TWI498926B - A ferromagnetic particle powder and a method for producing the same, an isotropic magnet, and a bond magnet, - Google Patents

A ferromagnetic particle powder and a method for producing the same, an isotropic magnet, and a bond magnet, Download PDF

Info

Publication number
TWI498926B
TWI498926B TW099135963A TW99135963A TWI498926B TW I498926 B TWI498926 B TW I498926B TW 099135963 A TW099135963 A TW 099135963A TW 99135963 A TW99135963 A TW 99135963A TW I498926 B TWI498926 B TW I498926B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
particle powder
compound
ferromagnetic particle
axis diameter
ferromagnetic
Prior art date
Application number
TW099135963A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201135760A (en
Inventor
Migaku Takahashi
Tomoyuki Ogawa
Yasunobu Ogata
Naoya Kobayashi
Original Assignee
Toda Kogyo Corp
Univ Tohoku
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toda Kogyo Corp, Univ Tohoku filed Critical Toda Kogyo Corp
Publication of TW201135760A publication Critical patent/TW201135760A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI498926B publication Critical patent/TWI498926B/zh

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/0533—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals in a bonding agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
    • C01B21/0622—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with iron, cobalt or nickel
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/08—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
    • H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42—Magnetic properties
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Description

強磁性粒子粉末及其製造方法、異方向性磁石以及連結磁石(bond magnet)
本發明提供一種短時間內製造之大的BHmax 之Fe16 N2 單相粉末及其製造方法。另外，本發明提供使用該Fe16 N2 單相粉末之異方向性磁石或連結磁石。
目前，Sr系鐵氧體(ferrite)磁性粉末、Nd-Fe-B系磁性粉末等各種磁性材料已被實用化。然而，為了進一步提高特性而進行改良，同時進行新穎材料之尋找。其中，以Fe16 N2 等Fe-N系之化合物受到矚目。
Fe-N系化合物中之α”-Fe16 N2 已知為使氮氣固溶之馬氏體(martensite)或鐵氧體經長時間退火時晶析出之準安定化合物。該α”-Fe16 N2 之結晶為bct構造，期望可作為具有大的飽和磁化之巨大磁性物質。然而，稱為準安定化合物者，將該化合物單離而化學合成為粉末之例極少。
迄今為止，獲得α”-Fe16 N2 單相，曾嘗試蒸鍍法、MBE(分子束磊晶(Epitaxy)法)、離子注入法、濺鍍法、氨氮化法等各種方法。但，更安定之γ’-Fe4 N或ε’-Fe2~3 N之生成同時引起如馬氏體(α’-Fe)或鐵氧體(α-Fe)金屬之共晶，伴隨著難以單離製造α”-Fe16 N2 單一化合物。α”-Fe16 N2 單一化合物一部分雖以薄膜獲得，但薄膜對於磁性材料之使用受限，無法朝更寬廣用途開展。
有關α”-Fe16 N2 之既有技術提案有下列之技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：特開平11-340023號公報
專利文獻2：特開2000-277311號公報
專利文獻3：特開2009-84115號公報
專利文獻4：特開2008-108943號公報
專利文獻5：特開2008-103510號公報
專利文獻6：特開2007-335592號公報
專利文獻7：特開2007-258427號公報
專利文獻8：特開2007-134614號公報
專利文獻9：特開2007-36027號公報
專利文獻10：特開2006-319349號公報
[非專利文獻]
非專利文獻1：M.Takahashi,H.Shoji,H.Takahashi,H.Nashi,T.Wakiyama,M.Doi,and M.Matsui,J. Appl. Phys.,Vol 76,pp 6642-6647,1994
非專利文獻2：Y.Takahashi,M.Katou,H.Shoji,and M.Takahashi J. Magn. Magn. Mater,Vol. 232,p.18-26,2001
上述專利文獻1~10及非專利文獻1及2所述之技術尚無法稱為充分。
亦即，專利文獻1中雖記載使表面存在氧化被膜之鐵粒子經還原處理後，經氮化處理獲得Fe16 N2 ，但並未考慮最大能量累積升高。且，氮化反應為花費長時間者，難以稱為可工業化。
且，專利文獻2雖記載使氧化鐵粉末經還原處理生成金屬體粉末，使所得金屬鐵粉末經氮化處理而獲得Fe16 N2 ，但其係作為磁性記錄介質用磁性粒子粉末使用者，作為磁石材料所要求之作為具有5MGOe以上之高的最大能量累積BHmax 之硬磁性材料尚無法謂為適當。
又，專利文獻3~9雖記載變為鐵氧體之磁性記錄材料用之極大磁性物質，但無法獲得α”-Fe16 N2 單相，而以混相生成更安定之γ’-Fe4 N與ε’-Fe2~3 N、馬氏體(α’-Fe)與鐵氧體(α-Fe)類金屬。
又，專利文獻10中，雖記載獲得α”-Fe16 N2 單相粉末，但為獲得單相而必須在如110~120℃於10天之範圍內之條件且需要非常長的時間，故而無法量產。再者，無法獲得具有如作為磁石材料所要求之5MGOe以上之高的最大能量累積BHmax 之α”-Fe16 N2 單相粉末。
非專利文獻1~2中，於學術上雖已成功地獲得薄膜的α”-Fe16 N2 單相，但薄膜之使用有其限制，無法朝更寬廣用途開展。且，成為廣泛使用之磁性材料有生產性及經濟性的問題。
因此，本發明目的在於提供在可工業生產的短時間內製造之具有如作為磁石材料所要求之5MGOe以上之高的最大能量累積BHmax 之Fe16 N2 單相粉末及其製造方法、使用該粉末之異方向性磁石及連結磁石。
上述目的可藉由以下之本發明獲得解決。
亦即，本發明為一種強磁性粒子粉末，其為由Fe16 N2 單相所組成之強磁性粒子粉末，其特徵為該強磁性粒子粉末之BHmax 為5MGOe以上(本發明1)。
另外本發明為本發明1所述之強磁性粒子粉末，其進而以Si及/或Al化合物被覆Fe16 N2 粒子粉末之粒子表面(本發明2)。
又，本發明為本發明1或2所述之強磁性粒子粉末，其飽和磁化值σs 為130emu/g以上，矯頑力(coercivity)Hc 為1800 Oe以上(本發明3)。
另外，本發明為本發明1~3中任一項所述之強磁性粒子粉末，其一次粒徑為平均短軸徑5~40nm，平均長軸徑30~250 nm(本發明4)。
又，本發明為本發明1~4中任一項所述之強磁性粒子粉末，其BET比表面積為80~250m2 /g(本發明5)。
另外，本發明為一種強磁性粒子粉末之製造方法，其為對鐵化合物粒子粉末進行還原處理，接著進行氮化處理之本發明1~5中任一項所述之強磁性粒子粉末之製造方法，其特徵為作為起始原料用之前述鐵化合物粒子粉末係一次粒子之平均短軸徑為5~40nm、平均長軸徑為30~200nm、BET比表面積為85~230m2 /g之氧化鐵或鹼性氫氧化鐵(本發明6)。
另外，本發明為本發明6所述之強磁性粒子粉末之製造方法，其中進而以Si化合物及/或Al化合物被覆鐵化合物粒子粉末之粒子表面後進行前述還原處理(本發明7)。
又，本發明為本發明6或7所述之強磁性粒子粉末之製造方法，其中還原處理及氮化處理之合計時間為36小時以內(本發明8)。
另外，本發明為一種異方向性磁石，其係由本發明1~5中任一項所述之強磁性粒子粉末所構成(本發明9)。
又，本發明為一種連結磁石，其含有本發明1~5中任一項所述之強磁性粒子粉末(本發明10)。
本發明之強磁性粒子粉末由於具有大的BHmax ，故適合作為磁性材料。
又，本發明之強磁性粒子粉末之製造方法由於可容易的獲得具有大的BHmax 之Fe16 N2 粒子粉末，故適合作為強磁性粒子粉末之製造方法。
本發明之強磁性粒子粉末係由Fe16 N2 單相所組成。存在有其他結晶相時，磁性特性難以謂為足夠。
本發明之強磁性粒子粉末之最大能量累積BHmax 為5MGOe以上。BHmax 未達5MGOe時，作為磁石材料等之硬磁性材料之磁性特性尚無法謂為足夠。較好BHmax 為6.0 MGOe以上，更好為6.5MGOe以上。
本發明之強磁性粒子粉末之飽和磁化值σs 為130emu/g以上，矯頑力Hc 為1800Oe以上。飽和磁化值σs 與矯頑力Hc 未達前述範圍時，作為磁石材料等之硬磁性材料之磁性特性尚無法謂為足夠。較佳之飽和磁化值σs 為135emu/g以上，矯頑力Hc 為2000Oe以上，更好矯頑力為2200Oe以上。
本發明之強磁性粒子粉末之一次粒徑較好平均短軸徑為5~40nm，平均長軸徑為5~250nm。於本發明，難以獲得平均短軸徑及平均長軸徑在上述範圍外之單相之Fe16 N2 。較好，平均短軸徑為7~38nm，平均長軸徑為7~220nm，更好平均短軸徑為8~35nm，平均長軸徑為8~200nm。
