JP6569208B2 - 被膜形成型窒化鉄系磁性粉末及びそれを用いた磁石 - Google Patents
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Description
<出発原料の調整>
硫酸第一鉄、塩化第二鉄、水酸化ナトリウムを用いて酸化鉄を作製した。その後、試料1gに対して50mL相当の純水を加えて攪拌しながら、オルトケイ酸ナトリウム水溶液をSiが1.0質量%となるように加えた。得られた分散液を数時間静置して上澄み液を除去した。続けて、得られた試料1gに対して200mL相当の純水を加えて上澄み液を除去する作業を7回繰り返した。85℃の真空乾燥機で乾燥し、乳鉢及び乳棒を用いて解砕を行った。得られた試料のSi含有量は1.0質量%であった。
上記で得られた粉末5gを灰分測定用灰皿(50mm×30mm×深さ10mm)に入れ、熱処理炉に静置した。炉内に窒素ガスを充填した後、水素ガスを1L/minの流量で流しながら、5℃/minの昇温速度で300℃まで昇温し、24時間保持して還元処理を行った。その後、水素ガスの供給を止めて窒素ガスを2L/minの流量で流しながら150℃まで降温した。続いて、アンモニアガスを0.1L/minにて流しながら、150℃で9時間窒化処理を行った。その後、窒素ガスを2L/minの流量で流しながら40℃まで降温し、40℃に保持しながらO及びHを含む被膜形成させる処理を行った。具体的には、ウェッターを通して露点を−20〜−30℃に制御しながら流量2L/minの窒素ガスと流量2mL/minの酸素ガスを1時間流した。
得られた磁性粉末の被膜の構成相は、粉末X線回折装置(XRD、リガク製RINT−2500)及びメスバウアー分光分析装置により同定を行った。メスバウアー測定は、アルゴン雰囲気のグローブボックス中で磁性粉末をラミネートパックに入れて封止した状態で行った。メスバウアースペクトルのピーク解析は、スペクトルを理想線型の足し合わせと仮定してカーブフィッティングを行い、ピーク位置を定めて各成分のピーク面積を算出した。ピークは左右対称のローレンツ型とし、成分毎のピーク半値幅はすべて等しく、対称位置にあるピーク高さはそれぞれ等しいと仮定した。XRDパターン及びメスバウアースペクトルより、被膜の構成相はFeOOHを含有することがわかった。
得られた磁性粉末を透過型電子顕微鏡(TEM、日本電子製JEM−2000FX)により観察し、EDSを用いて粒子組成を分析した。TEM観察像の中から無作為に選別した100個の粒子のコントラストの異なる外殻部を被膜として組成分析を行い、O及びHが含まれることを確認した。得られた磁性粉末のH量は、発生ガス分析(CHN元素分析)により行った。サンプルを正確に秤量してスズカプセルに入れ、燃焼管内で酸素とともに燃焼させて発生したガスを熱伝導度検出器によって検出することで元素含有量を求めた。前処理として試料乾燥を行うことで吸着水分を除去し、Hは全量被膜由来であると仮定して算出した。求めた被膜のH量は0.24質量%であった。次に、画像処理により、TEM観察像の中から無作為に選別した1000個の粒子の円面積相当径を粒子径として算出した。続いて、前記1000個の粒子のコントラストの異なる内殻部を窒化鉄相として円面積相当径を算出した。粒子の円面積相当径の平均から窒化鉄相の円面積相当径の平均を減算した値を被膜の厚みとして算出した。前記の方法により算出した窒化鉄相の円面積相当径の平均は15nm、被膜の厚みは1nmであった。
得られた窒化鉄系磁性粉末の飽和磁化と保磁力を振動試料型磁力計(VSM、東英工業製VSM−5−20)を用いて296Kにて、−20〜20kOeの磁場中で測定した。飽和磁化は140emu/g、保磁力は2.61kOeであった。
実施例1〜28及び比較例1〜10で得られた試料について、窒化鉄相の粒子径と被膜の厚み、被膜のH量、飽和磁化と保磁力を表1に示す。実施例1〜28及び比較例1〜10のいずれも被膜にOを含有し、実施例1〜28及び比較例2、比較例3、比較例5〜6、比較例8はいずれも被膜にHを含有していた。比較例9〜10については、被膜中にHは検出されなかった。また、実施例1、実施例3〜5、実施例7〜11、実施例13〜15、実施例17〜22、実施例24〜26、実施例28、比較例2〜3、比較例5〜6、比較例8はいずれもXRD及びメスバウアー分光分析よりFeOOHを含有していることがわかった。比較例9〜10については、いずれもXRD及びメスバウアー分光分析より被膜の構成相はFe3O4であることがわかった。
Claims (2)
- Fe16N2相を含む窒化鉄系磁性粉末であり、前記窒化鉄系磁性粉末の窒化鉄相の粒子径が15nm以上100nm以下であって、前記窒化鉄系磁性粉末の表面にO及びHを含む被膜が形成されており、前記被膜の厚みが2nm以上4nm以下であり、
窒化鉄系磁性粉末の表面に形成された被膜中のH量が粒子全体の0.02質量%以上1.5質量%以下であって、前記被膜の構成相にFeOOHを含むことを特徴とする被膜形成型窒化鉄系磁性粉末。 - 請求項1に記載の被膜形成型窒化鉄系磁性粉末を用いた磁石。
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