JP2002020808A - Nd−Fe−B系超微粒粉末の製造方法 - Google Patents

Nd−Fe−B系超微粒粉末の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、50nm以下のNdFe14B結晶粒から
構成され、粉末のサイズが1μm以下のNdFe14B相粉末
を製造する方法を提供する。 【解決手段】 Nd金属塩、Fe金属塩及びボロン酸から構
成された混合水溶液をスプレードライして、Nd、Fe、B
元素が混合された初期粉末を製造する段階と、前記粉末
を脱塩して、酸化物複合粉末を製造する段階と、複合酸
化物粉末を還元処理して、Nd酸化物とα−Feからなる複
合粉末を製造してミーリングする段階と、前記ミーリン
グした複合粉末にCaOを添加混合して、NdFe14B相/Ca
O相の混合粉末を製造する段階と、前記混合粉末を水で
洗浄して、CaOを除去し、乾燥させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、Nd-Fe-B系超微粒
粉末の製造方法に関するものであって、詳しくは、メカノ
ケミカル工程により50nm以下のNdFe14B結晶粒に構成
される1μm以下のNdFe14B相粉末を製造する方法に関
するものである。
【従来の技術】一般的に永久磁石は、外部印加磁場を除
去しても材料内において、磁場を保有する材料であっ
て、モーター、ジェネレーター及び電子機器等に必須的に
用いられる。
【0002】特に付加価値が高く、種々の産業に応用さ
れるビデオレコーダー、コンピユーターデイスクドライ
ブ、電気モーター等に適用される永久磁石は、最終製品の
品質と性能に決定的な影響を及ぼすようになる。
【0003】従来、永久磁石を製造する合金としては、ア
ルニコ(Alnico)系及びフェライト(Ferrite)系が主
に用いられてきたが、最近では電子、通信、機械部品の小
型化及び高性能化が推進されるに従って、磁気的特性が
優れたNd-Fe-B系材料が、磁石に広く用いられている。
【0004】Nd-Fe-B系磁石は、日本で開発された焼結
磁石と米国で開発されたボンド磁石で区別され、焼結磁
石の製造方法は鋳物によって、インゴット形態の合金を
製造したあと、インゴットを順次に粉砕及びミーリング
する段階を経て粉末化する。
【0005】粉末化された合金は、磁場の中、成形及び焼
結、熱処理段階を経て、形状化された磁石を製造するよ
うになる。従って、磁石の製造のためには、Nd-Fe-B系
合金の粉末化が要求され、米国で開発された粉末製造工
程中に使用される急冷凝固法は、微細な結晶粒の材料を
製造することができる長所がある反面、リボン製造とミ
ーリング時に、たやすく汚染して純度が低下する短所が
あり、且つ一般的な粉末成形に難しいところがあるた
め、ボンデイング剤を混合して成形するかホットプレス
(Hot pressing)工程によって成形しなければならない
難点がある。
【0006】さらに、日本で開発された粉末製造工程で
あるインゴット粉砕方法は、インゴットを製造したあ
と、多くの段階を経なければ粉末化が不可能であるので
工程が複雑で工程が長くなる問題と、粉砕によって粉末
粒度を微細化させるのに限界がある問題点を有する。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明が解決
しようとする技術的な課題は、前述の問題点を解消する
ことができるように機械的な粉砕及びミーリング工程を
省略してナノ構造を有する粉末製造方法を提供すること
にある。
【0008】
【課題を解決するための手段】前述の技術的課題を成し
遂げるため、本発明は、Nd-Fe-B複合酸化物粉末を製造
する段階と、製造したNd-Fe-B複合酸化物粉末を還元処
理して、Nd酸化物とα−Feの複合粉末を製造する段階
と、前述のNd酸化物とα−Feの複合粉末をボールミーリ
ングして微粒化される段階と、前記微粒化された複合粉
末をCa粉末と混合して成形させ、還元雰囲気において熱
処理してNd酸化物を還元させて、NdFe14BとCaOを形成
させる段階と、前記段階において副産物として生成され
たCaOを水で洗浄して除去し乾燥してNdFe14Bの単一相
を有する粉末を製造する段階とから構成される。
【0009】更に詳細には、目的組成が16〜36wt%、Nd
62〜82wt%、Fe−BとなるようにNd金属塩、Fe金属塩及
びボロン酸から構成された混合水溶液を製造する段階
と、前記混合水溶液を5〜15ml/min速度で高速回転(回転
速度8,000〜15,000rpm)するノズルを利用して150〜250
℃を保つ容器にスプレーして乾燥し初期粉末を製造する
段階と、前記初期粉末を大気中において750〜1000℃に加
熱して脱塩し、Nd-Fe-B複合酸化物粉末を製造する段階
と、複合酸化物粉末を水素雰囲気において600〜1000℃で
3時間還元処理してNd酸化物とα−Feから構成された複
合粉末を製造する段階と、前記段階において製造された
複合粉末をボールミーリングして初期粉末をナノメート
ルサイズに微粒化させる段階と、前記微粒化された粉末
をCa粉末(Nd酸化物を還元するのに必要な化学量論比の
1.5倍)と混合してモールドを利用して成形する段階と、C
a粉末と混合して成形された成形体をアルゴン雰囲気に
おいて1000℃で3時間熱処理してNd酸化物を還元させ副
産物として生成されたCaOを水で洗浄除去したあと、Nd
Fe14Bの単一相を有する粉末を製造する段階とから構成
される。
【0010】
【発明の実施の形態】目的組成が20wt%、Nd-80wt%、F
e-BとなるようNd金属塩、Fe金属塩及びボロン酸から構成
された混合水溶液を製造したあと、前記水溶液を10ml/mi
n速度で高速回転(10000rpm)するノズルを利用してスプ
レーした。スプレーされた溶液を受ける容器の温度は200
℃に保ち乾燥した結果、非晶質状態の初期粉末を製造し
た。製造された初期粉末を大気中において800℃で2時間
熱処理して脱塩したあと、Nd-Fe-B複合酸化物粉末を製
造した。
【0011】前記複合酸化物を水素雰囲気下において、8
00℃で3時間還元処理した結果、Nd酸化物とα−Feから構
成された複合粉末を製造し、この粉末を40時間ボールミ
ーリング処理した結果、初期粉末が破砕された数ナノメ
ートルサイズの微粒粉末を得た。
【0012】前記微粒化された粉末をNd酸化物に還元す
るのに必要な化学量論比の1.5倍に達するCa粉末と混合
し、モールドを利用して成形し、成形体を形成させた。
【0013】前記成形体をアルゴン雰囲気下において、
1000℃で3時間熱処理してNd酸化物を還元させて純金属
のNdFe14B相に形成させ、副産物であるCaOは、水で洗
浄して除去したあと、乾燥してNdFe14Bの単一相を有
する粉末を製造した。また、前記NdFe14Bの粉末を走
査顕微鏡で観察した結果、図3の写真を得た。
【0014】図3は、NdFe14B相の粉末形状を示すも
のであって、1μm以下のサイズに均一に分散したもの
を見ることができる。また、結晶粒のサイズを観察する
ために透過電子顕微鏡で観察した結果、図4のような写
真を得た。
【0015】図4に示されたようにNdFe14B相のサイ
ズは20nm以下の非常に微細な結晶粒からなる組織である
ことがわかる。
【0016】また、図2は各段階による粉末のX線回折
分析の結果であって、初期粉末状態では非晶質状態であ
ったが、脱塩段階以後にはNd酸化物とFe酸化物の結晶相
になっていることがわかる。
【0017】従って、本実施例により製造されたNdFe
14B相は50nm以下の微細な結晶粒から構成され、粉末の
サイズは1μm以下のNdFe14B相の粉末が製造されるこ
とがわかる。
【0018】
【発明の効果】本発明は、機械的粉砕及びミーリング工
程を省略して工程の簡素化効果と、ミーリング時の汚染
による純度の低下を防ぐ効果と、粉砕による粉末粒度微
細化の限界を解消して容易に高純度のナノ構造を有する
粉末を製造する効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の粉末製造の工程を示す図である。
【図2】本発明の各段階において製造された粉末の相を
示すX線回折図である。
【図3】本発明で製造された粉末の形状を示す走査顕微
鏡写真の図である。
【図4】本発明で製造された粉末におけるNdFe14B相
のサイズを示す写真の図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 董 聖 龍 大韓民国慶尚南道昌原市中央洞39−9番地 Fターム(参考) 4K017 AA04 BA06 BB12 BB13 CA07 DA04 EJ01 FB03 FB05 FB06 5E040 AA03 HB09 NN18

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 50nm以下のNdFe14B結晶粒から構成さ
    れ、粉末のサイズが1μm以下のNdFe14B相の粉末を製
    造する方法であって、 Nd金属塩、Fe金属塩及びボロン酸から構成された混合水
    溶液を製造してスプレードライさせ、Nd、Fe、Bが均一
    に分散された初期粉末を製造する段階と、 前記初期粉末を大気中において、750〜1000℃の温度で
    脱塩処理して、Nd-Fe-B複合酸化物粉末を製造する段階
    と、 前記複合酸化物粉末を600〜1000℃温度で水素還元処理
    してNd酸化物とα−Feからなる複合粉末を製造する段階
    と、 前記複合粉末をミーリングして微粒化する段階と、 前記微粒化した粉末に酸化物を還元するためにCaOを添
    加混合して成形したあと、1000℃でアルゴン雰囲気で還
    元処理してNd塩の還元及びNdFe14B相/CaO相の混合粉
    末を製造する段階と、 前記混合粉末を水で洗浄してCaOを除去し乾燥したあ
    と、50nm以下のNdFe14B結晶粒で構成され、粉末のサ
    イズが1μm以下のNdFe14B相の粉末を製造する段階と
    から構成されることを特徴とするNd-Fe-B系超微粒粉末
    の製造方法。
  2. 【請求項2】 混合水溶液をスプレードライさせる方法
    は、混合水溶液を5〜15nm/min速度で高速回転(8,000
    〜15,000rpm)されるノズルを利用して150〜200℃を保
    つ容器にスプレーすることを特徴とする請求項1に記載
    のNd-Fe-B系超微粒粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 CaO添加量はNd酸化物を還元するために
    必要な化学量論比の1.5倍であることを特徴とする請求
    項1に記載のNd-Fe-B系超微粒粉末の製造方法。
JP2001155781A 2000-05-26 2001-05-24 Nd−Fe−B系超微粒粉末の製造方法 Pending JP2002020808A (ja)

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