JPH09190909A

JPH09190909A - Ｒ−ｔ−ｎ系永久磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法

Info

Publication number: JPH09190909A
Application number: JP8069234A
Authority: JP
Inventors: Akira Makita; 顕槇田; Satoru Hirozawa; 哲広沢
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 1995-11-10
Filing date: 1996-02-28
Publication date: 1997-07-22

Abstract

(57)【要約】【課題】Ｒ−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石の製造方法におい
て、工程中の熱履歴及び応力を受けたときの保磁力の低
下が少なく、磁気特性のすぐれたＲ−Ｔ−Ｎ系異方性ボ
ンド磁石用の永久磁石粉末の製造方法の提供。【解決手段】特定組成のＲ−Ｔ系粉末（Ｒ：Ｙを含む
希土類元素の少なくとも１種で、かつＳｍを５０ａｔ％
以上含有、Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換）
を、内熱型加熱炉を用いて高圧Ｎ₂ガス中で窒化処理
し、得られたＲ−Ｔ−Ｎ系粗粉砕粉をそのまま、あるい
は、潤滑剤を添加後微粉砕し、該微粉砕粉の表面に特定
量のＺｎをコーティングした後、熱処理し、さらに樹脂
と混合し磁界中で成形する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、永久磁石粉末を
樹脂と混合して磁界中で成形し、各種モーター、アクチ
ュェーター等の磁気回路を構成するＲ−Ｔ−Ｎ系異方性
ボンド磁石に用いる永久磁石粉末の磁気特性の安定性の
改良に係り、窒化したＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造を有する化合
物からなる粗粉砕粉を、ジェットミル粉砕にて微粉砕し
かつ粉末表面にＺｎを被覆して改質し、さらに熱処理
後、微粉末の形態で得ることにより、バインダー樹脂の
混合時や成形時に保磁力ｉＨｃを低下させることなく異
方性ボンド磁石を得るＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石粉末および
異方性ボンド磁石の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｔｈ₂Ｚｎ₁₇構造を持つＳｍ₂Ｆｅ₁₇合金
は、窒素を格子間に侵入させることによりＴｃが絶対温
度で２倍近く高くなり、このＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x窒素侵入型
化合物（ｘはＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_xのｘの値、以下同様）のＴ
ｃはＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ化合物のＴｃよりも１６０℃も高
く、また、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ化合物を上回る異方性磁界が
得られることが報告されている（Ｊ．Ｍａｇｎ．Ｍａｇ
ｎ．Ｍａｔ．８７（１９９０）Ｌ２５１．）。

【０００３】このＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x窒素侵入型化合物を用
いた永久磁石の製造方法としては、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇合金粉
末をアンモニアと水素の混合ガス中で加熱保持して窒化
処理を行った後冷却し、ボールミルを用いて平均粒径３
μｍ以下に微粉砕し、エポキシ等の熱硬化性樹脂を混合
した後、磁界中でプレス成形し、さらに樹脂を加熱硬化
させる微粉末型異方性ボンド磁石の製造方法が、例えば
特開平２‐２５７６０３号に開示されている。

【０００４】この従来技術では、得られた微粉砕粉を１
００℃以上に加熱すると保磁力が低下することが知られ
ており、例えば、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_xの微粉砕粉を１２０℃
の大気中で１時間加熱すると、ｉＨｃが約５０％低下す
る（日本応用磁気学会誌Ｖｏｌ．１８Ｎｏ．３（１９
９４），ｐ．７８２）。この保磁力の低下は、加熱の雰
囲気を不活性ガスにしても起こる。

【０００５】Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_xの微粉砕粉の表面には、厚
さが約１０ｎｍの酸素を多く含んだアモルファス相が存
在することが知られており、このアモルファス相とＳｍ
₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x相の界面の構造が、該微粉砕粉の保磁力を決
定すると考えられている（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｌ
ｌｏｙｓａｎｄＣｏｍｐｏｕｎｄｓ・１９３（１９
９３）ｐ．２３５）。従って、前述の保磁力の低下は、
この界面の構造が変化したためと推定される。

【０００６】ところで、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_xの微粉砕粉から
異方性ボンド磁石を製造するには、圧縮成形ボンド磁石
の場合は、該微粉砕粉にエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂
を混合し、磁界中で成形した後、約１５０℃に加熱して
樹脂を硬化させる。また、射出成形ボンド磁石の場合
は、該微粉砕粉とナイロン等の熱可塑性樹脂を２００〜
３００℃で混練してコンパウンドを製造し、さらにコン
パウンドを２００〜３００℃に加熱しながら磁界中で射
出成形する。いずれの場合も、該微粉砕粉が１００℃以
上の熱履歴を受ける工程が含まれており、前述の保磁力
の低下が避けられない。

【０００７】この保磁力の低下を防止するために、該微
粉砕粉の表面にシランカップリング剤による表面処理を
施す永久磁石粉末の製造方法が、例えば特開平６−２０
８１４号に開示されている。この従来技術では、前述の
酸素を多く含んだアモルファス相の表面にカップリング
処理がなされるため、アモルファス相とＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x
相の界面の構造は何ら改善されず、保磁力の低下に対し
て充分な防止効果が現れない。