本發明之強磁性粒子粉末之比表面積較好為80~250m2 /g。未達80m2 /g時，氮化不易進行，難以獲得單相Fe16 N2 粉末。超過250m2 /g時，由於過度引起氮化而難以獲得單相Fe16 N2 粉末。更好比表面積為82~245m2 /g，又更好為85~240m2 /g。
本發明中，強磁性粒子粉末上亦可被覆Si化合物及/或Al化合物。藉由被覆Si化合物及/或Al化合物，可降低熱處理(還原處理、氮化處理)之溫度，且可抑制局部過度氮化之進行。被覆Si化合物及/或Al化合物時，其存在量相對於強磁性粒子粉末，以Si換算或以Al換算較好為20000ppm以下。Si化合物及/或Al化合物之被覆量超過20000ppm時，由於非磁性成分增加而不佳。被覆量較好為1000~15000ppm，更好為1500~13000ppm。
以下針對本發明之強磁性粒子粉末之製造方法加以描述。
本發明之強磁性粒子粉末可視需要以Si化合物及/或Al化合物被覆鐵化合物粒子粉末之粒子表面後，進行還原處理，接著進行氮化處理而獲得。
起始原料的氧化鐵或鹼性氫氧化鐵之粒子形狀並無特別限制，可為針狀、粒狀、紡錘狀、板狀、球狀、立方體狀、長方體狀等之任一種。
起始原料的鐵化合物粒子粉末可使用氧化鐵或鹼性氫氧化鐵，而並無特別限制，列舉有磁鐵、γ-Fe2 O3 、α-Fe2 O3 、α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH等。又，起始原料可為單相亦可包含雜質，至於雜質亦可包含主相以外之氧化鐵或鹼性氫氧化鐵。
起始原料的鐵化合物粒子粉末之一次粒徑為平均短軸徑係5~40nm、平均長軸徑係5~200nm。平均短軸徑未達5nm及/或平均長軸徑未達5nm時，由於引起過度氮化而無法獲得單相之Fe16 N2 。短軸徑超過40nm及/或長軸徑超過200nm時，氮化進行不易，無法獲得單相Fe16 N2 。較好平均短軸徑為7~38nm、平均長軸徑為7~190nm，更好平均短軸徑為8~35nm、平均長軸徑為8~185nm。
作為起始原料的鐵化合物粒子粉末使用之氧化鐵或鹼性氫氧化鐵之比表面積為85~230m2 /g。未達85m2 /g時，氮化進行不易，無法獲得單相Fe16 N2 粉末。超過230m2 /g時，由於過度引起氮化，故無法獲得單相Fe16 N2 粉末。較佳之比表面積為90~220m2 /g，更好為95~210m2 /g。
起始原料的鐵化合物粒子粉末中之Al、Mn、Si等雜質元素之含量愈少愈好。鐵化合物粒子粉末中存在大量異種元素時，無法獲得具有適合作為硬磁性材料之磁性特性之強磁性材料。前述雜質之含量更好未達3wt%。
本發明亦可視需要將Si化合物及/或Al化合物被覆於鐵化合物粒子粉末之粒子表面。
利用Si化合物及/或Al化合物之被覆係在調整使鐵化合物粒子粉末分散而獲得之水懸浮液之pH後，藉由添加Si化合物及/或Al化合物並經混合攪拌，或視需要於混合攪拌後調整pH值，藉此以Si化合物及/或Al化合物被覆前述鐵化合物粒子粉末之粒子表面，接著經過濾、水洗、乾燥、粉碎。
Si化合物可使用3號水玻璃、原矽酸鈉、偏矽酸鈉、膠體氧化矽等。
Al化合物可使用乙酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁等鋁鹽，或鋁酸鈉等鋁酸鹼金屬鹽及氧化鋁溶膠等。
Si化合物及/或Al化合物之添加量相對於鐵化合物粒子粉末以Si換算或Al換算較好為1000~20000ppm。未達1000ppm時抑制熱處理時粒子間之燒結效果無法稱為足夠。超過20000 ppm時，非磁性成分增加而不適當。
本發明之起始原料的氧化鐵或鹼性氫氧化鐵較好至少以氧化鋁或二氧化矽被覆。為了抑制由於為獲得來自針鐵礦(goethite)之氮化處理前的原料鐵金屬之熱處理造成之粒子彼此之燒結，故被覆針鐵礦粒子表面。表面被覆量並無特別限制，但以Si或Al金屬元素換算，較好為1000~20000 ppm，更好表面被覆量為1500~15000ppm，又更好為1500~13000ppm。
以Si化合物及/或Al化合物被覆之氧化鐵或鹼性氫氧化鐵之比表面積較好為90~250m2 /g。未達90m2 /g時，氮化進行不易，無法獲得單相Fe16 N2 粉末。超過250m2 /g時，由於過度引起氮化而無法獲得單相Fe16 N2 粉末。較好為92~240 m2 /g，更好為95~240m2 /g。
本發明中，Si化合物、Al化合物亦可被覆Y或La等稀土類化合物等。
接著，針對鐵化合物粒子粉末或粒子表面以Si化合物及/或Al化合物被覆之鐵化合物粒子粉末進行還原處理。
還原處理之溫度為300~600℃。還原處理之溫度未達300℃時，鐵化合物粒子粉末無法完全還原成金屬鐵。還原處理之溫度超過600℃時雖可使鐵化合物粒子粉末完全還原，但由於粒子間亦進行燒結故較不佳。更佳之還原溫度為350~500℃。
還原處理之氛圍較好為氫氣氛圍。
進行還原處理後進行氮化處理。
氮化處理之溫度為100~200℃。氮化處理之溫度未達100℃時無法充分進行氮化處理。氮化處理之溫度超過200℃時，由於生成γ’-Fe4 N或ε’-Fe2~3 N，故無法獲得Fe16 N2 單相。較好之還原溫度為110~180℃。
氮化處理之氛圍較好為N2 氛圍，除N2 以外，亦可混合NH3 、H2 等。
本發明之強磁性粒子粉末係以36小時以內之熱處理(還原處理及氮化處理之合計時間)獲得。藉由工業上生產單相Fe16 N2 粉末之儘可能短的時間內單相化，為可增加每小時收量者，且為工業上生產性優異者。較好為33小時以內，更好為30小時以內。
本發明中，藉由控制起始原料的氧化鐵或鹼性氫氧化鐵之特性，同時適當選擇前述還原處理條件及前述氮化處理條件，可獲得本發明目的之強磁性粒子粉末。
