｏ ｃまで冷却した後、上記ポットを再び反応装置
に装入し３００ Ｃで３時間保持し、それから加熱を停
止して常温まで冷却した。
得られた熱処理物を水およびｐＨ約２５の希酢酸で処理
して、該熱処理物中のＣａＯ１未反応Ｃａｔ−分ｌＩ！
除去した。
して、該熱処理物中のＣａＯ１未反応Ｃａｔ−分ｌＩ！
除去した。
得られた粉末線、付着水分をアルコールで置換した後、
乾燥した。
乾燥した。
得られた粉末の組成を第２表に示す。この一部ｔ−Ｘ＊
分析にかけたところ、 （以下余白） この粉末は単−相のＳｍＣｏｇｍＣｏ化合物から成って
いることが判った。
分析にかけたところ、 （以下余白） この粉末は単−相のＳｍＣｏｇｍＣｏ化合物から成って
いることが判った。
更に１これらの粉末を回転ボールミルに装入し、エチル
アルコールを満たして２ ｈｒ粉砕した。試験Ａ４の粉
末については、この他に０．５〜８ ｈｒの粉砕を行な
った。これらの粉砕によって得られた微粉末の平均粒径
は第２表、第３表の通りである。
アルコールを満たして２ ｈｒ粉砕した。試験Ａ４の粉
末については、この他に０．５〜８ ｈｒの粉砕を行な
った。これらの粉砕によって得られた微粉末の平均粒径
は第２表、第３表の通りである。
第３表
（注）試験Ａ４のデータ
更に１試験Ａ８として第１表のような配合で混合し、混
合物ヲ９８０℃で１時間保持した後、直ちに加熱を停止
して常温まで冷却したこと、および粉砕をＺ ｈｒ行彦
りたこと以外前記と同様に処理した粉末も製造した。こ
の粉末の組成及び平均粒径は第２表の通りであり、Ｘ線
分析の結果、やはり単−相のＳｍＣｏｇｍＣｏ化合物か
ら成っていることが判った。
合物ヲ９８０℃で１時間保持した後、直ちに加熱を停止
して常温まで冷却したこと、および粉砕をＺ ｈｒ行彦
りたこと以外前記と同様に処理した粉末も製造した。こ
の粉末の組成及び平均粒径は第２表の通りであり、Ｘ線
分析の結果、やはり単−相のＳｍＣｏｇｍＣｏ化合物か
ら成っていることが判った。
以上のようＫして用意した磁石粉末に対して、樹脂とし
てポリアミド樹脂（ナイロン６）金外削で＆５重量％添
加混練し、ベレット化した後、１５ｋｏａの磁場中で射
出成形した。試験Ａ４の粉末については、この他に樹脂
としてビスフェノールＡ型ノボラックエポキシ樹脂を外
削で５重量％添加混練し、１５ｋＯｅの磁場中５ｔｏｎ
／−の圧力でプレス成形した。この成形体は１２０℃の
オーブンに１時間入れてエポキシ樹脂を硬化させた。
てポリアミド樹脂（ナイロン６）金外削で＆５重量％添
加混練し、ベレット化した後、１５ｋｏａの磁場中で射
出成形した。試験Ａ４の粉末については、この他に樹脂
としてビスフェノールＡ型ノボラックエポキシ樹脂を外
削で５重量％添加混練し、１５ｋＯｅの磁場中５ｔｏｎ
／−の圧力でプレス成形した。この成形体は１２０℃の
オーブンに１時間入れてエポキシ樹脂を硬化させた。
このようにして得られた樹脂磁石の磁気特性を測定した
結果を第４表に示す。
結果を第４表に示す。
実施例２
Ｒ元素の酸化物としてＳｍｚ ＯＨとＰｒ５Ｏｏ ＋
Ｎｃｔ、ｏ、。
Ｎｃｔ、ｏ、。
ＣａＯ１の中の１〜２種とを混合したものを使用し、粉
砕時間を２時間とした以外は実施例１の試験扁４と同様
にして製造し、第５表のような組成を有する磁石粉末を
使用して、実施例１と同様にして射出成形による樹脂磁
石を得た。
砕時間を２時間とした以外は実施例１の試験扁４と同様
にして製造し、第５表のような組成を有する磁石粉末を
使用して、実施例１と同様にして射出成形による樹脂磁
石を得た。
（以下余白）
得られた樹脂磁石の磁気特性を測定した結果を第５表に
示す。
示す。
以上、本発明に工れば残留磁束密度、保磁力。
最大エネルギー積の磁気特性の優れた樹脂磁石を得るの
に用いて好適のＲＣｏｇ系磁石粉末を製造することがで
きる。
に用いて好適のＲＣｏｇ系磁石粉末を製造することがで
きる。
特許出願人 住友金属鉱山株式会社
Claims (1)
- （１） ＲＣｏＩ（ＲはＹを含む希土類元素の１種類以
上）系磁石粉末の製造方法において、Ｒ元素の酸化物、
還元剤およびコバルト粉を、前記磁石粉末中に含有され
るＲ元素とコバルトとの重量比が（３′２．．５〜３４
．０ ） ： （６７，５〜６６．０）Ｋなるように混
合し、該混合物を常圧の不活性ガス雰囲気下９００〜１
１００℃で加熱し、１１５０〜１２００℃に昇温した後
、８００℃まで１〜ｂ℃の間ヲ１０℃／分以上の冷却速
度で冷却し、４００〜２００℃に冷却した後はその温度
で１〜１０時間保持し、後常温まで冷却し、次いで得ら
れた熱処理物を水中に投入してスラｊＪ−状にし、該ス
ラリーを水および酸水溶液で処理し、更に得られた粉末
を平均粒径が５〜１０μｍとなるように粒度調整するこ
とを特徴とする樹脂磁石用希土類−コバルト系磁石粉末
の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59101726A JPS60246603A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 樹脂磁石用希土類−コバルト系磁石粉末の製造方法 |
| US07/205,525 US4863511A (en) | 1984-05-22 | 1988-06-13 | Method of forming a rare earth-cobalt type magnetic powder for resinous magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59101726A JPS60246603A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 樹脂磁石用希土類−コバルト系磁石粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246603A true JPS60246603A (ja) | 1985-12-06 |
Family
ID=14308288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59101726A Pending JPS60246603A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 樹脂磁石用希土類−コバルト系磁石粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4863511A (ja) |
| JP (1) | JPS60246603A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0442507A (ja) * | 1990-06-08 | 1992-02-13 | Hitachi Metals Ltd | 希土類永久磁石およびその熱処理方法ならびに磁石体 |
| US7338566B2 (en) * | 2001-11-09 | 2008-03-04 | Santoku Corporation | Alloy for sm-co based magnet, method for production thereof, sintered magnet and bonded magnet |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1988
- 1988-06-13 US US07/205,525 patent/US4863511A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58185734A (ja) * | 1982-04-22 | 1983-10-29 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石合金の製造方法 |
Also Published As
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|---|---|
| US4863511A (en) | 1989-09-05 |
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