JPH0271504A - 樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法 - Google Patents
樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法Info
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- JPH0271504A JPH0271504A JP63167727A JP16772788A JPH0271504A JP H0271504 A JPH0271504 A JP H0271504A JP 63167727 A JP63167727 A JP 63167727A JP 16772788 A JP16772788 A JP 16772788A JP H0271504 A JPH0271504 A JP H0271504A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
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- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、樹脂磁石用として好適な希土類−鉄（Ｆｅ）
−ホウ素（Ｂ）系合金粉末の製造方法の改良に関する。
−ホウ素（Ｂ）系合金粉末の製造方法の改良に関する。
ネオジム（Ｎｄ） −Ｆｅ −Ｂ合金で代表される希土
類Ｆｅ系磁石材料は、サマリウム（Ｓｍ）−コバルト（
Ｃｏ）系磁石材料と比べ、磁気特性が高いこと、原料コ
ストが安いことで注目されている。この希土類−Ｆｅ−
Ｂ系磁石の製造に使用される希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金粉
末は、溶解法または還元拡散法により製造されている。
類Ｆｅ系磁石材料は、サマリウム（Ｓｍ）−コバルト（
Ｃｏ）系磁石材料と比べ、磁気特性が高いこと、原料コ
ストが安いことで注目されている。この希土類−Ｆｅ−
Ｂ系磁石の製造に使用される希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金粉
末は、溶解法または還元拡散法により製造されている。
溶解法は、出発原料として例えば純鉄、Ｆｅ−Ｂ合金、
希土類金属を溶解、鋳造した後、得られた鋳塊を粗粉砕
および微粉砕するというものであり、還元拡散法は、希
土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末および希土類
金属粉末と、含Ｆｅ粉末と、含Ｂ粉末と、アルカリ金属
、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ばれ
る少なくとも１種とを混合し、該混合物を不活性ガス雰
囲気、真空下などの非酸化性雰囲気中において、９００
〜１２００℃で加熱し、得られたＣａＯや残留Ｃａを含
む反応生成混合物をン界式処理するというものである。
希土類金属を溶解、鋳造した後、得られた鋳塊を粗粉砕
および微粉砕するというものであり、還元拡散法は、希
土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末および希土類
金属粉末と、含Ｆｅ粉末と、含Ｂ粉末と、アルカリ金属
、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ばれ
る少なくとも１種とを混合し、該混合物を不活性ガス雰
囲気、真空下などの非酸化性雰囲気中において、９００
〜１２００℃で加熱し、得られたＣａＯや残留Ｃａを含
む反応生成混合物をン界式処理するというものである。
しかし、上記の製法のうち、溶解法は、原料コストが高
いこと、粉砕工程が多いことなどの問題点を有し、また
、還元拡散法は、それにより得られる合金粉末の磁気特
性が劣る。
いこと、粉砕工程が多いことなどの問題点を有し、また
、還元拡散法は、それにより得られる合金粉末の磁気特
性が劣る。
本発明の目的は、このような問題点を解決し、上記還元
拡散法を改良して、磁気特性に優れ、そのまま樹脂磁石
の原料として用いても良好な磁気特性を有する希土類−
Ｆｅ−Ｂ系磁石を製造することができる希土類−Ｆｅ−
Ｂ系合金粉末の製造方法を提供することにある。