接著，對本發明之異方向性磁石加以敘述。
本發明之強磁性磁石之磁性特性較好依據目的之用途調整成期望之磁性特性(矯頑性、殘留磁束密度、最大能量累積)。
使磁性配向之方法並無特別限制。例如在玻璃轉移溫度以上之溫度將單相Fe16 N2 粉末與分散劑等一起混練於EVA(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)樹脂中並成形，以超過玻璃轉移溫度附近之溫度施加所需之外部磁場，促進磁性之配向即可。或者，藉由摻合或輥對輥法，將以漆料混練機等強制混合‧粉碎胺基甲酸酯等樹脂與有機溶劑及單相Fe16 N2 粉末而成之油墨塗佈印刷於樹脂薄膜上，快速通過磁場中，進行磁性之配向即可。
接著，對本發明之連結磁石用樹脂組成物加以描述。
本發明之連結磁石用樹脂組成物為將本發明之強磁性粒子粉末分散於結合劑樹脂中而成者，含有85~99重量%之該強磁性粒子粉末，其餘係由結合劑樹脂與其他添加劑所構成。
前述結合劑樹脂可依據成形法進行各種選擇，於射出成形、擠出成形及砑光成形時可使用熱可塑性樹脂，於壓縮成形時可使用熱硬化性樹脂。前述熱可塑性樹脂可使用例如尼龍(PA)系、聚丙烯(PP)系、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)系、聚苯硫醚(PPS)系、液晶樹脂(LCP)系、彈性體系、橡膠系等之樹脂，前述熱硬化性樹脂可使用例如環氧系、酚系等之樹脂。
再者，製造連結磁石用樹脂組成物時，為了容易成形，且充分引出磁性特性，亦可視需要使用除結合劑樹脂以外之可塑劑、潤滑劑、偶合劑等習知之添加物。又，亦可混合鐵氧體磁石粉末等多種磁石粉末。
該等添加物係依據目的選擇適當即可，可塑劑可依據各自使用樹脂使用市售品，其合計量相對於使用之結合劑樹脂可使用0.01~5.0重量%左右。
前述潤滑劑可使用硬脂酸與其衍生物、無機潤滑劑、油系等，相對於連結磁石整體可使用0.01~1.0重量%左右。
前述偶合劑可對應於使用樹脂與填充劑而使用市售品，相對於使用之結合劑樹脂可使用0.01~3.0重量%左右。
本發明之連結磁石用樹脂組成物係使強磁性粒子粉末與結合劑樹脂混合，經混練獲得連結磁石樹脂組成物。
前述之混合可藉亨歇爾混合機、V字混合機、NAUTOR型混合機等混合機等進行，混練可藉單軸混練機、雙軸混練機、臼型混練機、擠出混練機等進行。
接著，對本發明之連結磁石加以敘述。
連結磁石之磁性特性只要依據目的之用途調整成所期望之磁性特性(矯頑力、殘留磁束密度、最大能量累積)即可。
本發明之連結磁石可使用前述之連結磁石用樹脂組成物，以射出成形、擠出成形、壓縮成形或砑光成形等習知成形法成形加工後，依據慣用方法利用電磁石磁化或脈衝磁化，成為連結磁石。
<作用>
本發明之強磁性粒子粉末由於為單相之Fe16 N2 粉末且未混合存在其他相，故獲得大的BHmax 。
實施例
接著，使用以下實施例更詳細描述本發明，但本發明並不受限於以下之實施例。以下顯示實施例中之評價方法。
起始原料的氧化鐵或鹼性氫氧化鐵或所得Fe16 N2 粒子粉末之比表面積係利用以氮氣進行之B.E.T.法測定。
起始原料的氧化鐵或鹼性氫氧化鐵或所得Fe16 N2 之一次粒子尺寸係使用透過型電子顯微鏡(日本電子(股)，JEM-1200EXII)測定。隨機選出120個粒子量測粒子尺寸且求得平均值。
起始原料的氧化鐵或鹼性氫氧化鐵或所得Fe16 N2 粒子或進行該等表面被覆之試料之組成分析係以酸使加熱之試料溶解，使用電漿發光分光分析裝置(Seiko電子工業(股)，SPS4000)分析求得。
起始原料及所得Fe16 N2 粒子粉末之構成相係利用粉末X射線繞射裝置(XRD，RIGAKU製造，RINT-2500)鑑定，使用透過型電子顯微鏡(日本電子(股)，JEM-1200EXII)測定進行電子束繞射(ED)評價予以決定。ED評價，以XRD無法確定，可利用該等之晶格常數之差異而決定作為雜質相之α-Fe或Fe4 N等是如何以微小存在。
所得Fe16 N2 粒子粉末之磁性特性係使用物理特性測定系統(PPMS，日本Quantum‧Design(股))，以室溫(300K)在0~7T的磁場中測定。
實施例1： <起始原料之調整>
使用氯化鐵、氫氧化鈉、碳酸鈉製作短軸徑17nm，長軸徑110nm，比表面積123m2 /g之針鐵礦粒子。以Nutsche抽吸過濾器使其過濾分離，以在純水中成為3g/L之方式使用分散混合機再漿料化。邊攪拌該等邊使用稀硝酸使漿料之pH維持在6.5，以使SiO2 被覆之針鐵礦粒子以Si計成為5000ppm之方式，在40℃下以2小時滴加成為5wt%-SiO2 之水玻璃溶液。再以Nutsche抽吸過濾器過濾分離，對於試料5g相當於純水150ml之純水充分洗淨。接著，以60℃之真空乾燥機乾燥，以霧化產生器粉碎機與震動篩僅取出10μm以下之凝聚粒子。所得試料之Si含量為4800ppm。
<起始原料之還原處理及氮化處理>
將上述獲得之試料粉末50g置入氧化鋁製碗(125mm×125mm×深度30mm)中，且靜置於熱處理爐中。爐內經抽真空抽後，充填氬氣，再度抽真空操作反覆三次。隨後，邊以5L/min之流量流入氫氣，以5℃/min之升溫速度升溫至400℃，且維持4小時進行還原處理。隨後，降溫至140℃且終止氫氣之供應。接著，邊以10L/min流入氨氣，邊以140℃進行氮化處理20小時。隨後，流通氬氣降溫至室溫，終止氬氣之供應，進行空氣置換3小時。
<所得試料之方析‧評價>
所得粒子粉末以XRD、ED確認為Fe16 N2 單相。且，一次粒子尺寸為短軸徑22nm，長軸徑98nm，比表面積132m2 /g。測定磁性特性後，飽和磁化值σs =147emu/g，矯頑力Hc =2710Oe，BHmax =7.4MGOe。
