CN105869814B - 一种扁平化氮化铁磁粉及其制备方法 - Google Patents

一种扁平化氮化铁磁粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种扁平化氮化铁磁粉及其制备方法。该发明采用湿法球磨的方法，采用正己烷或无水乙醇为介质，选择球料比为5:1~20：1，控制球磨机转速为300~600r/min，控制球磨时间为0.1~10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；然后通入O2，在300~400℃氧化1‑10h，获得扁平化氧化铁；通入氢气，在300~400℃还原4‑20h，重新获得扁平化铁粉；通入氨气，在120~200℃氮化1~30h。该方法通过将铁粉扁平化，有效增大了单位体积铁粉的表面积，利于渗氮；同时球磨后的铁粉，内应力较大，缺陷也较多，也有利于氮的渗透。

Description

一种扁平化氮化铁磁粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种扁平化氮化铁磁粉及其制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
随着科技的进步、社会的发展、人们生活节奏的加快，信息越来越受到人们的关注，信息时代已经到来。信息载体材料的研制已成为一门热门课题，信息记录，尤其是磁记录更与人们的生产、生活息息相关。磁记录科技产品，如磁带、磁盘，磁鼓已被人们广泛的应用。Fe-N薄膜因其具有高饱和磁化强度、低矫顽力、较高的磁导率，并具有耐磨、耐腐蚀等优点，有很高的应用价值而受到人们的关注。
随氮含量的变化，氮化铁具有不同的结构和性能，主要包括间隙固溶体（α，γ，ε），化合物相（γ´-Fe4N，ε-Fe3N）和介稳相(α´-马氏体和α"-Fe16N2)。所有氮化铁都为亚稳相，会分解成Fe和N2。但在400℃以下其分解的动力学过程非常缓慢，受动力学过程限制，氮化铁相在室温可以稳定存在。这其中α"-Fe16N2的饱和磁化强度值为2.83 T，远高于其他材料，引起人们浓厚的兴趣。
多年来，众多科学家使用了多种方法，如：氮化退火法、共析法、离子注入法、化学气相沉积法，物理气相沉积法等。然而令人遗憾的是一直未能成功的制备单相的α"-Fe16N2。一个可能的原因是：α"-Fe16N2是亚稳相，在温度超过200℃时易分解为α+γ´-Fe4N。而Fe4N，Fe3N是稳定的相，在用传统的薄膜沉积技术制备Fe-N薄膜的过程中，具有较低饱和磁化强度的Fe4N，Fe3N化合物比亚稳相α"-Fe16N2更易形成，所以制备纯单相α"-Fe16N2是比较困难的。1989 年，日本日立研究所的 Sugita 等人用分子束外延法在In0.2Ga0.8As(001)单晶基片上成功制备出α"-Fe16N2单晶薄膜，并用振动样品磁强计测得其饱和磁化强度值为2.9T。
近年来，采用纳米氧化铁粉，采用H2还原，NH3氮化制备也被广泛关注。但这种方法一个缺点在于H2还原后获得的铁粉活性大，相互团聚严重，阻碍了氮化进程。为了克服纳米颗粒的团聚，不少科学家采用纳米氧化铁粉外包覆氧化铝或者氧化硅的方法，并且取得了一定效果。但新的问题出现了，氧化铝和氧化硅为非磁性组元，降低了体系的磁化强度。
实际上，同样体积的材料，圆形的形状所获得的表面积是最小的，比圆柱、薄片等形状都要小得多。而氮化效果又直接取决于表面积。因此，如果采用薄片状的铁粉来制备氮化铁材料，氮化效率应该好的多。众所周知，球磨是一种获得扁平化金属材料的一种常用手段。因此，本发明的目的是采用球磨扁平化的方式来制备在厚度方向为纳米尺寸的铁粉，为氮化提供有利条件，进而通过氧化、还原、氮化，获得α"-Fe16N2相，提高氮化铁材料的磁性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种扁平化的高α"-Fe16N2含量的氮化铁粉末，同时提供一种采用球磨扁平化的方式来制备在厚度方向为纳米尺寸的铁粉，进而通过氧化、还原、氮化，获得扁平化氮化铁磁粉的制备方法。
本发明的具体步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为2~80μm的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为5:1~20：1，选择正己烷或无水乙醇为介质，控制球磨机转速为300~600r/min，控制球磨时间为0.1~10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）氧化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在300~400℃氧化1-10h，以获得扁平化氧化铁；
4）还原
通入氢气，在300~400℃还原4-20h，以重新获得扁平化铁粉；
5）氮化
通入氨气，在120~200℃氮化1~30h；降温，随炉冷却至室温，取出样品。
本发明的优点是：
1）通过扁平化的铁粉，在厚度方向尺寸非常小，有利于氮化；
2）球磨后的铁粉，内应力较大，缺陷也较多，因此有利于氮的渗透。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。对于未特别标注的工艺参数，可按常规技术进行。
本发明的具体步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为2~80μm的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为5:1~20：1，选择正己烷或无水乙醇为介质，控制球磨机转速为300~600r/min，控制球磨时间为0.1~10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）氧化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在300~400℃氧化1-10h，以获得扁平化氧化铁；
4）还原
通入氢气，在300~400℃还原4-20h，以重新获得扁平化铁粉；
5）氮化
通入氨气，在120~200℃氮化1~30h；降温，随炉冷却至室温，取出样品。
通过本发明可以制备扁平化的，分散性好的α"-Fe16N2含量高的氮化铁磁粉。
