JPH0682575B2 - 希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末 - Google Patents
希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末Info
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- JPH0682575B2 JPH0682575B2 JP63068954A JP6895488A JPH0682575B2 JP H0682575 B2 JPH0682575 B2 JP H0682575B2 JP 63068954 A JP63068954 A JP 63068954A JP 6895488 A JP6895488 A JP 6895488A JP H0682575 B2 JPH0682575 B2 JP H0682575B2
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、すぐれた磁気特性を有するＲ−Fe−Ｂ系合
金磁石粉末に関するものである。（ただし、上記ＲはＹ
を含む希土類元素を示し、以下、ＲはＹを含む希土類元
素を示す。） 〔従来の技術〕 Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、Ｒ−Fe−Ｂ系合金がすぐ
れた磁気特性を示す永久磁石材料として注目されてか
ら、主にボンド磁石用磁石粉末として開発されている。
金磁石粉末に関するものである。（ただし、上記ＲはＹ
を含む希土類元素を示し、以下、ＲはＹを含む希土類元
素を示す。） 〔従来の技術〕 Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、Ｒ−Fe−Ｂ系合金がすぐ
れた磁気特性を示す永久磁石材料として注目されてか
ら、主にボンド磁石用磁石粉末として開発されている。
一般に、ボンド磁石は、含有される磁石粉末と同種の焼
結磁石等に比べて磁気特性では劣るにもかかわらず、物
理的強度にすぐれ、かつ形状の自由度が高いなどの理由
から、近年その利用範囲を急速に広げつつある。このボ
ンド磁石は、磁石粉末と有機バインダー、金属バインダ
ー等とを結合してなるもので、その磁石粉末の磁気特性
によってボンド磁石の磁気特性が左右される。
結磁石等に比べて磁気特性では劣るにもかかわらず、物
理的強度にすぐれ、かつ形状の自由度が高いなどの理由
から、近年その利用範囲を急速に広げつつある。このボ
ンド磁石は、磁石粉末と有機バインダー、金属バインダ
ー等とを結合してなるもので、その磁石粉末の磁気特性
によってボンド磁石の磁気特性が左右される。
上記合金磁石粉末では、その磁気特性が上記合金磁石粉
末の組織に大きく依存しており、上記合金のすぐれた磁
気特性を生かせるような組織を有する磁石粉末の研究が
行われていた。
末の組織に大きく依存しており、上記合金のすぐれた磁
気特性を生かせるような組織を有する磁石粉末の研究が
行われていた。
ボンド磁石用の上記合金磁石粉末は、以下に示すような
ものが知られている。
ものが知られている。
（１）種々の機械的粉砕法やH2化−脱H2化による崩壊粉
砕法によって、上記合金インゴット、粗粉末あるいは永
久磁石により得られるＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、例
えば、特開昭59-219904号公報、特開昭60-257107号公
報、特開昭62-23903号公報にも記載されている。
砕法によって、上記合金インゴット、粗粉末あるいは永
久磁石により得られるＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、例
えば、特開昭59-219904号公報、特開昭60-257107号公
報、特開昭62-23903号公報にも記載されている。
第２図（ａ）および（ｂ）には、この磁石粉末の粉砕と
組織に関する概略図が示されており、第２図（ａ）に示
される粗粉末が、上記機械的粉砕法またはH2化−脱H2化
による崩壊粉砕法により粉砕され、第２図（ｂ）のよう
な粉末となる。
組織に関する概略図が示されており、第２図（ａ）に示
される粗粉末が、上記機械的粉砕法またはH2化−脱H2化
による崩壊粉砕法により粉砕され、第２図（ｂ）のよう
な粉末となる。
第２図（ａ）および（ｂ）で、１はR2Fe14B相、２はＲ
−rich相、３はＢ−rich相、５は粗粉末であり、第２図
（ａ）に示されたR2Fe14B相１、Ｒ−rich相２およびＢ
−rich相３からなる１個の粗粉末５は、上記粉砕法によ
って粉砕され、第２図（ｂ）に示されるようなR2Fe14B
相１が粒内および粒界破壊を起した組織を有する合金磁
石粉末となる。
−rich相、３はＢ−rich相、５は粗粉末であり、第２図
（ａ）に示されたR2Fe14B相１、Ｒ−rich相２およびＢ
−rich相３からなる１個の粗粉末５は、上記粉砕法によ
って粉砕され、第２図（ｂ）に示されるようなR2Fe14B
相１が粒内および粒界破壊を起した組織を有する合金磁
石粉末となる。
粉砕されるものは、第２図（ａ）では粗粉末を示した
が、上記粗粉末に限らず、合金インゴットあるいは永久
磁石であってもよい。
が、上記粗粉末に限らず、合金インゴットあるいは永久
磁石であってもよい。
このようにして粉砕された合金磁石粉末の組織は、粉砕
前の粗粉末、合金インゴットあるいは永久磁石の組織を
そのまま維持している。そして、上記磁石粉末は、粉砕
の程度により個々の粉末粒子は、R2Fe14B相が単結晶で
あったり、多結晶であったりする。実用に供するには、
粉末の平均粒度が数μｍ〜数100μｍで、R2Fe14B相の平
均結晶粒径が３μｍ〜数10μｍの磁石粉末である。
前の粗粉末、合金インゴットあるいは永久磁石の組織を
そのまま維持している。そして、上記磁石粉末は、粉砕
の程度により個々の粉末粒子は、R2Fe14B相が単結晶で
あったり、多結晶であったりする。実用に供するには、
粉末の平均粒度が数μｍ〜数100μｍで、R2Fe14B相の平
均結晶粒径が３μｍ〜数10μｍの磁石粉末である。
また、上記合金磁石粉末は、磁気特性の保磁力を向上さ
せるために、歪とりの熱処理を行ったり、さらに上記合
金磁石粉末の集合粉末としたりする場合がある（特開昭
61-266502号公報、特開昭61-179801号公報参照）。しか
しながら、これら粉末の個々の粒子の主相であるR2Fe14
B相の組織的変化はない。
せるために、歪とりの熱処理を行ったり、さらに上記合
金磁石粉末の集合粉末としたりする場合がある（特開昭
61-266502号公報、特開昭61-179801号公報参照）。しか
しながら、これら粉末の個々の粒子の主相であるR2Fe14
B相の組織的変化はない。
（２）液体急冷法やアトマイズ法等によって、溶融状態
の上記合金より急冷して得られたＲ−Fe−Ｂ系合金粉末
は、例えば、特開昭60-17905号公報または特開昭59-647
39号公報にも記載されており、必要に応じて熱処理を行
うこともある。
の上記合金より急冷して得られたＲ−Fe−Ｂ系合金粉末
は、例えば、特開昭60-17905号公報または特開昭59-647
39号公報にも記載されており、必要に応じて熱処理を行
うこともある。
第３図は、溶融状態の合金から急冷して得られたＲ−Fe
−Ｂ系合金磁石粉末の１個の粒子およびその組織を示す
概略図が示されている。上記第３図に示すとおり、個々
の粉末粒子４は、R2Fe14B相１の多結晶組織であり、そ
の結晶粒界にはＲ−richアモルファス相２′が存在し、
R2Fe14B相１の周囲をとり囲んでいる。
−Ｂ系合金磁石粉末の１個の粒子およびその組織を示す
概略図が示されている。上記第３図に示すとおり、個々
の粉末粒子４は、R2Fe14B相１の多結晶組織であり、そ
の結晶粒界にはＲ−richアモルファス相２′が存在し、
R2Fe14B相１の周囲をとり囲んでいる。
上記液体急冷法やアトマイズ法で得られた磁石粉末は、
平均粒度が数μｍ〜数100μｍであり、液体急性法であ
ればR2Fe14B相の平均結晶粒径が数10nm程度、アトマイ
ズ法では数μｍ程度である。
平均粒度が数μｍ〜数100μｍであり、液体急性法であ
ればR2Fe14B相の平均結晶粒径が数10nm程度、アトマイ
ズ法では数μｍ程度である。
上記磁石粉末は、上記合金の溶融状態から急冷凝固した
組織、あるいは必要に応じた熱処理でR2Fe14B相が核生
成、成長した組織であるために、粉末中の個々のR2Fe14
B相の結晶粒の結晶方向は任意である。R2Fe14B相の結晶
磁気異方性の磁化容易軸を矢印で示せば、第３図の矢印
６で表わすことができる。したがって、１個の粉末粒子
４に結晶異方性がなく等方性となり、磁気特性において
も等方性の磁石粉末である。
組織、あるいは必要に応じた熱処理でR2Fe14B相が核生
成、成長した組織であるために、粉末中の個々のR2Fe14
B相の結晶粒の結晶方向は任意である。R2Fe14B相の結晶
磁気異方性の磁化容易軸を矢印で示せば、第３図の矢印
６で表わすことができる。したがって、１個の粉末粒子
４に結晶異方性がなく等方性となり、磁気特性において
も等方性の磁石粉末である。
他に、共還元法、気相法による合成等により得られたＲ
−Fe−Ｂ系合金磁石粉末があるが、これらも上記（１）
および（２）で述べた組織に類似した組織を有する。
−Fe−Ｂ系合金磁石粉末があるが、これらも上記（１）
および（２）で述べた組織に類似した組織を有する。
以上のように、従来のＲ−Fe−Ｂ系合金粉末は、その組
織が上記合金インゴット、粗粉末あるいは永久磁石の組
織をそのまま維持したものか、溶融からの急冷凝固した
組織やそれを熱処理してなる多結晶組織であった。
織が上記合金インゴット、粗粉末あるいは永久磁石の組
織をそのまま維持したものか、溶融からの急冷凝固した
組織やそれを熱処理してなる多結晶組織であった。
一般に、Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末において、Ｒ−Fe−
Ｂ系合金磁石の磁気特性を充分に生かす、つまり高い保
磁力を示すためには、磁石粉末の組織が以下のようであ
ることが望ましいと考えられている。すなわち、 （ａ）主相であるR2Fe14B相の平均結晶粒径が50μｍ以
下、好ましくは、単磁区粒子となりうる0.3μｍ以下で
あること、 （ｂ）主相の結晶粒内、結晶粒界部に逆磁区発生時の核
となる不純物や歪が無いこと、 （ｃ）主相であるR2Fe14B相の結晶粒界部にＲ−rich相
またはＲ−richアモルファス相が存在し、上記R2Fe14B
相の結晶粒が上記Ｒ−rich相またはＲ−richアモルファ
ス相で囲まれていること、 （ｄ）磁石粉末の個々のR2Fe14B相において、結晶磁気
異方性の磁化容易軸がそろっており、磁石粉末として磁
気的異方性を有すること、 である。
Ｂ系合金磁石の磁気特性を充分に生かす、つまり高い保
磁力を示すためには、磁石粉末の組織が以下のようであ
ることが望ましいと考えられている。すなわち、 （ａ）主相であるR2Fe14B相の平均結晶粒径が50μｍ以
下、好ましくは、単磁区粒子となりうる0.3μｍ以下で
あること、 （ｂ）主相の結晶粒内、結晶粒界部に逆磁区発生時の核
となる不純物や歪が無いこと、 （ｃ）主相であるR2Fe14B相の結晶粒界部にＲ−rich相
またはＲ−richアモルファス相が存在し、上記R2Fe14B
相の結晶粒が上記Ｒ−rich相またはＲ−richアモルファ
ス相で囲まれていること、 （ｄ）磁石粉末の個々のR2Fe14B相において、結晶磁気
異方性の磁化容易軸がそろっており、磁石粉末として磁
気的異方性を有すること、 である。
ところが、上記従来の技術（１）の磁石粉末は、第２図
に示すようにR2Fe14B相が粒内破壊して粉砕されるの
で、R2Fe14B相の結晶粒がＲ−rich相で囲まれた組織に
ならず、R2Fe14B相１の一部にＲ−rich相２が一部付着
している組織となり、さらに粉砕時の歪が残留する。そ
のため、上記従来の技術（１）の磁石粉末は、粉砕した
ままでは0.5〜3kOe程度の保磁力（iHc）しか示さず、歪
とりの熱処理を施した磁石粉末やR2Fe14B相の粒径部に
Ｒ−rich相を形成させる集合粉末とした磁石粉末もある
が、これらの磁石粉末をボンド磁石用磁石粉末として使
用した場合、成形圧力の増加と共にボンド磁石の保磁力
が低下し、例えば配向磁場中で5ton/cm2の圧力成形した
ボンド磁石は、保磁力（iHc）が5kOe以下となり磁気特
性が大幅に低下してしまう。さらにバインダーの熱硬化
時にも磁気特性が低下してしまう。
に示すようにR2Fe14B相が粒内破壊して粉砕されるの
で、R2Fe14B相の結晶粒がＲ−rich相で囲まれた組織に
ならず、R2Fe14B相１の一部にＲ−rich相２が一部付着
している組織となり、さらに粉砕時の歪が残留する。そ
のため、上記従来の技術（１）の磁石粉末は、粉砕した
ままでは0.5〜3kOe程度の保磁力（iHc）しか示さず、歪
とりの熱処理を施した磁石粉末やR2Fe14B相の粒径部に
Ｒ−rich相を形成させる集合粉末とした磁石粉末もある
が、これらの磁石粉末をボンド磁石用磁石粉末として使
用した場合、成形圧力の増加と共にボンド磁石の保磁力
が低下し、例えば配向磁場中で5ton/cm2の圧力成形した
ボンド磁石は、保磁力（iHc）が5kOe以下となり磁気特
性が大幅に低下してしまう。さらにバインダーの熱硬化
時にも磁気特性が低下してしまう。
