JP2857476B2 - 単磁区粒子よりなる永久磁石 - Google Patents
単磁区粒子よりなる永久磁石Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は希土類−鉄−窒素−水素−酸素系組成を有す
る磁性材料で単磁区粒子径を有することを特徴とする粉
体を用いた永久磁石に関する。
る磁性材料で単磁区粒子径を有することを特徴とする粉
体を用いた永久磁石に関する。
［従来の技術］ 希土類磁石の磁気発現機構は、その初磁化曲線の挙動
から核生成型（ニュークリエーション型）とピニング型
に大別される。これは、それぞれNd−Fe−Ｂ系、Sm1Co5
系と、Sm2Co17系の希土類磁石を区別する有用な考え方
となっている。
から核生成型（ニュークリエーション型）とピニング型
に大別される。これは、それぞれNd−Fe−Ｂ系、Sm1Co5
系と、Sm2Co17系の希土類磁石を区別する有用な考え方
となっている。
核生成型磁石はNd−Fe−Ｂ系磁石で見られるように、
焼結体の微構造中の粒界部に偏析しているNd過剰相、も
しくはＢ過剰相などが粒子表面に発生し易い“逆磁区の
芽”の発生をおさえる役割をはたすことで磁気物性が向
上するものである。一方、ピニング型は、たとえばSm2C
o17系磁石で観察されるように、微構造中のSm過剰相が
２−17強磁性相の磁壁の末端をピニングしており、それ
が磁気特性の発現機構に関与している。
焼結体の微構造中の粒界部に偏析しているNd過剰相、も
しくはＢ過剰相などが粒子表面に発生し易い“逆磁区の
芽”の発生をおさえる役割をはたすことで磁気物性が向
上するものである。一方、ピニング型は、たとえばSm2C
o17系磁石で観察されるように、微構造中のSm過剰相が
２−17強磁性相の磁壁の末端をピニングしており、それ
が磁気特性の発現機構に関与している。
これらの希土類磁石における磁気特性発現機構は、そ
れぞれより深く理解するための研究が進められている
が、それらの考え方とは別に、古典的な単磁区粒子の考
え方がある。単磁区粒子は１つの粒子中に単一の磁区し
か存在し得ないような粒子径を有する粒子であり、体積
をｖ、磁気異方性エネルギー（定数）をＫ、ボルツマン
定数をｋ、絶対温度をＴとすると、 という単純な式が、その粒子の大きさを見つもる１つの
考え方を示している。
れぞれより深く理解するための研究が進められている
が、それらの考え方とは別に、古典的な単磁区粒子の考
え方がある。単磁区粒子は１つの粒子中に単一の磁区し
か存在し得ないような粒子径を有する粒子であり、体積
をｖ、磁気異方性エネルギー（定数）をＫ、ボルツマン
定数をｋ、絶対温度をＴとすると、 という単純な式が、その粒子の大きさを見つもる１つの
考え方を示している。
この単磁区粒子が作製できて、かつ、完全に配向する
ような場合には少なくとも多磁区粒子であるための磁気
特性の低下は見られない。従って、永久磁石において単
磁区粒子の集合体として、それを構成することは１つの
理想像である。
ような場合には少なくとも多磁区粒子であるための磁気
特性の低下は見られない。従って、永久磁石において単
磁区粒子の集合体として、それを構成することは１つの
理想像である。
しかしながら、従来のSm−Co系、Nd−Fe−Ｂ系ではこ
のことを完全に達成するには到らなかった。その理由
は、これらの材料における磁気物性の発現機構であるピ
ニング型、及び核生成型と呼ばれる機構は焼結体もしく
は熱処理粉体の微構造に依存するからである。
のことを完全に達成するには到らなかった。その理由
は、これらの材料における磁気物性の発現機構であるピ
ニング型、及び核生成型と呼ばれる機構は焼結体もしく
は熱処理粉体の微構造に依存するからである。
すなわち、単磁区粒子よりもはるかに大きな粒径を有
する粒子の粒界部には非磁性相が存在し、この２相構造
が磁気特性発現に関して重要な役割を演じている。従っ
て、微粒子化によって、単磁区粒子径に粒径を近づけよ
うとすると、この微構造を破壊することになるため、単
磁区粒子の特性よりも、微構造に依存する特性、たとえ
ば保磁力の低下が著しくなりさらに、粉砕にともなう粒
子内への歪、欠陥の導入、酸化の進行なども重なり特性
は低下してしまう。
する粒子の粒界部には非磁性相が存在し、この２相構造
が磁気特性発現に関して重要な役割を演じている。従っ
て、微粒子化によって、単磁区粒子径に粒径を近づけよ
うとすると、この微構造を破壊することになるため、単
磁区粒子の特性よりも、微構造に依存する特性、たとえ
ば保磁力の低下が著しくなりさらに、粉砕にともなう粒
子内への歪、欠陥の導入、酸化の進行なども重なり特性
は低下してしまう。
ところが、本発明における希土類−鉄−窒素−水素−
酸素系磁性材料は希土類系でありながら、単磁区粒子理
論が予測する微粒子化に伴なう保磁力の伸長、特性の向
上が明らかである。このことは、本材料の磁気特性発現
機構が新規であるとともに、ボンド磁石用などの粉体磁
性材料としての応用への大きな可能性を示している。
酸素系磁性材料は希土類系でありながら、単磁区粒子理
論が予測する微粒子化に伴なう保磁力の伸長、特性の向
上が明らかである。このことは、本材料の磁気特性発現
機構が新規であるとともに、ボンド磁石用などの粉体磁
性材料としての応用への大きな可能性を示している。
なお、本特許において磁気特性と呼ぶのは、飽和磁化
（４πIs）、（BH）max残留磁化（Br）、保磁力
（Hc）、角型比のことを言う。
（４πIs）、（BH）max残留磁化（Br）、保磁力
（Hc）、角型比のことを言う。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は希土類−鉄−窒素−水素−酸素系組成を有す
る磁性材料が、従来の希土類系磁石と異なり、いわゆる
単磁区粒子理論に従う、磁気物性を示すことを見い出し
たので、その単磁区粒子径の範囲に粉体の粒度を調製
し、磁気特性を向上させることと、その粉体のボンド磁
石への応用方法を提供しようとするものである。
る磁性材料が、従来の希土類系磁石と異なり、いわゆる
単磁区粒子理論に従う、磁気物性を示すことを見い出し
たので、その単磁区粒子径の範囲に粉体の粒度を調製
し、磁気特性を向上させることと、その粉体のボンド磁
石への応用方法を提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決するための本発明における磁性材料は
成分が希土類（Ｒ）−鉄（Fe）−窒素（Ｎ）−水素
（Ｈ）−酸素（Ｏ）からなり、下記の一般式で表わされ
ることを特徴とする磁性材料の粉体であり、その粒子径
が、各組成の磁性材料の単磁区粒子径に相当するもので
ある。
成分が希土類（Ｒ）−鉄（Fe）−窒素（Ｎ）−水素
（Ｈ）−酸素（Ｏ）からなり、下記の一般式で表わされ
ることを特徴とする磁性材料の粉体であり、その粒子径
が、各組成の磁性材料の単磁区粒子径に相当するもので
ある。
一般式 ＲαFe（100−α−β−γ−δ）ＮβＨγＯδただし、
上記一般式におけるＲはサマリウム（Sm）を主成分とし
たイットリウム（Ｙ）を含む希土類元素であり、 5≦α≦20原子％ 10≦β25原子％ 0.01≦γ≦５原子％ 0.01≦δ≦10原子％ である。
上記一般式におけるＲはサマリウム（Sm）を主成分とし
たイットリウム（Ｙ）を含む希土類元素であり、 5≦α≦20原子％ 10≦β25原子％ 0.01≦γ≦５原子％ 0.01≦δ≦10原子％ である。
本発明は、上記の組成で粒子径が２〜４μｍ付近にあ
る粒子が、該磁性材料の単磁区粒子に相当することか
ら、この単磁区粒子径の粉体により構成される永久磁
石、とくにボンド磁石が高い磁気特性を発現したことに
関するものである。
る粒子が、該磁性材料の単磁区粒子に相当することか
ら、この単磁区粒子径の粉体により構成される永久磁
石、とくにボンド磁石が高い磁気特性を発現したことに
関するものである。
更に、本発明の磁性材料における希土類元素はサマリ
ウムが好ましい。しかし、サマリウム以外の希土類元素
が少量混在していてもよい。
ウムが好ましい。しかし、サマリウム以外の希土類元素
が少量混在していてもよい。
製造方法 本発明における磁性材料は以下の工程により製造でき
る。
る。
（１）母合金の合成：希土類−鉄系合金を合成する。
（２）粗粉砕 （３）窒化、水素化 （４）微粉砕：主に保磁力の最適化処理である。
この（４）微粉砕時に酸素量を制御することができ、
さらに粒子径、粒子形状、粒子内部に与える欠陥濃度等
も制御することが可能である。又、単磁区粒子径へ粒径
を制御することもこの段階で行なう。
さらに粒子径、粒子形状、粒子内部に与える欠陥濃度等
も制御することが可能である。又、単磁区粒子径へ粒径
を制御することもこの段階で行なう。
（１）母合金の合成後に組成を均一化するために、更
に（３）窒化、水素化後に組成の均一化と粒子に発生し
た機械的応力を取り除くためにアニールを行うことは磁
気特性の向上にとって効果がある。以下、これらの工程
について説明する。
に（３）窒化、水素化後に組成の均一化と粒子に発生し
た機械的応力を取り除くためにアニールを行うことは磁
気特性の向上にとって効果がある。以下、これらの工程
について説明する。
（１）母合金の合成 原料合金は高周波炉、アーク溶解炉によっても、又液
体超急冷法によっても作製できる。その希土類（Ｒ）−
鉄（Fe）合金における組成はＲが５〜25原子％、Feが75
〜95原子％の範囲にあることが好ましい。そのＲ−Fe母
合金におけるＲが５原子％未満では合金中にα−Fe相が
多く存在し、高保磁力が得られない。また、Ｒ−Fe母合
金におけるＲが25原子％を越えると高い飽和磁束密度が
得られない。さらに、Ｒ−Fe−Ｎ−Ｈ−Ｏ磁性材料中の
Ｒの組成範囲としては５〜20原子％である必要がある。
Ｒが５原子％未満の場合は高保磁力が得られず、また20
原子％を越えると高い飽和磁化が得られない。
体超急冷法によっても作製できる。その希土類（Ｒ）−
鉄（Fe）合金における組成はＲが５〜25原子％、Feが75
〜95原子％の範囲にあることが好ましい。そのＲ−Fe母
合金におけるＲが５原子％未満では合金中にα−Fe相が
多く存在し、高保磁力が得られない。また、Ｒ−Fe母合
金におけるＲが25原子％を越えると高い飽和磁束密度が
得られない。さらに、Ｒ−Fe−Ｎ−Ｈ−Ｏ磁性材料中の
Ｒの組成範囲としては５〜20原子％である必要がある。
Ｒが５原子％未満の場合は高保磁力が得られず、また20
原子％を越えると高い飽和磁化が得られない。
高周波炉及びアーク溶解炉を用いた場合、溶融状態か
ら合金が凝固する際にFeが析出し易く、このことは磁気
特性、とくに保磁力の低下をひきおこす。そこでFe単体
での相を消失させ、合金の組成の均一化および結晶性の
向上を目的として焼鈍を行うことが有効である。この焼
鈍は800℃〜1280℃で行う場合に効果が顕著である。こ
の方法で作製した合金は液体超急冷法などと比較して結
晶性が良好であり、高い飽和磁化を有している。
ら合金が凝固する際にFeが析出し易く、このことは磁気
特性、とくに保磁力の低下をひきおこす。そこでFe単体
での相を消失させ、合金の組成の均一化および結晶性の
向上を目的として焼鈍を行うことが有効である。この焼
鈍は800℃〜1280℃で行う場合に効果が顕著である。こ
の方法で作製した合金は液体超急冷法などと比較して結
晶性が良好であり、高い飽和磁化を有している。
液体超急冷法、ロール回転法などの合金作製法でも、
目的組成の合金を作製できる。しかも、これらの方法に
より作製した合金の結晶粒は微細であり、条件によって
はサブミクロンの粒子も調製できる。ただし、冷却速度
が大きい場合には合金の非晶質化が起こり、窒化、水素
化後にも飽和磁化、保磁力が他の方法ほど上昇しない。
この場合にも焼鈍等の後処理が必要である。
目的組成の合金を作製できる。しかも、これらの方法に
より作製した合金の結晶粒は微細であり、条件によって
はサブミクロンの粒子も調製できる。ただし、冷却速度
が大きい場合には合金の非晶質化が起こり、窒化、水素
化後にも飽和磁化、保磁力が他の方法ほど上昇しない。
この場合にも焼鈍等の後処理が必要である。
母合金はいずれの方法で合金にした場合でも300〜500
ppm程度の酸素を含有している。この段階におけるこの
程度の酸素含有量は工程中で行う通常の操作で導入され
るものである。
ppm程度の酸素を含有している。この段階におけるこの
程度の酸素含有量は工程中で行う通常の操作で導入され
るものである。
（２）粗粉砕 この段階の粉砕はジョークラッシャー、スタンプミル
のような粗粉のみを調製するような方法でもよいし、ボ
ールミル、ジェットミルによっても条件次第で可能であ
る。しかし、この粉砕は次の段階における窒化、水素化
を均一に行わしめるためのものであり、その条件とあわ
せて十分な反応性を有し、かつ酸化は進行しない粉体状
態に調製することが重要である。
のような粗粉のみを調製するような方法でもよいし、ボ
ールミル、ジェットミルによっても条件次第で可能であ
る。しかし、この粉砕は次の段階における窒化、水素化
を均一に行わしめるためのものであり、その条件とあわ
せて十分な反応性を有し、かつ酸化は進行しない粉体状
態に調製することが重要である。
この粗粉砕後の材料が含有する酸素量も母合金と大差
なく1000ppm以下である。
なく1000ppm以下である。
（３）窒化、水素化 粉砕された原料母合金中に窒素及び水素を化合もしく
は含浸させる方法としては原料合金粉末をアンモニアガ
ス或いはアンモニアガスを含む還元性の混合ガス中で加
圧あるいは加熱処理する方法が有効である。合金中に含
まれる窒素及び水素量はアンモニアガス含有混合ガスの
混合成分比、及び加熱温度、加圧力、処理時間によって
制御し得る。
は含浸させる方法としては原料合金粉末をアンモニアガ
ス或いはアンモニアガスを含む還元性の混合ガス中で加
圧あるいは加熱処理する方法が有効である。合金中に含
まれる窒素及び水素量はアンモニアガス含有混合ガスの
混合成分比、及び加熱温度、加圧力、処理時間によって
制御し得る。
混合ガスとしては水素、ヘリウム、ネオン、窒素及び
アルゴンのいずれか、もしくは２種以上とアンモニアガ
スを混合したガスが有効である。混合比は処理条件との
関連で変化させ得るが、アンモニアガス分圧としては、
とくに0.02〜0.75atmが有効であり、処理温度は200〜65
0℃の範囲が好ましい。低温では侵入速度が小さく、650
℃以上の高温では鉄の窒化物が生成し、磁気特性は低下
する。加圧処理では10atm程度の加圧でも窒素、水素の
含有量を変化させ得る。
アルゴンのいずれか、もしくは２種以上とアンモニアガ
スを混合したガスが有効である。混合比は処理条件との
関連で変化させ得るが、アンモニアガス分圧としては、
とくに0.02〜0.75atmが有効であり、処理温度は200〜65
0℃の範囲が好ましい。低温では侵入速度が小さく、650
℃以上の高温では鉄の窒化物が生成し、磁気特性は低下
する。加圧処理では10atm程度の加圧でも窒素、水素の
含有量を変化させ得る。
アンモニアガス以外のガスを窒化、水素化雰囲気の主
成分とすると、反応効率は著しく低下する。しかし、た
とえば水素ガスと窒素ガスの混合ガスを用い長時間反応
を行うと窒素及び水素の導入は可能である。窒素は原子
百分率で10〜25％であることが必要である。10原子％未
満では保磁力が極めて小さくなってしまう。一方、25原
子％を越えると、保磁力とともに飽和磁化が大きく低下
する。
成分とすると、反応効率は著しく低下する。しかし、た
とえば水素ガスと窒素ガスの混合ガスを用い長時間反応
を行うと窒素及び水素の導入は可能である。窒素は原子
百分率で10〜25％であることが必要である。10原子％未
満では保磁力が極めて小さくなってしまう。一方、25原
子％を越えると、保磁力とともに飽和磁化が大きく低下
する。
窒化・水素化工程は低酸素分圧中で行われるが、工程
終了時の酸素量は多少増大し1000ppm前後となる。
終了時の酸素量は多少増大し1000ppm前後となる。
（４）微粒子化 窒化、水素化の後、アニールを行なうと、Sm2Fe17合
金を原料母合金に選んだ例ではN,H,Oの組成はそれぞ
れ、Ｎが３〜4wt％、Ｈは10〜20ppm、Ｏは1000ppm前後
の含有量となる。この段階の磁性粉体をさらに粉砕する
のが微粉化工程である。微粉化工程では、振動ボールミ
ル、遊星ボールミル、通常のポット型回転ボールミルな
どや、ジェットミル等も用いることができる。いづれを
用いた場合でも、粉体へ与える打撃やせん断力ができる
だけ小さく、かつ粉砕は十分に行なわれること、及び、
酸化が、とくに激しく起こらないことが重要である。
金を原料母合金に選んだ例ではN,H,Oの組成はそれぞ
れ、Ｎが３〜4wt％、Ｈは10〜20ppm、Ｏは1000ppm前後
の含有量となる。この段階の磁性粉体をさらに粉砕する
のが微粉化工程である。微粉化工程では、振動ボールミ
ル、遊星ボールミル、通常のポット型回転ボールミルな
どや、ジェットミル等も用いることができる。いづれを
用いた場合でも、粉体へ与える打撃やせん断力ができる
だけ小さく、かつ粉砕は十分に行なわれること、及び、
酸化が、とくに激しく起こらないことが重要である。
従って、この工程ではグローブボックス中での操作、
その雰囲気中の酸素分圧の制御、又、ボールミル粉砕で
は溶媒、例えば、エタノール、水、シクロヘキサン、四
塩化炭素、石油ベンジンなどの選択が重要である。
その雰囲気中の酸素分圧の制御、又、ボールミル粉砕で
は溶媒、例えば、エタノール、水、シクロヘキサン、四
塩化炭素、石油ベンジンなどの選択が重要である。
この微粒子化工程の終了後のSm2Fe17合金を原料母合
金に選んだ例でのN,H,Oの含有量はそれぞれ、Ｎが３〜4
wt％、Ｈは200〜500ppm、Ｏは1wt％前後となっている。
同じ単磁区粒子径を有する本発明の磁性材料において
も、粉砕の雰囲気や溶媒の制御により、水素量、酸素量
はさまざまに異なる。高磁気特性を達成するためには、
水素量は0.01〜５原子％、酸素量は0.01〜10原子％の範
囲にあることが必要である。水素量が0.01原子％未満で
あると保磁力が低く、５原子％を越えると飽和磁化が低
下する。酸素量が１原子％未満では保磁力および(BH)
maxが低く、10原子％を越えると飽和磁化が低下して実
用的ではない。
金に選んだ例でのN,H,Oの含有量はそれぞれ、Ｎが３〜4
wt％、Ｈは200〜500ppm、Ｏは1wt％前後となっている。
同じ単磁区粒子径を有する本発明の磁性材料において
も、粉砕の雰囲気や溶媒の制御により、水素量、酸素量
はさまざまに異なる。高磁気特性を達成するためには、
水素量は0.01〜５原子％、酸素量は0.01〜10原子％の範
囲にあることが必要である。水素量が0.01原子％未満で
あると保磁力が低く、５原子％を越えると飽和磁化が低
下する。酸素量が１原子％未満では保磁力および(BH)
maxが低く、10原子％を越えると飽和磁化が低下して実
用的ではない。
この段階で作製された磁性粉体を用いて各種永久磁石
を作製することが可能である。
を作製することが可能である。
本特許は該磁性材料の特徴である、微粉砕後に高い磁
気特性が発現する点に注目して検討を進めた結果、該磁
性材料の単磁区粒子径に相当する粒子径を有する粉体の
磁気特性がもっとも高いことを発見したこと、及び、そ
の粉体を用いて作製した永久磁石が、(BH)max値として1
8MGOe以上の物性値を示したことに関するものである。
気特性が発現する点に注目して検討を進めた結果、該磁
性材料の単磁区粒子径に相当する粒子径を有する粉体の
磁気特性がもっとも高いことを発見したこと、及び、そ
の粉体を用いて作製した永久磁石が、(BH)max値として1
8MGOe以上の物性値を示したことに関するものである。
［本特許中における単磁区粒子の定義］ 本発明中でいう単磁区粒子とは本質的には１粒子中
に、１つの磁区しか含んでいない粒子をさすが、現在の
技術では粉体の100％を単磁区粒子により構成すること
は工業的には不可能であるので、体積分率にして50％以
上の単磁区粒子相当（実施例２に示す例のようにSEM写
真で観察した場合、短軸で２〜４μｍ径）の粒径を有す
る粉体であり、単磁区粒子理論から予測されるように、
単磁区径に近づくに従って、保磁力などの磁気物性が明
らかに向上する挙動を粉体全体の平均物性として示す粒
子集団を単磁区粒子径に相当する粒径を有する粉体と表
現した。
に、１つの磁区しか含んでいない粒子をさすが、現在の
技術では粉体の100％を単磁区粒子により構成すること
は工業的には不可能であるので、体積分率にして50％以
上の単磁区粒子相当（実施例２に示す例のようにSEM写
真で観察した場合、短軸で２〜４μｍ径）の粒径を有す
る粉体であり、単磁区粒子理論から予測されるように、
単磁区径に近づくに従って、保磁力などの磁気物性が明
