JPH0372011A - 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末の製造方法 - Google Patents
焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末の製造方法Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、焼結磁石用として好適な希土類−鉄(Fe)
−ホウ素(B)系合金粉末の製造方法の改良に関する。
−ホウ素(B)系合金粉末の製造方法の改良に関する。
ネオジム(Nd) −Fe −B合金で代表される希土
類−Fe系磁石材料は、サマリウム(Sm)−コバルト
(Co)系磁石材料と比べ、磁気特性が高いこと、原料
コストが安いことで注目されている。この希土類−Fe
−B系磁石の製造に使用される希土類−Fe−B系合金
粉末は、溶解法または還元拡散法により製造されている
。
類−Fe系磁石材料は、サマリウム(Sm)−コバルト
(Co)系磁石材料と比べ、磁気特性が高いこと、原料
コストが安いことで注目されている。この希土類−Fe
−B系磁石の製造に使用される希土類−Fe−B系合金
粉末は、溶解法または還元拡散法により製造されている
。
溶解法は、出発原料として例えば純鉄、Fe−B合金、
希土類金属を溶解、鋳造した後、得られた鋳塊を粗粉砕
および微粉砕するというものであり、還元拡散法は、希
土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末および希土類
金属粉末と、含Fe粉末と、含B粉末と、アルカリ金属
、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ばれ
る少なくとも1種とを混合し、該混合物を不活性ガス雰
囲気、真空下などの非酸化性雰囲気中において、900
〜1200℃で加熱し、得られたCaOや残留Caを含
む反応生成混合物を湿式処理するというものである。
希土類金属を溶解、鋳造した後、得られた鋳塊を粗粉砕
および微粉砕するというものであり、還元拡散法は、希
土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末および希土類
金属粉末と、含Fe粉末と、含B粉末と、アルカリ金属
、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ばれ
る少なくとも1種とを混合し、該混合物を不活性ガス雰
囲気、真空下などの非酸化性雰囲気中において、900
〜1200℃で加熱し、得られたCaOや残留Caを含
む反応生成混合物を湿式処理するというものである。
しかるに、上記製法のうち、還元拡散法は、溶解法に比
べて、+11原料コストが安い、(2)より低温で製造
できる、(3)粗粉砕工程が不要である等の利点を有し
ている。
べて、+11原料コストが安い、(2)より低温で製造
できる、(3)粗粉砕工程が不要である等の利点を有し
ている。
このような還元拡散法により製造された希土類−Fe−
B系合金粉末は、その後、微粉砕し平均粒径1〜10μ
mの微粉末とし、磁場中で加圧成形して圧粉体とし、更
にこの圧粉体を真空中で焼結することにより焼結磁石を
製造している。
B系合金粉末は、その後、微粉砕し平均粒径1〜10μ
mの微粉末とし、磁場中で加圧成形して圧粉体とし、更
にこの圧粉体を真空中で焼結することにより焼結磁石を
製造している。
しかしながら、上記圧粉体は、その機械的強度が充分で
ない。このことは、製造される焼結磁石製品の形状が大
型で単純なものであれば比較的問題にならないが、薄物
であったり複雑なものでは、製品になるまでに圧粉体あ
るいは焼結体に割れや欠けが生じ易い原因になる。
ない。このことは、製造される焼結磁石製品の形状が大
型で単純なものであれば比較的問題にならないが、薄物
であったり複雑なものでは、製品になるまでに圧粉体あ
るいは焼結体に割れや欠けが生じ易い原因になる。
本発明の目的は、このような問題点を解決し、上記還元
拡散法を改良して、圧粉体の機械的強度に優れ、焼結磁
石の原料として用いて好適な希土類−Fe−B系合金粉
末の製造方法を提供することにある。
拡散法を改良して、圧粉体の機械的強度に優れ、焼結磁
石の原料として用いて好適な希土類−Fe−B系合金粉
末の製造方法を提供することにある。
本発明は、上記本発明の目的を達成するものとして、上
記還元拡散法において、非酸化性雰囲気中で900〜1
200℃で加熱した後、600〜1100℃で加熱し、
得られる合金粉末を微粉砕し平均粒径1〜10IJmの
微粉末とする方法である。なお、本発明において必要と
される湿式処理過程は、水による処理、必要に応じて酸
水溶液による処理およびその後の洗浄、乾燥により行な
う。水による処理は、目的とする合金粉末のほかに含ま
れるアルカリ金属、アルカリ土類金属の酸化物などの副
生物および残留還元剤を除去するために、また、酸水溶
液による処理は上記水による処理で除去しきれなかった
アルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物を除去する
ために行なう。
記還元拡散法において、非酸化性雰囲気中で900〜1
200℃で加熱した後、600〜1100℃で加熱し、
得られる合金粉末を微粉砕し平均粒径1〜10IJmの
微粉末とする方法である。なお、本発明において必要と
される湿式処理過程は、水による処理、必要に応じて酸
水溶液による処理およびその後の洗浄、乾燥により行な
う。水による処理は、目的とする合金粉末のほかに含ま
れるアルカリ金属、アルカリ土類金属の酸化物などの副
生物および残留還元剤を除去するために、また、酸水溶
液による処理は上記水による処理で除去しきれなかった
アルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物を除去する
ために行なう。
900〜1200℃で加熱した後、600〜1100℃
で加熱することにより、後工程で得られる圧粉体の機械
的強度が向上する。これは、上記加熱により被加熱物の
格子欠陥が大幅に減少し、その圧粉成形性が向上するた
めと推察される。加熱温度が600℃未満では、この効
果が充分発揮されず、1100℃を超えると、被加熱物
の一部に溶融あるいは焼結の現象が生じる。加熱時間は
特に制限されない。
で加熱することにより、後工程で得られる圧粉体の機械
的強度が向上する。これは、上記加熱により被加熱物の
格子欠陥が大幅に減少し、その圧粉成形性が向上するた
めと推察される。加熱温度が600℃未満では、この効
果が充分発揮されず、1100℃を超えると、被加熱物
の一部に溶融あるいは焼結の現象が生じる。加熱時間は
特に制限されない。
なお、900〜1200℃で加熱した後、600〜11
00℃で加熱し、湿式処理を行なう場合は、この最初の
加熱後、次の上記加熱を有効に行なうため好ましくは平
均粒径10璽璽以下まで粗砕して600〜1100℃の
加熱を行なうことが必要である。
00℃で加熱し、湿式処理を行なう場合は、この最初の
加熱後、次の上記加熱を有効に行なうため好ましくは平
均粒径10璽璽以下まで粗砕して600〜1100℃の
加熱を行なうことが必要である。
微粉砕過程に供する合金粉末の平均粒径は、通常20〜
1000μmである。微粉砕後の粉末の平均粒径は1〜
10μmであることが必要であり、好ましくは1〜8μ
mである。平均粒径が1μm未満では合金粉末が酸化さ
れやすくなり、IOμmを超えると十分な保磁力が得難
くなる。
1000μmである。微粉砕後の粉末の平均粒径は1〜
10μmであることが必要であり、好ましくは1〜8μ
mである。平均粒径が1μm未満では合金粉末が酸化さ
れやすくなり、IOμmを超えると十分な保磁力が得難
くなる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例、比較例
純度99.9重量%のNd、0.粉末324g、純度9
9重景%の鉄粉525g、820重量%のフェロボロン
粉末35gおよび純度99重量%の金属Ca116gを
混合した。この混合粉末をステンレス鋼製容器に充填し
、Arガス雰囲気中で加熱して1000℃まで昇温し該
温度に3時間保持した後、常温まで冷却叫た。得られた
反応生成混合物を51の水に投入してCaOを水と反応
させCa (OH) zとすることを水のpHが8にな
るまで繰り返した。
9重景%の鉄粉525g、820重量%のフェロボロン
粉末35gおよび純度99重量%の金属Ca116gを
混合した。この混合粉末をステンレス鋼製容器に充填し
、Arガス雰囲気中で加熱して1000℃まで昇温し該
温度に3時間保持した後、常温まで冷却叫た。得られた
反応生成混合物を51の水に投入してCaOを水と反応
させCa (OH) zとすることを水のpHが8にな
るまで繰り返した。
得られた合金粉末は、付着水分をエタノールで置換した
後、真空乾燥した。この粉末を第1表に示す条件で加熱
を行ない、常温まで冷却した。得られた粉末は、振動ミ
ルまたはジェットミルで微粉砕した。この粉末の平均粒
径(フィッシャー篩下法)を第1表に示す。得られた微
粉末の組成は、いずれもNd32.8〜33.0重景%
、Fe65.4〜65.7重量% 、B1.1重量%の
範囲内であった。
後、真空乾燥した。この粉末を第1表に示す条件で加熱
を行ない、常温まで冷却した。得られた粉末は、振動ミ
ルまたはジェットミルで微粉砕した。この粉末の平均粒
径(フィッシャー篩下法)を第1表に示す。得られた微
粉末の組成は、いずれもNd32.8〜33.0重景%
、Fe65.4〜65.7重量% 、B1.1重量%の
範囲内であった。
次に、この微粉末を加圧成形して、成形体の曲げ強度を
測定した。即ち、加圧成形は、微粉末約2.2gをエタ
ノールで湿らせた後、4,000 kg fの荷重をか
けて行ない、長さ15闘、幅6N、厚み約4鮎の圧粉体
を得た。また、曲げ試験は、圧粉体を、間隔11關を有
する鋼製の支持板上に面積が最大の面と接するように置
き、圧粉体の中央部上方から荷重を加えた。圧粉体の破
断荷重から次式により曲げ強度を求めた。得られた結果
を第1表に示す。