また、上記従来の技術（２）の磁石粉末は、第３図の矢
印６で示すように、個々のR2Fe14B相の結晶粒の結晶方
向は任意であり、粉末の磁気特性は等方性である。この
磁石粉末をボンド磁石用磁石粉末として使用した場合、
そのボンド磁石は８〜15kOe程度の高保磁石（iHc）を示
すが、等方性であるため、着磁磁界が20〜45kOeも必要
なため、実用的には用途が制限される。
印６で示すように、個々のR2Fe14B相の結晶粒の結晶方
向は任意であり、粉末の磁気特性は等方性である。この
磁石粉末をボンド磁石用磁石粉末として使用した場合、
そのボンド磁石は８〜15kOe程度の高保磁石（iHc）を示
すが、等方性であるため、着磁磁界が20〜45kOeも必要
なため、実用的には用途が制限される。
また、従来の技術（１）および（２）の磁石粉末は、主
相：R2Fe14B相の結晶粒の粒界部にＲ−rich相およびＲ
−richアモルファス相等の粒界相が存在し、この粒界相
が主相をとり囲んでいることが大きな保磁力（iHc）を
有する原因と考えられており、言わば粒界相の存在が必
須であった。このため、粒界相が存在する分、磁石粉末
中の主相：R2Fe14B相の体積分率が低下し、磁石粉末の
磁化の値が低下していた。
相：R2Fe14B相の結晶粒の粒界部にＲ−rich相およびＲ
−richアモルファス相等の粒界相が存在し、この粒界相
が主相をとり囲んでいることが大きな保磁力（iHc）を
有する原因と考えられており、言わば粒界相の存在が必
須であった。このため、粒界相が存在する分、磁石粉末
中の主相：R2Fe14B相の体積分率が低下し、磁石粉末の
磁化の値が低下していた。
このような事実から、従来のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末
は、本来のＲ−Fe−Ｂ系合金の磁気特性が充分に生かさ
れていないという問題点があった。
は、本来のＲ−Fe−Ｂ系合金の磁気特性が充分に生かさ
れていないという問題点があった。
そこで、本発明者等は、上記問題点を解決し、一層すぐ
れた磁気特性を有するＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を開発
すべく研究を行った結果、Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末に
おいて、個々の粉末の組織がR2Fe14B相を主相とする再
結晶組織を有するＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、すぐれ
た磁気特性を示し、さらにボンド磁石用磁石粉末として
使用した場合に、そのボンド磁石がすぐれた磁気特性を
示すという知見を得たのである。
れた磁気特性を有するＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を開発
すべく研究を行った結果、Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末に
おいて、個々の粉末の組織がR2Fe14B相を主相とする再
結晶組織を有するＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、すぐれ
た磁気特性を示し、さらにボンド磁石用磁石粉末として
使用した場合に、そのボンド磁石がすぐれた磁気特性を
示すという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、 粉末の平均粒度が2.0〜500μｍのＲ−Fe−Ｂ系合金磁石
粉末において、上記粉末の個々の粉末が、実質的に平均
再結晶粒径:0.5〜50μｍの正方晶構造をとるR2Fe14B相
の再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶集合組織を
有するＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末に特徴を有するもので
ある。
って、 粉末の平均粒度が2.0〜500μｍのＲ−Fe−Ｂ系合金磁石
粉末において、上記粉末の個々の粉末が、実質的に平均
再結晶粒径:0.5〜50μｍの正方晶構造をとるR2Fe14B相
の再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶集合組織を
有するＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末に特徴を有するもので
ある。
この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、上記R2Fe14B
相の再結晶粒が相互に隣接してなる再結晶集合組織が、
個々の粉末粒子内に少なくとも一部存在すればよいが、
粉末粒子内全体が上記再結晶集合組織であることが最も
好ましい。
相の再結晶粒が相互に隣接してなる再結晶集合組織が、
個々の粉末粒子内に少なくとも一部存在すればよいが、
粉末粒子内全体が上記再結晶集合組織であることが最も
好ましい。
上記再結晶組織を第１−１図〜第１−４図にもとづいて
説明する。
説明する。
まず、第１−１図および第１−２図でR2Fe14B相よりも
Ｒが多い、つまり原子百分率でRX(Fe,B)100-Xにおい
て、Ｘ＞13の場合について述べる。
Ｒが多い、つまり原子百分率でRX(Fe,B)100-Xにおい
て、Ｘ＞13の場合について述べる。
第１−１図（ａ）は、RX(Fe,B)100-XにおいてＸ＞13の
場合のＲ−Fe−Ｂ系合金インゴット、粗粉末または永久
磁石を機械的に粉砕して得た磁石粉末の１個の粒子の概
略図である。
場合のＲ−Fe−Ｂ系合金インゴット、粗粉末または永久
磁石を機械的に粉砕して得た磁石粉末の１個の粒子の概
略図である。
この粉末は、H2化−脱H2化による崩壊粉砕法により作製
してもよい。いずれにしても、この第１−１図（ａ）に
示された粉末粒子の組織は、上記合金インゴット、粗粉
末または永久磁石の組織をそのまま維持したものであ
る。
してもよい。いずれにしても、この第１−１図（ａ）に
示された粉末粒子の組織は、上記合金インゴット、粗粉
末または永久磁石の組織をそのまま維持したものであ
る。
第１−１図（ａ）において、１はR2Fe14B相、２はＲ−r
ich相、４は１個の粉末粒子を示す。上記第１−１図
（ａ）に示される粉末粒子を、適切な条件のもとで処理
すると、第１−１図（ｂ）で示されるようにR2Fe14B相
の再結晶粒１′が発生し、それらが成長して第１−１図
（ｃ）で示されるような実質的にR2Fe14B相の再結晶粒
１′が相互に隣接して集合した再結晶集合組織となる。
ich相、４は１個の粉末粒子を示す。上記第１−１図
（ａ）に示される粉末粒子を、適切な条件のもとで処理
すると、第１−１図（ｂ）で示されるようにR2Fe14B相
の再結晶粒１′が発生し、それらが成長して第１−１図
（ｃ）で示されるような実質的にR2Fe14B相の再結晶粒
１′が相互に隣接して集合した再結晶集合組織となる。
ここで、第１−１図（ａ）で示される従来の製造法によ
り製造された粉末のR2Fe14B相１から、第１−１図
（ｂ）に示されるようにR2Fe14B相の再結晶粒１′を生
成させ、それを成長させて第１−１図（ｃ）に示される
ようなR2Fe14B相の再結晶粒１′からなる再結晶集合組
織にすると、上記第１−１図（ｂ）および（ｃ）におい
て形成されたR2Fe14B相の再結晶粒１′は、完全にラン
ダムな結晶方位の結晶配置ではなく、一定の方位をもっ
た組織となるのである。
り製造された粉末のR2Fe14B相１から、第１−１図
（ｂ）に示されるようにR2Fe14B相の再結晶粒１′を生
成させ、それを成長させて第１−１図（ｃ）に示される
ようなR2Fe14B相の再結晶粒１′からなる再結晶集合組
織にすると、上記第１−１図（ｂ）および（ｃ）におい
て形成されたR2Fe14B相の再結晶粒１′は、完全にラン
ダムな結晶方位の結晶配置ではなく、一定の方位をもっ
た組織となるのである。
R2Fe14B相の再結晶粒１′が成長して第１−１図（ｃ）
に示される再結晶粒の平均結晶粒径:0.05μｍ〜数μｍ
の集合組織となると、上記再結晶粒１′と再結晶粒１′
の一部粒界にＲ−rich相が新たに析出することがあって
も、大部分はR2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接して集
合した再結晶集合組織となるのである。
に示される再結晶粒の平均結晶粒径:0.05μｍ〜数μｍ
の集合組織となると、上記再結晶粒１′と再結晶粒１′
の一部粒界にＲ−rich相が新たに析出することがあって
も、大部分はR2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接して集
合した再結晶集合組織となるのである。
第１−２図（ａ）は、RX(Fe,B)100-Xにおいてｘ＞13の
場合のＲ−Fe−Ｂ系合金インゴットまたは永久磁石その
ものの組織を示す概略図である。第１−２図（ａ）にお
いて、１はR2Fe14B相、２はＲ−rich相を示す。上記第
１−２図（ａ）で示される上記合金インゴットまたは永
久磁石を適切な条件のもとで処理すると第１−２図
（ｂ）で示されるようにR2Fe14B相の粒内あるいは粒界
部にR2Fe14B相の再結晶粒１′が発生し、それらが成長
して第１−２図（ｃ）に示されるようなR2Fe14B相の再
結晶粒１′が相互に隣接した再結晶集合組織を有する上
記合金インゴットまたは永久磁石となる。
場合のＲ−Fe−Ｂ系合金インゴットまたは永久磁石その
ものの組織を示す概略図である。第１−２図（ａ）にお
いて、１はR2Fe14B相、２はＲ−rich相を示す。上記第
１−２図（ａ）で示される上記合金インゴットまたは永
久磁石を適切な条件のもとで処理すると第１−２図
（ｂ）で示されるようにR2Fe14B相の粒内あるいは粒界
部にR2Fe14B相の再結晶粒１′が発生し、それらが成長
して第１−２図（ｃ）に示されるようなR2Fe14B相の再
結晶粒１′が相互に隣接した再結晶集合組織を有する上
記合金インゴットまたは永久磁石となる。
R2Fe14B相の再結晶粒１′が成長して第１−２図（ｃ）
に示される再結晶粒の平均結晶粒径:0.05:μｍ〜数μｍ
の集合組織となると、上記再結晶粒１′と再結晶粒１′
の一部粒界にＲ−rich相が新たに析出することがあって
も、大部分はR2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接して集
合した再結晶集合組織となるのである。
に示される再結晶粒の平均結晶粒径:0.05:μｍ〜数μｍ
の集合組織となると、上記再結晶粒１′と再結晶粒１′
の一部粒界にＲ−rich相が新たに析出することがあって
も、大部分はR2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接して集
合した再結晶集合組織となるのである。
この第１−２図（ｃ）に示されるようなR2Fe14B相の再
結晶粒１′の集合組織を有する合金インゴットまたは永
久磁石を機械的に粉砕して得た磁石粉末、あるいはH2化
−脱H2化による崩壊粉砕法により粉砕して得た磁石粉末
は、第１−２図（ｄ）に示されるようなR2Fe14B相の再
結晶粒１′の集合組織を有する磁石粉末となる。
結晶粒１′の集合組織を有する合金インゴットまたは永
久磁石を機械的に粉砕して得た磁石粉末、あるいはH2化
−脱H2化による崩壊粉砕法により粉砕して得た磁石粉末
は、第１−２図（ｄ）に示されるようなR2Fe14B相の再
結晶粒１′の集合組織を有する磁石粉末となる。
つぎに、第１−３図および第１−４図でR2Fe14B組成付
近、つまり原子百分率でRX(Fe,B)100-Xにおいて11≦Ｘ
≦13、好ましくは原子百分率でR12Fe82B6組成付近の場
合について述べる。
近、つまり原子百分率でRX(Fe,B)100-Xにおいて11≦Ｘ
≦13、好ましくは原子百分率でR12Fe82B6組成付近の場
合について述べる。
第１−３図（ａ）は、R12Fe82B6組成付近のＲ−Fe−Ｂ
系合金インンゴット、粗粉末または永久磁石を機械的に
粉砕して得た磁石粉末の１個の粒子の概略図である。
系合金インンゴット、粗粉末または永久磁石を機械的に
粉砕して得た磁石粉末の１個の粒子の概略図である。
この粉末は、H2化−脱H2化による崩壊粉砕法により作製
してもよい。いずれにしても、この第１−３図（ａ）に
示された粉末粒子の組織は、上記合金インゴット、粗粉
末または永久磁石の組織をそのまま維持したものであ
る。
してもよい。いずれにしても、この第１−３図（ａ）に
示された粉末粒子の組織は、上記合金インゴット、粗粉
末または永久磁石の組織をそのまま維持したものであ
る。
第１−３図（ａ）において、１はR2Fe14B相、２はＲ−r
ich相、４は１個の粉末粒子を示す。上記第１−３図
（ａ）に示される粉末粒子を、適切な条件のもとで処理
すると、第１−３図（ｂ）で示されるようにR2Fe14B相
の再結晶粒１′が発生し、それらが成長して第１−３図
（ｃ）に示されるようなR2Fe14B相の再結晶粒１′が相
互に隣接して集合した再結晶集合組織となる。
ich相、４は１個の粉末粒子を示す。上記第１−３図
（ａ）に示される粉末粒子を、適切な条件のもとで処理
すると、第１−３図（ｂ）で示されるようにR2Fe14B相
の再結晶粒１′が発生し、それらが成長して第１−３図
（ｃ）に示されるようなR2Fe14B相の再結晶粒１′が相