らかに向上する挙動を粉体全体の平均物性として示す粒
子集団を単磁区粒子径に相当する粒径を有する粉体と表
現した。
本発明における単磁区粒子と、それと対極にある多磁
区多結晶粒子のモデルを以下に示す。
区多結晶粒子のモデルを以下に示す。
［実施例］ 以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例１ Sm10.5原子パーセント及びFe89.5原子パーセントの組
成を有するSm−Fe合金でＸ線回折で、均一相と認められ
るSm2Fe17構造を有するインゴットを粉砕し、20〜100μ
ｍ径の粉体とした。このような粉体を２バッチ、異なる
ロットのSm2Fe17合金から作製し、それぞれ管状炉中
で、450℃において、アンモニアガス0.35atm及び水素ガ
ス0.65atmの混合ガス流中で１時間処理した後、アルゴ
ンガス雰囲気中で１時間アニールした。
成を有するSm−Fe合金でＸ線回折で、均一相と認められ
るSm2Fe17構造を有するインゴットを粉砕し、20〜100μ
ｍ径の粉体とした。このような粉体を２バッチ、異なる
ロットのSm2Fe17合金から作製し、それぞれ管状炉中
で、450℃において、アンモニアガス0.35atm及び水素ガ
ス0.65atmの混合ガス流中で１時間処理した後、アルゴ
ンガス雰囲気中で１時間アニールした。
その結果、組成として Sm8.8Fe75.1N15.5H0.1O0.5（ｉ）とSm8.8OFe75.1N15.2H
0.2O0.7（ii）のと20〜100μｍの粉体を得た。これらの
粉体を各1gづつ、50ccのガラス製容器に入れ、sus製ボ
ール50gを入れ、シクロヘキサンを分散溶媒として用い
て約350rpmで１時間から10時間の範囲で所定時間粉砕し
て、所定の保磁力を有する粉体を得た。第１図には
（ｉ）及び（ii）から、それぞれ所定時間粉砕して得た
粉体の保磁力と(BH)max値を示す。ボンド磁石は片押し
ダイスを用いて、10ton/cm2、磁場15kOe中で粉体を成形
して作製した。同圧粉磁石の特性は振動試料型磁気測定
計（VSM）によって測定した。
0.2O0.7（ii）のと20〜100μｍの粉体を得た。これらの
粉体を各1gづつ、50ccのガラス製容器に入れ、sus製ボ
ール50gを入れ、シクロヘキサンを分散溶媒として用い
て約350rpmで１時間から10時間の範囲で所定時間粉砕し
て、所定の保磁力を有する粉体を得た。第１図には
（ｉ）及び（ii）から、それぞれ所定時間粉砕して得た
粉体の保磁力と(BH)max値を示す。ボンド磁石は片押し
ダイスを用いて、10ton/cm2、磁場15kOe中で粉体を成形
して作製した。同圧粉磁石の特性は振動試料型磁気測定
計（VSM）によって測定した。
これらの結果から、Hc＝7000〜9000 Oeの付近に(BH)
maxの極大値が存在することが明らかである。
maxの極大値が存在することが明らかである。
第２図ａ〜ｅは下記試料の走査型電子顕微鏡写真であ
る。
る。
第２図ａは第１図の線（ii）の各試料の出発母合金、 第２図ｂは、この出発試料を約15分間粉砕し、保磁力
を25000e程度にしたものの粉体微構造、第２図ｃ〜ｅは
それぞれ順に線（ii）の中の点Ａ（保磁力58000eの粉
体）、点Ｂ（保持力8400 Oeの粉体）、点Ｃ（保磁力890
0 Oeの粉体）の粉体の微構造を示すものである。
を25000e程度にしたものの粉体微構造、第２図ｃ〜ｅは
それぞれ順に線（ii）の中の点Ａ（保磁力58000eの粉
体）、点Ｂ（保持力8400 Oeの粉体）、点Ｃ（保磁力890
0 Oeの粉体）の粉体の微構造を示すものである。
粒子径が徐々に細かくなっていくことが理解できる。
実施例２ 前述の実施例（１）中の試料を粉砕し、保磁力を約50
00 Oeとした試料を作製した。又、サブミクロンのマグ
ネタイト微粒子（Fe3O4）をオレイン酸に混入し、超音
波分散させた混濁液を調製した。
00 Oeとした試料を作製した。又、サブミクロンのマグ
ネタイト微粒子（Fe3O4）をオレイン酸に混入し、超音
波分散させた混濁液を調製した。
マグネタイト粒子分散液中に、保磁力5000 Oeの粉体