實施例2：
與實施例1同樣，使用氯化鐵、氫氧化鈉、碳酸鈉獲得短軸徑15nm、長軸徑30nm、比表面積197m2 /g之針鐵礦粒子。以Nutsche抽吸過濾器使其過濾分離，以在純水中成為5g/L之方式使用分散混合機再漿料化。邊攪拌其邊以稀硝酸使pH維持在7.0，以使SiO2 被覆之針鐵礦粒子之以Si計成為10000ppm之方式在40℃下以5小時滴加設為5wt%-SiO2 之水玻璃溶液。再以Nutsche抽吸過濾器過濾分離，對於試料5g以相當於純水200ml之純水充分洗淨。接著，以55℃之真空乾燥機乾燥，以霧化產生器粉碎機與震動篩僅取出10μm以下之凝聚粒子。所得試料之Si含量為9800ppm。
接著，與實施例1同樣進行還原處理與氮化處理。其中，氮化處理時之氣體為氨氣與氮氣與氫氣之混合比為7：2.8：0.2之混合氣體，邊以總量流入8L/min，邊在140℃進行氮化處理17小時。
所得粒子粉末以XRD、ED確認為Fe16 N2 單相。且，一次粒子尺寸為短軸徑19nm，長軸徑28nm，比表面積201m2 /g。測定磁性特性後，飽和磁化值σs =159emu/g，矯頑力Hc =2658Oe，BHmax =7.0MGOe。
實施例3
與實施例2同樣獲得試料。但，針鐵礦粒子之表面先被覆以Y換算為700ppm之氧化釔，接著於其上以換算Al為3000ppm之方式表面被覆氧化鋁。還原處理係以與實施例1同樣進行。又，氮化處理係在5L/min之氨氣氣流中，以142℃進行15小時。所得試料之Y、Al含量分別為689ppm、2950ppm。
所得粒子粉末以XRD、ED確認為Fe16 N2 單相。且，一次粒子尺寸為短軸徑18nm，長軸徑30nm，比表面積205m2 /g。測定磁性特性後，飽和磁化值σs =151emu/g，矯頑力Hc =2688Oe，BHmax =7.1MGOe。
實施例4：
使用以使硝酸亞鐵與硝酸鐵之Fe比率成為0.97：2之方式秤量並溶解而成之溶液與氫氧化鈉獲得長軸、短軸均為13nm、比表面積156m2 /g之磁鐵。與實施例1同樣進行Si換算為4000ppm之氧化矽塗覆，分析之結果，Si含量為3780 ppm。該磁鐵以XRD確認含有雜質之極微量α-Fe2 O3 。其以與實施例1同樣進行洗淨‧乾燥‧粉碎‧過篩作業，且與實施例2同樣進行還原處理及氮化處理。
所得粒子粉末以XRD、ED確認為Fe16 N2 單相。且，一次粒子尺寸為短軸徑、長軸徑均為14nm，比表面積173m2 /g。測定磁性特性後，飽和磁化值σs =145emu/g，矯頑力Hc =2258Oe，BHmax =6.3MGOe。
實施例5
與實施例1同樣獲得短軸徑17nm、長軸徑110nm、比表面積123m2 /g之針鐵礦粒子。使之在空氣中以300℃熱處理1小時成為赤鐵礦(hematite)粒子粉末。接著，使所得赤鐵礦粒子粉末在氫氣100%氣流中以295℃進行4小時之還原處理。邊使氫氣流通邊使爐冷卻至100℃。將流通氣體切換成100%氨氣，且以4L/min流入氣體。以5℃/min之升溫速度升溫至150℃，於150℃進行10小時氮化處理。
所得粒子粉末以XRD、ED確認為Fe16 N2 單相。且，一次粒子尺寸為短軸徑32nm、長軸徑53nm、比表面積86m2 /g。測定磁性特性後，飽和磁化值σs =166emu/g，矯頑力Hc =1940Oe，BHmax =9.1MGOe。
參考例1
使與實施例1同樣獲得之氧化矽被覆之針鐵礦粒子在650℃下還原20小時，在氨氣4L/min氣流中以160℃進行12小時氮化處理。
所得粒子粉末以XRD、ED確認為α-Fe、Fe16 N2 、Fe3 N、Fe4 N之混合相。且，一次粒子尺寸為短軸徑34nm，長軸徑85nm，比表面積105m2 /g。測定磁性特性後，飽和磁化值σs =136emu/g，矯頑力Hc =1235Oe，BHmax =3.4MGOe。
比較例1：
使用氯化鐵及氫氧化鈉獲得短軸徑24nm、長軸徑240nm、比表面積88m2 /g之針鐵礦。接著，與實施例1同樣進行Si換算為4000ppm之氧化矽被覆。分析之結果，Si含量為3530ppm。將其與實施例1同樣地進行洗淨‧乾燥‧粉碎‧過篩作業，且與實施例1同樣進行還原處理，接著進行氮化處理。氮化處理時之氣體為氨氣與氮氣與氫氣之混合比為7：0.3：2.7之混合氣體，邊以總量8L/min流過，邊在160℃下進行24小時氮化處理。
所得粒子粉末以XRD、ED確認為α-Fe、Fe16 N2 、Fe3 N、Fe4 N之混合相。且，一次粒子尺寸為短軸徑30nm、長軸徑207nm、比表面積99m2 /g。測定磁性特性後，飽和磁化值σs =108emu/g，矯頑力Hc =1745Oe，BHmax =2.9MGOe。
比較例2：
使用氯化鐵及氫氧化鈉獲得短軸徑35nm、長軸徑157nm、比表面積78m2 /g之針鐵礦。接著，與實施例1同樣進行Si換算為9000ppm之氧化矽被覆。分析之結果，Si含量為8600ppm。使其與實施例1同樣進行洗淨‧乾燥‧粉碎‧過篩作業，接著，與實施例1同樣進行還原及氮化處理。
所得粒子粉末以XRD、ED確認為α-Fe、Fe16 N2 、Fe3 N、Fe4 N之混合相。且，一次粒子尺寸為短軸徑43nm、長軸徑126nm、比表面積97m2 /g。測定磁性特性後，飽和磁化值σs =106emu/g，矯頑力Hc =1368Oe，BHmax =2.1MGOe。
[產業之可能利用性]
本發明之強磁性粒子粉末之製造方法由於可容易地獲得具有大的BHmax 之Fe16 N2 粒子粉末，故適合作為強磁性粒子粉末之製造方法。