互に隣接して集合した再結晶集合組織となる。
ここで、第１−３図（ａ）で示される従来の製造法によ
り製造される粉末のR2Fe14B相１から、第１−３図
（ｂ）に示されるようなR2Fe14B相の再結晶１′を生成
させ、それを成長させて第１−３図（ｃ）に示されるよ
うなR2Fe14B相の再結晶粒１′からなる再結晶集合組織
になると、上記第１−３図（ｂ）および（ｃ）において
形成されたR2Fe14B相の再結晶粒１′は、完全にランダ
ムな結晶方位の結晶配置ではなく、一定の方位をもった
組織となるのである。
り製造される粉末のR2Fe14B相１から、第１−３図
（ｂ）に示されるようなR2Fe14B相の再結晶１′を生成
させ、それを成長させて第１−３図（ｃ）に示されるよ
うなR2Fe14B相の再結晶粒１′からなる再結晶集合組織
になると、上記第１−３図（ｂ）および（ｃ）において
形成されたR2Fe14B相の再結晶粒１′は、完全にランダ
ムな結晶方位の結晶配置ではなく、一定の方位をもった
組織となるのである。
R2Fe14B相の再結晶粒１′が生成して第１−３図（ｃ）
に示される平均再結晶粒径:0.05μｍ〜数μｍの再結晶
集合組織となると、上記再結晶粒１′と再結晶粒１′の
一部の粒界部分にＲ−rich相２が新たに析出することが
ある。しかし、大部分の粉末はＲ−rich相が全くな存在
しない実質的にR2Fe14B相の再結晶粒１′が相互に隣接
して集合した再結晶集合組織となる。
に示される平均再結晶粒径:0.05μｍ〜数μｍの再結晶
集合組織となると、上記再結晶粒１′と再結晶粒１′の
一部の粒界部分にＲ−rich相２が新たに析出することが
ある。しかし、大部分の粉末はＲ−rich相が全くな存在
しない実質的にR2Fe14B相の再結晶粒１′が相互に隣接
して集合した再結晶集合組織となる。
第１−４図（ａ）は、R12Fe82B6組成付近のＲ−Fe−Ｂ
系合金インゴットまたは永久磁石そのものの組織を示す
概略図である。第１−４図（ａ）において、１はR2Fe14
B相、２はＲ−rich相を示す。上記第１−４図（ａ）で
示される上記合金インゴットまたは永久磁石を適切な条
件のもとで処理すると第１−４図（ｂ）で示されるよう
にR2Fe14B相の粒内あるいは粒界部にR2Fe14B相の再結晶
粒１′が発生し、それらが成長して第１−４図（ｃ）に
示されるようなR2Fe14B相の再結晶粒１′の集合組織を
有する上記合金インゴットまたは永久磁石となる。
系合金インゴットまたは永久磁石そのものの組織を示す
概略図である。第１−４図（ａ）において、１はR2Fe14
B相、２はＲ−rich相を示す。上記第１−４図（ａ）で
示される上記合金インゴットまたは永久磁石を適切な条
件のもとで処理すると第１−４図（ｂ）で示されるよう
にR2Fe14B相の粒内あるいは粒界部にR2Fe14B相の再結晶
粒１′が発生し、それらが成長して第１−４図（ｃ）に
示されるようなR2Fe14B相の再結晶粒１′の集合組織を
有する上記合金インゴットまたは永久磁石となる。
R2Fe14B相の再結晶粒１′が生成して第１−４図（ｃ）
に示される再結晶粒１′が相互に隣接した平均再結晶粒
径:0.05μｍ〜数μｍの再結晶集合組織となると、上記
再結晶粒１′と再結晶粒１′の一部の粒界部分にＲ−ri
ch相２が新たに析出することがある。しかし大部分は第
１−４図（ｃ）に示されるように、R2Fe14B相の再結晶
粒１′が相互に隣接して集合した再結晶集合組織で構成
されている。
に示される再結晶粒１′が相互に隣接した平均再結晶粒
径:0.05μｍ〜数μｍの再結晶集合組織となると、上記
再結晶粒１′と再結晶粒１′の一部の粒界部分にＲ−ri
ch相２が新たに析出することがある。しかし大部分は第
１−４図（ｃ）に示されるように、R2Fe14B相の再結晶
粒１′が相互に隣接して集合した再結晶集合組織で構成
されている。
この第１−４図（ｃ）に示されるようなR2Fe14B相の再
結晶粒１′の集合組織を有する合金インゴットまたは永
久磁石を機械的に粉砕して得た磁石粉末、あるいはH2化
−脱H2化による崩壊粉砕法により粉砕して得た磁石粉末
は、第１−４図（ｄ）に示されるように、組織的に第１
−３図（ｃ）の磁石粉末と同等のものもあるが、一部の
粉末は、Ｒ−rich相が全く存在せず、100％R2Fe14B相の
再結晶粒１′の集合組織となっているものもある。
結晶粒１′の集合組織を有する合金インゴットまたは永
久磁石を機械的に粉砕して得た磁石粉末、あるいはH2化
−脱H2化による崩壊粉砕法により粉砕して得た磁石粉末
は、第１−４図（ｄ）に示されるように、組織的に第１
−３図（ｃ）の磁石粉末と同等のものもあるが、一部の
粉末は、Ｒ−rich相が全く存在せず、100％R2Fe14B相の
再結晶粒１′の集合組織となっているものもある。
したがって、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、
実質的にR2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接して集合し
てなる再結晶集合組織が粉末内部に100％含まれる粉末
および上記実質的にR2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接
して集合してなる再結晶集合組織が粉末内部に一部存在
する粉末も含まれるものであるのに対し、従来の技術
（１）および（２）で述べたＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末
は、再結晶組織を有していない点で全く相違する。
実質的にR2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接して集合し
てなる再結晶集合組織が粉末内部に100％含まれる粉末
および上記実質的にR2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接
して集合してなる再結晶集合組織が粉末内部に一部存在
する粉末も含まれるものであるのに対し、従来の技術
（１）および（２）で述べたＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末
は、再結晶組織を有していない点で全く相違する。
第３図に示される液体急冷法やアトマイズ法によって、
溶融状態の上記合金を急冷して粉末としても再結晶組織
を生成することはない。
溶融状態の上記合金を急冷して粉末としても再結晶組織
を生成することはない。
さらに、従来の技術（１）および（２）の磁石粉末で高
保磁力を有するものは、R2Fe14B相の粒界部にＲ−rich
相が存在し、この粒界相がR2Fe14B相をとり囲んでいる
ことが必須であったが、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁
石粉末は、Ｒ−rich相粒界相は必須ではなく、実質的に
R2Fe14B相の再結晶粒だけから構成されているＲ−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末である点で大きく異なっている。
保磁力を有するものは、R2Fe14B相の粒界部にＲ−rich
相が存在し、この粒界相がR2Fe14B相をとり囲んでいる
ことが必須であったが、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁
石粉末は、Ｒ−rich相粒界相は必須ではなく、実質的に
R2Fe14B相の再結晶粒だけから構成されているＲ−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末である点で大きく異なっている。
この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末が高い磁気特性を
示す理由は、主相であるR2Fe14B相の再結晶粒の平均結
晶粒径が50μｍ以下、好ましくは、単磁区粒子となり得
る0.3μｍに近い0.05〜0.3μｍであり、再結晶粒のため
にその粒内および粒界部に不純物や歪がないために高保
磁力を有するからである。
示す理由は、主相であるR2Fe14B相の再結晶粒の平均結
晶粒径が50μｍ以下、好ましくは、単磁区粒子となり得
る0.3μｍに近い0.05〜0.3μｍであり、再結晶粒のため
にその粒内および粒界部に不純物や歪がないために高保
磁力を有するからである。
特に、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、R2Fe14
B相の再結晶粒子がほぼ単磁区粒子となり得る0.3μｍに
近い平均再結晶粒径:0.05〜３μｍを有し、かつ原子百
分率でRX(Fe,B)100-Xにおいて11≦Ｘ≦13では、実質的
にR2Fe14B相だけから構成されるために、特に高い磁化
の値を示す。
B相の再結晶粒子がほぼ単磁区粒子となり得る0.3μｍに
近い平均再結晶粒径:0.05〜３μｍを有し、かつ原子百
分率でRX(Fe,B)100-Xにおいて11≦Ｘ≦13では、実質的
にR2Fe14B相だけから構成されるために、特に高い磁化
の値を示す。
この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、粉末の平均粒
度が2.0〜500μｍが好ましく、上記平均粒度を有する粉
末の個々の粒子内のR2Fe14B相の再結晶粒の平均再結晶
粒径が0.05〜50μｍ、好ましくは0.05〜３μｍであると
よい。
度が2.0〜500μｍが好ましく、上記平均粒度を有する粉
末の個々の粒子内のR2Fe14B相の再結晶粒の平均再結晶
粒径が0.05〜50μｍ、好ましくは0.05〜３μｍであると
よい。
上記磁石粉末の平均粒度が2.0μｍより小さいと実際の
取扱いにおいて粉末が酸化したり燃えたりして困難な場
合が多く、500μｍより大きいと磁石粉末として実用的
ではない。
取扱いにおいて粉末が酸化したり燃えたりして困難な場
合が多く、500μｍより大きいと磁石粉末として実用的
ではない。
個々の粉末粒子のR2Fe14B相の再結晶粒の平均再結晶粒
径が0.05μｍより小さいと着磁が困難となって実用的で
なく、50μｍより大きいと保磁力（iHc）が5kOe以下と
なり、磁気特性が低下する。上記保磁力（iHc）が5kOe
以下では、従来の希土類−Fe−Ｂ系合金磁石粉末のもつ
範囲に入り、磁気的特性がすぐれているとは言えないか
らである。
径が0.05μｍより小さいと着磁が困難となって実用的で
なく、50μｍより大きいと保磁力（iHc）が5kOe以下と
なり、磁気特性が低下する。上記保磁力（iHc）が5kOe
以下では、従来の希土類−Fe−Ｂ系合金磁石粉末のもつ
範囲に入り、磁気的特性がすぐれているとは言えないか
らである。
なお、この発明のR2Fe14B相を主相とする再結晶組織を
有するＲ−Fe−Ｂ系磁石粉末のFeの一部をCo,Ni,V,Nb,T
a,Cu,Cr,Mo,W,Ti,Al,Ga,In,Zr,Hfの１種または２種以上
で置換してもよい。また、Ｂの一部をN,P,F,Si,C,Ge,S
n,Znの１種または２種以上で置換してもよい。
有するＲ−Fe−Ｂ系磁石粉末のFeの一部をCo,Ni,V,Nb,T
a,Cu,Cr,Mo,W,Ti,Al,Ga,In,Zr,Hfの１種または２種以上
で置換してもよい。また、Ｂの一部をN,P,F,Si,C,Ge,S
n,Znの１種または２種以上で置換してもよい。
この発明の磁石粉末において、１個の粉末粒子内の再結
晶粒は、完全にランダムな結晶方位の結晶配置ではな
く、一定の方位をもった組織となっているために、磁石
粉末の平均粒度によって相関的に決まる平均結晶粒径よ
り小さい再結晶粒の平均結晶粒径を有する磁石粉末は、
磁気的に等方性を有し、それ以上の再結晶粒の平均結晶
粒径を有する磁石粉末は磁気的異方性を有する。
晶粒は、完全にランダムな結晶方位の結晶配置ではな
く、一定の方位をもった組織となっているために、磁石
粉末の平均粒度によって相関的に決まる平均結晶粒径よ
り小さい再結晶粒の平均結晶粒径を有する磁石粉末は、
磁気的に等方性を有し、それ以上の再結晶粒の平均結晶
粒径を有する磁石粉末は磁気的異方性を有する。
このような磁気的等方性を有する再結晶組織を有する磁
石粉末も熱間圧延、熱間押出等の塑性変形を利用するこ
とによって、全てがこの発明の顕著な磁気的異方性を有
する磁石粉末となることができる。これは、塑性変形に
より個々の再結晶粒が磁化容易軸である結晶方位をそろ
えるためである。ここで、この塑性変形は、この発明の
磁石粉末に対して行うことに限定されるものではなく、
第１−２図（ｃ）および第１−４図（ｃ）に示したR2Fe
14B相を主相とする再結晶の集合組織を有する上記合金
インゴット、粗粉末または永久磁石に対して上記塑性変
形を行い、それを機械的粉砕法、あるいはH2化−脱H2化
による崩壊粉砕法により粉砕して得た磁石粉末に必要に
応じて歪とりの熱処理を行えば、この発明の顕著な磁気
異方性を有する磁石粉末とすることができる。
石粉末も熱間圧延、熱間押出等の塑性変形を利用するこ
とによって、全てがこの発明の顕著な磁気的異方性を有
する磁石粉末となることができる。これは、塑性変形に
より個々の再結晶粒が磁化容易軸である結晶方位をそろ
えるためである。ここで、この塑性変形は、この発明の
磁石粉末に対して行うことに限定されるものではなく、
第１−２図（ｃ）および第１−４図（ｃ）に示したR2Fe
14B相を主相とする再結晶の集合組織を有する上記合金