【０００８】また、樹脂ボンド磁石の製造方法として好
ましい平均粒径が１５μｍ〜２００μｍで、保磁力が
０．５ｋＯｅ以下のＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末の表面にメカノ
フュージョン法、熱ＣＶＤ法などの方法により表面にＺ
ｎをコーティングされた磁石粉末を得たり、あるいは、
該Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末をＺｎ粉末と混合後、仮成形、熱
処理を行って金属ボンド磁石となし、該金属ボンド磁石
を粉砕する方法により、好ましいコーティング層の厚さ
が０．５μｍ以上、２５μｍ以下の、表面にＺｎがコー
ティングされた磁石粉末を得て、該磁石粉末を２５０〜
４７０℃で熱処理して保磁力を向上させた後、さらに樹
脂と混合して成形する樹脂ボンド磁石の製造方法が、例
えば特開平４−３５９４０５号に開示されている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】前述の従来技術では平
均粒径１５μｍ〜２００μｍのＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末を出
発原料としているが、このような粒径に粉砕したままの
粉末は、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_xの単磁区粒子径よりもはるかに
大きな粒径を有するために、実用的な保磁力を持ち得な
い。すなわち、平均粒径１５μｍ以上のＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x
粉末の保磁力は０．５ｋＯｅ以下であり、Ｚｎコーティ
ング後の熱処理によって、コーティング層を構成するＺ
ｎ元素と、磁石粒子を構成するＳｍ、Ｆｅ、およびＮ元
素が相互に拡散して混在部を形成し、もとのアモルファ
ス相とＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x相の界面の構造を改善されて、初
めて実用的な保磁力が得られるが、Ｚｎコーティングの
みで熱処理を行わないと、前述の粉末表面のアモルファ
ス相とＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x相の界面の構造が変化しないの
で、実用的な保磁力は得られない。

【００１０】Ｚｎコーティングと熱処理を施したＳｍ₂
Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末を樹脂と混合してボンド磁石を製造する
際に、粉末は、圧縮成形の場合には成形工程で強い圧縮
応力を、また、射出成形の場合には樹脂混練工程で強い
剪断応力を受ける。このため、平均粒径１５μｍ〜２０
０μｍのＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末は容易に粒内破壊を起こ
し、Ｚｎのコーティングされていない新しい破断面（以
下これを新生破面と呼ぶ）が露出される。

【００１１】新生破面の表面には直ちに酸素を多く含む
アモルファス相が形成されるが、この表面状態はＺｎコ
ーティングを行う前と同じなので保磁力が実用レベルか
ら低下する。また、この新生破面が１００℃以上の熱履
歴を受けると、微粉砕粉の場合と同じくさらに保磁力が
低下する。

【００１２】新生破面が発生する工程ではすでに樹脂が
混合されているので、新生破面に再度Ｚｎをコーティン
グして修復を計ることは困難である。たとえＺｎのコー
ティングができたとしても、Ｚｎの拡散が容易な３５０
〜４７０℃で熱処理すると樹脂が分解してしまい、ボン
ド磁石が製造できない。

【００１３】また、平均粒径１５μｍ〜２００μｍのＳ
ｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末は、新生破面が露出するに至らなくて
も、前述のボンド磁石の製造工程における圧縮応力、ま
たは、剪断応力を受けて大きく歪む。この際に、Ｚｎ相
とＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x相では弾性定数が異なるため、両者の
界面が剥離したり、界面構造の不整合が生じたりして、
保磁力が低下する可能性もあると推定される。

【００１４】以上述べたように、好ましい平均粒径１５
μｍ〜２００μｍのＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末を出発原料とし
て、Ｚｎコーティング、および熱処理を施した従来技術
による磁石粉末は、樹脂と混合してボンド磁石を製造す
る工程において受ける応力を原因とする保磁力の低下を
免れ得ないという問題点があった。

【００１５】さらに、従来技術における熱処理工程で形
成される混在部は、Ｚｎ₇Ｆｅ₃やＺｎ₉Ｆｅ₁などの非磁
性の金属間化合物を含有し、このことが磁石粉末の保磁
力の向上をもたらしているが、磁石粉末中の磁性を担う
Ｆｅ原子が非磁性化されるために、磁化が減少してしま
うという問題点もあった。

【００１６】この発明は、平均粒径１〜５μｍのＳｍ₂
Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末を出発原料とし、Ｚｎの薄いコーティン
グ層を有し、１００〜３００℃の熱履歴を受けても保磁
力が低下せず、また、樹脂との混練時や、成形時に強い
応力を受けても保磁力が低下せず、微粉砕粉の形状を有
する磁化の高いＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石粉末を製造する方
法を提供し、さらに、すぐれた磁気特性を有するＲ−Ｔ
−Ｎ系異方性ボンド磁石を製造する方法の提供を目的と
している。

【００１７】

【課題を解決するための手段】発明者らは、従来技術で
得られる平均粒径１〜５μｍのＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉
の表面改質方法を鋭意検討した結果、該微粉砕粉の表面
に、微粉末の表面積１ｍ²当たり１〜５００ｍｇのＺｎ
をコーティングした後、熱処理を行うと磁化を大きく低
下させることなく、また、微粉砕粉の形状を保ったま
ま、加熱時の保磁力の低下を防止できることを知見し
た。

【００１８】また、発明者らは、上記の平均粒径１〜５
μｍのＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉を得る際に、微粉砕前の
粗粉砕粉に潤滑剤を添加し、不活性ガス中でジェットミ
ル粉砕すると、Ｚｎコーティング後の熱処理における微
粉末表面でのＺｎの拡散がスムーズに行われ、より優れ
た耐熱性をもつ磁石粉末が得られることを知見した。

【００１９】さらにまた、発明者らは、上記の方法で得
られた、Ｚｎコーティングと熱処理を施した微粉砕粉に
樹脂を混合し樹脂ボンド磁石を作製すると、従来技術で
得られたＺｎコーティングを行わない平均粒径１〜５μ
ｍの微粉砕粉から作製した樹脂ボンド磁石に比べて、工
程中の熱履歴による保磁力の低下が少なく、また、従来
技術で得られた平均粒径１５μｍ〜２００μｍのＳｍ₂
Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末を出発原料とする、Ｚｎコーティング、
および熱処理を行った磁石粉末から作製した樹脂ボンド
磁石に比べて磁石粉末の粒径が小さいために、工程中に
受ける応力を原因とする保磁力の低下が少なく、優れた
磁気特性を持つボンド磁石が得られることを知見し、こ
の発明を完成した。

