JP2000340442A - 希土類系ボンド磁石の製造方法及び射出成形品 - Google Patents

希土類系ボンド磁石の製造方法及び射出成形品

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JP2000340442A
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Eiji Fukuda
鋭士 福田
Takaharu Ichinomiya
敬治 一ノ宮
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 小型、軽量化、複雑化したボンド磁石を寸法
精度良くつくることでき、しかもそのような射出成形に
必要とされるゲート部分の断面積が1mm2以下である射
出成形品を提供することを目的とする。 【構成】 磁粉と、樹脂或いはゴムからなるコンハ゜ウント゛溶
融物を所定の金型へゲートを通して充填し射出成形する
希土類系ボンド磁石の製造方法において、該磁粉は主と
してSm−Fe−N系合金粉末であり、該ゲートの開口
面積は1.0mm 2以下であることを特徴とする希土類系
ボンド磁石の製造方法。とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】小型、薄肉或いは複雑形状のボン
ド磁石を射出成形により得る方法、及び精密な加工を必
要とするボンド磁石用の射出成形品に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、樹脂バインダーと磁粉を結合させ
たボンド磁石が成形加工のしやすさから需要が急速に伸
びてきている。特に、最近エレクトロニクスの進歩に伴
い、携帯電話、ヒ゛テ゛オカメラ等の種々の機器は小型化軽量化
のトレンドにあり、そのような機器に組み込まれるモー
ター等に使用される永久磁石もまた小型、軽量、複雑形
状、しかも高い寸法精度が要求され、このような要求を
満たすボンド磁石が望まれている。
【0003】ボンド磁石の成形方法として、圧縮成形、
押出成形、射出成形がある。圧縮成形は、主にNd−F
e−B系粉末を熱硬化性樹脂等の結合剤と混合して圧縮
成形された後、加熱固化(キュア)して所定の磁石とす
る。その際、寸法精度が他の成形方法に比べ約5〜10
倍悪くなり、上記したような用途には不向きである。押
出成形は、射出成形に比べ樹脂バンダーの量を相対的に
減らすことができるため磁気特性を比較的高くできる
が、連続成形法のため寸法のコントロールが容易でな
く、また磁石形状も板状、リング状といった単純形状の
ものには適用できるが、複雑な形状なものは作れない。
【0004】これに対し、射出成形は寸法精度は高く、
小型化、薄肉化に向く成形方法である。しかし、射出成
形を適用するには、コンパウンドの樹脂バインダーの配
合量を相対的に増加しなければならず、その結果、磁気
特性には不利であった。Sm−Co系原料粉末を用いた
従来法による射出成形磁石では、磁粉の粒子径は50μ
m程度と大きいため、成形時の配向磁場を10kOe以
上と大きくしなければならず、そのため金型内に漏洩磁
束が発生してしまい、ラジアルファクターで1以上、L
(磁石長さ)/D(磁石外径)が0.2以上のラジアル
異方性リング磁石を得ることは困難であった。
【0005】また、厚さが1mm以下の小型、薄肉品、
複雑形状品に対し射出成形を適用するには、コンハ゜ウント゛溶
融物のゲートはかなり細かくする必要がある。それはゲ
ート部分が大きくなると、ボンド磁石にはその切断部の
痕跡が残り、小型、薄肉品、複雑形状品を寸法精度良く
つくることは実質的に不可能となるからである。そこ
で、ゲート径は小さくする必要があるが、あまり小さく
するとコンハ゜ウント゛溶融物の流れが悪くなり、摩擦により得
られるボンド磁石の磁気特性が低下し、ゲート内で磁粉
によるブリッヂを形成し、コンハ゜ウント゛溶融物が閉塞してし
まう問題がある。従って、ノズル径を細くするには限界
があり、高い寸法精度を得ることが可能である射出成形
に利点を十分に生かすことができないのが現状であっ
た。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は上述