インゴット、粗粉末または永久磁石に対して上記塑性変
形を行い、それを機械的粉砕法、あるいはH2化−脱H2化
による崩壊粉砕法により粉砕して得た磁石粉末に必要に
応じて歪とりの熱処理を行えば、この発明の顕著な磁気
異方性を有する磁石粉末とすることができる。
上記再結晶組織を得る方法として、一般に材料中に高密
度の転位や空孔等の歪を含ませた後、適当な熱処理を行
って再結晶を生成、成長させる方法が用いられている
が、この発明では、R2Fe14B相にH2吸蔵させて500〜1000
℃の適当な温度で脱H2処理を行なうことでR2Fe14B相とH
2との相変態を含むR2Fe14B相の再結晶を生成、成長させ
る方法を用いた。
度の転位や空孔等の歪を含ませた後、適当な熱処理を行
って再結晶を生成、成長させる方法が用いられている
が、この発明では、R2Fe14B相にH2吸蔵させて500〜1000
℃の適当な温度で脱H2処理を行なうことでR2Fe14B相とH
2との相変態を含むR2Fe14B相の再結晶を生成、成長させ
る方法を用いた。
上記方法でH2を用いた理由は、単なる歪とりや酸化防止
またはH2化−脱H2化による崩壊粉砕のためだけではな
く、上記合金インゴット、永久磁石または粉末に組織変
化をもたらし、すぐれた磁気特性を有する再結晶組織を
得ることができるためであり、従来のＲ−Fe−Ｂ系永久
磁石または磁石粉末の製造法である焼結法、急冷法とは
全く異なる製造法である。
またはH2化−脱H2化による崩壊粉砕のためだけではな
く、上記合金インゴット、永久磁石または粉末に組織変
化をもたらし、すぐれた磁気特性を有する再結晶組織を
得ることができるためであり、従来のＲ−Fe−Ｂ系永久
磁石または磁石粉末の製造法である焼結法、急冷法とは
全く異なる製造法である。
この発明のR2Fe14B相を主相とする再結晶組織を有する
磁石粉末を、従来のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末と混合
し、全粉末量の50重量％以上をこの発明の磁石粉末とな
るように配合したＲ−Fe−Ｂ系合金粉末は、5kOe以上の
保磁力を示し、ボンド磁石として充分実用に耐えるもの
であった。
磁石粉末を、従来のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末と混合
し、全粉末量の50重量％以上をこの発明の磁石粉末とな
るように配合したＲ−Fe−Ｂ系合金粉末は、5kOe以上の
保磁力を示し、ボンド磁石として充分実用に耐えるもの
であった。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
る。
る。
実施例１ 希土類元素としてNdを用い、高周波溶解炉で溶解、鋳造
して製造したNd−Fe−Ｂ系の原子数組成でNd15.0Fe77.0
B8.0を主成分とするR2Fe14B相の平均結晶粒径が110μｍ
の希土類合金インゴットを、Arガス雰囲気中でスタンプ
ミルを用いて粗粉砕し、さらに振動ボールミルにて微粉
砕して、平均粒度:3.7μｍのNd−Fe−Ｂ系合金微粉末と
し、この微粉末を適量ボードに装入して熱処理炉に入
れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1atmのH2ガス
を炉内に流入して、そのH2ガス圧力を維持しつつ室温か
ら850℃まで昇温し、850℃になった時点で、この温度を
保持しつつ、30分間排気を行い、再度熱処理炉内の雰囲
気を1.0×10-5Torrの真空とした。その後、炉内に1atm
になるまでArガスを流入せしめ、微粉末を急冷した。凝
集した微粉末を乳バチで解きほぐし、平均粒度:5.8μｍ
のNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を得た。
して製造したNd−Fe−Ｂ系の原子数組成でNd15.0Fe77.0
B8.0を主成分とするR2Fe14B相の平均結晶粒径が110μｍ
の希土類合金インゴットを、Arガス雰囲気中でスタンプ
ミルを用いて粗粉砕し、さらに振動ボールミルにて微粉
砕して、平均粒度:3.7μｍのNd−Fe−Ｂ系合金微粉末と
し、この微粉末を適量ボードに装入して熱処理炉に入
れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1atmのH2ガス
を炉内に流入して、そのH2ガス圧力を維持しつつ室温か
ら850℃まで昇温し、850℃になった時点で、この温度を
保持しつつ、30分間排気を行い、再度熱処理炉内の雰囲
気を1.0×10-5Torrの真空とした。その後、炉内に1atm
になるまでArガスを流入せしめ、微粉末を急冷した。凝
集した微粉末を乳バチで解きほぐし、平均粒度:5.8μｍ
のNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を得た。
得られた上記磁石粉末をＸ線回折および透過電子顕微鏡
を用いて構造回折および組織観察を行った。
を用いて構造回折および組織観察を行った。
第４図はＸ線回折結果（入射Ｘ線はCuKα線）を示す線
図、 第５図（ａ）は、上記磁石粉末の透過電子顕微鏡による
金属組織写真であり、第５図（ｂ）は、上記透過電子顕
微鏡による金属組織写真を模写した組織説明図である。
図、 第５図（ａ）は、上記磁石粉末の透過電子顕微鏡による
金属組織写真であり、第５図（ｂ）は、上記透過電子顕
微鏡による金属組織写真を模写した組織説明図である。
上記第４図のＸ線回折結果に示すとおり、主たる回折ピ
ークは、正方晶構造をとるNd2Fe14B金属化合物の面指数
で指数づけされるため、この発明の磁石粉末は、Nd2Fe
14B相を主相としていることがわかり、他のいくつかの
回折ピークは、f.c.c.構造をもつNd-richの面指数で指
数づけされるため、Nd-rich相が存在していることがわ
かる。
ークは、正方晶構造をとるNd2Fe14B金属化合物の面指数
で指数づけされるため、この発明の磁石粉末は、Nd2Fe
14B相を主相としていることがわかり、他のいくつかの
回折ピークは、f.c.c.構造をもつNd-richの面指数で指
数づけされるため、Nd-rich相が存在していることがわ
かる。
また、第５図（ａ）から、この発明の磁石粉末は、単に
上記希土類合金インゴットの組織が粉砕によって破壊さ
れた組織ではなく、約2.3μｍの粉末粒子中に、約0.3μ
ｍの新たな再結晶粒が多数存在しており、再結晶組織を
有していることがわかる。
上記希土類合金インゴットの組織が粉砕によって破壊さ
れた組織ではなく、約2.3μｍの粉末粒子中に、約0.3μ
ｍの新たな再結晶粒が多数存在しており、再結晶組織を
有していることがわかる。
すなわち、第５図（ａ）透過電子顕微鏡による金属組織
写真を一部模写した第５図（ｂ）を用いて説明すると、
この実施例１で製造したＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の１
個の粉末粒子４は、Nd2Fe14B相の再結晶粒１′を有して
おり、上記Nd2Fe14B相の再結晶粒１′の粒界部のところ
どころにNd-rich相２が存在し、特に３つのNd2Fe14B相
の再結晶粒１′が接している一部の粒界部分にNd-rich
相が析出しているが、実質的にはR2Fe14B相の再結晶粒
が相互に隣接した再結晶集合組織を有していることがわ
かる。
写真を一部模写した第５図（ｂ）を用いて説明すると、
この実施例１で製造したＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の１
個の粉末粒子４は、Nd2Fe14B相の再結晶粒１′を有して
おり、上記Nd2Fe14B相の再結晶粒１′の粒界部のところ
どころにNd-rich相２が存在し、特に３つのNd2Fe14B相
の再結晶粒１′が接している一部の粒界部分にNd-rich
相が析出しているが、実質的にはR2Fe14B相の再結晶粒
が相互に隣接した再結晶集合組織を有していることがわ
かる。
上記磁石粉末の磁気特性を振動試料型磁束計で測定した
結果、保磁力（iHc）が11.5kOeと非常に高く、すぐれた
磁気特性を有することがわかった。
結果、保磁力（iHc）が11.5kOeと非常に高く、すぐれた
磁気特性を有することがわかった。
ついで、この磁石粉末を、4.5重量％のビスマレイミド
トリアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中、5Ton/cm2の
圧力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条件で上
記樹脂を硬化させ、ボンド磁石を作製した。得られたボ
ンド磁石の磁気特性を第１表に示した。
トリアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中、5Ton/cm2の
圧力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条件で上
記樹脂を硬化させ、ボンド磁石を作製した。得られたボ
ンド磁石の磁気特性を第１表に示した。
比較例１ 実施例１で作製した原子組成でNd15.0Fe77.0B8.0を主成
分とする希土類合金インゴットを、Arガス雰囲気中でス
タンプミルを用いて粗粉砕し、さらに振動ボールミルに
て微粉砕して、平均粒度:3.8μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁
石粉末を得た。
分とする希土類合金インゴットを、Arガス雰囲気中でス
タンプミルを用いて粗粉砕し、さらに振動ボールミルに
て微粉砕して、平均粒度:3.8μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁
石粉末を得た。
この磁石粉末の磁気特性を振動試料型磁束計で測定した
結果、保磁力（iHc）は2.0kOeであった。
結果、保磁力（iHc）は2.0kOeであった。
ついで、この磁石粉末を、実施例１と同様に、4.5重量
％のビスマレイミドトリアジン樹脂と混合し、実施例１
と同じ条件でボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石
の磁気特性を測定し、その結果を第１表に示した。
％のビスマレイミドトリアジン樹脂と混合し、実施例１
と同じ条件でボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石
の磁気特性を測定し、その結果を第１表に示した。
比較例２ 上記比較例１で得た磁石粉末を適量ボードに注いで熱処
理炉に入れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1atm
のArガスを炉内に流入して、そのArガス圧を維持しつつ
室温から500℃まで昇温し、500℃で30分保持して粉砕時
の歪を除去して急冷した。凝集した粉末を乳バチで解き
ほぐし、平均粒度:6.6μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末
を得た。
理炉に入れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1atm
のArガスを炉内に流入して、そのArガス圧を維持しつつ
室温から500℃まで昇温し、500℃で30分保持して粉砕時
の歪を除去して急冷した。凝集した粉末を乳バチで解き
ほぐし、平均粒度:6.6μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末
を得た。
この磁石粉末の磁気特性を振動試料型磁束計で測定した
結果、保磁力（iHc）は3.8kOeであった。
結果、保磁力（iHc）は3.8kOeであった。
ついで、この磁石粉末を4.5重量％のビスマレイミドト
リアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中、5Ton/cm2の圧
力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条件で、上
記実施例１と同様にボンド磁石を作製し、得られたボン
ド磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に示し
た。
リアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中、5Ton/cm2の圧
力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条件で、上
記実施例１と同様にボンド磁石を作製し、得られたボン
ド磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に示し
た。
実施例２ 希土類元素としてNdとPrを用い、高周波溶解炉で溶解
し、鋳造して製造したNd−Pe−Fe−Ｂ系の原子数組成で
Nd13.6Pr0.4Fe78.1B7.9を主成分とする希土類合金イン
ゴットをArガス雰囲気中で温度:1100℃、30時間保持の
条件で均一化処理を行った後に、たて:10mm×横:10mm×
高さ:50mmの直方体に切り出した。この直方体インゴッ
ト（R2Fe14B相の平均結晶粒径は280μｍ）を熱処理炉に
入れ、真空度:1×10-5Torrの真空に排気した後、その真
空度を維持しつつ室温から840℃まで昇温し、840℃にな