拡散法を改良して、磁気特性に優れ、そのまま樹脂磁石
の原料として用いても良好な磁気特性を有する希土類−
Ｆｅ−Ｂ系磁石を製造することができる希土類−Ｆｅ−
Ｂ系合金粉末の製造方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段および作用〕本発明は、上
記本発明の目的を達成するものとして、上記還元拡散法
において、非酸化性雰囲気中で９００〜１２００℃で加
熱した後、６５０〜１１００゛Ｃで加熱し、得られる合
金粉末を微粉砕し平均粒径１〜１０μｍの微粉末とする
方法である。なお、本発明において必要とされる湿式処
理過程は、水による処理、酸水溶液による処理およびそ
の後の洗浄、乾燥により行なう。水による処理は、目的
とする合金粉末のほかに含まれるアルカリ金属、アルカ
リ土類金属の酸化物などの副生物および残留還元剤を除
去するために、また、酸水溶液による処理は上記水によ
る処理で除去しきれなかったアルカリ金属、アルカリ土
類金属の水酸化物を除去するために行なう。
記本発明の目的を達成するものとして、上記還元拡散法
において、非酸化性雰囲気中で９００〜１２００℃で加
熱した後、６５０〜１１００゛Ｃで加熱し、得られる合
金粉末を微粉砕し平均粒径１〜１０μｍの微粉末とする
方法である。なお、本発明において必要とされる湿式処
理過程は、水による処理、酸水溶液による処理およびそ
の後の洗浄、乾燥により行なう。水による処理は、目的
とする合金粉末のほかに含まれるアルカリ金属、アルカ
リ土類金属の酸化物などの副生物および残留還元剤を除
去するために、また、酸水溶液による処理は上記水によ
る処理で除去しきれなかったアルカリ金属、アルカリ土
類金属の水酸化物を除去するために行なう。
９００〜１２００℃で加熱した後、６５０〜１１００℃
で加熱するのは、この加熱を行なわないと、製造される
合金粉末をＣｕＫ 、線による粉末Ｘ線回折により調査
すると、得られる回折チャートに２θ＝２８．２°にお
いてピークが表われ、このピークに相当する物質による
と思われる磁気特性の劣化が起る。上記加熱により、こ
のピークは消失し、磁気特性、特に、保磁力、角型性が
向上した樹脂磁石が得られるが、６５０℃未満では、こ
の効果が充分発揮されず、１１００℃を超えると、被加
熱物の一部に溶融あるいは焼結の現象が生ずる。加熱時
間は特に制限されないが、通常０．５〜２時間である。
で加熱するのは、この加熱を行なわないと、製造される
合金粉末をＣｕＫ 、線による粉末Ｘ線回折により調査
すると、得られる回折チャートに２θ＝２８．２°にお
いてピークが表われ、このピークに相当する物質による
と思われる磁気特性の劣化が起る。上記加熱により、こ
のピークは消失し、磁気特性、特に、保磁力、角型性が
向上した樹脂磁石が得られるが、６５０℃未満では、こ
の効果が充分発揮されず、１１００℃を超えると、被加
熱物の一部に溶融あるいは焼結の現象が生ずる。加熱時
間は特に制限されないが、通常０．５〜２時間である。
前記の湿式処理過程は、９００〜１２００℃で加熱した
後、上記６５０〜１１００℃で加熱する前に行なっても
、上記６５０〜１１００℃で加熱した後、微粉砕する前
に行なっても、どちらでもよいが、磁気特性の向上度の
点から前者即ち、上記６５０〜１１００°Ｃで加熱する
前に行なうのが好ましい。それは、上記６５０〜１１０
０℃の加熱後に行なうと、この湿式処理過程により、−
旦消失した上記２θ＝２８．２°におけるピークに相当
する物質が再び上記ピークとしては表われない程度生成
することによると推察される。
後、上記６５０〜１１００℃で加熱する前に行なっても
、上記６５０〜１１００℃で加熱した後、微粉砕する前
に行なっても、どちらでもよいが、磁気特性の向上度の
点から前者即ち、上記６５０〜１１００°Ｃで加熱する
前に行なうのが好ましい。それは、上記６５０〜１１０
０℃の加熱後に行なうと、この湿式処理過程により、−
旦消失した上記２θ＝２８．２°におけるピークに相当
する物質が再び上記ピークとしては表われない程度生成
することによると推察される。
なお、９００〜１２００℃で加熱した後、６５０〜１１
００℃で加熱し、湿式処理を行なう場合は、この最初の
加熱後、次の上記加熱を有効に行なうため好ましくは平
均粒径１０鶴以下まで粗砕して６５０〜１１００℃の加
熱を行なうことが必要である。
００℃で加熱し、湿式処理を行なう場合は、この最初の