实施例1：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为2μm的雾化铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为5:1，选择正己烷为介质，控制球磨机转速为300r/min，控制球磨时间为10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）氧化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在300℃氧化10h，以获得扁平化氧化铁；
4）还原
通入氢气，在300℃还原20h，以重新获得扁平化铁粉；
5）氮化
通入氨气，在120℃氮化30h；降温，随炉冷却至室温，取出样品。
对实施例1所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且检测到了α"-Fe16N2相。
实施例2：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为10μm的羟基铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为10：1，选择无水乙醇为介质，控制球磨机转速为400r/min，控制球磨时间为6h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）氧化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在320℃氧化8h，以获得扁平化氧化铁；
4）还原
通入氢气，在320℃还原16h，以重新获得扁平化铁粉；
5）氮化
通入氨气，在140℃氮化15h；降温，随炉冷却至室温，取出样品。
对实施例2所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且检测到了α"-Fe16N2相。
实施例3：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为40μm的还原铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为15：1，选择无水乙醇为介质，控制球磨机转速为500r/min，控制球磨时间为2h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）氧化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在340℃氧化6h，以获得扁平化氧化铁；
4）还原
通入氢气，在340℃还原12h，以重新获得扁平化铁粉；
5）氮化
通入氨气，在160℃氮化6h；降温，随炉冷却至室温，取出样品。
对实施例3所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且检测到了α"-Fe16N2相。
实施例4：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为60μm的雾化铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为10：1，选择正己烷为介质，控制球磨机转速为500r/min，控制球磨时间为0.5h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）氧化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在360℃氧化4h，以获得扁平化氧化铁；
4）还原
通入氢气，在360℃还原8h，以重新获得扁平化铁粉；
5）氮化
通入氨气，在180℃氮化2h；降温，随炉冷却至室温，取出样品。
对实施例4所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且检测到了α"-Fe16N2相。
实施例5：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为80μm的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为20：1，选择无水乙醇为介质，控制球磨机转速为600r/min，控制球磨时间为0.1h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）氧化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在400℃氧化1h，以获得扁平化氧化铁；
4）还原
通入氢气，在400℃还原4h，以重新获得扁平化铁粉；
5）氮化
通入氨气，在200℃氮化1h；降温，随炉冷却至室温，取出样品。
对实施例5所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且检测到了α"-Fe16N2相。

Claims (1)

1.一种扁平化α"-Fe16N2磁粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）材料准备
选择平均粒径为2~80μm的铁粉为原材料；
所述的铁粉为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为5:1~20：1，选择正己烷或无水乙醇为介质，控制球磨机转速为300~600r/min，控制球磨时间为0.1~10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）氧化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，以恒定的速率通入O2，在300~400℃氧化1-10h，以获得扁平化氧化铁；
4）还原
通入氢气，在300~400℃还原4-20h，以重新获得扁平化铁粉；
5）氮化
通入氨气，在120~200℃氮化1~30h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；制备的粉末主要相为α"-Fe16N2，其形貌为扁平状。
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