った時点で真空度:180TorrまでH2ガスを炉内に流入し
て、そのH2ガス圧を維持しつつ10時間保持し、さらに、
840℃で排気を1.5時間行って、１×10-5Torr以下の真空
とし、炉内に1atmまでArガスを流して急冷した。上記熱
処理を行った直方体インゴットをArガス雰囲気中でスタ
ンプミルにて粉砕し、粉末の平均粒度:25μｍのNd−Pr
−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を得た。得られた磁石粉末の個
々の粒子は、全てが上記実施例１の磁石粉末と同様の再
結晶組織を有しており、その再結晶組織の平均再結晶粒
径は0.8μｍであった。この磁石粉末の保磁力を振動試
料型磁束計で測定した結果、保磁力（iHc）は8.6kOeを
示した。さらに、この磁石粉末を4.0重量％のビスマレ
イミドトリアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中で5Ton/
cm2の圧力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条
件で上記樹脂を硬化させ、ボンド磁石を作製し、その時
期特性を測定し、その結果を第１表に示した。
し、鋳造して製造したNd−Pe−Fe−Ｂ系の原子数組成で
Nd13.6Pr0.4Fe78.1B7.9を主成分とする希土類合金イン
ゴットをArガス雰囲気中で温度:1100℃、30時間保持の
条件で均一化処理を行った後に、たて:10mm×横:10mm×
高さ:50mmの直方体に切り出した。この直方体インゴッ
ト（R2Fe14B相の平均結晶粒径は280μｍ）を熱処理炉に
入れ、真空度:1×10-5Torrの真空に排気した後、その真
空度を維持しつつ室温から840℃まで昇温し、840℃にな
った時点で真空度:180TorrまでH2ガスを炉内に流入し
て、そのH2ガス圧を維持しつつ10時間保持し、さらに、
840℃で排気を1.5時間行って、１×10-5Torr以下の真空
とし、炉内に1atmまでArガスを流して急冷した。上記熱
処理を行った直方体インゴットをArガス雰囲気中でスタ
ンプミルにて粉砕し、粉末の平均粒度:25μｍのNd−Pr
−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を得た。得られた磁石粉末の個
々の粒子は、全てが上記実施例１の磁石粉末と同様の再
結晶組織を有しており、その再結晶組織の平均再結晶粒
径は0.8μｍであった。この磁石粉末の保磁力を振動試
料型磁束計で測定した結果、保磁力（iHc）は8.6kOeを
示した。さらに、この磁石粉末を4.0重量％のビスマレ
イミドトリアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中で5Ton/
cm2の圧力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条
件で上記樹脂を硬化させ、ボンド磁石を作製し、その時
期特性を測定し、その結果を第１表に示した。
実施例３ 上記実施例２で得られた磁石粉末を適量ボードに注いで
熱処理炉に入れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1
atmのArガスを炉内に流入してそのArガス圧を維持しつ
つ室温から600℃まで昇温し、600℃で10分間保持して粉
砕時の歪を除去して急冷した。凝集した粉末を乳バチで
解きほぐし、粉末の平均粒度:26μｍのNd−Pr−Fe−Ｂ
系合金磁石粉末を得た。得られた磁石粉末の個々の粒子
は、全てが上記実施例１でみられたような再結晶組織を
有しており、その再結晶組織の平均再結晶粒径は0.8μ
ｍであった。この磁石粉末の保磁力を振動試料型磁束計
で測定した結果、保磁力（iHc）は10.3kOeを示した。さ
らに、この磁石粉末を、4.0重量％のビスマレイミドト
リアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中で5Ton/cm2の圧
力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条件で上記
樹脂を硬化させボンド磁石を作製し、その磁気特性を測
定し、その結果を第１表に示した。
熱処理炉に入れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1
atmのArガスを炉内に流入してそのArガス圧を維持しつ
つ室温から600℃まで昇温し、600℃で10分間保持して粉
砕時の歪を除去して急冷した。凝集した粉末を乳バチで
解きほぐし、粉末の平均粒度:26μｍのNd−Pr−Fe−Ｂ
系合金磁石粉末を得た。得られた磁石粉末の個々の粒子
は、全てが上記実施例１でみられたような再結晶組織を
有しており、その再結晶組織の平均再結晶粒径は0.8μ
ｍであった。この磁石粉末の保磁力を振動試料型磁束計
で測定した結果、保磁力（iHc）は10.3kOeを示した。さ
らに、この磁石粉末を、4.0重量％のビスマレイミドト
リアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中で5Ton/cm2の圧
力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条件で上記
樹脂を硬化させボンド磁石を作製し、その磁気特性を測
定し、その結果を第１表に示した。
実施例４ 上記実施例２においてH2ガス中で熱処理を行った再結晶
組織を有する直方体インゴットを熱処理炉に入れ、温
度:330℃で180TorrのH2ガス中で３時間、H2を吸蔵処理
し、上記直方体インゴットを崩壊粉砕し、排気を行いつ
つ700℃まで昇温して、温度:700℃、５分間保持し、脱
水素化して1.0×10-5Torrの真空度とし、炉内に1atmま
でArガスを流して急冷した。凝固した粉末を乳バチで解
きほぐし、粉末の平均粒度:42μｍのNd−Pr−Fe−Ｂ系
合金磁石粉末を得た。得られた磁石粉末の個々の粒子
は、全てが上記実施例１の磁石粉末と同様の再結晶組織
を有しており、その再結晶組織の平均再結晶粒径は1.0
μｍであった。この磁石粉末の保磁力を振動試料型磁束
計で測定した結果、保磁力（iHc）は9.2kOeを示した。
さらに、これら磁石粉末を、3.0重量％のビスマレイミ
ドトリアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中で5Ton/cm2
の圧力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条件で
上記樹脂を硬化させボンド磁石を作製し、その磁気特性
を測定し、その結果を第１表に示した。
組織を有する直方体インゴットを熱処理炉に入れ、温
度:330℃で180TorrのH2ガス中で３時間、H2を吸蔵処理
し、上記直方体インゴットを崩壊粉砕し、排気を行いつ
つ700℃まで昇温して、温度:700℃、５分間保持し、脱
水素化して1.0×10-5Torrの真空度とし、炉内に1atmま
でArガスを流して急冷した。凝固した粉末を乳バチで解
きほぐし、粉末の平均粒度:42μｍのNd−Pr−Fe−Ｂ系
合金磁石粉末を得た。得られた磁石粉末の個々の粒子
は、全てが上記実施例１の磁石粉末と同様の再結晶組織
を有しており、その再結晶組織の平均再結晶粒径は1.0
μｍであった。この磁石粉末の保磁力を振動試料型磁束
計で測定した結果、保磁力（iHc）は9.2kOeを示した。
さらに、これら磁石粉末を、3.0重量％のビスマレイミ
ドトリアジン樹脂と混合し、15kOeの磁場中で5Ton/cm2
の圧力で圧縮成形し、温度:180℃、６時間保持の条件で
上記樹脂を硬化させボンド磁石を作製し、その磁気特性
を測定し、その結果を第１表に示した。
比較例３および４ 上記実施例２において作製した原子数組成でNd13.6Pr
0.4Fe78.1B7.9を主成分とする希土類合金インゴットをA
rガス雰囲気中で、温度:1100℃、30時間保持の条件で均
質化処理を行った後、そのままArガス雰囲気中でスタン
プミルにて粉砕し、粉末の平均粒度:21μｍのNd−Pr−F
e−Ｂ系合金磁石粉末を得た。（比較例３） さらに、比較例３で得られた磁石粉末を上記実施例３と
同様の粉砕時の歪とりを行い、粉末の平均粒度:20μｍ
のNd−Pr−Fe−Ｂ系合金粉末を得た。
0.4Fe78.1B7.9を主成分とする希土類合金インゴットをA
rガス雰囲気中で、温度:1100℃、30時間保持の条件で均
質化処理を行った後、そのままArガス雰囲気中でスタン
プミルにて粉砕し、粉末の平均粒度:21μｍのNd−Pr−F
e−Ｂ系合金磁石粉末を得た。（比較例３） さらに、比較例３で得られた磁石粉末を上記実施例３と
同様の粉砕時の歪とりを行い、粉末の平均粒度:20μｍ
のNd−Pr−Fe−Ｂ系合金粉末を得た。
（比較例４） 上記比較例３および４で得られた磁石粉末の磁気特性を
振動試料型磁束計で測定した結果、保磁力（iHc）は、
それぞれ0.5kOeおよび0.9kOeであった。これらの磁石粉
末をそれぞれ4.0重量％のビスマレイミドトリアジン樹
脂と混合し、15kOeの磁場中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成
形し、温度:180℃、６時間保持の条件で上記樹脂を硬化
させ、ボンド磁石を作製し、それらの磁気置特性を測定
して、その結果も第１表に示した。
振動試料型磁束計で測定した結果、保磁力（iHc）は、
それぞれ0.5kOeおよび0.9kOeであった。これらの磁石粉
末をそれぞれ4.0重量％のビスマレイミドトリアジン樹
脂と混合し、15kOeの磁場中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成
形し、温度:180℃、６時間保持の条件で上記樹脂を硬化
させ、ボンド磁石を作製し、それらの磁気置特性を測定
して、その結果も第１表に示した。
上述の実施例１〜４および比較例１〜４の磁石粉末の特
性と、それらの磁石粉末を用いて作製したボンド磁石の
磁気特性をまとめて第１表に示した。
性と、それらの磁石粉末を用いて作製したボンド磁石の
磁気特性をまとめて第１表に示した。
上記第１表からも明らかなように、粉末粒子中に再結晶
組織を有するこの発明の実施例１〜４の磁石粉末は、従
来の合金インゴット組織が粉砕によって破壊された組織
を有する比較例１〜４の磁石粉末と比べて、保磁力（iH
c）が非常に高く、それらの磁石粉末を用いて作製した
ボンド磁石も、磁気特性に格段の差が生じている。
組織を有するこの発明の実施例１〜４の磁石粉末は、従
来の合金インゴット組織が粉砕によって破壊された組織
を有する比較例１〜４の磁石粉末と比べて、保磁力（iH
c）が非常に高く、それらの磁石粉末を用いて作製した
ボンド磁石も、磁気特性に格段の差が生じている。
実施例５ 希土類元素としてNdを用い、電子ビーム溶解炉で溶解、
鋳造して製造したNd−Fe−Ｂ系の原子数組成でNd14.9Fe
79.1B6.0を主成分とするR2Fe14B相の平均結晶粒径が150
μｍの希土類合金インゴットを熱処理炉に入れ、温度:3
00℃で200TorrのH2ガス中で１時間保持してH2化により
上記合金インゴットを崩壊粉砕し、その温度を維持しつ
つ排気を30分行い、脱H2化して、1.0×10-5Torrの真空
度とし、炉内に1atmまでArガスを流入して急冷した。こ
の粉砕粉をさらに回転ボールミルで微粉砕して、平均粒
度:5.3μｍのNd−Fe−Ｂ系合金粉末とし、この粉末を適
量ボードに注いで、熱処理炉に入れ、1.0×10-5Torrの
真空に排気した後、室温から800℃まで昇温し、800℃で
炉内に100TorrまでH2ガスを流入し、そのH2ガス圧を維
持しつつ５時間保持し、さらに800℃で排気を0.2時間行
って、1.0×10-5Torrの真空度とし、炉内に1atmまでAr
ガスを流して急冷した。
鋳造して製造したNd−Fe−Ｂ系の原子数組成でNd14.9Fe
79.1B6.0を主成分とするR2Fe14B相の平均結晶粒径が150
μｍの希土類合金インゴットを熱処理炉に入れ、温度:3
00℃で200TorrのH2ガス中で１時間保持してH2化により
上記合金インゴットを崩壊粉砕し、その温度を維持しつ
つ排気を30分行い、脱H2化して、1.0×10-5Torrの真空
度とし、炉内に1atmまでArガスを流入して急冷した。こ
の粉砕粉をさらに回転ボールミルで微粉砕して、平均粒
度:5.3μｍのNd−Fe−Ｂ系合金粉末とし、この粉末を適
量ボードに注いで、熱処理炉に入れ、1.0×10-5Torrの
真空に排気した後、室温から800℃まで昇温し、800℃で
炉内に100TorrまでH2ガスを流入し、そのH2ガス圧を維
持しつつ５時間保持し、さらに800℃で排気を0.2時間行
って、1.0×10-5Torrの真空度とし、炉内に1atmまでAr
ガスを流して急冷した。
このようにして得られた凝集微粉末を乳バチで解きほぐ
し、平均粒度:8.1μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を得
た。この磁石粉末の個々の粒子の平均再結晶粒径は、0.
05μｍであり、上記実施例１の磁石粉末と同様の再結晶
組織を有していた。
し、平均粒度:8.1μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を得
た。この磁石粉末の個々の粒子の平均再結晶粒径は、0.