加熱後、次の上記加熱を有効に行なうため好ましくは平
均粒径１０鶴以下まで粗砕して６５０〜１１００℃の加
熱を行なうことが必要である。
微粉砕過程に供する合金粉末の平均粒径は、通常２０〜
１０００μｍであり、その組織は、主相である（希土類
金属）ｚ（ＦｅまたはＦｅとＣｏ）１４Ｂ相について多
結晶である、即ち多結晶的となり、そのまま樹脂磁石を
製造すると、得られる樹脂磁石の磁気特性は極めて低い
ものとなり易いために、合金粉末が（希土類金属） ！
（ＦｅまたはＦｅとＣ０）１４Ｂ相について単結晶に
なる、即ち単結晶的になるまで微粉砕する必要がある。
１０００μｍであり、その組織は、主相である（希土類
金属）ｚ（ＦｅまたはＦｅとＣｏ）１４Ｂ相について多
結晶である、即ち多結晶的となり、そのまま樹脂磁石を
製造すると、得られる樹脂磁石の磁気特性は極めて低い
ものとなり易いために、合金粉末が（希土類金属） ！
（ＦｅまたはＦｅとＣ０）１４Ｂ相について単結晶に
なる、即ち単結晶的になるまで微粉砕する必要がある。
微粉砕後の粉末の平均粒径は１〜１０μｍであることが
必要であり、好ましくは１〜８μｍである。平均粒径が
１μｍ未満では合金粉末が酸化されやすくなり、１０μ
ｍを超えると十分な保磁力が得難くなる。
必要であり、好ましくは１〜８μｍである。平均粒径が
１μｍ未満では合金粉末が酸化されやすくなり、１０μ
ｍを超えると十分な保磁力が得難くなる。
以上のようにして製造された希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金粉
末は、これを樹脂磁石の製造に供すると、極めて優れた
磁気特性を有する樹脂磁石を得ることができる。
末は、これを樹脂磁石の製造に供すると、極めて優れた
磁気特性を有する樹脂磁石を得ることができる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１
純度９９．９重量％のＮｄｚ０３粉末５．６ｇ、純度９
９．９重量％のＤｙｚ（ｈ粉末２３ｇ、純度９９重量％
の鉄粉１２０ｇ、８２０重量％のフェロポロン粉末１３
ｇ１純度９９重量％の金属ｃａ３３ｇおよび純度９９重
量％のＣａＣβｚ９ｇを混合した。この混合粉末をステ
ンレス鋼製容器に充填し、Ａｒガス雰囲気中で加熱して
１０００℃まで昇温し該温度に３時間保持した後、常温
まで冷却した。得られた反応生成混合物を５２の水に投
入してＣａＯを水と反応させＣａ （ＯＨ） ｚとし、
次にｐＨ５の希酢酸で処理した。
９．９重量％のＤｙｚ（ｈ粉末２３ｇ、純度９９重量％
の鉄粉１２０ｇ、８２０重量％のフェロポロン粉末１３
ｇ１純度９９重量％の金属ｃａ３３ｇおよび純度９９重
量％のＣａＣβｚ９ｇを混合した。この混合粉末をステ
ンレス鋼製容器に充填し、Ａｒガス雰囲気中で加熱して
１０００℃まで昇温し該温度に３時間保持した後、常温
まで冷却した。得られた反応生成混合物を５２の水に投
入してＣａＯを水と反応させＣａ （ＯＨ） ｚとし、
次にｐＨ５の希酢酸で処理した。
得られた合金粉末は、付着水分をエタノールで置換した
後、真空乾燥した。得られた粉末の組成は、Ｎｄ２１．
６重量％、Ｄｙ１０．４重量％、Ｆｅ６６．１重量％、
Ｂ１．１３重量％、Ｃａ０．０７重量％、酸素０．２重
量％であった。
後、真空乾燥した。得られた粉末の組成は、Ｎｄ２１．
６重量％、Ｄｙ１０．４重量％、Ｆｅ６６．１重量％、
Ｂ１．１３重量％、Ｃａ０．０７重量％、酸素０．２重
量％であった。
この粉末を計ガス雰囲気中、第１表に示す条件で加熱を
行ない（試験階５は加熱せず）、常温まで冷却した。得
られた粉末の平均粒径（フィッシャー篩下法）を第１表
に示す。
行ない（試験階５は加熱せず）、常温まで冷却した。得
られた粉末の平均粒径（フィッシャー篩下法）を第１表
に示す。
次に、この粉末を振動ミルで微粉砕し、その平均粒径（
フィッシャー篩下法）がいずれも４．０μｍとなるよう
にした。各々の試験の微粉砕時間を第１表に示す。得ら
れた微粉末をＸ線回折および電子顕微鏡観察に供した。
フィッシャー篩下法）がいずれも４．０μｍとなるよう
にした。各々の試験の微粉砕時間を第１表に示す。得ら
れた微粉末をＸ線回折および電子顕微鏡観察に供した。
ＣｕＫ Ｃｔ綿によるＸ線回折では、試験魚１〜４の粉
末には２θ−２８，２°で回折ピークは表われなかった
が、試験迎５〜７の粉末には２θ＝２８．２°で回折ピ
ークが明瞭に表われた。また、電子顕微鏡観察では、い