を分散させて、超音波分散後沈澱させた。この時マグネ
タイト粒子分散液は透明度が未混入のオレイン酸に対
し、多少減少する程度の低濃度分散液とし、磁粉が混合
後沈澱すると、ほぼオレイン酸自体の透明度へもどる。
これらの試料に、Au蒸着をほどこした後、走査型電子顕
微鏡（SEM）で観察した。
を分散させて、超音波分散後沈澱させた。この時マグネ
タイト粒子分散液は透明度が未混入のオレイン酸に対
し、多少減少する程度の低濃度分散液とし、磁粉が混合
後沈澱すると、ほぼオレイン酸自体の透明度へもどる。
これらの試料に、Au蒸着をほどこした後、走査型電子顕
微鏡（SEM）で観察した。
保磁力5000 Oeの粉体については、第３図（ａ）〜
（ｄ）にその代表例を示すがこの方法による単磁区粒子
径は、単軸でほぼ２〜４μｍ程度と測定される。
（ｄ）にその代表例を示すがこの方法による単磁区粒子
径は、単軸でほぼ２〜４μｍ程度と測定される。
このことから、本実施で用いた５〜10μｍ程度の粒子
径の試料では、単磁区粒子径が２〜４μｍ程度であるこ
とが明らかになった。
径の試料では、単磁区粒子径が２〜４μｍ程度であるこ
とが明らかになった。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明で用いる磁性材料の本質
的特徴として、従来の希土類磁石では達成できなかった
単磁区粒子径まで微粉砕ができ、かつ、保磁力、磁化の
変化挙動から、単磁区粒子磁石の作製が可能である。
的特徴として、従来の希土類磁石では達成できなかった
単磁区粒子径まで微粉砕ができ、かつ、保磁力、磁化の
変化挙動から、単磁区粒子磁石の作製が可能である。
この材料はその特性からボンド磁石用磁性粉体として
の特性に優れているので(BH)max値が18MGOeに達するこ
とができる。
の特性に優れているので(BH)max値が18MGOeに達するこ
とができる。
第１図は実施例１の磁性合金を所定時間粉砕して得た粉
体の保磁力と(BH)max値を示すグラフ。 第２図ａ〜ｅは実施例１で説明した試料の粒子構造を示
す走査型電子顕微鏡写真、 第３図ａ〜ｄは実施例２で説明した試料の粒子構造を示
す走査型電子顕微鏡写真である。
体の保磁力と(BH)max値を示すグラフ。 第２図ａ〜ｅは実施例１で説明した試料の粒子構造を示
す走査型電子顕微鏡写真、 第３図ａ〜ｄは実施例２で説明した試料の粒子構造を示
す走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】成分が希土類（Ｒ）−鉄（Fe）−窒素
（Ｎ）−水素（Ｈ）−酸素（Ｏ）から成り、下記一般式
で表わされることを特徴とする磁性材料の粉体で、その
粒子径が、各組成の磁性材料の単磁区粒子径に相当する
ものを用いて構成される永久磁石。 一般式 ＲαFe（100−α−β−γ−δ）ＮβＨγＯδ ただし、上記一般式におけるＲはサマリウム（Sm）を主
成分としたイットリウム（Ｙ）を含む希土類元素 ５≦α≦20原子％ 10≦β≦＠25原子％ 0.01≦γ≦５原子％ 0.01≦δ≦10原子％である。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2192884A JP2857476B2 (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | 単磁区粒子よりなる永久磁石 |
| US07/580,556 US5164104A (en) | 1989-09-13 | 1990-09-11 | Magnetic material containing rare earth element, iron, nitrogen, hydrogen and oxygen and bonded magnet containing the same |
| EP90117488A EP0417733B1 (en) | 1989-09-13 | 1990-09-11 | Magnetic material containing rare earth element, iron, nitrogen, hydrogen and oxygen |