測定した。即ち、加圧成形は、微粉末約2.2gをエタ
ノールで湿らせた後、4,000 kg fの荷重をか
けて行ない、長さ15闘、幅6N、厚み約4鮎の圧粉体
を得た。また、曲げ試験は、圧粉体を、間隔11關を有
する鋼製の支持板上に面積が最大の面と接するように置
き、圧粉体の中央部上方から荷重を加えた。圧粉体の破
断荷重から次式により曲げ強度を求めた。得られた結果
を第1表に示す。
曲げ強度=2.75(破断荷重〉/(厚み)2従来例
第1表の加熱を行なわながった以外は、実施例と同様に
試験した。得られた結果を第1表に示す。
試験した。得られた結果を第1表に示す。
本発明によれば、圧粉体の機械的強度に優れ、焼結磁石
の原料として用いて好適な希土類−Fe −B系磁石粉
末を製造することができる。
の原料として用いて好適な希土類−Fe −B系磁石粉
末を製造することができる。
Claims (2)
- 1. 希土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末およ
び希土類金属粉末と、含鉄粉末と、含ホウ素粉末と、ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物
から選ばれる少なくとも1種とを混合し、該混合物を非
酸化性雰囲気中において、まず900〜1200℃で加
熱し、次に得られる反応生成混合物を湿式処理し、更に
600〜1100℃で加熱した後、得られる合金粉末を
微粉砕し平均粒径1〜10μmの微粉末とすることから
なる焼結磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方
法。 - 2. 希土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末およ
び希土類金属粉末と、含鉄粉末と、含ホウ素粉末と、ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物
から選ばれる少なくとも1種とを混合し、該混合物を非
酸化性雰囲気中において、まず900〜1200℃で加
熱し、次に、得られる反応生成混合物を粗砕し600〜
1100℃で加熱し、更に湿式処理した後、得られる合
金粉末を微粉砕し平均粒径1〜10μmの微粉末とする
ことからなる焼結磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1206637A JP2766681B2 (ja) | 1989-08-11 | 1989-08-11 | 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1206637A JP2766681B2 (ja) | 1989-08-11 | 1989-08-11 | 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0372011A true JPH0372011A (ja) | 1991-03-27 |
JP2766681B2 JP2766681B2 (ja) | 1998-06-18 |
Family
ID=16526658
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1206637A Expired - Lifetime JP2766681B2 (ja) | 1989-08-11 | 1989-08-11 | 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2766681B2 (ja) |
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EP1005050A2 (en) * | 1998-11-25 | 2000-05-31 | Hitachi Metals, Ltd. | R-T-B sintered magnet and method for producing same |
WO2020040480A1 (ko) * | 2018-08-24 | 2020-02-27 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
KR20200023109A (ko) * | 2018-08-24 | 2020-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
KR20200023099A (ko) * | 2018-08-24 | 2020-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
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1989
- 1989-08-11 JP JP1206637A patent/JP2766681B2/ja not_active Expired - Lifetime
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