ずれの粉末も主相（Ｎｄ＋Ｄｙ）ｚＦｅ＋Ｊについて単
結晶的であった。
末には２θ−２８，２°で回折ピークは表われなかった
が、試験迎５〜７の粉末には２θ＝２８．２°で回折ピ
ークが明瞭に表われた。また、電子顕微鏡観察では、い
ずれの粉末も主相（Ｎｄ＋Ｄｙ）ｚＦｅ＋Ｊについて単
結晶的であった。
この合金粉末を３重世％のエポキシ樹脂と混合し、１５
ｋＯｅの磁界中で配向し、５Ｌ／ｃ＋＋ｔの圧力で成形
し、その後Ａｒガス中１２０°Ｃで加熱処理を行ない樹
脂を硬化させ磁石を作成した。この磁石の磁気特性を第
１表に示す。
ｋＯｅの磁界中で配向し、５Ｌ／ｃ＋＋ｔの圧力で成形
し、その後Ａｒガス中１２０°Ｃで加熱処理を行ない樹
脂を硬化させ磁石を作成した。この磁石の磁気特性を第
１表に示す。
実施例２
１０００℃に３時間保持した後、常温まで冷却するまで
は、実施例１と同様にして反応生成混合物を得た後、こ
の混合物を粗砕して平均粒度５Ｎ以下とした。
は、実施例１と同様にして反応生成混合物を得た後、こ
の混合物を粗砕して平均粒度５Ｎ以下とした。
次にこの混合物をＡｒガス雰囲気中、第２表に示す条件
で加熱を行ないく試験隘１２は加熱せず）、再び常温ま
で冷却した。得られた混合物を実施例１と同様にして湿
式処理した；真空乾燥した合金粉末は、組成は実施例１
の場合と同様であり、平均粒径は第２表に示した通りで
あった。
で加熱を行ないく試験隘１２は加熱せず）、再び常温ま
で冷却した。得られた混合物を実施例１と同様にして湿
式処理した；真空乾燥した合金粉末は、組成は実施例１
の場合と同様であり、平均粒径は第２表に示した通りで
あった。
更に、この合金粉末を実施例１と同様に微粉砕した。但
し、微粉砕時間は第２表の通りである。
し、微粉砕時間は第２表の通りである。
得られた微粉末を実施例１と同様、Ｘ線回折および電子
顕微鏡観察に供した。Ｘ線回折では、試験階８〜１１の
粉末には２θ＝２８．２°で回折ピークは表われなかっ
たが、試験１’ｈ１２〜１４の粉末には２θ−２８，２
°で回折ピークが明瞭に表われた。
顕微鏡観察に供した。Ｘ線回折では、試験階８〜１１の
粉末には２θ＝２８．２°で回折ピークは表われなかっ
たが、試験１’ｈ１２〜１４の粉末には２θ−２８，２
°で回折ピークが明瞭に表われた。
また、電子顕微鏡観察では、いずれの粉末も主相（Ｎｃ
ｌ、 Ｄｙ） ２Ｆｅ、 、Ｈについて単結晶的であっ
た。
ｌ、 Ｄｙ） ２Ｆｅ、 、Ｈについて単結晶的であっ
た。
この合金粉末から実施例１と同様に磁石を作成した。こ
の磁石の磁気特性を第２表に示す。
の磁石の磁気特性を第２表に示す。
本発明によれば、残留磁束密度、保磁力、角型性、最大
エネルギー積の磁気特性の優れた樹脂磁石を得るのに用
いて好適な希土類−Ｆｅ−Ｂ基磁石粉末を製造すること
ができる。
エネルギー積の磁気特性の優れた樹脂磁石を得るのに用
いて好適な希土類−Ｆｅ−Ｂ基磁石粉末を製造すること
ができる。
Claims (2)
- １．希土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末および
希土類金属粉末と、含鉄粉末と、含ホウ素粉末と、アル
カリ金属、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物か
ら選ばれる少なくとも１種とを混合し、該混合物を非酸
化性雰囲気中において、まず９００〜１２００℃で加熱
し、次に得られる反応生成混合物を湿式処理し、更に６
５０〜１１００℃で加熱した後、得られる合金粉末を微
粉砕し平均粒径１〜１０μｍの微粉末とすることからな
る樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法
。 - ２．希土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末および
希土類金属粉末と、含鉄粉末と、含ホウ素粉末と、アル
カリ金属、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物か
ら選ばれる少なくとも１種とを混合し、該混合物を非酸
化性雰囲気中において、まず９００〜１２００℃で加熱
し、次に、得られる反応生成混合物を粗砕し６５０〜１
１００℃で加熱し、更に湿式処理した後、得られる合金
粉末を微粉砕し平均粒径１〜１０μｍの微粉末とするこ