した問題点を解決することを目的とする。特に、小型、
軽量化、複雑化したボンド磁石を寸法精度良くつくるこ
とでき、しかもそのような射出成形に必要とされるゲー
ト部分の断面積が1mm2以下である射出成形品を提供す
ることを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、ボンド磁石或
いはゴム磁石に使用する磁粉としてSm−Fe−N系合
金粉末を使用することにより射出成形の際に狭いゲート
を使用しても閉塞が起こらないという知見に基づくもの
である。すなわち、本発明の希土類系ボンド磁石の製造
方法は、磁粉と、樹脂或いはゴムを含むコンハ゜ウント゛溶融物
を所定の金型へゲートを通して充填し射出成形する希土
類系ボンド磁石の製造方法において、該磁粉は主として
Sm−Fe−N系合金粉末であり、該ゲートの開口面積
は1.0mm2以下であることを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる樹脂として、
射出成形に一般に用いられる樹脂が適用可能である。例
えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−4−メチ
ルペンテン、アイオノマー、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化
ビニリデン、ABS樹脂、ポリスチレン、アクリロニト
リル・スチレン共重合樹脂、メタクリル樹脂、ポリビニ
ルアルコール、エチレン酢酸ビニル共重合樹脂、セルロ
ース系プラスチック、熱可塑性エラストマー、ポリアミ
ド樹脂、ポリアセタール、ポリカーボネート、変性ポリ
フェニレンエーテル、熱可塑性ポリエステル、ポリテト
ラフルオロエチレン、フッ素樹脂、ポリフェニレンスル
フィド、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポ
リエーテルケトン、液晶ポリエステル、ポリアミドイミ
ド、ポリイミド、ポリアリルエーテルニトリル、ポリベ
ンゾイミダゾール、感光性ポリマー、非晶ポリアリレー
ト、ポリエーテルイミド、等の熱可塑性樹脂、及び、エ
ポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹
脂、ユリア・メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコ
ーン樹脂、ポリイミド樹脂、光硬化性樹脂、等の熱硬化
性樹脂、或はそれらの末端基を変成させた樹脂及びゴム
類のどれを用いてもよいが、特にポリアミド類(ナイロ
ン12、6)、ポリエステル類(PBT、PET)、ポ
リ−4−メチルペンテン、熱可塑性エラストマー、ポリ
フェニレンスルファイド、エポキシ、が好ましい。
【0009】本発明において、磁粉はSm−Fe−N系
合金粉末を使用する。これは、一般式 SmxFe100-x
-yNy で表される希土類金属Smと鉄Feと窒素Nか
らなる窒化物であり、希土類金属Smの原子%x値は、
8.1〜10%の範囲に、Nの原子%yは、13.5〜
13.9(原子%)の範囲に、残部が主としてFeとさ
れる。
【0010】ここに、Smを8.1〜10原子%と規定
するのは、3原子%未満では、α−Fe相が分離して窒
化物の保磁力が低下し、実用的な磁石ではなくなり、3
0原子%を越えると、Smが析出し、合金粉末が大気中
で不安定になり、残留磁化が低下するからである。他
方、窒素Nを13.5〜13.9(原子%)の範囲と規
定するのは、3原子%未満では、ほとんど保磁力が発現
せず、15原子%を越えるとSm、鉄及びアルカリ金属
自体の窒化物が生成するからである。
【0011】合金粉末の平均粒径は、1〜5μmの範囲
が好ましい。これより粗粒であると、保磁力が5kOe
以下となり、他方、これより細粒であると酸化しやすく
なり不適当である。
【0012】本発明において、磁粉のSm−Fe−N系
合金粉末は球状のものを用いることが望ましい。球状粒
子は、例えば次のような、本出願人が開発して特許出願
(特願平10−334679号)した沈殿反応を利用す
る方法、或いは酸化物微粒子の混合によることで得るこ
とができる。 (1)Sm及びFeを酸に溶解し、Sm及びFeイオン