05μｍであり、上記実施例１の磁石粉末と同様の再結晶
組織を有していた。
この磁石粉末を、4.5重量％のフェノールノボラック型
エポキシ樹脂と混合し、無磁場中、あるいは15kOeの磁
場中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、温度:100℃、10時
間保持の条件で上記樹脂を硬化させボンド磁石を作製
し、その磁気特性を第２表に示した。
エポキシ樹脂と混合し、無磁場中、あるいは15kOeの磁
場中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、温度:100℃、10時
間保持の条件で上記樹脂を硬化させボンド磁石を作製
し、その磁気特性を第２表に示した。
実施例６〜８ 上記実施例５で得た粉末の平均粒度:8.1μｍ、平均再結
晶粒径:0.05μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を、さら
に温度:600℃、真空度:1.0×10-5Torrの真空中で、２時
間保持（実施例６）、10時間保持（実施例７）および10
0時間保持（実施例８）の条件で熱処理を行い、再結晶
粒を成長させ、Arガスを流入して急冷し、それぞれ平均
再結晶粒径:0.7μｍ（実施例６）、1.2μｍ（実施例
７）および1.8μｍ（実施例８）のNd−Fe−Ｂ系合金磁
石粉末を得た。
晶粒径:0.05μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を、さら
に温度:600℃、真空度:1.0×10-5Torrの真空中で、２時
間保持（実施例６）、10時間保持（実施例７）および10
0時間保持（実施例８）の条件で熱処理を行い、再結晶
粒を成長させ、Arガスを流入して急冷し、それぞれ平均
再結晶粒径:0.7μｍ（実施例６）、1.2μｍ（実施例
７）および1.8μｍ（実施例８）のNd−Fe−Ｂ系合金磁
石粉末を得た。
これらの磁石粉末も、上記実施例１の磁石粉末と同じ再
結晶組織を有していた。
結晶組織を有していた。
上記平均再結晶粒径:0.7μｍ（実施例６）、1.2μｍ
（実施例７）および1.8μｍ（実施例８）のNd−Fe−Ｂ
系合金磁石粉末をそれぞれ4.5重量％のフェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中、あるいは15
kOeの磁場中5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、上記実施例
５と同一の条件でボンド磁石を作製し、その磁気特性を
第２表に示した。
（実施例７）および1.8μｍ（実施例８）のNd−Fe−Ｂ
系合金磁石粉末をそれぞれ4.5重量％のフェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中、あるいは15
kOeの磁場中5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、上記実施例
５と同一の条件でボンド磁石を作製し、その磁気特性を
第２表に示した。
上記第２表から、この発明の磁石粉末において、粉末の
平均粒度が8.1μｍの場合、平均再結晶粒径が0.7μｍ以
上のときに、磁場中成形の結果、顕著な異方性ボンド磁
石が得られることが明らかである。
平均粒度が8.1μｍの場合、平均再結晶粒径が0.7μｍ以
上のときに、磁場中成形の結果、顕著な異方性ボンド磁
石が得られることが明らかである。
異方性ボンド磁石が得られるということは、磁場中成形
時に、磁石粉末が磁化容易方向に配向するためであり、
この発明の磁石粉末は磁気的異方性を有することがわか
る。
時に、磁石粉末が磁化容易方向に配向するためであり、
この発明の磁石粉末は磁気的異方性を有することがわか
る。
また、第６図に、実施例７のボンド磁石の減磁曲線を示
した。上記第６図の減磁曲線を見てもこの発明の磁石粉
末は、磁気的異方性を有することがわかる。
した。上記第６図の減磁曲線を見てもこの発明の磁石粉
末は、磁気的異方性を有することがわかる。
実施例９ 希土類元素としてNdを用い、プラズマアーク溶解炉で溶
解、鋳造して製造したNd−Fe−Ｂ系の原子数組成でNd
14.0Fe78.8B7.2を主成分とする希土類合金インゴットを
Arガス雰囲気中で1090℃、20時間保持の条件で均質化処
理を行った後に、たて:10mm×横:10mm×長さ:50mmの直
方体に切り出した。この直方体インゴット（R2Fe14B相
の平均結晶粒径は200μｍ）を熱処理炉に入れ、１×10
-5Torrの真空に排気した後、その真空度を維持しつつ室
温から830℃まで昇温し、830℃で30分保持後、830℃で1
atmのH2ガスを炉内に流入してそのH2ガス圧を維持しつ
つ20時間保持し、さらに排気を行いつつ850℃で昇温
し、850℃まで排気を40分行って、1.0×10-5Torr以下の
真空とし、炉内に1atmまでArガスを流して急冷した。上
記熱処理を行った直方体インゴットをArガス雰囲気中で
スタンプミルにて粉砕して得た粉末を、Arガス雰囲気中
720℃に保持した圧延用ロールのギャップに注ぎ込んで
粉末圧延を行って、粉末の平均粒度:38μｍのNd−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末を得た。この磁石粉末の個々の粒子の
平均再結晶粒径は0.5μｍであり、上記実施例１の磁石
粉末と同様の再結晶組織を有していた。
解、鋳造して製造したNd−Fe−Ｂ系の原子数組成でNd
14.0Fe78.8B7.2を主成分とする希土類合金インゴットを
Arガス雰囲気中で1090℃、20時間保持の条件で均質化処
理を行った後に、たて:10mm×横:10mm×長さ:50mmの直
方体に切り出した。この直方体インゴット（R2Fe14B相
の平均結晶粒径は200μｍ）を熱処理炉に入れ、１×10
-5Torrの真空に排気した後、その真空度を維持しつつ室
温から830℃まで昇温し、830℃で30分保持後、830℃で1
atmのH2ガスを炉内に流入してそのH2ガス圧を維持しつ
つ20時間保持し、さらに排気を行いつつ850℃で昇温
し、850℃まで排気を40分行って、1.0×10-5Torr以下の
真空とし、炉内に1atmまでArガスを流して急冷した。上
記熱処理を行った直方体インゴットをArガス雰囲気中で
スタンプミルにて粉砕して得た粉末を、Arガス雰囲気中
720℃に保持した圧延用ロールのギャップに注ぎ込んで
粉末圧延を行って、粉末の平均粒度:38μｍのNd−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末を得た。この磁石粉末の個々の粒子の
平均再結晶粒径は0.5μｍであり、上記実施例１の磁石
粉末と同様の再結晶組織を有していた。
得られた磁石粉末を4.0重量％のフェノールノボラック
型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中および15kOeの磁場
中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、温度:100℃、10時間
保持の条件で上記樹脂を硬化させボンド磁石を作製し、
その磁気特性を第３表に示した。
型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中および15kOeの磁場
中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、温度:100℃、10時間
保持の条件で上記樹脂を硬化させボンド磁石を作製し、
その磁気特性を第３表に示した。
実施例10 実施例９において上記H2ガス中の熱処理を行った直方体
インゴットをそのままArガス雰囲気中750℃に保持した
圧延用ロールのギャップに入れて、圧延率:40％になる
まで数回圧延した。
インゴットをそのままArガス雰囲気中750℃に保持した
圧延用ロールのギャップに入れて、圧延率:40％になる
まで数回圧延した。
圧延後のインゴットをArガス雰囲気でスタンプミルにて
粉砕し、上記実施例３と同様にして粉砕時の歪とりを行
い、粉末の平均粒度:25μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉
末を得た。この磁石粉末の個々の粒子の平均再結晶粒径
は0.7μｍであり、上記実施例１の磁石粉末と同様の再
結晶組織を有していた。得られた磁石粉末を4.0重量％
のフェノールノボラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁
場中および15kOeの磁場中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成形
し、温度:100℃、10時間保持の条件で上記樹脂を硬化さ
せボンド磁石を作製し、その磁気特性を第３表に示し
た。
粉砕し、上記実施例３と同様にして粉砕時の歪とりを行
い、粉末の平均粒度:25μｍのNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉
末を得た。この磁石粉末の個々の粒子の平均再結晶粒径
は0.7μｍであり、上記実施例１の磁石粉末と同様の再
結晶組織を有していた。得られた磁石粉末を4.0重量％
のフェノールノボラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁
場中および15kOeの磁場中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成形
し、温度:100℃、10時間保持の条件で上記樹脂を硬化さ
せボンド磁石を作製し、その磁気特性を第３表に示し
た。
上記第３表に示された結果から、この実施例９および10
のように、磁石粉末の製造工程において、熱間ロール圧
延を施したこの発明の磁石粉末を用いて磁場中成形して
ボンド磁石を製造すると、無磁場中成形に比べて、磁気
特性、特に最大エネルギー積(BH)maxおよび残留磁束密
度（Br）の向上が著しいことがわかる。このことは、発
明の磁石粉末は磁気異方性を有しており、磁場中成形時
に磁石粉末は磁化容易方向に配向するためである。
のように、磁石粉末の製造工程において、熱間ロール圧
延を施したこの発明の磁石粉末を用いて磁場中成形して
ボンド磁石を製造すると、無磁場中成形に比べて、磁気
特性、特に最大エネルギー積(BH)maxおよび残留磁束密
度（Br）の向上が著しいことがわかる。このことは、発
明の磁石粉末は磁気異方性を有しており、磁場中成形時
に磁石粉末は磁化容易方向に配向するためである。
また、第７図に、実施例10のボンド磁石の減磁曲線を示
した。上記第７図の減磁曲線を見ても、この発明の磁石
粉末は、磁気的異方性を有することがわかる。
した。上記第７図の減磁曲線を見ても、この発明の磁石
粉末は、磁気的異方性を有することがわかる。
上記磁石粉末製造工程中の熱間加工は、熱間ロール圧延
に限定されるものではなく、熱間押出その他の熱間塑性
加工であれば、いかなる加工であってもよい。
に限定されるものではなく、熱間押出その他の熱間塑性
加工であれば、いかなる加工であってもよい。
実施例11〜16および比較例５〜７ 希土類元素として、NdとDyを用い、高周波溶解炉で溶
解、鋳造して製造したNd−Dy−Fe−Ｂ系の原子数組成で
Nd13.5Dy1.5Fe77.3B7.7を主成分とするR2Fe14B相の平均
結晶粒径が70μｍの希土類合金インゴットを熱処理炉に
入れ、温度:300℃で300TorrのH2ガス中で１時間保持し
てH2化により上記合金インゴットを崩壊粉砕し、その温
度を維持しつつ排気を１時間行い、脱H2化して1.0×10
-5Torrの真空度とし、炉内に1atmまでArガスを流入して
急冷し、粉末の平均粒度:120μｍのNd−Dy−Fe−Ｂ系合
金粉末を得、さらにこの粉末を適量ボードに注いで熱処
理炉に入れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1atm
のH2ガスを炉内に流入して、そのH2ガス圧を維持しつつ
室温から850℃まで昇温し、1atmのH2ガスを流入して850
℃で１時間保持し、その後700℃まで降温させ700℃を保
持しつつ排気を第４表に示される時間をかけて再結晶粒
を成長させながら行い、1.0×10-5Torrの真空度に至ら
しめ、炉内に1atmまでArガスを流入して粉末を急冷し、
粉末の平均粒度:150μｍのNd−Dy−Fe−Ｂ系合金磁石粉
末を得た。
解、鋳造して製造したNd−Dy−Fe−Ｂ系の原子数組成で
Nd13.5Dy1.5Fe77.3B7.7を主成分とするR2Fe14B相の平均
結晶粒径が70μｍの希土類合金インゴットを熱処理炉に
入れ、温度:300℃で300TorrのH2ガス中で１時間保持し
てH2化により上記合金インゴットを崩壊粉砕し、その温
度を維持しつつ排気を１時間行い、脱H2化して1.0×10
-5Torrの真空度とし、炉内に1atmまでArガスを流入して
急冷し、粉末の平均粒度:120μｍのNd−Dy−Fe−Ｂ系合
金粉末を得、さらにこの粉末を適量ボードに注いで熱処
理炉に入れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1atm
のH2ガスを炉内に流入して、そのH2ガス圧を維持しつつ
室温から850℃まで昇温し、1atmのH2ガスを流入して850
℃で１時間保持し、その後700℃まで降温させ700℃を保
持しつつ排気を第４表に示される時間をかけて再結晶粒
を成長させながら行い、1.0×10-5Torrの真空度に至ら
しめ、炉内に1atmまでArガスを流入して粉末を急冷し、
粉末の平均粒度:150μｍのNd−Dy−Fe−Ｂ系合金磁石粉
末を得た。
得られた上記磁石粉末は、(Nd Dy)2Fe14B相を主相とす
る再結晶組織を有し、個々の粉末粒子の平均再結晶粒径
は第４表に示す通りであった。
る再結晶組織を有し、個々の粉末粒子の平均再結晶粒径
は第４表に示す通りであった。
これら磁石粉末の保磁力を振動試料型磁束計で測定した
結果も第４表に示した。
結果も第４表に示した。
上記第４表に示された結果を、たて軸に保磁力（iH
c）、横軸に平均再結晶粒径（μｍ）をとり、横軸を対
数目盛として第８図のグラフに表わした。
c）、横軸に平均再結晶粒径（μｍ）をとり、横軸を対
数目盛として第８図のグラフに表わした。
上記第８図のグラフから、平均再結晶粒径:50μｍ以下
の場合に、この発明の磁石粉末は、少くとも保磁力（iH
c）が5kOe以上となり、すぐれた磁気特性を有すること
がわかる。好ましくは、上記平均再結晶粒径は３μｍ以
下であることもわかる。
の場合に、この発明の磁石粉末は、少くとも保磁力（iH
c）が5kOe以上となり、すぐれた磁気特性を有すること
がわかる。好ましくは、上記平均再結晶粒径は３μｍ以
下であることもわかる。
実施例17 希土類元素としてNdを用い、高周波溶解炉で溶解、鋳造
して製造したNd−Fe−Ｂ系の原子数組成でNd12.1Fe82.1
B5.8を主成分とする希土類合金インゴットを、Arガス雰
囲気中で温度:1090℃、40時間保持の条件で均質化処理
を行った。この希土類合金インゴットのR2Fe14B相の平
均結晶粒径は150μｍであった。その後、その希土類合
金インゴットをインゴットのまま適量ボードに装入して
熱処理炉に入れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1
atmのH2ガスを炉内に流入して、そのH2ガス圧力を維持
しつつ室温から830℃まで昇温し、830℃で1atmのH2ガス
中で１時間保持し、さらに830℃で200TorrのH2ガス中で
６時間保持し、さらにこの温度を保持しつつ40分間排気
を行ない、再度熱処理炉内の雰囲気を1.0×10-5Torrの
真空とした。その後、炉内に1atmになるまでArガスを流
入せしめ、上記希土類合金インゴットを急冷した。かか
る処理される希土類合金インゴットは崩壊しており、こ
れを乳バチで解きほぐし、平均粒度:40μｍのNd−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末を得た。
して製造したNd−Fe−Ｂ系の原子数組成でNd12.1Fe82.1
B5.8を主成分とする希土類合金インゴットを、Arガス雰
囲気中で温度:1090℃、40時間保持の条件で均質化処理