| DE69007720T DE69007720T2 (de) | 1989-09-13 | 1990-09-11 | Magnetmaterial, welches seltenes Erdelement, Eisen, Stickstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthält. |
| AU62481/90A AU624995C (en) | 1989-09-13 | 1990-09-12 | Magnetic material containing rare earth element, iron, nitrogen, hydrogen and oxygen |
| CN 90107665 CN1028813C (zh) | 1989-09-13 | 1990-09-13 | 含有稀土元素、铁、氮、氢和氧的磁性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2192884A JP2857476B2 (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | 単磁区粒子よりなる永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0479202A JPH0479202A (ja) | 1992-03-12 |
| JP2857476B2 true JP2857476B2 (ja) | 1999-02-17 |
Family
ID=16298582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2192884A Expired - Lifetime JP2857476B2 (ja) | 1989-09-13 | 1990-07-23 | 単磁区粒子よりなる永久磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2857476B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4790933B2 (ja) * | 2001-06-29 | 2011-10-12 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 磁石用固形材料及びその製造方法 |
| JP4873516B2 (ja) * | 2001-04-27 | 2012-02-08 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 磁石用固形材料及びその製造方法 |
| WO2002089153A1 (fr) * | 2001-04-24 | 2002-11-07 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Materiau solide pour aimant |
| JP4970693B2 (ja) * | 2002-10-23 | 2012-07-11 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 磁石用固形材料 |
| CN105845306A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-08-10 | 安徽宁磁电子科技有限公司 | 一种节能电机用钕铁硼永磁材料及其制备方法 |
| CN106098280A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-11-09 | 安徽宁磁电子科技有限公司 | 一种风力发电用铷铁硼永磁材料及其制备方法 |
-
1990
- 1990-07-23 JP JP2192884A patent/JP2857476B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0479202A (ja) | 1992-03-12 |
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