Claims (10)

  1. 一種強磁性粒子粉末，其為由Fe16 N2 單相所組成之強磁性粒子粉末，其特徵為該強磁性粒子粉末之BHmax 為5MGOe以上，且飽和磁化值σs 為130emu/g以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之強磁性粒子粉末，其進而以Si及/或Al化合物被覆Fe16 N2 粒子粉末之粒子表面。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之強磁性粒子粉末，其飽和磁化值σs 為130emu/g以上，矯頑力(coercivity)Hc 為1800Oe以上。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之強磁性粒子粉末，其一次粒徑為平均短軸徑5~40nm，平均長軸徑30~250nm。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之強磁性粒子粉末，其BET比表面積為80~250m2 /g。
  6. 一種強磁性粒子粉末之製造方法，其為對鐵化合物粒子粉末進行還原處理，接著進行氮化處理之申請專利範圍第1至5項中任一項之強磁性粒子粉末之製造方法，其特徵為作為起始原料用之前述鐵化合物粒子粉末係一次粒子之平均短軸徑為5~40nm、平均長軸徑為30~200nm、BET比表面積為85~230m2 /g之氧化鐵或鹼性氫氧化鐵。
  7. 如申請專利範圍第6項之強磁性粒子粉末之製造方法，其中進而以Si化合物及/或Al化合物被覆鐵化合物粒子粉末之粒子表面後進行前述還原處理。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之強磁性粒子粉末之製造方法，其中還原處理及氮化處理之合計時間為36小時 以內。
  9. 一種異方向性磁石，其係由申請專利範圍第1至5項中任一項之強磁性粒子粉末所構成。
  10. 一種連結磁石，其含有申請專利範圍第1至5項中任一項之強磁性粒子粉末。
TW099135963A 2009-10-22 2010-10-21 A ferromagnetic particle powder and a method for producing the same, an isotropic magnet, and a bond magnet, TWI498926B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009243834A JP5769223B2 (ja) 2009-10-22 2009-10-22 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201135760A TW201135760A (en) 2011-10-16
TWI498926B true TWI498926B (zh) 2015-09-01