を行った。この希土類合金インゴットのR2Fe14B相の平
均結晶粒径は150μｍであった。その後、その希土類合
金インゴットをインゴットのまま適量ボードに装入して
熱処理炉に入れ、1.0×10-5Torrの真空に排気した後、1
atmのH2ガスを炉内に流入して、そのH2ガス圧力を維持
しつつ室温から830℃まで昇温し、830℃で1atmのH2ガス
中で１時間保持し、さらに830℃で200TorrのH2ガス中で
６時間保持し、さらにこの温度を保持しつつ40分間排気
を行ない、再度熱処理炉内の雰囲気を1.0×10-5Torrの
真空とした。その後、炉内に1atmになるまでArガスを流
入せしめ、上記希土類合金インゴットを急冷した。かか
る処理される希土類合金インゴットは崩壊しており、こ
れを乳バチで解きほぐし、平均粒度:40μｍのNd−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末を得た。
得られた上記磁石粉末をＸ線回折および透過電子顕微鏡
を用いて構造回折および組織観察を行った。Ｘ線回折の
結果、回折ピークは正方晶構造をとるNd2Fe14B金属間化
合物の面指数で指数づけされた。またNd2Fe14相以外の
他の相のピークは、ほとんど観察されなかった。
を用いて構造回折および組織観察を行った。Ｘ線回折の
結果、回折ピークは正方晶構造をとるNd2Fe14B金属間化
合物の面指数で指数づけされた。またNd2Fe14相以外の
他の相のピークは、ほとんど観察されなかった。
第９図（ａ）は、上記磁石粉末の透過電子顕微鏡による
金属組織写真であり、第９図（ｂ）は、上記透過電子顕
微鏡による金属組織写真を模写した組織説明図である。
金属組織写真であり、第９図（ｂ）は、上記透過電子顕
微鏡による金属組織写真を模写した組織説明図である。
第９図（ａ）から、この発明の磁石粉末は、単に上記希
土類合金インゴットの組織が粉砕によって破壊された組
織ではなく、粉末粒子中に、約0.4μｍの新たな再結晶
粒が多数存在してお、再結晶組織を有していることがわ
かる。
土類合金インゴットの組織が粉砕によって破壊された組
織ではなく、粉末粒子中に、約0.4μｍの新たな再結晶
粒が多数存在してお、再結晶組織を有していることがわ
かる。
すなわち、第９図（ａ）透過電子顕微鏡による金属組織
写真を一部模写した第９図（ｂ）を用いて説明すると、
この実施例17で製造したＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の１
個の粉末粒子４は、Nd2Fe14B相の再結晶粒１′を有して
おり、上記Nd2Fe14B相の再結晶粒１′以外の他の相は、
３つのNd2Fe14B相の再結晶粒１′が接しているごく一部
の粒界３重点にNd−rich相２が析出しているだけで、実
質的にはNd2Fe14B相の再結晶粒だけから構成されている
のがわかる。
写真を一部模写した第９図（ｂ）を用いて説明すると、
この実施例17で製造したＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の１
個の粉末粒子４は、Nd2Fe14B相の再結晶粒１′を有して
おり、上記Nd2Fe14B相の再結晶粒１′以外の他の相は、
３つのNd2Fe14B相の再結晶粒１′が接しているごく一部
の粒界３重点にNd−rich相２が析出しているだけで、実
質的にはNd2Fe14B相の再結晶粒だけから構成されている
のがわかる。
上記磁石粉末の磁気特性を振動試料型磁束計で測定した
結果、保磁力（iHc）が11.2kOeと非常に高く、すぐれた
磁気特性を有することがわかった。
結果、保磁力（iHc）が11.2kOeと非常に高く、すぐれた
磁気特性を有することがわかった。
ついで、この磁石粉末を、3.0重量％のフェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中、6Ton/cm2の
圧力で圧縮成形し、温度:120℃、６時間保持の条件で上
記樹脂を硬化させ、ボン度磁石を作製した。得られたボ
ンド磁石の磁気特性を第５表に示した。
ラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中、6Ton/cm2の
圧力で圧縮成形し、温度:120℃、６時間保持の条件で上
記樹脂を硬化させ、ボン度磁石を作製した。得られたボ
ンド磁石の磁気特性を第５表に示した。
比較例８ 上記実施例17と同じNd12.1Fe82.1B5.8を成分組成とする
希土類合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解
し、直径:3mmのノズルより溶湯を落下させ、音速以下の
高速アルゴンガスをアトマイズして粉末を作製した。こ
の粉末を真空中で温度:600℃、30分間保持の熱処理をし
たのち、解砕し、平均粒度:40μｍとなるようにふるい
分けし、従来の製法によるNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を
得た。
希土類合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解
し、直径:3mmのノズルより溶湯を落下させ、音速以下の
高速アルゴンガスをアトマイズして粉末を作製した。こ
の粉末を真空中で温度:600℃、30分間保持の熱処理をし
たのち、解砕し、平均粒度:40μｍとなるようにふるい
分けし、従来の製法によるNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を
得た。
上記磁石粉末の磁気特性を振動試料型磁束計で測定した
結果を第５表に示す。
結果を第５表に示す。
ついで、この磁石粉末を3.0重量％のフェノールノボラ
ック型エポキシ樹脂と混合し、上記実施例17と同一条件
でボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の磁気特性
を第５表に示した。
ック型エポキシ樹脂と混合し、上記実施例17と同一条件
でボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の磁気特性
を第５表に示した。
第５表から、この発明の実施例17の磁石粉末を用いて得
られたNd−Fe−Ｂ系等方性ボンド磁石は、比較例８の従
来のNd−Fe−Ｂ系等方性ボンド磁石よりも磁気特性がす
ぐれていることがわかる。
られたNd−Fe−Ｂ系等方性ボンド磁石は、比較例８の従
来のNd−Fe−Ｂ系等方性ボンド磁石よりも磁気特性がす
ぐれていることがわかる。
実施例18〜21 上記実施例17において、H2ガス中で熱処理を行った崩壊
したインゴットをそれぞれ、粉末の平均粒度:32μｍ
（実施例18）、21μｍ（実施例19）、15μｍ（実施例2
0）、４μｍ（実施例21）になるまで乳バチで解きほぐ
しNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を得た。
したインゴットをそれぞれ、粉末の平均粒度:32μｍ
（実施例18）、21μｍ（実施例19）、15μｍ（実施例2
0）、４μｍ（実施例21）になるまで乳バチで解きほぐ
しNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を得た。
上記実施例18〜21の磁石粉末の保磁力を振動試料型磁束
計で測定した結果を第６表に示した。
計で測定した結果を第６表に示した。
また、上記実施例18,19,20および21で得られたNd−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末を、それぞれ3.0重量％のフェノール
ノボラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中、あるい
は15kOeの磁場中5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、上記実
施例17と同一の条件でボンド磁石を作製し、その磁気特
性を第６表に示した。
Ｂ系合金磁石粉末を、それぞれ3.0重量％のフェノール
ノボラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中、あるい
は15kOeの磁場中5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、上記実
施例17と同一の条件でボンド磁石を作製し、その磁気特
性を第６表に示した。
第６表から、この発明の磁石粉末において、粉末中のNd
2Fe14B相の平均再結晶粒径が0.4μｍの場合、粉末の平
気粒度が15μｍ以下のときに磁場中成形すると残留磁束
密度Brの値が向上し、顕著な異方性ボンド磁石が得られ
ることが明らかである。
2Fe14B相の平均再結晶粒径が0.4μｍの場合、粉末の平
気粒度が15μｍ以下のときに磁場中成形すると残留磁束
密度Brの値が向上し、顕著な異方性ボンド磁石が得られ
ることが明らかである。
このことは、磁場中成形時に、磁石粉末が磁化容易方向
に配向するためであり、この発明の磁石粉末は磁気異方
性を有することがわかる。
に配向するためであり、この発明の磁石粉末は磁気異方
性を有することがわかる。
実施例22 希土類元素としてNdとDyを用い、プラズマアーク溶解炉
で溶解、鋳造して製造したNd−Dy−Fe−Co−Ｂ系の原子
数組成でNd11.0Dy0.9Fe77.2Co5.2B5.7を主成分とする希
土類合金インゴットをArガス雰囲気中で1080℃−50時間
保持の条件で均質化処理を行った後、直径11.3mm、高さ
10mmの円柱に切り出した。この円柱インゴット（主相の
平均結晶粒径は120μｍ）を熱処理炉に入れ、1.0×10-5
Torrの真空に排気した後、その真空度を維持しつつ室温
から750℃まで昇温し、750℃でH2ガスを炉内に徐々に流
入して1atmとし、そのH2ガス圧を維持しつつ840℃まで
昇温し、1atmのH2ガス中で840℃で２時間し、さらに200
TorrのH2ガス中で840℃で10時間保持した後840℃で排気
を50分行って、1.0×10-5Torr以下の真空とし、炉内に1
atmまでArガスを流して急冷した。上記熱処理を行った
円柱インゴットを真空中730℃で高さ2mmまで塑性加工し
た。塑性加工したインゴットをArガス雰囲気でスタンプ
ミルにて粉砕し粉末の平均粒度42μｍのNd−Dy−Fe−Co
−Ｂ系合金磁石粉末を得た。この磁石粉末の個々の粒子
の平均再結晶粒径は0.6μｍであり、上記実施例17と同
様の(Nd,Dy)2(Fe,Co)14B相を主相とする再結晶組織を有
していた。得られた磁石粉末を3.0重量％のフェノール
ノボラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中および15
kOeの磁場中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、温度:120
℃、５時間保持の条件で上記樹脂を硬化させボンド磁石
を作製し、その磁気特性を第７表に示した。
で溶解、鋳造して製造したNd−Dy−Fe−Co−Ｂ系の原子
数組成でNd11.0Dy0.9Fe77.2Co5.2B5.7を主成分とする希
土類合金インゴットをArガス雰囲気中で1080℃−50時間
保持の条件で均質化処理を行った後、直径11.3mm、高さ
10mmの円柱に切り出した。この円柱インゴット（主相の
平均結晶粒径は120μｍ）を熱処理炉に入れ、1.0×10-5
Torrの真空に排気した後、その真空度を維持しつつ室温
から750℃まで昇温し、750℃でH2ガスを炉内に徐々に流
入して1atmとし、そのH2ガス圧を維持しつつ840℃まで
昇温し、1atmのH2ガス中で840℃で２時間し、さらに200
TorrのH2ガス中で840℃で10時間保持した後840℃で排気
を50分行って、1.0×10-5Torr以下の真空とし、炉内に1
atmまでArガスを流して急冷した。上記熱処理を行った
円柱インゴットを真空中730℃で高さ2mmまで塑性加工し
た。塑性加工したインゴットをArガス雰囲気でスタンプ
ミルにて粉砕し粉末の平均粒度42μｍのNd−Dy−Fe−Co
−Ｂ系合金磁石粉末を得た。この磁石粉末の個々の粒子
の平均再結晶粒径は0.6μｍであり、上記実施例17と同
様の(Nd,Dy)2(Fe,Co)14B相を主相とする再結晶組織を有
していた。得られた磁石粉末を3.0重量％のフェノール
ノボラック型エポキシ樹脂と混合し、無磁場中および15
kOeの磁場中で5Ton/cm2の圧力で圧縮成形し、温度:120
℃、５時間保持の条件で上記樹脂を硬化させボンド磁石
を作製し、その磁気特性を第７表に示した。
上記第７表に示された結果から、この実施例22のよう
に、磁石粉末の製造工程において、熱間塑性加工を施し
たこの発明の磁石粉末を用いて磁場中成形してボンド磁
石を製造すると、無磁場中成形に比べて、磁気特性、特
に最大エネルギー積(BH)maxおよび残留磁束密度（Br）
の向上が著しいことがわかる。このことは、この発明の
磁石粉末は磁気異方性を有しており、磁場中成形時に磁
石粉末は磁化容易方向に配向するためである。
に、磁石粉末の製造工程において、熱間塑性加工を施し
たこの発明の磁石粉末を用いて磁場中成形してボンド磁
石を製造すると、無磁場中成形に比べて、磁気特性、特
に最大エネルギー積(BH)maxおよび残留磁束密度（Br）
の向上が著しいことがわかる。このことは、この発明の
磁石粉末は磁気異方性を有しており、磁場中成形時に磁
石粉末は磁化容易方向に配向するためである。
実施例23 希土類元素としてNdとPrを用い、Arプラズマ溶解炉で溶
解し、鋳造して作製したNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系の原子数
組成でNd12.5Pr1.0FeBalCo11.6B6.5からなる希土類合金
インゴットを、Arガス雰囲気中、温度:1140℃、10時間
保持の条件で均質化処理を行った。この均質化処理した
希土類合金インゴットのR2Fe14B相の平均結晶粒径は、2
90μｍであった。その後、この希土類合金インゴットを
粉砕して15mm角のブロック体を作製し、この立方体イン
ゴットをボードに入れて熱処理炉に装入し、５×10-5To
rrの真空に排気したのち、1atmの水素ガス圧力で維持し
つつ室温から820℃まで昇温し、820℃で1atmの水素ガス
中で１時間保持し、さらにこの温度を保持しつつ50分真
空排気を行ない、再度熱処理炉内の雰囲気を1.0×10-3T
orrとした。その後、炉内に1atmのArガスを流入して希
土類合金インゴットを急冷した。かかる処理された希土
類合金インゴットを乳バチで解砕し、平均粒度:80μｍ
のNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末を得た。
解し、鋳造して作製したNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系の原子数
組成でNd12.5Pr1.0FeBalCo11.6B6.5からなる希土類合金
インゴットを、Arガス雰囲気中、温度:1140℃、10時間
保持の条件で均質化処理を行った。この均質化処理した
希土類合金インゴットのR2Fe14B相の平均結晶粒径は、2
90μｍであった。その後、この希土類合金インゴットを
粉砕して15mm角のブロック体を作製し、この立方体イン
ゴットをボードに入れて熱処理炉に装入し、５×10-5To
rrの真空に排気したのち、1atmの水素ガス圧力で維持し
つつ室温から820℃まで昇温し、820℃で1atmの水素ガス
中で１時間保持し、さらにこの温度を保持しつつ50分真
空排気を行ない、再度熱処理炉内の雰囲気を1.0×10-3T
orrとした。その後、炉内に1atmのArガスを流入して希
土類合金インゴットを急冷した。かかる処理された希土
類合金インゴットを乳バチで解砕し、平均粒度:80μｍ
のNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末を得た。
この磁石粉末の内部は、平均再結晶粒径:0.4μｍの再結
晶粒が集合してなる再結晶集合組織を有していた。
晶粒が集合してなる再結晶集合組織を有していた。
この磁石粉末の保磁力（iHc）を振動試料型磁束計で測
定し、さらにこの磁石粉末を３重量％のエポキシ樹脂と
