JP5110296B2 - Sm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 - Google Patents
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しかし、それぞれの原料を計算どおり秤量しても、金属カルシウムは取り扱い上、数ミリ以上の粒状であるため均一に混合して充填したつもりでも、容器の中で偏りができ、還元拡散および還元拡散後の不均一さの原因となる。
還元拡散する際の容器には、金属カルシウムおよび金属Smが炉内空間に逃げないように蓋をしているが、還元拡散反応までの昇温過程において、金属カルシウムは融点に達し、酸化サマリウム及び鉄の複合体中に浸透するため、その形は消失してしまう。また、酸化サマリウム及び鉄の複合体自体も還元拡散反応および粒子成長において全体として収縮する。そのため、トレー内の上部は反応前と比較してかなりの空隙ができることになり、その部分に金属カルシウムおよび金属Smのミストもしくは蒸気が無駄に存在することになる。
金属カルシウムの融点は839℃で沸点は1494℃、金属Smの融点は1072℃で沸点は1800℃であるが、どちらも蒸気圧が高いため、Ar雰囲気中に曝されている部分が空間として存在していると、その空間中のCa分圧およびSm分圧を平衡点に達するまで蒸散させることになる。中には蓋の内壁に凝結し反応物内に戻らない金属カルシウムなどが発生し、Sm2Fe17粒子成長中のCa融体が不足することで、異常に焼結する不均一な部分発生の原因となる。
そこで、落し蓋をすることで、金属カルシウムおよび金属Smを無駄に蒸散させないようにし、より均一性を高めることができる。
還元拡散反応中には、トレー内壁のTi内張りに、金属カルシウムなどが反応したり付着が起こらないため、より反応系内に金属カルシウム融体が使われることになり、全体の均一性を高めることにもなる。
還元拡散反応を行うことによって、酸化サマリウムをサマリウム金属に還元するとともに、さらにサマリウムと鉄との合金とする。
シランカップリング処理前の磁性粉の表面は、最終用途の必要に応じた耐候性を付与するための表面被覆を施すものとする。
雰囲気は、大気のままでも良いが、窒素もしくはアルゴンなど不活性ガスで酸素をパージさせた雰囲気が好ましい。
加熱温度は60〜180℃、好ましくは100〜120℃である。
これまで、還元拡散反応は、図1に示すとおり、酸化サマリウムと鉄との複合体と金属カルシウム粒とを混合してFe製の容器に入れ炉の中に充填し、Arガス雰囲気中1000〜1100℃の温度範囲で加熱することで行っていた。
しかし、それぞれの原料を計算どおり秤量しても、金属カルシウムは取り扱い上、数ミリ以上の粒状であるため均一に混合して充填したつもりでも、容器の中で偏りができ、還元拡散および還元拡散後の不均一さの原因となる。
よって、本発明では、図2に示すとおり、層状に積層することで、偏りを防ぎ、均一なSm2Fe17を作製し、該SmFe化合物(Sm2Fe17)を用いて得られるSm2Fe17N3粉末の特性は、均一かつ安定した高い特性を発揮することができる。
さらに、Caも蒸発しやすく、それを抑制し、Ca融体の組成を均一にかつ必要十分に確保する。
粒度分布[%]=(粒子径の標準偏差)÷(平均粒子径)×100
反応容器に水、苛性ソーダ、硫酸第一鉄溶液を所定量投入し、温度を90℃に保ち、空気を吹き込みながら酸化反応を行い、マグネタイト粒子を得る。得られたマグネタイト粒子粉末は、平均粒子径が0.50μm、標準偏差0.11μm、粒度分布22%であった。
次いで、得られたサマリウム化合物被覆マグネタイト粒子粉末1500gを熱処理炉に入れ、純度99.9%の水素ガスを40リットル/minで流通させながら450℃で5時間加熱して還元反応を行い、酸化サマリウム被覆鉄粒子粉末を得た。
ここに得た酸化サマリウム被覆鉄粒子1124gと粒状金属Ca376g(酸化サマリウム被覆鉄粒子中のサマリウム1モルに対して4.5モル)とを混合して、図1に示すように、純鉄製トレーに入れ、雰囲気炉に挿入する。炉内を真空排気した後、アルゴンガス雰囲気とする。次いで、アルゴンガス気流中で1050℃まで昇温、30min保持し還元拡散反応を行なった。反応終了後300℃まで冷却した(比較例1)。
炉内温度が300℃で安定したら、一度真空排気し、窒素ガス雰囲気とする。次いで、窒素ガス気流中で420℃まで昇温し、12時間保持して窒化反応を行う。反応終了後室温まで冷却する。
窒化反応後の粉末を水中に投じスラリーとする。これにより、水中にて自然に崩壊し、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末とCa成分との分離が始まる。ここで機械的解砕を加えることにより、分離を促進する。Sm−Fe−N系磁性粒子粉末とCa成分との分離を十分行なった後、デカンテーション水洗を繰り返すことでCa成分を除去する。次いで、水洗スラリーを濾過し、得られたケーキを窒素ガス気流中で乾燥することによりSm−Fe−N系磁性粒子粉末1000gを得た。