と不溶性の塩を生成する物質を溶液中で反応させ球状粒
子を沈殿させ、該沈殿物を焼成して金属酸化物とし、得
られた金属酸化物を還元性ガス及び粒状Caによる還元
拡散法等により還元して合金粉末を得る方法。 (2)構成元素の酸化物微粒子を十分に混合する方法。
すなわち、平均粒径が5μm未満であるSm2O3と、平
均粒径が2μm未満の鉄酸化物を十分に混合し、これを
一旦還元性ガス中で300〜900℃の温度で加熱して
鉄酸化物を金属鉄に還元し、これに粒状Caによる還元
拡散法を適用する方法である。これら(1)及び(2)
とも還元拡散工程の後には合金ブロックを生成し、これ
を水に投入すると崩壊し粉末化する、これを洗浄乾燥す
ることにより本発明で好ましく使用することができるS
m−Fe−N系合金粉末を得ることができる。
【0013】本発明において射出成形の原料となるコン
パウンドは、上記した樹脂或いはゴムとSm−Fe−N
系の磁粉を混練して得る。磁粉が全体に均質に混合され
るように150〜350℃の温度で機械的に混練する
が、この混練の際にコンパウンドの流動性が悪いと、せ
ん断熱が生じ、磁性粉末粒子及び樹脂が熱劣化を起こ
す。また粒子同士のせりによって粒子に応力がかかり、
磁気特性の劣化が生じる。さらに磁場成形時には粒子が
動きにくいために配向性が悪くなるという問題が発生す
る。
【0014】このような問題を解決するため、樹脂用添
加剤であるカップリング剤、可塑剤、熱安定剤、酸化防
止剤、滑剤、防錆剤等の樹脂添加剤があり、本発明にお
いてもこのような添加剤は必要に応じて添加することが
できる。
【0015】例えば、カップリング剤とは、γ―アミノ
プロピルトリエトキシシラン、N−β−アミノエチル―
γ―アミノプロピルトリメトキシシラン、γ―メルカプ
トプロピルトリメトキシシラン、γ―ウレイドプロピル
トリメトキシシラン、パーフルオロアルキルトリメトキ
シシラン等のシリコンを含有するシラン系カップリング
剤、及びチタネート系カップリング剤、アルミネート系
カップリング剤、の単体、及び混合物などが使用出来
る。チタン系カップリング剤を多く加えることで流れ
性、及び成形加工性は向上するが、機械的強度を低下す
る。シラン系カップリング剤は、逆に機械的強度は増す
が単独で使用するとむしろ流動性が悪化する傾向にあ
る。
【0016】本発明において、コンハ゜ウント゛溶融物とはコン
パウンドを加熱して溶融状態にしたものであり、射出成
形の金型に供するものである。本発明においてSm−F
e−N系磁粉の配合量は、前記コンハ゜ウント゛溶融物全体に対
し70〜95重量%の範囲である。それは70重量%以
下でも成形精度の高いボンド磁石を得ることができる
が、磁粉の量が少なくなることで磁気特性、特に残留磁
化の低下が大きくなるからである。逆に、95重量%以
上磁粉を配合すると、流動性が悪くなり射出成形できな
くなる。
【0017】また、本発明において、射出成形に供する
前述のコンハ゜ウント゛溶融物の見かけ粘度ηは20000Pa
・s以下であることが好ましい。なぜなら、ηが200
00Pa・sを越えると、流動性が小さいため射出成形
が困難となるからである。この粘度調整には、樹脂の
量、可塑剤、カップリング剤、滑剤等の添加物の種類、
量の調整により行うことができる。
【0018】ここで、見かけ粘度は次式により計算され
る物理量であるが、実際には、島津製作所フローテスタ
CFT−500Dを用いて測定することができる。 η=τ/γ τ=PD/4L(Pa) P:検出圧力 D:ノズル穴径 L:ノズル長さ γ=32Q/πD3×103 Q:流出量
【0019】以下に、磁粉に平均粒径3μmの自社製S
m2Fe17N3系合金粉末を使用した本発明のボンド磁石
の性能を、磁粉として平均粒径45μmのSm2Co17
(信越化学社製R28E)磁石粉末、及び平均粒径12
0μmのNd2Fe14B(MQ社製MQP−B)比較し
て説明する。
【0020】磁粉として、シランカップリング処理した
Sm2Fe17N3磁性粉末100重量部に、9重量部のナ
イロン12樹脂(ポリアミド樹脂)(磁粉の充填率60
体積%)を加え、ミキサで5分間混合したものを2軸混
練機により220℃で混練してコンパウンド・ペレット
を得た。
【0021】Sm2Co17及びNd2Fe14Bについても
