JP3932326B2 - 窒化鉄磁性材料の製法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は,本来は窒素を固溶したマルテンサイトをアニールしたさいに晶出する準安定相のα"-Fe16N2を,単離した結晶として化学的に合成してなる高い飽和磁束密度をもつ磁性材料の製法に関する。
【0002】
【従来の技術】
Fe−N系の化合物のうちのα"-Fe16N2は,窒素を固溶するマルテンサイトを長時間アニールした場合に晶出する準安定化合物として知られている。このα"-Fe16N2の結晶はbct構造(体心正方晶)であり,大きな飽和磁化をもつ巨大磁気物質として期待されているが,この化合物を単離した状態で化学的に合成された例はない。
【0003】
これまで,α"-Fe16N2を作成すべく,蒸着法,MBE法(分子エキタキシャル法),イオン注入法,スパッタ法,アンモニア窒化法などの様々な方法が試みられた。しかし,α"-Fe16N2が準安定相であることと,これより安定なγ'-Fe4Nやε-Fe2−3Nなどが生成し易いこと等からα"-Fe16N2単一化合物を単離して製造することに困難を伴い,また薄膜としてα"-Fe16N2結晶が得られたとしても,薄膜では磁性材料への適用に限界がある。
【0004】
このようなことから,α"-Fe16N2の粉末を製造する試みも種々なされており,特開平8−165502号公報では,Fe(N)の粉末をγ相(オーステナイト相)から急冷し,さらに粉砕して加工誘起マルテンサイトを生成させるという処法によりα'(マルテンサイト相)の多いFe(N)の粉末とし,このマルテンサイト相の粉末をアニール処理することによりα"-Fe16N2を晶出させる方法が提案されている。しかし,この方法によってもα−Feが残存することは否めない。事実,該公報に記載の実施例では,α"-Fe16N2の含有率は80重量%に満たず,α"-Fe16N2単一相の粉末とすることはできない。
【0005】
また特開平7−118702号公報では,純鉄粉末をアンモニアと水素の混合ガスと高温で反応保持させてオーステナイト単相の粉末とし,この高温のオーステナイト単相から急冷してマルテンサイト主相の粉末とし,これに時効処理を施すことにより窒素固溶マルテンサイト中にα"-Fe16N2相が微量析出した粉末とし,さらに窒素雰囲気中で粉砕処理してα"-Fe16N2の析出を促進させる方法が提案されている。しかし,この方法によってもα"-Fe16N2相の含有量は70容積%程度である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
マルテンサイト相〔α'-Fe(N)〕からα"-Fe16N2を晶出させる方法では,α"-Fe16N2は金属組織中の析出相として存在するので,α"-Fe16N2結晶化合物を単一相として分離することは困難である。したがって,このような相変態を伴うα"-Fe16N2の晶出法ではα"-Fe16N2単一相の磁性材料を得ることができない。このことは,材料が粉末形態であっても変わるところはなく,前記の公報に見られるようにα"-Fe16N2を粉末中に晶出させる方法でも同様のことが言える。
【0007】
また,薄膜作成法ではたとえα"-Fe16N2の薄膜が得られたとしても,汎用の磁性材料とするには生産性や経済性に問題がある。
【0008】
したがって,本発明は,前記のような相変態を伴う熱処理による晶出とは異なり,α"-Fe16N2の結晶化合物を母相とは分離した形で得ることを課題としたものであり,実質的にα"-Fe16N2結晶化合物からなる磁性材料を提供しようとするものである。
【0009】
【課題を解決する手段】本発明者らは,前記の課題を解決すべくα"-Fe16N2の化学的合成法について種々の試験研究を重ねた結果,α"-Fe16N2結晶単一相のバルク物質としてα"-Fe16N2の合成に成功した。すなわち,従来のような相変態過程を経る晶出にはよらないで,準安定化合物であるα"-Fe16N2の結晶そのものを化学的に合成できた。したがって,本発明によれば,相変態過程を経る晶出にはよらないで合成された体心正方晶(bct)をもつα"-Fe16N2結晶から実質的になる粒子の集合からなる磁性材料を提供するものである。すなわち該粒子はα"-Fe16N2結晶の単一相であり,この粒子粉末は高い飽和磁束密度(飽和磁化)を有する。
【0010】
このようなα"-Fe16N2結晶の単一相の粒子粉末は,α−Feの微粒子を200℃以下,好ましくは150℃以下,さらに好ましくは120℃以下の温度で窒素含有ガス例えばアンモニアガスと反応させることによって直接的に合成することができる。すなわち,本発明によれば,粒径50nm以下のα−Feの微粒子を,その表面に存在する酸化皮膜を還元により除去したうえで,100〜150℃の温度で0 . 5〜12日間窒素含有ガスと反応させて,相変態過程を経る晶出にはよらないで直接α"-Fe16N2 単一相から実質的になる粒子粉末を合成する窒化鉄磁性材料の製法を提供する。
【0011】
【発明の実施の形態】
前記のように,α"-Fe16N2は大きな飽和磁化をもつ巨大磁化物質として期待されていながらも,これまで単一相バルク物質としてα"-Fe16N2の合成に成功した例はなく,したがって,α"-Fe16N2を汎用の磁性材料として使用された例はない。本発明者らは,微細なα−鉄粒子粉末をある条件のもとで窒化処理するとα"-Fe16N2単一相の結晶を合成できることを知った。そして,得られたα"-Fe16N2結晶の粒子粉末は大きな飽和磁化を有することが確証され,優れた磁性材料であることがわかった。
【0012】
Fe−N系の化合物に関しては,FenNの表示で,n=8,4,3,2および1などの組成を持つ多くの窒化鉄が存在するが,窒素含有ガスによるα−Feの通常の窒化では各相の化合物が共存して生成する。本発明者らは先にFe箔によるアンモニア窒化の実験を行ったが,窒化温度が低くなるにつれて窒素含有量の少ない結晶相が生成することがわかった。そして,210℃以下の低い温度ではα"-Fe16N2が生成することを確認したが,このような低い温度では,窒素原子の拡散が遅いのでα"-Fe16N2単一相にすることは困難であった。
【0013】
ところが,αFeの微細な粉末を原料とし,これを窒素含有ガスで100〜200℃の低温で長時間窒化処理すると,α"-Fe16N2が生成することがわかった。α"-Fe16N2単一相の結晶からなる粒子粉末を得るためには,原料鉄粉の粒径,組成および純度,窒化ガスの種類や濃度,窒化温度(反応温度),保持時間(反応時間)等の様々な要因が関与するが,鉄粉の粒径については小さい程よい。
【0014】
窒化ガスについては,窒素ガス,窒素+水素の混合ガス,アンモニアガス等が使用できるが,アンモニアガスが使用に便宜である。また,窒化処理に先立ち,原料鉄粉の表面に存在する酸化皮膜を水素ガスで還元しておくのがよい。
【0015】
窒化温度と保持時間はα"-Fe16N2単一相を生成させるための重要な要件であり,後記の実施例に示すように粒径20nmのFe微粒子を原料としてアンモニアガスで窒化する場合には,120℃以下の温度で1日以上,好ましくは100〜120℃の温度で1〜12日間とするのがよく,最適には110℃で10日間の処理によりα"-Fe16N2単一相の粒子粉末が得られることがわかった。この窒化処理の反応時間と保持時間は,用いる鉄粉の形態(粒径や組成)と用いる窒化ガスの種類や濃度により最適範囲が変るが,50nm以下の鉄粉を原料とする場合には,およそ100〜200℃の温度範囲で0. 5〜12日の範囲であればよいと考えられる。
【0016】
以下に実施例により,本発明のα"-Fe16N2を具体的に説明する。
【0017】
【実施例】
表1の組成(重量%)の粒径20nm(X線半値幅から計測)の鉄粉を準備した。
【0018】
【表1】
【0019】