また、得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末についてX線回折測定を行なったところ、Th2Zn17型構造を有していることを確認した。
還元拡散反応の容器内の試料の状態を図2に示すように設置した。積層状態は、酸化サマリウム被覆鉄粒子が1.0cm以下、粒状金属カルシウムが1.0cm以下となるようにし、全部で5層積層し、全層厚を約4cmとした。前記容器内の設置・積層状態を変化させた以外は、前記比較例1と同様にして、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
実施例1に対して、酸化サマリウム被覆鉄粒子と粒状金属カルシウムとを積層した試料の上部に、純鉄製の落とし蓋を設置した以外は、前記実施例1と同様にして、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
還元拡散反応の容器内にTi製の内張を厚さ1.5mmで形成した以外は、前記実施例2と同様にして、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
還元拡散反応の容器内にTi製の内張を厚さ1.5mmで形成し、落とし蓋の試料の接触面をTi製とした以外は、前記実施例2と同様にして、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
還元拡散反応を、アルゴンガス気流中で1080℃まで昇温、30min保持して行った以外は、前記実施例4と同様にして、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
<ボンド磁石用樹脂組成物の製造>
実施例1で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を1.0wt%のシランカップリング剤で処理した後、シランカップリング剤で処理したSm−Fe−N系磁性粒子粉末92.6重量部と12ナイロン樹脂6.7重量%、酸化防止剤0.5重量%及び滑剤0.2重量%とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、二軸押出混練機により混練(混練温度190℃)を行い、ボンド磁石用樹脂組成物を得た。
得られたボンド磁石用樹脂組成物を用いて射出成形し、ボンド磁石を作製した。
Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を種々変化させた以外は、前記実施例6と同様にしてボンド磁石を得た。得られたボンド磁石の諸特性を表3に示す。
Claims (7)
- 酸化サマリウムと鉄との複合体及び金属カルシウムを用いて還元拡散反応を行ってSmFe化合物を作製し、次いで、該SmFe化合物に窒化反応を行うSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造方法において、前記還元拡散する際の容器内に酸化サマリウム及び鉄の複合体と金属カルシウムとを積層して設置することを特徴とするSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法。
- 請求項1記載のSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法において、Smと鉄化合物との複合体及び金属カルシウムを充填した容器に、前記充填物に密着するように移動可能な蓋を設置するSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法。
- 請求項1又は2記載のSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法において、試料を充填する容器の少なくとも底面内側の材質がTi、Mo、Ta、W、Nb、Zr又はHfを含む金属又は合金であるSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法において、試料を充填する容器の内側全面の材質がTi、Mo、Ta、W、Nb、Zr又はHfを含む金属又は合金であるSm−Fe−N系磁性粒子粉末の製造法。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の製造法によって得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末と樹脂とからなるボンド磁石用樹脂組成物。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の製造法によって得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石。
- 請求項6記載のボンド磁石のHk/Hcjが55〜70%であって、r/sが0.95〜0.99であるボンド磁石。
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