【００２０】すなわち、この発明は、次の工程からなる
Ｒ−Ｔ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法であり、また、得
られた永久磁石粉末と樹脂を混合し、磁界中で成形する
ことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｎ系異方性ボンド磁石の製造
方法である。１）組成が、Ｒ１０〜１２ａｔ％（Ｒ：Ｙを含む希土
類元素の少なくとも１種で、かつＳｍを５０％以上含
有）、Ｔ８８．５〜９０．５ａｔ％（Ｔ：Ｆｅまたは
Ｆｅの一部を３０％以下のＣｏで置換）からなり、粒径
が１５０μｍ以下の少なくとも９０ｖｏｌ％以上がＴｈ
₂Ｚｎ₁₇型構造を有する化合物からなる粗粉砕粉を得
る、２）前記粗粉砕粉を５０〜２０００ａｔｍのＮ₂ガス中
で、３５０〜５５０℃に５〜５０時間加熱保持した後冷
却し、Ｒ８．５〜１０．５ａｔ％、Ｔ７６〜７８ａ
ｔ％、Ｎ１２〜１５ａｔ％を含有し、主としてＴｈ₂
Ｚｎ₁₇型構造を有する粗粉砕粉を得る、３）不活性ガス中でジェットミル粉砕機を用いて微粉砕
し、粒径が１〜５μｍの粒子が全体の８０ｗｔ％以上を
占めるような微粉砕粉を得る、４）次いで、該微粉砕粉の表面にＺｎを微粉末の表面積
１ｍ²当たり１〜５００ｍｇの割合でコーティングす
る、５）コーティングしたＺｎ含有微粉砕粉を、不活性ガス
中または真空中で３００〜４５０℃で熱処理し、微粉砕
粉の形状を有する永久磁石粉末を得る。

【００２１】また、この発明は、上記の製造方法におい
て、鋳塊を溶体化処理後に粗粉砕して得た粗粉砕粉、あ
るいは還元拡散法により得られた粗粉砕粉を用いる方法
を併せて提案する。

【００２２】また、この発明は、上記のＲ−Ｔ−Ｎ系永
久磁石粉末の製造方法において、Ｒ８．５〜１０．５ａ
ｔ％、Ｔ７６〜７８ａｔ％、Ｎ１２〜１５ａｔ％を
含有し、主としてＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造を有する粗粉砕粉
を得た後、該粗粉砕粉に少なくとも１種の潤滑剤を重量
比で０．１〜５．０ｗｔ％になるように添加混合し、そ
の後に不活性ガスでジェットミル粉砕機を用いて微粉砕
するＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法を併せて提案
する。さらに、この発明は前記製造方法で得られたＲ−
Ｔ−Ｎ系永久磁石粉末と樹脂を混合し、磁界中で成形し
てＲ−Ｔ−Ｎ系異方性ボンド磁石を得る製造方法を併せ
て提案する。

【００２３】

【発明の実施の形態】

組成の限定理由この発明に使用する粗粉砕粉および微粉砕粉の組成にお
いて、希土類元素ＲはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓ
ｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、
これらのうち少なくとも１種以上で、ＳｍをＲの５０ａ
ｔ％以上含有する。希土類元素Ｒの５０％以上をＳｍと
するのは、Ｓｍが５０％未満では十分な保磁力が得られ
ないためである。窒化処理前の粗粉砕粉の成分Ｒは、１
０ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁力が低下
し、また１２ａｔ％を越えるとＲＦｅ₃相などが析出し
て磁化が低下するため、ｌ０〜１２ａｔ％とする。

【００２４】Ｔは鉄属元素で、Ｆｅ、Ｃｏを含有する。
ＦｅをＴの７０％以上含有することが重要である。すな
わち、Ｔ中のＦｅが７０％未満では十分な磁化が得られ
ず好ましくない。なお、ＣｏをＴの３０％以下添加する
ことは、キュリー温度が上昇し、磁化と異方性磁界が若
干向上するので好ましい。Ｃｏの添加量がＴの３０％を
超えることは、後工程の窒化処理における窒化量の低下
を招くので好ましくない。したがって、Ｔ中のＣｏの置
換率は３０％以下とする。窒化処理前の粗粉砕粉の成分
Ｔは、８８．５ａｔ％未満ではＲＦｅ₃相などが析出し
て磁化が低下し、９０．５ａｔ％を越えるとα−Ｆｅの
析出により保磁力が低下するため、８８．５〜９０．５
ａｔ％とする。

【００２５】また、窒化処理後の粗粉砕粉の窒素量Ｎ
は、１２ａｔ％未満では結晶磁気異方性が小さいために
高保磁力が得られず、また１５ａｔ％を超えるとＴｈ₂
Ｚｎ₁₇型構造が不安定となり、母相がＲＮやα−Ｆｅに
分解して好ましくないため、１２〜１５ａｔ％とする。

【００２６】窒化処理後の粗粉砕粉の成分Ｒ、およびＴ
の組成は、窒化処理前に比べて低下する。これは、新た
な成分Ｎを含有することにより組成比が下がるためであ
る。すなわち、窒化処理後のＲ、およびＴの組成は、そ
れぞれＲ８．５〜１０．５ａｔ％、Ｔ７６〜７８ａ
ｔ％とする。

【００２７】製造条件の限定理由この発明において、上述の組成を有する粗粉砕粉を製造
するには、鋳塊粉砕法、還元拡散法、アトマイズ法など
の公知の粗粉砕粉の製造方法を採用することができる。

【００２８】この発明において、粒径が１５０μｍ以下
の少なくとも９０ｖｏｌ％以上がＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造を
有する化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由は、該化
合物が９０ｖｏｌ％未満であると磁気特性が低下する、
より具体的には、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場合は
保磁力が低下し、Ｒリッチ相の場合は磁化が低下するた
め、Ｔｈ₂Ｚｎ₁₇型化合物の存在比を９０ｖｏｌ％以上
とした。

【００２９】体積比で９０％以上のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型化合
物を有する粗粉砕粉を得るためには、鋳塊粉砕法の場合
は、鋳造のままの鋳塊を９００〜１２００℃の温度で１
時間以上焼鈍するか、造塊工程で鋳塊の冷却速度を制御
するなど適宜選択できる。還元拡散法の場合には、Ｒ₂
Ｏ₃、鉄粉およびＣａを原料とした公知の還元拡散法を
用いて粉末状のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型化合物を合成し、必度に
応じて粉砕、整粒することにより、少なくとも９０ｖｏ
ｌ％以上がＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造を有する化合物からなる
粗粉砕粉を得ることができる。