とからなる樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の
製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63167727A JPH0271504A (ja) | 1988-07-07 | 1988-07-07 | 樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法 |
| US07/375,459 US4944801A (en) | 1988-07-07 | 1989-07-05 | Process for preparing powder of an alloy of a rare earth element, iron and boron for a resin bonded magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63167727A JPH0271504A (ja) | 1988-07-07 | 1988-07-07 | 樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0271504A true JPH0271504A (ja) | 1990-03-12 |
Family
ID=15855041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63167727A Pending JPH0271504A (ja) | 1988-07-07 | 1988-07-07 | 樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4944801A (ja) |
| JP (1) | JPH0271504A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5064465A (en) * | 1990-11-29 | 1991-11-12 | Industrial Technology Research Institute | Process for preparing rare earth-iron-boron alloy powders |
| JP3772967B2 (ja) * | 2001-05-30 | 2006-05-10 | Ｔｄｋ株式会社 | 磁性金属粉末の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4601875A (en) * | 1983-05-25 | 1986-07-22 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Process for producing magnetic materials |
| JPS6032306A (ja) * | 1983-08-02 | 1985-02-19 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石 |
| US4767450A (en) * | 1984-11-27 | 1988-08-30 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Process for producing the rare earth alloy powders |
| US4769063A (en) * | 1986-03-06 | 1988-09-06 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Method for producing rare earth alloy |
-
1988
- 1988-07-07 JP JP63167727A patent/JPH0271504A/ja active Pending
-
1989
- 1989-07-05 US US07/375,459 patent/US4944801A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4944801A (en) | 1990-07-31 |
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