KR100374706B1 - 네오디뮴-철-붕소계 초미립 합금분말 제조방법 - Google Patents

네오디뮴-철-붕소계 초미립 합금분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 Nd-Fe-B계 초미립분말 제조방법에 관한 것으로 상세하게는 Nd 금속염, Fe 금속염 및 보론산으로 구성된 혼합수용액을 스프레이드라잉하여 Nd, Fe, B 원소가 혼합된 시초분말을 제조하는 단계와, 상기 분말을 탈염하여 산화물 복합분말을 제조하는 단계와, 복합산화물 분말을 환원처리하여 Nd 산화물과 α-Fe로 이루어진 복합분말을 제조하여 밀링하는 단계와, 상기 밀링된 복합분말에 Ca 분말을 첨가 혼합하고 성형한 후 아르곤 분위기로 환원시켜 Nd2Fe14B상/CaO상의 혼합분말을 제조하는 단계와, 상기 혼합분말을 물로 세척하여 CaO를 제거하고 건조하여 50nm이하의 Nd2Fe14B 결정립으로 구성되며 분말의 크기가 1㎛이하인 Nd2Fe14B상 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

네오디뮴-철-붕소계 초미립 합금분말 제조방법{Production method of Fine powder of Nd-Fe-B Alloy}
본 발명은 Nd-Fe-B계 초미립 분말제조 방법에 관한 것으로 상세하게는 메카노케미칼 공정에 의해 50nm이하의 Nd2Fe14B 결정립으로 구성되는 1㎛이하의 Nd2Fe14B상 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 영구자석은 외부인가 자장을 제거하여도 재료내에서 자장을 보유하는 재료로써 모터, 제네레이터 및 전자기기 등에 필수적으로 사용된다.
특히 부가가치가 높고 여러산업에서 응용되는 비디오레코더, 컴퓨터 디스크드라이브, 전기모터 등에 적용되는 영구자석은 최종제품의 품질과 성능에 결정적인영향을 미치게 된다.
종래 영구자석을 제조하는 합금으로는 Alnico계 및 Ferrite계가 주종을 이루며 사용되어 왔으나 최근에는 전자, 통신, 기계부품의 소형화 및 고성능화가 추진됨에 따라 자기적 특성이 우수한 Nd-Fe-B계 재료가 자석에 널리 사용되고 있다.
Nd-Fe-B계 자석은 일본에서 개발된 소결자석과 미국에서 개발된 본드자석으로 구별되며, 소결자석의 제조방법은 주조에 의해 잉고트형태의 합금을 제조한 후 잉코트를 순차적으로 분쇄 및 밀링하는 단계를 거쳐 분말화한다.
분말화된 합금은 자장중 성형 및 소결, 열처리단계를 거쳐 형상화된 자석을 제조하게 된다. 따라서 자석의 제조를 위하여는 Nd-Fe-B계 합금의 분말화가 요구되며 미국에서 개발된 분말제조 공정중에 사용되는 급냉응고법은 미세한 결정립의 재료를 제조할 수 있는 장점이 있는 반면에 리본제조와 밀링시에 쉽게 오염되어 순도가 저하되는 단점이 있으며 또한 일반적인 분말성형에 어려움이 있어 본딩제를 혼합하여 성형하거나 Hot pressing 공정에 의해 성형하여야 하는 어려움이 있다.
또한 일본에서 개발된 분말제조공정인 잉고트파쇄방법은 잉고트를 제조한 후 여러단계를 거쳐야만 분말화가 가능하여 공정이 복잡하며 공정이 길어지는 문제와, 분쇄에 의하여 분말입도를 미세화시키는데 한계가 있는 문제점을 가지고 있다.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해소할 수 있도록 기계적분쇄 및 밀링공정을 생략하여 나노구조를 갖는 분말제조방법을 제공함에 있다.
도 1은 본 발명의 분말제조 공정도
도 2는 본 발명의 각 단계에서 제조된 분말의 상을 나타내는 X선 회절도
도 3은 본 발명에서 제조된 분말의 형상을 나타내는 주사현미경 사진
도 4는 본 발명에서 제조된 분말에서 Nd2Fe14B상의 크기를 나타내는 사진
상술한 기술적 과제를 성취시키기 위한 구성은 Nd 금속염, Fe 금속염 및 보론산으로 구성된 혼합수용액을 제조하고 이를 스프레이드라잉시켜 Nd, Fe, B가 포함된 시초분말을 제조한 후 탈염처리하여 Nd-Fe-B 복합산화물 분말을 제조하는 단계와,
상기 Nd-Fe-B 복합산화물 분말을 환원처리하여 Nd 산화물과 α-Fe의 복합분말을 제조하는 단계와,
상기 Nd 산화물과 α-Fe의 복합분말을 볼밀링하여 미립화시키는 단계와,
상기 미립화된 복합분말을 Ca 분말과 혼합하여 성형한 후 환원분위기에서 Nd 산화물을 환원시켜 Nd2Fe14B와 CaO의 혼합분말을 형성시키는 단계와,상기 혼합분말을 물로 세척하여 CaO를 제거하고 건조시켜 Nd2Fe14B 의 단일상을 갖는 분말을 제조하는 단계로 구성된다.
이하 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 초미립 합금분말을 제조하기 위한 첫번째 공정은, 목적조성이 16∼36wt% Nd 64∼84wt% Fe-B가 되도록 Nd 금속염, Fe 금속염 및 보론산으로 구성된 혼합수용액을 제조하고, 상기 혼합수용액을 5∼15ml/min 속도로 고속회전(회전속도 8,000∼15,000rpm)되는 노즐을 이용하여 150∼250℃의 온도로 유지되는 용기에 스프레이하여 건조시켜 시초분말을 제조하는 공정이다. 상기 스프레이 드라잉 공정에서, 혼합수용액의 공급속도, 노즐의 회전속도 및 용기의 온도를 상기와 같이 한정한 이유는, 그 수치가 제시된 구간의 하한치 미만일 경우에는, 시초분말이 잘 형성되지 않으며, 상한치를 초과할 경우에는 시초분말의 형상이 구형이 아닌 불규칙한 형상이 되므로 이후의 탈염 및 성형공정에 나쁜 영향을 미치기 때문이다.
두 번째 공정은 상기 시초분말을 대기중에서 750∼1000℃로 가열하여 탈염하여 Nd-Fe-B 복합산화물 분말을 제조하는 공정이다. 가열온도가 750℃ 미만에서 탈염처리를 하면 시초분말 속에 포함된 염이 충분히 제거되지 못하고, 1000℃를 초과할 경우 FeB라는 자기적 특성을 해치는 화합물이 형성되므로, 상기 온도범위로 가열한다.
세 번째 공정은 상기 복합산화물 분말을 수소분위기에서 600∼1000℃로 환원처리하여 Nd산화물과 α-Fe로 구성된 복합분말을 제조하는 공정이다. 600℃ 미만의 온도에서는 수소환원이 잘 일어나지 않고, 1000℃ 이상에서는 결정립이 조대해지며 원하지 않은 화합물이 형성되므로, 상기 온도범위에서 환원처리하여야 한다.
네 번째 공정은, 상기 단계에서 제조된 복합분말을 볼밀링하여 최초분말을 미립화시키는 공정이다.
다섯 번째 공정은, 상기 미립화된 분말을 Ca 분말(Nd 산화물을 환원하는데 필요한 화학양론비의 1.5배)과 혼합하여 몰드를 이용하여 성형하는 공정이다.
여섯 번째 공정은, 상기 Ca 분말과 혼합되어 성형된 성형체를 아르곤분위기하에서 Nd 산화물을 환원시키고 부산물로 생성된 CaO를 물로 세척 제거 한후 Nd2Fe14B 의 단일상을 갖는 분말을 제조하는 단계로 구성된다.
이하 실시예에 의해 상세히 설명하면 다음과 같다.
〔실시예〕
목적조성이 20wt% Nd-80wt% Fe-B가 되도록 Nd 금속염, Fe 금속염 및 보론산으로 구성된 혼합수용액을 제조한 후 상기 수용액을 10ml/min 속도로 고속회전(10000rpm)되는 노즐을 이용하여 스프레이하였다. 스프레이된 용액을 받는 용기의 온도는 200℃로 유지하여 건조한 결과 비정질 상태의 시초분말을 제조하였다. 제조된 시초분말을 대기중에서 800℃에서 2시간 열처리하여 탈염처리한 후 Nd-Fe-B 복합산화물 분말을 제조하였다.
상기 복합산화물을 수소분위기 하에서 800℃로 3시간 환원처리한 결과 Nd 산화물과 α-Fe로 구성된 복합분말을 제조하고 이 분말을 40시간 동안 볼밀링처리한 결과 최초분말이 파쇄된 수 나노미터 크기의 미립분말을 얻었다.
상기 미립화된 분말을 Nd 산화물로 환원하는데 필요한 화학양론비의 1.5배의 달하는 Ca 분말과 혼합하여 몰드를 이용하여 성형하여 성형체를 형성시켰다.
상기 성형체를 아르곤분위기 하에서 1000℃로 3시간 동안 열처리하여 Nd 산화물을 환원시켜 순금속의 Nd2Fe14B 상으로 형성시키고 부산물인 CaO는 물로 세척하여 제거한후 건조하여 Nd2Fe14B 의 단일상을 갖는 분말을 제조하였다. 또한 상기 Nd2Fe14B 의 분말을 주사현미경으로 관찰결과 도 3의 사진을 얻었다.
도 3은 Nd2Fe14B 상의 분말형상을 나타낸 것으로 1㎛이하 크기로 균일하게 분산된 것을 볼 수 있다. 또한 결정립 크기를 관찰하기 위하여 투과전자현미경으로 관찰결과 도 4와 같은 사진을 얻었다.
도 4에 도시된 바와 같이 Nd2Fe14B 상의 크기는 20nm 이하의 매우 미세한 결정립으로 이루어진 조직임을 알 수 있다.
또한 도 2는 각 단계에 따른 분말의 X선 회전 분석결과로서 시초분말상태에서는 비정질상태로 있으나 탈염단계 이후에는 Nd 산화물과 Fe 산화물의 결정상으로 이루어져 있음을 알 수 있다.
따라서 본 실시예에 의해 제조된 Nd2Fe14B 상은 50nm 이하의 미세한 결정립으로 구성되며 분말의 크기는 1㎛이하인 Nd2Fe14B 상의 분말이 제조됨을 알 수 있다.
본 발명은 기계적분쇄 및 밀링공정을 생략하여 공정간소화 효과와, 밀링시 오염에 의한 순도저하를 방지하는 효과와, 분쇄에 의한 분말입도 미세화의 한계를 해소하여 용이하게 고순도의 나노구조를 갖는 분말을 제조하는 효과가 있다.

Claims (3)

  1. Nd 금속염, Fe 금속염 및 보론산으로 구성된 혼합수용액을 제조하여 스프레이드라잉시켜 Nd, Fe, B가 포함된 시초분말을 제조하는 단계와,
    상기 시초분말을 대기중에서 750∼1000℃온도에서 탈염처리하여 Nd-Fe-B 복합산화물 분말을 제조하는 단계와,
    상기 복합산화물 분말을 600∼1000℃ 온도에서 수소환원처리하여 Nd 산화물과 α-Fe로 이루어진 복합분말을 제조하는 단계와,
    상기 복합분말을 볼밀링하여 미립화하는 단계와,
    상기 미립화된 분말에 Ca 분말을 첨가혼합하여 성형한 후 아르곤분위기로 환원처리하여 Nd염의 환원 및 Nd2Fe14B상/CaO상의 혼합분말을 제조하는 단계와,
    상기 혼합분말을 물로 세척하여 CaO를 제거하고 건조한 후 50nm이하의 Nd2Fe14B 결정립으로 구성되며 분말의 크기가 1㎛이하인 Nd2Fe14B 상의 분말을 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 Nd-Fe-B계 초미립 합금분말 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 혼합수용액을 스프레이드라잉시키는 방법은 상기 혼합수용액을 5∼15ml/min 속도로 고속회전(8,000∼15,000rpm)되는 노즐을 이용하여 150∼250℃의 온도로 유지되는 용기에 스프레이하는 것을 특징으로 하는 Nd-Fe-B계 초미립 합금분말 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 Ca 분말의 첨가량은 Nd 산화물을 환원하기 위해 필요한 화학양론비의 1.5배인 것을 특징으로 하는 Nd-Fe-B계 초미립 합금분말 제조방법.
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