【００３０】この発明において、粗粉砕粉の粒径を１５
０μｍ以下に限定した理由は、１５０μｍを超えると、
窒化処理において窒素の拡散経路が長いため、短時間で
粗粉砕粉の中心まで均一に窒化することが困難となるか
らである。粗粉砕の方法は、従来の機械的な粉砕方法の
ほか、Ｈ₂吸蔵粉砕法で粗粉砕してもよく、また、これ
らの粉砕方法と不活性ガス中のジェットミル粉砕を組み
合わせる方法も好ましい。

【００３１】この発明において、粗粉砕粉を窒化処理す
る場合、まず粗粉砕粉を耐熱容器に充填し、次に該粗粉
砕粉を耐熱容器ごとヒーターを内蔵した圧力容器内に装
入することが望ましい。耐熱容器は、Ｎ₂ガスとの反応
性が低く窒化処理温度で変形しないものが望ましく、具
体的にはステンレス鋼、あるいはシリカなどのセラミッ
クスを用いる。

【００３２】耐熱容器中の粗粉砕粉の充填深さは、あま
り深くするとＮ₂ガスとの真空置換がスムーズに行え
ず、また、窒素との反応熱のために粉体が発熱し窒化処
理温度が変化してしまうといった弊害を生ずるため、ｌ
ｃｍ以下にするのが望ましい。粗粉砕粉の充填深さをｌ
ｃｍ以下にする方法には、耐熱容器を２重にし、内側に
高さの低い容器を多数積み重ねる方法、あるいは、耐熱
容器の内部に多数の段を設ける方法などが適宜選定でき
る。

【００３３】この発明において、内熱型加熱炉に用いる
内部ヒーターの材質はＮ₂ガスとの反応性の低いものが
望ましく、具体的にはＭｏ、Ｐｔなどが用いられる。ヒ
ーターの形状は、被処理物を充填した耐熱容器を取り囲
むような籠状のもの、あるいは、耐熱容器の底部に接す
るプレート状のものが用いられ、また、両者を同時に用
いてもよい。

【００３４】窒化処理時のＮ₂圧力を５０ａｔｍ以上に
限定した理由は、５０ａｔｍ未満では窒化反応が遅く、
圧力を上げると反応は速やかに進行し、また、窒化処理
にともなう粉末表面での分解反応が抑制されるためであ
る。さらにまた、窒化処理に高圧のＮ₂ガスを用いる
と、高圧容器内に封入された高圧Ｎ₂ガスの熱伝導率は
圧力が高いほど大きいので、容器内部の温度分布がより
均一になり、大量の粗粉砕粉を一度に窒化処理しても磁
気特性のバラツキが少なくなるというメリットを生ず
る。Ｎ₂圧力が２０００ａｔｍを超えると処理設備が大
きくなりすぎ、工業生産上コスト的に好ましくない。し
たがって、窒化処理時のＮ₂圧力は５０〜２０００ａｔ
ｍに限定する。より好ましい圧力範囲は８０〜１０００
ａｔｍである。

【００３５】窒化処理時の温度を３５０〜５５０℃に限
定した理由は、３５０℃未満では窒化が進行せず、５５
０℃を超えるとＲ₂Ｆｅ₁₇化合物がＲＮとα−Ｆｅに分
解し、磁気特性の劣化を招来するためである。また、窒
化処理時の保持時間は、５時間未満では充分な窒化が進
行せず、また５０時間を超えると分解が起こり、磁気特
性の劣化を招来するため、５〜５０時間とする。

【００３６】この発明において、潤滑剤をジェットミル
粉砕の前に添加することは、ジェットミル時の粉砕能率
と歩留まりが向上するために好ましい。また、潤滑剤は
ジェットミル粉砕時の強力な撹拌作用により微粉砕粉の
表面に均一に分散されるが、この潤滑剤はＺｎコーティ
ング後の熱処理時に先に溶けてフラックスの働きをする
ため、コーティングされたＺｎの拡散がスムーズに行わ
れ、微粉末の表面全体にＺｎが行き渡り、耐熱性の優れ
た磁石粉末が得られる。コーティング材料であるＺｎを
含むステアリン酸亜鉛では特にこの効果が大きいので好
ましい。

【００３７】この発明において、潤滑剤の添加量を重量
比で０．１〜５．０ｗｔ％に限定した理由は、０．１ｗ
ｔ％未満では添加量が少なすぎて磁化の向上効果がな
く、５．０ｗｔ％を超えると磁界中での配向性の向上効
果が飽和してしまい、むしろ非磁性の添加物が増加して
磁化が低下するため、０．１〜５．０ｗｔ％とする。

【００３８】また、添加する潤滑剤の種類は、ステアリ
ン酸Ｚｎ、ステアリン酸Ｃａなどの固形のもの、あるい
は脂肪酸エステルなどを液状にしたものの何れでもよ
く、また、両者を併用してもよい。潤滑剤の添加方法
は、そのままで、あるいはシクロヘキサンなどの溶媒に
溶解した状態でＲ−Ｔ−Ｎ粗粉砕粉に添加し、ロッキン
グミキサーなどを用いて均一混合することが望ましい。

【００３９】この発明において、粗粉砕粉を不活性ガス
中でジェットミル粉砕機を用いて微粉砕するときの平均
粒径は３μｍ以下が望ましい。また、微粉砕粉の粒度分
布は、粒径が５μｍを超える粒子が増えると保磁力、お
よび滅磁曲線の角型性が低下し、粒径が１μｍ未満の粒
子が増えると磁化が低下するため、微粒子全体のうち粒
径が１〜５μｍのものの占める割合が８０ｗｔ％以上に
なるように粉砕するのが望ましい。

【００４０】このような粒度分布は、気流分級機を備え
たジェットミル粉砕機を用いて、分級点を制御すること
によって得られる。ジェットミル粉砕に用いる不活性ガ
スはＮ₂、Ａｒの何れでもよく、粉砕効率の向上、およ
び粉砕機の配管内壁への粉末の付着防止のために５ｖｏ
ｌ％以下のＯ₂を混合することが望ましい。

【００４１】この発明において得られる微粉砕粉は粒径
が１〜５μｍと細かいため、Ｚｎコーティングや熱処理
を行わなくてもすでにボンド磁石用の粉末として充分な
保磁力を有している。また、３μｍの平均粒径というの
は、一般のジェットミル粉砕機で金属系材料を粉砕する
ときの限界の粒径に近く、これ以上細かく粉砕しようと
すると必要とされる機械的エネルギーが飛躍的に増大す
る。したがって、このような微粉砕粉に樹脂を混練した
り、成形したりして強い応力を加えても、粒内破壊によ
る新生破面はほとんど生じない。これが、平均粒径１５
μｍ〜２００μｍのＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末を出発原料とす
る従来技術と大きく異なる点である。

【００４２】この発明において、Ｚｎをコーティングす
る目的は微粉末の表面改質であり、Ｚｎのコーティング
量を表示するには、磁石粉末中に占めるＺｎの重量比で
はなく、磁石粉末の単位表面積をコーティングしている
Ｚｎの重量を用いるのが適切である。実際の微粉砕粉の
表面積を求める方法は、ＢＥＴ法や、粒度分布を測定し
て計算で求める方法など、適宜選択できる。

【００４３】また、Ｚｎのコーティング量を微粉末の表
面積１ｍ²当たり１〜５００ｍｇに限定した理由は、１
ｍｇ未満ではＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉の表面全体に拡散
するのに充分でないため、保磁力低下の防止効果がなく
なり、また、５００ｍｇを越えると非磁性相の割合が増
えて磁化が著しく低下するため、Ｚｎの量は微粉末の表
面積１ｍ²当たり１〜５００ｍｇとする。

【００４４】Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉の表面にＺｎをコ
ーティングする方法としては、微粉砕粉の形態を保持で
きるならば、スパッタリング、真空蒸着などの気相成膜
法のいずれの公知技術を用いてもよい。スパッタリン
グ、真空蒸着の場合のＺｎのコーティング量は、微粉砕
粉の表面積１ｍ²当たり１〜２００ｍｇが好ましい。コ
ーティング中に微粉砕粉を撹拌する機構を有する装置を
用いて、Ｚｎの均一な分散を図ることも好ましい。

【００４５】また、微細なＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉の表
面にＺｎを薄くコーティングする方法としてＺｎの超微
粉を用いることも好ましい。Ｚｎの超微粉は、金属Ｚｎ
をプラズマ加熱によって気化、凝固することによって製
造される。この発明に用いる場合は、Ｚｎ超微粉の粒径
は０．３μｍ以下が好ましい。

【００４６】コーティング方法としては、Ｚｎ超微粉と
Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉を機械的に混合するか、あるい
は、超微粉生成装置中のＺｎ超微粉が凝固、生成する直
近の位置にＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉を分散しながら供給
し、微粉砕粉の表面にＺｎ超微粉を付着させる方法があ
る。後者の方法は、連続的にコーティング処理ができる
ので特に好ましい。Ｚｎの超微粉を用いる場合のＺｎの
コーティング量は、微粉砕粉の表面積１ｍ²当たり１０
０〜５００ｍｇが好ましい。

【００４７】この発明において、Ｚｎ含有微粉砕粉の熱
処理温度を３００〜４５０℃に限定した理由は、３００
℃未満ではＺｎの拡散が起こり難く、保磁力の低下を防
止する効果がなくなり、また、４５０℃を越えるとＳｍ
₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉の熱分解が進み、磁気特性が低下す
るため３００〜４５０℃とする。

【００４８】この発明において、Ｚｎコーティングと熱
処理を行う目的は、ボンド磁石の製造工程において微粉
砕粉が１００〜３００℃の熱履歴を受けても保磁力が低
下しないようにするためであり、コーティング前よりも
保磁力を増加させることは必ずしも必要ではない。すな
わち、平均粒径１〜５μｍに微粉砕したＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x
粉末は、すでにボンド磁石用粉末として充分な保磁力を
有しているので、その保磁力を大きく低下させることな
くＺｎコーティング、および熱処理を完了させることが
望ましい。

【００４９】この発明においてコーティングするＺｎの
量は、微粉砕粉の表面に存在する厚みｌ０ｎｍの酸素の
多いアモルファス相内を拡散して、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x相に
到達するのに充分な量（微粉末の表面積１ｍ²当たり
０．５ｇ以下）であればよく、平均粒径１５μｍ〜２０
０μｍのＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末を出発原料とする従来技術
において保磁力を実用レベルまで増加させるのに必要な
量（好ましい実施形態では、粉末表面積１ｍ²当たり
３．６ｇ以上）に比べるとずっと少量で目的の効果が得
られる。従って、この発明では、Ｚｎコーティング、熱
処理後も出発原料である平均粒径１〜５μｍのＳｍ₂Ｆ
ｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉が互いに凝集することなく、元の形態
をそのまま保ったままで表面改質を行うことができる。

【００５０】また、Ｚｎコーティング後、熱処理した微
粉砕粉の表面には、Ｚｎ₇Ｆｅ₃やＺｎ₉Ｆｅ₁などの非磁
性の金属間化合物を含有する混在部が形成される必要は
ない。従って、平均粒径１５μｍ〜２００μｍのＳｍ₂
Ｆｅ₁₇Ｎ_x粉末を出発原料とする従来技術に比べて、熱
処理での磁化の低下が少ない。

【００５１】Ｚｎ含有微粉砕粉の熱処理の雰囲気は窒素
中、不活性ガス中、あるいは真空中が好ましい。Ｚｎは
蒸気圧が高いため熱処理中に微粉砕粉の表面に拡散する
前に雰囲気中に蒸発してしまう恐れがある。このような
場合には、熱処理する粉末を密閉容器に収容するか、別
のＺｎ源を加熱するなどして、Ｚｎの蒸気圧を高める工
夫を行うことが望ましい。また、Ｚｎ含有微粉砕粉の熱
処理時間は特に限定しないが、Ｚｎが微粉砕粉表面に拡
散するのに充分な時間だけ熱処理することが好ましい。
熱処理に要する時間は、Ｚｎ量、熱処理温度、雰囲気な
どの条件によって経験的に決定するのが望ましい。

【００５２】この発明において、Ｚｎのコーティング処
理と、コーティングした粉末の熱処理を、同一の装置内
で連続的に行うことも好ましい実施形態である。具体的
な実施方法としては、真空蒸着の場合は微粉砕粉を予め
熱処理温度まで加熱保持しながら蒸着を行う、あるいは
Ｚｎ超微粉コーティングの場合は超微粉生成装置のプラ
ズマ加熱の温度が熱処理温度と一致する位置に微粉砕粉
を供給するなどの方法が適宜選択できる。

【００５３】この発明におけるＲ−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石
は、以下に示す圧縮成形、射出成形、押し出し成形、圧
延成形、樹脂含浸法など、公知のいずれの製造方法であ
ってもよい。圧縮成形の場合は、磁石粉末に熱硬化性樹
脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練した後、磁界
中で圧縮成形後加熱し、樹脂を硬化して得られる。射出
成形、押し出し成形、圧延成形の場合は、磁石粉末に熱
可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練した
後、磁界中で射出成形、押し出し成形、圧延成形のいず
れかの方法で成形して得られる。樹脂含浸法において
は、磁石粉末を磁界中で圧縮成形後、必要に応じて熱処
理した後、熱硬化性樹脂を含浸し、加熱して樹脂を硬化
させる得る。あるいは磁石粉末を圧縮成形後、必要に応
じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含浸して得る。

【００５４】上述のいずれのボンド磁石の製造方法にお
いても、磁石粉末は微粉砕粉の形態を保持しているた
め、磁界中での配向性がよく、強い応力が加わっても新
生破面が生ずることなく耐熱性が保たれる。また、応力
によって微粉砕粉に歪が生じても、粒径が小さいために
歪量は小さく、さらに、Ｚｎコーティング相の厚みも薄
いので剥離や界面の不整合は起こらない。

【００５５】この発明において、ボンド磁石中の磁石粉
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９
９．５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂そ
の他である。圧縮成形法の場合、磁石粉末の充填率は９
５〜９９．５ｗｔ％、射出成形法の場合、９０〜９５ｗ
ｔ％、樹脂含浸法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ま
しい。

【００５６】この発明において、バインダーとして用い
る合成樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれでも使用でき
るが、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えば、エポキシ
樹脂、ナイロンなどが適宜選択される。

【００５７】

【実施例】

実施例１高周波溶解法によって得られた表１に示す試料Ｎｏ．１
〜７の組成の鋳塊を、１１００℃、５０時間溶体化処理
して、鋳塊中のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型化合物を９５ｖｏｌ％以
上となした後、Ｎ₂ガス雰囲気中でジョークラッシャー
およびパワーミルにて粒径１５０μｍ以下に粗粉砕し、
この粗粉砕粉を１００ａｔｍのＮ₂ガス中で、４５０
℃、３６時間の窒化条件で窒化処理を行った後、冷却し
て表１に示す平均組成を有する粗粉砕粉を得た。

【００５８】次に、得られたＲ−Ｔ−Ｎ粗粉砕粉を気流
分級機を有する衝突型ジェットミルを用いて３ｖｏｌ％
の０₂ガスを混合したＮ₂ガス中で、平均粒径が約３μｍ
になるように微粉砕した。得られた微粉砕粉の粒度分布
を調べたところ、微粒子全体のうち粒径が１〜５μｍの
ものの占める割合が８５ｗｔ％以上であった。また、Ｂ
ＥＴ法で測定した微粉砕粉の表面積はｌｇ当たり０．２
６ｍ²であった。得られたＲ−Ｔ−Ｎ微粉砕粉の保磁力
を表２に示す。

【００５９】さらに、得られたＲ−Ｔ−Ｎ微粉砕粉を５
×１０^-5Ｔｏｒｒの真空中で撹拌しながら、微粉砕粉の
表面積１ｍ²当たり、表２に示す量のＺｎを真空蒸着し
た後、３ａｔｍのＮ₂ガス中で３８０℃、１２時間の熱
処理を行った。得られた粉体は、微粉砕粉の形態を保っ
ており、Ｘ線回折パターンはＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造のピー
クと低いα−Ｆｅのピークを示していた。得られたＺｎ
コーティング、熱処理後の粉体の保磁力を表２に示す。
また、このＺｎコーティング、熱処理後の粉体を１２０
℃、大気中で１００時間放置した後、室温まで冷却した
ところ、表２に示すように保磁力はほとんど低下しなか
った。

【００６０】比較例１高周波溶解法によって得られた表１に示す試料Ｎｏ．８
〜９の組成の鋳塊を、１１００℃、５０時間溶体化処理
して、鋳塊中のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型化合物を９５ｖｏｌ％以
上となした後、Ｎ₂ガス雰囲気中でジョークラッシャー
およびパワーミルにて粒径１５０μｍ以下に粗粉砕し、
この粗粉砕粉を１００ａｔｍのＮ₂ガス中で、４５０
℃、３６時間の窒化条件で窒化処理を行った後冷却し、
表１に示す平均組成を有する粗粉砕粉を得た。

【００６１】次に、得られたＲ−Ｔ‐Ｎ粗粉砕粉を気流
分級機を有する衝突型ジェットミルを用いて３ｖｏｌ％
のＯ₂ガスを混合したＮ₂ガス中で、平均粒径が約３μｍ
になるように微粉砕した。得られた微粉砕粉の粒度分布
を調べたところ、微粒子全体のうち粒径が１〜５μｍの
ものの占める割合が８５ｗｔ％以上であった。また、Ｂ
ＥＴ法で測定した微粉砕粉の表面積は１ｇ当たり０．２
６ｍ²であった。得られたＲ−Ｔ−Ｎ微粉砕粉の保磁力
を表２に示す。さらに、得られたＲ−Ｔ−Ｎ微粉砕粉を
１２０℃、大気中で１００時間放置した後、室温まで冷
却したところ、表２に示すように保磁力は大きく低下し
た。

【００６２】実施例２実施例１で得られた表１に示す組成を持つ試料Ｎｏ．２
の窒化後の粗粉砕粉に、ステアリン酸Ｚｎを重量比で
０．５ｗｔ％になるように添加後、ロッキングミキサー
で均一混合し、気流分級機を有する衝突型ジェットミル
を用いて３ｖｏｌ％のＯ₂ガスを混合したＮ₂ガス中で、
平均粒径が約３μｍになるように微粉砕した。得られた
微粉砕粉の粒度分布を調べたところ、微粒子全体のうち
粒径が１〜５μｍのものの占める割合が８５ｗｔ％以上
であった。また、ＢＥＴ法で測定した微粉砕粉の表面積
は１ｇ当たり０．２８ｍ²であった。得られたＲ−Ｔ−
Ｎ微粉砕粉のｉＨｃは７．０ｋ０ｅであった。

【００６３】次に、ジェットミル粉砕後の微粉砕粉を、
プラズマ加熱によるＺｎ超微粉生成装置の内部に分散供
給し、該微粉砕粉の表面に粒径０．１μｍのＺｎ超徴粉
を、微粉砕粉の表面積１ｍ²当たり３００ｍｇないし４
５０ｍｇコーティングした後、３ａｔｍのＮ₂ガス中で
３８０℃、１２時間の熱処理を行った。得られた各々の
粉体は微粉砕粉の形態を保っており、Ｘ線回折パターン
はＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造のピークと低いα−Ｆｅのピーク
を示していた。得られたＺｎコーティング、熱処理後の
粉体のｉＨｃは、Ｚｎコーティング量が３００ｍｇ／ｍ
²の場合は７．７ｋＯｅ、Ｚｎコーティング量が４５０
ｍｇ／ｍ²の場合は８．０ｋＯｅであった。

【００６４】その後、これらの粉体に９．０ｗｔ％のナ
イロン樹脂を混合し、２８０℃に加熱しながら樹脂を混
練し、冷却後、粉砕してペレット状のコンパウンドを得
た。このコンパウンドを射出成形機に充填し、２５０℃
に加熱後、１０ｋＯｅの磁界中で１．５ｔｏｎ／ｃｍ²
の圧力で金型中に射出成形し、ボンド磁石を作製した。
Ｚｎコーティング量が３００ｍｇ／ｍ²の場合、得られ
たボンド磁石のｉＨｃは７．６ｋＯｅ、Ｂｒは８．４ｋ
Ｇであった。また、Ｚｎコーティング量が４５０ｍｇ／
ｍ²の場合、得られたボンド磁石のｉＨｃは７．８ｋＯ
ｅ、Ｂｒは７．７ｋＧであった。

【００６５】さらに、得られた２種類のボンド磁石を１
２０℃、大気中で１００時間放置した後、室温まで冷却
した時の磁気特性は、Ｚｎコーティング量が３００ｍｇ
／ｍ²の場合、ｉＨｃは７．５ｋＯｅ、Ｂｒは８．２ｋ
Ｇであった。また、Ｚｎコーティング量が４５０ｍｇ／
ｍ²の場合、ｉＨｃは７．８ｋＯｅ、Ｂｒは７．６ｋＧ
であった。

【００６６】比較例２高周波溶解法によって得られた表１に示す試料Ｎｏ．２
の組成の鋳塊を、１１００℃、５０時間溶体化処理し
て、鋳塊中のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型化合物を９５ｖｏｌ％以上
となした後、Ｎ₂ガス雰囲気中で平均粒径１０μｍに粉
砕し、この粉砕粉を１００ａｔｍのＮ₂ガス中で、４５
０℃、１０時間の窒化条件で窒化処理を行った後冷却
し、Ｒ−Ｔ−Ｎ粉砕粉を得た。ＢＥＴ法で測定した粉砕
粉の表面積は１ｇ当たり０．０８ｍ²であった。得られ
たＲ−Ｔ−Ｎ粉砕粉のｉＨｃは０．５ｋ０ｅであった。

【００６７】次に、得られた平均粒径１０μｍのＲ−Ｔ
−Ｎ粉砕粉を、プラズマ加熱によるＺｎ超徴粉生成装置
の内部に分散供給し、該微粉砕粉の表面に粒径０．１μ
ｍのＺｎ超徴粉を、微粉砕粉の表面積１ｍ²当たり３ｇ
コーティングした後、３ａｔｍのＮ₂ガス中で３８０
℃、１２時間の熱処理を行った。得られた粉体は徴粉砕
粉の形態を保っており、Ｘ線回折パターンはＴｈ₂Ｚｎ
₁₇型構造のピークとＺｎ₇Ｆｅ₃のピーク、および低いα
‐Ｆｅのピークを示していた。得られたＺｎコーティン
グ、熱処理後の粉体のｉＨｃは６．８ｋＯｅであった。

【００６８】その後、この粉体に９．０ｗｔ％のナイロ
ン樹脂を混合し、２８０℃に加熱しながら樹脂を混練
し、冷却後粉砕してペレット状のコンパウンドを得た。
このコンパウンドを射出成形機に充填し、２５０℃に加
熱後、１０ｋＯｅの磁界中で１．５ｔｏｎ／ｃｍ²の圧
力で金型中に射出成形し、ボンド磁石を作製した。ボン
ド磁石の表面を研磨して顕微鏡で観察すると、多くの磁
石粒子が混練、成形時に受けた応力により粉砕され、細
かく分裂しているのが見られた。得られたボンド磁石の
ｉＨｃは５．４ｋＯｅ、Ｂｒは５．２ｋＧであった。さ
らに、得られたボンド磁石を１２０℃、大気中で１００
時間放置した後、室温まで冷却したときのｉＨｃは２．
７ｋＯｅ、Ｂｒは３．８ｋＧであった。

【００６９】実施例３２７０ｇのＳｍ₂Ｏ₃、６１０ｇの電解鉄粉、１２０ｇの
粒状のＣａを混合し、蓋付きの容器に入れてＡｒ雰囲気
中で９００℃、１０時間の還元拡散処理を行い、Ｓｍ₂
Ｆｅ₁₇とＣａＯ及びその他の不純物との混合物を得て、
これを純水で洗浄してＣａＯを除去し、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇化
合物を９８ｖｏｌ．％以上含有した粗粉、約８００ｇを
得た。これをパワーミルにて粒径１５０μｍ以下に粗粉
砕し、この粗粉砕粉を１００ａｔｍのＮ₂ガス中で、４
５０℃、３６時間の窒化条件で窒化処理を行った後冷却
し、Ｓｍ８．６ａｔ％、Ｆｅ７７．７ａｔ％、Ｎ１３．
７ａｔ％の平均組成を有する粗粉砕粉を得た。

【００７０】得られたＲ−Ｔ−Ｎ粗粉砕粉を気流分級機
を有する衝突型ジェットミルを用いて３ｖｏｌ％のＯ₂
ガスを混合したＮ₂ガス中で、平均粒径が約３μｍにな
るように微粉砕した。得られた微粉砕粉の粒度分布を調
べたところ、微粒子全体のうち粒径が１〜５μｍのもの
の占める割合が８７ｗｔ％以上であった、また、ＢＥＴ
法で測定した粉砕粉の表面積は１ｇ当たり０．２７ｍ²
であった。得られたＲ−Ｔ−Ｎ粗粉砕粉のＢｒは１２．
５ｋＧ、ｉＨｃは８．４ｋ０ｅであった。

【００７１】さらに、得られたＲ−Ｔ−Ｎ粗粉砕粉を５
×１０^-5Ｔｏｒｒの真空中で撹拌しながら、微粉砕粉の
表面積１ｍ²当たり、７０ｍｇのＺｎを真空蒸着した
後、３ａｔｍのＮ₂ガス中で３８０℃、１２時間の熱処
理を行った。得られた粉体は微粉砕粉の形態を保ってお
り、Ｘ線回折パターンはＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造のピークと
低いα−Ｆｅのピークを示していた。得られたＺｎコー
ティング、熱処理後の粉体のＢｒは１１．８ｋＧ、ｉＨ
ｃは８．２ｋＯｅであり、熱処理後の粉体を１２０℃、
大気中で１０００時間放置した後、室温まで冷却した時
のＢｒ、ｉＨｃは放置前と同一で全く低下しなかった。

【００７２】

【表１】

【００７３】

【表２】

【００７４】

【発明の効果】この発明によれば、平均粒径１〜５μｍ
のＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x微粉砕粉の表面に、微粉末の表面積１
ｍ²当たり１〜５００ｍｇのＺｎをコーティングした
後、熱処理を行うことにより、磁化を大きく低下させる
ことなく、微粉砕粉の形状を保ったまま、加熱時の保磁
力の低下を防止でき、また、微粉砕粉を得る際に、微粉
砕前の粗粉砕粉に潤滑剤を添加し、不活性ガス中でジェ
ットミル粉砕すると、Ｚｎコーティング後の熱処理にお
ける微粉末表面でのＺｎの拡散が円滑になり、より優れ
た耐熱性をもつ磁石粉末が得られる。

【００７５】また、この発明によれば、上記の方法で得
られた微粉砕粉に樹脂を混合し樹脂ボンド磁石を製造す
ることにより、従来技術で得られた微粉砕粉から作製し
た樹脂ボンド磁石に比べて、工程中の熱履歴による保磁
力の低下が少なく、また、樹脂との混練時や成形時に強
い応力を受けても保磁力が低下せず、優れた磁気特性を
持つボンド磁石が製造できる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】組成が、Ｒ１０〜１２ａｔ％（Ｒ：Ｙ
を含む希土類元素の少なくとも１種で、かつＳｍを５０
％以上含有）、Ｔ８８．５〜９０．５ａｔ％（Ｔ：Ｆ
ｅまたはＦｅの一部を３０％以下のＣｏで置換）からな
り、粒径が１５０μｍ以下の少なくとも９０ｖｏｌ％以
上がＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造を有する化合物からなる粗粉砕
粉を、５０〜２０００ａｔｍのＮ₂ガス中で、３５０〜
５５０℃に５〜５０時間加熱保持した後冷却し、Ｒ
８．５〜１０．５ａｔ％、Ｔ７６〜７８ａｔ％、Ｎ
１２〜１５ａｔ％を含有し、主としてＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構
造を有する粗粉砕粉を得た後、不活性ガス中でジェット
ミル粉砕機を用いて微粉砕し、粒径が１〜５μｍの粒子
が全体の８０ｗｔ％以上を占めるような微粉砕粉を得
て、次いで、該微粉砕粉の表面にＺｎを微粉末の表面積
１ｍ²当たり１〜５００ｍｇの割合でコーティングした
Ｚｎ含有微粉砕粉を、不活性ガス中または真空中で３０
０〜４５０℃で熱処理し、微粉砕粉の形状を有する永久
磁石粉末を得るＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法。
【請求項２】請求項１において、粗粉砕粉は鋳塊を溶
体化処理後に粗粉砕して得たものであるＲ−Ｔ−Ｎ系永
久磁石粉末の製造方法。
【請求項３】請求項１において、粗粉砕粉は還元拡散
法により得られたものであるＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石粉末
の製造方法。
【請求項４】請求項１において、Ｒ８．５〜１０．
５ａｔ％、Ｔ７６〜７８ａｔ％、Ｎ１２〜１５ａｔ
％を含有し、主としてＴｈ₂Ｚｎ₁₇型構造を有する粗粉
砕粉を得た後、該粗粉砕粉に少なくとも１種の潤滑剤を
重量比で０．１〜５．０ｗｔ％になるように添加混合
し、その後に不活性ガス中でジェットミル粉砕機を用い
て微粉砕するＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法。
【請求項５】請求項１または請求項４で得られた永久
磁石粉末と樹脂を混合し、磁界中で成形するＲ−Ｔ−Ｎ
系異方性ボンド磁石の製造方法。