Family

ID=43900304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW099135963A TWI498926B (zh) 2009-10-22 2010-10-21 A ferromagnetic particle powder and a method for producing the same, an isotropic magnet, and a bond magnet,

Country Status (7)

Country Link
US (2) US20120244356A1 (zh)
EP (1) EP2492927B1 (zh)
JP (1) JP5769223B2 (zh)
KR (1) KR20120091091A (zh)
CN (1) CN102576591A (zh)
TW (1) TWI498926B (zh)
WO (1) WO2011049080A1 (zh)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5831866B2 (ja) * 2011-01-21 2015-12-09 戸田工業株式会社 強磁性粒子粉末及びその製造方法、並びに異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石
JP5769069B2 (ja) * 2011-06-03 2015-08-26 住友電気工業株式会社 窒化鉄材及びその製造方法
JP5846540B2 (ja) * 2011-07-06 2016-01-20 住友電気工業株式会社 窒化鉄粉末の製造方法
AU2012296365B2 (en) 2011-08-17 2016-09-15 Regents Of The University Of Minnesota Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet
CN103814417A (zh) * 2011-09-22 2014-05-21 户田工业株式会社 强磁性氮化铁颗粒粉末的制造方法、各向异性磁铁、粘结磁铁和压粉磁铁
JP6155440B2 (ja) * 2011-09-22 2017-07-05 戸田工業株式会社 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石の製造方法
US10867730B2 (en) 2011-12-15 2020-12-15 Case Western Reserve University Transformation enabled nitride magnets absent rare earths and a process of making the same
EP2791055A4 (en) * 2011-12-15 2015-06-03 Univ Case Western Reserve TRANSFORMATION-CONTROLLED NITRIDE MAGNETS WITHOUT RARE EARTHS AND PROCESS FOR PRODUCING SAME
US10020108B2 (en) 2013-02-06 2018-07-10 Nisshin Seifun Group Inc. Method for producing magnetic particles, magnetic particles, and magnetic body
KR101619345B1 (ko) 2013-02-07 2016-05-10 리전츠 오브 더 유니버시티 오브 미네소타 질화철 영구자석 및 질화철 영구자석 제조 기법
WO2014210027A1 (en) 2013-06-27 2014-12-31 Regents Of The University Of Minnesota Iron nitride materials and magnets including iron nitride materials
KR102229915B1 (ko) * 2014-02-10 2021-03-18 가부시키가이샤 닛신 세이훈 구루프혼샤 자성 입자의 제조방법
KR20180009394A (ko) * 2014-03-28 2018-01-26 리전츠 오브 더 유니버시티 오브 미네소타 코팅된 나노입자들을 포함하는 질화철 자성 재료
WO2015194647A1 (ja) * 2014-06-18 2015-12-23 国立大学法人 東京大学 酸化鉄ナノ磁性粉およびその製造方法
US9994949B2 (en) 2014-06-30 2018-06-12 Regents Of The University Of Minnesota Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials
US10072356B2 (en) 2014-08-08 2018-09-11 Regents Of The University Of Minnesota Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O
EP3178099A4 (en) 2014-08-08 2018-04-18 Regents of the University of Minnesota Multilayer iron nitride hard magnetic materials
US10002694B2 (en) 2014-08-08 2018-06-19 Regents Of The University Of Minnesota Inductor including alpha″-Fe16Z2 or alpha″-Fe16(NxZ1-x)2, where Z includes at least one of C, B, or O
KR20170039303A (ko) * 2014-08-08 2017-04-10 리전츠 오브 더 유니버시티 오브 미네소타 화학 증착 또는 액상 에피택시를 사용하여 질화철 경자성 재료를 형성하는 방법
JP6500470B2 (ja) * 2015-02-06 2019-04-17 Tdk株式会社 窒化鉄系磁石
JP6519419B2 (ja) * 2015-09-10 2019-05-29 Tdk株式会社 窒化鉄系磁性粉末及びそれを用いたボンド磁石
WO2017175550A1 (ja) * 2016-04-08 2017-10-12 富士フイルム株式会社 組成物、組成物の製造方法、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、固体撮像素子及び画像表示装置
DE102016220094A1 (de) * 2016-10-14 2018-04-19 Robert Bosch Gmbh Weichmagnetisches Material, kunststoffgebundener Verbundwerkstoff, Aktor, Magnetkern für Leistungselektronik, elektrische Maschine oder Magnetventil, Verwendung und Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Materials
CN109065318B (zh) * 2018-07-13 2019-08-20 江南大学 一种基于磁晶各向异性能抵消原理制作高频软磁材料的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050123754A1 (en) * 2003-11-27 2005-06-09 Kenji Masada Iron nitride magnetic powder and method of producing the powder