同様にシランカップリング剤処理し、それぞれ、磁粉1
00重量部に対して、8.7重量部、及び9.8重量部
のナイロン(磁粉の充填率60体積%)を添加して同様
にしてコンパウンド・ペレットを得た。
【0022】これら得られたコンパウンドをノズル及び
シリンダー温度250℃の条件で、成形品形状が10φ
×7t(円柱)でゲート面積がそれぞれ2mm2、1mm
2 、0.5mm2 である金型へ射出し、配向磁場6kOe
を印加して成形した。得られたボンド磁石成形体を4T
で着磁後、BHトレーサー(理研電子製、BHU-6020)で
磁気特性を測定した。その結果を表1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】表1よりSm2Fe17N3磁粉を使用したボ
ンド磁石成形体試料1〜3は、ゲートサイズを2mm2
ら0.5mm2に小さくしても磁気特性にほとんど影響せ
ず、ゲート面積が0.5mm2 でも閉塞せずに射出成形可
能であった。これは、コンハ゜ウント゛溶融物がゲートを問題な
く通過し、ゲート通過時の剪断熱による影響がほとんど
ないためと推定できる。
【0025】Sm2Co17磁粉を使用した試料4〜6
は、ゲートサイズが2mm2 の場合に対して1mm2 は射
出成形はできるが磁気特性は低下している。しかし、
0.5mm2では閉塞して射出成形は不可であった。
【0026】Nd2Fe14B磁粉を使用した試料7〜9
は、ゲートサイズが2mm2 の場合は正常に射出成形でき
るが、ゲート面積が1mm2 以下では閉塞して射出成形
できなかった。
【0027】これらの結果より、磁粉としてSm2Fe1
7N3、Sm2Co17、Nd2Fe14Bを使用する順により
ゲート面積の小さな射出成形が可能となる。これは、こ
の順に磁粉の粒子径が大きくなり、その結果、狭いゲー
ト内で磁粉がブリッヂ現象を起こし閉塞を引き起こすこ
とが最も大きな要因であると推定しているが、それ以外
にも使用した磁粉材料の形状、磁粉材料の表面の樹脂と
の親和性等多くの要因が考えられる。結果的に磁粉とし
てSm2Fe17N3系磁粉を選択することが最も適してい
ることが判明した。
【0028】
【実施例】[実施例1]先ず、次の様にしてSm2Fe1
7N3系磁粉を調製した。平均粒径1.5μm、純度9
9.9%の酸化鉄(Fe2O3)粉末135.7gと、平
均粒径1.0μm、純度99.9%の酸化サマリウム粉
末(Sm2O3)粉末34.9gを2時間湿式ボールミル
し、分離乾燥後、サンプルミルで解砕して混合粉末を得
た。得られた混合粉末を鋼製のトレーに入れて、水素気
流中600℃で5時間還元処理を行った。次に、混合粉
末に粒状の金属カルシウム44.50gを加えて十分混
合し、鋼製のるつぼに充填し、アルゴンガス雰囲気で1
000℃で1時間加熱して還元拡散を行い、450℃ま
で冷却してその温度で保持し、炉内を真空排気した後、
窒素ガスを導入して5時間加熱した後冷却した。得られ
た窒化した合金粉末をイオン交換水に投入して崩壊し、
未反応の金属Ca、Ca窒化物、Ca酸化物等を加水分
解により水酸化物として分離除去し、希酢酸で洗浄し
て、最後に水洗してSm2Fe17N3磁粉を得た。得られ
た粉末は分散性が良く、電子顕微鏡による観察によると
形状は球形であり、粉末の粒径はフィッシャーサブシー
ブサイザーで3.0μmであった。
【0029】このようにして得られたSm2Fe17N3磁
粉を300gと、シランカップリング剤γ―アミノプロ
ピルトリエトキシシラン1.2gと、エタノールと水を
10:1に混合した液3.6gを噴霧添加して、ミキサ
で窒素ガス中1分間混合した。次に、磁性粉末を取り出
し、減圧下90℃で30分間加熱処理することで、カッ
プリング処理された磁性粉末を得た。
【0030】このようにして得られたSm2Fe17N3系
磁性粉末100重量部に、9重量部のナイロン12樹脂
(ポリアミド樹脂)を加え(磁粉の充填率60体積
%)、ミキサで同様に5分間混合したものを2軸混練機
により220℃で混練してコンパウンド・ペレットを得
た。
【0031】このコンパウンドをノズル及びシリンダー
温度250℃の条件で、成形品形状が図1に示すような
サイドゲートによりC型カワラ形状・ラジアル異方性磁
石の射出成形品を作製した。この際ゲートサイズは0.