混合し、15kOeの磁場中で6Ton/cm2の圧力で圧縮成形
し、温度:120℃、２時間保持の条件で上記樹脂を硬化さ
せ、ボンド磁石を作製した。このボンド磁石の密度は、
6.1g/cm3であり、その磁気特性も測定した。
定し、さらにこの磁石粉末を３重量％のエポキシ樹脂と
混合し、15kOeの磁場中で6Ton/cm2の圧力で圧縮成形
し、温度:120℃、２時間保持の条件で上記樹脂を硬化さ
せ、ボンド磁石を作製した。このボンド磁石の密度は、
6.1g/cm3であり、その磁気特性も測定した。
比較例９ 実施例23で作製した15mm角のブロック体をボードに入
れ、これを冷却配管を周設した密閉できる容器内に装入
し、容器内を１×10-2Torrの真空に排気したのち、容器
内の昇温を防止するために冷却配管に冷却水を流し、容
器内に水素ガスを供給して容器内水素ガス圧を3.0atmに
保持し、水素ガス圧を上記立方体インゴットに吸収せし
め、ついで容器内を１×10-2Torrの真空にしたのち上記
立方体インゴットを乳鉢で解砕し平均粒度:80μｍのNd
−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末を得た。
れ、これを冷却配管を周設した密閉できる容器内に装入
し、容器内を１×10-2Torrの真空に排気したのち、容器
内の昇温を防止するために冷却配管に冷却水を流し、容
器内に水素ガスを供給して容器内水素ガス圧を3.0atmに
保持し、水素ガス圧を上記立方体インゴットに吸収せし
め、ついで容器内を１×10-2Torrの真空にしたのち上記
立方体インゴットを乳鉢で解砕し平均粒度:80μｍのNd
−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末を得た。
得られたNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末は、内部組
織は、平均結晶粒径:290μｍのR2Fe14B相が粒内および
粒界破壊された組織となっていた。このようにして得ら
れたNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末について実施例
23と同様に振動試料型磁束計により保磁力（iHc）を測
定し、さらにNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末を用い
てボンド磁石を作製し、その磁気特性も測定した。
織は、平均結晶粒径:290μｍのR2Fe14B相が粒内および
粒界破壊された組織となっていた。このようにして得ら
れたNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末について実施例
23と同様に振動試料型磁束計により保磁力（iHc）を測
定し、さらにNd−Pr−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末を用い
てボンド磁石を作製し、その磁気特性も測定した。
上記実施例23および比較例９で測定した磁石粉末の振動
試料型磁束計による保持力およびボンド磁石の磁気特性
を第８表に示した。
試料型磁束計による保持力およびボンド磁石の磁気特性
を第８表に示した。
第８表に示される結果から、高温雰囲気において水素吸
蔵および水素排出させる水素処理を施して得られた再結
晶集合組織を有する磁石粉末は、従来の常温で水素吸蔵
および水素排出させて粒内および粒界破壊の組織を有す
る磁石粉末に比べて振動試料型磁束計による磁石粉末の
保磁力が大幅に優れており、さらにこの磁石粉末を用い
て作製したボンド磁石の磁気特性を比べてみても、この
発明の再結晶集合組成を有する磁石粉末を用いて作製し
たボンド磁石の方が大幅に優れていることがわかる。
蔵および水素排出させる水素処理を施して得られた再結
晶集合組織を有する磁石粉末は、従来の常温で水素吸蔵
および水素排出させて粒内および粒界破壊の組織を有す
る磁石粉末に比べて振動試料型磁束計による磁石粉末の
保磁力が大幅に優れており、さらにこの磁石粉末を用い
て作製したボンド磁石の磁気特性を比べてみても、この
発明の再結晶集合組成を有する磁石粉末を用いて作製し
たボンド磁石の方が大幅に優れていることがわかる。
実施例24〜50 実施例23と全く同様にして第９表および代10表の実施例
24〜50に示される成分組成を有する希土類合金インゴッ
ットを作製し、これら希土類合金インゴットの平均結晶
粒径を測定してその結果を第９表おび第10表に示したの
ち、これら希土類合金インゴットをそれぞれ粉砕して15
mm角のブロック体を作製し、 これらブロック体を実施例23と全く同じ条件で水素吸蔵
および水素排出処理したのち、Arガスを流入して急冷
し、ついで乳鉢で解砕し、平均粒度:80μｍのNd−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末を得た。これらNd−Fe−Ｂ系合金磁石
粉末内部は第９表および第10表に示される平均再結晶粒
径を有する再結晶集合組織となっていた。
24〜50に示される成分組成を有する希土類合金インゴッ
ットを作製し、これら希土類合金インゴットの平均結晶
粒径を測定してその結果を第９表おび第10表に示したの
ち、これら希土類合金インゴットをそれぞれ粉砕して15
mm角のブロック体を作製し、 これらブロック体を実施例23と全く同じ条件で水素吸蔵
および水素排出処理したのち、Arガスを流入して急冷
し、ついで乳鉢で解砕し、平均粒度:80μｍのNd−Fe−
Ｂ系合金磁石粉末を得た。これらNd−Fe−Ｂ系合金磁石
粉末内部は第９表および第10表に示される平均再結晶粒
径を有する再結晶集合組織となっていた。
これらNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末について振動試料型磁
束計で測定した保磁力（iHc）を第９表および第10表に
示し、さらにこれらNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を用いて
実施例23と同様にボンド磁石を作製し、これらの密度お
よび磁気特性を測定し、それらの測定結果を第９表およ
び第10表に示した。
束計で測定した保磁力（iHc）を第９表および第10表に
示し、さらにこれらNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を用いて
実施例23と同様にボンド磁石を作製し、これらの密度お
よび磁気特性を測定し、それらの測定結果を第９表およ
び第10表に示した。
第９表および第10表に示される結果から、実施例24〜50
で得られたこの発明のNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、い
ずれも比較例９の磁石粉末に比べて優れた磁気特性を有
することがわかる。
で得られたこの発明のNd−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、い
ずれも比較例９の磁石粉末に比べて優れた磁気特性を有
することがわかる。
上述のように、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末
は、R2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合
組織を有するために、すぐれた磁気特性を示し、さら
に、磁気的異方性を有するために容易に配向し、Ｒ−Fe
−Ｂ系ボンド磁石に使用する磁石粉末としてすぐれた効
果を発揮し、上記この発明の磁石粉末を使用したボンド
磁石の磁気特性を従来のボンド磁石より改善している。
は、R2Fe14B相の再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合
組織を有するために、すぐれた磁気特性を示し、さら
に、磁気的異方性を有するために容易に配向し、Ｒ−Fe
−Ｂ系ボンド磁石に使用する磁石粉末としてすぐれた効
果を発揮し、上記この発明の磁石粉末を使用したボンド
磁石の磁気特性を従来のボンド磁石より改善している。
第１−１図（ａ）は、機械的粉砕により得られた１個の
粉末粒子の組織を示す概略図、 第１−１図（ｂ）はR2F14B相の再結晶粒が発生した状態
を示す概略図、 第１−１図（ｃ）は、上記再結晶粒子が成長したこの発
明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の再結晶集合組織を有す
る粉末粒子の概略図、 第１−２図（ａ）は、Ｒ−Fe−Ｂ系合金インゴットまた
は永久磁石そのものの組織を示す概略図、 第１−２図（ｂ）は、R2Fe14B相の粒内あるいは粒界部
にR2Fe14B相の再結晶粒が発生した状態を示す概略図、 第１−２図（ｃ）は、成長したR2Fe14B相の再結晶集合
組織を示す概略図、 第１−２図（ｄ）は、上記第１−２図（ｃ）の再結晶集
合組織を有するインゴットまたは永久磁石を粉砕して磁
石粉末とした状態を示す概略図、 第１−３図（ａ）は、もう１つの機械的粉砕により得ら
れた１個の粉末粒子の組織を示す概略図、 第１−３図（ｂ）は、R2Fe14B相の再結晶粒が発生した
状態を示す概略図、 第１−３図（ｃ）は、上記再結晶粒子が成長したこの発
明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の再結晶集合組織を有す
る粉末粒子の概略図、 第１−４図（ａ）は、もう１つのＲ−Fe−Ｂ系合金イン
ゴットまたは永久磁石そのものの組織を示す概略図、 第１−４図（ｂ）は、R2Fe14B相の粒内あるいは粒界部
にR2Fe14B相の再結晶粒が発生した状態を示す概略図、 第１−４図（ｃ）は、成長したR2Fe14B相の再結晶集合
組織を示す概略図、 第１−４図（ｄ）は、上記第１−４図（ｃ）の再結晶集
合組織を有するインゴットまたは永久磁石を粉砕して磁
石粉末とした状態を示す概略図、 第２図（ａ）は、原料粗粉末の組織を示す概略図、 第２図（ｂ）は、上記原料粗粉末を機械的に粉砕した状
態を示す概略図、 第３図は、液体急冷法により製造されたＲ−Fe−Ｂ系合
金磁石粉末の組織を示す概略図、 第４図は、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末のＸ線
回折した結果を示す線図、 第５図（ａ）は、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末
の透過電子顕微鏡による金属組織写真、 第５図（ｂ）は、上記第５図（ａ）の透過電子顕微鏡に
よる金属組織写真の模写説明図、 第６図は、実施例７のボンド磁石の減磁曲線、 第７図は、実施例10のボンド磁石の減磁曲線、 第８図は、平均再結晶粒径と保磁力の関係を示すグラ
フ、 第９図（ａ）は、この発明のもう１つのＲ−Fe−Ｂ系合
金磁石粉末の透過電子顕微鏡による金属組織写真、 第９図（ｂ）は、上記第９図（ａ）の金属組織写真の模
写説明図、 である。 １……R2Fe14B相、 １′……R2Fe14B相の再結晶粒、 ２……Ｒ−rich層、 ２′……Ｒ−richアモルファス相、 ３……Ｂ−rich相、 ４……１個の粉末粒子、 ５……粗粉末粒子、 ６……磁化容易軸を示す矢印。
粉末粒子の組織を示す概略図、 第１−１図（ｂ）はR2F14B相の再結晶粒が発生した状態
を示す概略図、 第１−１図（ｃ）は、上記再結晶粒子が成長したこの発
明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の再結晶集合組織を有す
る粉末粒子の概略図、 第１−２図（ａ）は、Ｒ−Fe−Ｂ系合金インゴットまた
は永久磁石そのものの組織を示す概略図、 第１−２図（ｂ）は、R2Fe14B相の粒内あるいは粒界部
にR2Fe14B相の再結晶粒が発生した状態を示す概略図、 第１−２図（ｃ）は、成長したR2Fe14B相の再結晶集合
組織を示す概略図、 第１−２図（ｄ）は、上記第１−２図（ｃ）の再結晶集
合組織を有するインゴットまたは永久磁石を粉砕して磁
石粉末とした状態を示す概略図、 第１−３図（ａ）は、もう１つの機械的粉砕により得ら
れた１個の粉末粒子の組織を示す概略図、 第１−３図（ｂ）は、R2Fe14B相の再結晶粒が発生した
状態を示す概略図、 第１−３図（ｃ）は、上記再結晶粒子が成長したこの発
明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の再結晶集合組織を有す
る粉末粒子の概略図、 第１−４図（ａ）は、もう１つのＲ−Fe−Ｂ系合金イン
ゴットまたは永久磁石そのものの組織を示す概略図、 第１−４図（ｂ）は、R2Fe14B相の粒内あるいは粒界部
にR2Fe14B相の再結晶粒が発生した状態を示す概略図、 第１−４図（ｃ）は、成長したR2Fe14B相の再結晶集合
組織を示す概略図、 第１−４図（ｄ）は、上記第１−４図（ｃ）の再結晶集
合組織を有するインゴットまたは永久磁石を粉砕して磁
石粉末とした状態を示す概略図、 第２図（ａ）は、原料粗粉末の組織を示す概略図、 第２図（ｂ）は、上記原料粗粉末を機械的に粉砕した状
態を示す概略図、 第３図は、液体急冷法により製造されたＲ−Fe−Ｂ系合
金磁石粉末の組織を示す概略図、 第４図は、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末のＸ線
回折した結果を示す線図、 第５図（ａ）は、この発明のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末
の透過電子顕微鏡による金属組織写真、 第５図（ｂ）は、上記第５図（ａ）の透過電子顕微鏡に
よる金属組織写真の模写説明図、 第６図は、実施例７のボンド磁石の減磁曲線、 第７図は、実施例10のボンド磁石の減磁曲線、 第８図は、平均再結晶粒径と保磁力の関係を示すグラ
フ、 第９図（ａ）は、この発明のもう１つのＲ−Fe−Ｂ系合
金磁石粉末の透過電子顕微鏡による金属組織写真、 第９図（ｂ）は、上記第９図（ａ）の金属組織写真の模
写説明図、 である。 １……R2Fe14B相、 １′……R2Fe14B相の再結晶粒、 ２……Ｒ−rich層、 ２′……Ｒ−richアモルファス相、 ３……Ｂ−rich相、 ４……１個の粉末粒子、 ５……粗粉末粒子、 ６……磁化容易軸を示す矢印。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−81607（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−23902（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−229803（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−48805（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−270316（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−45103（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）と
FeとＢを主成分とするＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末におい
て、 上記粉末の個々の粉末は、実質的に平均再結晶粒径:0.0
5〜50μｍの正方晶構造をとるR2Fe14B金属間化合物相か
らなる再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有す
る、 ことを特徴とするＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末。 - 【請求項２】上記平均再結晶粒径は、好ましくは、0.05
〜３μｍであることを特徴とする請求項１記載のＲ−Fe
−Ｂ系合金磁石粉末。 - 【請求項３】上記Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、磁気的
異方性を有することを特徴とする請求項１または２記載
のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末。
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