この微粒鉄粉を図1に示した装置を用いてアンモニア窒化処理した。図1において,1は電気炉であり,この電気炉1内に内径30mmの反応管(石英管)2を設置し,この反応管内に鉄粉試料3をいれたトレー4をセットする。反応管2には,N2ガス源6,水素ガス源5,アンモニアガス源7をそれぞれ流量計を介して接続し,反応管2へのこれらのガス導入流路の途中に乾燥剤としてのゼオライト層8を介装させてあり,これにより,ガス中に微量に含有する水蒸気による鉄粉の酸化を防止する。また,空気中の酸素及び水蒸気の混入を防ぐためにガス出口側にオイルトラップ9を設けてある。
【0020】
〔例1〕
前記の鉄粉5gをトレー4に入れ,水素ガスを100ml/分の流量で反応管に導入し反応管内温度を500℃に保持して鉄粉表面の酸化皮膜を還元したあと,室温にまで冷却した。次いで,アンモニアガスに切換え,このアンモニアガスを反応管2内に100ml/分の流量で反応管に連続的に導入し,管内温度を120℃に保持しながら10日間のアンモニア窒化処理を行った。得られた生成物を空気中の酸素による酸化を防止するためにN2ガス中でシリコンオイルに浸し,そのサンプルを採取して粉末X線回折装置により結晶相の同定を行った。図2のAおよびBにそのX線回折パターンを示した。図2Bは,A図の2θ:38〜50°の部分を拡大したものである。
【0021】
〔例2〕
反応温度(管内温度)を110℃に変更した以外は,例1を繰り返した(保持時間10日間)。図2にそのX線回折パターンを併記した。
【0022】
〔例3〕
反応温度(管内温度)を100℃とし,その温度での保持時間を10日間とした以外は,例1を繰り返した。図2にそのX線回折パターンを併記した。
【0023】
〔例4〕
反応温度(管内温度)を150℃とし,その温度での保持時間を3日間とした以外は,例1を繰り返した。図3AおよびBにそのX線回折パターンを示した。図3Bは,A図の2θ:38〜50°の部分を拡大したものである。
【0024】
〔例5〕
反応温度(管内温度)を120℃とし,その温度での保持時間を4日間とした以外は,例1を繰り返した。図3にそのX線回折パターンを併記した。
【0025】
〔例6〕
反応温度(管内温度)を100℃とし,その温度での保持時間を3日間とした以外は,例1を繰り返した。図3にそのX線回折パターンを併記した。
【0026】
〔例7〕
反応温度(管内温度)を300℃とし,その温度での保持時間を半日間とした以外は,例1を繰り返した。図4にそのX線回折パターンを示した。
【0027】
〔例8〕
反応温度(管内温度)を200℃とし,その温度での保持時間を3日間とした以外は,例1を繰り返した。図4にそのX線回折パターンを併記した。
【0028】
例1〜例8で得られた各生成物について,そのX線回折から同定された結晶を表2に示した。
【0029】
【表2】
【0030】
表2の結果から,例1〜6ではいずれもα"-Fe16N2結晶が生成していることがわかる。より具体的には,反応温度が高くても,保持時間が短くても,他の相が共存するようになるが,適切な反応温度と保持時間ではほぼα"-Fe16N2となり,特に例2の場合には,他の相が存在しないα"-Fe16N2だけの結晶が得られたことがわかる。また,例7〜8のように反応温度が高く且つ保持時間が短い場合には,α"-Fe16N2は全く現れずにFe2Nが主相となる。
【0031】
例2で得られたα"-Fe16N2結晶だけからなる粒子粉末について,そのX線回折結果からRietveld解析を行って格子定数と原子座標を求めた。その結果を図5に示したが,α"-Fe16N2は,空間群がI4/mmmであり,格子定数はa=0.571nm,c=0.628nmの体心正方晶(bct)である。
【0032】
例2で得られたα"-Fe16N2結晶だけからなる粒子粉末について,メスバウワア測定した。そのメスバウワスペクトルを図6に示した。その結果,Nに隣接する第三近接Fe原子の内部磁場は40.3Tの値をもつことがわかった。また,Nの第一近接Fe原子,第二近接Fe原子および第三近接Fe原子の各内部磁場の値(それぞれ,29.8,31.7および40.3T)から,各Fe原子の磁気モーメントを計算し,その値からα"-Fe16N2単一結晶の飽和磁化を求めたところ,245.2emu/gとなった。
【0033】
例2で得られたα"-Fe16N2結晶だけからなる粒子粉末について磁化測定を行った。測定は0.1Tずつ外部磁化を変化させ,−5Tから5Tの範囲で,290K(絶対温度)と,4Kで行った。それらの結果を図7(290K)と図8(4K)に示した。比較のために,原料に用いたα−Feの微粒鉄粉についての測定結果もこれらの図に併記した。
【0034】
図7に見られるように,例2のものは常温(290K)での飽和磁化は162emu/gであり,α−Feの148emu/gより大きな値を示した。同様に図8に見られるように,4Kでも172emu/gであり,α−Feの152emu/gより大きな値を示した。図9は,例2の粒子粉末について290Kから4Kの範囲で温度変化させ,0.1Tの外部磁場をかけて測定した磁化の温度依存性をα−Feのそれと比較して示したものである。
【0035】
α−Fe微粒子の室温での飽和磁化は本来は220emu/gを示す筈であるが,これが148emu/gであったことは表面が酸化膜で覆われていることによると考えられる。同様に例2の試料も磁気測定までの間に酸化膜で覆われていると考えてよい。そこで,α−Feの微粒子の室温での飽和磁化148emu/gから,その微粒子の酸化膜の量を計算し,この酸化膜と等量の酸化膜が例2の微粒子表面に生成していると仮定すると,α"-Fe16N2の飽和磁化は240emu/gという非常に大きな値を有することになる。この値は先の各Fe原子の磁気モーメントから得られた飽和磁化の値245.2emu/gにほぼ対応している。
【0036】
【発明の効果】
以上説明したように,本発明は,α'-Fe(N)のマルテンサイト相からの晶出という相変態を伴って析出する準安定化合物であるα"-Fe16N2を,マトリクス中の化合物としてではなく,単一相の単離したバルク物質として得たものであるから,従来のものにはない新規な磁性材料を提供できる。しかも,その合成は比較的低温での簡易な処法で実現できるので,高い飽和磁束密度をもつ磁性材料を経済的に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従うα"-Fe16N2の合成試験に用いた装置の概略図である。
【図2】α−Fe微粒子のアンモニア窒化処理において反応温度と保持時間を変えた場合に生成した生成物のX線回折パターンである。
【図3】α−Fe微粒子のアンモニア窒化処理において反応温度と保持時間を変えた場合に生成した生成物のX線回折パターンである。
【図4】α−Fe微粒子のアンモニア窒化処理において反応温度と保持時間を変えた場合に生成した生成物のX線回折パターンである。
【図5】α"-Fe16N2粒子粉末についてのX線回折結果からRietveld解析を行って得たα"-Fe16N2結晶のX線回折パターンと,格子定数を示す図である。
【図6】α"-Fe16N2粒子粉末についてのメスバウワアスペクトルである。
【図7】α"-Fe16N2粒子粉末についての290Kでの磁化測定結果を,α−Fe微粒子のそれと対比して示した図である。
【図8】α"-Fe16N2粒子粉末についての4Kでの磁化測定結果を,α−Fe微粒子のそれと対比して示した図である。
【図9】α"-Fe16N2粒子粉末についての290Kから4Kの温度範囲での磁化の温度依存性を,α−Fe微粒子のそれと対比して示した図である。
【符号の説明】
1 電気炉
2 反応管(石英管)
3 鉄粉試料
8 ゼオライト層
9 オイルトラップ
Claims (2)
- 粒径50nm以下のα−Feの微粒子を,その表面に存在する酸化皮膜を還元により除去したうえで,100〜150℃の温度で0 . 5〜12日間窒素含有ガスと反応させて,相変態過程を経る晶出にはよらないで直接α"-Fe16N2 単一相から実質的になる粒子粉末を合成する窒化鉄磁性材料の製法。
- 窒素含有ガスはアンモニアガスである請求項1に記載の窒化鉄磁性材料の製法。
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