5mm2 になる金型に射出、配向磁場6kOeを印加して
成形した。得られたボンド磁石成形体を4Tで着磁後、
ガウスメータで表面磁束を測定した結果950Gを示し
た。成形品のゲート部分は非常に小さいため、それを切
断して得られるボンド磁石にはゲート部分の痕跡は最小
限に留まり、後処理は簡単に行うことができた。
【0032】[実施例2]また、実施例1で使用したコ
ンパウンドを使用して図2に示すように、ゲートサイズ
0.5mm2ピンゲートにより、実施例1と同様にして射
出成形した。この場合も、実施例1と同様な品質のボン
ド磁石を得ることができた。
【0033】[比較例1]磁粉として平均粒径45μm
のSm2Co17を使用する以外実施例1と同様にしてコ
ンパウンドを作製し、それを用いて実施例1と同様にし
てゲートサイズ0.5mm2で射出成形したが、成形不可
であった。
【0034】[比較例2]磁粉として平均粒径120μ
mのNd2Fe14Bを使用する以外実施例1と同様にし
てコンパウンドを作製し、それを用いて実施例1と同様
にしてゲートサイズ0.5mm2で射出成形したが、成形
不可であった。
【0035】[比較例3]エポキシ樹脂2%と比較例2
で用いたと同じNd2Fe14B磁粉とを混合したのち圧
縮成形(10ton/cm2)したものを140゜C、30min
キュアしたものを実施例1と同様に着磁したのちガウス
メータで表面磁束を測定した結果840Gを示した。
【0036】
【発明の効果】以上説明したように、本亜発明の希土類
系ボンド磁石の製造方法に従えば、従来不可能であった
ゲート面積0.5mm2 による射出成形が可能となり、
その結果、小型、軽量化、複雑化したボンド磁石を寸法
精度良くつくることできた。特に、肉厚が0.5mm程
度のような成形品をゲート面積0.5mm2 のような小さ
なゲートから射出して希土類系ボンド磁石をつくること
などは従来不可能であったが、本発明により可能となっ
た。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の射出成形品(ボンド磁石、サイドゲー
ト及びランナーからなる)の斜視図
【図2】本発明の射出成形品(ボンド磁石、ピンゲート
及びランナーからなる)の斜視図
【符号の説明】
1・・・・・射出成形品 2・・・・・スプルー 3・・・・・ランナー 41・・・・サイドゲート 42・・・・ピンゲート 5・・・・・ボンド磁石
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成11年9月17日(1999.9.1
7)
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01F 1/08 H01F 1/08 A

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 磁粉と、樹脂或いはゴムからなるコンハ゜ウン
    ト゛溶融物を所定の金型へゲートを通して充填し射出成形
    する希土類系ボンド磁石の製造方法において、該磁粉は
    主としてSm−Fe−N系合金粉末であり、該ゲートの
    開口面積は1.0mm2以下であることを特徴とする希土
    類系ボンド磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記磁粉は前記コンハ゜ウント゛溶融物全体に対
    し70〜95重量%の範囲であることを特徴とする請求
    項1に記載の希土類系ボンド磁石の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記コンハ゜ウント゛溶融物の見かけ粘度ηは2
    0000Pa・s以下の状態で射出成形することを特徴
    とする請求項1乃至2に記載の希土類系ボンド磁石の製
    造方法。
  4. 【請求項4】 前記Sm−Fe−N系合金粉末は、一般
    式 SmxFe100-x-yNy で表される希土類金属Sm
    と鉄Feと窒素Nからなる窒化物であり、Smの原子%
    xは、8.1〜10%の範囲に、Nの原子%yは、1
    3.5〜13.9(原子%)の範囲に、残部が主として
    Feであることを特徴とする請求項1乃至3に記載の希
    土類系ボンド磁石の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記Sm−Fe−N系合金粉末は、平均
    粒径が1〜5μm以下である球状粒子であることを特徴
    とする請求項1乃至4に記載の希土類系ボンド磁石の製
    造方法。
  6. 【請求項6】 ボンド磁石とランナーがゲートを介して
    接続されてなる射出成形品であって、該ボンド磁石を構
    成する磁粉はSm−Fe−N系合金粉末であり、該ゲー
    トの断面積は1.0mm2以下であることを特徴とする射
    出成形品。
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