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6132504A (ja) * 1984-07-25 1986-02-15 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 垂直磁化磁性薄膜
JPH01119009A (ja) * 1987-10-30 1989-05-11 Yaskawa Electric Mfg Co Ltd 強磁性薄膜の形成方法
US5647886A (en) * 1993-11-11 1997-07-15 Seiko Epson Corporation Magnetic powder, permanent magnet produced therefrom and process for producing them
JPH0831626A (ja) * 1993-11-11 1996-02-02 Seiko Epson Corp 希土類磁性粉末、その永久磁石及びこれらの製造方法
JP3932326B2 (ja) 1998-05-22 2007-06-20 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 窒化鉄磁性材料の製法
JP3848486B2 (ja) 1999-03-25 2006-11-22 日立マクセル株式会社 磁気記録媒体用窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体
JP2001176715A (ja) * 1999-12-21 2001-06-29 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 高飽和磁化Ｆｅ−Ｎ系磁性体
US7172642B2 (en) * 2001-12-04 2007-02-06 Toda Kogyo Corporation Magnetic metal particles containing iron as main component, process for producing the same and magnetic recording medium using the same
JP3892837B2 (ja) * 2003-02-19 2007-03-14 日立マクセル株式会社 磁気記録媒体
GB2414852B (en) * 2003-02-19 2007-05-02 Hitachi Maxell Magnetic recording medium
JP2006196115A (ja) * 2005-01-14 2006-07-27 Hitachi Maxell Ltd 磁気テープおよび磁性粉末
JP2006202445A (ja) * 2005-01-24 2006-08-03 Hitachi Maxell Ltd 磁気テープ
JP4779092B2 (ja) 2005-07-28 2011-09-21 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 低ノイズ媒体に適した磁性粉末
JP4758203B2 (ja) 2005-11-14 2011-08-24 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 高保磁力鉄系磁性粉末及び磁気記録媒体
JP4802795B2 (ja) 2006-03-23 2011-10-26 Ｔｄｋ株式会社 磁性粒子及びその製造方法
US20090174969A1 (en) * 2006-03-31 2009-07-09 Fujifilm Corporation Magnetic recording medium, magnetic signal reproduction system and magnetic signal reproduction method
JP2007273038A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Fujifilm Corp 磁気記録媒体
JP5011588B2 (ja) 2006-06-08 2012-08-29 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 磁性材料
JP4769130B2 (ja) 2006-06-14 2011-09-07 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法並びに磁気記録媒体
JP2008103510A (ja) 2006-10-18 2008-05-01 Dowa Electronics Materials Co Ltd 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法
JP2008108943A (ja) 2006-10-26 2008-05-08 Hitachi Maxell Ltd 磁性粉末およびそれを用いた磁気記録媒体
JP5273837B2 (ja) * 2007-02-05 2013-08-28 旭化成イーマテリアルズ株式会社 磁性粉含有フッ素ゴム組成物
US8535634B2 (en) * 2007-05-04 2013-09-17 Advanced Materials Corporation Iron nitride powders for use in magnetic, electromagnetic, and microelectronic devices
JP2009084115A (ja) 2007-09-28 2009-04-23 Fujifilm Corp 窒化鉄粉末の製造方法、窒化鉄粉末および磁気記録媒体
US20090220823A1 (en) * 2008-02-29 2009-09-03 Toda Kogyo Corporation Ferromagnetic metal particles and process for producing the same, and magnetic recording medium

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050123754A1 (en) * 2003-11-27 2005-06-09 Kenji Masada Iron nitride magnetic powder and method of producing the powder

Also Published As

Publication number Publication date
CN102576591A (zh) 2012-07-11
EP2492927B1 (en) 2018-04-18
KR20120091091A (ko) 2012-08-17
US20160189836A1 (en) 2016-06-30
WO2011049080A1 (ja) 2011-04-28
JP5769223B2 (ja) 2015-08-26
TW201135760A (en) 2011-10-16
US20120244356A1 (en) 2012-09-27
EP2492927A1 (en) 2012-08-29
EP2492927A4 (en) 2013-05-15
JP2011091215A (ja) 2011-05-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI498926B (zh) A ferromagnetic particle powder and a method for producing the same, an isotropic magnet, and a bond magnet,
JP5822188B2 (ja) 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石
TWI583465B (zh) Strong magnetic particle powder and its manufacturing method and anisotropic magnet, bonded magnet and dust magnet
JP5858419B2 (ja) 強磁性粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石
JP5924657B2 (ja) 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石
JP6155440B2 (ja) 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石の製造方法
WO2013042721A1 (ja) 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石
JP4623308B2 (ja) ボンド磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末及びその製造法、ボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石
Radmanesh et al. Investigation of magnetic interactions in core/shell structured SrFe 12 O 19/NiZnFe 2 O 4 nanocomposite
JP2009249739A5 (zh)
JP2019080055A (ja) 複合磁性材料、磁石、モータ、および複合磁性材料の製造方法
JP6500470B2 (ja) 窒化鉄系磁石
Smitha et al. Mössbauer studies and magnetic properties of spinel lead ferrite
JP2003297660A (ja) ボンド磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造法及びボンド磁石
CN113168962A (zh) 磁体及磁体的制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees