JP7365773B2 - 軟磁性材料及びその製造方法並びに軟磁性材料を用いた電動機 - Google Patents

Description

本発明は、軟磁性材料及びその製造方法並びに軟磁性材料を用いた電動機に関する。

バルク合金の中で最も飽和磁束密度が高い材料は、ＦｅＣｏ系合金である。しかしながら、合金元素として使用されるＣｏは、コストが高いため、Ｃｏに代わる元素が望まれている。

薄膜でＦｅＣｏ合金と同等の飽和磁束密度（以下Ｂｓと略す。）を示す材料としては、Ｆｅ系マルテンサイトがある。Ｆｅ系マルテンサイトの中でも、Ｆｅ_１６Ｎ_２を主成分とする薄膜または箔でＢｓが２．４Ｔを超えることが知られている。

特許文献１には、均一性を有する鉄合金粉末を流動床反応器内で窒素源に接触させることによって窒化鉄粉末とし、窒化鉄粉末を不規則マルテンサイト相に転移させ、不規則マルテンサイト相を焼なましして規則マルテンサイト相にすることにより、規則マルテンサイト窒化鉄粉末を得る方法が開示されている。

特許文献２には、各層がα’’‐Ｆｅ_１６Ｎ_２を含む、層の第一の組と、各層がα’’‐Ｆｅ_１６Ｎ_２とα’’‐Ｆｅ_１６Ｚ_２（式中、ＺはＣ、Ｂ、又はＯの少なくとも１種を含む。）との混合物を含む、層の第二の組とを含む物品が開示されている。

特許文献３には、酸化鉄粉末と炭素を含有する粉末とを混合し、混合後の粉末を非酸化性雰囲気中で熱処理して、Ｆｅを主成分としグラファイトで被覆された金属微粒子を得、アンモニアを含む雰囲気中における熱処理により金属微粒子に窒化処理を施す方法が開示されている。

特許文献４には、α－Ｆｅ相とＦｅ_１６Ｎ_２相の混相を主相とする高飽和磁化Ｆｅ－Ｎ系磁性体が開示されている。

特表２０１５－５０７３５４号公報 特表２０１７－５３０５４７号公報 特開２００７－０４６０７４号公報 特開２００１－１７６７１５号公報

従来の窒素や炭素を含むマルテンサイト系磁性材料には、バルク軟磁性材料としての熱安定性及び量産性並びに高飽和磁束密度の安定性の確保に課題があった。

特許文献１に記載の規則マルテンサイト窒化鉄は、粉末状であるため、これを圧縮してシート状にしても体積当たりの飽和磁束密度が低くなる点で改善の余地がある。

特許文献２～４においては、Ｆｅ系マルテンサイトを必須の構成要素とする発明は記載されていない。

本発明は、純鉄を超える飽和磁束密度を有しかつ熱安定性を有する軟磁性材料を低コストで製造し、これを用いて電動機等の磁気回路の特性を高め、電動機等の小型化、高トルク化等を実現することを目的とする。

本発明の軟磁性材料は、高飽和磁束密度を有する板状又は箔状であって、鉄、炭素及び窒素を含み、炭素及び窒素を含有するマルテンサイト及びγ－Ｆｅを含み、γ－Ｆｅには、窒素を含有する相が形成されている。

本発明の軟磁性材料の製造方法は、板状又は箔状である鉄系材料を加熱し、浸炭性ガスを用いて鉄系材料に浸炭し、共析温度以下の温度で粒状炭化物を鉄系材料のα－Ｆｅに分散させ、共析温度より高い温度でα－Ｆｅをγ－Ｆｅに変態させ、窒素供給ガスを用いてγ－Ｆｅに窒素を拡散させることにより、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃとし、急速加熱をした後、急速冷却をすることにより、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃをマルテンサイトに変態させる工程を含む。

本発明によれば、純鉄を超える飽和磁束密度を有しかつ熱安定性を有する軟磁性材料を低コストで製造し、これを用いて電動機等の磁気回路の特性を高め、電動機等の小型化、高トルク化等を実現することができる。

本発明の軟磁性材料の製造方法を示すフロー図である。 実施例の軟磁性材料の断面組織を示すＳＥＭ画像である。 実施例の軟磁性材料の厚さ方向における炭素及び窒素の濃度分布を示すグラフである。 実施例の軟磁性材料の製造設備を示す模式構成図である。 実施例の軟磁性材料についての飽和磁束密度Ｂｓの窒素濃度依存性を示すグラフである。 実施例の電動機を示す模式断面図である。

モータなどの電動機には、薄板又は箔体を積層した軟磁性材料が適用されている。薄板又は箔体の厚さは、１μｍ以上１ｍｍ以下の範囲であり、積層して製品化される。

鉄系マルテンサイトの積層体を電動機に適用する際には、鉄の飽和磁束密度である２．１Ｔを超えること、軟磁性を示すこと、熱安定性が確保できること、加工可能であることなどが求められる。これらの観点から、鉄系マルテンサイトの構成元素として低コストの炭素及び窒素が選択される。

炭素及び窒素の複数の侵入元素を鉄原子間に配置して形成されるマルテンサイトは、組成及び相構成を制御することで、Ｂｓが２．１～２．８Ｔとなる。量産可能なパラメータ制御とその制御によって製造される箔体の基礎仕様は開示されていない。また、Ｂｓが安定して２．１Ｔを超える相構成とそれを実現できる量産工程は開示されていない。

炭素及び窒素を独立に制御して拡散させることが望ましいと考えられる。また、拡散した炭素及び窒素は、鉄の格子に侵入した状態となることも重要であると考えられる。

このようなマルテンサイト系材料に求められる仕様は、次のとおりである。

１）面心立方晶の一部が窒素または炭素を含有する２０℃で強磁性相であること。

２）炭素濃度又は窒素濃度に変調性が認められること。

これらの仕様に対応する微細構造は、次のとおりである。

１）飽和磁束密度を高くするためには、炭素及び窒素が四面体位置あるいは八面体位置に侵入した立方晶あるいは正方晶であることが望ましい。

２）炭素原子又は窒素原子は、体心立方晶の八面体侵入位置又は面心立方晶の八面体位置に配置することにより、隣接する鉄原子の一部の磁気モーメントが増加する。

３）面心立方格子の八面体位置に窒素が配置することにより、鉄のスピンが平行となり、磁化が増加する。

４）炭素濃度が高濃度となる相は、窒素濃度が減少する傾向を示す。炭素濃度が局所的に高い結晶が周期的に形成されることで、結晶磁気異方性エネルギーが減少する。この効果により、磁化曲線の保磁力が低下する。

次に、上記仕様を実現するプロセス手法について示す。

鉄系材料をオーステナイト（γ）形成温度範囲に加熱し、アセチレン等の浸炭性ガスを使用し炭素を拡散させる。炭素濃度が０．５質量％以上とした後に冷却し、共析温度（Ａ１点）以下の温度範囲に加熱し、その状態を保持することで、粒状炭化物をフェライト（α－Ｆｅ相）に分散させる。α－Ｆｅ中に粒状炭化物が分散した組織をソルバイトと呼ぶ。

α－Ｆｅ相中の炭素固溶量は小さく、ソルバイトをＡ１点より高い温度に加熱すると、炭化物の溶解よりも先にα－Ｆｅがγ－Ｆｅに変態する。炭化物、特にＦｅ_３Ｃには窒素が入りにくいため、Ａ１点近傍に加熱して浸窒すると、窒素は、α－Ｆｅが変態したγ－Ｆｅに拡散する。γ－Ｆｅ中の窒素濃度は、０．５質量％以上となるように気相の窒素濃度を調整する。

この窒素拡散処理終了後は、Ｆｅ_３Ｃ（あるいはＭ_３Ｃ）がγ－Ｆｅ－Ｎ母地に分散した組織となっている。この組織状態から急速加熱により炭化物をγ－Ｆｅ相中に分解させた後、急速冷却する。

さらに、本発明の軟磁性材料の製造方法の具体例について説明する。

図１は、本発明の軟磁性材料の製造方法の一例を示すフロー図である。

アルゴン（Ａｒ）雰囲気において、厚さ０．２ｍｍの低炭素低合金鋼（鉄系材料）をオーステナイト（γ）形成温度範囲である９００℃に１０℃／分の昇温速度で加熱する（Ｓ１１０）。ここで、低炭素低合金鋼とは、炭素含有量が０．２５質量％以下であり、かつ、添加されている合金元素の合計量が５質量％以下であるものをいう。

そして、浸炭性ガスであるアセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）をＡｒ雰囲気中に供給し、炭素濃度が０．５質量％以上とする（Ｓ１２０：浸炭工程）。なお、浸炭性ガスとしては、アセチレン以外に、メタン、プロパン、ブタンなどを用いてもよい。

その後、Ａｒガスを用いて２００℃まで冷却した後、共析温度（Ａ１点）以下の７００℃に加熱し、その状態を保持する（Ｓ１３０）。加熱速度は、１０℃／分である。７００℃において、粒状炭化物がフェライト（α－Ｆｅ相）に分散成長する。炭化物粒子の間隔は、０．１μｍ～１μｍである。また、炭化物粒子の平均径（直径）は、０．１μｍ～２μｍである。α－Ｆｅ相中の炭素固溶量は、０．１質量％以下と小さい。

ソルバイトをＡ１点より高い温度の７５０℃に加熱することにより、炭化物の溶解や分解よりも先に低炭素濃度のα－Ｆｅをγ－Ｆｅに変態させる（Ｓ１４０）。主な粒状炭化物はＦｅ_３Ｃであり、（Ｆｅ，Ｃｒ）_３ＣなどのＭ_３ＣやＭＣが混合している。Ｆｅ_３Ｃなどの炭化物は、窒素が入りにくい。

Ａ１点近傍の７５０℃に加熱し、アンモニア（ＮＨ_３）などの窒素供給ガスを用いて浸窒すると、窒素は、α－Ｆｅが変態したγ－Ｆｅに拡散・固溶する（Ｓ１５０）。γ－Ｆｅ中の窒素濃度が０．５質量％以上となるように気相の窒素濃度を調整する。

この窒素拡散処理終了後は、Ｆｅ_３Ｃ（あるいはＭ_３Ｃ）がγ－Ｆｅ－Ｎ母地に分散した組織となっている。この組織状態から１００℃／秒の急速加熱により９５０℃に加熱する。９５０℃に１秒保持後、液体窒素により冷却する（Ｓ１６０）。この急速加熱により、前記炭化物をγ－Ｆｅ相中に分解させる。また、液体窒素による冷却（急速冷却）により、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃをマルテンサイトに変態させる。

上記の製造工程における各パラメータについて以下に説明する。

鉄系材料の厚さは、０．０１ｍｍ以上１．００ｍｍ以下であることが望ましい。厚さが０．０１ｍｍ未満の場合、積層後の絶縁層の体積率が増加し、積層体の飽和磁束密度（Ｂｓ）を２．１Ｔ以上とすることが困難である。

合金鋼の組成は、炭素濃度が１．５質量％以下であることが望ましい。炭素濃度が１．５質量％を超えると、炭化物が粒状から片状になりやすく、高周波などによる急速加熱冷却後も炭化物の一部が残留しやすくなり、飽和磁束密度が低下する。

浸炭の温度は、８００℃～１１００℃であることが望ましい。８００℃未満では、拡散に時間を要する。また、１１００℃を超えると、板材（被処理材）の結晶粒径が増大し、粒界への炭素偏在が進行する。浸炭後の冷却は、粗大炭化物を伴うパーライトの成長を阻止するために、ガス冷却によりベイナイトあるいはファインパーライトとする。

このようなベイナイトあるいはファインパーライトを主とする組織から共析温度（Ａ１点）以下の７００℃に加熱することに伴い、炭化物の形態が大きく変化し、界面エネルギーが低下するため、炭化物が粒状化あるいは球状化する。

加熱保持温度は、Ａ１変態点よりも低い温度範囲であればよい。Ａ１点以上の温度に加熱すると、炭化物が球状分散すると共に、一部のα－Ｆｅがγ相に変態し、炭素を固溶するようになる。炭素が固溶したγ－Ｆｅ及び炭化物には、窒素が拡散しにくいため、窒素濃度を０．５質量％以上にすることが困難である。このため、Ａ１点以下の温度域に保持してソルバイト組織を形成する必要がある。

ソルバイト組織を７５０℃に加熱することで、α－Ｆｅがγ－Ｆｅに変態する。このγ－Ｆｅは、炭素含有量が小さく、窒素が導入拡散されやすい。炭化物への窒素の拡散は、進みにくいため、窒素は、低炭素のγ－Ｆｅに拡散する。低炭素のγ－Ｆｅに窒素が拡散することで、その周囲のＡ１点が低下し、γ化が促進される。炭化物の粒子から距離が大きくなるほど窒素濃度が高くなり、炭素濃度が低下する傾向がみられる。この際、窒素及び炭素の組成変調が生じる。この組成変調は、窒素導入処理時間が短いほど顕著に認められる。

また、炭化物の溶解や分解を遅くする微量金属元素（Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｗ，Ｍｎなど）が炭化物中に認められる場合は、γ－Ｆｅ中の窒素導入処理を短時間化可能である。典型的な粒状炭化物は、Ｆｅ_３Ｃであり、（Ｆｅ，Ｃｒ）_３ＣなどのＭ_３ＣやＶＣやＴｉＣ、ＮｂＣ、ＷＣなどのＭＣ（Ｍは金属元素）が混合している場合もある。Ａ１点近傍の７５０℃に加熱してＮＨ_３などの窒素供給ガスを用いて浸窒すると、窒素は、α－Ｆｅが変態したγ－Ｆｅに拡散固溶する。γ－Ｆｅ中の窒素濃度が０．５質量％以上となるように気相の窒素濃度を調整する。窒素拡散処理終了後は、Ｆｅ_３Ｃ（あるいはＭ_３Ｃ）がγ－Ｆｅ－Ｎ母地に分散した組織となっている。

この組織状態から１０℃／秒を超える速度で急速加熱をすることにより、状態図のγ単相領域である９５０℃に加熱する。γ単相領域に短時間保持した後、液体窒素中に冷却する。この急速加熱冷却により、前記炭化物をγ－Ｆｅ相中に分解させる。また、液体窒素中への冷却により、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃをマルテンサイトに変態させる。

得られる組織中の主要相は、ｂｃｃ（体心立方晶）やｂｃｔ（体心正方晶）のマルテンサイト及びｆｃｃ（面心立方晶）の窒素含有オーステナイト、ｆｃｃ（面心立方晶）のＦｅ_４Ｎである。このマルテンサイトには、炭素及び窒素が侵入している。

飽和磁束密度を増加させるためには、ｂｃｃあるいはｂｃｔマルテンサイトの体積率が強磁性ｆｃｃ相の体積率よりも高いことが望ましい。また、ｆｃｃの結晶構造を有する複数相の中で強磁性相が非磁性（または反強磁性）相よりも多いことが望ましい。

本発明の望ましい実施形態をまとめると、次のようになる。

本実施形態に係る軟磁性材料は、高飽和磁束密度を有する板状又は箔状であることが望ましい。

前記軟磁性材料は、炭素及び窒素を含有するマルテンサイト及びγ－Ｆｅを含むことが望ましい。

γ－Ｆｅには、窒素を含有する相が形成されていることが望ましい。

γ－Ｆｅは、窒素を含有する面心立方晶を含むことが望ましい。

窒素を含有する面心立方晶の体積率は、１体積％以上であり、かつ、炭素及び窒素を含有するマルテンサイトの体積率より低いことが望ましい。

窒素を含有する面心立方晶の体積率は、１体積％以上２０体積％以下であることが望ましい。

炭素及び窒素を含有するマルテンサイトは、体心立方晶及び体心正方晶を含むことが望ましい。

前記軟磁性材料は、平均炭素濃度が０．４５質量％以上１．１２質量％以下であり、平均窒素濃度が０．４質量％以上１．２質量％以下であることが望ましい。

前記軟磁性材料は、バナジウム又はニオブを更に含むことが望ましい。バナジウム又はニオブは、添加元素である。添加元素は、１質量％未満が望ましく、０．１質量％未満が更に望ましい。

本実施形態に係る軟磁性材料の製造方法は、浸炭性ガスを用いて、板状又は箔状である鉄系材料に浸炭し、共析温度以下の温度で粒状炭化物を鉄系材料のα－Ｆｅに分散させ、共析温度より高い温度でα－Ｆｅをγ－Ｆｅに変態させ、窒素供給ガスを用いてγ－Ｆｅに窒素を拡散させることにより、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃとし、急速加熱をした後、急速冷却をすることにより、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃをマルテンサイトに変態させる。

前記製造方法に用いる鉄系材料の厚さは、０．０１ｍｍ以上１．００ｍｍ以下であることが望ましい。

原料である鉄系材料は、純鉄又は低炭素低合金鋼であることが望ましい。

浸炭性ガスは、アセチレンであることが望ましい。

窒素供給ガスは、アンモニアであることが望ましい。

急速冷却は、液体窒素を用いて行うことが望ましい。

原料である鉄系材料は、バナジウム又はニオブを含むことが望ましい。

本実施形態に係る電動機は、コアと、コイルと、回転子と、を備え、コアは、前記軟磁性材料で形成されている。

コアは、前記軟磁性材料の積層体であることが望ましい。

厚さ０．１ｍｍの鉄箔を原料とし、これをオーステナイト（γ）形成温度範囲である９５０℃に１０℃／分の昇温速度で抵抗加熱し、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）をＡｒ雰囲気中にパルス供給する。５分供給後停止させ、５分拡散後、３分間供給、２分間拡散、１分間供給し、炭素濃度を０．５５質量％以上とした後に、Ａｒガスを用いて４００℃まで冷却する。

その後、共析温度（Ａ１点）以下の７００℃に加熱し、その状態を保持する。加熱速度は１０℃／分である。７００℃において、粒状炭化物がフェライト（α－Ｆｅ相）に分散成長する。炭化物粒子の間隔は０．２μｍである。また、炭化物粒子の平均径は０．２μｍである。

前記のようにα－Ｆｅ中に粒状炭化物が分散したソルバイトをＡ１点より高い温度の７５０℃に加熱する。主な粒状炭化物はＦｅ_３Ｃである。Ａ１点近傍の７５０℃に加熱してＮＨ_３などの窒素供給ガスを用いて浸窒すると、窒素は、α－Ｆｅが変態したγ－Ｆｅに拡散固溶する。γ－Ｆｅ中の窒素濃度が０．４５質量％となるように気相の窒素濃度を調整する（窒素拡散処理）。

窒素拡散処理終了後は、Ｆｅ_３Ｃ（あるいはＭ_３Ｃ）がγ－Ｆｅ－Ｎ母地に分散した組織となっている。この組織状態から１００℃／秒の急速加熱により９５０℃に加熱する。９５０℃に１秒保持した後、液体窒素中に冷却する。この急速加熱により、前記炭化物をγ－Ｆｅ相中に分解させる。そして、液体窒素を用いて冷却することにより、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃをマルテンサイトに変態させる。

本条件で作製したＦｅ－Ｃ－Ｎ系箔体は、表１のＮｏ．１である。

２０℃で振動試料型磁力計により測定した飽和磁束密度は２．２５Ｔ、保磁力は８００Ａ／ｍである。Ｘ線回折パターン及びＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）から算出した相構成の体積率は、ｂｃｃマルテンサイト、ｂｃｔマルテンサイト、ｆｃｃ窒素含有相、及びｆｃｃＦｅ_４Ｎがそれぞれ、８０％，１０％，１０％，０％である。

図２は、Ｎｏ．１の箔断面組織を示したものである。

本図において、白色に近いコントラスト（白色領域２１）が認められ、この相が窒素含有ｆｃｃ相である。黒色の粒子（黒色領域２２）は、炭窒化物と推定できる。灰色領域２３は、ｂｃｔ相又はｂｃｃ相であると考えられる。

図３は、鉄箔の平均炭素濃度が０．４５質量％、平均窒素濃度が０．４５質量％の場合における厚さ方向の濃度分布の一例を示したものである。鉄箔の厚さは、１００μｍである。横軸に鉄箔の一方の表面からの距離すなわち厚さ方向の距離をとり、縦軸に濃度をとっている。

本図に示すように、鉄箔の表面から深さ２０μｍまでの範囲及びその反対側の表面（裏面）から深さ２０μｍまでの範囲（１００～８０μｍの範囲）で炭素及び窒素の濃度が高くなっていることがわかる。鉄箔の厚さ方向中央部の濃度は、平均炭素濃度に対し、－０．１質量％、表面近傍で＋０．０５質量％になっている。また、平均窒素濃度に対し、－０．０５質量％、表面近傍で＋０．０５質量％になっている。

炭素濃度及び窒素濃度は、浸炭及び拡散時間並びに浸窒及び拡散時間を制御することにより、表１に示す結果が得られる。

表１のｆｃｃ窒素含有相は、窒素が０．０５質量％以上１．５０質量％以下の範囲の強磁性相である。窒素濃度が０．０５質量％未満では、２０℃で強磁性とはならない。また、窒素濃度が１．５質量％を超えると、Ｆｅ_４Ｎ相と類似の結晶構造と格子定数となる。

ｂｃｃマルテンサイトの飽和磁束密度は、磁気体積効果、電界効果、転位などの欠陥導入効果、窒素－欠陥－炭素の欠陥を介しての配列と空間電荷変化により変化し、磁束密度の増加効果に繋がる。転位密度は５×１０^１６／ｍ^２である。

原料の厚さ０．２ｍｍの鉄箔は、バナジウムを０．０５質量％含有している。これをオーステナイト（γ）形成温度範囲である９５０℃に１０℃／分の昇温速度で抵抗加熱し、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）をＡｒ雰囲気中にパルス供給する。５分供給後停止させ、５分拡散後、３分間供給、２分間拡散、１分間供給し、炭素濃度が０．７５質量％とした後に、Ａｒガスを用いて４００℃まで冷却する。その後、共析温度（Ａ１点）以下の７００℃に加熱し、その状態を保持する。加熱速度は１０℃／分である。７００℃において、粒状炭化物がフェライト（α－Ｆｅ相）に分散成長する。炭化物粒子の間隔は０．２μｍである。また、炭化物粒子の平均径は０．２μｍである。この炭化物は、Ｍ_３Ｃ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）及びＭＣ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）を含んでいる。

前記のようにα－Ｆｅ中に粒状炭化物が分散したソルバイトをＡ１点より高い温度の７５０℃に加熱する。主な粒状炭化物は、Ｍ_３Ｃ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）及びＭＣ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）である。Ａ１点近傍の７５０℃に加熱してＮＨ_３などの窒素供給ガスを用いて浸窒すると、窒素は、α－Ｆｅが変態したγ－Ｆｅに拡散固溶する。γ－Ｆｅ中の窒素濃度が０．４５質量％となるように気相の窒素濃度を調整する。窒素拡散処理終了後は、Ｍ_３Ｃ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）及びＭＣ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）がγ－Ｆｅ－Ｎ母地に分散した組織となっている。この組織状態から、１００℃／秒の急速加熱により９５０℃に加熱する。９５０℃に１秒保持した後、液体窒素中に冷却する。この急速加熱により、前記炭化物の一部をγ－Ｆｅ相中に分解させる。その後、液体窒素を用いて冷却することにより、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃをマルテンサイトに変態させる。

本条件で作製したＦｅ－Ｃ－Ｎ系箔体は、表１のＮｏ．１０である。

２０℃で振動試料型磁力計により測定した飽和磁束密度は２．４５Ｔ、保磁力は１１００Ａ／ｍである。Ｘ線回折パターン及びＥＢＳＤから算出した相構成の体積率は、ｂｃｃマルテンサイト、ｂｃｔマルテンサイト、ｆｃｃ窒素含有相及びｆｃｃＦｅ_４Ｎがそれぞれ、６５％，１５％，１５％，５％である。

ｂｃｃマルテンサイトの飽和磁束密度は、磁気体積効果、電界効果、転位などの欠陥導入効果、窒素－欠陥－炭素の欠陥を介しての配列と空間電荷変化により変化し、磁束密度の増加効果に繋がる。転位密度は３×１０^１６／ｍ^２である。

原料の厚さ０．２ｍｍの鉄箔は、バナジウムを０．０２質量％含有している。これをオーステナイト（γ）形成温度範囲である１０５０℃に１０℃／分の昇温速度で抵抗加熱し、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）をＡｒ雰囲気中にパルス供給する。７分供給後停止させ、１０分拡散後、４分間供給、２分間拡散、５分間供給し、炭素濃度が０．８５質量％とし、１０００℃で１時間保持する。この時、バナジウムと炭素は、オーステナイト中に固溶する。

１０００℃で保持した後、Ａｒガスを用いて４００℃まで冷却する。その後、共析温度（Ａ１点）以下の７００℃に加熱保持する。加熱速度は１０℃／分である。７００℃において、粒状炭化物がフェライト（α－Ｆｅ相）に分散成長する。炭化物粒子の間隔は０．０５μｍである。また、炭化物粒子の平均径は０．０１μｍである。この炭化物は、Ｍ_３Ｃ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）及びＭＣ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）を含んでいる。

前記のようにα－Ｆｅ中に粒状炭化物が分散したソルバイトをＡ１点より高い温度の７５０℃に加熱する。主な粒状炭化物はＭ_３Ｃ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）及びＭＣ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）である。Ａ１点近傍の７５０℃に加熱してＮＨ_３などの窒素供給ガスを用いて浸窒すると、窒素は、α－Ｆｅが変態したγ－Ｆｅに拡散固溶する。γ－Ｆｅ中の窒素濃度が１．１５質量％となるように気相の窒素濃度を調整する。窒素拡散処理終了後は、Ｍ_３Ｃ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）及びＭＣ（Ｍ＝Ｆｅ，Ｖ）がγ－Ｆｅ－Ｎ母地に分散した組織となっている。この組織状態から１００℃／秒の急速加熱により１１００℃に加熱する。１１００℃に０．５秒保持した後、液体窒素を用いて冷却する。この急速加熱により前記炭化物の一部をγ－Ｆｅ相中に分解させ、液体窒素による冷却によりγ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃをマルテンサイトに変態させる。

本条件で作製したＦｅ－Ｃ－Ｎ系箔体は、表１のＮｏ．１５である。

２０℃で振動試料型磁力計により測定した飽和磁束密度は２．５５Ｔ、保磁力は９８０Ａ／ｍである。Ｘ線回折パターン及びＥＢＳＤから算出した相構成の体積率は、ｂｃｃマルテンサイト、ｂｃｔマルテンサイト、ｆｃｃ窒素含有相及びｆｃｃＦｅ_４Ｎがそれぞれ、６０％，２５％，１０％，５％である。

ｂｃｃマルテンサイトの飽和磁束密度は、磁気体積効果、電界効果、転位などの欠陥導入効果、窒素－欠陥－炭素の欠陥を介しての配列と空間電荷変化により変化し、磁束密度の増加効果に繋がる。転位密度は１×１０^１６／ｍ^２である。転位の近傍に炭素や窒素原子がトラップされ、最後の焼入れ時の冷却速度が遅い場合、又は６０℃で油焼入れをする場合は、ｂｃｔマルテンサイトは生成されにくい。鉄の侵入位置に配置する炭素原子及び窒素原子の割合を増加させるためには、液体窒素中焼き入れが望ましく、焼き入れによる冷却速度を確保するため、厚さ０．３ｍｍ以下が望ましい。

図４は、実施例の軟磁性材料の製造設備を示したものである。

本図に示すように、本製造設備は、圧延ロール２、５と、高周波コイル３、４と、ヒータ炉６、７と、を備えている。原料の鉄板１の一例としては、純度９９．９％、厚さ０．５ｍｍの純鉄である。

鉄板１は、圧延ロール２により圧延し、厚さ０．２ｍｍとする。圧延された鉄板１は、高周波コイル３により加熱され、アセチレンガスがパルス状に供給される雰囲気を連続的に通過する。加熱温度は、９５０℃である。浸炭・拡散時間は、１分である。この処理により、炭素濃度が０．７質量％となる。

鉄板１は、浸炭後、窒素ガス（Ｎ_２）によって７００℃以下に冷却される。そして、欠陥導入及び繊維組織形成のための圧延ロール５により、厚さ０．１ｍｍに更に圧延される。上記の冷却により、鉄板１の内部に粒状セメンタイトが成長する。この時の転位密度は、１０^１６／ｍ^２台である。

圧延後、高周波コイル４により７５０℃に加熱した状態で、アンモニアガスにより鉄板１に窒素を導入する。窒素濃度は、約０．６質量％である。転位の導入により、窒化速度が増大し、圧延しない場合の約１／１０に時間を短縮できる。

鉄板１は、赤外線デジタル温度調節器などのヒータ炉６、７により、調質、焼入れ温度に加熱し、その後、焼入れる。焼入れ媒体は、液体窒素が望ましい。

表１は、本発明の実施例及び比較例をまとめて示したものである。

本表に示すように、実施例のＮｏ．１～Ｎｏ．２０は、ｆｃｃ窒素含有相（γ－Ｆｅ：γ相）を有する。一方、比較例のＮｏ．２１～Ｎｏ．２２は、ｆｃｃ窒素含有相を有しない。比較例のうち、Ｎｏ．２１は、平均窒素濃度が０．１質量％と低い。また、Ｎｏ．２２は、純鉄である。

実施例及び比較例はともに飽和磁束密度Ｂｓが２Ｔ以上であるが、実施例は、γ－Ｆｅを有することにより、ｂｃｔマルテンサイトが安定し、耐熱性（熱安定性）が所望のレベルに達している。

図５は、表１のデータに基いて、飽和磁束密度Ｂｓの窒素濃度依存性を示したものである。横軸に平均窒素濃度、縦軸にＢｓをとっている。●印が実施例、○印が比較例を表している。

本図に示すように、Ｂｓは、平均窒素濃度にほぼ比例して高くなっている。

図６は、実施例の電動機の断面を示したものである。

本図において、電動機１００は、ティース１２及びバックヨーク１３からなるコア１７（鉄心）と、コイル１４と、回転子１６と、を備えている。回転子１６の表面には、低損失希土類磁石１１ａ、１１ｂが配置されている。ティース１２及びバックヨーク１３は、鉄－１質量％炭素－１質量％窒素の箔を積層することにより形成されている。コア１７は、ティース１２及びバックヨーク１３が結合した形状の箔を準備し、この箔を積層して作製してもよい。また、ティース１２及びバックヨーク１３をそれぞれ別々に積層して作製し、これらの積層体を結合することにより、コア１７を作製してもよい。

箔体の飽和磁束密度は２．７Ｔであり、積層体の飽和磁束密度は２．６Ｔである。低損失希土類磁石１１ａ、１１ｂによりコア１７の磁路に磁束１５が生じ、磁束１５とコイル１４に流れる電流との関係により、トルクが発生する。

箔体の飽和磁束密度が２．７Ｔであるため、磁気飽和が起こりにくく、積層による渦電流損失低減により、磁石磁界の弱め界磁は不要となる。このため、トルク密度を高密度としても損失が抑制でき、高トルク密度における効率を向上させることが可能である。

１：鉄板、２、５：圧延ロール、３、４：高周波コイル、６、７：ヒータ炉、１１ａ、１１ｂ：低損失希土類磁石、１２：ティース、１３：バックヨーク、１４：コイル、１６：回転子、１７：コア、２１：白色領域、２２：黒色領域、２３：灰色領域、１００：電動機。

Claims (13)

1. 添加されている合金元素の合計量が５質量％以下である板状又は箔状の鉄系材料である軟磁性材料であって、
   鉄、炭素及び窒素を含み、
   炭素及び窒素を含有するマルテンサイト、及びγ－Ｆｅを含み、
   前記γ－Ｆｅは、０．０５質量％以上１．５０質量％以下の窒素を含有する面心立方晶を含み、
   前記マルテンサイトの体積率は、８０体積％以上であり、
   前記面心立方晶の体積率は、１体積％以上２０体積％以下であり、かつ、前記マルテンサイトの体積率より低く、
   前記軟磁性材料の平均炭素濃度が０．４５質量％以上１．１２質量％以下であり、前記軟磁性材料の平均窒素濃度が０．４質量％以上１．２質量％以下である、軟磁性材料。
2. 前記マルテンサイトは、体心立方晶及び体心正方晶を含む、請求項１記載の軟磁性材料。
3. さらに、面心立方晶のＦｅ_４Ｎを含む、請求項１に記載の軟磁性材料。
4. 添加元素としてバナジウム又はニオブを更に含み、
   前記添加元素の濃度は、１質量％未満である、請求項１記載の軟磁性材料。
5. 添加されている合金元素の合計量が５質量％以下であり、炭素及び窒素を含有するマルテンサイト、及びγ－Ｆｅを含む軟磁性材料であって、前記γ－Ｆｅは、０．０５質量％以上１．５０質量％以下の窒素を含有する面心立方晶を含み、前記マルテンサイトの体積率は、８０体積％以上であり、前記面心立方晶の体積率は、１体積％以上２０体積％以下であり、かつ、前記マルテンサイトの体積率より低く、前記軟磁性材料の平均炭素濃度が０．４５質量％以上１．１２質量％以下であり、前記軟磁性材料の平均窒素濃度が０．４質量％以上１．２質量％以下である前記軟磁性材料を製造する方法であって、
   板状又は箔状である鉄系材料を加熱し、
   浸炭性ガスを用いて前記鉄系材料に浸炭し、
   共析温度以下の温度で粒状炭化物を前記鉄系材料のα－Ｆｅに分散させ、
   前記共析温度より高い温度で前記α－Ｆｅを前記γ－Ｆｅに変態させ、
   窒素供給ガスを用いて前記γ－Ｆｅに窒素を拡散させることにより、γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃとし、
   急速加熱をした後、急速冷却をすることにより、前記γ－Ｆｅ－Ｎ－Ｃを前記マルテンサイトに変態させる、軟磁性材料の製造方法。
6. 前記鉄系材料の厚さは、０．０１ｍｍ以上１．００ｍｍ以下である、請求項５記載の製造方法。
7. 前記鉄系材料は、純鉄又は低炭素低合金鋼である、請求項５記載の製造方法。
8. 前記浸炭性ガスは、アセチレンである、請求項５記載の製造方法。
9. 前記窒素供給ガスは、アンモニアである、請求項５記載の製造方法。
10. 前記急速冷却は、液体窒素を用いて行う、請求項５記載の製造方法。
11. 前記鉄系材料は、添加元素としてバナジウム又はニオブを含み、
    前記添加元素の濃度は、１質量％未満である、請求項５記載の製造方法。
12. コアと、コイルと、回転子と、を備え、
    前記コアは、請求項１～４のいずれか一項に記載の軟磁性材料で形成されている、電動機。
13. 前記コアは、前記軟磁性材料の積層体である、請求項１２記載の電動機。

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