JP4662061B2 - Sm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法及びSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 - Google Patents
Sm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法及びSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4662061B2 JP4662061B2 JP2006099317A JP2006099317A JP4662061B2 JP 4662061 B2 JP4662061 B2 JP 4662061B2 JP 2006099317 A JP2006099317 A JP 2006099317A JP 2006099317 A JP2006099317 A JP 2006099317A JP 4662061 B2 JP4662061 B2 JP 4662061B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particle powder
- powder
- magnetic
- magnetic particle
- samarium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Description
粒度分布[%]=(粒子径の標準偏差)÷(平均粒子径)×100
本発明における酸化鉄粒子粉末の粒度分布は25%以下が好ましい。粒度分布が25%を超える場合は、得られるSm−Fe−N系磁性粒子粉末の粒度分布が大きくなり、好ましくない。
本発明において重要な点は、粒子表面にサマリウム化合物を被覆した酸化鉄粒子を用いてSm−Fe−N系磁性粒子粉末を製造することによって、粒度分布に優れるとともに、磁気的な分布が少ない磁性粒子粉末が得られるという点である。
加えて、1000℃以上の焼成を必須とするSm−Fe複合酸化物を経由しないので、工程が簡略であり、エネルギーコストを低減できる。
<サマリウム化合物被覆酸化鉄粒子の製造>
反応容器に水、苛性ソーダ、硫酸第一鉄溶液を所定量投入し、温度を90℃に保ち、空気を吹き込みながら酸化反応を行い、マグネタイト粒子を得る。得られたマグネタイト粒子粉末は、平均粒子径が0.70μm、標準偏差0.11μm、粒度分布15%であった。このマグネタイト粒子を含むスラリーに、スラリー中の鉄原子に対し12.94mol%のサマリウム原子を含む塩化サマリウム溶液を添加し、スラリーのpHを13に調整し、温度を90℃に保ちながら2時間熟成反応を行なった。その後、ろ過、水洗により可溶性塩を除去、次いで乾燥することにより、サマリウム化合物被覆マグネタイト粒子粉末を得た。得られたサマリウム化合物被覆マグネタイト粒子粉末の電子顕微鏡写真を図1に示す。
次いで、得られたサマリウム化合物被覆マグネタイト粒子粉末2500gを回転熱処理炉に入れ、純度100%の水素ガスを40l/minで流通させながら800℃で7時間加熱して還元反応を行った。還元反応後は、鉄粒子と酸化サマリウム粒子の混合物であった。その後、回転炉中雰囲気を窒素に置換し、温度を40℃にまで冷却する。温度が安定したら、およそ2.0vol%の酸素を含有する窒素流通下にて1時間安定化処理を行って、前記鉄粒子の粒子表面を徐酸化し、粒子表面に酸化被膜を形成させた。反応熱を観察し、反応熱が収まったら、系全体を室温まで冷却し、大気中に当該混合物を取り出し、ライカイキを用いてほぐし処理を行い、酸化サマリウム被覆鉄粒子粉末を得た。
ここに得た酸化サマリウム被覆鉄粒子1071gと粒状金属Ca141g(酸化サマリウム被覆鉄粒子中のSm1モルに対して2.0モル)とを混合して純鉄製トレーに入れ、雰囲気炉に挿入する。炉内を真空排気した後、アルゴンガス雰囲気とする。次いで、アルゴンガス気流中で1050℃まで昇温、30min保持し還元拡散反応を行なう。反応終了後300℃まで冷却する。
炉内温度が300℃で安定したら、一度真空排気し、窒素ガス雰囲気とする。次いで、窒素ガス気流中で420℃まで昇温し、8時間保持して窒化反応を行う。反応終了後室温まで冷却する。
窒化反応後の粉末を水中に投じスラリーとする。これにより、水中にて自然に崩壊し、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末とCa成分との分離が始まる。ここで機械的解砕を加えることにより、分離を促進する。Sm−Fe−N系磁性粒子粉末とCa成分との分離を十分行なった後、デカンテーション水洗を繰り返すことでCa成分を除去する。次いで水洗スラリーを濾過し、得られたケーキを窒素ガス気流中で乾燥することによりSm−Fe−N系磁性粒子粉末1000gを得た。得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末の電子顕微鏡写真を図2に示す。図2に示すとおり粒子形状はほぼ球形であって粒子表面が滑らかな粒子であった。
酸化鉄粒子粉末の種類、平均粒子径及び粒度分布、Sm化合物被覆条件、還元条件、還元拡散反応条件並びに窒化処理条件を種々変化させた以外は、実施例1と同様にしてSm−Fe−N系磁性粉末を得た。
実施例1で得たSm−Fe−N系磁性粒子粉末90.3重量%と12ナイロン樹脂8.2重量%、酸化防止剤0.5重量%及び表面処理剤1.0重量%とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、二軸押出混練機により混練(混練温度190℃)を行い、ボンド磁石用樹脂組成物を得た。
得られたボンド磁石用樹脂組成物を用いて射出成形し、ボンド磁石を作製した。
Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を種々変化させた以外は、前記実施例6と同様にしてボンド磁石を得た。
Claims (3)
- 酸化鉄粒子を含有する水懸濁液に、酸化鉄粒子中の鉄原子に対して11.77〜16.50原子%のサマリウムを含む水溶液を添加した後、懸濁液のpHを8.0〜14に調整し、50℃〜100℃に加熱して前記酸化鉄粒子の粒子表面にサマリウム化合物を被覆し、該サマリウム化合物被覆酸化鉄粒子粉末に対して還元反応を行い、次いで、該還元反応後の粉末に金属Caを混合して不活性ガス雰囲気下で還元拡散反応を行ってSm−Fe合金粒子とし、該還元拡散反応後の粉末に窒化反応を行ってSm−Fe−N系磁性粒子とした後、水洗、乾燥することを特徴とするSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法。
- 請求項1記載の製造法で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を樹脂中に含有することを特徴とするボンド用樹脂組成物。
- 請求項1記載の製造法で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有することを特徴とするボンド磁石。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006099317A JP4662061B2 (ja) | 2005-03-31 | 2006-03-31 | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法及びSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005103618 | 2005-03-31 | ||
JP2006099317A JP4662061B2 (ja) | 2005-03-31 | 2006-03-31 | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法及びSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006307342A JP2006307342A (ja) | 2006-11-09 |
JP4662061B2 true JP4662061B2 (ja) | 2011-03-30 |
Family
ID=37474549
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006099317A Active JP4662061B2 (ja) | 2005-03-31 | 2006-03-31 | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法及びSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4662061B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4779966B2 (ja) * | 2006-12-28 | 2011-09-28 | 日亜化学工業株式会社 | ボンド磁石用組成物およびそれを用いたボンド磁石 |
CN107716942B (zh) * | 2017-09-04 | 2019-08-30 | 绍兴文理学院 | 利用修复镍离子污染废水原位制备镍铁双金属材料的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63261805A (ja) * | 1987-04-20 | 1988-10-28 | Chisso Corp | 強磁性金属微粒子の製造方法 |
JP2000104104A (ja) * | 1998-09-29 | 2000-04-11 | Nichia Chem Ind Ltd | Sm−Fe−N系合金粉末の製造方法 |
JP2000123347A (ja) * | 1998-10-12 | 2000-04-28 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JP2000297306A (ja) * | 1999-04-13 | 2000-10-24 | Tokin Corp | 磁性粉末の製造方法 |
JP2003297660A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-17 | Toda Kogyo Corp | ボンド磁石用Sm−Fe−N系磁性粉末の製造法及びボンド磁石 |
-
2006
- 2006-03-31 JP JP2006099317A patent/JP4662061B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63261805A (ja) * | 1987-04-20 | 1988-10-28 | Chisso Corp | 強磁性金属微粒子の製造方法 |
JP2000104104A (ja) * | 1998-09-29 | 2000-04-11 | Nichia Chem Ind Ltd | Sm−Fe−N系合金粉末の製造方法 |
JP2000123347A (ja) * | 1998-10-12 | 2000-04-28 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JP2000297306A (ja) * | 1999-04-13 | 2000-10-24 | Tokin Corp | 磁性粉末の製造方法 |
JP2003297660A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-17 | Toda Kogyo Corp | ボンド磁石用Sm−Fe−N系磁性粉末の製造法及びボンド磁石 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2006307342A (ja) | 2006-11-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5831866B2 (ja) | 強磁性粒子粉末及びその製造方法、並びに異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 | |
JP5769223B2 (ja) | 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石 | |
JP5924657B2 (ja) | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 | |
JP6155440B2 (ja) | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石の製造方法 | |
JP5858419B2 (ja) | 強磁性粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 | |
WO2013042721A1 (ja) | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 | |
JP4623308B2 (ja) | ボンド磁石用Sm−Fe−N系磁性粒子粉末及びその製造法、ボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 | |
JP2018127716A (ja) | 希土類鉄窒素系磁性粉末とその製造方法 | |
JP6380736B2 (ja) | 窒化鉄系磁性粉及びそれを用いた磁石 | |
TW201542838A (zh) | Fe-Co合金粉末及其製造方法以及天線、電感器及EMI濾波器 | |
JP6485066B2 (ja) | 窒化鉄系磁石 | |
JP4662061B2 (ja) | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法及びSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 | |
JP6520168B2 (ja) | 窒化鉄系磁性粉末及びそれを用いたボンド磁石 | |
JP2006283094A (ja) | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末及びその製造法、並びにボンド磁石 | |
JP2007277692A (ja) | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末及びその製造法、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 | |
JP5110296B2 (ja) | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 | |
JP4296379B2 (ja) | ボンド磁石用Sm−Fe−N系磁性粉末の製造法及びボンド磁石 | |
JP4370555B2 (ja) | ボンド磁石用Sm−Fe−N系磁性粉末の製造法及びボンド磁石 | |
JP2017183322A (ja) | 窒化鉄系磁性粉末を用いたボンド磁石 | |
JP6344129B2 (ja) | 窒化鉄系磁性粉末及びそれを用いた磁石 | |
JP5019037B2 (ja) | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末及びその製造法、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 | |
JP2002270414A (ja) | SmFeN系磁石粉末及びそれを用いたボンド磁石 | |
JP2006002187A (ja) | Sm−Fe−N系磁性粒子粉末及び該Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石 | |
JP6519419B2 (ja) | 窒化鉄系磁性粉末及びそれを用いたボンド磁石 | |
JP2016146387A (ja) | 窒化鉄系磁石 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090130 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20101026 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101208 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101221 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4662061 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140114 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140114 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |